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SPS原位反应制备TiSi2基复合材料的微观结构和性能研究
秦超,吴汀,王连军,江莞,陈立东
2008 Vol. 23 (2): 209212
摘要(
3356 )
PDF(1981KB)(
2356
)
以工业用硅粉、碳粉和碳化钛粉为原料,利用放电等离子烧结技术原位反应制备了TiSi2-SiC两相复合材料和TiSi2-SiC-Ti3SiC2三相复合材料. 利用XRD、FESEM和TEM对复合材料的相组成和微观结构进行了研究. 结果表明, 基体相TiSi2的晶粒尺寸在1μm以上, 反应生成的SiC颗粒尺度 在200~300nm, 且均匀弥散分布在TiSi2基体中. TiSi2-SiC材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度随着SiC含量的增加都有一定程度的提高. Ti3SiC2 三元相的引入大大提高了TiSi2-SiC-Ti3 SiC2复合材料的力学性能. SiC和Ti2SiC2的引入对TiSi2-SiC复合材料在高温下的电导率和热导率影响较小.
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C/C复合材料高温长寿命抗氧化复合涂层研究
侯党社,李克智,李贺军,付前刚,张雨雷
2008 Vol. 23 (2): 213218
摘要(
3761 )
PDF(1130KB)(
2075
)
采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC-WSi2/MoSi2抗氧化复合涂层; 通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察及能谱分析, 研究了W、Mo含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响. 结果表明: 随着包埋粉料中W、Mo含量的增加, 所制备复合涂层的厚度先增加后减小; 含有10.0at% W和Mo制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构, 且WSi2和MoSi2含量相对较高; 氧化过程中在涂层表面形成致密和稳定的SiO2玻璃保护膜; 在1500℃氧化315h后, 带有该涂层的C/C试样仍然没有失重, 且经过18次1500℃←→室温急冷急热后涂层没有开裂和脱落, 说明该涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能.
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冲击损伤对C/C复合材料烧蚀性能的影响
李淑萍,李克智,李玉龙,袁秦鲁,郭领军,和永岗
2008 Vol. 23 (2): 219222
摘要(
3423 )
PDF(1930KB)(
2091
)
利用Split Hopkinson Pressure Bar(SHPB)装置, 对炭化铪含量为2wt%的C/C复合材料进行了载荷峰值为137MPa的动态冲击损伤, 采用氧乙炔烧蚀装置研究了冲击损伤对C/C复合材料烧蚀性能的影响, 并结合扫描电镜讨论了冲击损伤对样品烧蚀机理的影响. 研究结果表明: 与未受冲击的C/C复合材料相比, 冲击损伤后, 复合材料的质量烧蚀率增加了40%, 线烧蚀率增加了118%.
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炭纤维针刺预制体增强C/SiC复合材料的制备与性能研究
闫联生,崔红,李克智,李贺军,王涛,宋麦丽
2008 Vol. 23 (2): 223228
摘要(
3658 )
PDF(840KB)(
2288
)
以炭纤维复合网胎针刺织物为预制体, 采用“化学气相渗透法+先驱体浸渍裂解法”(CVI+PIP)混合工艺, 制备了C/SiC陶瓷复合材料; 研究了针刺预制体的致密化效率以及复合材料的微观结构和力学性能, 并与目前常用的三维编织C/SiC复合材料和预氧丝针刺织物增强C/SiC复合材料进行了对比. 结果表明, 针刺预制体的致密化效率明显高于三维编织预制体, 在相同致密工艺条件下, 炭纤维针刺织物增强复合材料和预氧丝针刺织物增强复合材料的密度分 别达到2.08和2.02g/cm3, 而三维编织预制体增强复合材料的密度仅为1.81g/cm3. 炭纤维针刺复合材料的力学性能高于预氧丝针刺复合材料, 弯曲强度和剪切强度分别达到237和26MPa.
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混杂聚硼硅氮烷的陶瓷化过程研究
李斌,张长瑞,曹峰,王思青,姜勇刚
2008 Vol. 23 (2): 229232
摘要(
3144 )
PDF(661KB)(
1929
)
合成了新型的陶瓷先驱 体混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ), 分析了其结构, 并采用TG-DTA、FT-IR、XRD以及SEM等分析手段对其裂解过程进行了研究. 结果表明, H-PBSZ结构中含有B-N、Si-N、B-H、N-H、Si-H等化学键, 随着裂解温度的升高, 含氢键逐渐减少直至消失, 最终得到BN和Si3N4的混合物. 在裂解过程中, 失重主要发生在100~400℃之间, 陶瓷产率约为83wt%. 裂解产物的结晶程度随着温度的升高逐渐增强, 800℃的产物基本上为无定形态, 微观形貌主要以球形颗粒为主; 1600℃的产物则已经晶化, 可以观察到层片状结构的h-BN及少量的α-Si3N4晶粒.
