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掺Yb3+闪烁晶体的研究进展
潘尚可,杨培志
2005 Vol. 20 (5): 10251031
摘要(
1908 )
PDF(473KB)(
1544
)
掺Yb3+闪烁晶体是新近发展起来的一类闪烁体,有可能用于探测太阳中微子.本文简要介绍了掺Yb3+闪烁晶体的电荷迁移发光的机理以及基质晶体对温度猝灭与浓度猝灭的影响.综述了具有石榴石结构和钙钛矿结构的两类掺Yb3+闪烁晶体的研究进展,特别是Yb:YAG和Yb:YAP晶体的生长、闪烁性能以及应用前景.最后,对掺Yb3+闪烁晶体的未来研究方向做了展望.
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ZrO2和ZrO2:Dy3+纳米晶发光特性
岳明新,李殿超,于立新,王岩
2005 Vol. 20 (5): 10321036
摘要(
1799 )
PDF(330KB)(
1088
)
采用液相沉淀法制备了不同掺杂浓度和尺寸的ZrO2和ZrO2:Dy纳米晶,研究了其发光特性.结果表明在纳米ZrO2中,存在着宽带激发和发射,起源为电子在价带和导带之间的跃迁.在Dy3+掺杂的样品中,随着颗粒尺寸的长大,其发光增强.并且共掺杂Li+的样品发光强度被极大地提高.随着Dy3+浓度的变化,黄发射和蓝发射的强度比(Y/B)发生改变,且浓度猝灭是通过近邻激活剂间的交换作用进行的.
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微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究
王介强,陶文宏,高新睿,李勇,郑少华
2005 Vol. 20 (5): 10371042
摘要(
2120 )
PDF(386KB)(
1400
)
采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH4)2SO4可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH4)2SO4得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.
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Ba3BPO7的合成及其水解、热稳定性和稀土掺杂发光性能的研究
段成军,吴雪艳,陈昊鸿,杨昕昕,赵景泰
2005 Vol. 20 (5): 10431048
摘要(
1884 )
PDF(354KB)(
1261
)
采用多种高温固相反应途径合成了纯相Ba3BPO7并研究了Ba3BPO7的水解和热稳定性能.研究表明:Ba3BPO7遇水水解,生成Ba3(PO4)2、Ba5(PO4)3OH和Ba(OH)2;TG-DTA表明它是一致熔化合物,熔点在1353℃左右;同时,初步研究了X射线激发Ba3BPO7:RE(RE=Eu3+、Sm3+)的发光性能,表明基质Ba3BPO7与稀土离子之间存在着能量传递.
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等价Ca、Sr离子固溶对CaTiO3:0.002Pr3+发光特性的影响
彭丽霞,洪樟连,周时风,王民权
2005 Vol. 20 (5): 10491053
摘要(
2170 )
PDF(213KB)(
1199
)
利用高温固相反应法,制备了不同Sr/Ca比的(Ca1-xSrx)TiO3:0.002Pr3+(x=0-0.6)红色发光材料.荧光光谱与XRD测试结果表明:所有样品均发出源于Pr3+的1D2→3H4跃迁的612m红色光;发光强度与晶胞a轴均随固溶取代量x改变而连续变化,并在x=0.15的出现极值:发光强度提高约三倍,a轴则最小.研究揭示除不等价离子取代产生的电荷缺陷外,等价离子取代导致的固溶结构变化也是改变发光强度的有效途径.
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核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究
俞建长
2005 Vol. 20 (5): 10541058
摘要(
2374 )
PDF(500KB)(
1644
)
采用简单的一步醇盐水解包裹工艺在市售纳米氧化铝颗粒表面均匀地包裹了一层厚度为4~5nm的纳米晶氧化锆, 形成核壳结构的氧化物纳米复合粉体. 通过简单的锆源及酸浓度的控制, 可以实现包裹的氧化锆层厚度的可控调节. 借助XRD、TEM、FE-SEM及 EDS等测试手段对合成的材料进行了形貌与结构表征, 结果表明这种纳米氧化锆包裹氧化铝的核壳复合结构材料, 可以有效地抑制氧化铝在高温煅烧下的晶粒过分长大, 实现在较低煅烧温度下即具有均匀致密的表面形貌.
