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锂离子电池正极材料LiMn2O4的研究进展
郑子山,唐子龙,张中太,沈万慈
2003 Vol. 18 (2): 257263
摘要(
2335 )
PDF(684KB)(
1374
)
具有尖晶石相的LiMn2O4因价格低、无毒、无环境污染、制备简单、研究较成熟,因此有着很好的应用前景,被看作最有可能成为新一代商用锂离子二次电池正极材料.由于LiMn2O4电化学循环稳定性能不好,表现在可逆容量衰减较大,尤其在高温下(>55℃)使用衰减更严重,从而限制了它的商业化应用.经过近十几年的研究,人们对其衰减机理有了比较清晰的了解,提出了造成容量衰减的几种可能原因如Jahn-Teller畸变效应、Mn2+在电解质中的溶解、出现稳定性较差的四方相以及电解质的分解等.通过掺杂、表面包覆、制备工艺的改进,人们已能制得循环稳定性能较好的尖晶相材料.本文结合我们研究小组的最新研究成果对锂离子二次电池正极材料LiMn2O4的最新研究进展进行综述和评论.
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弛豫铁电单晶PZNT93/7的生长与电性能研究
徐家跃,童健,侍敏莉,陆宝亮,张爱琼,范世骥
2003 Vol. 18 (2): 264268
摘要(
1970 )
PDF(645KB)(
1086
)
以50mol%PbO为助溶剂,采用溶剂-坩埚下降法生长了Pb[(Zn1/3Nb2/3)0.93Ti0.07]O3(PZNT93/7)弛豫铁电单晶.为了控制成核,我们在坩埚底部设计了一个通气装置以诱导自发成核.晶体在Pt坩埚中生长,坩埚尺寸为40mm×40mm×300mm,下降速率为0.5mm/h,通气流量为1~1.6L/min.所得晶体最大尺寸达φ30mm×25mm.该晶体具有明显的结晶学形貌.X射线定向表明,其主要显露面为(001).由于气流不稳定以及质量输运较慢,晶体内部容易形成一些红色PbO包裹.介电和铁电性能研究表明,该晶体的性能能够满足新型医疗诊断设备对阵列换能器的要求.
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掺铈硅酸镥(Lu2SiO5:Ce)晶体的生长与闪烁性能
任国浩,王绍华,李焕英,陆晟
2003 Vol. 18 (2): 269274
摘要(
2189 )
PDF(497KB)(
1458
)
用Czochralsky方法和铱坩埚感应加热技术生长出了尺寸为φ35mm×40mm的掺铈硅酸镥(LSO:Ce)闪烁晶体.透射光谱表明,由于铈离子的掺入,使晶体的吸收边由纯LSO晶体的195nm红移至380nm.LSO:Ce晶体的紫外激发波长按强度递减的顺序依次为380、333、319和216nm,其光发射为带状谱,波长覆盖范围从390nm至560nm.X射线激发的发射谱具有典型的双峰特征,峰值波长为393nm和.426nm.这些特征与Ce3+离子基态能级4f1因自旋-轨道耦合而产生的两个分裂能级和Ce+离子在LSO晶体中占据两个不同的结晶学格位有关.
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Bridgman法生长的MnxCd1-xIn2Te4晶体相形成规律和物理性能研究
常永勤,安卫军,郭喜平,介万奇
2003 Vol. 18 (2): 275282
摘要(
2005 )
PDF(880KB)(
1009
)
采用Bridgman法生长了x为0.1,0.22和0.4的四元稀磁半导体化合物MnxCd1-xIn2Te4晶体.研究了三根晶体中相的形貌、结构、成分和Mn0.1Cd0.9In2Te4晶体中各组元沿轴向和径向的成分分布.晶体生长初始端的组织为α+β+β1,随着生长的进行,形成β相的单相区.在晶锭末端,形成In2Te3类面心立方结构化合物.组分x增大后,MnxCd1-xIn2Te4晶体的吸收边向短波方向移动,禁带宽度则线性增大.磁化率测量结果表明:晶体在高温区的x-1-T曲线服从居里-外斯定律,在低温区(<50K)则表现出顺磁增强现象.
