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锂离子电池炭负极材料结构的研究进展
陈昌国,陈佳,唐燕秋,余丹梅
2003 Vol. 18 (6): 11531157
摘要(
2130 )
PDF(374KB)(
1364
)
综述了近年来锂离子电池碳负极材料结构的研究情况,着重总结了石墨材料、炭材料以及纳米碳材料结构方面的研究进展.
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低熔可切削生物活性微晶玻璃的研究
秦小梅,修稚萌,左良,李松
2003 Vol. 18 (6): 11581162
摘要(
2386 )
PDF(1306KB)(
1285
)
选择一种出SiO2-MgO-Al2O3-K2O-CaO-P2O5-F基础玻璃体系,并添加不同量的ZnO,制备出性能良好的可切削生物微晶玻璃.结果表明,由于ZnO的添加,可使母玻璃的熔化温度由1450℃降至1300℃,可切削生物活性微晶玻璃的母玻璃能够在较低的温度熔化制备.母玻璃晶化后析出相主要为云母相和氟磷灰石相;各种晶相的组合形貌为花瓣形态,其断口呈现穿晶断裂的特征,并有晶体拔出,使材料具备了较高的强度;由于析出了较多的云母相,该微晶玻璃兼具良好的可切削性能.
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F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响
胡安民,梁开明,顾守仁
2003 Vol. 18 (6): 11631168
摘要(
2012 )
PDF(672KB)(
1504
)
采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM等分析手段研究了F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果发现,引入F-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低,玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大.引入F-离子后,一方面促进了玻璃析晶和晶化,LixAlxSi1-xO2固溶体析出以及LixAlxSi1-xO2固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快,晶化后的晶粒尺寸加大,析晶活化能E,晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致.表明F-离子促进了玻璃晶化和离子扩散.
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钙钛磷酸盐微晶玻璃的过析晶作用及其热力学分析
王德平,黄文旵,周萘
2003 Vol. 18 (6): 11691176
摘要(
1923 )
PDF(489KB)(
1475
)
5Na2O-20TiO2-32P2O5-43CaO系统玻璃在690℃核化和730℃晶体生长的热处理后,可以得到CaTi_4(PO4)6和Ca3(PO4)2两种晶相,经酸滤去Ca3(PO4)2相后,可获得主晶相为CaTi4(PO4)6的多孔微晶玻璃.本文介绍了一种扩大孔径的方法,在该组成玻璃微晶化后及酸滤析之前,在更高的温度880℃下作过析晶处理,此两析晶相能自发地进行固相反应,生成TiO2和Ca2P2O7,后者容易被酸滤析,使得更多的钙和磷自微晶玻璃体中被酸溶出,从而增大了多孔微晶玻璃的孔径.本文还应用热力学第一近似方程,对过析晶过程中的固相反应的自由焓变化作了估算,其数值为-1394kJ/mol,说明在过析晶温度下,固相反应能自发地进行,试样在过析晶前后的XRD物相分析的结果验证了此固相反应机理.本文还利用Johnson-Avirami-Mehl公式对析晶的动力学参数作了近似估算.其析晶活化能为584.7kJ/mol,晶化指数为3.2,说明试样的析晶是以整体析晶的方式进行.此计算的结果也符合试样形貌的SEM观察,即过析晶过程使得整体微晶玻璃的孔径增大.
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论玻璃结构及其本质
诸培南
2003 Vol. 18 (6): 11771180
摘要(
2098 )
PDF(275KB)(
1285
)
作者回顾了过去20年中和同事们对玻璃结构所做的工作.一些重要的结论指出,玻璃作为非晶态固体,它的结构中可包含两种类型的集聚原子或原子团,即无序的基团和有序取向(一维优先)的基团.此外,尚有少量(可忽略不计)纳米晶存在于真实玻璃中,这种特点就是与理想玻璃相异之处.为了把真实玻璃和理想玻璃说得简明些,在文中列出了表格,为了使玻璃结构及其本质更具有理性的科学认识,作者在文中特别设计了石英玻璃结构示意图.
