磷酸钙是生物体中的主要矿化物.本文综述了骨和牙中磷酸钙的矿化过程及其体外模拟的研究进展,比较了两者在成分、结构、有机基质和形成机理等方面的异同.从分子识别、晶格匹配、静电作用等方面讨论了矿化过程中有机基质对磷酸钙晶体生长的调制作用.

在射频等离子体条件下以煤为原料制备纳米洋葱状富勒烯(Nano-structured Onion—like Fullerenes:NSOFs).高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)表征结果表明:以煤为原料可大量制备NSOFs,纯度较高,无碳纳米管伴随生成,外观呈准球状或多面体状,内中空,直径分布较均匀,石墨化程度很高,为低成本合成纯净的NSOFs提供了一条新途径.

以钛酸丁酯为钛源,与尿素混合制成含氮前驱体,在空气中一定温度和时间退火处理制备氮掺杂的氧化钛纳米晶.用XRD、XPS和UV—Vis吸收光谱等手段对制备的掺氮氧化钛进行了表征,并对其可见光照射下的光催化性能进行了测试.结果表明,该方法掺杂的氧化钛纳米晶的吸收带边明显移到可见光区,其在降解亚甲基蓝的实验中表现出良好的可见光催化活性.

采用溶胶-水热法制备了不同掺杂的二氧化钛纳米粒子,并用表面光电压谱(SPS) 和荧光光谱(PL)等对样品进行了表征,重点考察了La的量和焙烧温度对样品表面光电和光致发光以及光催化活性等的影响,并对它们之间的内在关系进行了探讨.结果表明:在合适的焙烧温度下,适量镧的掺杂能够提高二氧化钛的光催化活性.样品的SPS谱和PL光谱与光催化活性之间存在一定的关系,即SPS和PL信号越强,光生电子和空穴分离效率越高,光催化活性越高.

分别以XC-72碳和碳纳米管为载体,H₂PtCl₆为前驱体,用微波辐射加热的方法合成了碳负载的铂纳米粒子,并对其进行了EDX、TEM和XRD表征.研究了H₂PtCl₆乙二醇溶液的pH值对微波合成铂纳米粒子的大小、均匀性及其在碳载体上分散程度的影响.研究结果发现对于Pt/XC-72碳,随着pH值从3.4增加到9.5,铂纳米粒子的平均粒径从5.5nm减小到2.7nm;对于Pt/CNTs,随着pH值从3.5增加到9.4,铂纳米粒子的平均粒径从5.3nm减小到2.8nm.另外,随着pH值的增加,铂纳米粒子的尺寸均匀性及其在碳载体表面的分散程度得到改善.

采用溶析结晶法制备亚微米硫酸钡粒子,并运用TEM、SEM、XRD、激光粒度分析仪等分析方法对粒子的粒径、粒度分布、形貌和晶相进行了表征.结果表明溶析结晶法制备的粒子平均粒径160-750nm、粒度分布均匀、纯度高、晶相完整.考察了结晶温度、加料方式、搅拌速率和料液浓度等过程参数以及分散剂对硫酸钡粒子的影响,发现较低的结晶温度, 反向加料方式、较快的搅拌速率、一定的料液浓度等因素有利于制备亚微米硫酸钡粒子.

采用微波水热法合成了钛酸钠盐纳米管,考察了原料、反应时间、NaOH浓度等主要影响因素.在微波功率195W、NaOH浓度8—12mol/L、反应时间>70min条件下,得到了形貌均一的钛酸钠盐纳米管,并用TEM、XRD、BET、EDAX和N₂吸附/脱附等对产物进行了表征.研究表明,微波法制得的纳米管合成时间短、热稳定性高,其管壁塌陷温度高于500℃,比普通水热法合成的高100℃左右;所得样品在300℃以上煅烧,可转化为单晶钛酸纳盐纳米管.