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LiNbO3晶体点缺陷形成能的经验途径计算
冯少新,李宝会,杨智,金庆华,郭振亚,丁大同
2003 Vol. 18 (2): 283288
摘要(
2150 )
PDF(255KB)(
1991
)
基于通过经验参数化方法确定的铌酸锂晶体内离子间互作用势参数,计算了该晶体中点缺陷的形成能,由此判断锂Frenkel对是化学计量比铌酸锂晶体中的本征缺陷,锂空位模型为描述一致熔化组分铌酸锂晶体中点缺陷的主导类型.
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KDP晶体包裹体的拉曼光谱研究
王圣来,高樟寿,孔勇发,张存洲,付有君,孙洵,李义平,曾红
2003 Vol. 18 (2): 289294
摘要(
2106 )
PDF(628KB)(
1209
)
激光显微拉曼光谱对KDP晶体包裹体研究发现,相邻锥扇界附近的球形溶液包裹体串只有水溶液,而柱面扩展包藏和含高密度散射颗粒的KDP晶体都存在CO2和H2S等杂质分子.我们推断,柱、锥面包裹体成分的不同与晶体不同面的生长特征有关,CO2等杂质气体分子的存在是柱面包裹体和散射颗粒形成的原因之一.
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玻璃GRIN光学元件光学性质计算模型的适用性
郝寅雷
2003 Vol. 18 (2): 295300
摘要(
2485 )
PDF(362KB)(
1106
)
建立在均匀、无应力状态基础上的玻璃性质计算模型,在用于离子交换法制备的GRIN光学元件的折射率变化值(△N)计算时与实验结果有一定的偏差.本文对HSD(Higgins,Sun和Davis)模型和干福熹模型进行了比较,结果表明,干福熹模型用于低应力光学元件的计算时计算结果与实验值偏差较小,但对高应力GRIN光学元件的△N计算偏差很大;HSD模型在计算过程中分别考虑了玻璃组分的极化率因素和体积因素对其折射率的影响,在用于高应力GRIN光学元件△N计算时具有更强的适用性.
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二次锂电池中SEI膜的电化学性能表征
刘宇,王保峰,解晶莹,杨军,陈健
2003 Vol. 18 (2): 307312
摘要(
2885 )
PDF(459KB)(
2086
)
在指定组成的有机电解液中,选择三类可电化学嵌脱锂的碳材料:中间相碳微球、多孔碳和人造石墨,研究其表面形成的固体电解质中间相膜(SEI)的电化学性能.初始的充放电循环中在碳材料的表面会形成SEI膜,其形成与碳材料的结构和比表面积有关,并造成碳电极在首次充放电循环时的不可逆容量;稳定的SEI膜一旦形成,在随后的充放电循环中将对电极的循环稳定性产生积极作用.
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低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用—锂离子电池正极材料r-LiMnO2的合成、结构及电化学性能研究
唐新村,何莉萍,陈宗璋,贾殿赠
2003 Vol. 18 (2): 313319
摘要(
2181 )
PDF(512KB)(
1250
)
以氢氧化锂,醋酸锰和草酸为原料,采用低热固相反应法于350~700℃下直接通过热处理制备了锂离子电池正极材料r-LiMnO2粉体样品.X射线衍射分析表明,采用该法得到的样品与LiCoO2具有类似的晶型.由于Mn3+的Jahn-Teller效应使r-LiMnO2与同样方法合成的LiCoO2及LiCo0.8Ni0.2O2相比,晶胞形状变得更加扁平,晶胞体积增大.选区电子衍射研究表明高于600℃焙烧温度所得的r-LiMnO2样品中含立方尖晶石结构杂质相. 2.5~4.3V之间的充放电测试结果表明,样品的充放电容量随焙烧温度的升高而增大,但高于600℃的样品具有3V和4V两个充放电平台,而350~500℃的样品只有一个3V充放电平台,并且循环过程中结构非常稳定.
