【结构材料】超高温结构陶瓷(202412)

超高温陶瓷主要是由高熔点硼化物和碳化物组成,其中HfB2、ZrB2、HfC、ZrC、TaC等硼化物、碳化物超高温陶瓷熔点都超过3000℃,无相变,具有优良的热化学稳定性和优异的物理性能,包括高弹性模量、高硬度、低饱和蒸汽压、高热导率和电导率、适中的热膨胀率和良好的抗热震性能等,并能在高温下保持很高的强度。目前常用的超高温陶瓷主要有陶瓷基复合材料、碳化物陶瓷、硼化物陶瓷和氮化物陶瓷。

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1. 2D SiCf/SiC中温热冲击损伤与面内剪切性能退化规律
由博杰, 李博, 李旭勤, 马雪寒, 张毅, 成来飞
无机材料学报    2024, 39 (12): 1367-1376.   DOI: 10.15541/jim20240273 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20240273
摘要244)   HTML2)    PDF(pc) (7196KB)(82)    收藏

SiCf/SiC复合材料热冲击损伤是航空发动机热端部件应用中需要解决的关键问题。本研究利用全自动精准控温的热冲击设备, 在1200 ℃测试了2D SiCf/SiC的热冲击性能, 拟探究热冲击损伤与面内剪切性能退化之间的相关性。结果表明, 随着热冲击次数增加, 2D SiCf/SiC涂层表面出现硼硅酸盐玻璃(BSG)气泡, SiC基体氧化, BN界面脱黏加剧, 但并未影响基体开裂、纤维桥联等损伤机制。因此, 2D SiCf/SiC的面内剪切应力-应变曲线依然呈双线性。热冲击产生的热膨胀失配及SiC基体氧化导致面剪模量由78.5 GPa降低至63.6 GPa, 面剪比例极限应力由128.9 MPa降低至99.3 MPa, 面剪强度由205.8 MPa降低至187.3 MPa。根据面内剪切混合定律, BN界面脱黏加剧是剪切模量退化的关键因素。基体开裂应力公式表明, 氧化后SiC基体体积分数下降, 进一步降低了面剪比例极限应力。基于修正刚体块滑移模型, 利用纤维台阶间距能够有效预测面剪强度的下降规律, 且理论计算结果与实际值误差小于20%。

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2. 由聚钛碳硅烷制备高结晶近化学计量比SiC(Ti)纤维
苟燕子, 康伟峰, 张庆雨
无机材料学报    2024, 39 (12): 1377-1383.   DOI: 10.15541/jim20240243 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20240243
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SiC纤维具有高强度、耐高温、抗氧化等优良性能, 可应用于航空航天及高技术装备等重要领域。然而, 当前国产含钛SiC纤维的制备温度较低, 纤维中仍富含多余的杂质氧和游离碳, 这严重影响了其耐高温性能。本工作以低软化点聚碳硅烷(LPCS)和钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为原料合成了聚钛碳硅烷(PTCS)先驱体, 所得PTCS的钛质量分数为0.36%~1.81%。然后经过PTCS熔融纺丝、空气不熔化、热解无机化和高温烧结, 制备了高结晶近化学计量比的SiC(Ti)纤维, 该纤维的C、O元素的质量分数分别为30.45%和<1.0%, C/Si比约为1.05, β-SiC晶粒尺寸为100~200 nm。纤维中的Ti元素主要以TiC相的形式存在, 从而有助于纤维的高温烧结致密化。SiC(Ti)纤维表面光滑致密, 纤维芯部呈现明显的穿晶断裂特征, 平均单丝拉伸强度为2.04 GPa, 杨氏模量为308 GPa。本研究为研制高性能连续SiC纤维提供了重要的参考价值。