利用HCI与掺入不同量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的Na₂WO₄溶液反应生成的掺杂钼的钨酸沉淀作为前驱体,通过简单的水热方法,合成了过渡元素钼掺杂氧化钨纳米棒,通过XRD、SEM、EDS、TEM和PL等手段对产物进行了表征.研究表明,随着钼的掺杂量的增加,氧化钨纳米棒的尺寸逐渐减小,并且氧化钨纳米棒的荧光发射峰强度也逐渐减弱.

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料,采用有机凝胶法制备了微细金属镍纤维、氧化铝纤维和氧化镁纤维.纤维的直径可以<1μm,组成纤维的晶粒在100nm以下.通过FTIR、XRD、DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征,并对其形貌的可控性进行了初步探索.试验结果表明有机凝胶法是一种很有前途的微细纳米结构纤维制备方法.

应用荧光光谱、X射线衍射、红外吸收和Raman散射光谱对非晶ZnO的显微结构进行了研究,提出了非晶ZnO具有八面体笼式结构.此八面体笼式结构可以解释非晶ZnO独特的紫外发射特性.

研制了一种用于宽带波导放大器的掺铒碲钨酸盐激光玻璃材料,对玻璃热稳定性、光谱性质进行了表征,并在其上采用离子交换法制作了平面光波导.掺铒碲钨酸盐玻璃的转变温度T_g和析晶开始温度T_x分别为377.1和488.5℃;荧光半高宽为52nm;应用McCumber理论,计算得出Er³⁺离子⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁在峰值波长1532nm的受激发射截面为0.91×10^-20cm². 不同条件下制作了在632.8nm处多模的平面光波导,通过拟合得到Ag⁺离子在300℃的有效扩散系数D_e为2.82×10^-16μm²,活化能Q为149.7kJ/mol.研究结果表明掺铒碲钨酸盐玻璃具有较好的热稳定性、优良的光谱性能和离子交换性能,有望成为宽带放大的集成光学材料.

正硅酸四乙酯[Si(OC₂H₅)₄,TEOS]、磷酸三乙酯[PO(OC₂H₅)₃,TEP]和四水硝酸钙[Ca(NO₃)₂·4H₂O]为前驱体,用溶胶-凝胶法分别制备了含有P₂O₅和不含P₂O₅的两种CaO-P₂O₅-SiO₂系统生物活性玻璃.对凝胶采用TG—DTA技术研究了从凝胶到玻璃转变过程的热行为,探讨了其热反应机理,并通过玻璃的体外实验(in vitro)研究其生物活性.结果显示CaO-SiO₂组成中加入P₂O₅热行为发生变化:300-420℃之间TEP的酯类基团氧化分解,570℃左右磷离子脱去残余的羟基.P₂O₅的引入导致玻璃表面形成的羟基磷灰石的晶体颗粒增大,结晶程度提高,改善了玻璃的生物活性.

在含高放核废料的玻璃固化体中添加了不同含量的Cr₂O₃,以考察其对玻璃固化体的结构和性质的影响.对添加Cr₂O₃的玻璃固化体进行了各种方法(溶出速率法,蒸汽水化侵蚀和试样坚固性法)的化学稳定性的测试.测试结果表明,Cr₂O₃的引入不会对玻璃固化体的化学稳定性产生不良的影响.与此相反,Cr₂O₃能抑制各种离子自玻璃固化体中沥析出来, 改善玻璃固化体的化学耐蚀性. XRD内标法测定,Cr₂O₃在铁磷酸盐玻璃中的溶解度可达4.1%,是其在硼硅酸盐玻璃的3倍. FTIR和DTA的结果表明,不同含量的Cr₂O₃的引入, 不会对玻璃固化体的网络结构造成显著的变化. Mossbauer谱表明,Fe²⁺/Fe³⁺的比值随着Cr₂O₃的含量的增加而增大,说明Cr离子和Fe离子在玻璃熔制过程中发生氧化还原反应, 形成的Cr⁺⁶有利于提高玻璃固化体的化学耐蚀性.