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富铁铁酸钴的室温合成和Mossbauer表征
王静,邓彤,杨欢,戴玉杰
2005 Vol. 20 (5): 10591065
摘要(
1907 )
PDF(438KB)(
1224
)
采用氧化-沉淀法在室温下合成了不同钴含量的铁酸盐. 不同反应时间样品的IR和XRD谱图分析表明, 富铁铁酸钴是通过中间体绿锈形成的. 通过调节初始溶液中Co/Fe比(Co/Fe分别为: 1/20、1/15、1/10、1/7、1/5、1/3)合成了钴含量分别为Co/Fe=0.05、0.06、0.08?、0.12、0.17、0.18的富铁铁酸钴, 并通过XRD和化学测定分析了上述铁酸盐的化学计量和结构, 并结合Mossbauer谱进一步分 析了产物形成的过程. 实验结果表明: 在室温条件下, 随初始溶液中钴含量的增加, 钴在尖晶石结构中占据八面体空隙中Fe{3+的位置, 且钴含量的增加不利于尖晶石结构的形成, 游离 于绿锈结构以外的钴的化合物中包含了非磁性Fe(Ⅲ)的氧化物.
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棒状γ-Fe_2O_3纳米粒子的制备及表征
姜国华,姜继森
2005 Vol. 20 (5): 10661070
摘要(
1982 )
PDF(375KB)(
1160
)
在聚乙二醇(PEG-400)存在的条件下, 在溶液中FeCl3与NaOH反应所得的沉淀物经抽滤后, 在空气中60℃干燥6h后再在不同温度下热处理. 所得的各样品用XRD、Mossbauer谱、TEM及FTIR等手段进行了表征. 结果表明, 沉淀经60℃干燥6h后?得到结晶较差的γ-Fe2O3 粉体(含少量结晶较好的α-FeOOH). 经300℃热处理1h后得长径比约为5的棒形γ-Fe2O3纳米粒子.
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原位复合钛酸铅/镍(铅)铁氧体复相粉体的制备研究
董艳玲,杜丕一,翁文剑,韩高荣
2005 Vol. 20 (5): 10711076
摘要(
1845 )
PDF(613KB)(
1351
)
利用sol-gel法并通过原位复合方法制备了具有铁电性能的PbTiO3和具有铁磁性能的NiFe2O4和PbFe12O19多相复合体系陶瓷粉体.利用XRD、SEM对多相复合体系的物相结构和形貌等进行研究.结果表明,在700℃时可控制形成纯铁电(PbTiO3)/铁磁(NiFe2O4)两相复合体系,在750℃以上则形成铁电(PbTiO3)/铁磁(NiFe2O4和PbFe12O19)三相复合体系.热处理温度对多相复合体系晶相的形成和生长产生关键性作用.多相复合共存体系中形成的晶相多以固溶体存在,各固溶晶相的晶格常数随固溶量的不同而不同.
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尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的?制备及电磁性能研究
孙杰,刘建华,李松梅
2005 Vol. 20 (5): 10771082
摘要(
2027 )
PDF(425KB)(
2440
)
以金属离子的柠檬酸盐为前驱体, 通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Ni0.8Zn0.2Fe2O4)纳米晶体. 采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性?能进行了表征. 结果表明, 在前驱体中, 金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在. 凝胶在220℃完成自燃烧反应. 随着热处理温度的升高, 粉体的?粒径逐渐增大. 纳米晶体在8~12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗. 随着?涂层厚度的增加, 混合媒质的微波反射率逐渐增加, 反射率吸收峰随着厚度的?增加向低频移动.
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掺铒磷酸盐玻璃反应气氛法除水的研究
杨钢锋,赵三银,邓再德,孙家森,姜中宏
2005 Vol. 20 (5): 10831088
摘要(
2264 )
PDF(499KB)(
1302
)
制备了不同含水量的掺铒磷酸盐玻璃,研究了各种工艺参数对反应气氛法除水效果的影响.结果表明由鼓泡气体带入的除水剂是玻璃除水的主要动力;在通气最初阶段的除水速率最快,并且提高除水温度、增大通气流量均有助于提高除水效率;结合实验从反应热力学角度讨论了除水机理,并指出在玻璃熔体中除水反应受熔体“笼效应”影响,反应速率大小取决于OH与CCl4形成偶遇对概率的大小.
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大尺寸PWO:(Sb,Y)晶体光谱特性的表征研究
谢建军,袁晖,杨培志,沈炳孚,曹顿华,廖晶莹,顾牡,殷之文
2005 Vol. 20 (5): 10891094
摘要(
1535 )
PDF(285KB)(
1205
)
报道了用改进的Bridgmam法生长的大尺寸PbWO4:(Sb,Y)晶体的光谱特性的表征研究.通过对依次切自大尺寸PbWO4:(Sb,Y)毛坯晶体的籽晶端、中间部位和顶端三块晶体(~23mm×23mm×20mm)的透射光谱、X射线激发发射光谱、紫外激发与发射光谱、发光衰减寿命、光产额和辐照损伤等方面的光谱性能测试,结果表明,Sb、Y双掺杂能显著改善PbWO4晶体的光谱性能,使晶体在短波330-420nm范围的透过率明显提高,光产额增加,抗辐照能力增强.但从籽晶端到顶端的性能存在一定的差异,说明大尺寸的PbWO4:(Sb,Y)晶体的均匀性还有待提高.
