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碳化硅表面改性和光学镜面加工的研究现状
刘桂玲,黄政仁,刘学建,董绍明,江东亮
2007 Vol. 22 (5): 769774
摘要(
4472 )
PDF(697KB)(
2879
)
为了获得满足光学应用要求的碳化硅光学镜面, 通常采取碳化硅表面改性和改进光学镜面加工的方法. 碳化硅表面改性的主要方式是在碳化硅表面镀致密化涂层. 本文介绍了在碳化硅表面化学气相沉积碳化硅和物理气相沉积硅两种碳化硅表面改性技术, 并对碳化硅光学镜面加工的研究现状进行了综述.
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无定形磷酸钙及其在生物医学中的应用
李延报,李东旭,翁文剑
2007 Vol. 22 (5): 775782
摘要(
4574 )
PDF(977KB)(
2145
)
无定形磷酸钙由于具有良好的生物活性、细胞黏附性、可控的生物降解速率和优异的骨传导性能, 在生物医学领域有着广阔的应用. 本文从化学组成、结构、形貌、溶液中的相转变、热处理相转变以及生物医学应用等方面综述了无定形磷酸钙的最新研究进展.
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三元层状材料 M2AX的研究进展
田无边,王佩玲,张国军,阚艳梅,李永祥
2007 Vol. 22 (5): 783790
摘要(
3364 )
PDF(615KB)(
1817
)
三元层状陶瓷材料(Mn+1AXn)因其具有独特的力学、热学和电学性能而备受关注. 本文综述其中的一个分支-- M2AX相在计算材料学方面的最新结果, 并归纳块材的力学性能和抗氧化性能的研究结果, 文中还简述了该材料的热学和电学性能, 并展望了M2AX系列材料的应用前景.
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定向介孔薄膜制备的研究进展
苏彬,陆学民,路庆华
2007 Vol. 22 (5): 791797
摘要(
3279 )
PDF(706KB)(
1850
)
定向介孔薄膜是指内部孔道沿着同一方向定向排列的介孔薄膜. 本文就定向介孔薄膜的制备方法特别是近几年内的进展进行了回顾和评述, 按形成介孔薄膜的机理总结出三类制备介孔薄膜的方法, 并且分析了薄膜制备过程中的影响因素, 从薄膜定向性的角度对制备介孔薄膜的研究进行了分析与展望, 提出了今后制备定向介孔薄膜的发展方向和研究热点.
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1.3at%Nd:YAG透明陶瓷的制备及激光性能研究
李江,吴玉松,潘裕柏,安丽琼,章 健,王士维,郭景坤
2007 Vol. 22 (5): 798802
摘要(
4304 )
PDF(601KB)(
2376
)
以高纯氧化物商业粉体为原料, 采用固相反应和真空烧结技术, 制备了高质量的1.3at%Nd:YAG透明陶瓷. 研究了室温下Nd:YAG透明陶瓷的显微结构、光谱及激光性能. 实验结果表明, Nd:YAG透明陶瓷主要以穿晶方式断裂; 平均晶粒尺寸为15μm, 且分布均匀; 晶粒中和晶界处没有检测到杂质和气孔存在, 且成分一致, 无偏析现象. 退火后样品在激光波长1064nm处的透过率高达82.4%; 主吸收峰位于808.6nm处, 峰值吸收系数为4.45cm-1, 激光波长1064nm处的吸收系数为0.11cm-1; 主荧光发射峰位于1064nm处, 半高宽为0.82nm, 荧光寿命为258μs. 用LD端面泵浦Nd:YAG陶瓷样品(泵浦源最大输出功率为1000mW), 获得了波长为1064nm的连续激光输出, 激光阈值约530mW, 斜率效率为23.2%, 最大泵浦吸收功率为731mW时, 最大输出功率为45mW.
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溶胶-冷冻法制备纳米Gd2O3:Eu3+发光材料
刘桂霞,王进贤,董相廷,洪广言
2007 Vol. 22 (5): 803806
摘要(
2684 )
PDF(483KB)(
1928
)
采用溶胶-冷冻法合成了粒径为20nm左右的近似于球形的Gd2O3:Eu3+发光材料. XRD和FTIR分析表明: 所合成的前驱体样品为带有结晶水的晶态氢氧化物, 经过热处理后得到了立方相的Gd2O3. 荧光光谱测试表明: 所合成的样品具有良好的Eu3+特征红光发射, Gd3+到Eu3+之间具有有效的能量传递过程. 随着灼烧温度的升高, 发射峰和激发峰的强度有所增强, 荧光寿命变长, 这是由于热处理温度升高, 晶体生长变好, 表面缺陷减少, 使表面的猝灭中心减少, 从而提高了荧光强度和荧光寿命.
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飞秒激光照射银离子掺杂的 BK7光学玻璃的显微结构变化
丁婷,鲍家兴,王 丽,周时凤,邱建荣
2007 Vol. 22 (5): 807810
摘要(
2799 )
PDF(696KB)(
1679
)
使用聚焦的800nm, 120fs, 1kHz的超短脉冲激光在掺Ag+的BK7玻璃内部空间选择性地写入了光栅结构, 然后将样品在不同温度下进行热处理. 吸收光谱表明, BK7玻璃在飞秒激光照射后产生了氧空位色心, 在575℃热处理后析出了银纳米颗粒. 光栅的衍射效率随热处理温度的升高而减小, 在575℃后又开始升高. 用光学显微镜观察了光栅的结构变化并对现象产生的机制进行了分析.