研究了SPS温度对球磨熔体快淬Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅粉末以及MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_{13 5}B₉ 和Fe₈₀C_o4Nb₇B₉纳米晶粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明: (1)在30MPa/5min条件下,块体合金相对密度随着烧结温度的升高而增加,当烧结温度为1000℃时,Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁5合金相对密度已达99%以上,当烧结温度进一步升高至1050℃后, Fe_73.5Cu1Nb₃Si1_3.5B₉和Fe₈₀Co₄Nb₇B₉合金相对密度也达到99%;(2)烧结块体合金的主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,这些块体合金α—Fe相的晶粒尺寸均处于纳米级范围内,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的晶粒尺寸为最小,其平均晶粒尺寸约50nm; (3)随着烧结温度的升高,这些块体合金的饱和磁感应强度B_s增大,矫顽力H_c随之降低,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的矫顽力H_c(4.1kA·m^-1)最低.

使用双辊淬冷技术制备了LaNi₅基AB₅型贮氢合金,用扫描电镜和X射线衍射确定合金的晶粒尺寸,用恒电流充放电方法确定合金的电化学容量及其循环稳定性.结果表明, 制备的合金具有均匀的纳米晶结构;在64mA/g(约0.2C)的电流密度下,合金放电容量高达336mAh/g,而在640mA/g(约2C)的电流密度下,合金放电容量仍达312mAh/g,经400次循环后容量保持约80%.另外,还研究了La含量对合金容量和循环稳定性的影响,合金容量在La 含量<60%范围内,随La含量增加而增加,La含量从60%增至80%,合金容量保持不变, 但是合金循环稳定性随La含量增加而减少.

水热法生长了复合钛宝石(Al₂O₃/Ti:Al₂O₃)激光晶体.对外层Al₂O₃X射线ω扫描表明其晶体质量很高.外层生长的Al₂O₃和内部的钛宝石激光棒结合牢固、紧密,因而能适应高强度泵浦所带来的激光介质内部的热应力.复合激光晶体界面层带来的光损耗很小.就我们所知,这是首次用水热法生长复合激光晶体.

采用提拉法(CZ)生长了质量优异的Tm:YAG晶体.部分晶片在1000℃的空气气氛中退火25h.借助光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM),结合化学腐蚀法,对Tm:YAG晶体退火前后(111)面的缺陷特征进行了研究. Tm:YAG晶体(111)面的位错腐蚀坑呈三角形. 在偏光显微镜下观察了退火前后Tm:YAG晶体(111)面的应力双折射.同时应用高分辨X射线衍射法测定了晶体的完整性.实验结果表明,长时间空气气氛下高温退火有效降低了晶体中总的位错密度,提高了晶体质量.

采用提拉法从近化学计量比的熔体中生长出尺寸为φ20mm×60mm的优质LiNbO₃:Cr (CLN)晶体,其光学均匀度为7.05E-005.进行了吸收和荧光光谱的测定研究.吸收谱测试表明:Cr³⁺离子在晶体中有两个宽且强的吸收带及两个微弱的吸收线,两宽带中心波长分别为481和657nm,对应于⁴A₂→⁴T₁和^₄A₂→⁴T₂两个具有相同的总自旋能级之间的跃迁,在⁴A₂→⁴T₂吸收宽带的长波边缘处有个很小的吸收峰,其波长为727nm,对应于⁴A₂→²E(R 线)的跃迁.荧光测试表明:当激发波长为660nm时,CLN晶体荧光宽带和一个较弱的荧光线峰并存,宽带范围为800—982nm,峰值波长为870nm,对应于⁴T₂→²E,⁴A₂的联合能级跃迁,荧光线峰波长约为752nm,其强度较弱,相应于²E→⁴A₂(零声子线)能级跃迁.计算了晶场强度和Racah参数,其D_q,B,C大小分别为1522.1、542.5和3218.7cm^-1,D_q/B=2.81, 晶体属于强场介质.研究表明,CLN晶体具备可调谐激光晶体的基本光谱要求,且有良好的物化性能,可以实现宽频带可调谐激光输出.又具有较大的倍频系数,有望实现410nm附近紫外

采用纳米SiC和亚微米SiC粉料作为基体形成原料,通过热压烧结技术制备了SiC/SiC 复合材料.研究了粉料颗粒、烧结温度、烧结压力对复合材料显微结构和各种性能的影响.结果显示,采用纳米碳化硅粉体可有效降低烧结温度,促进复合材料的致密化过程,在1780℃、20MPa条件下可获得性能优良的复合材料.而采用亚微米SiC粉体,复合材料的致密化过程需要较高的温度,但随着密度的增加,基体与纤维之间的作用力增强,不利于性能的提高.