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碳/碳化硅刹车材料的显微结构分析
徐芳,张立同,孟祥康,陈延峰,徐永东,范尚武,张羿
2008 Vol. 23 (2): 233237
摘要(
3526 )
PDF(1064KB)(
2135
)
采用反应熔体渗透法(reactive melt infiltration, RMI)制备了碳/碳化硅(C/SiC)刹车材料, 利用X射线衍射分析了材料组成, 并通过光学、扫描电子和透射电子显微镜从不同尺度观察了刹车材料的微观结构. 结果发现, 反应生成的SiC是面心立方的β-SiC, 主要分布在胎网层、针刺纤维附近以及无纬布层的纤维束间; 残余的单质Si分布在SiC的颗粒间. SiC在SiC-Si界面上, 以大约5~15μm的粗大颗粒存在; 而在SiC-C界面上, 以粒径100nm左右的细小颗粒存在.
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铝掺杂6H-SiC晶体拉曼光谱的温度特性研究
李祥彪,施尔畏,陈之战,肖兵
2008 Vol. 23 (2): 238242
摘要(
3544 )
PDF(572KB)(
2154
)
采用物理气相传输法生长了Al掺杂和非掺杂的6H-SiC晶体, 测量了从室温到400℃的拉曼光谱. 由于晶体的热膨胀作用及光声子散射过程中的衰减, 导致两种样品的拉曼谱峰均向低波数移动, 并且发生展宽. 随着温度升高, Al掺杂样品中的等离子体激元增加, 使得样品中自由载流子浓度增大, 由于纵向声子与等离子体激元和自由载流子之间存在很强的耦合交互作用, 导致Al掺杂样品的A1模强度显著降低而非掺杂样品几乎不变. 通过拉曼光谱与霍耳效应测量, 从理论和实验上分析了Al在高温下的激活行为及对自由载流子的贡献.
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一步法合成高纯度碳化硅粉体的研究
叶鑫南,赵中玲,兰琳,黄金秋,林昆仑,陈立富
2008 Vol. 23 (2): 243246
摘要(
3669 )
PDF(674KB)(
2234
)
利用液态硅为原料, 以碳和二氧化硅粉末组成的混合物作为催化剂, 通过液态硅与一氧化碳之间的气-液相碳热反应, 一步合成了高纯度的碳化硅微细粉体, 制得的碳化硅粉体的平均颗粒尺寸为D50=0.41μm. 利用XRD、SEM、激光粒度分析和元素分析对粉体进行了表征, 并讨论了碳化硅粉体的形成机理.
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热障涂层用Nd2O3-CeO2-ZrO2陶瓷粉末制备及其性能研究
周宏明,易丹青
2008 Vol. 23 (2): 247252
摘要(
3105 )
PDF(603KB)(
2013
)
采用化学沉淀法制备了热障涂层用Nd2Zr2O7(NZ)以及CeO2-Nd2O3-ZrO2(NCZ)陶瓷粉末. 通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射、DSC及霍尔流速计对粉末化学组成、相组成、高温相稳定性和流动性能进行了研究. 通过高温膨胀仪、DSC和激光热导仪分别测定其热膨胀系数和导热系数. 结果表明, 掺杂的NCZ粉末保持了NZ的烧绿石相结构, 120℃时粉末为无定形的混合氧化物, 900℃时转化为复合氧化物, 1200℃时转变为单一的锆酸钕烧绿石相; 高温下NCZ无明显相变; 在高于1400℃的温度下煅烧后, NCZ的流动性得到显著改善; 添加CeO2可提高锆酸钕的热膨胀系数, 而对其导热系数和比热系数的影响不大.