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受主掺杂 BaPbO3中的非化学计量比
陆裕东,王歆,庄志强,刘保岭,刘勇
2007 Vol. 22 (5): 811815
摘要(
3194 )
PDF(443KB)(
1614
)
采用高温平衡电导法测定了高温平衡电导率随氧分压(10-12~105Pa)的变化曲线, 由此确定了未掺杂和Al受主掺杂BaPbO3陶瓷多晶体中的主导缺陷及其电荷补偿缺陷. 同时讨论了受主掺杂浓度对材料的高温平衡电导率、高氧分压和低氧分压下主导缺陷转变点的影响, 确定了受主掺杂BaPbO3缺陷行为随掺杂量的变化机理. 在高氧分压下, 材料表现出本征缺陷行为, Pb离子空位占主导, 电荷补偿缺陷为空穴; 随着氧分压的下降, 材料由本征缺陷控制区域进入非本征缺陷控制区域, 受主杂质取代Pb离子空位占主导; 在低氧分压区域, 随着氧离子空位浓度的上升, 氧离子空位取代空穴, 成为受主杂质的电荷补偿缺陷.
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Pr, Mn多元渗对 BaTiO3陶瓷结构与电性能的影响
郝素娥,黄金祥,张巨生,王进福,刘志刚
2007 Vol. 22 (5): 816820
摘要(
3490 )
PDF(698KB)(
1915
)
采用溶胶-凝胶法制备了纯BaTiO3、Pr, Mn液相掺杂及气相多元扩渗改性的BaTiO3陶瓷. 研究结果表明, Pr掺杂能使纯BaTiO3陶瓷的室温电阻率下降为1.01×105Ω·m; 而Mn掺杂使室温电阻率升高为1.50×1013Ω·m. 但 Pr和Mn的气相扩渗都能降低BaTiO3陶瓷的室温电阻率至1.08×103Ω·m和1.29×105Ω·m. Pr-Mn共渗BaTiO3陶瓷出现了典型的NTC效应. XRD分析表明, Pr或Mn掺杂并不能改变BaTiO3陶瓷的物相结构, 但经Pr-Mn共渗后,出现了新化合物BaMn0.12Al1.88O4和Al8Mn4Pr的特征峰. XPS分析表明, 气相多元渗使Pr, Mn, C元素都扩渗到陶瓷体内, 并使各化学元素之间的结合更加牢固. SEM测试结果表明, Pr, Mn气相扩渗使陶瓷表面明显改观, 晶粒生长完整, 粒度分布均匀, 气孔率下降.
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烧结气氛对 Er-Mg和 Er-Mn掺杂 BaTiO3陶瓷介电性能的影响
李波,张树人,王升
2007 Vol. 22 (5): 821826
摘要(
3273 )
PDF(712KB)(
1634
)
用固相法制备了Er-Mg和Er-Mn掺杂BaTiO3陶瓷, 并研究烧结气氛对其微结构和电性能的影响. XRD显示样品经不同气氛烧结后均是赝立方相, 在空气中烧结Er的固溶度约3.0mol%~4.0mol%, 但还原气氛会抑制Er在BaTiO3中的固溶度, 导致焦绿石相Er2Ti2O7出现. SEM显示Mg能抑制Er2Ti2O7晶粒的长大, 而Mn促进此第二相的晶粒生长. 研究表明, 烧结气氛对受主离子的固溶度的作用将改变壳芯结构中壳/芯体积比, 并且Mn离子的价态随气氛变化将移动居里点, 从而显著影响电容变化率温度特性. 采用适当的气氛烧结能够使两种介质都满足X8R要求.
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柱面冲击波合成对 PZT 95/5粉体性能及烧结特性的影响
陈丰,杨世源,王军霞,贺红亮,汪关才
2007 Vol. 22 (5): 827832
摘要(
3361 )
PDF(625KB)(
1732
)
以Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5为原料, 按Pb(Zr0.95Ti0.05)O3+1%Nb2O5配料混合, 采用柱面冲击波装置对粉料进行冲击合成, 研究了冲击波作用对粉体性能和烧结特性的影响, 并利用球模型推导的扩散机制的烧结方程获得PZT95/5陶瓷的烧结活化能. 结果表明, 利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相PZT95/5粉体, 同时由于冲击波的活化作用和破碎作用, 使粉体晶粒细化, 并产生了一定程度的晶格畸变, 可显著改善陶瓷的烧结性能. 该试样在1200℃无压烧结3h, 陶瓷体致密度达到7.79g·cm-3, 其烧结活化能由固相合成试样的242.57kJ·mol-1降低为115.12 kJ·mol-1,起到活化烧结的目的.
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Glycothermal法制备钛酸锶钡纳米晶的研究
孔祥蓉,蔡俊,胡振兴,曾燕伟
2007 Vol. 22 (5): 833837
摘要(
3533 )
PDF(574KB)(
1977
)
采用Glycothermal法制备了尺寸分布窄的准球形钛酸锶钡纳米晶. 利用XRD、拉曼光谱以及TEM对合成纳米晶结构及形貌进行了测定与表征, 研究了Glycothermal法制备BST纳米晶过程中醇-水比、温度和液相中Ba/Sr比等因素对产物组成、晶体结构、晶粒尺寸与结晶性的影响规律. 结果表明: 利用Glycothermal法, 可在无矿化剂的条件下制备出单分散性好的BST纳米晶.
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聚丙烯酰胺辅助溶剂热法合成CdSe纳米线
焦培培,张海黔
2007 Vol. 22 (5): 838842
摘要(
3357 )
PDF(699KB)(
1712
)
通过溶剂热法, 在180℃, 利用聚丙烯酰胺辅助合成了直径约为20nm, 长度为几百纳米到几微米的CdSe纳米线. 通过XRD、TEM、HRTEM表征了产物的结构和形貌, 并且讨论了反应时间对产物形貌的影响以及聚合物辅助纳米线生长的机制. 通过紫外-可见光谱和光致发光光谱研究了纳米线的光学性能, 在660nm处有一明显的吸收峰, 与体相材料相比具有明显的量子尺寸效应.