采用强迫振动法研究了不同应变振幅下C/SiC和SiC/SiC复合材料从室温到600℃的内耗特征,并讨论了其内耗产生机制.结果表明,C/SiC复合材料内耗随温度升高先减小, 后增加,并在120℃附近达到最小值;SiC/SiC复合材料内耗随温度升高一直增加;C/SiC 复合材料具有比SiC/SiC复合材料更高的内耗水平和更低的动态模量;C/SiC和SiC/SiC复合材料内耗随应变振幅增加而减小,但动态模量和应变振幅无关.

采用反相微乳液法制备了在高温条件下结构稳定的Al₂O₃基复合氧化物.经BET 比表面积和XRD测定表明,用本方法制备的Al₂O₃、钡改性Al₂O₃、硅改性Al₂O₃都具有很高的热稳定性,经1100℃焙烧10h后,Al₂O₃的比表面积为51m²·g^-1,钡改性Al₂O₃的比表面积为90m²·g^-1,硅改性Al₂O₃的比表面积为175m²·g^-1,远高于用sol-gel法制备的同组成的样品.制备方法不同,所得产物的物相结构和孔径分布也存在较大的差异,用反相微乳液法制备的样品主要以活性Al₂O₃相存在,粒度分布均匀,为纳米级粒子.钡和硅的存在提高了活性Al₂O₃的相转变温度,抑制了高温条件下粒子的长大,从而使样品的热稳定性提高.

钛酸四异丙酯在醋酸溶液中水解生成的多核钛离子经离子交换反应插入到膨润土层间,制得钛柱撑膨润土(TiO₂-PILC),再通过光沉积法合成了一系列不同铂量修饰的钛柱撑膨润土(Pt-TiO₂-PILCs);用XRD、BET和TEM对制得的复合催化剂进行了性能表征;以五氯酚钠为目标污染物,考察了它们的催化活性.结果表明:柱撑膨润土中TiO₂主要以锐钛型存在,含铂的Pt—TiO₂-PILCs的催化活性明显高于TiO₂-PILC.此外该复合催化剂还具有回收容易、重复使用性好等特点.

以4A沸石为载体, AgNO3溶液为反应液,通过离子交换法,制备载银沸石抗菌剂.探讨了制备工艺对沸石交换性能的影响;通过X射线衍射分析表征了样品的结构,并对其抗菌性能进行了测定.结果表明:交换液的浓度、反应温度、反应时间、pH值等对沸石的交换性能有较大的影响;交换液浓度为0.1mol/L、pH值为6-8为宜,从能耗角度考虑,室温为宜,但从反应时间考虑,应该选用加热;样品对大肠杆菌、沙门氏菌具有良好的抗菌性能.

对溶胶-凝胶法合成的硅酸二钙粉体通过冷等静压成型,在1450℃下无压烧结,制备出高纯度的,γ-硅酸二钙(γ-Ca₂SiO₄)陶瓷,并对γ-Ca₂SiO₄陶瓷的体外(in vitro)生物活性和细胞毒性进行了研究.实验结果表明,该陶瓷具有优良的生物活性,在模拟体液(SBF)中浸泡72h后陶瓷表面沉积类骨碳酸羟基磷灰石层(CHA);材料溶解释放的钙、硅离子对成纤维细胞无毒副作用,在适当浓度下还能促进细胞增殖;该陶瓷还能支持骨髓间质干细胞(BMSCs) 的贴壁、黏附和铺展.因此,γ-Ca₂SiO₄陶瓷是一种生物活性优良和无细胞毒性的新型生物活性陶瓷材料.