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Al与cBN在高温高压下的相互作用
赵玉成,王明智
2008 Vol. 23 (2): 253256
摘要(
3072 )
PDF(516KB)(
1947
)
将立方氮化硼(cBN)微粉和铝(Al)微粉按照体积比7:3的比例进行混配, 在高温(1300~1500℃)、高压(5.5GPa)条件下进行烧结. 利用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及X射线色散能谱(EDS)对烧结体的物相构成、显微结构以及各组分元素的分布进行了分析. 实验结果表明, 1300℃, Al尚未与cBN反应; 当温度升至1400℃时, Al与cBN反应生成AlN和AlB2; 温度进一步升高至1500℃, 反应产物增多, 产物种类不变. TEM和EDS分析表明, 在反应过程中Al扩散进入cBN的表层, B扩散进入富Al的区域, 生成新相AlN和AlB2.
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BZN陶瓷墨水的制备及其性质研究
施建章,汪宏,Werner Jillek,姚熹
2008 Vol. 23 (2): 257261
摘要(
3329 )
PDF(581KB)(
1962
)
采用一种水性多功能有机试剂Sokalan PM70对喷墨打印用Bi2O3-ZnO-Nb2O5(BZN) 微波陶瓷材料的墨水制备及其性质进行了研究, 重点讨论了PM70的添加量和BZN固含量对陶瓷墨水的稳定性和粘度的影响, 获得了具有较高稳定性和较高固含量的喷墨打印用BZN陶瓷墨水,并利用MD-E-201H控制系统打印制备了平面电容器. 利用Rodenstock RM600S激光厚度测试仪测量了不同条件下喷墨打印所制备的实际电容的厚度分布, 讨论了打印脉冲控制参数对打印效果的影响. 实验发现, 当Sokalan PM70的添加量约为3.2wt%时, 陶瓷墨水的稳定性最高, 其固含量最高可达48.8wt%. 此体系的墨水在驱动电压为10V, 输出脉冲宽度为1.5, 脉冲周期为800μs左右时可获得较好的打印效果.
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由层状钛酸盐纳米管制备SrTiO3纳米粒子及其表征
谢 健,张宏晔,欧阳喜辉,嵇天浩,肖志勇,孙家跃
2008 Vol. 23 (2): 262266
摘要(
3616 )
PDF(748KB)(
1972
)
采用水热法, 使用层状钛酸盐纳米管和乙酸锶作为前驱物, 在一定反应温度和时间的条件下, 制备了SrTiO3纳米粒子. 采用X射线粉末衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), 拉曼光谱(Raman), 激发光谱(PL)和比表面积分析等测试技术对SrTiO3纳米粒子进行了表征. 测试结果表明, 只有在反应条件和反应前驱物配比适当时才能制备得到纯的无序多孔SrTiO3纳米粒子, 粒径主要分布在10~30nm之间, 无明显团聚现象; 随着反应时间的延长或者反应温度的升高, 粒径趋于增大, 而比表面积趋于减小, 对亚甲基蓝在紫外光照下的光降解活性也随之降低.
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钛酸铋钠掺杂对BaTiO3-Nb2O5-ZnO系统介电性能的影响
杜 Min,袁 颖,张树人,唐 斌,李言荣
2008 Vol. 23 (2): 267270
摘要(
3178 )
PDF(680KB)(
2013
)
研究了Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)掺杂对BaTiO3(BT)-Nb2O5-ZnO三元系统介电性能与微结构的影响. BaTiO3陶瓷在低温端(-55℃)的电容量变化率随BNT含量的增大而单调降低, 而高温端(150℃)的变化率持续增大, 且居里温度单调递增. 掺杂1.0wt%与2.5wt% BNT的BT陶瓷满足EIA X8R特性. SEM观察表明, BaTiO3陶瓷内部由细小的基质晶粒和第二相晶粒组成, 且第二相比例随BNT含量的增加而增大. XRD分析表明, 基质晶粒为BaTiO33, 第二相晶粒为CaB2Si2O8和NaBiTi6O14. 条状第二相CaB2Si2O8和NaBiTi6O14的产生改变了BT系统的内应力结构是钛酸钡陶瓷居里温度升高以及电容量温度特性改善的原因.
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La0.67-xNdxSr0.33MnO3体系的磁性和电性
刘 宁,郭焕银,彭振生,蔡之让,曲 哲
2008 Vol. 23 (2): 271276
摘要(
3124 )
PDF(656KB)(
1880
)
通过M-T曲线、ESR曲线、红外光谱、拉曼光谱、ρ-T曲线和MR-T曲线的测量, 研究了La0.67-xNdxSr0.33MnO3 (x=0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50)样品的磁电性质. 实验结果表明: 随着Nd掺杂的增加, 样品的磁结构从长程铁磁有序向自旋团簇玻璃态、反铁磁态转变; 当x=0.30、0.40时发生相分离, 且x=0.40样品的ZFC曲线随温度升高在160K左右突然跌落, 出现少见的“肩膀”; 样品的电行为随着Nd掺杂的增加发生变化. 样品的磁电行为和CMR效应来源于Nd掺杂引起的次晶格不同耦合和与自旋相关的界面隧穿效应.
