采用快速化学液相气化渗透法制备了C/C复合材料;利用扫描电子显微镜观察了材料的断口形貌特征;研究了不同层次界面状态对C/C复合材料力学行为及断裂模式的影响. 研究表明:束内纤维与基体间结合要适度,既不能过强也不能过弱,保证材料具有高强度同时又具有一定塑韧性;当碳布层间或束间的基体热解碳与纤维柬表面之间残余孔隙量较多或者结合较弱时,则裂纹沿碳布层表面的纤维与基体热解碳之间扩展而分层;热解碳碳层面排列的越紧密,层面间的结合强度越高,则倾向于在基体热解碳内形成齐茬形断面;若碳层面之间存在过多间隙或结合较弱,则倾向于沿碳层面剥离而分层.

研究了低温烧结多层片式ZnO压敏电阻的Pd-Ag内电极中Ag扩散对电性能的影响.发现当含Ag量不超过90%时,仍具有较好的电性能;但含Ag量再继续增加,电性能逐渐变差,内电极为纯Ag时,电性能严重恶化.反映晶界势垒电容的电容量随含Ag量的增加而减小.伏安特性和复数阻抗分析表明,随着内电极中含Ag量增加,Ag扩散进入ZnO晶格加剧,降低了施主浓度,导致ZnO晶粒电阻过分增大,而使多层片式ZnO压敏电阻的电性能劣化.

结合空心纳微粒子的形成机理和结构可控性, 阐述了空心纳微粒子的硬模板法和软模板法两大制备技术, 重点综述了逐层自组装(LBL)法、表面化学反应与沉积法、微封装法等的研究进
展. 概述了空心纳微粒子的结构与性能的关系及其在材料科学、生物医学、催化剂等领域的应用现状及前景.

采用双坩埚提拉法(DCCZ)生长了各种不同成分的近化学计量比LiNbO₃晶体, 并用腐蚀法观察了其电畴结构. 结果表明, 化学成分对未经极化处理晶体的电畴结构起决定性作用, 当Li₂O
含量处于49.4mol%附近时, 晶体z面电畴呈现特殊的三次对称反畴; 当晶体中Li₂O含量为49.7mol%时, 晶体为完全单畴. 本文对其形成机理进行了探讨, 认为在由顺电相向铁电相转变
时, 局部铁电畴的极性方向与该处沿z轴方向的温度梯度正负密切相关, z轴生长晶体时, 由于相变发生所处位置离生长界面的距离受LiNbO₃晶体计量比影响, 所处温场固有温梯也
随之不同, 在此基础上解释了不同成分晶体的电畴结构形成原因. 最后讨论了控制铁电畴结构的工艺措施.

用顶部籽晶提拉法, 以K₂W₂O₇为助溶剂, 生长Yb:KGd(WO₄)₂激光晶体. 经热重-差热分析, 确定晶体熔点为1086℃, 相变温度为1021℃. 晶体结构分析确定Yb:KGW(WO₄)₂晶体由WO₆八面体连接而成, WO₆八面体是由(WOOW)双氧桥及(WOW)单氧桥构成. 晶体粉末样品室温下的红外及拉曼光谱测试, 确定WO₄^2-、双氧桥及单氧桥的振动范围, 并对其进行了归属. X射线粉末衍射测试, 验证所生长的晶体为β-Yb:KGd(WO₄)₂.

采用中频感应提拉法生长出尺寸为φmm×110mm的Ce:Lu_1.6Y_0.4SiO₅(LYSO)晶体, 与LSO晶体相比, LYSO晶体的优势是提高了晶体质量、降低了熔点和原料成本等. 在室温下测试了LYSO晶体的透过光谱、激发光谱和发射光谱, 结果表明Y的加入使LSO晶体的吸收边向短波方向偏移. Ce³⁺的4f¹→5d¹跃迁吸收导致紫外区产生三个吸收带. 发射光谱具有Ce³⁺典型的双峰特征, 经Gaussian多峰值拟合, 双峰395nm和418nm归属于Ce1发光中心, 而435nm的发光峰与Ce2发光中心有关.

