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新型La2Mo2O9基氧离子导体的研究进展
方前锋,王先平,程帜军,张国光
2006 Vol. 21 (1): 111
摘要(
2384 )
PDF(813KB)(
1854
)
自2000年Lacorre等人报道La2Mo2O9具有较高的氧离子电导率以来,La2Mo2O9 基氧离子导体由于具有优异的性能而受到人们的关注.本文综述了新型氧离子导体La2Mo2O9 的研究现状.重点介绍了纯La2Mo2O9及其掺杂体系的结构与相变、氧离子电导率、氧空位扩散机理、化学稳定性和热膨胀系数等性能.已有的研究结果表明,基于La2Mo2O9的氧离子导体可望在固体氧化物燃料电池、氧传感器、透氧膜等方面得到应用.
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利用Langmuir单层膜诱导合成CaF2单晶
王宝基,张兴堂,薛中会,戴树玺,李蕴才,黄亚彬,杜祖亮
2006 Vol. 21 (1): 1216
摘要(
1921 )
PDF(487KB)(
1277
)
利用SEM、XPS、XRD等手段研究了以山嵛酸(BA)Langmuir单层膜为模板在位诱导氟化钙单晶的生长情况. 结果表明, 在山嵛酸单分子膜诱导作 用下, 形成的氟化钙晶体形状比较规则、边缘清晰、尺寸较大, 且沿(111)晶面取向生长. 这一结果可以通过CaF2晶体的(111)面与山嵛酸Langmuir膜之间存在的一定晶格匹配得到合理解释.
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大尺寸高质量γ-LiAlO2晶体的制备研究
邹军,周圣明,张连翰,徐军
2006 Vol. 21 (1): 1721
摘要(
1894 )
PDF(434KB)(
1241
)
采用提拉法快速(6mm/h)生长了透明、φ45mm×50mm完整的铝酸锂晶体, 但晶体中下部出现了一个树状、乳白色的核芯. 分别从透明和乳白色核芯部位取样, 研磨作粉末X射线 衍射测试, 发现两个样品所有的衍射峰均可以用γ-LiAlO2指标化. 双晶摇摆曲线显示晶体透明和乳白色部位的半高宽分别为116.9arcsec和132.0arcsec, 结晶质量较差. 通过三步 气相传输平衡法(简称VTE)处理后, 透明部位半高宽值(FWHM)降至44.2arcsec, 乳白色部位FWHM值降至53.3arcsec. 结合快速生长和VTE技术, 可以得到40mm×40mm高质量的铝酸锂晶片.
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KDP晶体柱面生长速率实时测量研究
刘 冰,王圣来,房昌水,顾庆天,孙 洵,李毅平
2006 Vol. 21 (1): 2228
摘要(
2235 )
PDF(289KB)(
1177
)
KDP晶体生长速率高精度地实时测量有助于研究各种因素对晶体生长的影响. 本文用激光偏振干涉法实现了对KDP晶体柱面生长速率和死区的实时测量, 精度达到0.01μm/min. 籽晶 尺寸等实验条件影响测量的结果, 小尺寸(约2mm×2mm)的晶体更有利于死区的表征, 溶解阶段造成的晶体表面位错坑是出现干扰测量的“异常”现象的根源.
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二维声子晶体的对称性对声学带隙的影响
钟兰花,吴福根,李小玲,钟会林,钟 韶
2006 Vol. 21 (1): 2934
摘要(
2177 )
PDF(525KB)(
1321
)
用平面波展开方法计算了正三、四、六、八棱柱体及圆柱体按正方点?阵排列的二维水-水银声子晶体的声学带隙结构. 首先研究了非圆柱体的旋转?对带隙的影响, 发现在给定的柱体和(较低的)填充率下带隙宽度的最大值和最?小值均出现在晶体结构对称性最高时. 通过调节柱体的方位, 找出各填充率下?的最宽带隙, 结果表明: 在水/水银系统中, 带隙宽度随柱体对称性的提高而增?大; 在水银/水系统中, 除正四棱柱晶体带隙最宽以外, 情况正好相反.
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锂铝硅微晶玻璃中纤维状β-锂辉石晶相的形成和表征
胡安民,李明,毛大立1,梁开明
2006 Vol. 21 (1): 3540
摘要(
2317 )
PDF(744KB)(
1089
)
通过向Li2O-Al2O3-SiO2玻璃体系中加入一定量的MgF2, 获得了一种新的纤维状的β-锂辉石晶相, 初晶相为MgF2相, 随后直接析出β-锂辉石相, 完全抑制了亚稳定相β-石英固溶体的析出. 分相促进了细小和高度分散的MgF2颗粒的析出, 而MgF2的析出又为颗粒状β-锂辉石晶粒的非均匀形核提供了有效形核位置, 随温度的升高和时间的延长, 某些占据有效生长位置的颗粒状晶 粒择优长大, 得?到纤维状β-锂辉石. 在热处理条件为850℃/1h时, 抗弯强度达到最大值228MPa.