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PZT95/5铁电陶瓷的掺杂改性研究
杜辉,孙大志,钟妮,瞿翠凤,姚春华,金绮华,林盛卫
2003 Vol. 18 (2): 320324
摘要(
2057 )
PDF(343KB)(
1314
)
采用固相烧结法制备锆钛酸铅95/5(PZT95/5)材料,以“相同化合价,不同原子半径;相近原子半径,不同化合价”的原则,选择了碱金属族、碱土金属族元素的碳酸盐以及Fe2O3、SiO2、Nb2O5、WO3等作为掺杂物分别对其进行掺杂改性.研究了掺杂对材料介电性能、极化性能和低温-高温铁电相的相变温度的影响.发现受主掺杂使得材料的介电常数降低,施主掺杂使得材料的介电常数提高;剩余极化随着掺杂离子的化合价增大而增大;制备得到了低温-高温铁电相相变在15℃的铁电材料,在实际应用上有重要意义.
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(Sr,Ca)TiO3陶瓷材料的结构与介电性能
刘粤惠,陈旭明
2003 Vol. 18 (2): 325330
摘要(
1817 )
PDF(546KB)(
1347
)
研究(Sr,Ca)TiO3系统陶瓷材料的组成、结构与介电性能关系.当ST/CT比值约为7:3时,主晶相(Sr0.7Ca0.3)TiO3形成完全互溶钙钛矿型固溶体,具有立方顺电相结构;系统中微量钨青铜型新化合物铌酸钛钡BTN对主晶相(Sr0.7Ca0.3)TiO3的介电性能起进一步的改善作用.获得具有理想介电性能(ε(20℃1MHZ)>250,αc(-55~+125℃)=-1150ppm/℃,tgδ(20℃1MHZ)<5×10-4,ρv(20℃100VDC)>1013Ω·cm)、不含Pb、Bi的Q组MLC瓷料.
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碳纳米管表面沉积氧化镍及其超电容器的电化学行为
王晓峰,王大志,梁吉
2003 Vol. 18 (2): 331336
摘要(
2264 )
PDF(422KB)(
1664
)
通过催化裂解法制备了碳纳米管并进一步制备了碳纳米管薄膜电极.基于该种材料的超电容器电极比容量达到36F/g.研究了在碳纳米管薄膜基体上使用电化学方法沉积氧化镍的新工艺,制备出碳纳米管和氧化镍的复合电极.电化学测试证明复合电极的比容量提高到52F/g以上且基于这种复合电极的超电容器具有极低的自放电率.
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AIN陶瓷氧化行为的研究
许昕睿,严伟林,庄汉锐,李文兰,徐素英
2003 Vol. 18 (2): 337342
摘要(
1871 )
PDF(749KB)(
1268
)
探索了AIN陶瓷在不同烧结气氛、湿气及不同温度下的氧化行为和机理.结果表明:湿气的存在显著地影响了AIN陶瓷的氧化行为,1225℃,AIN陶瓷在湿氮气、湿氮气:氧气=10:1及湿空气条件下的氧化遵循抛物线性规律,而干空气条件下遵循线性规律;空气中氧化时,AIN陶瓷的氧化曲线在1100~1300℃表现为线性,当温度超过1300℃时,氧化曲线表现出抛物线性的规律,其线性氧化过程的反应活化能为233kJ/mol.
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低毒的丙烯酸羟乙酯聚合体系凝胶注模成型Al2O3陶瓷
蔡锴,黄勇,杨金龙
2003 Vol. 18 (2): 343347
摘要(
2375 )
PDF(518KB)(
1019
)
凝胶注模成型技术由于使用了具有神经毒性的单体-丙烯酰胺在一定程度上限制了其在工业上的应用.本实验利用低毒的甲基丙烯酸羟乙酯凝胶注模成型Al2O3,研究了在该体系下低粘度高固相体积分数浓悬浮体的流变性及其固化过程.对比研究了JN281和柠檬酸铵两种分散剂对Al2O3浆料流变特性的影响,结果表明:对于该新体系.JN281比常用的柠檬酸铵更有效.加入适量.JN281可得到低粘度的高固相含量(≥50%)的陶瓷浆料.由新体系凝胶注模得到的素坯表面光滑,强度可达18MPa,SEM照片显示素坯具有均匀的显微结构,最终可烧结出均匀致密内部无明显缺陷的陶瓷部件.
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可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体的制备
荣天君,赵云凤,王士维,张玉峰,黄校先,郭景坤
2003 Vol. 18 (2): 348352
摘要(
2173 )
PDF(582KB)(
1992
)
通过控制CaO_2-Al_2O_3-SiO_2硅酸盐玻璃粉体,在1300℃低温下液相烧结获得热膨胀系数在7.19×10 -6/℃和8.15×10-6/℃范围内,与修复体饰瓷相近,其强度在340~360MPa,韧性在2.7~3.5 MPa·mI/2,可切削性与In-Ceram相当的氧化锆陶瓷牙科修复体.