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3. SrAl2Si2O8增强BN陶瓷的力学性能及抗热震性能
王博, 蔡德龙, 朱启帅, 李达鑫, 杨治华, 段小明, 李雅楠, 王轩, 贾德昌, 周玉
无机材料学报    2024, 39 (10): 1182-1188.   DOI: 10.15541/jim20240091 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20240091
摘要173)   HTML6)    PDF(pc) (3173KB)(217)    收藏

h-BN陶瓷以其良好的热稳定性和优异的介电性能而成为高超声速飞行器防热透波部件的优异材料, 然而h-BN陶瓷烧结致密化相对困难, 且力学性能较差。SrAl2Si2O8 (SAS)具有较低的熔点和较高的强度, 将其引入到h-BN陶瓷中能够起到促进烧结和补强增韧的作用。本研究以h-BN、SrCO3、Al2O3和SiO2为原料, 采用热压烧结制备了BN-SAS复相陶瓷, 研究了烧结压力对复相陶瓷显微组织结构、力学性能和热学性能的影响规律, 并评价了BN-SAS复相陶瓷的抗热震性能。结果表明,热压烧结制备的BN-SAS复相陶瓷的物相主要为六方氮化硼和六方锶长石。随着烧结压力增大, 复相陶瓷的致密度增加, 力学性能呈现先增大后略有降低的趋势。在20 MPa烧结压力下制备的复相陶瓷的力学性能最优, 其抗弯强度和断裂韧性分别为(138±4) MPa和(1.84±0.05) MPa·m1/2。10 MPa烧结压力下制备的BN-SAS复相陶瓷具有较低的热膨胀系数, 在200~1200 ℃范围内的平均热膨胀系数为 2.96×10-6 K-1。20 MPa烧结压力下制备的复相陶瓷的热导率较高, 室温~1000 ℃时热导率变化范围为12.42~ 28.42 W·m-1·K-1。BN-SAS复相陶瓷表现出良好的抗热震性能, 经600~1400 ℃温差的热震实验后, 其残余抗弯强度先增大后迅速降低。复相陶瓷的残余抗弯强度在热震温差为800 ℃时达到最高, 残余强度保持率为101%。随着热震温差逐渐增大, 陶瓷表面的氧化程度逐步加剧, 热应力引起的裂纹逐渐增多。

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4. 超高温陶瓷复合材料研究进展
张幸红, 王义铭, 程源, 董顺, 胡平
无机材料学报    2024, 39 (6): 571-590.   DOI: 10.15541/jim20230609 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230609
摘要968)   HTML67)    PDF(pc) (21049KB)(960)    收藏

随着高速飞行器朝着更宽空域、更长时间和更高速度的方向发展, 对飞行器的鼻锥、前缘和发动机燃烧室等关键结构的热防护性能提出了更加严苛的要求, 发展在极端环境下使用的高性能热防护材料是当前的研究重点。超高温陶瓷复合材料具有优异的抗氧化烧蚀性能, 是一类极具应用潜力的非烧蚀型热防护材料。然而, 本征脆性问题限制了超高温陶瓷复合材料的工程化应用, 需通过组分结构调控对其进行强韧化。同时, 飞行器有效载荷提升也对超高温陶瓷复合材料提出了轻量化的要求。本文系统概述了超高温陶瓷复合材料近年来取得的主要研究进展, 包括压力烧结、泥浆浸渍、前驱体浸渍裂解、反应熔渗、化学气相渗透/沉积与“固-液”组合工艺等制备方法, 颗粒、晶须、软相物质、短切纤维和连续纤维等强韧化方法及其机制, 抗氧化烧蚀性能与机理, 以及轻量化设计等。讨论了超高温陶瓷复合材料组分、微结构和性能之间的关系, 并指出了超高温陶瓷复合材料目前存在的挑战以及未来的发展趋势。

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5. 高熵碳化物超高温陶瓷的研究进展
蔡飞燕, 倪德伟, 董绍明
无机材料学报    2024, 39 (6): 591-608.   DOI: 10.15541/jim20230562 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230562
摘要749)   HTML42)    PDF(pc) (24425KB)(723)    收藏

