【结构材料】超高温结构陶瓷(202312)

超高温陶瓷主要是由高熔点硼化物和碳化物组成,其中HfB2、ZrB2、HfC、ZrC、TaC等硼化物、碳化物超高温陶瓷熔点都超过3000℃,无相变,具有优良的热化学稳定性和优异的物理性能,包括高弹性模量、高硬度、低饱和蒸汽压、高热导率和电导率、适中的热膨胀率和良好的抗热震性能等,并能在高温下保持很高的强度。目前常用的超高温陶瓷主要有陶瓷基复合材料、碳化物陶瓷、硼化物陶瓷和氮化物陶瓷。

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1. 燃烧合成氮化硅粉体的性能一致性评价方法和应用
李宏华, 东婉茹, 王良, 杨增朝, 李江涛
无机材料学报    2023, 38 (10): 1169-1175.   DOI: 10.15541/jim20230058
摘要183)   HTML16)    PDF(pc) (659KB)(282)    收藏

陶瓷粉体的批次稳定性是陶瓷制品生产商最关心的核心指标, 却又长期无据可依。本研究以燃烧合成的氮化硅粉体为样本, 量化评价不同批次生产的氮化硅粉体的相似程度。首先构建了涵盖静态理化指标、动态流动性指标的粉体性能评价参数体系, 进而测试得到在该参数体系中氮化硅粉体的全部性能数据, 随后对所得性能数据分别采用余弦相似度法和欧氏距离法进行计算, 得到了粉体性能一致性评价数据。结果表明, 基于该参数体系的余弦相似度和欧氏距离均能反映批次粉体间的相似程度, 量化显示出不同批次粉体的差异, 两种方法的计算结果相互验证。对判定为不相似的粉体, 追溯工艺流程中的差异找到了控制氮化硅粉体一致性的关键环节—原料硅粉; 对判定为高度相似的粉体划分为同类, 为不同批次氮化硅粉体的类别划分提供了量化依据。该工作建立的“粉体性能一致性评价体系”为氮化硅粉体产品质量的批次稳定性(性能一致性)提供了有效的评价手段和量化依据。

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2. 大厚度SiC素坯的脱脂分析及其无压高致密制备
黄毅华, 黄政仁, 沙闻浩, 周雅斌, 谭周茜, 张明康
无机材料学报    2023, 38 (10): 1163-1168.   DOI: 10.15541/jim20230126
摘要192)   HTML22)    PDF(pc) (872KB)(265)    收藏

高致密的大厚度SiC陶瓷在装甲防护领域具有显著优势, 但是制备厚度100 mm以上的块体SiC陶瓷具有极大的挑战性。针对大厚度SiC陶瓷烧结易开裂、不致密等问题, 本工作着重对大厚度SiC素坯的脱脂产物、压力-不完全脱脂分析等开展了研究。采用TG-MS分析了大厚度陶瓷脱脂过程中的酚醛树脂裂解残余, 其中甲醛等小分子裂解物易脱除, 而二甲基苯酚等高分子产物易滞留芯部, 导致大厚度陶瓷的烧结不致密。经脱脂优化, 素坯表层-芯部密度一致, 均在1.81~1.84 g/cm3范围。经2150 ℃烧结后, 得到不开裂、不变形的大厚度SiC陶瓷, 块体陶瓷表层与芯部的密度均达到3.14 g/cm3。大厚度陶瓷表层与芯部微观结构相似, 表层抗弯强度为(433±48) MPa、芯部抗弯强度达到(411±84) MPa。经分析认为, 大厚度陶瓷芯部不完全脱脂是导致开裂和不致密的主要原因。

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3. 功率模块封装用高强度高热导率Si3N4陶瓷的研究进展
付师, 杨增朝, 李江涛
无机材料学报    2023, 38 (10): 1117-1132.   DOI: 10.15541/jim20230037
摘要464)   HTML378)    PDF(pc) (3665KB)(461)    收藏

随着以SiC和GaN为代表的第三代宽禁带半导体的崛起, 电力电子器件向高输出功率和高功率密度的方向快速发展, 对用于功率模块封装的陶瓷基板材料提出更高的性能要求。传统的Al2O3和AlN陶瓷由于热导率较低或力学性能较差, 均不能满足新一代功率模块封装的应用需求, 相较之下, 新发展的Si3N4陶瓷因兼具高强度和高热导率, 成为最具潜力的绝缘性散热基板材料。近年来, 研究人员通过筛选有效的烧结助剂体系, 并对烧结工艺进行优化, 在制备高强度高热导率Si3N4陶瓷方面取得一系列突破性进展。另外, 伴随覆铜Si3N4陶瓷基板工程应用的推进, 对其制成的基板的力、热和电学性能的评价也成为研究热点。本文从影响Si3N4陶瓷热导率的关键因素出发, 重点对通过烧结助剂的选择和烧结工艺的改进来提高Si3N4陶瓷热导率的国内外工作进行综述。此外, 首次系统总结并介绍了Si3N4陶瓷基板的介电击穿强度以及覆铜后性能评价研究的最新进展, 最后展望了高热导率Si3N4陶瓷基板的未来发展方向。