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双组元掺杂钛硅再结晶石墨传导性能的研究
邱海鹏,宋永忠,史景利,翟更太,刘朗
2003 Vol. 18 (2): 353360
摘要(
2161 )
PDF(889KB)(
1108
)
用煅烧石油焦作填料,煤沥青作粘结剂,钛粉和硅粉作添加剂,采用热压工艺制备了一系列双组元掺杂再结晶石墨.考察了不同质量配比的添加剂对再结晶石墨的热导率、电阻率和抗弯强度的影响以及微观结构的变化.实验结果表明,与相同工艺条件下制备的纯石墨材料相比较,掺杂15wt%钛粉再结晶石墨的传导以及力学性能有较大幅度的提高.在掺杂钛粉15wt%、硅粉<2wt%时,双组元再结晶石墨的常温热导率随着硅粉的掺杂量的增加有所提高.当掺杂钛粉及硅粉分别为15wt%和2wt%时,再结晶石墨RG-TiSi-152的常温热导率可达494W/m·K.但是当掺杂钛粉15wt%、硅粉>2wt%时,随着硅粉的继续增加,再结晶石墨的常温热导率反而降低.而双组元掺杂钛硅再结晶石墨的导电以及力学性能却随着硅粉的掺杂量的增加而降低.XRD分析表明,对于双组元掺杂钛硅再结晶石墨而言,钛元素最终在材料中以碳化钛形式存在,而硅元素则大都以气态形式被逸出,XRD物相图谱中未发现硅及其碳化物的存在.材料RG-TiSi-152的微晶尺寸La以及晶面层间距d002分别为864和0.3355nm.
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C/C复合材料石墨化度的喇曼光谱表征
张福勤,黄启忠,黄伯云,巩前明,陈腾飞,熊翔
2003 Vol. 18 (2): 361366
摘要(
2308 )
PDF(838KB)(
2022
)
采用显微激光喇曼光谱及XRD测量、表征了C/C复合材料中炭纤维、沥青炭及CVD热解炭经不同温度石墨化处理后的结构参数.结果表明:在3种炭材料的喇曼图谱上都有2个散射强度峰-D峰和G峰,峰位分别位于喇曼位移约1333及1584cm-1处,随石墨化处理温度改变,2峰峰位没有变化,但2峰相对强度却发生变化.将D峰相对于G峰的强度R的倒数R-1与XRD法得到的石墨化度g比照,发现2者存在一一对应关系,符合公式:g=1-exp[-2.11(R-1-0.34)].
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ZnO/BaTiO3纳米复合材料的制备及其发光性质
姚礼,杨碚芳
2003 Vol. 18 (2): 367372
摘要(
1819 )
PDF(568KB)(
1083
)
采用溶胶-凝胶技术制备了ZnO/BaTiO3纳米复合材料,用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)测定了不同温度处理后样品的组成、结构、形貌和尺寸.对复合材料室温下的光致发光谱分析发现,复合材料的发光强度比纯的纳米ZnO发光显著增强;纳米ZnO中氧空位引起的510nm发光带的峰位随着热处理温度的不同而分别出现蓝移和红移现象.其中蓝移主要是量子尺寸效应引起的,而红移则可能与致密化的BaTiO3所提供的高介电场有关.
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冷冻干燥合成ZrO2-(Al2O3,Fe2O3)及其微观组织的变化
李锐星,殷澍,陈岚,喻克宁,黎少华,梁焕珍,佐藤次雄
2003 Vol. 18 (2): 373378
摘要(
2169 )
PDF(1050KB)(
1046
)
通过冷冻干燥方法制备了ZrO2-Al2O3,ZrO2-Fe2O3二元及ZrO2·(Al2O3,Fe2O3)三元体系的前驱物粉末,研究了不同温度下的相变及微观组织结构,证明Fe2O3具有球化晶粒的作用,并获得了具有均匀细小显微组织的三元体系.