以13X沸石为载体,用不同的方法制备了四类金属离子抗菌沸石.用WAXD、EDS、AAS、抑菌环法等表征了抗菌沸石的结构、抗菌金属离子相对含量和抗菌性能.结果表明,金属离子交换过程没有改变13X的基本结构,进入13X的抗菌金属离子具有缓释性. 采用复合离子交换法制备的多金属的含银抗菌沸石具有最佳抑菌性能,其相对抗菌强度优于阳性对照AGZ-330,且成本较低.复合金属离子抗菌沸石较高的多种抗菌离子含量及缓释能力具有协同抑菌作用和广谱抑菌性.

针对用于制备C/C复合材料的强制流动热梯度化学气相渗透(FCVI)工艺,建立了预制体的孔隙结构模型,将孔隙分为闭孔孔隙与开孔孔隙,指出致密化过程就是开孔孔隙的填充过程,基于化学反应动力学和传热传质理论,提出了致密化剩余时间的概念,推导出一种用于预测FCVI工艺致密化效率和控制工艺参数的理论,该理论综合分析了致密化各时期的预制体密度分布与工艺效率的关系,指出在致密化各个时期预制体内的密度分布符合特定的数学关系才能保证最终获得最高的致密化效率,并定义了一个综合衡量致密化效率的指标-ψ.工艺试验表明:如果在工艺过程的各个时期ψ都接近于0,则可以保证该工艺获得最高的致密化效率,这种方法可以用于指导实际的FCVI工艺,并获得理想的致密化效率.

陶瓷纤维纸经水玻璃、酸性铝盐溶液顺次浸渍得到新型铝改性硅胶吸附材料.反应的优化条件为:水玻璃浓度26.6wt%、铝盐浓度10wt%、溶液pH值1.8.²⁹Si和²⁷AlMAS NMR谱显示:铝替代硅进入SiO₄硅氧四面体结构单元,但并不影响其骨架结构;红外光谱显示Si-OH对称伸缩振动峰由968cm-1移至Si(Al)-OH的954cm^-1;扫描电镜图表明铝改性硅胶能较好地分散在瓦楞陶瓷纤维表面及其孔隙中;X射线能谱(EDS)揭示材料表面微区Al³⁺ 的存在与含量;孔隙分析显示材料起吸附作用的主要为中孔;由于铝离子改性,新型吸附材料的吸附性能、耐热性能及机械强度等均优于同等条件下反应生成的硅胶.

用电弧离子镀设备,在医用不锈钢基体上沉积Ti/TiN纳米多层薄膜,考察薄膜在Troyde’s模拟体液中的抗腐蚀性能.结果表明,在中性与酸性模拟体液中316L+Ti/TiN(45/45s) 体系的击穿电位分别提高5倍和2倍,腐蚀电流密度为基体的1/8与1/3,明显降低发生局部腐蚀的敏感性,但滞后环的出现说明薄膜被击穿后自修复能力较差.分析说明薄膜的纳米多层结构与纯Ti层的存在可有效提高医用不锈钢在Troyde’s模拟体液中的抗点蚀能力.

晶种涂层二次合成法在澄清溶液合成体系,研究了在两种孔结构为0.1和4μm的α-Al₂O₃陶瓷管支撑体上,用晶粒大小为100和600nm的晶种进行涂层和silicalite-1沸石膜层的形成. SEM和XRD分析表明,两种支撑体的微结构差异很大,小孔支撑体的表面比大孔支撑体更平整、光滑,大孔支撑体有缺陷和空隙.用100nm的晶种进行涂层和晶化成膜,两种支撑体上均可形成连续的品种层及相应的沸石膜层,但在大孔支撑体上较长时间涂层才可获得连续晶种层;小孔支撑体上形成的晶种层及相应的沸石膜层质量较好.用600nm的晶种在两种支撑体上涂层和成膜的效果均较差,且晶粒较大的晶种更不易在大孔支撑体上形成连续晶种层,相应的成膜效果也差.