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CoFeB-SiO2磁性不连续多层颗粒膜微波电磁特性
江建军,马 强,别少伟,杜 刚,梁 培,何华辉
2008 Vol. 23 (2): 277280
摘要(
3080 )
PDF(1493KB)(
1762
)
采用直流/射频磁控溅射方法和不连续多层交替溅射工艺, 制备了CoFeB-SiO2系列纳米不连续多层磁性颗粒膜, 并对制备的薄膜样品进行了不同温度下的退火处理. 实验结果表明, 通过调整SiO2绝缘介质相含量及磁场退火温度可有效地调控薄膜微结构和微波电磁特性. 制备的薄膜样品在GHz微波频段同时具有高磁导率和高磁损耗, 1.5GHz处薄膜复相对磁导率实部和虚部均大于260, 同时电阻率高达1.38mΩ·cm. 该薄膜样品可应用于微波吸收材料和抗电磁干扰的设计中.
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Pr2/3Sr1/3MnO3薄膜外场诱导自旋输运特性
赵省贵,陈长乐,金克新
2008 Vol. 23 (2): 281285
摘要(
2665 )
PDF(498KB)(
1707
)
采用脉冲激光沉积法制备了稀土掺杂钙钛矿锰氧化物Pr2/3Sr1/3MnO3 (PSMO)外延薄膜, 研究了薄膜在磁场、激光和电流作用下的自旋输运特性. 在低温铁磁金属相, 激光作用使薄膜的电阻增大, 而磁场和电流则诱导电阻减小; 在高温顺磁绝缘态, 外场诱导均使电阻减小. 在铁磁金属相, 外场诱导输运特性的变化可归结于外场对体系电子自旋系统的影响: 磁场和电流加强材料中eg电子和t 2g局域电子间的自旋平行, 增强了双交换作用; 激光作用可产生光致退磁效应, 减弱双交换作用. 在顺磁绝缘态, 场致电阻降低源于外场致使小极化子的退局域化效应.
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自蔓延高温合成锂离子电池正极材料LiCoO2
文衍宣,肖 卉,甘永乐,粟海锋,王 凡
2008 Vol. 23 (2): 286290
摘要(
3139 )
PDF(498KB)(
1869
)
以四氧化三钴、碳酸锂为原料, 尿素为燃料, 用自蔓延高温合成法制备层状正极材料LiCoO 2, 并考察了尿素与钴摩尔比、预制炉温、热处理温度、热处理时间及锂与钴摩尔比等工艺条件对合成产物的结构、微观形貌和电化学性能的影响. 结果表明, 制备LiCoO2的工艺条件为: 锂与钴摩尔比1.05:1.00、尿素与钴摩尔比1:1、预制炉温和热处理800℃、热处理时间2h. 所得LiCoO2的放电比容量达155mAh/g, 循环10次后容量保持率为95%.
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Al代α-Ni(OH)2的高温电化学性能
刘元刚,唐致远,徐 强,李昌盛
2008 Vol. 23 (2): 291294
摘要(
2879 )
PDF(460KB)(
1875
)
采用均相沉淀法合成了颗粒尺寸较小的Al代Ni(OH)2, 并对Al代Ni(OH)2粉末的微观形貌、晶体结构、化学组成及高温电化学性能进行了研究. 结果表明, 实验制备的Al代Ni(OH)2属于稳态α型结构, 微观颗粒由纳米级纤维束组成, 其化学式可表示为Ni0.70Al0.18(OH)1.6(CO3)0.1(SO4)0.07·(H2O)0.6, 在MH-Ni电池中制备的正极具有较好的高温充电效率和循环性能, 60℃时的析氧电位较高, 放电容量比25℃仅衰减15mAh/g, 晶型结构稳定, 60℃循环95次后仍保持以α相为主的晶态结构.
