采用传统陶瓷工艺和低温烧结制备了CoFe₂O₄-(PZN-PZT)多铁复合陶瓷, 研究了混合方式、PZT包覆和成分变化对其结构、磁性能、磁电耦合性能的影响。XRD图谱和TEM照片显示, 采用溶胶-凝胶和包覆搅拌混合的方法获得了CoFe₂O₄/PZT核壳结构粉末, 在CoFe₂O₄表面形成了10~20 nm的钙钛矿PZT壳层。EDS结果显示, 低温烧结和阻挡层可以有效抑制两相间的元素扩散。SEM照片和磁电性能结果显示, 相对未包覆研磨混合工艺, 包覆搅拌混合可以提高磁性颗粒复合含量, 获得较好烧结匹配性, 有效提高材料的磁电耦合性能。研究结果表明, 包覆搅拌混合制备体积比为4:6的CoFe₂O₄-(PZN-PZT)样品, 经1000℃烧结, 在10 kHz下获得最大磁电耦合系数(18.3 mV/(cm·Oe))。

采用化学镀的方法在还原氧化石墨烯(RGO)表面均匀沉积金属镍纳米颗粒, 通过调节镍前驱体浓度获得三种不同镍含量的Ni-RGO新型电磁吸波材料。通过透射电镜和X射线衍射分析对Ni-RGO的表面形态及晶体结构进行了研究, 电磁参数测试结果显示Ni-RGO的介电常数达8以上, 比氧化石墨烯提高近三倍; 反射率计算结果表明镍前驱体浓度最低的Ni-RGO-1的电磁吸波性能最佳, 当厚度为2 mm时, 其最大反射率可达-24.5 dB。

本研究以氧化石墨烯为前驱体, 利用钼酸钠和硫脲通过水热法在不同阳离子表面活性剂(C₁₄TAB, C₁₆TAB, C₁₈TAB)的辅助下合成得到MoS₂/GF复合结构。XRD和SEM分析表明, MoS₂/GF复合材料因阳离子表面活性剂的不同而呈现不同的结构和表面形貌; 电化学性能测试表明其结构和表面形貌对电极的容量、循环稳定性和倍率性能都有较大影响。相比于C₁₆TAB和C₁₈TAB, C₁₄TAB辅助合成的MoS₂/GF复合结构具有最高的首次放电容量(955 mAh/g), 50次循环后仍保持751 mAh/g的可逆容量, 而且倍率性能更好。本研究揭示MoS₂/GF复合材料电化学性能的提升可归因于其独特的praticle-on-sheet结构以及MoS₂与石墨烯之间的协同作用。

在乙醇胺和水组成的混合溶剂中, Mn(Ac)₂与氧化石墨烯一步反应得到还原石墨烯(RGO)与黑锰矿纳米颗粒(Mn₃O₄)组成的复合材料Mn₃O₄@RGO。以Mn₃O₄@RGO为正极, RGO为负极, 组装得到了具有优良储能性能的非对称型超级电容器Mn₃O₄@RGO//RGO。基于活性物质的总质量, 电容器的最大能量密度可达21.7 Wh/kg, 相应的功率密度为0.5 kW/kg; 同时, 最大功率密度为8 kW/kg时, 对应的能量密度为11.1 Wh/kg。Mn₃O₄@RGO//RGO还表现出良好的循环稳定性, 在经历5000次循环后, 比电容依然保持88.4%。电容器的良好储能性能可归因于在RGO表面生长的高密度Mn₃O₄纳米颗粒和RGO的良好导电性能。

以SnCl₄·5H₂O和尿素为原料, 嵌段聚醚F127(EO₁₀₆-PO₇₀-EO₁₀₆)为模板剂, 通过水热法制备了介孔SnO₂材料。XRD、TEM和BET等分析结果表明, 模板剂F127添加量对介孔SnO₂的孔结构有重要影响。F127添加量增加, SnO₂比表面积增大, 孔容增大, 孔径分布变宽。电化学测试结果表明, 介孔的存在不仅能为锂离子脱嵌提供通道, 而且可以缓冲SnO₂的体积膨胀, 从而提高介孔SnO₂负极材料的电化学性能; 当F127添加量为6.0 g时, 所制备SnO₂具有124 m²/g的比表面积, 平均孔径为4.94 nm, 表现出最佳的循环性能和倍率性能, 在60 mA/g的电流密度下经30次循环后, 其可逆容量仍保持在434 mAh/g; 循环伏安测试表明部分高活性Li₂O的可逆还原提供了附加的可逆容量。