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温梯法蓝宝石(Al2O3)晶体的脱碳去色退火研究
徐军,周国清,邓佩珍,司继良,钱小波,周永宗,王银珍,周圣明,朱人元
2005 Vol. 20 (5): 10951098
摘要(
1681 )
PDF(331KB)(
1519
)
温度梯度法(TGT)生长的Al2O3晶体因石墨发热体在高温时的挥发和原料中过渡性金属离子的存在,晶体在不同部位呈现不同颜色,一般上部为浅红色,尾部为浅黄绿色.将TGT法生长的Al2O3晶体(φ110×80mm3)依次经过高温氧化气氛、高温还原气氛脱碳、去色退火实验,即“两步法”退火实验,晶体变成无色、透明.经测试,Al2O3晶体的完整性、光学透过率和光学均匀性均有显著提高.
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锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷和陶瓷纤维的制备
李坤,曹大呼,李金华,陈王丽华
2005 Vol. 20 (5): 10991105
摘要(
2218 )
PDF(718KB)(
1244
)
以乙酸铅、丙酸锌、五乙氧基铌、四丙氧基锆和四正丁氧基钛为原料,用溶胶-凝胶法制备了锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)凝胶纤维.该纤维经热解、烧结后成为直径约25μm的陶瓷纤维.陶瓷纤维的表面和断面形貌的电子扫描图像显示:该陶瓷纤维均匀致密,呈圆柱形.X射线分析表明:烧结温度影响陶瓷的晶相纯度.当烧结温度高于1250℃时,该陶瓷及陶瓷纤维呈现纯净的钙钛矿晶相.阿基米德法测得陶瓷和陶瓷纤维的密度分别为7.70×103kg/m3和7.80×103kg/m3.对陶瓷含量为63%的PZN-PZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料压电片,测得其机电转换常数kt、压电常数d33和相对介电常数ε分别为:0.65、403pC/N和1300.以溶胶-凝胶法制备的超细粉体为原料烧结成的PZN-PZT陶瓷,其kt、d33和ε分别为0.48、600pC/N和2627.
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超高介电常数钛酸钡/乙炔黑复相材料的制备研究
黄集权,杜丕一,翁文剑,韩高荣
2005 Vol. 20 (5): 11061112
摘要(
2509 )
PDF(641KB)(
1264
)
研究了乙炔黑/钛酸钡复合材料的烧结条件和介电性能.利用XRD、SEM和介电性能测试仪对材料的物相结构、微观形貌和介电性能进行了观察测定.分析结果表明,这种材料在空气中烧结时,其乙炔黑极易氧化挥发,难以形成钛酸钡/乙炔黑复相体系,但在烧结过程中,乙炔黑的分解挥发会在一定程度上增加液相的出现,促进陶瓷的烧结;在氮气保护下,乙炔黑可以完好地分布于钛酸钡陶瓷体中,获得结构致密的钛酸钡/乙炔黑复相陶瓷.较好的烧结温度范围为1200~1250℃.在渗流阈值附近,钛酸钡/乙炔黑复相材料介电常数值大大提高,当乙炔黑含量在0.8~2.0wt%范围内时,其介电常数达到35000以上,比纯钛酸钡提高约12倍,介电损耗可以控制在0.2~0.7之间,具有一定的使用价值。
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氧化锌压敏陶瓷中氧化锌晶粒极性生长现象的研究
何忠伟,许业文,徐政,孙丹峰
2005 Vol. 20 (5): 11131119
摘要(
2160 )
PDF(1159KB)(
1183
)
发现了ZnO压敏陶瓷中的锥状或柱状“突起物”现象.通过能谱发现“突起物”的物质构成是ZnO,而且是ZnO晶粒生长形成的实体,并非气体在ZnO中形成的气泡.进一步论证了这种现象是ZnO极性生长造成的,并从内因和外因两个方面进行了分析.内因是ZnO的极性晶格结构和结晶形态,外因是ZnO压敏陶瓷中Bi2O3液相提供了极性生长得以显现的物化环境,并且通过单独添加Bi2O3的97mol%ZnO+3mol%Bi2O3配方和100mol%纯ZnO配方制备样品进行对比实验,验证了Bi2O3的作用.