以聚苯乙烯(PS)单分散微球为模板, 利用表面化学沉积, 在PS微球表面合成了CdSe纳米晶. 透射电子显微镜(TEM)观察发现, CdSe纳米晶以岛状形貌分布在PS微球表面, X射线衍射(XRD)分
析显示合成CdSe纳米晶具有立方相结构. 通过对产物形貌的演变过程进行观察分析表明, PS球周围的双电层结构对该形貌的形成起决定作用.

以粉煤灰为原料, 通过与NaOH煅烧、水解合成铝硅酸盐中间体(ASI), 向sol-gel法制备的TiO₂溶胶中加入ASI, 经处理得到钛铝硅酸盐复合材料(TiO₂/ASI). X射线衍射分析(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)研究ASI对sol-gel方法制备TiO₂纳米晶形成过程和相转变的影响. 研究结果表明: 铝硅酸盐中间体不但能抑制TiO₂纳米粒子的团聚, 而且能够有效地抑制TiO₂由锐钛矿型向金红石型的相转变, 由此所制备TiO₂与ASI的钛铝硅酸盐复合材料(TiO₂/ASI)对溶液中亚甲基蓝的吸附性能高于单一的TiO₂或铝硅酸盐中间体.

纳米Ni(OH)₂可以有效地提升镍氢电池的性能. 本文以NiSO₄和NaOH为原料, 聚乙二醇为分散剂, 采用控制结晶法制备了纳米Ni(OH)₂的胶体溶液, 控制结晶的pH值和温度分别为11.0
和45℃. 然后用正丁醇进行共沸蒸馏处理. 制备了分散性良好的纳米Ni(OH)₂粉体, 粉体颗粒粒径20nm左右, 团聚体系数为1.07. 并用TEM和XRD对粉体进行了表征. 所制备的样品在
1C倍率放电时电容量达到258mAh·g^-1.

在氮气氛中采用配体取代法合成了富勒烯双齿膦配合物C₆₀Pd(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等手段对产物进行表征,研究了产物的氧化还原性能及热稳定性能.在光电化学电池中测定了C₆₀Pd(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂) 在GaAs电极上形成n+n型异质结光伏效应,结果表明:产物具有优良的光电转化性能,尤其是在Fe(CN)₆^3-/Fe(CN)₆^4-介质电对中,光生电压最大达到367mV;当C₆₀Pd(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂) 薄膜厚度为1μm时,光伏效应值最大.

采用取代反应获得了具有Keggin结构的聚合羟基铁铝离子,并通过单分子层技术将聚合羟基离子嵌入到二硫化钼的层间,制得了层间距1.394至1.513nm的柱撑二硫化钼复合材料.研究表明,随着Fe/Al比的增加,层间距逐渐下降,颗粒度逐渐增大,比表面积逐渐降低.催化实验表明,柱撑材料将S^2-催化氧化为S₂O₃^2-,其催化活性是2H-MoS₂的4～5倍, 且光催化活性大于催化活性.这与材料比表面积增加所导致催化活性部位的增多,以及光致电子-空穴对的产生有关.

采用阳极氧化铝模板(AAO)技术与硫化工艺结合制备了FeS₂纳米线阵列.硫化后得到的FeS₂纳米线保持了硫化前Fe纳米线的有序阵列.在硫化过程中,FeS₂结晶温度较高, 并且结晶完毕后,硫化时间对其影响较小.对样品进行表面分析表明,硫元素在表面除以FeS₂ 存在外,仍有一部分以多聚体或单质形式吸附在纳米线上.

以自制的NaHSe乙醇溶液为硒源,在PEG-400无水体系中采用多元醇法,在180℃生长10h制备了直径100～200nm,长度可达十几微米的纳米线.产物通过XRD、TEM、HRTEM、FESEM、EDS和UV-Vis等手段进行了表征,并研究了不同多元醇对产物形貌的影响.研究表明,PEG-400作为结构导向剂在制备一维Sb₂Se₃纳米线中发挥着至关重要的作用,并且无水环境为纳米晶的生长提供了更加纯净的条件,有利于制备高质量的纳米晶.