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流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
王勇,沃银花,姚奎鸿1,祝洪良,王耐艳
2006 Vol. 21 (1): 4145
摘要(
2317 )
PDF(368KB)(
1687
)
采用硅烷和氨气在立式双温区流态床中化学气相沉积, 制备了形状规则的球状无定形氮化硅纳米粉体, 并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和傅立叶红外(FTIR)研究了该纳米粉体的 形貌、成分和物相. 讨论了该流态床法制备纳米氮化硅的关键因素, 并得到流态床中制备氮化硅纳米粉体的优化工艺参数.
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Al2O3异质复合对TiO2纳米晶晶型转变和晶粒生长的影响
王志义1,2,崔作林2
2006 Vol. 21 (1): 4652
摘要(
1959 )
PDF(573KB)(
1357
)
以Al2O3为异质相, 采用液相共沉淀法, 考察了异质相的复合及复合量对TiO2纳米晶晶型转化、晶粒生长及紫外-可见光吸收性能的影响, 同时对其复合结构进行了初步解析. 结 果表明: TiO2晶经Al2O3复合后, 其相变过程和晶粒生长均得到显著的抑制, 900℃仍完全是锐钛矿结构, 950~1050℃之间为良好的混晶结构; 950℃晶粒呈球形, 粒径平均在20~30nm左右, 分散均匀, 其紫外-可见光吸收特性较700℃纯TiO2晶有较大的提高.
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锐钛矿型TiO2纳米粉体的电化学沉淀法制备及其表征
景介辉,孙都成,徐秀梅
2006 Vol. 21 (1): 5357
摘要(
2041 )
PDF(641KB)(
1082
)
利用阴离子交换膜为隔膜将电解槽分为两室, 控制阴极室电极的恒定电流密度, 在电解过程中消耗阴极室溶液中的H+浓度, 促使TiO2+与电解产 生的OH-中和水解反应, 形成TiO2·xH2O均匀沉淀, 在不同温度的热处理后,得到不同晶型的纳米TiO2微粒. TEM和XRD分析表明: 在773K焙 烧2h后, TiO2微粒呈锐钛矿型结构, 粒径约为 30~50nm; 在873K热处理后可得到金红石相约占3.85%的锐钛矿型和金红石型混晶结构的TiO2 粉体. 本文对其形成的机理进行了初步的探讨.
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掺杂氧化铝对金红石相纳米TiO2微结构和光催化活性的影响
姚超,高国生,林西平2,杨绪杰,陆路德,汪信
2006 Vol. 21 (1): 5864
摘要(
2293 )
PDF(696KB)(
1019
)
为降低金红石相纳米TiO2的光催化活性, 利用氧化铝对其进行高温掺杂处理. 利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜和比表面仪对纳米 TiO2进行了表征. 结果表明, 最佳的煅烧温度是800℃, 最佳的氧化铝用量是m(Al2O3):m(TiO2)=1:5. 氧化铝的掺杂抑制了纳米TiO2的 粒径和晶粒长大. 随着m(Al2O3):m(TiO2)的增大, 纳米TiO2的粒径和晶粒尺寸逐渐减少, 比表面积和孔容逐渐增大. 从电子结合能和晶胞参数 的变化可以推测高温煅烧可使Al3+掺杂到纳米TiO2的晶格中. 氧?化铝的饱和掺杂量约为m(Al2O3):m(TiO2)=1:20, 当m(Al2O3):m(TiO2)≥1:10?时, 出现了晶态氧化铝的结构.
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均匀沉淀法制备纳米氧化锌的研究
汤皎宁,龚晓钟,李均钦
2006 Vol. 21 (1): 6569
摘要(
2681 )
PDF(388KB)(
3430
)
以硝酸锌、尿素为原料, 采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌粉末. 以TEM和BET等方法对产物进行了表征, 发现可获得50nm左右的纳米氧化锌, 粒子 的比表面积为25.6m2/g; XRD分析表明, 产物为六方晶系; 通过XRD、IR和TG-DSC分析, 确定了纳米氧化锌的形成机理.
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水热合成NiX(WYMo1-Y)1-XS2纳米管
李国华,马淳安,郑遗凡,徐铸德
2006 Vol. 21 (1): 7074
摘要(
2101 )
PDF(544KB)(
1281
)
无机类富勒烯纳米粒子具有良好的润滑性能. 宏量制备高纯度的样品以满足性能测试的要求, 是目前面临的主要技术难题. 本文采用剥离-掺杂-水热处理这一工艺流程制备了多元金 属二硫化物纳米粒子, 应用XRD、TEM、HRTEM和EDS等分析手段对其形貌、晶相组成、结构和化学组成进行了表征. 实验结果表明, 多元金属二硫化物纳米颗粒具有管状形貌,管壁为 多层状结构, 化学组成为NiX(WYMo1-Y)1-XS2, 同时, 样品中具有类富勒烯结构的纳米粒子大幅度提高; 并依据实验结果对多元金属二硫化物纳米管的形成机理进行了探讨.