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LiMn2-2xLixNixO4(0≤X≤0.1)阴极材料的结构和电化学性能
涂健,曹高劭,庄大高,赵新兵
2005 Vol. 20 (5): 11201126
摘要(
1955 )
PDF(575KB)(
1209
)
采用高温固相法,合成了LiMn2-2xLixNixO4(x=0.03、0.05、0.075、0.100)试样.用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对试样的晶体结构和形貌进行了表征.从试样的充放电性能,室温和高温下(55℃)循环性能等方面,并结合X射线吸收精细结构(X-rayabsorptionfinestructure,XAFS)所得到的试样中MnO6八面体中键长的变化分析了锂镍协同掺杂对尖晶石结构的稳定作用.实验表明:与尖晶石LiMn2O4相比,LiMn2-2xLixNixO4试样在室温和55℃时具有良好的容量保持能力,是由于Li,Ni协同掺杂对试样的结构起了稳定作用.
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锂离子电池正极材料LiCrxMn2-xO4的合成及性能研究
姚耀春,戴永年,杨斌,崔萌佳,李伟宏
2005 Vol. 20 (5): 11271131
摘要(
2085 )
PDF(646KB)(
1170
)
采用Pechini法制备了尖晶石LiCrxMn2-xO4正极材料,并用X射线衍射仪、扫描电镜、充放电测试等手段研究了其晶体结构、表观形貌和电化学性能.结果表明,该法制备的尖晶石LiCrxMn2-xO4(0≤x≤0.1)正极材料为单一尖晶石结构,形貌较好,粒径分布均匀;晶胞参数随着Cr含量的增加而减小,但是Cr掺杂量对于产物的相结构和晶体形貌影响不大;Cr含量的增加使得LiCrxMn2-xO4的比容量减小,但却提高了尖晶石结构的稳定性和循环性能.
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La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备表征及电性能
陈永红,魏亦军,高建峰,刘杏芹,孟广耀
2005 Vol. 20 (5): 11321138
摘要(
2237 )
PDF(382KB)(
1038
)
采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0.6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.
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CNTs添加对MmMn0.4Co0.7Al0.3Ni3.4贮氢合金负极性能的影响
黄辉,张文魁,甘永平,涂江平,张孝彬
2005 Vol. 20 (5): 11391144
摘要(
2205 )
PDF(421KB)(
920
)
对商用MmMn0.4Co0.7Al0.3Ni3.4贮氢合金中添加多壁碳纳米管(CNTs)、Ni的电化学性能进行了研究.结果表明,CNTs的加入可以提高电极的放电容量和初始活化性能,合金中添加CNTs、CNTs+Ni的电极完全活化只需11个循环,其最大放电容量分别为255、271mAh/g.而添加Ni的电极则需24个循环才达到最大容量(245mAh/g);合金中添加CNTs、CNTs+Ni的电极具有更高的放电平台和更好的高倍率放电性能(HRD),在1000mAh/g放电电流下,添加CNTs、CNTs+Ni、Ni以及未添加电极的HRD值依次为80.5%、83.9%、66.9%和62.4%,线性极化和电化学阻抗测试表明,CNTs的加入可有效减少欧姆电阻、提高电极表面的电荷迁移速率,更有利于在大电流下进行放电.
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烧结工艺对B2O3掺杂Ba1-xSrxTiO3梯度陶瓷介电性能的影响
程华容,朱景川,全在昊,来忠红
2005 Vol. 20 (5): 11451152
摘要(
2040 )
PDF(1010KB)(
1200
)
研究了烧结温度及升温速率对氧化硼(B2O3)掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷(Ba1-xSrxTiO3,x=0-0.4,步长0.02)的致密化、晶粒尺寸及介电性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,在氧化硼挥发的同时致密化程度提高,从而居里峰提高且变得尖锐;随着氧化硼含量的增加,晶粒尺寸均匀长大、介电常数和介电损耗都增加;升温速率适中时,掺杂物的挥发、致密化进程及晶粒长大同步完成,梯度陶瓷介电性能才有效提高.此外,钛酸锶钡梯度陶瓷掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度,比未掺杂相同成分的陶瓷烧结温度至少降低150℃,且介电损耗明显减小;梯度陶瓷的居里峰温度区间显著展宽,大大降低了该温区的介温系数,可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.