以碳酸钙(CaCO₃)为原料利用溶胶-凝胶法与热分解法合成了CaCO₃纳米线,纳米线的制备分为两个步骤,首先利用溶胶-凝胶法合成线状含Ca中间体,这种含Ca中间体是一维线状纳米结构;然后通过含Ca中间体热分解制得CaCO₃纳米线,直径为50-80nm,长度达5μm以上,所得CaCO₃纳米线为三方晶系,由纳米晶粒组装而成.

介绍了一种PbS纳米晶原位包裹碳纳米管的方法.其主要过程包括酸化处理碳纳米管、通过硫源与碳纳米管的酸碱反应原位引入硫源及水热处理.用XRD、TEM、EDS、FTIR等表征手段对材料进行结构表征,研究表明,PbS均匀、致密、连续地覆盖在碳纳米管表面,但是辨别不出单个的晶粒.通过FTIR的研究给出了这种方法原位组装PbS的机理.

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al₂O₃催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m²/g提高到401m²/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.

用溶胶-凝胶法在氧化铝模板中制备了直径约为15、30、50、60nm的有序氧化锌纳米线/管阵列.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对氧化锌纳米线/管的形貌、结构以及相组成进行了分析.结果发现,纳米线的形貌依赖于氧化铝模板中孔洞的形貌,纳米线的长度受控于氧化铝模板的厚度,外径与氧化铝模板的孔径相等.通过控制溶胶的浓度以及氧化铝模板在溶胶中的浸泡时间可以制备出纳米管.

以丙氨酸为螯合剂采用软化学法制备了锂锰氧化物.XRD分析结果表明所合成的产物为尖晶石型锰酸锂;采用SEM对产物的形貌进行了表征,结果表明所合成产物主要为棒状,且颗粒大小分布均匀.通过FT-IR及TG/DTA等手段初步探讨了产物的合成机理.采用循环充放电测试考察了产物的电化学性能,结果表明采用此法制备的产物具有优异的电化学性能.

采用MSP方法简便有效地评价了氧化物混合法和机械合金化法制备的PLZT压电陶瓷的破坏强度. MA法制备PLZT陶瓷在较低温度下就能烧结致密,具有较好的化学和结构均匀性.相同温度烧结的PLZT陶瓷不仅比MO方法制备的PLZT陶瓷电学性能好,而且破坏强度也更高.PLZT陶瓷经极化后,破坏强度会下降.

采用sol-gel法制备了具有正交钙钛矿结构的La_0.68Pb_0.32FeO₃和LaFeO₃纳米粉体.用该粉体制成气敏元件,并测试了该粉体材料在CO气体中的气敏特性,测试结果表明: 与LaFeO₃相比,La_0.68Pb_0.32FeO₃具有更小的粒径、较大的电导值、对CO气体具有更好的气敏性能,特别是工作温度大大降低.与空气中相比,在CO气体中,材料La_0.68Pb_0.32FeO₃ 的导电激活能增大.

采用固相烧结工艺制备了Nb⁵⁺掺杂的Bi₄Ti₃O₁₂层状结构铁电陶瓷.运用XRD 和AFM对Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析丁Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2的导电机理. Nb⁵⁺掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明, Nb⁵⁺掺杂Bi₄Ti₃O₁₂提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于^_Nb5+取代Ti⁴⁺大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.

用溶胶-凝胶法制得复合半导体WP₃-TiO₂,用浸渍法制得Cu/WO₃-TiO₂光催化剂.利用XRD、Raman、TPR、IR、TEM、XPS和UV-Vis等技术研究了Cu/WO₃-TiO₂ 的物相结构、微粒尺寸和吸光性能.结果表明:含量为10wt%的WO₃单分子层分散在TiO₂ 表面,粉体平均粒径15nm.WO₃的引入使TiO₂吸收限发生明显蓝移,WO₃负载量超过单分子层分散(>10wt%),有晶相WO₃生成,光吸收性能下降.W-O-Ti键的形成加强了半导体之间的相互作用,有利于光生载流子在半导体间的输送.负载金属Cu促进四面体配位W向八面体配位W转化.