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H2Ti4O9纳米晶的制备与表征
王金淑,李辉,殷澍,佐藤次雄
2007 Vol. 22 (5): 843846
摘要(
3144 )
PDF(574KB)(
1764
)
采用机械化学法, 利用离子交换反应, 通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H 2Ti4O9纳米晶体. 采用XRD、TEM、热分析、N2吸附-脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2 Ti4O9纳米晶体进行了表征. 结果表明, 以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O92-, 其径向尺寸低于50nm, 纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9 球磨的时间. 将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌, 进行离子交换反应, 最后将溶液pH值调整至8, 沉淀后所得产物H2Ti4O9 的比表面积达328.4m2·g-1.
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ZnS包覆 SiO2核壳和空腔结构纳米球制备研究
徐扬子,胡鹤
2007 Vol. 22 (5): 847852
摘要(
3482 )
PDF(657KB)(
1893
)
ZnS包覆SiO 2 三维核壳结构或空腔结构纳米球可用于光子晶体的组装. 本实验采用层层自组装法, 利用二氧化硅模板表面的静电作用吸附纳米晶粒子, 生成纳米晶包覆层, 制备核壳结构的 SiO2@ZnS和 SiO2@ZnS:Mn2+纳米球. 控制氢氟酸对二氧化硅的蚀刻程度, 制备了空腔型硫化锌纳米球. 采用XRD、UV、PL、TEM、SEM、AFM等测试手段对核壳结构和空腔型硫化锌纳米球进行了表征. 结果表明ZnS纳米晶包覆SiO 2后, 在其表面形成了包裹紧密、形貌规整、粒径均一的ZnS壳层; 经5% 氢氟酸蚀刻得到的空腔纳米球结构完好、厚度均匀.
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高温熔剂法制备氧化镁晶须的研究
乃学瑛,李洁,边绍菊,李武
2007 Vol. 22 (5): 853858
摘要(
3119 )
PDF(1199KB)(
1719
)
采用MgCl2·6H2O为原料、KCl为助熔剂, 分段灼烧制备出直径1~50μm、长50~2000μm的MgO晶须. 通过对水氯镁石热解的理论分析、以及对灼烧各阶段产物的化学分析, 确定生成晶须的中间产物为无水氯化镁, 然后直接从无水氯化镁制备出MgO晶须. 并探讨了MgCl2、HCl和H2O浓度的变化对晶须形貌的影响. 提出了MgO晶须生长的机制: 即MgO分子在容器壁上非均相成核, 晶须生长的初期是以VLS机制进行, 在合成的后期, VLS机制变成VS机制.
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油酸钠对油相法制备的Fe3O4纳米粒子的表面改性研究
丁建芳,姜继森
2007 Vol. 22 (5): 859863
摘要(
3634 )
PDF(598KB)(
1830
)
以常见的表面活性剂油酸钠作为表面改性剂, 通过油酸根离子中的脂肪烃链与高温油相法制备的Fe3O4纳米粒子表面的亲油性基团之间的范德华力作用, 将分散在油相中的Fe3O4纳米粒子转移到水相中. 研究了油酸钠浓度、油相中Fe3O4纳米粒子含量、pH值及温度等条件对改性结果的影响; 用穆斯堡尔谱仪(Mossbauer)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等方法对改性前后的样品进行了表征. 结果表明: 本方法可有效地将油相法制备的Fe3O4纳米粒子从油相中转移到水相. 当油酸钠浓度为3mmol/L、Fe3O4纳米粒子在正己烷中浓度为12.28mg·mL-1、 pH为8.6且温度为60℃时, 转移率最高可达86%, 改性后粒子在水相中的含量最高可达10.5mg·mL-1; 改性后磁性粒子在水相中含量较低时, 能够稳定分散较长时间.
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以酚醛树脂为炭源的LiFePO4性能改进研究
张自禄,卢嘉春,杨裕生
2007 Vol. 22 (5): 864868
摘要(
3254 )
PDF(470KB)(
1833
)
用酚醛树脂作炭源对锂离子电池正极材料LiFePO4进行了改性, 用XRD、恒电流充放电等方法研究了酚醛树脂对LiFePO4纯度和电化学性能的影响. 酚醛树脂在高温炭化过程中产生的H2能够和LiFePO4发生反应, 生成Fe2P等物质, 导致材料中活性物质含量降低; 采用先在650℃处理后再于750℃焙烧的方法, 可以显著减少Fe2P等物质的生成, 提高材料的纯度和比容量, 所制备的LiFePO4在0.2C、1C、2C和5C(1C=150mA/g)倍率时的放电比容量分别达到160、150、135和120mAh/g, 并具有较好的循环性能.
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Te掺杂方钴矿CoSb3的溶剂热合成及电学性能
糜建立,赵新兵,朱铁军,曹高劭
2007 Vol. 22 (5): 869872
摘要(
3536 )
PDF(495KB)(
1765
)
以CoCl2, SbCl3和Te粉为原料, NaBH4为还原剂, 用溶剂热方法合成了Te掺杂方钴矿CoSb3-xTex(x=0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.4)纳米粉末. 研究发现, Te含量较高的样品(x≥0.2)有明显的CoTe2等杂相存在. CoSb3-xTex合成粉末的粒径大小在40nm左右, 热压后晶粒发生长大, 平均晶粒尺寸约为300nm. 电学性能测试表明Te掺杂方钴矿CoSb3-xTex的导电类型为n型, Seebeck系数的绝对值随着Te含量的增加而变小, 电导率随着Te含量的增加而增大. 在测试温度范围内, CoSb2.8Te0.2 具有最高的功率因子, 在773K温度下达到2.3×103W·m-1·K-2.