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合成条件对粉煤灰合成沸石过程中沸石生成和品质的影响
吴德意,孔海南,赵统刚,王崇,叶春
2005 Vol. 20 (5): 11531158
摘要(
2086 )
PDF(578KB)(
1215
)
系统研究了由粉煤灰合成沸石过程中温度、反应时间、液固比和NaOH浓度等合成条件对沸石生成及其阳离子交换容量(CEC,CationExchangeCapacity)的影响.结果表明,温度主要影响沸石矿物的结晶度;液固比主要影响沸石种类;NaOH浓度和反应时间对两者均产生明显影响.合成产物的CEC随温度、液固比、反应时间呈快速增加,并在分别达到110℃、2.5和16h时趋于一最大值.NaOH浓度越高,合成产物CEC也越高,至2mol·L-1时达到最大,之后显著下降.考虑到合成成本,最佳合成条件初步归纳为:温度110-120℃,反应时间8-16h,液固比2.5,NaOH浓度2mol·L-1.
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含锶磷灰石骨水泥浆体的pH值及其固化体的体外细胞毒性评价
郭大刚,徐可为,岳进,赵晓云,憨勇
2005 Vol. 20 (5): 11591166
摘要(
2324 )
PDF(667KB)(
2189
)
在线测量了自制含锶羟基磷灰石骨水泥(Sr-CPC)浆体在水化过程中的pH值实时变化以及各固化体在培养液中浸泡不同时间后其浸提液的pH值,并利用MTT比色法评价了该水泥固化体的体外细胞毒性.XRD与FTIR分析表明,固化体在SBF中浸泡24h后,水化产物为锶钙羟基磷灰石固溶体,而且该固溶体中含有与骨磷灰石类似的CO32-;各水泥浆体pH值的在线测量表明,不同含锶量水泥浆体的pH基本在6.5-7.8之间变化,接近中性;体外细胞毒性试验表明,不同含锶量水泥固化体的细胞毒性为0或1级,且细胞毒性与各水泥固化体浸提液的浓度、作用时间有一定的关联性.
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含锶磷酸钙骨水泥的制备及性能研究
赵晓云,郭大刚,憨勇,徐可为
2005 Vol. 20 (5): 11671173
摘要(
2298 )
PDF(856KB)(
1169
)
通过混合磷酸四钙、磷酸氢钙、磷酸氢锶及稀磷酸制备了一种含锶磷酸钙骨水泥(Sr-CPC),研究了水泥固/液比、含锶量及仿生浸泡时间对其结构组态及抗压强度的影响.结果表明,不同组分的CPC在调和浆体时均存在最佳固/液比,且对应的凝结时间适合临床手术要求;Sr-CPC试样在模拟体液(SBF)中浸泡24h后固化产物为含锶缺钙羟基磷灰石;适量锶的加入及较短时间仿生浸泡均可显著改善Sr-CPC固化体的抗压强度,并且浸泡过程对固化体抗压强度的影响主要体现在其微观结构的变化.
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磷酸钙/BMP复合生物活性骨水泥水化性能及诱导成骨特性研究
杨为中,周大利,尹光福,尹绍雅,郑昌琼
2005 Vol. 20 (5): 11741180
摘要(
1960 )
PDF(947KB)(
1195
)
采用微细α-磷酸三钙(α-TCP)粉料、辅助料与冻干牛骨形态发生蛋白(BMP)预先固相混合制备了新型磷酸钙(CPC)/BMP复合生物骨水泥.通过水化、凝固性能研究优化了配料成分、调和液和促凝剂组成;通过大鼠肌袋种植实验研究了骨水泥的异位成骨性能.结果表明:以α-TCP:CaHPO4:CaO(0.95:0.025:0.025)为固相配料,以0.25mol/LNaH2PO4/Na2HPO4混合液([P]T=0.5mol/L)作为调合液可制备性能优异的骨水泥材料,骨水泥初凝时间为6min,终凝时间为30min,固化强度达33MPa,达到临床手术的要求;α-TCP粉料粒度对骨水泥凝固性能影响显著,实验选用α-TCP粉料粒径d50为1.3μm;骨水泥在Hank’s溶液中浸泡5天抗压强度可达最大值;骨水泥块经浸泡后内部生成针状羟基磷灰石晶体的网状结构.新型CPC/BMP复合骨水泥异位成骨作用明显,4周即能快速形成板层骨结构,证明该新型复合材料具有较强的诱导成骨活性.该生物活性骨水泥复合材料可望成为一类新型组织工程骨修复材料.