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铬簇合物及铬铝交联蒙脱石纳米复合材料的形成
肖子敬,戴劲草,叶玲
2003 Vol. 18 (2): 379384
摘要(
1843 )
PDF(251KB)(
1000
)
利用XRD、IR、DTA、比表面和吸氨量等方法研究2:1型的蒙脱石粘土矿物和铬簇合物[Cr3O(OOCCH3)6(OH2)3]Cl·6H2O(简记为CrC)交联剂的层间交联作用,并对铬铝交联蒙脱石纳米复合材料的制备方法、影响因素和性质作初步探讨.结果表明,交联剂分子种类、大小和Cr/Al比值对材料的层间距大小有十分重要的影响;而材料层间距大小、交联剂CrC/土的比例和Cr/Al比值则是影响材料的表面性质和热稳定性的重要因素.
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五种二元过渡金属氧化物界面上的相互作用、非晶相结构及催化性能(Ⅰ) 界面非晶相分散作用及体相晶相剩余率的提出
王智民,李丽,韩基新,韩维
2003 Vol. 18 (2): 385392
摘要(
2116 )
PDF(511KB)(
1196
)
通过固相热反应,以十种不同的配比和不同的焙烧制度,在MoO3中分别掺杂Fe2O3、V2O5、TiO2(锐钛矿型)、WO3和ZrO2,制得五种二元氧化物的系列试样.应用XRD、BET、FT-IR、DSC、半导体气敏特性和催化反应探针等表征技术,较系统地研究了这些组分氧化物形成二元氧化物时界面的非晶相分散结构及催化性能,并提出了相应的亚单层的非晶相分散模型.本文首先报道应用XRD,FT-IR和BET表征界面的非晶相分散.研究结果发现,各个组分氧化物的表面大小不同,但每一对组分氧化物在相互掺杂时,在界面上发生了组分氧化物的亚单分子层(meta-monolayer)的非晶相分散以及某些表面化学反应,前者的非晶相含量具有本征性的分散阈值,后者则生成新的化学物种.根据BET比表面积,求算了各组分氧化物在不同二元氧化物中每100m2的不同的非晶相分散阈值.XRD晶相定量分析和FT-IR差谱法(the differential spectra method)联合证明了非晶相新物种的存在,首次发现非晶相新物种的IR特征吸收峰与分子键价结构的关联.
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退火CdS/SiO2介孔组装体系光吸收的行为
杨一军,阚彩侠,毕会娟,张立德
2003 Vol. 18 (2): 393399
摘要(
1823 )
PDF(514KB)(
1297
)
用溶胶-凝胶法获得多孔SiO2载体,浸泡合成法得到不同复合量的CdS/SiO2块材介孔组装体系.研究了复合量、气氛条件及退火温度对其光吸收特性的影响,发现吸收边随复合量增加往长波方向移动;在氮气和空气中退火时,随退火温度升高前者表现为红移而后者表现为蓝移,这归属于量子尺寸效应.
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三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物的制备与表征
沈勇,邬泉周,廖菊芳,李玉光
2003 Vol. 18 (2): 401406
摘要(
2059 )
PDF(1131KB)(
1111
)
以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,用钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别和水、乙醇等配制成的混合溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧(<5℃/min;300℃,5h;570℃,5~10h,空气流速1L/min)除去微球得到三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物.样品表面可观察到五颜六色的彩光.样品的SEM图表明,球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全.孔径在500nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连.较高的溶胶浓度有利于溶胶的填充,容易形成孔壁较厚的坚固的三维骨架.低浓度得到的样品孔壁薄,缺陷多,易脆裂.样品的EDS表明Si/Ti的摩尔比为2.7,XRD研究表明孔壁具有无定形的结构.
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稻壳裂解制备SiO2气凝胶的研究
侯贵华
2003 Vol. 18 (2): 407412
摘要(
2066 )
PDF(564KB)(
1350
)
稻壳在稀盐酸中沸煮、干燥后,于540℃裂解,制得了一种SiO2气凝胶.ICP-AES测定结果表明了该气凝胶中SiO2质量含量为99.99%,激光粒度仪测定其体积平均粒径为20.77μm,BET法研究表明了该气凝胶的比表面积为251m2/g.并利用XRD、IR和SEM研究了稻壳在制备气凝胶过程中的结构变化.