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Li0.97+δTi0.03Fe0.97Mn0.03 PO4/C复合材料的制备及其电化学性能研究
唐致远,高 飞,薛建军
2008 Vol. 23 (2): 295300
摘要(
3119 )
PDF(766KB)(
1936
)
用共沉淀法合成Fe0.97Mn0.03 PO4前驱体, 再通过碳热还原法合成多元掺杂的Li0.97+δTi0.03Fe0.97Mn0.03 PO4/C复合材料, 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)等测试手段对样品的晶体结构、表观形貌、谱学性质等进行了分析研究, 对其倍率 放电性能及循环性能等进行了测试, 并与不掺杂的LiFePO4/C复合材料进行了比较. 研究表明, 掺杂过程中, 掺杂的Mn4+、Ti4+离子能与LiFePO4形成单一的橄榄石型晶体结构, 晶型完整, 产物形貌规则, 平均粒径在1μm左右. 用Li0.97+δTi0.03Fe0.97Mn0.03 PO4/C 为正极材料制作的电池分别以0.2、1、5、10C倍率放电, 首次放电容量为134.0、133.4、130.1和127.2mAh·g-1, 并表现出良好的循环性能.
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钠快离子导体NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5的合成及表征
孙军康,黄富强,杨建华,刘战强
2008 Vol. 23 (2): 301304
摘要(
3167 )
PDF(404KB)(
1997
)
以Na2S、La和S或Se为原料在750℃下固相反应合成新型钠快离子导体NaLaS2和NaLaS 2. X射线衍射分析表明, NaLaS2 和NaLaS1.5Se0.5具有相同的晶体结构, 其空间群为FM3-M. 通过在0.1Hz~100kHz的频率范围交流阻抗谱的测试, 分析了这些快离子导体的离子导电性, 发现在相同的温度下NaLaS1.5Se0.5的电导率高于NaLaS2. NaLaS2在30和90℃时的电导率分别为3.65×10-5 和6.23×10-5S·cm-1, 而NaLaS1.5Se0.5在30和60℃时的电导率分别为8.11×10-5和1.37×10-4S·cm-1. 通过对合成物晶体结构的分析, 推测这两种化合物的导电率差异可能来自于Se2-离子较高的极化能力, 以及离子半径较大的Se2-引起的局部晶格扩大.
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低温湿化学还原法制备Bi2Te3单晶纳米棒
刘松秀,刘红梅,黄开勋
2008 Vol. 23 (2): 305308
摘要(
3039 )
PDF(767KB)(
1885
)
采用低温湿化学还原法, 以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料, 通过乙二胺四乙酸(EDTA)参与调节使反应体系为中性, 以NaBH4为还原剂, 以表面活性剂Brij56(HO(CH2CH2O)10C16H33)为晶体生长调控剂, 制备了Bi2Te3纳米棒. 通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光探针(XRF)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的组成和结构进行了分析, 同时初步探讨了Bi2Te3纳米棒的生长机理. 结果表明, 制备的Bi2Te3纳米棒直径在30nm左右, 长度在400nm左右, 具有单晶结构; 反应温度和Brij56的浓度对晶体形貌有较大的影响.
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Ar气氛退火对LRE-Ba-Cu-O单畴熔融织构样品超导性能的影响
代建清,赵忠贤
2008 Vol. 23 (2): 309314
摘要(
3121 )
PDF(727KB)(
1776
)
采用顶部热籽晶技术和“二步冷却”生长工艺, 在空气中制备了Gd-Ba-Cu-O、(SmGd)-Ba-Cu-O和(SmEuGd)-Ba-Cu-O三种体系的单畴熔融织构样品, 并研究了Ar气氛退火(ArPA)对所制备的单畴样品超导性能的影响. 结果表明, 三种体系的单畴样品77K下的俘获场分布均呈中心对称的圆锥形, 其中SEG样品的冻结场达到0.34T(φ18mm), 与OCMG工艺制备的相同尺寸的样品处在同一水平. Ar气氛退火对三种体系单畴样品超导性能的影响不同: 对Gd-Ba-Cu-O体系, ArPA不能进一步提高单畴样品的临界电流密度; 而对(SmGd)-Ba-Cu-O和(SmEuGd)-Ba-Cu-O体系, 合适温度下的ArPA可以大幅度提高样品的超导性能.