高速飞行技术的发展对高性能热结构材料提出了迫切需求。高熵碳化物(HECs)陶瓷作为近年来发展迅速的一类新型材料, 兼具高熵陶瓷与超高温陶瓷的优良特性, 在极端服役环境中具有广阔的应用前景, 因此得到国内外学者的广泛关注。相比仅含有一种或两种过渡金属元素的传统超高温碳化物陶瓷, HECs综合性能有所提升, 且具有更强的组成和性能可设计性, 因此具备较大的发展潜力。经过对HECs的不断探索, 研究人员获得了许多有趣的结果, 开发了多种HECs的制备方法, 对HECs的显微结构和性能的认识也更加深入。本文综述了HECs的基本理论以及从实验过程中获得的规律; 对HECs粉体、HECs块体、HECs涂层及薄膜, 以及纤维增强HECs基复合材料的制备方法进行了梳理和归纳; 并对HECs的力学、热学等性能, 尤其是与高温应用相关的抗氧化、抗烧蚀性能的研究进展进行了综述和讨论。最后, 针对HECs研究中有待进一步完善的科学问题, 对HECs的未来发展提出了展望。

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6. 超高温氧化物陶瓷激光增材制造及组织性能调控研究进展
陈乾, 苏海军, 姜浩, 申仲琳, 余明辉, 张卓
无机材料学报    2024, 39 (7): 741-753.   DOI: 10.15541/jim20230560 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230560
摘要543)   HTML28)    PDF(pc) (3835KB)(468)    收藏

氧化物陶瓷具有高硬度、高强度以及优异的抗氧化和抗腐蚀性能, 是高性能发动机极端高温、燃气腐蚀、氧化服役环境用重要的候选高温结构材料, 在航空航天用高端装备领域具有广阔的应用前景。与传统陶瓷制备技术相比, 激光增材制造技术能够一步实现从原材料粉末到高性能结构件的一体化高致密成型, 具有柔性度好、成型效率高的特点, 可以快速制备高性能、高精度、大尺寸复杂结构部件。近年来, 基于液固相变发展的熔体生长氧化物陶瓷激光增材制造技术已成为高温结构材料制备技术领域的前沿研究热点之一。本文首先概述了激光增材制造技术的基本原理, 着重介绍了选区激光熔化与激光定向能量沉积两种典型激光增材制造技术的工艺特点。在此基础上, 重点阐述了利用激光增材制造技术制备不同氧化物陶瓷的组织特征及工艺参数对微观组织的影响规律, 并总结比较了不同体系氧化物陶瓷力学性能的差异。最后, 对该领域存在的问题进行了梳理和分析, 并对未来的发展趋势进行了展望。

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7. 浆料浸渍辅助PIP工艺制备C/HfC-SiC复合材料的微观结构及性能研究
粟毅, 史扬帆, 贾成兰, 迟蓬涛, 高扬, 马青松, 陈思安
无机材料学报    2024, 39 (6): 726-732.   DOI: 10.15541/jim20230471 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230471
摘要271)   HTML11)    PDF(pc) (5372KB)(456)    收藏

针对高速飞行器对于防热/承载一体化超高温陶瓷基复合材料的迫切需求, 以及现有反应型HfC先驱体存在的成本高、效率低和致密效果差等不足, 本研究将HfC亚微米粉体配制成稳定的陶瓷浆料, 利用浆料加压浸渍辅助先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了HfC基体均匀分布的C/HfC-SiC复合材料, 探讨了HfC含量对于复合材料微观结构、力学与烧蚀性能的影响。结果表明, 当HfC实际体积分数为13.1%~20.3%时, 复合材料密度为2.20~2.58 g·cm-3, 开孔率约为5%。通过单层碳布加压浸渍陶瓷浆料, HfC颗粒能够分散到纤维束内部, 且在复合材料中分布比较均匀。提高HfC含量会降低复合材料纤维含量, 其力学性能也呈现出降低趋势。当HfC体积分数为20.3%时, 复合材料的密度、拉伸强度和断裂韧性分别为2.58 g·cm-3、147 MPa和9.3 MPa·m1/2; 经氧乙炔焰烧蚀60 s后, 复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.0062 mm/s和0.005 g/s, 烧蚀过程中形成的熔融相HfxSiyOz能覆盖在材料表面, 起到良好的保护作用。