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碳源流量对碳纳米管厚膜形貌和结构的影响
曹章轶,孙卓,郭平生,陈奕卫
2006 Vol. 21 (1): 7580
摘要(
2365 )
PDF(930KB)(
1388
)
采用低压化学气相沉?积(LPCVD)在镍片上制备了厚度在400~1000μm范围的碳纳米管(CNTs)薄膜, 研究了碳源(乙炔)流量对碳纳米管薄膜形貌 和结构的影响. 随乙炔流量的增加, 碳纳米管薄膜厚度和产量增大. 电子显微镜和拉曼光谱研究结果表?明, 在乙炔流量为10sccm下制备的碳纳 米管直径分布范围最小(10~100nm), 石墨化程度最高, 缺陷密度最小, 晶形最完整. 随着乙炔流量的增大(30~90sccm), 碳纳米管的直径分布 范围增大(10~300nm), 石墨化程度降低, 缺陷密度增大, 非晶化程度增加. 因此, 通过碳源流量可以控制碳纳米管薄膜的形貌和结构.
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活性炭纤维动态吸附氙性能及氙脱附行为研究
陈占营,王旭辉,王亚龙,张海涛,谢金川
2006 Vol. 21 (1): 8186
摘要(
2296 )
PDF(255KB)(
2675
)
研究了活性炭纤维(ACF)前处理及再生前后动态吸附氙的性能差异, 重点研究了温度对氙脱附行为的影响. 结果表明, 前处理对活性炭纤维动态 吸附氙的性能有较大影响, 而再生处理对吸附?性能的影响不大. 高温加热氙的脱附效率>97%, 但存在150℃的温度阈值, 且在150℃以上, 温度 的变化对氙的脱附没有影响.
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纳米碳管电极成型工艺对其电吸附脱盐性能影响的研究
张登松, 施利毅,方建慧,代凯,张礼颖
2006 Vol. 21 (1): 8793
摘要(
2306 )
PDF(730KB)(
1352
)
添加不同种类和含量的粘结剂, 通过冷压和热压方法, 结合炭化处理等不同工艺制备纳米碳管电极, 利用DC-5电池测试仪分析其在盐水中的充放电性能, 比较其电吸附比电容和等效电 阻, 发现当聚四氟乙烯(PTFE)的量为10%, 聚偏氟二乙烯(PVDF)的量为15%时, 电极可以冷压成型; 酚醛树脂(PR)的量为20%时, 电极可以热压成型, 随着粘结剂的增加, 电极在盐水中的电吸 附比电容降低, 等效电阻增大. 通过纳米碳管电极表面结构、形貌、亲水性及在盐水中电吸附电容和等效电阻的分析, 对其脱盐性能进行比较, 发现添加20%PR粘结剂热压成型电极经 炭化后, 其比表面积大, 内部孔隙丰富, 亲水性好, 在盐水中电吸附比电容大, 等效电阻小, 电吸附脱盐效果最为显著.
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先驱体法制备的含铝SiC纤维的组成和结构研究
余煜玺,李效东,曹峰,王应德,王军,郑春满,冯春祥
2006 Vol. 21 (1): 94102
摘要(
2082 )
PDF(612KB)(
1162
)
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成可制得SiC(OAl)纤维(称为KD-A), 该纤?维再经1800℃烧结转变为SiC(Al)纤维(称 为KD-SA). 采用了元素分析、AES、SEM、XRD、RMS以及29Si、13C、27Al魔角自?旋固体核磁共振等测试方法对纤维的组成和结构进行了研究. 元素分析结果表?明KD-A的化学组成为SiC1/31O0.25Al0.018, KD-SA为SiC1.03O0.013Al0.024. AES表明, KD-A和KD-SA的表面和内部组成 不同. SEM表明KD-A、KD-SA表面光滑平坦, ?没出现孔洞、裂纹、沟槽等表面缺陷. XRD、RMS以及29Si、13C、27Al核磁共振的分析结果表明: KD-A包含较多的不定形游离C, O以不?定形SiCxOy复合相的形式存在, Al与复合相中的O相连存在于复合相中, 复合相在纤维中是连续相, 少量 的β-SiC微晶分散在其中, 是非晶SiC纤维; KD-SA含有大量的β-SiC晶粒, 少量的α-SiC和Al2O3, 是近化学计量比的多晶SiC纤维.
