【信息功能】透明陶瓷与闪烁晶体(202312)

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1. 基于等离子体诊断的MPCVD单晶金刚石生长优化设计
李一村, 郝晓斌, 代兵, 文东岳, 朱嘉琦, 耿方娟, 乐卫平, 林伟群
无机材料学报    2023, 38 (12): 1405-1412.   DOI: 10.15541/jim20230164
摘要244)   HTML18)    PDF(pc) (2248KB)(678)    收藏

微波等离子体化学气相沉积(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)技术是制备大尺寸、高品质单晶金刚石的理想途径, 然而MPCVD单晶金刚石生长过程的复杂性与晶体生长需求的多样性难以对生长过程进行优化设计。针对此问题, 本研究提出了一种基于等离子体诊断技术的MPCVD单晶金刚石生长的系统性设计方法, 采用等离子体成像和光谱分析对微波等离子体进行量化诊断。并利用自主研发的MPCVD设备, 研究了腔室压力-微波功率-等离子体性状-衬底温度间的物理耦合特性和量化关系, 得到了不同参数下的等离子体有效长轴尺寸、基团浓度和分布、能量密度等数据, 以实验观测数据为基础拟合得到了单晶金刚石生长工艺图谱。根据此工艺图谱, 可以通过选择生长温度和所需生长面积来选取工艺参数, 且通过实验验证, 表明此图谱具有较强的指导意义, 预测参数误差小于5%。同时根据该图谱的预测, 研究了不同等离子体能量密度下的单晶金刚石生长情况, 在较低功率下(2600 W)也得到了较高的能量密度(148.5 W/cm3), 含碳前驱体的浓度也高于其他工艺条件, 因而获得了较高的生长速率(8.9 μm/h)。此套方法体系可以针对不同单晶金刚石生长需求进行有效的等离子体调控和工艺优化。

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2. Dy3+掺杂SrGdGa3O7晶体的晶体生长, 结构、光学和可见光荧光特性
王海东, 王燕, 朱昭捷, 李坚富, LAKSHMINARAYANA Gandham, 涂朝阳
无机材料学报    2023, 38 (12): 1475-1482.   DOI: 10.15541/jim20230059
摘要141)   HTML13)    PDF(pc) (2304KB)(343)    收藏

采用Chzochralski方法成功生长了Dy3+掺杂的SrGdGa3O7晶体, 并对其结构和光学特性进行了详细研究。基于XRD数据, 采用Rietveld法优化了晶体的晶格参数。分析了Dy: SrGdGa3O7晶体的偏振吸收谱、偏振发射谱和荧光衰减曲线。在452 nm处, π偏振和σ偏振对应的吸收截面分别为0.594×10-21和0.555×10-21 cm2。计算得到的有效J-O强度参数Ω2Ω4Ω6分别为5.495×10-20、1.476×10-20和1.110×10-20 cm2。J-O理论分析和荧光光谱表明: 在452 nm激发下, Dy: SrGdGa3O7晶体4F9/26H13/2跃迁在可见光波段具有最高的荧光分支比和荧光强度, 在574 nm处的π和σ偏振发射截面分别为1.84×10-21和2.49×10-21 cm2。Dy3+: 4F9/2能级的辐射寿命和荧光寿命分别为0.768和0.531 ms, 量子效率为69.1%。研究结果表明: Dy3+: SrGdGa3O7晶体是一种潜在的可用于蓝光LD泵浦实现黄激光的材料。

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3. 2英寸MPCVD光学级均匀金刚石膜的制备研究
产思义, 屠菊萍, 黄珂, 邵思武, 杨志亮, 刘鹏, 刘金龙, 陈良贤, 魏俊俊, 安康, 郑宇亭, 李成明
无机材料学报    2023, 38 (12): 1413-1419.   DOI: 10.15541/jim20230202
摘要231)   HTML16)    PDF(pc) (901KB)(400)    收藏

均匀生长大尺寸光学级金刚石膜一直是微波化学气相沉积(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)金刚石研究领域的热点和难点, 沉积台的结构与位置对于金刚石膜均匀性以及厚膜生长的长期稳定性至关重要。本研究通过COMSOL模拟结合实验研究了沉积台高度对衬底表面电场均匀性、等离子体状态和温度均匀性的影响规律, 优化了光学级金刚石膜均匀生长的工艺参数, 在最佳沉积台高度(2 mm)下沉积得到的2英寸金刚石膜(最大厚度337 μm), 厚度不均匀性<11%, 从膜中心到边缘的拉曼半峰全宽为3~4 cm-1, 可见光波段内最高透过率为69%~70%, 10.6 μm处红外透过率为70%。结果表明: 金刚石膜的厚度和品质较为均匀, 实现了两英寸光学级金刚石膜的均匀沉积。沉积台高度对衬底表面的电场分布、等离子体形状和温度分布都有一定影响, 随着沉积台高度增加, 衬底表面电场分布均匀性和温度均匀性得到明显改善, 且衬底表面的等离子体分布更均匀, H原子和含碳基团的浓度增加。

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4. 真空反应烧结制备米级尺寸钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷
汪德文, 王俊平, 袁厚呈, 刘章, 周进, 邓佳杰, 王鑫, 吴贲华, 章健, 王士维
无机材料学报    2023, 38 (12): 1483-1484.   DOI: 10.15541/jim20230374
摘要300)   HTML17)    PDF(pc) (1760KB)(473)    收藏