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不同炭化温度制备的C/0.5Al2O3-0.5P2O5-100SiO2凝胶玻璃的光学性质
杨合情,王喧,张邦劳,李永放,房喻,张良莹,姚熹
2003 Vol. 18 (6): 11811186
摘要(
2314 )
PDF(448KB)(
1086
)
通过醇盐不完全水解制备了含有有机基团(O-C2H5)的0.5Al2O3-0.5P2O5-100SiO2凝胶,在氮气中加热到300~700℃使其中的有机基团炭化,得到镶嵌在凝胶玻璃中不同尺寸的碳纳米颗粒.利用高分辨电镜、X射线衍射和喇曼光谱研究了碳纳米颗粒的结构,发现凝胶玻璃中的碳颗粒为非晶碳纳米颗粒.测试了它们的吸收光谱,发现了由于量子限域效应引起的吸收边的移动.在532um Nd:YAG激光的激发下镶嵌有碳纳米颗粒的凝胶玻璃有一强的室温发光,发光峰在586um左右.发光峰几乎不随碳纳米颗粒尺寸的变化而变化.这种发光产生于碳纳米颗粒的表面或碳颗粒和凝胶网络的界面.
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成分对烧结BAS(BaAl2Si2O8)凝胶玻璃形成的影响
杨觉明,周万城,包小平,陈平
2003 Vol. 18 (6): 11871191
摘要(
2046 )
PDF(449KB)(
1197
)
采用XRD、SEM和拉曼光谱研究了溶胶-凝胶法制备的接近钡长石化学计量成分的BaO-Al2O3-SiO2系烧结玻璃形成趋势.结果表明,在本实验条件下,SiO2含量高和BaO/Al2O3比值大,有助于形成玻璃.BaO/SiO2比值大,形成[AlO4]四配位结构的Al2O3含量高.BaO/Al2O3与[AlO4]/Al3+的关系近似线性关系.建立了一个烧结BAS凝胶玻璃形成的判别式,计算了在实验成分范围内,玻璃形成区与析晶区的边界线.根据判别式得到的计算结果与实验结果相符.
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纳米晶添加氧化铝粉体的低温烧结研究
李江,潘裕柏,宁金威,黄莉萍,郭景坤
2003 Vol. 18 (6): 11921198
摘要(
2360 )
PDF(992KB)(
1623
)
以湿化学法制备的纳米α-Al2O3粉体作为添加剂,MgO和SiO2为烧结助剂,对商用γ-Al2O3粉体预处理后,采用无压烧结工艺,有效的降低了烧结温度.在1450℃制备了高性能的氧化铝陶瓷,并对添加α-Al2O3纳米晶的作用机理进行了研究.
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亚微米A12O3浆料的流变性优化研究
刘阳桥,高濂
2003 Vol. 18 (6): 11991204
摘要(
2299 )
PDF(630KB)(
1486
)
研究了多种高聚物类分散剂对亚微米氧化铝浆料流变性的影响,通过优化pH值、分散剂用量等因素,使颗粒间排斥力达到最大,获得了固含量高达58vol%的适合浇注的Al2O3浆料.以该浆料为原料,采用凝胶浇注的方法成型氧化铝陶瓷,获得了显微结构极其均匀的素坯,经1600℃烧结2h,烧结体的相对密度>98%.
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硅溶胶-凝胶化反应在陶瓷胶态成型中的应用
罗杰盛,谢志鹏,马景陶,黄勇,程一兵
2003 Vol. 18 (6): 12051209
摘要(
2447 )
PDF(474KB)(
1700
)
研究了一种新的凝胶成型工艺,将硅溶胶-凝胶特性成功运用于陶瓷部件胶态成型.该成型过程是正硅酸乙酯(TEOS)在强碱性条件下水解得到硅溶胶,硅溶胶通过凝胶化反应生成Si-O-Si网络空间结构的凝胶,进而固定悬浮体中陶瓷颗粒形成陶瓷坯体.运用该方法成型得到的坯体具有较高的强度,均匀的显微结构.此外,该方法具有毒性低,固化速度快等优点.