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HA-316L不锈钢纤维非对称功能梯度生物材料制备与显微组织
邹俭鹏,阮建明,黄伯云,周忠诚,刘玉龙
2005 Vol. 20 (5): 11811188
摘要(
2083 )
PDF(1376KB)(
1186
)
用低压热等静压方法在1100℃下制备了HA(ZrO2)-316L不锈钢纤维非对称FGM,其中316L不锈钢纤维含量按体积比20%→15%→10%→5%呈非对称梯度变化.并通过金相显微镜、SEM、EDXA分析了材料的微观结构和微区元素含量.结果表明,HA(ZrO2)-316L不锈钢纤维非对称FGM微观上表现为316L不锈钢纤维在FGM中呈无序、均匀分布状态,316L不锈钢纤维包裹于HA(ZrO2)基体中,两者结合紧密,界面表现为部分凹凸不平,316L不锈钢纤维与HA(ZrO2)基体紧紧的咬合在一起.在FGM基体中发生了微量的韧化相Fe元素扩散,韧化相316L不锈钢纤维不发生基体相Ca、P元素的扩散,基体与韧化相均相对独立,二者之间不发生任何化学反应.随着HA含量增加,HA(ZrO2)-316L不锈钢纤维复合材料的断裂韧性和弹性模量逐渐减小,体现了FGM中各梯度层的力学性能缓和设计.HA(ZrO2)-316L不锈钢纤维FGM中,分析认为,增韧机理主要为纤维拔出增韧和层间裂纹偏转增韧.
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无机矿物填料表面纳米化修饰及性能表征
盖国胜,杨玉芬,郝向阳,樊世民,蔡振芳
2005 Vol. 20 (5): 11891194
摘要(
1944 )
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1185
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采用化学方法对无机矿物填料表面进行包覆改性,制备出具有表面纳米化结构的复合矿物颗粒,有效地改善了原有颗粒的表面形貌,提高了比表面积.通过搅拌磨湿法研磨,讨论了包覆颗粒与基体的结合方式,初步证明了包覆颗粒与基体的结合方式为化学吸附而非物理吸附,两者结合牢固,包覆层不易脱落.包覆矿物颗粒在聚丙烯(PP)中填充,其复合材料的力学性能有较大的改善.
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液相浸渍C/C复合材料反应生成TaC的形貌及其形成机制
闫志巧,熊翔,肖鹏,李江鸿
2005 Vol. 20 (5): 11951120
摘要(
2125 )
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1282
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采用Ta有机溶剂浸渍C/C复合材料,经固化、热处理制备C/C-TaC复合材料.研究发现:在2MPa浸渍压力下,Ta有机溶剂易于浸渍C/C复合材料和固化;1500℃热处理后,Ta有机溶剂全部转变为TaC,其尺寸细小,结晶度高,呈颗粒状或聚集成团簇均匀分布在热解炭层面上;1800和2000℃热处理后的TaC形貌与1500℃热处理后的相似,Tac颗粒无明显长大现象.Ta有机溶剂转化生成Tac的机理研究表明:热处理过程中,Ta有机溶剂先生成中间相的氧氟化钽,转变为Ta2O5后,再与C还原-化合生成TaC.
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耦合物理场CVI制备炭/炭复合材料及其机理
谢志勇,黄启忠,苏哲安,张福勤,黄伯云
2005 Vol. 20 (5): 12011207
摘要(
2004 )
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1181
)
用液化石油气作碳源、炭毡作增强体,在坯体中埋置导电层诱导产生温度场和电磁场梯度,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备C/C复合材料,用偏光显微镜观察热解炭的显微结构,用XRD表征了材料的石墨化度和微晶尺寸等结构参数,所有样品均为一次性沉积所得,其增密曲线是采用把坯体密度与在线电阻进行拟合所得.研究了沉积温度、碳源气体分压对增密速度和材料结构的影响;并对物理场的耦合机理和热解炭的沉积机理作了探讨.研究表明,多元耦合物理场CVI工艺增密速度快,沉积20h,试样的密度达到1.71g/cm3;除了能获得中等织构的光滑层(SL)和带状结构的热解炭,还可获得高织构的粗糙层结构(RL)热解炭,在2300℃、2h热处理后,其石墨化度达到77%以上.
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CVI制备C/Si3N4复合材料及其表征
刘永胜,成来飞,张立同,徐永东,刘谊
2005 Vol. 20 (5): 12081214
摘要(
1888 )
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1090
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以SICl4-NH3-H2为反应体系,采用化学气相渗透法CVI)制备C/Si3N4复合材料.渗透产物的能谱和X射线衍射表明渗透产物为非晶态Si3N4,经1350℃真空热处理后,产物仍然为非晶态Si3N4;经1450℃真空热处理后,产物已经发生晶型转变,由非晶态转变为晶态的α-Si3N4和β-Si3N4.渗透温度、渗透时间、气体流量对试样致密化、增重及微观结构的影响研究表明渗透温度为900℃、SiCl4流量为30mL/min、H2流量为100mL/min、NH3流量为80mL/min、渗透时间120h、系统压力1000Pa时,气体渗透进入碳布预制体后,在预制体内反应均匀,制备的复合材料较均匀.