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8. 前驱体转化陶瓷法制备Ti3SiC2陶瓷及其热稳定性研究
郑斌, 康凯, 张青, 叶昉, 解静, 贾研, 孙国栋, 成来飞
无机材料学报    2024, 39 (6): 733-740.   DOI: 10.15541/jim20240013 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20240013
摘要203)   HTML6)    PDF(pc) (4103KB)(246)    收藏

Ti3SiC2具有良好的高温稳定性, 可作为改性材料来提高C/C复合材料的抗氧化性能, 应用潜力巨大。本工作以钛粉和液态聚碳硅烷(Liquid Polycarbosilane, LPCS)作为原料, 采用前驱体转化陶瓷(Polymer Derived Ceramics, PDC)法在1200、1300、1400、1500 ℃下制备了四种相含量的Ti3SiC2陶瓷, 研究了烧结温度对其物相组成及形貌的影响, 以及不同Ti3SiC2相含量对陶瓷材料的抗氧化和抗热震性能的影响。结果表明, 在Ti : Si物质的量比为3 : 1.5, 烧结温度为1300、1400、1500 ℃条件下, 均有层状结构的Ti3SiC2生成。当烧结温度为1400 ℃时, 陶瓷产物中Ti3SiC2质量分数达到92.10%, 抗弯强度达172.68 MPa。在1300 ℃静态空气环境下氧化7 h, 陶瓷氧化增重随Ti3SiC2相含量增大而逐渐降低, 这是由于氧化过程中材料表面生成了以TiO2为主相的保护膜, 有效延缓了氧气向内部扩散。对试样进行1300 ℃空气热震和抗弯强度测试发现, 随着热震次数的增加, 所有材料的残余强度均有所下降; 但随着Ti3SiC2相含量增大, 试样的抗热震性能和残余强度均提高。Ti3SiC2相质量分数为92.10%的试样经过30次热震后失重30.66%, 残余强度为120.18 MPa, 这主要归因于层状结构的Ti3SiC2大幅增加了裂纹扩展路径及其良好的抗氧化性能。

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9. HfxTa1-xC体系力学性能及熔化曲线的第一性原理研究
吴玉豪, 彭仁赐, 程春玉, 杨丽, 周益春
无机材料学报    2024, 39 (7): 761-768.   DOI: 10.15541/jim20230518 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230518
摘要264)   HTML8)    PDF(pc) (3195KB)(268)    收藏

HfxTa1-xC具有高熔化温度、高硬度、高强度, 以及导电、导热性好等优异性能, 是2000 ℃以上热防护领域极有潜力的候选材料, 但其力学性质与熔化温度随组分变化规律尚不清晰。本研究基于特殊准随机结构(SQS)方法和第一性原理计算, 从共价键强度、价电子浓度(VEC)的微观角度系统地探讨了HfxTa1-xC系固溶体力学性质随组分的变化机理。力学性质计算结果表明: 5种组分(HfC、Hf0.75Ta0.25C、Hf0.5Ta0.5C、Hf0.25Ta0.75C与TaC)中, Hf0.25Ta0.75C固溶体具有最高的弹性模量和剪切模量, 这主要归因于: (1)该组分具有最高的共价键强度; (2)来自C的p轨道和来自Hf或Ta的d轨道之间的特殊键合在VEC=8.75(Hf0.25Ta0.75C)附近被完全填充, 它们强烈抑制形状变化。研究还使用基于从头算分子动力学(AIMD)的分子动力学Z方法计算了HfxTa1-xC系固溶体的熔化曲线。结果显示HfxTa1-xC系固溶体熔化温度反常增加的现象的确存在, 且在Hf0.5Ta0.5C处熔化温度最高(4270 K), 这主要归因于构型熵与共价键强度的协同作用。本研究结果为高熔化温度及高力学性能HfxTa1-xC系固溶体组分的实验选择及其耐高温涂层应用等提供了理论指导, 也为其他过渡金属碳化物研究提供了参考。