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纳米Ti(C,N)增强Ti(C,N)基金属陶瓷的制备研究
徐智谋,易新建,胡茂中,徐尚志
2003 Vol. 18 (6): 12101216
摘要(
2179 )
PDF(745KB)(
1390
)
采用Ti(C,N)纳米粉末制备Ti(C,N)基金属陶瓷.研究了烧结温度、保温时间和升温速度等工艺参数对含10wt%纳米粉末的Ti(C,N)基金属陶瓷性能的影响,得到优化烧结工艺为1450℃,保温75min,升温速度3℃/min.用优化工艺制备的Ti(C,N)基金属陶瓷抗弯强度提高了约36.7%,增强机理主要表现为细晶强化、弥散强化和固溶强化.
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新型三元硼化物基金属陶瓷的研究
王永国,李兆前,张荻
2003 Vol. 18 (6): 12171221
摘要(
1860 )
PDF(459KB)(
1354
)
用反应液相烧结法在1280℃下真空烧结成功制备出三元硼化物基金属陶瓷(TBBC),其硬度可达92.4HRA,密度为8.2g/cm3,热膨胀系数为8.0×10-6/K.用扫描电镜、X射线衍射和能谱对其微观结构进行了分析,结果表明:此种金属陶瓷是由三元硼化物基硬质相(MoFeCrNi)3B2和铁基粘结相α-Fe组成,硬质相和铁基粘结相分散均匀,硬质相占有相当大的比重,约占体积比的80%.磨损实验表明此种金属陶瓷具有良好的耐磨性.
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低温法制取Y2O3透明陶瓷的研究
王介强,郑少华,岳云龙,陶珍东,孙旭东
2003 Vol. 18 (6): 12221228
摘要(
1936 )
PDF(682KB)(
1339
)
发展了一种制备高烧结性Y2O3粉的新途径,并以此为原料,在相对低温下采用普通烧结的办法制备出透明Y2O3陶瓷.以硝酸钇为母盐,氨水为沉淀剂,通过控制反应体系中硫酸根离子的含量,生成树枝状的前驱物晶粒,其轴径比为6,经过1100℃煅烧分解,获得一次颗粒为60um,颗粒呈球形,低团聚高纯度的Y2O3粉体.该粉体经过模压成型,不加添加剂,于1700℃真空烧结,得到显微组织均匀的透明Y2O3多晶体,其在近红外区的透光率达70%.
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锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的合成及性能研究
高剑,姜长印,应皆荣,万春荣
2003 Vol. 18 (6): 12291234
摘要(
1785 )
PDF(778KB)(
1213
)
研究了一种新型制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的工艺方法.以NH4VO3为原料,通过淬火法制备出V2O5溶胶,加入LiOH溶液后,通过喷雾干燥法制备球形前驱体,再通过一定的热处理即制得锂离子电池正极材料Li1+xV3O8.试验中,进行了前驱体的DTA/TGA分析;对产物进行了XRD、SEM及电化学性能测试研究.结果表明,经过350℃热处理24h后得到的样品颗粒细小、呈球形、粒径分布均匀、结晶度好,并且还表现出很好的电化学性能,其首次放电比容量高达378mAh·g-1,经过10次充放电循环后,其放电比容量为312mAh·g-1.
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低电阻率Ba0.92Ca0.08Ti1.02O3PTCR陶瓷界面缺陷态研究
曹明贺,袁俊,周东祥,龚树萍
2003 Vol. 18 (6): 12351239
摘要(
1974 )
PDF(397KB)(
1322
)
用TEM和EDS相结合的测试手段,研究了低电阻率Ba0.92Ca0.08Ti1.02O3PTCR陶瓷材料的界面元素分布.根据界面元素分布的情况,对低电阻率Ba0.92Ca0.08Ti1.02O3PTCR陶瓷界面可能存在的缺陷态进行分析,认为在低电阻率Ba0.92Ca0.08Ti1.02O3PTCR陶瓷界面上主要存在以下缺陷结构:Mn"Ti,Mn’Ti或Al’Ti,V"Ba.
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顺电态下掺铝钛酸锶钡陶瓷微结构和介电调谐性能
梁晓峰,吴文彪,孟中岩
2003 Vol. 18 (6): 12401244
摘要(
1974 )
PDF(690KB)(
1225
)
用传统的电子陶瓷工艺合成Ba0.6Sr0.4TiO3(BST),研究Al2O3掺杂对钛酸锶钡陶瓷微结构、介电及调谐性能的影响.通过XRD及SEM的研究表明,Al3+能够完全的进入到Ba0.6Sr0.4TiO3晶格内部形成固溶体,同时陶瓷的结晶程度变好,颗粒大而均匀.陶瓷的介电损耗明显减小,介电常数有所降低,调谐率明显上升,其中,掺杂量为0.8wt%Al2O3时,陶瓷样品具有最佳的介电调谐性能.