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4. 无机酸铝体系氧化铝连续纤维的制备技术研究
贾玉娜, 曹旭, 焦秀玲, 陈代荣
无机材料学报    2023, 38 (11): 1257-1264.   DOI: 10.15541/jim20230153
摘要345)   HTML44)    PDF(pc) (2623KB)(442)    收藏

作为一种性能优异的耐高温结构增强材料, 氧化铝连续纤维应用广泛, 但其规模化制备流程长, 技术难度大。本研究以自制的铝溶胶和市售硅溶胶为前驱体, 研究了铝溶胶的微观结构和组成, 探讨了溶胶具有优异可纺性的原因。通过溶胶-凝胶结合干法纺丝技术制备了氧化铝基凝胶连续纤维, 纤维长度可达1500 m以上, 进一步高温陶瓷化后形成了直径约为10 μm、主晶相为γ-Al2O3和无定型SiO2的氧化铝陶瓷连续纤维, 其中在1100 ℃下煅烧30 min所制备的纤维单丝平均拉伸强度达到2.0 GPa。微观结构分析表明陶瓷纤维结构致密, 其中粒度仅为10~ 20 nm的γ-Al2O3晶粒均匀分布于无定型SiO2中, 使纤维表现出优异的力学性能。该制备过程绿色简单可控, 具有产业化应用前景。进一步对氧化铝连续纤维的耐高温性能进行了分析, 结果表明氧化铝连续纤维可在1000 ℃长时间使用, 短时使用温度可达1300 ℃。

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5. 碳源对先驱体转化法制备TaC陶瓷粉体微观结构及性能影响
孙敬伟, 王洪磊, 孙楚函, 周新贵, 纪小宇
无机材料学报    2023, 38 (2): 184-192.   DOI: 10.15541/jim20220553
摘要337)   HTML12)    PDF(pc) (8717KB)(517)    收藏

先驱体转化法是制备耐超高温陶瓷和粉体的有效方法之一, 但原料种类对先驱体交联固化程度和陶瓷产率的影响鲜有报道。本研究分别采用两种碳源与聚钽氧烷(PTO)合成了TaC先驱体, 研究了碳源种类、裂解温度和钽碳比例等因素对先驱体转化法制备TaC陶瓷粉体微观结构及性能的影响。结果表明, 含C=C的PF-3树脂可以有效促进PTO的交联固化, 提高先驱体的陶瓷产率。当钽碳质量比分别为PTO : PF-3树脂=1 : 0.25和PTO : 2402树脂=1 : 0.4时, 在1400 ℃下裂解获得的TaC陶瓷粉体不含残余Ta2O5, 陶瓷产率分别为54.02%和49.64%, 晶粒尺寸分别为47.2和60.9 nm。PF-3树脂在提高陶瓷产率的同时能够减小晶粒尺寸, 但对粉体纯度与粒度影响较小。不同碳源制备的TaC陶瓷粉体纯度分别为96.50%和97.36%, 中位径分别为131和129 nm。

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6. 自蔓延高温合成氮化硅多孔陶瓷的研究进展
张叶, 曾宇平
无机材料学报    2022, 37 (8): 853-864.   DOI: 10.15541/jim20220019
摘要602)   HTML58)    PDF(pc) (8781KB)(777)    收藏

多孔氮化硅陶瓷兼具有高气孔率和陶瓷的优异性能, 在吸声减震、过滤等领域具有非常广泛的应用。然而, 目前常规的制备方法如气压/常压烧结、反应烧结-重烧结以及碳热还原烧结存在烧结时间长、能耗高、设备要求高等不足, 导致多孔Si3N4陶瓷的制备成本居高不下。因此, 探索新的快速、低成本的制备方法具有重要意义。近年来, 采用自蔓延高温合成法直接制备多孔氮化硅陶瓷展现出巨大潜力, 其可以利用Si粉氮化的剧烈放热同时完成多孔氮化硅陶瓷的烧结。本文综述了自蔓延反应的引发以及所制备多孔氮化硅陶瓷的微观形貌、力学性能和可靠性。通过组分设计和工艺优化, 可以制备得到氮化完全、晶粒发育良好、力学性能与可靠性优异的多孔氮化硅陶瓷。此外还综述了自蔓延合成多孔Si3N4陶瓷晶界相性质与高温力学性能之间的关系, 最后展望了自蔓延高温合成多孔Si3N4陶瓷的发展方向。