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不同温度烧结的赝两元合金(PbTe)1-x(snTe)x电学性能
崔教林,钱欣,赵新兵
2003 Vol. 18 (2): 413420
摘要(
1835 )
PDF(794KB)(
1006
)
首次采用粉末冶金法在大成分范围内制备了赝两元合金(PbTe)1-x(SnTe)x(x=0~1),并对其电学性能进行了系统地研究.实验发现:经550℃烧结后,随合金中SnTe摩尔分数x增大,合金的最大Seebeck系数值减小.当摩尔分数x≤0.6时,最大Seebeck系数所对应的温度逐渐升高;摩尔分数x>0.6时基本不变.当摩尔分数x=0.6时电导率达最大值.经高温烧结后两参数值也有类似的变化规律,但摩尔分数>0.2的各合金Seebeck系数值高于550℃烧结后的合金,电导率降低.从而得出:烧结温度对赝两元合金(PbTe)1-x(SnTe)x的综合电学性能影响不大.
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BaTiO3基Au纳米颗粒复合薄膜的制备及其光学性质研究
戴树刚,杨勇,黄为民,施剑林
2003 Vol. 18 (2): 421426
摘要(
2001 )
PDF(489KB)(
1121
)
采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法,成功的将高体积百分比的Au纳米颗粒复合到BaTiO3的非晶薄膜中,并对其光学性质进行了研究.用XRD、TEM、椭偏仪、吸收光谱、光克尔效应0KE(Optical Kerr Effect)方法对薄膜进行了表征和测试.从吸收光谱观察到表面等离子体共振SPR(Surface Plasma Resonance)峰随热处理温度升高而红移的现象.光学非线性测试表明薄膜具有高的三阶非线性极化率x(3)和超快的响应时间.
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燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理研究
葛振斌,陈克新,郭俊明,周和平,宁晓山
2003 Vol. 18 (2): 427432
摘要(
2018 )
PDF(889KB)(
1118
)
利用淬火实验并结合XRD、SEM研究了燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理.实验结果表明,燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理是溶解再析出机制.即先生成的TiC晶核重新溶解到Ti-Al熔体中,同时三元碳化物开始析出并发育成层状结构.反应可以分为三个阶段:A.预热阶段;B.初始反应阶段;C.溶解析出阶段.
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桨型对超细铁黄制备的影响
樊红雷,宋宝珍,仰振球,刘菊花,张健
2003 Vol. 18 (2): 433438
摘要(
1754 )
PDF(616KB)(
1307
)
选取代表径向流、轴向流以及轴径向流的典型搅拌叶轮,考察了不同类型搅拌叶轮对铁黄制备过程的影响.实验结果表明,一定通气量及转速条件下,代表轴径向流的PBT(45°斜叶桨)叶轮具有良好的分散性能和整体混合性能,使得整个体系的表观反应速率增大.并且随着反应时间的增长,反应体系的粘度先上升,然后趋于某一稳定的值,最后又呈现上升的趋势.同时,使用斜叶桨制得的铁黄粒子的粒径分布范围较窄,粒子的形貌较齐整,枝晶较少.
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EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶
翟永清,姚子华,丁士文,仇满德,张毅超,安伟
2003 Vol. 18 (2): 439444
摘要(
694 )
PDF(398KB)(
928
)
以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.
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聚乙烯吡咯烷酮硫脲修饰CdS纳米粒子的制备
姚建曦,赵高凌,韩高荣
2003 Vol. 18 (2): 445450
摘要(
737 )
PDF(519KB)(
1011
)
用硫脲为表面修饰剂,并用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为稳定剂在乙醇水溶液中合成了粒径分布均匀、性能稳定、有机物修饰的CdS纳米颗粒.重点分析了硫脲的引入对CdS纳米粒子晶体结构、粒径分布、紫外可见吸收光谱、红外光谱、光致荧光光谱(PL)的影响.发现硫脲修饰使得CdS纳米粒子的粒径更小,粒径分布更加均匀,并且有效地抑止了PVP对CdS荧光淬灭,在PL光谱上观察到了CdS的带隙发光.