以单分散聚苯乙烯(PS)微球作为胶体模板,采用层层静电自组装技术,交替组装聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵[poly(diallyldimethylammonium chloride),PDDA]和二氧化硅纳米颗粒(10和20nm),得到核壳型聚苯乙烯/聚电解质/二氧化硅复合微球,高温煅烧除去模板PS和聚电解质,制得空腔二氧化硅微球.TEM观察的结果显示空腔二氧化硅微球呈单分散性且内部空腔呈球形;XRD图谱显示组装的二氧化硅颗粒热处理后晶化的程度很小,仍基本保持着无定形状态;N₂等温吸附-脱附实验测得用10和20nm的二氧化硅组装成的空腔二氧化硅微球的平均孔径和比表面积分别为11nm、282.71m²·g^-1和15nm、158.17m²·g^-1. 染料的装载和释放实验分别验证了空腔二氧化硅微球的腔壁具有可渗透性和缓释性.

以表面富载马来酸羧基的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)阴离子(PSA-A)乳胶粒为模板,硫酸钛为原料,水为分散介质,制备了PSA-A/钛水解产物核壳微球,然后在空气中适当温度下煅烧得到粒径约为450nm的TiO₂空心球壳,用TG、SEM、TEM、IR和XRD对样品进行了分析表征,并研究了核壳结构形成的过程和各实验条件对陈化过程中体系pH值变化速率的影响.得出影响核壳结构的关键因素为体系的pH值变化速率,以此依据设计出钛盐浓度为1mol/L,乳胶粒浓度为230g/L的高浓度条件下批量制备TiO₂空心球壳的新实验方案,最终产物保持良好的空心球结构.

利用0.3mol·L-1的草酸电解液,采用二步恒压阳极氧化法(30-50V)在高纯铝片上获得了高度有序的多孔氧化铝模板,利用HClO₄-CH₃OH混合溶液为电解液,利用还原反应产生的气体压力将多孔氧化铝膜从铝基底上剥离,获得了大面积(2cm×2cm)均匀无裂的多孔氧化铝的通孔模板,厚度为30-100μm;分析了影响孔径和阻挡层的因素和模板电化学剥离的机理;与其他剥离方法相比,该方法具有工艺简单、周期短、模板溶解少、无污染、模板韧性好, 可获得大面积均匀无裂膜,在纳米结构组装体系研究方面具有重要的实用价值.

提出了一种合成孔壁含有沸石结构单元的介孔结构材料的新方法一降解法,即利用不同硅铝比的β沸石和ZSM-5沸石为原料在碱溶液中处理得到降解液,然后以此降解液为硅铝源在表面活性剂P123的模板作用下组装了孔结构类型为SBA-15的介孔结构材料,分别简称为MSB(β沸石降解合成)和MSZ(ZSM-5沸石降解合成).产物的IR光谱、N₂吸附、29Si MAS NMR图谱和对重芳烃的加氢脱烷基反应催化活性均说明降解法合成的介孔结构材料MSB和MSZ的孔壁中含有了沸石的结构单元.

以具有三维网状结构和贯通气孔的聚氨酯泡沫体为载体,采用两次离心挂浆工艺制备了高气孔率、无堵孔且结构均匀可控的氮化硅网眼多孔陶瓷.借助TG-DSC分析了泡沫体的热分解过程,确定了排胶工艺.借助流变测量和光学显微镜观察了挂浆工艺及浆料粘度对泡沫体挂浆量和多孔结构的影响,并对制品材料的微观结构和性能进行了表征.结果表明,与传统辊压工艺相比,采用两次离心挂浆工艺后,改善了多孔结构的均匀性,显著提高了材料强度,为高强度、结构可控、网眼多孔陶瓷的制备提供了一个有效途径.

将石油系中间相沥青利用限定尺寸法发泡后获得了泡沫炭,泡沫炭再经氧化、炭化和石墨化处理获得了具有良好孔结构的泡沫炭.利用SEM和XRD分析了泡沫炭的形态和结构.发现调整发泡模具中的自由空间可以控制泡沫炭的孔径;炭化和石墨化后泡沫炭的孔径减小,孔壁片层取向接近石墨;泡沫炭的孔壁由平直孔壁和“Y”形孔壁结构成,前者内部片层取向优于后者.大孔径泡沫炭的孔壁具有更紧密的内部分子排列,但其微晶尺寸较小.