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高银离子浓度非晶质快离子导体的合成
彭会芬,谷南驹,町田信也,重松利彦
2003 Vol. 18 (6): 12451249
摘要(
1978 )
PDF(327KB)(
1250
)
高能球磨技术是一种有效的合成非晶质材料、纳米材料的方法,本研究利用高能球磨技术制备了Ag2S含量为80%的非晶质快离子导电材料,研究表明:当研磨时间为12~20h可导致非晶质相的形成.这种非晶质材料具有很高的电导率,其中20h研磨样品的室温电导率最高,为296×100Sm-1.进一步研磨致使部分Ag8SiS6晶体相析出,材料的电导率有所下降.利用直流极化技术对这些样品电子电导率测定结果表明:非晶质样品、(研磨时间长于27h的)复相样品以及Ag8SiS6晶体的银离子迁移率为1.
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Al2O3微粉的表面改性及表征
于志强,武高辉,孙东立,姜龙涛
2003 Vol. 18 (6): 12501254
摘要(
1922 )
PDF(660KB)(
1493
)
以α-Al2O3微粉为基体,Y(NO3)3水溶液为包裹相,采用液相包裹法进行加钇颗粒表面改性.获得了表面均匀包裹Y2O3的α-Al2O3粉体.将此粉体与Al合金复合制备复合材料.复合材料组织更加均匀.对材料进行力学性能测试,结果表明:改性粉体对Al合金增强效果明显增加,抗拉强度提高27.2%;屈服强度提高33.1%,延伸率提高10.3%.
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蒸气氧化法制备掺锑氧化锌纳米颗粒的研究
祝柏林,曾大文,谢长生,胡木林,宋武林
2003 Vol. 18 (6): 12551260
摘要(
2133 )
PDF(928KB)(
1232
)
以不同摩尔比的Zn-Sb合金为原料,采用加热蒸发氧化-冷凝的方法在相同的试验条件下获得了纯的和Sb掺杂的ZnO纳米颗粒.纳米颗粒的形貌、结构和化学状态分别通过TEM、HRTEM、XRD和XPS进行了表征.通过TEM观察发现:随原料中Sb量的增加,颗粒形貌由纯ZnO的四针状纳米晶须逐渐变化为棒状、四方形和六方形的颗粒状.六方形纳米颗粒的HRTEM分析表明:颗粒是结晶完好的纤锌矿结构的单晶,(1100)晶面间距比文献报道的纯ZnO的数值大.XRD没有检测到Sb掺杂ZnO纳米颗粒除ZnO外的其它物相,但XPS分析确定了Sb元素存在于纳米颗粒中.讨论了四针状纳米ZnO的形成及Sb的存在对颗粒形态的影响.
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敏化的TiO2纳米晶表面形貌、晶相、光谱及光催化灭菌研究
李敏,王振岭,石恒真,曾毅
2003 Vol. 18 (6): 12611266
摘要(
1886 )
PDF(421KB)(
1297
)
用sol-gel法,制备了不同形态和晶相的二氧化钛纳米粒子.以叶绿素作为敏化剂对不同形态的二氧化钛纳米晶进行敏化,敏化前后的二氧化钛纳米晶分别用XRD、AFM、紫外可见光谱和荧光光谱进行了表征和分析,表明敏化达到了非常好的光电转换效果.选用白菜的软腐病菌作为实验菌进行评价实验,结果表明敏化的二氧化钛纳米晶在可见光下50min杀菌率几乎达到100%.