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球形LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2的合成及其电化学性能
朱勇军,李新海,王志兴,杨志,胡启阳
2007 Vol. 22 (5): 873878
摘要(
3244 )
PDF(596KB)(
1791
)
以化学共沉淀法制备的球形Ni0.5-xCo2xMn0.5-xCO3(x=0.075, 0.1, 1/6)为前驱体合成了球形锂离子电池正极材料LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2(x=0.075, 0.1, 1/6), 研究了钴含量对LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2的物理性能和电化学性能的影响. SEM研究表明, 球形LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2由许多一次颗粒构成, 随着钴含量的增加, 产物中一次颗粒增大. XRD分析表明, LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2 均为具有层状结构的纯相物质. 电化学性能测试结果显示, LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2随着钴含量的增加, 材料的充放电容量提高, 且循环性能变好: 0.2C倍率下、2.7~4.3V的电压范围内, LiNi0.425Co0.15Mn0.425O2的放电比容量为145mAh·g-1、LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2为150mAh·g-1、LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2为158mAh·g-1, 循环50周期后LiNi0.425Co0.15Mn0.425O2和LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2的容量衰减率在3%以内, LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2容量无衰减. 交流阻抗测试结果表明, 随着钴含量的增加, 材料阻抗值减小.
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电极活性材料Li4Ti5O12的制备及其主要影响因素
许江枫,李建玲,李文生,王新东
2007 Vol. 22 (5): 879884
摘要(
3779 )
PDF(811KB)(
1879
)
在正交试验的基础上考察了烧结温度及时间、锂源对固相合成Li4Ti5O12性能的影响. 结果表明, 烧结温度为最显著影响因素; 恰当的温度与时间组合可以制备粒径小、结晶度好的产物, 具有良好的电化学性能; 硝酸锂为锂源制备的Li4Ti5O12具有较好的高倍率充放电能力. 以LiNO3为锂源, 空气气氛下800℃烧结12h, 所得Li4Ti5O12在大电流密度下充放电性能良好, 1C、2C、5C时的放电容量分别达到了151、140、115mAh·g-1, 且具有良好的可逆性.
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固体氧化物燃料电池梯度复合阴极材料的制备及性能研究
李艳,吕#[72],王洪涛,王月花
2007 Vol. 22 (5): 885888
摘要(
3432 )
PDF(380KB)(
1816
)
用喷涂方法在Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)电解质上制备梯度复合阴极, 通过X射线衍射(XRD)测试, 确定了复合材料Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)-Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)的物相组成; SEM结果表明, 阴极呈现多孔的微结构, 且与电解质表面接触良好. 每层材料的热膨胀系数随着SSC含量的增加而增大, 而电阻率随着SSC含量的增加而下降. 对梯度复合阴极材料的电化学性能进行了测试, 结果表明: 梯度复合阴极材料具有比单层SSC阴极材料更好的电化学活性.
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溶液pH对液相沉积氢氧化镍薄膜的影响
王汝娜,李群艳,王志宏,韦奇,聂祚仁
2007 Vol. 22 (5): 889893
摘要(
3195 )
PDF(647KB)(
1666
)
采用液相沉积法在不同pH值溶液中制备了多孔氢氧化镍(Ni(OH)2)薄膜. 当溶液pH值在7.5~8.8之间变化时, 能在基片上形成均匀连续的由Ni(OH)2纳米棒搭接组成的多孔薄膜, 主要晶型为β-Ni(OH)2. 溶液pH值的微小变化会引起薄膜中棒状Ni(OH)2尺寸的显著改变: 当pH=7.5时, Ni(OH)2纳米棒的长度约为80nm, 直径约为50nm; 当pH=7.8时, Ni(OH)2纳米棒的长度增大到180nm, 直径约为60nm; 当pH=8.0时, Ni(OH)2纳米棒的长度显著增大约为300nm, 直径约为70nm. 然而, 当pH=8.3时, Ni(OH)2纳米棒的长度减小约为230nm, 直径约为80nm; 当pH=8.8时, 纳米棒长度迅速减小约为110nm, 直径减小约为55nm. 结合Ni(OH)2成核、生长过程和β-Ni(OH)2晶体结构特点讨论了溶液pH值对Ni(OH)2薄膜微观形态的影响机制.
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电化学电容器复合电极材料铜氧化物/多孔炭的制备及电化学性
李强,李开喜,谷建宇,范慧,吕春祥
2007 Vol. 22 (5): 894900
摘要(
3757 )
PDF(629KB)(
1733
)
通过化学沉积法制备了金属铜氧化物/多孔炭复合电极材料, 观察了热处理温度及金属铜氧化物负载量对其理化性能的影响. 测试结果表明, 热处理过程能有效改变铜氧化物的形态, 而铜氧化物的形态影响着复合电极材料的电化学行为. 当多孔炭电极负载20wt%铜氧化物时, 其循环伏安曲线出现较强的峰值电流, 但其电化学性能不稳定, 这种情况随着负载量的减少而有所改善. 当负载3wt%金属铜氧化物时, 其单电极比电容达到325F/g, 高于空白多孔炭的比电容(256F/g).
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多孔纳米氧化锌的模板法优化制备与电致发光特性
陈 政,王玲玲,姜万涛,严春美,赵晓鹏
2007 Vol. 22 (5): 901906
摘要(
3208 )
PDF(612KB)(
1905
)
采用溶胶-凝胶法在中性条件下合成了孔径大小不同的介孔ZnO前驱体. 通过热氧化法, 在空气中煅烧前驱体制备了ZnO纳米晶颗粒. 讨论了反应条件对发光强度的影响, 并确定了最佳反应条件. 电致发光测试结果表明, 前驱体制备过程中, 表面活性剂的处理不会使发光特征峰发生移动; 相同测试条件下, 由介孔结构前驱体煅烧而成的ZnO样品其电致发光强度明显增强, 十八胺、F-127处理过的样品发光强度分别是普通样品的3.7倍和5.6倍. 发光强度的显著增强可能是由颗粒内介孔结构引起.