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无机盐溶胶-凝胶工艺制备长余辉发光粉体的研究
熊煜虹,王东,陆毅青,李永祥,殷庆瑞
2003 Vol. 18 (2): 451456
摘要(
2145 )
PDF(613KB)(
1009
)
以无机盐为原料,成功地制备了均一、稳定、透明的SrAl2O4溶胶.系统地研究了无机盐溶胶一凝胶工艺制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素,并通过透射电镜和荧光光谱分析对粉体的微结构、表面形态及发光性能进行了表征.实验结果表明,在适宜的工艺条件下,可制备颗粒均匀的针状纳米发光粉体,其发光特性与传统的高温固相烧结法相似,但烧结温度可降低300℃左右.
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Ag掺杂对TiO2粉末结构的影响
何超,于云,周彩华,胡行方,André LARBOT
2003 Vol. 18 (2): 457464
摘要(
2068 )
PDF(722KB)(
988
)
采用溶胶-凝胶工艺制备了Ag掺杂的TiO2粉末.通过XRD、SEM、EDX、DSC-TG、BET氮吸附法等研究了Ag掺杂对TiO2结构的影响,结果发现掺杂的Ag降低了TiO2锐钛矿向金红石相转变的温度,促进了相转变.适量掺杂时,Ag抑制了锐钛矿粒子的生长,结果使锐钛矿粒子的粒径降低,TiO2粉末的比表面积增加.
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四方相铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)铁电单晶的弹性、介电、压电和机电性能
曹虎,方必军,徐海清,罗豪甦
2003 Vol. 18 (2): 465469
摘要(
2030 )
PDF(215KB)(
1260
)
研究了四方相弛豫铁电单晶Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-38%PbTiO3(PMNT62/38)的介温特性,并利用HP4192A阻抗分析仪测量了PMNT62/38单晶完整的一套弹性、介电、压电和机电耦合系数,为理论研究和器件设计提供了参考,其居里点Tc~174℃;压电应变常量d33~300pC/N;介电常数ε33~734,ε11~4301;机电耦合因数k33~84.6%,kt~60.8%,k31~44.5%,k15~45.9%.
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生长温度梯度对Bi4Ge3O12晶体辐照损伤的影响
肖海斌,胡关钦,徐力
2003 Vol. 18 (2): 470474
摘要(
1964 )
PDF(240KB)(
1133
)
研究了两类不同条件下生长的Bi4Ge3O12晶体紫外辐照前后的光学透射谱和能量分辨率,研究结果指出:第一类晶体(高温度梯度生长)经紫外辐照后,在480nm透过率有明显下降(20%以上),能量分辨率也明显变差(改变5%以上).而第二类晶体(低温度梯度生长)经紫外辐照后,其透射谱以及能量分辨率基本不变.从晶体缺陷角度讨论了造成两类不同晶体抗辐照性能存在差别的原因.
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锌掺杂对β-磷酸三钙晶体结构和分子结构的影响
冯祖德,金浦,宓锦校,邱星屏
2003 Vol. 18 (2): 475479
摘要(
2092 )
PDF(310KB)(
1031
)
采用液相方法合成系列比例掺杂锌的磷酸三钙微粉,并利用多晶转靶X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪研究所得产物的相组成、晶体结构和分子结构的变化规律.研究结果表明,掺杂锌比例在20 atom%以下的产物为锌在磷酸三钙中的置换固溶体.当掺杂锌的比例继续增高,出现α-CaZn2(PO4)2相.晶格常数测定表明,掺杂锌含量<10atom%时,β-TCP的a(b)轴和c轴随掺杂锌含量的增大均呈现线性减小.然而当掺杂锌含量超过10%以后,c轴随掺杂锌的继续增加反而变大.红外光谱研究表明,β-TCP的P-O键的伸缩振动峰和O-P-O键的弯曲振动峰的位置也随掺杂锌含量的增加而呈线性变化.
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SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉体的长余辉特性研究
耿杰,吴召平,陈玮,罗澜
2003 Vol. 18 (2): 480484
摘要(
2094 )
PDF(301KB)(
1202
)
采用高温固相合成法制得了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.X射线衍射分析(XRD)结果表明:该磷光体为SrAl2O4晶体结构,属单斜晶系.其晶格常数为:a=8.4424A,b=8.822A,c=5.1607A,β=93.415°.SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的激发光谱和发射光谱均为宽带谱,激发谱峰位在300~450nm,发射光谱的峰值波长在518nm处.这一结果表明该材料的发光是由Eu2+的4f65d→4f7(8S7/2)宽带跃迁产生的.其余辉衰减由初始的快衰减和其后的慢衰减所组成.通过热释光谱对材料中的陷阱能级进行了分析,该材料中存在两个较深的陷阱能细。苴深度分别为0.38和1.34eV.