以正丙醇锆、乙酸、硼酸和木糖醇为原料, 采用溶胶-凝胶法, 通过碳热还原反应制备了纳米ZrB₂粉末。在反应体系中, 木糖醇既提供反应所需的碳, 又与硼酸形成了配位化合物。通过对凝胶前驱体粉末进行傅里叶红外光谱以及热重分析, 探讨了溶胶-凝胶反应过程对碳热还原反应温度以及凝胶陈化时间的影响。结果表明, 引入木糖醇促进了反应过程的进行, 湿凝胶无需陈化处理, 并且降低了碳热还原温度。当木糖醇与正丙醇锆的摩尔配比为1.4时, 使用未经陈化的凝胶前驱体, 经1450℃碳热还原即可获得平均直径约50 nm的等轴状ZrB₂纳米颗粒, 粉体氧含量为1.36wt%。

针对Al熔液在850℃以下不润湿Al₂O₃而难以直接钎焊的困难, 本工作研究了溅射Al对Al₂O₃的“润湿”作用, 提出了一种采用溅射Al基薄膜作为钎料直接钎焊Al₂O₃的方法。结果表明, 这种方法可以在不满足熔态Al润湿条件的680℃实现Al和Al-Cu合金对Al₂O₃的直接真空钎焊, 并且仅需0.1 Pa的真空度。所获得的Al/Al₂O₃的接头剪切强度达到115 MPa, Al-1.6at% Cu合金钎焊接头的剪切强度可提高到163 MPa, 当钎料中的Cu含量提高至14.3at%后, 钎焊接头中焊缝与陶瓷界面产生Cu的偏聚, 接头的剪切强度因界面断裂降低为127 MPa。并对这种不基于金属熔态润湿钎焊方法的原理进行了分析讨论。

用座滴法测试Ag-Cu合金钎料对Ce_0.8Gd_0.2O_2-δ-NdBaCo₂O_5+δ(CGO-NBCO)双相透氧膜的润湿性, 利用SEM-EDS分析润湿和界面反应机理。结果表明: 空气条件下Ag-Cu合金与CGO-NBCO间的润湿遵从界面反应润湿机制。随着Cu含量的增加, Ag-Cu合金对透氧膜润湿性能提高, Cu含量为6.6mol%~15.8mol%时, 润湿角在35°~20°左右。在润湿界面处出现Cu氧化物的富集, 并且在透氧膜侧生成一层由Cu氧化物和CGO-NBCO双相透氧膜反应产生的Ba-Cu-O、Co-Cu-O和Nd-Ce-Cu-O等复杂氧化物相构成的产物层, 新的界面反应层的生成有利于Ag基合金钎料的润湿, 改善了钎料的润湿性能。

为了提高Fe₃O₄的催化活性, 制备了磁性CeO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子, 构成非均相Fenton反应体系, 催化降解水环境中的氧氟沙星抗生素。研究了CeO₂含量、H₂O₂浓度、pH等因素对CeO₂/Fe₃O₄非均相催化活性的影响, 并通过溶出铁离子测定、动力学拟合等方式对反应机理进行探究。结果表明, CeO₂/Fe₃O₄较Fe₃O₄具有更强的催化活性, 氧氟沙星的降解率随CeO₂含量、H₂O₂浓度和溶液酸度的增加而提高, 当H₂O₂浓度为100 mmol/L 以及pH为3时, CeO₂/Fe₃O₄(摩尔比=0.780)-H₂O₂体系催化降解氧氟沙星的效果最佳。CeO₂/Fe₃O₄体系催化降解氧氟沙星反应遵循一级反应动力学方程, 反应机理主要为催化剂表面的催化反应, 同时CeO₂产生氧空位的电子转移对Fe₃O₄的催化反应起到协同强化的作用。

