溶胶-凝胶法制备SiC前驱体

无机材料学报

溶胶-凝胶法制备SiC前驱体

田杰谟; 李金望; 董利民

清华大学北京精细陶瓷实验室; 北京 102201

收稿日期:1998-05-12 修回日期:1998-06-15 出版日期:1999-04-20 网络出版日期:1999-04-20

Synthesis of SiC Precursors by Sol-Gel Process

TIAN Jie-Mo; LI Jin-Wang; DONG Li-Min

Beijing Fine Ceramic Laboratory; State Key Laboratory Of New Ceramics Fine Processing; Tsinghua University; P.O.Box 1021 Beijing 102201 China

Received:1998-05-12 Revised:1998-06-15 Published:1999-04-20 Online:1999-04-20

摘要/Abstract

摘要： 为了尽量减少硫、氯等有害元素的含量，本文用不含有害元素的草酸和六次甲基四胺（HMTA）为催化剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，酚醛树脂为碳源，成功探索出了制备SiC前驱体的两步法溶胶-凝胶工艺．第一步TEOS在草酸的催化下预水解，第二步用HMTA加速凝胶．实验得出了草酸含量、预水解时间、预水解温度等因素对凝胶形成的影响规律，进而讨论了水解和缩合的机理．所得SiC前驱体为黄色透明的玻璃态，由纳米级的颗粒组成，结构均匀而精细．

关键词: 碳化硅, 前驱体, 溶胶-凝胶

Abstract: To minimize the contamination of detrimental elements such as sulfur and chlorine, a two-step sol-gel process was successfully developed to
synthesize SiC precursors with oxalic acid and hexamethylenetetramine (HMTA) as the catalysts, which are free of sulfur and chlorine.
Tetraethoxysilane (TEOS) and phenolic resin were used as the silicon source and carbon source, respectively. At the first step TEOS was
prehydrolyzed under the catalysis of oxalic acid. At the second step HMTA was added to accelerate gelation. The dependence of products on oxalic
acid content, prehydrolysis time, and prehydrolysis temperature was concluded. The mechanisms of hydrolysis and condensation were discussed.
The SiC precursors obtained were transparent yellowish glassy solids, with homogeneous microstructure composed of nanometer sized particles.

Key words: silicon carbide, precursor, sol-gel

中图分类号:

TQ127

田杰谟,李金望,董利民. 溶胶-凝胶法制备SiC前驱体[J]. 无机材料学报.

TIAN Jie-Mo,LI Jin-Wang,DONG Li-Min. Synthesis of SiC Precursors by Sol-Gel Process[J]. Journal of Inorganic Materials.

[1]	王浩, 刘学超, 郑重, 潘秀红, 徐锦涛, 朱新锋, 陈锟, 邓伟杰, 汤美波, 郭辉, 高攀. 非本征背照触发平面型4H-SiC光导开关性能研究[J]. 无机材料学报, 2024, 39(9): 1070-1076.
[2]	王康龙, 殷杰, 陈晓, 王力, 刘学建, 黄政仁. 颗粒级配对选区激光烧结打印结合常压固相烧结制备碳化硅陶瓷性能的影响[J]. 无机材料学报, 2024, 39(7): 754-760.
[3]	沈斌, 张旭, 熊怀, 李海元, 谢兴龙. 溶胶-凝胶SiO₂减反膜的制备与光学性能研究[J]. 无机材料学报, 2024, 39(5): 525-530.
[4]	孙川, 何鹏飞, 胡振峰, 王荣, 邢悦, 张志彬, 李竞龙, 万春磊, 梁秀兵. 含有石墨烯阵列的SiC基陶瓷材料的制备与力学性能[J]. 无机材料学报, 2024, 39(3): 267-273.
[5]	戴乐, 刘洋, 高轩, 王书豪, 宋雅婷, 唐明猛, 刘丽莎, 汪尧进. 浓度梯度掺杂实现BiFeO₃薄膜自极化[J]. 无机材料学报, 2024, 39(1): 99-106.
[6]	徐昊, 钱伟, 花银群, 叶云霞, 戴峰泽, 蔡杰. 皮秒激光加工的微织构对碳化硅润湿性的影响[J]. 无机材料学报, 2023, 38(8): 923-930.
[7]	施哲, 刘伟业, 翟东, 谢建军, 朱钰方. 3D打印制备镁黄长石生物陶瓷骨组织工程支架及其性能[J]. 无机材料学报, 2023, 38(7): 763-770.
[8]	陈强, 白书欣, 叶益聪. 热管理用高导热碳化硅陶瓷基复合材料研究进展[J]. 无机材料学报, 2023, 38(6): 634-646.
[9]	苑景坤, 熊书锋, 陈张伟. 聚合物前驱体转化陶瓷增材制造技术研究趋势与挑战[J]. 无机材料学报, 2023, 38(5): 477-488.
[10]	顾薛苏, 殷杰, 王康龙, 崔崇, 梅辉, 陈忠明, 刘学建, 黄政仁. 颗粒级配对黏结剂喷射打印碳化硅陶瓷性能的影响[J]. 无机材料学报, 2023, 38(12): 1373-1378.
[11]	贾玉娜, 曹旭, 焦秀玲, 陈代荣. 无机酸铝体系氧化铝连续纤维的制备技术研究[J]. 无机材料学报, 2023, 38(11): 1257-1264.
[12]	吴松泽, 周洋, 李润丰, 刘晓倩, 李翠伟, 黄振莺. 铁尾矿及其反应烧结多孔陶瓷的制备与性能研究[J]. 无机材料学报, 2023, 38(10): 1193-1199.
[13]	欧阳琴, 王艳菲, 徐剑, 李寅生, 裴学良, 莫高明, 李勉, 李朋, 周小兵, 葛芳芳, 张崇宏, 何流, 杨磊, 黄政仁, 柴之芳, 詹文龙, 黄庆. 核用碳化硅纤维增强碳化硅复合材料研究进展[J]. 无机材料学报, 2022, 37(8): 821-840.
[14]	阮景, 杨金山, 闫静怡, 游潇, 王萌萌, 胡建宝, 张翔宇, 丁玉生, 董绍明. 三维碳化硅纳米线增强碳化硅陶瓷基复合材料的电磁屏蔽性能[J]. 无机材料学报, 2022, 37(5): 579-584.
[15]	阮景, 杨金山, 闫静怡, 游潇, 王萌萌, 胡建宝, 张翔宇, 丁玉生, 董绍明. 碳化硅纳米线增强多孔碳化硅陶瓷基复合材料的制备[J]. 无机材料学报, 2022, 37(4): 459-466.