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10. 流延成型结合反应熔渗制备ZrB2-SiC陶瓷及其微观结构与氧化行为研究
谭敏, 陈小武, 杨金山, 张翔宇, 阚艳梅, 周海军, 薛玉冬, 董绍明
无机材料学报    2024, 39 (8): 955-964.   DOI: 10.15541/jim20240035 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20240035
摘要200)   HTML15)    PDF(pc) (14093KB)(151)    收藏

ZrB2基陶瓷通常需要在高温高压条件下才能烧结致密, 而利用反应熔渗Si的方式可在1500 ℃制得ZrB2-SiC致密陶瓷。相较于常规制备方法, 反应制备法更容易获得晶粒细小、成分均匀的超高温陶瓷相。本研究以ZrSi2、B4C和C为原料, 通过流延成型结合反应熔渗制备ZrB2-SiC陶瓷(简称ZBC陶瓷)。此外, 还以ZrB2和SiC为原料, 通过相同的工艺制备了一组ZrB2-SiC陶瓷(简称ZS陶瓷)作为对比样品。对两组陶瓷的微观形貌进行表征, 发现ZBC陶瓷中ZrB2相的颗粒尺寸较小且弥散分布在陶瓷中, 而ZS陶瓷中ZrB2相的颗粒尺寸较大。在1600 ℃空气环境中对两组陶瓷进行循环氧化测试, 总共循环氧化5次, 每次2 h。分析两者的氧化行为, 发现ZBC陶瓷与ZS陶瓷在氧化过程中表面都会形成玻璃态SiO2-ZrO2氧化层, 起到阻隔氧气的作用。不同点在于ZBC陶瓷中ZrO2弥散分布在SiO2中, 而ZS陶瓷是大尺寸的ZrO2与玻璃态SiO2共存。在降温过程中, 弥散分布的ZrO2能够提高玻璃态SiO2的黏度, 抑制其结晶, 所以ZBC陶瓷的表面氧化层能够保持致密的结构; 而ZS陶瓷氧化层中SiO2大量结晶并与ZrO2共晶反应产生ZrSiO4, 由于热应力导致氧化层开裂, 使其阻隔氧气的作用大大减弱。分析两者的抗氧化性能, 发现ZBC陶瓷的氧化层厚度变化与质量增加均小于ZS陶瓷, 表明ZBC陶瓷的抗氧化性能优于ZS陶瓷。

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11. 燃烧合成氮化硅粉体的性能一致性评价方法和应用
李宏华, 东婉茹, 王良, 杨增朝, 李江涛
无机材料学报    2023, 38 (10): 1169-1175.   DOI: 10.15541/jim20230058 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230058
摘要237)   HTML17)    PDF(pc) (659KB)(412)    收藏

陶瓷粉体的批次稳定性是陶瓷制品生产商最关心的核心指标, 却又长期无据可依。本研究以燃烧合成的氮化硅粉体为样本, 量化评价不同批次生产的氮化硅粉体的相似程度。首先构建了涵盖静态理化指标、动态流动性指标的粉体性能评价参数体系, 进而测试得到在该参数体系中氮化硅粉体的全部性能数据, 随后对所得性能数据分别采用余弦相似度法和欧氏距离法进行计算, 得到了粉体性能一致性评价数据。结果表明, 基于该参数体系的余弦相似度和欧氏距离均能反映批次粉体间的相似程度, 量化显示出不同批次粉体的差异, 两种方法的计算结果相互验证。对判定为不相似的粉体, 追溯工艺流程中的差异找到了控制氮化硅粉体一致性的关键环节—原料硅粉; 对判定为高度相似的粉体划分为同类, 为不同批次氮化硅粉体的类别划分提供了量化依据。该工作建立的“粉体性能一致性评价体系”为氮化硅粉体产品质量的批次稳定性(性能一致性)提供了有效的评价手段和量化依据。