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载银氟磷灰石抗菌剂的制备和耐高温性能研究
叶彬,崔凯,冯庆玲,陈国强,崔福斋
2003 Vol. 18 (2): 485489
摘要(
2154 )
PDF(674KB)(
1426
)
以共沉淀法制备无定形纳米载银氟磷灰石粉体,将其在1000℃下进行3h的热处理后,得到载银氟磷灰石抗菌剂.通过TEM、XRD、AAS、SEM等分析测试手段对该抗菌剂进行了表征,摇瓶法抗菌实验证明该抗菌剂在经1350℃高温后仍具有100%的抗菌效果.
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氮化铝薄膜织构的极图法研究
许小红,武海顺,马文瑾,段静芳,李佐宜
2003 Vol. 18 (2): 490494
摘要(
2180 )
PDF(290KB)(
1121
)
在X射线衍射结果的基础上,采用极图法研究了AIN薄膜以(DO2)和(100)面的取向分布,发现在一定条件下制备的AIN(002)有很强的织构,并通过极图法来确定X射线衍射所无法确定的AIN(100)面择优取向薄膜中各晶粒c轴间的关系.
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直接氮化法制备纳米晶TiN薄膜
姜洪波,高濂,李景国
2003 Vol. 18 (2): 495499
摘要(
1787 )
PDF(588KB)(
1014
)
首先采用溶胶-凝胶法在Al2O3基体上制备了TiO2纳米晶薄膜,然后在管式气氛炉中,用氨气作为还原剂,直接氮化制备TiO2纳米晶薄膜;从而成功地在α-Al2O3陶瓷基片上制备了纳米晶TiN薄膜.利用XRD、XPS、FE-SEM等分析技术,研究了制备的纳米晶TiN薄膜的相组成及形貌.结果表明最佳工艺条件为:氮化温度为700℃,氮化时间为1h.
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软溶胶-凝胶法制备LiCoO2薄膜电极
陶颖,陈振华,祝宝军,黄尉庄
2003 Vol. 18 (2): 500504
摘要(
1817 )
PDF(449KB)(
1286
)
采用软溶胶-凝胶技术在金属Ni基体上一步合成LiCoO2薄膜电极.其合成条件是:含钴离子和锂离子的溶液、反应温度100℃、反应压力0.1MPa、电流密度0~10mA/cm2、反应时间20h.XRD、XPS、SEM、循环伏安和恒电流充、放电等测试表明:薄膜电极LiCoO2晶体为R3m型结构;薄膜具有(101)方向的择优取向,其大小均匀、直径约为0.3μm的晶粒层状生长,层与层之间结合较紧密且有较多微孔;薄膜电极表现为多孔电极,具有良好的电性能.软溶胶-凝胶法制备薄膜电极,工艺流程短、能耗低,具有很大的发展潜力.
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TiCl4水解条件对相转变的影响
孙静,高濂
2003 Vol. 18 (2): 505508
摘要(
2623 )
PDF(0KB)(
3938
)
以TiCl4为原料控制反应温度为70℃可以制备出金红石相氧化钛粉体.沉淀物不经分离通过改变体系的pH值可以部分或全部转变成锐钛矿相氧化钛粉体,这种锐钛矿相粉体经700℃煅烧2h,可以全部转变成金红石相粉体.对氧化钛制备过程中的相转变进行了结构方面的解释.
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微波酸消解α-Al2O3研究
吴显欣,陈天裕
2003 Vol. 18 (2): 509512
摘要(
2039 )
PDF(141KB)(
1094
)
使用MARS-5微波高压消解系统采用HCI或HNO3成功地溶解了α-Al2O3样品,指出当溶剂温度上升至240℃时,HCI或HNO_3对α-Al2O3样品具有较强的溶解能力.当溶剂量固定时,样品量的大小与溶样时间大致成正比关系. Al2O3样品中α相比率越高,消解时间越长.
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