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水热法合成氧化镍-二氧化硅催化剂及其用于碳纳米管的制备
朱燕娟,邓淑华,易双萍,钟韶,陈玉莲,何艳阳,张海燕
2003 Vol. 18 (6): 12671272
摘要(
2592 )
PDF(876KB)(
1250
)
以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料,制得Ni(OH)2/SiO2二元胶体,经水热晶化法和常压干燥法分别合成了纳米级氧化镍-二氧化硅复合粉体催化剂;用这两种催化剂在相同催化裂解条件下分别制得了多壁碳纳米管;采用XRD和TEM等测试手段对两种催化剂物相、形貌及由两种催化剂制得的碳纳米管形态、收率及纯度作了比较,结果表明:水热晶化法比常压干燥法合成的催化剂粉体颗粒粒径小(为10~20um),分散性好,催化活性高,使得所制得的碳纳米管管径小(为10~16um)、分布窄、纯度和收率都相对较高;同时对用不同水热反应温度合成的催化剂(物相不同)制备碳纳米管进行了研究.
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金属钴填充碳纳米管的微结构研究
马希骋,郑国斌,冯景伟,李凤照,温树林
2003 Vol. 18 (6): 12731279
摘要(
2206 )
PDF(1808KB)(
1148
)
以Co/硅胶为催化剂,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管,并用高分辨透射电镜(HRTEM),微区电子衍射(SAED)及纳米束能谱分析(EDS)等现代手段对碳纳米管和填充物的形态和微结构进行了深入研究.结果表明,本实验采用的方法能获得大量的被金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,填充的α-Co经常出现孪晶.本文还阐明了整个填充的微观过程并对生长机理进行了初步探讨.
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生物活性陶瓷材料表面碳酸羟基磷灰石形成及其微观结构的研究
赵莉,林开利,常江
2003 Vol. 18 (6): 12801286
摘要(
2519 )
PDF(2310KB)(
1273
)
制备了羟基磷灰石(HAP)、生物活性玻璃、硅灰石以及羟基磷灰石和硅灰石的复合陶瓷等几种不同的生物活性陶瓷材料,在同一条件下对材料进行模拟体液(SBF)浸泡实验并用傅立叶红外光谱(FTIR)和场发射扫描电镜(FESEM)对试样表面进行了表征.结果显示,几种生物陶瓷材料经模拟体液浸泡后,表面都沉积了碳酸羟基磷灰石(HCA).不同的材料,表面沉积HCA的速度和微观结构有所差异.在硅灰石表面沉积HCA的速度最快,而在HAP表面沉积HCA的速度为最慢.HAP和硅灰石表面沉积的HCA层较为疏松,与此相比生物活性玻璃表面沉积的HCA层较为致密.这几种生物活性陶瓷材料表面沉积的HCA基本上都为光滑的球形颗粒.羟基磷灰石与硅灰石复合后不仅沉积HCA的速度发生很大变化,而且表面生成的HCA的微观结构也发生了改变.我们的结果显示,在模拟体液中材料表面HCA沉积速度和微观结构可以作为评价无机生物材料体外生物活性的一个重要方法,而通过羟基磷灰石和硅灰石复合可以调控材料的生物活性。
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细颗粒掺杂石墨高温热导率的研究
范壮军,刘朗,李建刚,宋进仁
2003 Vol. 18 (6): 12871292
摘要(
2188 )
PDF(1665KB)(
1274
)
通过球磨分散方法制备了具有优良热机械性能的细颗粒掺杂石墨.该掺杂石墨材料具有致密的结构,细小的碳化物颗粒均匀分布在石墨基体中.研究表明;球磨分散方法制备的掺杂石墨比常规方法制备的石墨材料具有更优良的高温热性能以及抗热震性能.同时,本文对材料的性能与其微观结构进行关联.
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核-壳式聚苯乙烯/二氧化硅复合微球及空腔硅球的制备
杨晓玲,朱以华,朱孟钦,李春忠
2003 Vol. 18 (6): 12931298
摘要(
2491 )
PDF(1158KB)(
1500
)
利用层层自组装的方法制备了粒径和组成可裁剪、具有核-壳式结构的单分散聚苯乙烯(PS)/二氧化硅(SiO2)复合微球.对复合微球进行热处理除去有机物中心,制备出壁厚可剪裁的空腔硅球.透射电镜(TEM)照片显示二氧化硅纳米颗粒在中心外生成均匀壳层,而煅烧后则可得到轮廓分明的球形空腔;热重分析(TG)说明复合球体的硅含量随着所组装的纳米二氧化硅的粒径的增加而增加;比较PS、SiO2、复合球体及热处理后的粉体的红外光谱,可分别验证二氧化硅的成功组装和热处理过程中作为中心的PS的完全去除.在吸附相同层的前提下,随着所选用的二氧化硅纳米粒子(10um,20um,40um)的粒径的增大,复合微球的粒径增大,空腔球体的壁厚增加.