以氧氯化锆为前驱体, 采用环境友好的水相溶胶路线制备出完整无缺陷的管式钇掺杂的ZrO₂(YSZ)纳滤膜。并考察了溶胶粒径, 材料晶型与孔结构的关系。结果表明: 前驱体浓度越低, 所制备的溶胶粒径越小, 经400℃煅烧得到的粉末中单斜相含量越高, 堆积孔径增大; 向ZrOC₂O₄溶胶中添加8mol%钇, 有效抑制了ZrO₂四方相向单斜相的转变, 延缓晶粒生长, 同时防止膜层开裂。经纳滤测试表明, 实验制备的YSZ纳滤膜对PEG的截留分子量为860 Da, 纯水渗透率为200 L/(m²·h·MPa)。实验还详细考察了YSZ纳滤膜在pH=6, 压力0.8 MPa的条件下对NaCl、Na₂SO₄、CaCl₂和MgCl₂ 4种溶液的截留性能, 结果显示YSZ纳滤膜对0.005 mol/L CaCl₂和MgCl₂溶液的离子截留率分别达到65%和78%。

采用水热法制备硼硫(B/S)共掺杂纳米二氧化钛(B-S-TiO₂), 并配制成浆料, 利用丝网印刷技术在FTO导电玻璃上制备B-S-TiO₂薄膜; 用化学浴沉积(CBD)法制备了CdS量子点敏化B-S-TiO₂薄膜电极, 并用X射线衍射(XRD)、电子显微镜(TEM)、元素分析能谱(EDS)和紫外-可见光谱对其进行表征分析; 结果显示: B/S共掺杂不会改变TiO₂的晶型, 掺杂后的TiO₂吸收边带发生明显红移, 吸收强度显著增强; 同样用化学浴沉积的方法制备NiS工作电极, 用改性的聚硫化物((CH₃)₄N)₂S/((CH₃)₄N)₂S_n)电解液, 组装CdS量子点敏化硼硫(B/S)共掺杂纳米二氧化钛(B-S-TiO₂)太阳能电池, 并测试电池光电性能。测试结果表明, 在AM1.5G的照射下, 电池的能量转化效率(η)由3.21%增大到3.69%, 提高了14.9%, 电池获得高达 (V_oc)1.218 V的开路电压和3.42 mA/cm²的短路光电流(J_sc), 以及高达88.7%的填充因子(ff)。

以尿素为沉淀剂, 通过均匀沉淀技术制备前驱体颗粒, 经后续煅烧获得分散性能良好的球形(Lu_0.95Eu_0.05)₃Al₅O₁₂((Lu_0.95Eu_0.05)AG)荧光颗粒。通过调整尿素浓度实现了球形荧光颗粒尺寸的可控合成。在此基础上, 采用 FT-IR、TG/DTA、XRD、FE-SEM、TEM和PLE/PL对材料的合成、物相形成及荧光性能等进行一系列表征。分析结果表明: 前驱体经较低的温度1100℃煅烧即可获得(Lu_0.95Eu_0.05)AG球形荧光颗粒, 且该荧光颗粒具有高的理论密度, 适于闪烁体材料的应用。在235 nm电荷迁移带(CTB)的激发下, (Lu_0.95Eu_0.05)AG石榴石于592 nm (Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₁磁偶极子跃迁)处呈现优异的橙红光发射, 其色坐标为(0.63, 0.37)。该荧光颗粒的发光强度随颗粒尺寸的增大而增强, 荧光寿命随颗粒尺寸的增大而缩短。球形(Lu_0.95Eu_0.05)AG石榴石颗粒有望成为一类新型荧光材料, 广泛应用于照明及显示领域。

采用溶胶-凝胶法制备一系列环境友好型绿色近红外反射纳米颜料, 结构通式为Y₂Ba_(2-x)Cu_xO₅(x=0、0.25、0.50、0.75和1.0), 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、UV-vis-NIR分光光度仪和高精度分光测色仪对制备颜料的结构、形貌和光学性能进行了表征。研究结果表明, 铜离子掺杂进入Y₂Ba₂O₅晶格中, Y₂Ba₂O₅晶粒尺寸由62.1 nm降低至54.7 nm。Cu²⁺取代Y₂Ba₂O₅中的部分Ba²⁺, 粉末颜色由白色变为绿色(a*=-21.61), 禁带宽度由2.30 eV 减少到2.04 eV; 粉末呈现不规则球形结构, 粒径分布在150~300 nm范围内。掺杂Cu²⁺使粉末的近红外反射率降低, 但Cu²⁺掺杂量为x=0.50时仍然表现出较高的近红外反射率(68.80%)和太阳光反射率(45.95%)。因此, Y₂Ba_(2-x)Cu_xO₅系列高近红外反射绿色粉末作为“冷”颜料在建筑涂料方面具有巨大的应用潜能。