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7. 原位引入BN-SiC燃烧合成Si3N4-BN-SiC复合材料
张叶, 姚冬旭, 左开慧, 夏咏锋, 尹金伟, 曾宇平
无机材料学报    2022, 37 (5): 574-578.   DOI: 10.15541/jim20210422
摘要356)   HTML21)    PDF(pc) (2620KB)(675)    收藏

Si3N4-BN-SiC复合材料以其良好的力学性能和抗氧化性能而具有良好的工程应用前景。本研究以Si、Si3N4稀释剂、B4C和Y2O3为原料, 采用燃烧合成法成功制备了Si3N4-BN-SiC复合材料。通过Si、B4C和N2气之间的反应, 在Si3N4陶瓷中原位引入BN和SiC, 制备的Si3N4-BN-SiC复合材料由长棒状的β-Si3N4和空心球形复合材料组成。实验研究了空心球微结构的形成机理, 结果表明, 生成的SiC、BN颗粒及玻璃相覆盖在原料颗粒上, 当原料颗粒反应完全时, 形成空心球形微结构。并进一步研究了B4C含量对Si3N4-BN-SiC复合材料力学性能的影响。原位引入SiC和BN在一定程度上可以提高复合材料的力学性能。当B4C添加量为质量分数0~20%时, 获得了抗弯强度为28~144 MPa、断裂韧性为0.6~2.3 MPa·m 1/2, 杨氏模量为17.4~54.5 GPa, 孔隙率为37.7%~51.8%的Si3N4-BN-SiC复合材料。

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8. 激光增材制造超高温氧化物共晶陶瓷研究进展
刘海方, 苏海军, 申仲琳, 姜浩, 赵迪, 刘园, 张军, 刘林, 傅恒志
无机材料学报    2022, 37 (3): 255-266.   DOI: 10.15541/jim20210608
摘要550)   HTML39)    PDF(pc) (6880KB)(988)    收藏

超高温氧化物共晶陶瓷具有优异的高温强度、高温蠕变性能、高温结构稳定性以及良好的高温抗氧化和抗腐蚀性能, 成为1400 ℃以上高温氧化环境下长期服役的新型候选超高温结构材料之一, 在新一代航空航天高端装备热结构部件中具有重要的应用前景。基于熔体生长技术, 以选择性激光熔化和激光定性能量沉积为代表的激光增材制造技术具有一步快速近净成形大尺寸、复杂形状构件的独特优势, 近年来已发展成为制备高性能氧化物共晶陶瓷最具潜力的前沿技术。本文从工作原理、成形特点、技术分类等方面概述了基于熔体生长的两种典型激光增材制造技术, 综述了激光增材制造技术在超高温氧化物共晶陶瓷制备领域的研究现状和特点优势, 重点介绍了选择性激光熔化和激光定向能量沉积超高温氧化物共晶陶瓷在激光成形工艺、凝固缺陷控制、凝固组织演化、力学性能等方面的研究进展。最后, 指出了实现氧化物共晶陶瓷激光增材制造工程化应用亟需突破的关键瓶颈, 并对该领域未来的重点发展方向进行了展望。

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9. 超高温复相陶瓷基复合材料烧蚀行为研究
琚印超, 刘小勇, 王琴, 张伟刚, 魏玺
无机材料学报    2022, 37 (1): 86-92.   DOI: 10.15541/jim20210182
摘要853)   HTML57)    PDF(pc) (8362KB)(1473)    收藏

采用前驱体浸渍热解(PIP)工艺制备了ZrC-SiC、ZrB2-ZrC-SiC和HfB2-HfC-SiC复相陶瓷基复合材料, 复合材料中的超高温陶瓷相均呈现出亚微米/纳米均匀弥散分布的特征, 对比研究了上述材料在大气等离子和高温电弧风洞考核环境中的超高温烧蚀行为。研究结果表明, 超高温复相陶瓷基复合材料相比传统的未改性SiC基复合材料, 烧蚀后复合材料表面原位生成了固液两相致密氧化膜, 两相协同作用实现了抗冲蚀和抗氧化的效果, 对液相SiO2的流失起到了阻碍作用, 提升了材料的超高温烧蚀性能。在此基础上, 提出了设计超高温复相陶瓷基复合材料应考虑的因素。上述研究结果对陶瓷基复合材料在超高温有限寿命领域的应用具有一定的指导意义。

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