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层间模板剂导向合成新型多孔蒙脱石材料的研究
周春晖,李庆伟,葛忠华,倪哲明,李小年
2003 Vol. 18 (6): 12991305
摘要(
2471 )
PDF(451KB)(
1069
)
采用提纯后天然蒙脱石为原料,经十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵改性后,分别以C8~C14中性伯胺为结构导向剂,蒙脱石/胺/正硅酸乙酯摩尔比为1:20:150,搅拌反应时间为8h,经分离、干燥、焙烧,成功制备出新型多孔氧化硅/蒙脱石复合材料.用XRD、TG、FT-IR、N_2等温吸附-脱附和酸催化烷基化探针反应等表征了其结构和性能.结果表明,合成材料具有高比表面积、大层间通道、孔径分布较窄且依据模板导向剂分子尺寸可调,其酸催化活性和选择性较普通的酸活化蒙脱石有较大的提高.
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微波场中NaA分子筛膜合成规律的研究
程志林,晁自胜,方维平,万惠霖
2003 Vol. 18 (6): 13061312
摘要(
1874 )
PDF(2402KB)(
963
)
采用微波加热技术,常压回流条件下,在多孔氧化铝载体上制备出连续NaA分子筛膜,详细考察了放置方式、碱度、钠离子浓度以及合成次数对膜形成的影响.XRD和SEM表征结果显示,竖立放置和平置在顶部有利于提高膜的连续程度;高的碱度和高的钠离子浓度都不利于形成连续膜,反而溶解膜层;凝胶体系更易抑制转晶;在较短的合成时间里,多次合成有利于形成连续致密膜.
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复合相基体上制备的beta-氧化铝膜及其特性
温兆银,林祖纕,顾中华,徐孝和,江东亮
2003 Vol. 18 (6): 13131319
摘要(
2420 )
PDF(1930KB)(
1001
)
研究了在α-Al2O3及其与尖晶石复合的陶瓷基体上多晶Na-beta-Al2O3膜的形成过程及其特性.结果表明,在单相α-Al2O3基体上形成的beta-Al2O3膜呈现不均匀的显微结构,异常长大的晶粒尺寸达到15μm.在复合相基体上制备的Na-beta-Al2O3膜晶粒尺寸得到了有效的控制,当其中相应的MgO含量为3wt%时,Na-beta-Al2O3的晶粒异常生长被完全抑制,最大晶粒尺寸仅2~3μm.动力学分析表明,复合基体表面Na-beta-Al2O3(Li,Mg)的形成过程中,Li的扩散和α-Al2O3→尖晶石的结构重排同时控制膜的生长过程.所制备的beta-Al2O3膜的钠离子导电性与beta-Al2O3陶瓷体相似,并取决于其中β-Al2O3和β″-Al2O3相的相对含量以及过剩MgAl2O4的含量.
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镍磷化学复合镀碳纳米管的摩擦磨损性能研究
陈小华,张刚,陈传盛,易国君,蒋文忠
2003 Vol. 18 (6): 13201324
摘要(
2178 )
PDF(2121KB)(
1106
)
利用碳纳米管作为增强相制备镍磷基复合镀层,并对其表面形貌和耐摩擦磨损性能进行了测试分析.结果表明,碳纳米管均匀地嵌镶于基体中,且端头露出,覆盖于基体表面;镀层具有优良的耐磨性和自润滑性.这是由于碳纳米管具有较高的强度和一定的自润滑性,加之以网络和缠绕形态分布于基体中,增大了复合相的粘结力,使碳纳米管在磨损时不易拨出而脱落.