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多孔氮化硅/碳化硅复合材料制备的反应机理分析
张雯,王红洁,金志浩,白玉
2005 Vol. 20 (5): 12151221
摘要(
2377 )
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1659
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为了探索碳热还原法制备多孔氮化硅/碳化硅(Si3N4/SiC)复合陶瓷材料在高温阶段的反应机理,采用固化的酚醛树脂为碳源,通过热解产生具有反应性的碳,使之在1300-1780℃等不同温度下与表面包裹的氮化硅粉反应,氩气为保护气氛.通过对试样的XRD、TEM分析和显微结构观察,结合反应的热力学和动力学结果计算推测,树脂裂解碳与Si3N4反应生成SiC的机理主要为Si3N4分解生成Si(l)与C进一步发生的液-固反应,和Si(l)与反应过程中的中间产物CO(g)之间发生的液-气反应.其他还包括C与Si3N4间直接进行的固-固反应;C与Si3N4表面的SiO2间的气-固反应以及由SiO(g)、Si(g)参与的气-固反应.树脂裂解碳与Si3N4从1400℃左右开始发生反应形成SiC,温度升高对SiC层的生长有促进,保温时间的延长对SiC层的生长厚度影响较大.
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PLD法制备高取向透明KTa0.65Nb0.35O3/SiO2(100)薄膜性能研究
王晓东,彭晓峰,张端明
2005 Vol. 20 (5): 12221228
摘要(
1892 )
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1104
)
用PLD技术结合后期退火,在透明石英单晶(100)上制备了高取向的纯钙钛矿相KTN薄膜.对薄膜的光学、电学性能分析表明,薄膜铁电居里温度为15℃,矫顽场7.32kV/cm,剩余极化强度9.25μC/cm2,折射率在波长1.2μm处为1.776,厚度968nm,沉积速率约为0.027nm/脉冲.I-V特性表明,低电场强度下,I-V服从欧姆定律,高电场强度下,I-V服从平方关系,可用空间电荷限制电流(SCLC)模型解释.薄膜漏电流在0-5V内低于250μA/mm2,具有良好的电学性能,C-F测试表明,低频电容色散大,高频色散小,在室温10kHz时介电常数为12600.介电损耗tanδ为0.04.
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反应温度对LiCoO2薄膜性能的影响
陶颖,陈振华,祝宝军
2005 Vol. 20 (5): 12291233
摘要(
1892 )
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1121
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采用水热电化学法在Ni基体上制备了LiCoO2薄膜.反应温度影响薄膜的择优取向,80℃时制备的薄膜具有(003)取向,100℃制备的LiCoO2薄膜具有(101)和(104)取向,150℃时制备的薄膜取向性不明显.其中以100℃制备的(101)取向LiCoO2薄膜的电化学性能最好,其容量为143mAh/g;10次充放电后,薄膜电极容量衰减小.
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Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜的电化学制备、表征及性能研究
王为,黄庆华,贾法龙,张志荣
2005 Vol. 20 (5): 12341238
摘要(
1944 )
PDF(470KB)(
1059
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采用电化学控电位沉积的方法制备了Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜.通过ESEM、XPS、XRD、EDS等方法对电沉积薄膜的形貌、结构和组成进行了研究,并测试了在不同电位下制备的Bi2-xSbxTe3薄膜的温差电性能.研究结果表明,在含有Bi3+、HTeO2+和SbO+的溶液中,采用控电位沉积模式,可实现铋、锑、碲三元共沉积,生成锑掺杂的Bi2Te3化合物Bi2-xSbxTe3.通过调节沉积电位,可控制电沉积Bi2-xSbxTe3薄膜的掺杂浓度,从而影响材料的温差电性能.控制沉积电位为-0.5V条件下制备的温差电材料薄膜的塞贝克系数最大,为213μV·K-1,其组成为Bi0.5Sb1.5Te3.随着沉积电位的负移,电沉积出的Bi2-xSbxTe3薄膜的结晶状态将逐渐由等轴晶转变为树枝晶.研究证明,电沉积方法可以制备出性能优异的薄膜温差电材料.
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真空蒸发法制备PbI2多晶薄膜研究
李玉红,张弘,李振生,李丹民,贺德衍
2005 Vol. 20 (5): 12391242
摘要(
1796 )
PDF(234KB)(
1074
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用真空蒸发法在玻璃衬底上制备了PbI2多晶薄膜,对样品的微结构、表面形貌、化学组分及电阻率进行了测试分析.结果表明,样品具有良好的多晶结构,并沿六角密堆积结构的c轴向高度择优取向.室温下样品暗电导率为3.09×10-11(Ω·cm)-1,电导激活能为0.78eV.