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连续Si-Fe-C-O功能陶瓷纤维的制备及其表面分析
陈志彦,李效东,王军
2006 Vol. 21 (1): 103108
摘要(
2109 )
PDF(468KB)(
1017
)
采用聚二甲基硅烷(PDMS)?和二茂铁合成出聚铁碳硅烷(PFCS), 后者经熔融纺丝、预氧化、烧成, 可制得?电阻率低至10-2Ω·cm、拉伸强度 2.0GPa、长度>500m的连续Si-Fe-C-O纤维. 探索了连续Si-Fe-C-O纤维的制备工艺. 研究了铁对纤维电?阻率和β-SiC结晶的影响: 铁含量的增 加有利于β-SiC晶粒的增长和电阻率的降低. XPS剖面分析表明: 陶瓷纤维的表面富含碳, 随着径向深度增大铁含量增加.
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用研磨微电极研究LiMn2O4的循环伏安行为
周豪杰,吕东生,许梦清,李伟善
2006 Vol. 21 (1): 109114
摘要(
2170 )
PDF(726KB)(
1279
)
用研磨微电极研究了尖晶石锂锰氧化物在1mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC(1:1:1)电解液中的循环伏安行为, 并用SEM分析了电极的表面形貌和锰元素 分布. 结果表明, 尖晶石锂锰氧化物在研磨微电极上较在粉末微电极上稳定, 嵌脱锂离子过程也更可逆. 比较发现, 固态法合成的尖晶石锂锰 氧化物的循环稳定性较溶胶-凝胶法合成的要好, 这一结果与XRD结晶度分析结果吻合, 说明研磨微电极能够快速有效地评价尖晶石锂锰氧化物 的循环稳定性及锂离子嵌脱过程的可逆性.
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钛离子掺杂对LiFePO4结构和性能的影响
文衍宣,郑绵平,童张法,粟海锋,薛敏华
2006 Vol. 21 (1): 115120
摘要(
2133 )
PDF(341KB)(
1076
)
为提高LiFePO4的充放电性能, 用Ti(Ⅳ)对LiFePO4进行掺杂. 用电化学方法测量了Li1-xTixFePO4的充放电性能, 用X射线衍射和里特沃尔特方法表征了掺杂LiFePO4的晶体结构. 固相反应 可以制备单相Li1-xTixFePO4(x=0.00、0.01、0.02、0.03、0.05和0.07, 摩尔分数), 其中Li0.98Ti0.02FePO4具有更好的电化学性能, 在80mA/g的充放电电流下, 第2次的放 电比容量为136.606mAh/g, 循环20次后为128.388mAh/g. 研究表明, 少量钛离子掺杂不仅改变了原子间距和位置、引起晶胞收缩, 而且增加了LiFePO4中Fe3+/Fe2+共存态的浓度, 提高了材料的导电能力, 从而能有效地提高LiFePO4的比容量和循环性能.
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表面包覆Yb(OH)3的球形氢氧化镍的高温性能研究
李稳,姜长印,万春荣
2006 Vol. 21 (1): 121127
摘要(
2183 )
PDF(839KB)(
1205
)
球形氢氧化镍的高温性能已经成为制约其应用于动力型MH-Ni电池的主要因素. 本文通过控制结晶的方法, 在?球形氢氧化镍表面包覆了一层Yb(OH)3, 并研究了不同包覆量对其常温和高温性能的影响. 研究结果表明: 表面包覆了Yb(OH)3的球形氢氧化镍, 其常温性能有所降低, 但是高温性能得到了很大的提高. 在60℃进行1C充放电条件下, 包覆量为2%(摩尔比)的球形氢氧化镍其高温性能最好, 其高温容?量保持率可以达到92%.
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TiO2纳米晶半导体电极及有机-无机电致变色器件的研究
葛万银,李永祥,于晓峰,杨群保
2006 Vol. 21 (1): 128132
摘要(
2196 )
PDF(533KB)(
1253
)
通过丝网印刷工艺, 制备了具有高的比表面积的纳米晶氧化钛薄膜, 通过有机/无机复合, 在氧化钛薄膜表面吸附了单层的电变色子, 制备成纳米晶电极并且装配成三明治结构的电致 变色器件. 通过紫外可见分光光度计表征, 该器件的着色态透过率为4%, 退?色态透过率为85%. 其在智能窗、平板显示器、电子书和电子报纸等领域具有潜在的应用前景.