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Ce³⁺、Pr³⁺共掺杂的硅酸镥(Lu₂SiO₅)薄膜, 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对(Ce,Pr):Lu₂SiO₅薄膜的物相、表面形貌及发光性质进行了研究和表征。结果表明: 薄膜样品在1000℃下形成了A-Lu₂SiO₅纯相; 在1100℃下形成了B-Lu₂SiO₅纯相。经1100℃煅烧后, 通过SEM可以观察到薄膜表面均匀、平整、无裂纹, 晶粒大小为200~300 nm, 旋涂10层的薄膜厚度约为320 nm。从PL谱中可以发现: 在共掺杂体系里, Pr³⁺在跃迁过程中, 有一部分能量传递给Ce³⁺离子, 使Ce³⁺产生特征能级跃迁, 并且使Ce³⁺发射强度比单掺杂Ce³⁺时的发射强度更强。

采用微波法制备了Eu²⁺ 掺杂的Ba₃Si₆O₁₂N₂绿色氮氧化物荧光粉, 着重研究了不同助熔剂: BaCl₂、H₃BO₃、KF和NH₄F对Ba₃Si₆O₁₂N₂:Eu²⁺发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、荧光光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)和量子效率(QE)等检测方法研究了不同助溶剂的作用机理。研究结果表明: 添加助溶剂能够显著提高荧光粉的发光强度, 添加不同助溶剂制备荧光粉的发光强度大小依次为H₃BO₃ > KF > BaCl₂ >无助溶剂 > NH₄F。当添加1.0wt%的H₃BO₃时, 所制备的荧光粉粒径分布比较均匀, 形貌较好, 荧光粉的发光强度最大, 且与不添加助溶剂制备的荧光粉相比, 有较高的量子效率和吸收效率, 不同温度下的发射光谱表明其热淬灭性低, 荧光寿命较短。

本工作主要研究了残余相和晶粒尺寸对碳化硅的抗混酸(HF-HNO₃)腐蚀特性。通过不同的烧结方法(固相烧结、液相烧结、反应烧结)制备出残余相不同的碳化硅材料。结果表明: 与液相烧结碳化硅(LPS SiC)和反应烧结碳化硅(RB SiC)相比, 固相烧结碳化硅(SSiC)具有更好的腐蚀抗性, 这是由于残余相石墨的抗腐蚀性强, 以及残余相在材料中形成不能相互联通的岛状结构。通过调节碳化硅的烧结温度, 可以影响材料中的晶粒尺寸, 研究结果发现相同烧结温度下随着残余相含量的增加, 材料腐蚀失重线性增加, 对曲线进行线性拟合, 其Y轴截距的绝对值代表不含碳的试样在该烧结温度下的腐蚀失重。研究表明随着烧结温度由2100℃升高到2160℃, 晶粒尺寸由2 μm增加到6 μm。此时其Y轴截距的绝对值分别为9.22(2100℃), 5.81(2130℃), 0.29(2160℃), 表明晶粒尺寸的增加有利于提高材料的抗腐蚀能力。

为了优化电荷传导特性, 提高电极的电化学性能, 本工作采用微波辅助合成了分级多孔结构的氧化镍微球。通过XRD、SEM和TEM对产物的形貌进行了表征。研究结果表明, 开放多孔结构的氧化镍微球是由极薄纳米片自组装而成, 以硫酸镍为镍源, 得到的氧化镍微球的粒径约为2 µm。作为超级电容器电极材料, 在电流密度为0.5 A/g时, 电极的比容量达到455 F/g, 由于NiO微球独特的多孔特性, 使电极表现出良好的阻抗特性, 为法拉第反应过程提供了较多的活性反应点, 从而提高了电极的电容性能。