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电参数对Ti6Al4V合金微弧氧化陶瓷膜结构特性的影响
王亚明,蒋百灵,雷廷权,郭立新,曹跃平
2003 Vol. 18 (6): 13251330
摘要(
2172 )
PDF(1188KB)(
1387
)
采用交流微弧氧化法于Na2SiO3-KOH-(NaPO3)6。溶液中在Ti6A14V表面形成了氧化物陶瓷膜.研究了微弧氧化电压与频率对陶瓷膜的生长速率、组织形貌和相组成的影响.结果表明:随电压的升高或频率的减小,膜层的生长速率增加,膜层的表面质量变得粗糙.相对致密均匀的膜层主要由TiO2(锐钛矿相及金红石相)相组成,电压与频率电参数影响膜层的相组成,随电压的升高和频率的减小,膜层中锐钛矿相TiO2的相对含量减小,金红石相TiO2的相对含量增加,并成为主晶相.
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TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究
柳清菊,杨喜昆,刘强,王宝玲,吴兴惠
2003 Vol. 18 (6): 13311336
摘要(
2021 )
PDF(419KB)(
1165
)
采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SnO2复合薄膜,通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析,研究了SnO2与TiO2配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响.结果表明:复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO2,当SnO2与TiO2的摩尔比为1%~5%时,所制备的薄膜具有超亲水特性;热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好,膜厚度的增加有利于亲水性的改善.
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HNO3处理对TiO2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响
张谢群,余家国,赵修建,赵丽,莫少波,刘英
2003 Vol. 18 (6): 13371344
摘要(
2112 )
PDF(1109KB)(
1082
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通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO2涂层的钠钙玻璃基体上制备了TiO2。光催化纳米薄膜.然后用1mol/L HNO3水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-VIS)对酸处理前后TiO2纳米薄膜进行了表征.用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价TiO2薄膜的光催化活性.结果表明:SiO2涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向TiO2薄膜的扩散;普通玻璃表面的TiO2纳米薄膜经HNO3处理后,薄膜的光催化活性明显增强.这是由于TiO2纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故.
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氮化铁磁流体的制备
李学慧,安宏,齐锐,张秀玲,刘中凡,刘宗明
2003 Vol. 18 (6): 13451350
摘要(
2111 )
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1337
)
对以气相液相反应法制备氮化铁磁流体进行了探索,并摸索到制备氮化铁磁流体的工艺流程,所研制的氮化铁磁流体磁饱和强度达到0.05T(脓缩前),并将其应用在静态密封上,成功地研制出磁流体密封安全阀.
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Lanxide技术合成含烧结助剂的复合AIN粉体
林志浪,郑新和,王群,周美玲
2003 Vol. 18 (6): 13511356
摘要(
2280 )
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995
)
高纯度的氮气中,以Al-Mg-Y合金为母合金,利用Lanxide技术合成了含烧结助剂Y2O3的复合AIN粉体.通过扫描电镜、X射线衍射、粒径分析及化学成分分析等检测手段对氮化产物进行表征.实验结果表明,合金氮化反应完全,氮化产物疏松易于粉化.粉化后获得的复合AIN粉体具有纯度高,氧杂质含量低,粒度细小等优点.
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纳米ZnO的沉淀法制备、表征及影响因素分析
王金敏,高濂
2003 Vol. 18 (6): 13571360
摘要(
2139 )
PDF(1171KB)(
1312
)
用Zn(NO3)2·6H2O对作原料、Na2CO3作沉淀剂,制得了纳米ZnO粉体.用TG-DSC、XRD和TEM分别对前驱体和纳米ZnO粉体进行了表征.结果表明:所得前驱体在253℃左右分解为六方纤锌矿型纳米ZnO,颗粒大小约为15~20nm,粒径分布窄,基本无团聚,粉体的比表面积为64.12m2·g-1实验发现,当反应物浓度从2.0mol·L-1减小至1.0、0.5mol·L-1时,纳米ZnO粉体的粒径基本无变化,但颗粒间的团聚状态减轻;在用无水乙醇洗涤沉淀前,先用蒸馏水或稀氨水清洗对得到的纳米ZnO粉体的团聚状态没有明显的区别.
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超重力法制备纳米硫化锌
李亚玲,王玉红,陈建峰,甄崇礼
2003 Vol. 18 (6): 13621366
摘要(
2004 )
PDF(587KB)(
1175
)
以硝酸锌和硫化氢为原料,在超重力旋转床(RPB,Rotating Packed Bed)中首次制备了球形、粒径分布较窄、分散性较好的闪锌矿纳米硫化锌粒子,平均粒径为30nm,转化率97.5%;研究了陈化时间对粒子形貌和大小的影响.并采用TEM、紫外可见光分光光度计、XRD等手段对产品的形貌、紫外吸收性能及晶相进行了表征.