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12. 大厚度SiC素坯的脱脂分析及其无压高致密制备
黄毅华, 黄政仁, 沙闻浩, 周雅斌, 谭周茜, 张明康
无机材料学报    2023, 38 (10): 1163-1168.   DOI: 10.15541/jim20230126 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230126
摘要264)   HTML22)    PDF(pc) (872KB)(323)    收藏

高致密的大厚度SiC陶瓷在装甲防护领域具有显著优势, 但是制备厚度100 mm以上的块体SiC陶瓷具有极大的挑战性。针对大厚度SiC陶瓷烧结易开裂、不致密等问题, 本工作着重对大厚度SiC素坯的脱脂产物、压力-不完全脱脂分析等开展了研究。采用TG-MS分析了大厚度陶瓷脱脂过程中的酚醛树脂裂解残余, 其中甲醛等小分子裂解物易脱除, 而二甲基苯酚等高分子产物易滞留芯部, 导致大厚度陶瓷的烧结不致密。经脱脂优化, 素坯表层-芯部密度一致, 均在1.81~1.84 g/cm3范围。经2150 ℃烧结后, 得到不开裂、不变形的大厚度SiC陶瓷, 块体陶瓷表层与芯部的密度均达到3.14 g/cm3。大厚度陶瓷表层与芯部微观结构相似, 表层抗弯强度为(433±48) MPa、芯部抗弯强度达到(411±84) MPa。经分析认为, 大厚度陶瓷芯部不完全脱脂是导致开裂和不致密的主要原因。

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13. 功率模块封装用高强度高热导率Si3N4陶瓷的研究进展
付师, 杨增朝, 李江涛
无机材料学报    2023, 38 (10): 1117-1132.   DOI: 10.15541/jim20230037 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230037
摘要640)   HTML382)    PDF(pc) (3665KB)(582)    收藏

随着以SiC和GaN为代表的第三代宽禁带半导体的崛起, 电力电子器件向高输出功率和高功率密度的方向快速发展, 对用于功率模块封装的陶瓷基板材料提出更高的性能要求。传统的Al2O3和AlN陶瓷由于热导率较低或力学性能较差, 均不能满足新一代功率模块封装的应用需求, 相较之下, 新发展的Si3N4陶瓷因兼具高强度和高热导率, 成为最具潜力的绝缘性散热基板材料。近年来, 研究人员通过筛选有效的烧结助剂体系, 并对烧结工艺进行优化, 在制备高强度高热导率Si3N4陶瓷方面取得一系列突破性进展。另外, 伴随覆铜Si3N4陶瓷基板工程应用的推进, 对其制成的基板的力、热和电学性能的评价也成为研究热点。本文从影响Si3N4陶瓷热导率的关键因素出发, 重点对通过烧结助剂的选择和烧结工艺的改进来提高Si3N4陶瓷热导率的国内外工作进行综述。此外, 首次系统总结并介绍了Si3N4陶瓷基板的介电击穿强度以及覆铜后性能评价研究的最新进展, 最后展望了高热导率Si3N4陶瓷基板的未来发展方向。

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14. 无机酸铝体系氧化铝连续纤维的制备技术研究
贾玉娜, 曹旭, 焦秀玲, 陈代荣
无机材料学报    2023, 38 (11): 1257-1264.   DOI: 10.15541/jim20230153 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20230153
摘要454)   HTML47)    PDF(pc) (2623KB)(523)    收藏