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籽晶辅助化学气相传输法生长ZnO单晶的特征研究
张华伟,施尔畏,陈之战,严成锋,陈博源
2007 Vol. 22 (5): 907910
摘要(
3707 )
PDF(395KB)(
1954
)
采用籽晶辅助化学气相传输法生长得到φ32mm ZnO单晶体. X射线衍射表明晶体沿c轴方向生长, 结晶质量较好: 中心部位摇摆曲线半高宽47arcsec, 边缘部分为78.4arcsec. 利用Raman谱、光致发光谱等研究了ZnO晶体退火前后的缺陷和光学性质, 表明经氧气氛退火后晶体缺陷明显减少, 晶体质量进一步提高.
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Mn掺杂对ZnO薄膜结构和光学性质的影响
孙 柏,赵朝阳,徐彭寿,张国斌,韦世强
2007 Vol. 22 (5): 911916
摘要(
3612 )
PDF(495KB)(
2675
)
利用脉冲激光淀积的方法在Si衬底上生长出了$c$轴高度取向的ZnO和Zn0.9Mn0.1O薄膜. 光致发光结果显示了Mn的掺杂引起了薄膜的带边发射蓝移, 强度减弱, 紫光发射几乎消失, 但绿光发射增强. 利用X射线衍射, X射线吸收精细结构和X射线光电子能谱等实验技术对Mn掺杂的ZnO薄膜的结构及其对光学性质影响进行了研究. 结果表明: Mn掺入到ZnO薄膜中形成了Zn0.9Mn0.1O合金薄膜, Mn以+2价的价态存在, 这就导致了掺Mn以后的薄膜带隙变大, 在发光谱中表现为带边发射的蓝移. 同时由于掺入的Mn与薄膜中的填隙Zn反应, 导致薄膜的结晶性变差,薄膜中的填隙Zn减少, O空位增多, 引起带边发射和紫光发射减弱, 绿光发射增强.
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微波烧结氧化锌压敏电阻的致密化和晶粒生长
林 枞,徐 政,彭 虎,孙丹峰
2007 Vol. 22 (5): 917921
摘要(
3589 )
PDF(641KB)(
1900
)
研究了微波烧结的ZnO压敏电阻的致密化和生长动力学, 微波烧结温度从900~1200℃, 保温时间从20min~2h. 研究表明, 微波烧结ZnO压敏电阻的物相组成和传统烧结的样品没有区别; 微波烧结有助于样品的致密化, 并降低致密化温度. 随着烧结温度的升高, 致密化和反致密化作用共同影响样品的密度, 其中Bi的挥发是主要影响因素. 微波烧结ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为2.9~3.4, 生长激活能为225kJ/mol, 传统烧结的ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为3.6~4.2, 生长激活能为363kJ/mol. 液相Bi2O3、尖晶石相和微波的“非热效应”是影响微波烧结ZnO压敏电阻陶瓷晶粒生长的主要因素.
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M(M= Mg, Ca, Sr, Ba, Ni)Nb2O6的光催化性能的研究
安惠中,王 聪,王天民,郝维昌
2007 Vol. 22 (5): 922926
摘要(
3297 )
PDF(615KB)(
2001
)
应用固相烧结法制备了半导体光催化材料MgNb2O6, CaNb2O6, SrNb2O6, BaNb2O6, NiNb2O6粉体. 利用XRD、UV-Vis漫反射谱、扫描电镜对上述粉体晶体结构、光谱性质和形貌进行了分析. 在紫外光下对其降解罗丹明B(RhB)的光催化性能进行了评估. 结果表明, 碱土金属Sr、Ba对NiNb2O6中Ni的取代能很好地提高铌酸盐的光催化效果, 在10h紫外光照射下能分别将RhB的浓度降解到原来的21%和37%.
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SrNb2O6/Nb2O5复合物光催化降解甲基橙的研究
邢精成,卞建江,杨建华,黄富强
2007 Vol. 22 (5): 927930
摘要(
3468 )
PDF(401KB)(
1852
)
光催化剂SrNb2O6采用传统固相反应分别在合成温度为950℃(低温)和1400℃(高温)进行制备. 通过XRD粉末衍射和UV-Vis吸收光谱分析, 表征 了样品的物相和光谱吸收特性. 通过对高低温样品的测试和分析表明, 高温样品具有单一的物相, 而低温样品反应并不完全, 是一个混合物. 在SrNb2O6光催化活性研究中, 常用的甲基橙被选作染料光降解模型, 对比试验表明低温样品的光催化活性远高于纯相样品SrNb2O6或Nb2O5. 经过讨论和分析, 推断出低温产物中存在的异质结(SrNb2O6/Nb2O5)是提高光催化性能的根本原因.
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不同晶型纳米TiO2的溶剂热合成及其光催化活性研究
秦 纬,刘建军,左胜利,于迎春,郝郑平
2007 Vol. 22 (5): 931936
摘要(
5040 )
PDF(582KB)(
2393
)
采用不同的醇溶剂, 以六亚甲基四胺为沉淀剂, 以TiCl3为前驱体, 通过溶剂热的方法控制合成出纳米级的锐钛矿型、金红石型和板钛矿型的二氧化钛. 通过XRD、TEM、UV-Vis光谱和XPS能谱对其进行了表征, 研究了醇的种类、 六亚甲基四胺的量对二氧化钛相组成及光催化性能的影响. 结果发现, 以甲醇为溶剂, 酸性条件有利于生成锐钛矿相, 碱性条件有利于生成金红石相和板钛矿相. 溶剂热条件下可以得到氮掺杂的TiO2-xNx. 光催化降解甲基橙活性结果表明锐钛矿和板钛矿混晶具有最好的光催化活性.