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以NH4HCO3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体
汤皎宁,靳喜海,高濂
2003 Vol. 18 (6): 13671371
摘要(
2161 )
PDF(661KB)(
1214
)
以NH4HCO3,ZrOCl2·9H2O和Y(NO3)3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH4HCO3和ZrOCl2通过两步反应生成(NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O对沉淀.首先NH4HCO3和ZrOCl2反应生成Zr(OH)4,其后Zr(OH)4和NH4HCO3进一步反应生成(NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O.(NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.
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用内耗技术研究La0.7Pb0.3MnO3巨磁电阻材料
李合琴,何晓雄,方前锋
2003 Vol. 18 (6): 13721376
摘要(
2005 )
PDF(325KB)(
1027
)
用低频扭摆法在多功能内耗仪上测量了巨磁电阻材料La0.7PbO.3MnO3(LPMO)的温度内耗谱和弹性模量.结果表明,内耗峰位与测量频率无关,并且峰高与频率成反比,弹性模量在对应的内耗峰处有明显的转折,内耗峰表现为相变峰的特征.结合电阻和磁化率的测试,解释了内耗和电阻-温度曲线的双峰现象,高温内耗峰和高温电阻峰与居里温度有很好的对应,来源于顺磁半导体向铁磁金属的转变,低温内耗峰和磁化率的单调下降来源于铁磁相分离过程,而较大的低温电阻峰部分来源于相分离过程.
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Bi3NbTiO9的结构与电学性能
章贞,晏海学,董显林,王永龄
2003 Vol. 18 (6): 13771380
摘要(
1914 )
PDF(534KB)(
947
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用传统固相法成功制备出了致密的、相对密度超过95%的Bi3NbTiO9(BNT)压电陶瓷;采用XRD和SEM对陶瓷的结构和晶粒形貌进行了表征;测出了BNT陶瓷在居里温度点附近的介电特性,同时确定了该陶瓷的居里温度Tc为914℃电滞回线的测试显示了该材料典型的硬铁电性,经过高温极化,测出材料的压电常数d33=7pC/N.
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磁控溅射制备纳米TiO2薄膜导电性的研究
顾广瑞,李英爱,陶艳春,何志,赵永年
2003 Vol. 18 (6): 13811384
摘要(
2200 )
PDF(306KB)(
1316
)
研究了在纳米厚度范围内,TiO2薄膜的导电性与薄膜厚度和基底材料的关系.利用射频磁控溅射方法,使用高纯Ti(99.99%)靶,通入Ar和O2的混合气体,制备了TiO2薄膜,薄膜膜厚15~225nm.在室温下测量了不同厚度TiO2薄膜的电阻率,发现TiO2薄膜的导电性,先后在导体、半导体和绝缘体范围变化.这归因于基底材料与TiO2的功函数不同,导致了界面电子的转移,功函数差决定了电子转移的深度.
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Si(111)衬底上生长的立方MgxZn1-x晶体薄膜
邱东江,吴惠桢,陈奶波,田维坚
2003 Vol. 18 (6): 13851388
摘要(
1822 )
PDF(281KB)(
980
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在国际上第一次采用电子束反应蒸发法在Si(111)衬底上生长了MgxZn1-xO晶体薄膜.能量色散X射线(EDX)特征能谱及X射线衍射(XRD)分析表明薄膜呈立方结构,薄膜的晶面取向依赖于生长温度,在200℃温度下生长得到高度(200)取向的立方MgxZn1-xO薄膜,温度过高时得到多晶薄膜.对高度(200)取向的立方MgxZn1-xO薄膜的光荧光激发谱(PLE)分析表明其光学带隙为4.20eV,相对于MgO的带隙红移量为3.50eV.XRD分析还表明立方MgxZn1-xO薄膜与MgO衬底之间的晶格失配仅为0.16%.这使得高质量立方MgxZn1-xO/MgO多量子阱材料的制备成为可能.
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