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法,由NO和N₂O混合气体在玻璃衬底上沉积了p型ZnO薄膜.NO和N₂O流量分别为40和25 sccm时,得到最低电阻率5.52Ω·cm, 同时样品的空穴浓度最高,为2.17×10¹⁸cm^-3,电性能的稳定性也最好.全部样品放置四个月后仍为p型,但电阻率增大.

通过超声喷雾热解工艺,以醋酸锌和醋酸铵的混合水溶液为前驱溶液,在单晶Si(100) 衬底上制备了N掺杂ZnO薄膜,采用热质联用分析(TG—DSC—MS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和霍耳效应(Hall-effect)测试等手段研究了喷雾热解工艺下N掺杂ZnO薄膜的生长机理、晶体结构和电学性能.结果表明,随衬底温度的不同,薄膜呈现出不同的生长机理,从而影响薄膜的晶体结构和电学性能.在优化的衬底温度下,实现了ZnO薄膜的p型掺杂,得到的p型ZnO薄膜具有优异的电学性能,载流子浓度为3.21×10¹⁸cm^-3,霍耳迁移率为110cm²·V^-1s^-1,电阻率为1.76×10^-2Ω·cm.

将超声辐照技术引入连续离子层吸附与反应(SILAR)法,提出超声辅助连续离子层吸附与反应(UA-SILAR)液相成膜技术.以锌氨络离子([Zn(NH₃)₄]²⁺)溶液为前驱体,在90℃下沉积得到ZnO薄膜,对其晶体结构,微观形貌、透过光谱和光致发光性能进行表征, 并考察了超声辐照和沉积循环次数对薄膜形貌、结构和光学特性的影响.结果表明,所得薄膜由彼此交联、尺寸均匀的ZnO晶粒组成,呈现典型的多孔特征,同时具有高结晶性和强c轴取向性.由于多孔结构对入射光的散射作用,薄膜在可见光区具有低透射率(约20%);在紫外光激发下,薄膜具有较强的近带边发射和很弱的蓝带发射,体现出薄膜较高的光学质量;薄膜生长过程中超声辐照的引入可对薄膜的结晶性能和微观结构产生显著的影响.

利用透射电子显微镜及X射线衍射,研究脉冲激光沉积技术(PLD)在Si(001)衬底上生长LiNbO₃薄膜的微结构.结果表明,在600℃的衬底温度、30Pa的氧分压条件下,在硅片表面5nm厚的非晶氧化层上生长的薄膜,为c轴择优取向的单相LiNbO₃晶体.本文还讨论了获得c轴择优取向LiNbO₃薄膜的生长机理.

以硝酸钴和氢氧化锂为原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为交联剂,用Pechini法制备了LiCoO₂粉体,研究了反应体系的最佳pH值,用红外光谱研究了络合和酯化这两个关键步骤.结果表明pH=5时,溶液中柠檬酸主要以HCit^2-离子的形式存在.在络合过程中,Co²⁺ 和HCit^2-生成络合物,而Li⁺均匀分散在柠檬酸溶液中.在酯化聚合过程中,乙二醇将不同的络合物分子聚合到一起,脱水而形成具有空间结构的凝胶.

研究了La位Dy掺杂对La0._7-xDy_xSr_0.3MnO₃(x=0.00、0.10、0.15、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70)体系输运行为的影响.实验结果表明:随Dy掺杂的增加, 体系由长程铁磁有序向自旋团簇玻璃态、反铁磁状态转变.高掺杂时的输运性质在其磁背景下发生异常,在x=0.50时,发现了在ABO₃结构中很少出现过的在Tc附近发生绝缘体-金属相变之后又发生从金属-绝缘体相变的现象;对x=0.60、0.70,在远离T_c的温区体系表现为绝缘体.