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室温制备TiO2多孔薄膜及其影响因素
申乾宏,蔡振钱,高基伟,杨 辉
2007 Vol. 22 (5): 937942
摘要(
2949 )
PDF(791KB)(
1755
)
将具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液, 采用浸渍提拉法制备薄膜, 利用选择性溶解的方法将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除, 在室温下获得锐钛矿型TiO2多孔薄膜. 采用TEM、SEM等分析方法考察了TiO2溶胶添加量、苯丙乳液添加量、涂膜液陈化时间以及乳液粒子溶解去除条件等因素对TiO2薄膜表面形貌的影响. 结果表明涂膜液中TiO2溶胶与苯丙乳液添加量的比例影响了孔的形态; 涂膜液的陈化时间是影响薄膜表面孔致密程度的关键因素, 陈化时间的增长有利于薄膜表面形成较为密集的孔洞; 采用超声波能大大提高薄膜中苯丙乳液粒子的去除效率. 最后得出了制备TiO2多孔薄膜的较为合适的涂膜液配比及工艺条件: 15g TiO2溶胶、0.2g苯丙乳液、10g H2O; 涂膜液陈化15d, 薄膜浸入甲苯后, 超声波振荡 10min.
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含MFI结构单元的介孔Ti-HMS-1的合成、表征及催化氧化性能
马乾志,郭杨龙,王艳芹,郭 耘,张志刚,卢冠忠
2007 Vol. 22 (5): 943948
摘要(
3533 )
PDF(601KB)(
1556
)
采用TS-1前驱体作硅源和钛源, 以十二胺为模板剂, 在中性和室温条件下合成了介孔含钛分子筛Ti-HMS-1. 采用XRD、TEM、低温N2吸附、FT-IR和UV-Vis等方法对合成的分子筛进行了表征; 以苯乙烯的催化氧化反应为模型反应, 考察了合成的Ti-HMS-1的催化氧化性能. 结果表明, Ti-HMS-1具有“worm-like”介孔结构, 但长程有序度较低, 孔壁部分含有MFI的次级结构单元, 在373K沸水中水煮50h后, Ti-HMS-1仍能较好地保持原有的介孔结构, 表明Ti-HMS-1具有较高的水热稳定性. 进入分子筛骨架的钛原子为催化剂的活性中心, 对于苯乙烯氧化反应, 具有较高的催化活性, 对产物的选择性与Ti-HMS接近.
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乙烯基修饰的微孔二氧化硅膜孔结构与疏水性研究
王艳丽,韦 奇,于春晓,李群艳,聂祚仁
2007 Vol. 22 (5): 949953
摘要(
3305 )
PDF(474KB)(
1749
)
在溶胶-凝胶反应过程中, 用乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)代替部分正硅酸乙酯(TEOS), 通过两者共水解缩合反应制备乙烯基修饰的SiO2膜, 并通过BET、TG、NMR、以及接触角测量仪对所制备的材料进行表征. 结果表明: 修饰后的二氧化硅膜仍保持微孔结构, 且孔径集中分布在0.5~0.7nm之间. 由于部分亲水表面羟基被疏水乙烯基团所代替, 乙烯基修饰的SiO2膜疏水性能得到明显提高, 并且随着TEVS加入量的增加, 疏水性能逐渐增强.
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Al粉作为活性填料对PIP法SiCf/SiC复合材料性能的影响
朱云洲,黄政仁,董绍明,袁 明,江东亮
2007 Vol. 22 (5): 954958
摘要(
3328 )
PDF(590KB)(
1746
)
利用2.5D SiC纤维预制件, 通过前驱体浸渍裂解法(PIP法)制备SiCf/SiC复合材料, 通过在第一次浸渍浆料中加入活性Al粉和惰性颗粒SiC粉来提高浸渍效率. 研究了活性填料的加入以及纤维表面热解碳层的厚度对材料性能的影响. 结果表明, 由于Al粉在热解过程中与含碳有机小分子发生化学反应生成新的物相, 使得复合材料的力学性能得到了很大的提高, 在1200℃经过六个周期的浸渍裂解后, 复合材料的三点弯曲强度达到441MPa, 比例极限应力达到380MPa. 在200~500nm厚度范围内, 热解碳的厚度对复合材料的抗弯强度影响不明显. 复合材料的弹性模量随着热解碳层厚度的增加而降低.
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Al作为活性填料对前驱体法复相陶瓷性能的影响
朱云洲,黄政仁,董绍明,袁 明,江东亮
2007 Vol. 22 (5): 959962
摘要(
3246 )
PDF(438KB)(
1648
)
采用微米级Al粉作为活性填料, SiC微粉作为惰性填料, 聚碳硅烷作为陶瓷前驱体制备SiC基复相陶瓷. 研究了热解温度和保温时间对陶瓷产率、线收缩率、力学性能以及微观结构的影响. 研究表明, 由于活性Al粉颗粒在热解过程中与含碳的有机小分子以及反应性气氛发生氮化和碳化反应, 产生体积膨胀效应, 热解陶瓷表现为小收缩、高产率, 可以满足近净尺寸成型的要求. 在1000℃热解保温1h, 线收缩率为0.08%, 陶瓷产率为99.68%, 材料的三点弯曲强度达到293MPa.