透明陶瓷兼具高强度、高硬度和优异的光学性能, 在轻量化透明装甲领域具有重要的应用前景。制备大尺寸和高光学质量透明陶瓷部件是实现其应用的主要挑战。本工作采用国产商业Al2O3和Y2O3为起始原料, 通过真空反应烧结工艺制备钇铝石榴石(Y3Al5O12, 简称YAG)透明陶瓷, 突破了大尺寸素坯干压成型与脱黏、真空烧结及光学性能提升等关键技术, 成功研制了低变形量、高光学质量的YAG透明陶瓷, 并通过成型和烧结设备的升级改造, YAG透明陶瓷的最大可制备尺寸达到1040 mm×810 mm×15 mm, 为后期应用奠定了坚实基础。

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5. 铈掺杂硼酸钙镧晶体的生长与性能研究
李悦, 张旭良, 景芳丽, 胡章贵, 吴以成
无机材料学报    2023, 38 (5): 583-588.   DOI: 10.15541/jim20220632
摘要217)   HTML10)    PDF(pc) (994KB)(198)    收藏

硼酸钙镧晶体是一种激光基质晶体, 以其优秀的物理特性而受到广泛关注。稀土离子掺杂的硼酸钙镧晶体在紫外激光器领域的研究尚不多见。本研究采用顶部籽晶法成功生长出尺寸为40 mm×21 mm×6 mm的铈掺杂硼酸钙镧晶体。研究了铈掺杂硼酸钙镧晶体室温光谱性质, 测量了室温下其透过光谱以及紫外-吸收光谱, 发现铈离子掺杂导致晶体在200~288 nm以及305~330 nm紫外波段吸收较强。测试了室温下铈掺杂硼酸钙镧晶体的激发光谱, 并且利用波长260 nm的连续光激发得到发射光谱, 发现主要发射带中心波长位于290, 304, 331和353 nm处, 对应于铈离子5d态到2F5/22F7/2态的跃迁。对铈掺杂硼酸钙镧晶体的热学性质进行了研究, 发现其在300 K下具有较高的热导率(6.45 W/(m·K)), 且随着温度升高保持良好的热稳定性。358 K条件下, 热膨胀系数及c方向的晶格常数分别为2.94×10-6 /K和0.91240 nm, 随着温度升高至773 K,线性增加到5.3×10-5 /K和0.91246 nm。研究结果表明:铈掺杂硼酸钙镧晶体具有良好的光学性能和热稳定性, 适合应用于紫外激光领域。

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6. Gd2O2S:Tb闪烁陶瓷的制备与结构: 水浴合成中H2SO4/Gd2O3摩尔比的影响
吴俊林, 丁继扬, 黄新友, 朱丹阳, 黄东, 代正发, 杨文钦, 蒋兴奋, 周健荣, 孙志嘉, 李江
无机材料学报    2023, 38 (4): 452-460.   DOI: 10.15541/jim20220542
摘要264)   HTML12)    PDF(pc) (3634KB)(250)    收藏

Gd2O2S:Tb闪烁陶瓷以其明亮的绿色发光、高能量转换效率和高中子俘获截面而广泛应用于中子成像和工业无损检测等领域, 但Gd2O2S:Tb陶瓷中存在的Gd2O3第二相影响其闪烁性能。本工作以H2SO4和Gd2O3为原料, 采用水浴法合成Gd2O2S:Tb前驱体, 研究了H2SO4与Gd2O3的摩尔比(n)对前驱体和Gd2O2S:Tb粉体性能的影响。前驱体的化学组成随n增大而变化:2Gd2O3·Gd2(SO4)3·xH2O(n<2.00)、Gd2O3·2Gd2(SO4)3·xH2O (2.25≤n≤2.75)和Gd2(SO4)3·8H2O(n=3.00), 经过空气煅烧和氢气还原后, 所有的粉体均形成Gd2O2S相。Gd2O2S:Tb粉体的形貌与前驱体的相组成密切相关, 随着n增大, Gd2O2S:Tb粉体的XEL强度增加呈现出两个阶段, 对应前驱体的相转变阶段。采用真空预烧结合热等静压烧结制备了Gd2O2S:Tb陶瓷, 相较于n为2.00、2.25、2.50, 其他n制备的Gd2O2S:Tb陶瓷都达到了较高的相对密度和XEL强度, 不同n制备的陶瓷中都存在Gd2O3第二相, n增大有利于减少陶瓷内部的第二相, 为进一步消除Gd2O2S:Tb陶瓷中的第二相提供了思路。

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7. 透明AlON陶瓷凝胶浇注成型及其无压烧结制备
靳喜海, 董满江, 阚艳梅, 梁波, 董绍明
无机材料学报    2023, 38 (2): 193-198.   DOI: 10.15541/jim20220544
摘要383)   HTML21)    PDF(pc) (4293KB)(472)    收藏

透明AlON具有优异的光学和力学性能, 应用前景广阔。但材料制备成本高昂, 限制了其应用发展。为解决上述问题, 本研究以透明AlON的凝胶浇注成型与无压烧结制备为核心目标, 就AlON细粉的低温合成及其抗水化处理展开重点研究。研究发现以有机聚合物包覆AlN/Al2O3为原料, 通过高温碳热-氮化工艺合成AlON, 可有效降低AlON的合成温度, 在1700 ℃即可合成近乎纯相的AlON粉体。所得粉体颗粒尺寸细小, 在亚微米级。通过对上述粉体进行聚氨酯包覆表面抗水化处理, 可大幅度提升其抗水化性能。即使历经长达72 h水中静置, 也不发生明显的水解。以此为基础, 通过凝胶浇注成型结合生坯的冷等静压后处理在1820~1850 ℃成功实现了透明AlON陶瓷的无压烧结制备。材料力学和光学性能优异, 其中1850 ℃烧结试样在紫外-中红外波段直线透过率达到83.1%~ 86.2%, 三点抗弯强度达到310 MPa。

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