采用传统陶瓷工艺制备了PNW—PMS—PZT四元系压电陶瓷,分析了陶瓷样品的相结构组成,结果表明,所有陶瓷样品的相结构为纯钙钛矿相结构;研究了室温下PMS含量,PNW 含量和Zr/Ti的变化对准同型相界的影响规律,实验表明随着PMS、PNW含量和Zr/Ti的增加,材料体系逐渐由四方相向三方相过渡,获得了处于准同型相界附近的材料组成:PMS 的含量在5—6mol%、PNW的含量在2—3mol%、PZT的含量在91—93mol%、Zr/Ti的变化靠近50/50,同时具有高的机电性能.

运用XRD、SEM、TEM、XPS等实验手段,研究了烧结温度对0.05PMnN-0.95PZT (PMnN—PZT)压电陶瓷微观结构、压电性能及锰元素价态的影响.实验结果显示:随烧结温度的降低平均晶粒尺寸减小,四方度也随之减小;机电耦合系数(k_p)随烧结温度的升高而提高, 而机械品质因子(Q_m)却呈波浪状变化. XPS及TEM实验分析证明:PMnN—PZT陶瓷在烧结过程中出现明显的液相烧结和成分偏离,低温烧结诱导了Mn²⁺的出现,产生更多的氧空位,从而使低温烧结下的样品Q_m值不致降低.

研究了不同烧结温度对Pb(Mn_1/3Sb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃(PMS-PZT)系压电陶瓷显微结构和压电性能的影响.实验结果表明:在1240℃、2h条件下烧结,能获得最优的综合性能:ε_r=1530、d₃₃=374、K_p=0.6、tanδ=0.41%、Q_m=1250,可以满足压电变压器和超声马达等大功率场合下的使用要求.与此同时,当烧结温度为1100-1150℃时,材料仍然具有良好的压电性能:ε_r=1370、d₃₃=348、K_p=0.57、tanδ=0.62%、Q_m=1620(1150℃),因此可以作为中低温烧结的多层器件用厚膜材料.高温显微镜、SEM、TEM和EDS等研究表明,PMS-PZT系陶瓷具有很宽的烧结温度区域,特别是中低温烧结时仍能成瓷并具有高的压电性能,主要是因为PbO和Sb₂O₅在较低烧结温度下(1100℃)能够形成过渡液相促进陶瓷烧结,随着烧结温度的升高,它们能够重新进入晶格形成单一钙钛矿结构.

在还原气氛下,烧制出一种主晶相为(Ba,Ca,Sr,)(Zr,Ti)O3介质陶瓷材料. XRD 相成分分析发现:合理的工艺方法可获得不含强铁电相的介质材料.该介质材料具有较高的介电系数(ε_r为300-400),较低介质损耗(tgδ≤30×10^-4),直流偏压下电容量变化小(偏压为2.5kV/mm时变化约0.03%),且介电系数温度特性符合EIA标准之X7R特性的要求等特点, 适用于制作低失真贱金属电极MLCC.

采用传统的电子陶瓷制备工艺制备了BSTO/Mg₂SiO₄/MgO复合材料,并对样品的结构及其介电性能进行了表征与分析,讨论了Mg₂SiO₄/MgO掺杂对BSTO/Mg₂SiO₄/MgO复合材料结构和性能的影响.结果表明,与前其他掺杂改性的BSTO复合材料相比,BSTO/Mg₂SiO₄/MgO 复合材料不仅可以在较低的温度烧结致密,而且在介电常数降低的同时,仍能保持较高的可调性,如BSTO/39wt%Mg₂SiO₄/17wt%MgO的介电常数ε_r为-80.21,在2kV/mm的直流偏置电场下,其可调性达到-12%,介电损耗为--0.003.

在气炮加载条件下,分别测试了两种晶粒度的PZT95/5铁电陶瓷样品在冲击波作用下的击穿电压,并采用Weibull分布分析了所获得数据.结果表明,PZT95/5铁电陶瓷在冲击波作用下的击穿电压分布可以用二参数Weibull分布模型描述,从击穿电压密度分布函数和失效率函数来看,晶粒度为2.5μm的PZT95/5样品的击穿电压分布优于晶粒度为7μm的PZT95/5样品击穿电压分布.