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针刺工艺参数对炭布网胎增强C/C材料力学性能的影响
张晓虎,李贺军,郝志彪,郑金煌,崔红
2007 Vol. 22 (5): 963967
摘要(
3552 )
PDF(365KB)(
1877
)
采用机械针刺技术, 研究了针刺密度、针刺深度对原位针刺增强碳布网胎迭层预制体结构C/C材料力学性能的影响. 结果表明, 采用高的针刺密度和针刺深度参数, 可获得高的预制体密度和纤维体积分数, 针刺密度和针刺深度对材料层间剪切性能的影响程度比对压缩、弯曲性能的影响程度大, 采用一定密度的碳布网胎时, 在一定范围内, 提高针刺密度和深度能提高材料的力学性能,当针刺密度控制在20~50针/cm2、针刺深度控制在12~16mm时, C/C材料力学性能随两针刺参数值升高而提高; 当针刺密度控制在30针/cm2时, C/C材料弯曲及X-Y向压缩强度分别达到137.68、224MPa, 剪切强度达到15.5MPa, 针刺深度为12mm时, 材料弯曲及X-Y向压缩强度分别达到134.24、213.2MPa, 为较佳的针刺工艺参数.
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微观结构对中间相沥青基炭/炭复合材料力学性能的影响
刘皓,李克智,李贺军,卢锦花,翟言强
2007 Vol. 22 (5): 968972
摘要(
3195 )
PDF(825KB)(
1822
)
借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了微观结构对中间相沥青基炭/炭复合材料力学性能的影响. 结果表明: 基体炭在偏光显微镜下呈现出光学各向异性, 在SEM和TEM下呈片层条带状结构. 基体炭与纤维之间的界面不连续, 为“裂纹型”界面. 材料受载破坏时裂纹通过改变扩展路径而延缓其扩展速度, 在纤维-基体界面处以及基体炭层片之间引起滑移, 在断口形貌上体现出断裂台阶适中且与纤维拔出交替进行, 表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到257MPa, 断裂韧性达到11.4MPa·m 1/2.
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含钽树脂先驱体转变生成TaC的过程研究
李江鸿,张红波,熊翔,肖鹏,赵磊,黄伯
2007 Vol. 22 (5): 973978
摘要(
3179 )
PDF(765KB)(
1834
)
液相先驱体浸渍法制备的C/C-TaC复合材料可望提高C/C复合材料的烧蚀性能. 本研究借助XRD、SEM对含钽树脂先驱体不同温度热处理后物质的成分与形貌进行分析, 并结合钽液的DSC-TG曲线揭示了含钽树脂转变生成TaC过程的反应机理. 研究表明: 含钽树脂中钽液是作为呋喃树脂的固化剂起作用, 显著降低了呋喃树脂的固化温度, 100℃低温热处理树脂便固化, 同时钽液中的TaF5水解生成TaO2F. 在真空保护气氛下, 温度升高到800℃以上, 含钽树脂中的部分TaO2F会分解成Ta2O5和气体TaF5. 随后, Ta2O5在1000℃时开始被树脂炭还原化合生成颗粒尺寸<1μm的TaC颗粒. 要控制钽的损失可通过长时间低温处理(室温~100℃)和通无水氨(150~500℃)来实现.
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板片状Al2O3晶粒三维形状的评估方法
乔瑞庆,肖丽
2007 Vol. 22 (5): 979984
摘要(
3065 )
PDF(535KB)(
1598
)
根据Al2O3的结晶习性设计了它的多面体颗粒几何模型, 并利用随机切割系统对已知高径比的颗粒进行仿真切割, 同时通过切出的颗粒截面计算截面的长宽比算术平均值, 从而建立板片状氧化铝颗粒的高径比和其平均截面长宽比的对应关系. 在实际应用中, 可根据测量得到的板片状氧化铝陶瓷材料切面上晶粒截面的平均长径比来查询晶粒的三维参数高径比.
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膨胀石墨的尺寸效应
刘国钦,赖奇,李玉峰
2007 Vol. 22 (5): 985990
摘要(
3244 )
PDF(731KB)(
1613
)
以不同产地、不同粒度的鳞片石墨为原料, 采用硫酸、硝酸、高锰酸钾的适当配比为氧化剂制备膨胀石墨, 发现石墨膨胀倍数从粒度>420μm的750mL/g减小至95~85μm的110mL/g. 电镜及压汞法观察膨胀石墨的形貌及微孔的特征, 表明膨胀石墨的孔隙大小随粒度减小而减小, 反映出膨胀石墨存在尺寸效应.不同粒度的膨胀石墨的灰分、硫分和对机油的吸附能力不同, 与不同粒度膨胀石墨制备的柔性石墨板的抗拉强度也不同. 这种效应源自石墨的结晶程度的不同.
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多晶石墨材料非等温氧化动力学及其氧化机理的研究
郭伟明,肖汉宁,YASUDA Eiichi
2007 Vol. 22 (5): 991995
摘要(
3221 )
PDF(517KB)(
1571
)
通过热重分析技术用模式函数和无模式函数法研究了多晶石墨材料的非等温氧化动力学, 并利用扫描电镜观察了该材料同一表面不同氧化程度的微观结构. 研究表明, 石墨氧化过程中, 活化能(E)随着氧化程度(α)增加而变化. 氧化从石墨表面的颗粒界面开始, 在氧化初期阶段, 表面原始空隙的尺寸随氧化程度的增加几乎不变. 石墨的非等温氧化过程主要分三个阶段: 氧化前期(α<20%), 氧化主要由碳氧化学反应控制; 氧化中期(20%<α<60%), 氧化为化学反应和气体扩散共同控制; 氧化后期(α>60%), 氧化主要由气体扩散控制. 运用无模式函数法研究石墨非等温氧化更具有可信度.
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Ti-O-N表面肝素分子的共价固定及抗凝血性研究
侯瑞霞,翁亚军,王进,王志浩,冷永祥,黄楠
2007 Vol. 22 (5): 9961000
摘要(
3132 )
PDF(613KB)(
1500
)
利用磷酸化学吸附方法扩增Ti-O-N薄膜表面的羟基, 扩大与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)化学反应的位点, 进而增加Ti-O-N薄膜表面固定的肝素量. 荧光染色法定性分析证明了APTES末端氨基的存在, 甲苯胺蓝法定量测定H3PO4处理后的Ti-O-N表面肝素浓度为6.6μg/cm2. 体外血小板粘附实验表明, 经磷酸处理并固定肝素的Ti-O-N膜表面能够有效抑制血小板的粘附和变形, 具有良好的抗凝血性能. 这为制备无机材料的抗凝血表面构建提供了一个有效的技术手段.