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固相法合成Ag(Nb0.8Ta0.2)O3的研究
郭秀盈,肖谧,王洪儒,吴霞宛,张之圣
2006 Vol. 21 (1): 133138
摘要(
1932 )
PDF(644KB)(
1216
)
以不同固相合成工艺制备了Ag(Nb0.8Ta0.2)O3粉末, 并对其压片烧结后样品的XRD和SEM图进行了分析, 对成瓷性较好的样品的介电性能进行了测试. 结果表明: 不同工艺均可合成具有钙钛矿结构的Ag(Nb0.8Ta0.2)O3(ANT)样品, 但对样品成瓷性影响很大. 通过先将Nb2O5、Ta2O5在1200℃煅烧, 然后再同Ag2O反应生成Ag(Nb0.8Ta0.2)O3的合成工艺, ?在较低的烧结温度下, 就可烧制成粒径均匀、致密的陶瓷, 相比其他工艺合成?的样品, 其介电常数(ε)得到了提高, 介电损耗(tanδ)变小, 为最佳合成工艺.
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NdAlO3掺杂对Ba4.2Nd9.2Ti18O54陶瓷微波介电性能的影响
吕文中,朱建华,Eric Rop Kipkoech
2006 Vol. 21 (1): 139144
摘要(
2010 )
PDF(646KB)(
1101
)
研究了NdAlO3掺杂对Ba4.2Nd9.2Ti18O54(简称BNT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响. 采用XRD和场发射扫描电子显微镜分析了掺NdAlO3后的BNT陶瓷材料的微观结构. 结果表明, 掺入的NdAlO3与Ba4.2Nd9.2Ti18O54形成了固溶体. 随着NdAlO3掺入量的增加, 材料的介电常数和谐振频率温度系数逐渐减小, Q×f值先增大后减小. 当NdAlO3的掺入量为10wt%时, 材料的Q×f值达到最大(11400GHz), 谐振频率温度系数接近为零(-0.7ppm/℃),此时材料的相对介电常数为66.29(3.5GHz).
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电导法研究TiO2溶胶对水中微量氯代甲烷的光催化脱氯的作用
罗仲宽,宋力昕,蔡弘华,刘剑洪,洪伟良,黄俊生
2006 Vol. 21 (1): 145150
摘要(
2127 )
PDF(375KB)(
1077
)
利用二氧化钛溶胶进行光催化氯代甲烷的水溶液. 二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷溶液在二氧化钛溶胶和紫外光的作用下, 分解产生氯化氢的水溶液, 氯离子和氢离子使溶液的电导率增大. 在光催化二氯甲烷和三氯甲烷溶液时, 二氧化钛溶胶的浓度与电导率的变化值有一定的关系. 当二氧化钛的浓度过高时, 光照所产生的自由基和氧空穴对中间产物作用导致二氯甲烷的降解反应速度变缓, 反映在电导率的变化上, 电导率的增加速度变缓. 选择合适的二氧化钛的浓度, 将有利于二氯甲烷和三氯甲烷的光催化脱氯. 随着甲烷上氯取代度的增加, 催化剂对其的催化脱氯效果依次降低, 光催化效果依次为: 二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷.
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CNT-WO3元件的氨敏性能研究
李玲,潘庆谊,程知萱,董晓雯,陈海华
2006 Vol. 21 (1): 151156
摘要(
1978 )
PDF(580KB)(
1148
)
以碳纳米管(CNT)为掺杂剂制成CNT-WO3旁热式气敏元件. 采用混酸氧化法对碳纳米管进行纯化, 化学沉淀法制备了纳米WO3微粉, 并用TEM、FT-IR、TG-DSC、XRD等方法进行了表征. 测试了元件在室温条件下对NH3的气敏性能. 结果表明, 碳纳米管掺杂元件在室温下对NH3的灵敏度远远高于纯WO3元件, 其中0.8wt%的掺杂元件对NH3具有最高的灵敏度. 另外, 掺杂元件还具有检测浓度低、 检测范围宽、选择性好等优点, 是一种较为理想的氨敏元件.
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Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷材料的制备与发光性能
陈积阳,施鹰,施剑林
2006 Vol. 21 (1): 157161
摘要(
2021 )
PDF(451KB)(
1279
)
采用复合沉淀法制备了具有良好烧结活性的纳米级Y1.34Gd0.60Eu0.06O3粉体. 经850℃/2h煅烧后, 得到晶粒尺寸为30~40nm, 且基本无团聚的Y1.34Gd0.60Eu0.06O3发光粉体, 粉体比表面积为23m2/g. 该粉体经过适当的干压和等静压成型后, 于1800℃以上温度烧结6h, 可以获得Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷. 获得的透明陶瓷材料在波长250nm的紫外光激发下发射出较强的红光, 发射主峰位于610nm, 对应于掺杂Eu3+的5D0-7F2跃迁.