以TiO₂、Al、C(石墨)为原料,首先采用高能球磨引导铝热反应合成了Al_2O3-TiC 纳米复合粉体,然后采用放电等离子体烧结纳米复合粉体制备了Al₂O₃-TiC复合材料.结果表明,在氩气氛围下高能球磨3h后,原料粉末就发生了铝热反应,合成的Al₂O₃-TiC复合粉体粒子尺寸大约在100nm左右.采用SPS技术在1450℃保温4min烧结的试样致密度达99.6%,并且结构精细(大部分晶粒<1μm),两相分布比较均匀,有较好的力学性能和电导性能,抗弯强度为650±21MPa.,硬度为19.1±0.2GPa,断裂韧性为4.5±0.2MPa·m^1/2,电导率为2.3828×105Ω^-1·m^-1.

改进了液相气化快速致密法制备C/C复合材料的技术,采用高频感应脉冲加热方式,直接对沥青浸渍碳化的预制件进行感应加热,在二茂铁的催化作用下以煤油作为前驱体,建立了一种制备碳/碳复合材料新的工艺方法.该工艺生成热解碳的致密化反应温度为800-1000℃,能在3h内将预制件的密度从0.3g/cm³提高到1.5-1.7g/cm³.通过金相显微镜观察样品在致密过程中不同反应阶段的微观结构,表明在二茂铁催化作用下热解碳在预制件内部多处结晶生长,从而能够降低液相气化致密反应的温度、提高了致密反应的速率.

采用快速化学液相气化渗透法制备了C/C复合材料;利用扫描电子显微镜观察了材料的断口形貌特征;研究了不同层次界面状态对C/C复合材料力学行为及断裂模式的影响. 研究表明:束内纤维与基体间结合要适度,既不能过强也不能过弱,保证材料具有高强度同时又具有一定塑韧性;当碳布层间或束间的基体热解碳与纤维柬表面之间残余孔隙量较多或者结合较弱时,则裂纹沿碳布层表面的纤维与基体热解碳之间扩展而分层;热解碳碳层面排列的越紧密,层面间的结合强度越高,则倾向于在基体热解碳内形成齐茬形断面;若碳层面之间存在过多间隙或结合较弱,则倾向于沿碳层面剥离而分层.

介绍了大面积有序反蛋白石结构介孔二氧化钛薄膜光子晶体制备与性能研究的进展.为了保证二氧化钛骨架结构的稳定性和有序度,从而使氧化钛介孔薄膜达到大面积结构均匀,在介孔薄膜制备过程中采用了几种新的工艺方法,其中包括二氧化硅晶体模板的应用和用NaOH溶液代替常用的HF溶液作为模板去除剂.制备的介孔二氧化钛薄膜光子晶体的面积达到厘米尺寸,二氧化钛骨架的填充率达到17.4%,薄膜制备过程中的收缩率<3%.薄膜透射光谱研究结果表明,这种大面积3D有序的反蛋白石结构介孔二氧化钛薄膜具有非常优良的光子带隙特性,有望成为一类具有非常好的发展和应用前景的光子晶体材料.

采用溶胶-凝胶法,以Ti(OC₄H₉)₄为前驱体,用提拉法在硅基板上制备了掺Fe的TiO₂氧敏薄膜,对薄膜物相结构进行了X射线衍射(XRD)测定,利用扫描电镜(SEM)对薄膜微结构进行了观察.结果表明:在硅基板上生长的TiO₂薄膜中锐钛矿相为均匀小晶粒分布结构,金红石相以大尺度团聚结构形貌出现.Fe离子的掺杂对硅基板上制备的TiO₂薄膜中金红石相的形成有很大的影响.Fe的掺入降低了金红石相的形成温度约100℃,Fe掺量在6mol% 时,形成金红石相的量达到最大,即析晶能力最强.薄膜中形成晶相的晶格常数在<6mol%的低Fe范围内,随较小的Fe离子取代较大的Ti离子,锐钛矿相和金红石相的晶格常数都随之减小;在>6mol%的高Fe掺量范围内,随Fe掺量的增加,体系缺陷过量增加,晶格结构畸变严重,伴随着畸变能的释放,金红石相的晶格常数c轴逐渐增长,n轴略有下降(或基本不变). TiO₂氧敏薄膜的氧敏性能受金红石相含量和氧空位浓度控制.当Fe离子掺杂浓度为6mol% 时,金红石相及相应氧空位达到最大值,TiO₂氧敏薄膜的氧敏性能也达到最大值,比刚形成金红石相的薄膜的氧敏性能增加近19倍.