作为一种性能优异的耐高温结构增强材料, 氧化铝连续纤维应用广泛, 但其规模化制备流程长, 技术难度大。本研究以自制的铝溶胶和市售硅溶胶为前驱体, 研究了铝溶胶的微观结构和组成, 探讨了溶胶具有优异可纺性的原因。通过溶胶-凝胶结合干法纺丝技术制备了氧化铝基凝胶连续纤维, 纤维长度可达1500 m以上, 进一步高温陶瓷化后形成了直径约为10 μm、主晶相为γ-Al2O3和无定型SiO2的氧化铝陶瓷连续纤维, 其中在1100 ℃下煅烧30 min所制备的纤维单丝平均拉伸强度达到2.0 GPa。微观结构分析表明陶瓷纤维结构致密, 其中粒度仅为10~ 20 nm的γ-Al2O3晶粒均匀分布于无定型SiO2中, 使纤维表现出优异的力学性能。该制备过程绿色简单可控, 具有产业化应用前景。进一步对氧化铝连续纤维的耐高温性能进行了分析, 结果表明氧化铝连续纤维可在1000 ℃长时间使用, 短时使用温度可达1300 ℃。

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15. 碳源对先驱体转化法制备TaC陶瓷粉体微观结构及性能影响
孙敬伟, 王洪磊, 孙楚函, 周新贵, 纪小宇
无机材料学报    2023, 38 (2): 184-192.   DOI: 10.15541/jim20220553 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20220553
摘要413)   HTML13)    PDF(pc) (8717KB)(853)    收藏

先驱体转化法是制备耐超高温陶瓷和粉体的有效方法之一, 但原料种类对先驱体交联固化程度和陶瓷产率的影响鲜有报道。本研究分别采用两种碳源与聚钽氧烷(PTO)合成了TaC先驱体, 研究了碳源种类、裂解温度和钽碳比例等因素对先驱体转化法制备TaC陶瓷粉体微观结构及性能的影响。结果表明, 含C=C的PF-3树脂可以有效促进PTO的交联固化, 提高先驱体的陶瓷产率。当钽碳质量比分别为PTO : PF-3树脂=1 : 0.25和PTO : 2402树脂=1 : 0.4时, 在1400 ℃下裂解获得的TaC陶瓷粉体不含残余Ta2O5, 陶瓷产率分别为54.02%和49.64%, 晶粒尺寸分别为47.2和60.9 nm。PF-3树脂在提高陶瓷产率的同时能够减小晶粒尺寸, 但对粉体纯度与粒度影响较小。不同碳源制备的TaC陶瓷粉体纯度分别为96.50%和97.36%, 中位径分别为131和129 nm。

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16. 自蔓延高温合成氮化硅多孔陶瓷的研究进展
张叶, 曾宇平
无机材料学报    2022, 37 (8): 853-864.   DOI: 10.15541/jim20220019 CSRT: 32189.14.10.15541/jim20220019
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多孔氮化硅陶瓷兼具有高气孔率和陶瓷的优异性能, 在吸声减震、过滤等领域具有非常广泛的应用。然而, 目前常规的制备方法如气压/常压烧结、反应烧结-重烧结以及碳热还原烧结存在烧结时间长、能耗高、设备要求高等不足, 导致多孔Si3N4陶瓷的制备成本居高不下。因此, 探索新的快速、低成本的制备方法具有重要意义。近年来, 采用自蔓延高温合成法直接制备多孔氮化硅陶瓷展现出巨大潜力, 其可以利用Si粉氮化的剧烈放热同时完成多孔氮化硅陶瓷的烧结。本文综述了自蔓延反应的引发以及所制备多孔氮化硅陶瓷的微观形貌、力学性能和可靠性。通过组分设计和工艺优化, 可以制备得到氮化完全、晶粒发育良好、力学性能与可靠性优异的多孔氮化硅陶瓷。此外还综述了自蔓延合成多孔Si3N4陶瓷晶界相性质与高温力学性能之间的关系, 最后展望了自蔓延高温合成多孔Si3N4陶瓷的发展方向。

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