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载铜锌纳米羟基磷灰石的抗菌性能及机理研究
李吉东,李玉宝,王学江,杨维虎,周钢
2006 Vol. 21 (1): 162168
摘要(
2622 )
PDF(589KB)(
1555
)
在常压下合成了纳米羟基磷灰石(n-HA)浆料, 并在水介质中制备了载铜、载锌和载铜锌双离子n-HA抗菌材料. 运用原子吸收光谱(AAS)、转靶X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段对材料的理化性能进行了表征. 并对该抗菌材料的抗菌性能进行了研究. 结果表明, 载铜和载铜锌双离子n-HA抗菌材料对革兰氏阴性菌E.coli和革兰氏阳性菌S.aureus均有较强的抑制和杀灭作用, 而载锌n-HA的抗菌能力较弱. 本文还通过实验探讨了该抗菌材料的抗菌机理.
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新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的制备和性能研究
孙建之,邓小川,宋士涛,李法强,马培华
2006 Vol. 21 (1): 169175
摘要(
2373 )
PDF(808KB)(
1377
)
采用高温固相法合成了新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3. 通过对不同条件下合成的样品XRD、SEM及其吸附性能的研究表明, 少量Al的加入未影响到LiTi2(PO4)3的晶体结构, 但使Li1+xAlxTi2-x(PO4)3对Na离子产生了特效吸附作用. 当x=0.4时, 在pH值为10.0~11.0条件下, Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的吸附容量达到11.76mg/g. 另外, 本文对材料的激光拉曼光谱和红外光谱进行了研究和指认.
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纳米AlN/BN复相陶瓷的显微结构与性能
金海云,王雯,高积强,乔冠军,金志浩
2006 Vol. 21 (1): 176180
摘要(
2140 )
PDF(532KB)(
1057
)
采用尿素与硼酸的反应, 在850℃氮气氛下, 合成了纳米BN?包裹的AlN粉料, 通过TEM观察, BN粒径为20~30nm. 通过热压烧结制备出纳米h-BN包裹的AlN/BN 复相陶瓷, SEM/TEM观察, h-BN呈细针状, 针长100~400nm, 针宽为30~50nm. 当h-BN含量≥20wt%时, 其硬度显著降低, 提高了材料的可加工性能.
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多孔SiO2-TiO2块材的结构与性质
汪秀全,陈奇,宋鹂,李会平,陆剑英
2006 Vol. 21 (1): 181186
摘要(
2454 )
PDF(401KB)(
1228
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以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯和聚乙二醇等为主要原料, 采用溶胶-凝胶法合成了多孔SiO2-TiO2系块状材料. 着重研究了不同含钛量下材料的红外光谱、孔径分布和化学稳定性. 实验表明: 500℃焙烧2h后, 可有效去除残余有机物, 形成以Si-O和Ti-O键共存的无定形网络结构. 引入较多钛量时, 使材料的孔径分布变窄、平均孔径下降, 同时样品的体积密度增加、而开 口气孔率和吸水率则均下降. 在80℃热水中浸泡72h后, 吸附-脱附曲线的类型和形状几乎没有变化. 随着Ti含量的增加, 比表面积、孔容积和平均孔径的变化率减小, 耐水性提高. SiO2多孔材料在95℃的1%NaOH碱液中不稳定而溶碎, 但随着Ti含量的增加, 材料在碱液中的重量损失有显著减小的趋势, 耐碱性明显改善. 但引入Ti并不能提高该类多孔材料 在98℃的20%硫酸液中的耐蚀性.
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增韧Al2O3结构陶瓷氧化反应裂纹愈合动力学研究(Ⅰ) 理论模型
吕珺,郑治祥,吴玉程,金志浩
2006 Vol. 21 (1): 187192
摘要(
1896 )
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1272
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氧化反应引起裂纹愈合是结构陶瓷提高强度的一个重要途径. 针对目前研究中缺乏定量性这一不足之处, 本文从热力学和动力学角度研究了氧化反应与裂纹愈合、强度提高之间的定量 关系. 建立了裂纹愈合模型, 并进行了动力学研究, 分析了高温加热时间、温度、裂纹尺寸对裂纹愈合及材料强度的影响. 以期为裂纹愈合与强度恢复的定量或半定量的研究, 实现人为 精确控制裂纹愈合的程度提供一定的理论依据.
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电子回旋共振等离子体辅助溅射沉积锂磷氧氮薄膜
李驰麟,傅正文,舒兴胜,任兆杏
2006 Vol. 21 (1): 193198
摘要(
2466 )
PDF(699KB)(
1230
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用电子回旋共振(ECR)等离子体辅助射频溅射沉积法制备快锂离子传导的锂磷氧氮(LiPON)薄膜. X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、紫外可见吸收光谱等手段表征了在不同ECR功率辅助下沉积的薄膜. 结果显示, ECR等离子体对磁控溅射沉积薄膜的生长有明显的影响,能够提高N的插入量, 改变薄膜的组成与结构. 但是过高的ECR功率反而易破坏薄膜的结构, 不利于N的插入. 最佳的实验条件是在ECR 200W辅助下沉积的LiPON薄膜, 它的电导率约为8×10-6S/cm. 讨论了ECR对沉积LiPON薄膜的N插入机理.