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316L纤维尺寸和含量对HA-ZrO2(CaO)/316L纤维复合生物材料性能的影响
邹俭鹏,阮建明,周忠诚,黄伯云,陈启元
2007 Vol. 22 (5): 10011006
摘要(
3322 )
PDF(903KB)(
1611
)
研究了316L纤维的长度、直径与含量对HA-ZrO2(CaO)/316L纤维生物复合材料的力学性能的影响规律. 结果表明: 纤维直径为40μm的复合材料力学性能优于纤维直径为50μm的复合材料; 纤维长度为0.8~1.2mm的复合材料力学性能优于纤维长度为2~3mm的复合材料; 随着纤维体积分数增大, 纤维之间相互接触而导致在复合材料中形成的微孔增多, 并成为微裂纹源, 导致材料力学性能下降. 含20vol%直径为40μm、长度为0.8~1.2mm的316L纤维的HA-ZrO2(CaO)/316L纤维生物复合材料的综合力学性能最佳, 其抗弯强度、杨氏模量、断裂韧性和相对密度分别为140.1MPa、117.8GPa、5.81MPa·m 1/2和87.1%. 复合材料微观组织随HA粉末和316L纤维成分的变化呈规律性变化, 没有出现明显的裂纹或孔隙, 316L纤维与HA-ZrO2(CaO)基体紧紧地咬合在一起, 其结合主要靠基体对316L纤维的物理附着力所致. 基体中发生微量Fe元素扩散, 但在316L纤维中不发生基体Ca、P元素的扩散. 含5%316L纤维复合材料表现为脆性断裂, 而含10%、20%、40%316L纤维复合材料均表现为韧性断裂, 且韧性程度随316L纤维含量的增加而增大.
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磷酸钙骨水泥大孔径多孔组织工程支架的制备及其纤维增强
董浩,叶建东,王秀鹏,杨娟娟
2007 Vol. 22 (5): 10071010
摘要(
3477 )
PDF(601KB)(
1682
)
采用粒子溶出造孔法, 用棒状谷氨酸钠晶体作为造孔粒子, 制备磷酸钙骨水泥多孔支架, 研究了造孔粒子含量和多孔支架孔隙率之间的关系, 并加入甲壳素纤维来改善支架材料的力学性能. 结果表明, 支架材料的孔隙率可达(79.8±2.3)%,孔隙直径100~600μm; 复合纤维后支架的强度提高了3~4倍, 断裂应变显著提高, 可作为非承重部位骨缺损修复的骨组织工程支架材料.
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La 0.9 Ce 0.1 MnO 3薄膜的输运特性和光诱导效应
高国棉,陈长乐,邓小龙,韩立安,王永仓
2007 Vol. 22 (5): 10111014
摘要(
2941 )
PDF(451KB)(
1644
)
用脉冲激光沉积(PLD)法制备了钙钛矿锰氧化物La 0.9 Ce 0.1 MnO3 (LCEMO)单晶薄膜.X射线衍射分析表明, 薄膜具有钙钛矿赝立方结构, 且沿(100)方向择优生长; 电阻-温度关系给出其存在金属-绝缘体相变和庞磁电阻(CMR)效应, 相变温度(T MI)为213K; 在0.1T的磁场下, 其磁电阻峰值为38.5%, 对应的温度为153K; 其电阻在低温区满足R=R0+R1T2+R2T 4.5, 在高温区符合小极化子输运.薄膜在绿激光(532nm, 40mW)作用下T MI向低温方向移动; 这主要是由于激光激励下体系的自旋发生了变化.且电阻与时间的变化曲线满足关系: R(t)=R 0+Aexp(-t/τ), 说明薄膜在激光作用下具有明显的与自旋相关的弛豫现象.
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对流作用下胞晶侧向生长实时观察
靳全伟,陈长乐,段萌萌,李展耀
2007 Vol. 22 (5): 10151018
摘要(
2865 )
PDF(490KB)(
1602
)
对透明模型合金的晶体生长过程进行实时观测, 是研究晶体凝固过程的有效手段, 对认识晶体组成结构形成机理及控制金属组织结构具有重要的意义. 采用自行设计的定向晶体生长室和观察测量装置, 在不同的晶体生长速度下, 对丁二腈-5wt%乙醇透明模型合金定向凝固的界面生长形态进行了实时观测研究. 实验发现, 由于重力对流和微对流机制对晶体生长过程的影响, 使得胞晶在生长过程中有明显顺流偏转现象.
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Si-TaSi2共晶自生复合场发射材料的定向凝固组织特征
崔春娟,张军,苏海军,王红,刘林,傅恒志
2007 Vol. 22 (5): 10191023
摘要(
2850 )
PDF(1001KB)(
1542
)
采用电子束悬浮区熔装置(EBFZM)制备了Si-TaSi2共晶自生复合场发射材料, 系统地研究了Si-TaSi2共晶的定向凝固组织特征. 当凝固速率在0.3~9.0mm/min范围内变化时, 均可获得Si-TaSi2共晶自生复合材料, 具有高精确取向的TaSi2纤维在硅连续基体中均匀分布. 随着凝固速率的增大, TaSi2纤维的直径和平均间距减小, 面密度和体积分数增大. 采用零功率法考察了不同凝固速率时的固-液界面形貌. 当凝固速率由0.3mm/min变化到5.0mm/min时, 固-液界面经历了平界面→浅胞状界面→胞状界面→平界面的演化过程.
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