研究了脉冲激光淀积MgO薄膜的过程中,制备工艺参数对薄膜结晶性的影响.研究发现,MgO薄膜的结晶性主要受控于衬底温度和激光能量密度,而薄膜的生长速率则依赖于脉冲频率、衬底与靶材间的距离以及激光能量密度.通过对比不同靶材,即金属Mg靶和烧结陶瓷MgO靶,对薄膜结晶性的影响,发现通过添加一层TiN籽晶层可以显著改善薄膜的结晶质量.最后在优化的制备工艺参数:衬底温度T_S=873K,激光能量密度D_E=7J/cm2,靶材与衬底间距离D_ST=70mm,激光脉冲频率F_L=5Hz以及采用烧结陶瓷MgO靶材和添加TiN籽晶层的情况下,获得层状生长模式和表面具有原子级平整度的MgO薄膜.

采用射频磁控溅射制备了FePt(50nm)和[FePt(2,3,5nm)/AlN(1nm)]n膜,之后在550℃退火30min,研究了周期数(n)和AlN含量对[FePt/AlN]_n系列多层膜结构及磁性的影响.结果表明,多层膜的矫顽力和矩形比均在n=8时出现较大值;周期数的增大会引起晶粒尺寸的长大;AlN的加入不但可以抑制FePt粒子的长大,使晶粒体积(V_grain)和磁激活体积(V*)趋于一致,而且还能有效地降低晶粒间交换耦合作用,并且AlN含量越大,晶粒间交换耦合作用的程度越弱.

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.

采用阴极微弧电沉积在钛表面生成了厚度达100μm的氧化铝涂层,研究了不同电压下涂层的结构和组成,分析了涂层的生长规律和形成过程.结果表明:阴极微弧电沉积过程包括火花前、微弧和局部弧光三个阶段,期间伴随有Al(NO₃)₃的离解、Al(OH)₃的沉积与高温烧结等反应,微弧区产生的高温高压是形成Al₂O₃涂层的关键.涂层主要由γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃组成,随电压升高,α-Al₂O₃的含量逐渐增加,在400V时其含量达76%.

研究了纳米复合涂层(NCC)和传统涂层(MCC)的微观结构及纳米压痕力学性能. NCC孔洞小,具有良好的均质分布特征.MCC中存在多级尺度分布的孔洞及微裂纹等缺陷, 呈现明显的非均质分布特征.NCC中大量晶界、亚晶界和微裂纹使得涂层中Al2O3基质相细化为纳米晶粒,但MCC中存在大量未熔片层颗粒.NCC和MCC具有各向异性的弹性、塑性、硬度和弹性模量.NCC比MCC相应的断面和表面具有更优良的抵抗外加负载性能、弹性恢复能力,更高的纳米压痕硬度和弹性模量.

采用真空等离子喷涂技术,在不锈钢基体上制备碳化硼(B₄C)涂层,并对涂层的组成、结构、沉积效率、结合强度以及抗激光辐照性能进行了表征.结果显示,真空等离子喷涂B₄C涂层中没有出现明显的B₂O₃相,表明真空等离子喷涂可有效避免B₄C氧化现象.采用较细的粉末制备的B₄C涂层较为致密.较高的喷涂功率和较大的氢气流量,有助于改善粉末的熔化程度,从而提高涂层的沉积效率和结合强度.在适宜的工艺参数下,涂层的沉积效率与结合强度可分别达72%与49MPa.激光辐照试验表明,在不锈钢表面沉积B₄C涂层,可以明显改善其抗激光辐照性能.