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混合导电体Y1-xLaxBa2Cu3O7-δ透氧膜的透氧性能研究
宋红章,杨德林,胡婕,郝好山,胡行
2006 Vol. 21 (1): 199203
摘要(
2132 )
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1163
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用稳态法研究了具有类钙钛矿结构的Y1-xLaxBa2Cu3O7-δ(x=0.1、0.3、0.5、0.8和1.0) 致密透氧膜在750~1000℃之间的透氧量. 实验发现, 透氧速率随着La替 代Y的比例x的增加而增加; 在大约875℃, 氧空位的有序-无序转变导致透氧率有一个突然增加. 透氧膜的两侧分别为He气氛和空气, 当La完全替代Y时, 厚1.0mm的LaBa2Cu3O7-δ 膜的透氧量达到1.22μmol/s·cm2(1.64 mL/min·cm2).
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新型管式炭载体上Silicalite-1型沸石复合膜的制备与性能
邹本雪1,张雄福1,王同华2,王金渠1,刘海鸥3,王安杰3
2006 Vol. 21 (1): 204210
摘要(
2333 )
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1107
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以多孔炭管为载体, 采用预涂晶种二次生长法在澄清溶液体系制备了炭基- Silicalite-1沸石复合膜. XRD、SEM及气体渗透性能表明: 合成的炭基-沸石复合膜完整、致密, 在室温下, H2/C3H8 的理想分离因数达到了13.6, 显示出明显的分子筛分性能. 沸石直接在无晶种层的炭表面上不易生长成膜, 而具有晶种层的炭表面可形成连续沸石膜. 用弱极性的乙醇代替常规的水作为 晶种溶剂可有效地将晶种引入到非极性的炭表面而形成连续、均匀的晶种涂层. 在氮气气氛、793K下焙烧, 可以除去复合膜中的有机胺模板剂, 并避免炭载体结构的氧化破坏.
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喷雾热解法制备p型铟锡氧化物透明导电薄膜
季振国, 赵丽娜, 何作鹏, 陈琛, 周强
2006 Vol. 21 (1): 211216
摘要(
2742 )
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1291
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利用喷雾热解法制备了p型铟锡氧化物透明导电薄膜. 主要研究了铟含量和热处理温度对薄膜的晶体结构、导电类型和载流子浓度以及光吸收特性等的影响. 结果表明, 当In/Sn比较小 时, 薄膜为金红石结构的二氧化锡, 导电类型为n型; 当In/Sn比在0.06~0.25范围内且热处理温度T≥600℃时, 薄膜仍为金红石结构, 但导电类型转为p型的; 当In/Sn比超过0.3时, 薄膜中有立方相的In2Sn2O7-x生成, 由于氧空位的存在, 薄膜又转变为n型. 因此要获得p型导电的铟锡氧化物薄膜, In/Sn比不宜过低, 也不能过高. 热处理温度对薄膜的导电类 型也有影响, 对于In/Sn=0.2的薄膜, 温度低于550℃时薄膜为n型导电, 但当热处理温度高于550℃时, 由于In3+取代Sn4+, 因此薄膜为p型导电. 当热处理温度高于700℃ 时, 薄膜中空穴浓度达到饱和数值为4×1018cm-3, 与此同时, 透射率在可见光范围内仍高达80%以上.
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SiO2薄膜对蓝宝石表面及高温强度的改善
冯丽萍, 刘正堂
2006 Vol. 21 (1): 217222
摘要(
2398 )
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1350
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蓝宝石具有一系列优异的光学和力学性能, 使其成为红外透过窗口与头罩中备受青睐的材料. 然而随温度的升高蓝宝石沿c轴的抗压强度急剧降低, 大大限制了蓝宝石的抗热震等许多 性能. 提高蓝宝石高温强度的研究已成为蓝宝石在高速、高温应用中一个亟待解决的重要课题. 本文采用射频磁控反应溅射法在蓝宝石衬底上制备了SiO2涂层. 利用三点弯曲法测 试了镀膜及未镀膜蓝宝石试样的室温及高温抗弯强度, 测量了镀膜前后蓝宝石试样的表面形貌及粗糙度, 采用压痕裂纹法分析了镀膜前后蓝宝石的表面残余应力. 结果表明, 镀SiO2 薄膜可以改善蓝宝石的表面形貌, 降低表面粗糙度, 同时改变蓝宝石的表面应力. 在800℃, 镀膜蓝宝石的抗弯强度是未镀膜蓝宝石的1.5倍.