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负载型TiO2光催化薄膜结构控制及光催化活性
张剑平,孙召梅,施利毅,贾桂玲,谢晓峰,饶薇薇,朱永法
2005 Vol. 20 (5): 12431249
摘要(
2091 )
PDF(790KB)(
1049
)
采用溶胶-凝胶法在不锈钢丝网上负载TiO2薄膜,通过SEM、XRD和TG-DTA对其进行表征.研究了聚乙二醇(PEG)分子量及添加量、水加入量、涂膜次数和煅烧温度等工艺条件对样品光催化降解甲醛性能的影响.结果表明,通过工艺条件控制可得具有较高光催化活性的负载型TiO2光催化薄膜.在钛酸丁酯乙醇溶液中添加适量PEG600和水,经反应制备的TiO2溶胶,涂膜于不锈钢丝网表面,450℃煅烧后获得具有中孔结构的TiO2混晶薄膜,该薄膜对甲醛光催化降解率达90%以上.
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Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征
俞建长,徐卫军,胡胜伟,黄清明
2005 Vol. 20 (5): 12501256
摘要(
1882 )
PDF(449KB)(
1104
)
以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al2O3/SiO2=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al2O3,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.
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Ag基底织构和表面状况对YBCO薄膜性能的影响
刘敏,董杰,赵跃,刘丹敏,周美玲
2005 Vol. 20 (5): 12571262
摘要(
2014 )
PDF(733KB)(
1093
)
采用MOD方法在三种不同织构和表面状态的Ag基底上制备了YBCO薄膜,研究了Ag基底的织构和表面状态对YBCO超导薄膜的影响.在真空中退火的Ag基底上沉积的YBCO薄膜仅有c轴取向,且薄膜表面有很多平行条纹,薄膜的连接性不好,Jc不高;在氩气气氛中退火的Ag基底上沉积的YBCO薄膜,具有很强的c轴取向和良好的面内织构,Jc相对较高为1.2×104A/cm2;冷轧Ag基底沉积的YBCO薄膜织构没有氩气退火的Ag基底上的强,但薄膜的表面平整,连接性好,临界电流密度最高为1.5×104A/cm2.
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原子氢在纳米金刚石薄膜生长中的作用
林良武,唐元洪,朱利兵
2005 Vol. 20 (5): 12631269
摘要(
2249 )
PDF(535KB)(
1225
)
探索了原子氢在各类制备条件下对纳米金刚石薄膜生长所起的作用,指出贫氢环境并不是纳米金刚石薄膜制备的必备条件,原子氢与Ar在贫氢环境和富氢环境中的作用机理不尽相同.通过施加衬底偏压能促进氢离子的产生,氢离子刻蚀sp2碳的能力比刻蚀sp3碳能力强很多,同时能产生表面缺陷,因而富原子氢环境更有利于纳米金刚石薄膜成核与生长.
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硼掺杂对金刚石薄膜生长特性的影响
刘卫平,余庆选,田宇全,廖源,王冠中,方容川
2005 Vol. 20 (5): 12701274
摘要(
2104 )
PDF(522KB)(
1213
)
采用HFCVD方法制备了掺硼金刚石薄膜,通过扫描电子显微镜和X射线衍射光谱对样品的表面形貌及结构进行了分析.结果表明,随着硼含量的增加,薄膜中晶粒的取向由(100)变为(111),然后趋向于无序化.硼的掺入同样影响到孪晶晶粒的形态及生长因子α,使得α变小.通过对样品的Raman光谱分析,得出在适当的硼掺杂浓度下,孪晶的出现使金刚石薄膜中的应力得到松弛,从而中心声子线Raman位移红移较小.
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经碱处理的等离子喷涂钛涂层的成骨性能研究
薛卫昌,郑学斌,刘宣勇,丁传贤
2005 Vol. 20 (5): 12751280
摘要(
1858 )
PDF(984KB)(
1095
)
用碱处理方法对等离子喷涂的钛涂层进行了表面改性.涂层的骨结合能力通过植入到狗股骨中进行探查.涂层与骨组织之间的结合强度用推出实验进行测量.获得的结果表明改性的涂层不但能直接与骨组织结合,还促进了骨组织的长入.植入一个月后,改性的涂层展示了较好的成骨性能,取得了较高的结合强度.对碱处理改善钛涂层成骨性能的机理作了进一步的分析.这主要是由于碱处理后涂层表面的微观结构以及化学组成的改变所引起的.
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