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铝基复合材料微弧氧化陶瓷膜的组成与性能
辛世刚,宋力昕,赵荣根,胡行方
2006 Vol. 21 (1): 223229
摘要(
2382 )
PDF(706KB)(
1299
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微弧氧化是一种利用液相介质中阳极表面产生的等离子体放电合成氧化物陶瓷膜的技术. 本文利用微弧氧化技术在铝基复合材料表面制备了氧化铝陶瓷膜. XRD和SEM分析结果显 示, 陶瓷膜由α-Al2O3、γ-Al2O3和ε -Al2O3组成, 与基体结合效果好, 陶瓷膜表面存在大量类似火山口的等离子体放电产物, 说明陶瓷膜是 沿着放电通道生长. 陶瓷膜的最高硬度可达21GPa, 分布在距界面12μm附近; 恒电位极化实验结果显示, 经微弧氧化后的铝基复合材料拥有非常好的耐腐蚀性能.
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La/TiO2-SiO2薄膜的光催化性能研究
何静,江伟辉,于云,宋力昕,胡行方
2006 Vol. 21 (1): 230234
摘要(
2007 )
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1096
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采用溶胶-凝胶法制备了不同掺杂量的La/TiO2-SiO2复合薄膜. 通过XRD、FE-SEM和AFM研究了复合薄膜的?微观结构, 采用紫外光照射下亚甲基蓝的分解实验比较薄膜的光催化性能. 结果表明: La掺杂可显著提高TiO2-SiO2复合薄膜的光催化活性, 以5%掺杂量为最佳, 其光降解率比掺杂前提高了约23%. 薄膜活性提高的主要原因是La掺杂后细化了TiO2的晶粒, 提高了薄膜的比表面积, 使其具有更高的氧化还原电势, La3+取代Ti4+进入到TiO2晶格, 引起晶格膨胀, 这种不同价离子的取代导致TiO2粒子表面电荷分布不平衡, 从而提高了光生电子-?空穴的分离效率.
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MgxZn1-xO薄膜的结构特性研究
张锡健,马洪磊,王卿璞,马瑾
2006 Vol. 21 (1): 235238
摘要(
1864 )
PDF(291KB)(
1042
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采用射频磁控溅射法在80℃衬底温度下制备了MgxZn1-xO(x=0.23)薄膜, 用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、喇曼(Raman)光谱和原子力显微镜(AFM)研究了薄膜的结构特性. XRD和HRTEM分析结果表明MgxZn1-xO薄膜为单相六角纤锌矿结构, 且具有沿c轴的择优取向, 晶格常数与ZnO晶体的近似相等. Raman光谱不仅揭示MgxZn1-xO薄膜具有六角纤锌矿结构, 而且也表明MgxZn1-xO薄膜的结晶质量比在相同条件下制备的ZnO薄膜好. AFM图像则显示出MgxZn1-xO薄膜为多晶结构.
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CVD自支撑金刚石薄膜中的宏观织构与微观孪晶
毛卫民,朱宏喜,陈冷,冯惠平,吕反修
2006 Vol. 21 (1): 239244
摘要(
2052 )
PDF(557KB)(
1180
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采用背散射电子取向成像、扫描电镜、X射线衍射等手段研究了CVD自支撑金刚石膜的宏观织构、微观组织及晶粒取向的演化过程. 薄膜制备时的气氛纯度较低, 这是引起本文金刚石膜中发现大量孪晶的一个重要原因. 杂质原子会降低金刚石的层错能, 从而降低孪晶界的形成障碍, 促进孪晶生成. 频繁的孪晶导致{100}织构转向{122}织构, 并弱化薄膜织构, 使性能趋向各向同性. {110}取向的晶粒孪晶后仍具有{110}取向, 因而在多重孪晶出现时仍可保持一定的稳定性.
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陶瓷中空纤维透氧膜的制备与性能
谭小耀,孟波,杨乃涛
2006 Vol. 21 (1): 245249
摘要(
2323 )
PDF(806KB)(
1543
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应用相转化法制备了La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α(LSCF)氧离子-电子混合传导陶瓷中空纤维膜, 该陶瓷中空纤维膜具有由多孔层和致密层组成的非对称结构. 经 1300℃的4h烧结后, 可得到致密的LSCF陶瓷中空纤维膜. 烧结后, LSCF粒度变大而其钙钛矿型晶相结构没有发生变化. LSCF中空纤维膜的透氧速率大大高于一般管式膜的氧透量.
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氧化锆纳米等离子涂层的结构与热震性能研究
梁波,丁传贤
2006 Vol. 21 (1): 250256
摘要(
2030 )
PDF(1445KB)(
1360
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利用大气等离子喷涂技术, 制备了氧化锆纳米结构和常规结构涂层, 并对涂层的显微结构进行了探查. 结果表明: 纳米结构涂层是由直径为100nm左右的柱状晶粒组成的层状结构; 涂层中存在大量的微裂纹和分布均匀的细小圆气孔. 纳米结构的涂层具有比常规涂层更好的抗热震性能, 其热震行为与常规涂层不同.
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