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BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶机理研究
芦玉峰,堵永国,肖加余,张为军,郑晓慧,周文渊
2008 Vol. 23 (2): 315321
摘要(
3084 )
PDF(623KB)(
1937
)
利用烧结法制备化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃, 采用等转化率法计算玻璃粉的活化能随析晶过程的变化, 利用线性回归的方法确定最概然析晶机理函数, 进而对比研究添加ZrO2和提高Ba含量对BAS系微晶玻璃析晶过程的影响. 结果表明, 4种成分的BAS系玻璃的最概然析晶机理函数均为SB(m, n)函数, 析晶过程中存在自催化的相变机制. 在化学计量比的BAS系玻璃中添加ZrO2或者提高Ba含量, 对六方钡长石的析出表现为促进作用, 并且随着温度的降低或者析晶过程的进行, 促进效果更加明显. 在高Ba含量的BAS系玻璃中添加ZrO2对六方钡长石的析出表现为抑制作用, 并且随着温度的升高抑制效果更加明显.
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硼硅酸盐生物活性玻璃多孔支架的制备
刘欣,姚爱华,王德平,黄文hai,付海罗,赵荻,吕维加,潘浩波
2008 Vol. 23 (2): 322326
摘要(
3464 )
PDF(646KB)(
2148
)
Na2O-CaO-SiO2-P2O5-B2O3系硼硅酸盐生物玻璃是一类具有良好生物活性和降解性能的组织工程材料. 本研究中, 采用有机泡沫浸渍法, 乙醇作溶剂, 乙基纤维素作添加剂, 将硼硅酸盐玻璃粉体制备成具有三维连通网状结构的组织工程多孔支架. 通过调节浆料的固相含量和乙基纤维素含量, 改善坯体的涂覆量, 在支架孔径为300~500μm,孔隙率高于80%时, 使支架抗压强度从0.03MPa提高到0.36MPa. 根据蜂窝状结构模型分析, 发现采用高强度玻璃, 优化浆料是改善多孔材料结构和力学性能的有效途径. 用该模型理论指导, 由Na2O-K2O-MgO-CaO-SiO2-P2O5-B2O3系统制成的另一种硼硅酸盐玻璃支架, 其抗压强度可达5~8MPa. 实验表明有机泡沫浸渍法在制备组织工程支架中有广泛的应用前景.
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介孔硅基干凝胶的制备及其止血性能的研究
李晓生,刘昌胜,袁媛,王丽君,王秋云
2008 Vol. 23 (2): 327331
摘要(
3192 )
PDF(784KB)(
1836
)
采用改进的溶胶-凝胶工艺合成了具有纳米介孔结构的硅基干凝胶, 并对其止血性能进行了研究. 通过X 射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和N2等温吸附-脱附分析, 考察了合成硅基干凝胶的相态、结构、形貌、比表面积和介孔特征. 分别采用体外部分凝血活酶时间(APTT)和凝血酶原时间(PT)研究了硅基干凝胶及其加入量对内源性和外源性凝血系统的影响. 以传统止血剂云南白药为对比, 通过兔耳缘静脉止血实验评价了合成硅基干凝胶的止血性能. 结果表明: 经600℃煅烧可得到比表面积901.17m2/g、平均孔径3.255nm的非晶态硅基干凝胶; 合成的硅基干凝胶对内、外源性凝血因子活性均有明显的促进作用; 硅基干凝胶对兔耳缘静脉止血效果良好, 且比云南白药更显著.
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纳米羟基磷灰石/壳聚糖杂化材料的制备
卢晓英,王秀红,屈树新,翁杰
2008 Vol. 23 (2): 332336
摘要(
3610 )
PDF(657KB)(
1878
)
以原位沉积法为基础, 采用水热处理法制备羟基磷灰石(HA)/壳聚糖(CS)杂化材料, 以解决HA在CS基体中分布不均和结合不紧密的问题. 研究表明, 通过水热处理后所得到的杂化材料是由CS分子和低结晶度的HA晶体所组成. 其中HA的晶体尺寸为纳米级, 均匀分布在CS分子中. 而且杂化材料中的HA和CS都出现沿C轴方向的择优生长. 同时还发现, 在所得杂化材料中的HA晶体与CS分子出现了较强的化学键合作用, 且这种化学键合作用的强度随水热处理温度的升高而增强, 其中当水热处理温度为100℃时,这种化学键合作用达到最强.
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硅质海绵骨针的结构及力学性能
乔莉,冯庆玲,王晓红,王毅民
2008 Vol. 23 (2): 337340
摘要(
3667 )
PDF(793KB)(
1850
)
研究了我国渤海海域发现的一种硅质海绵骨针的结构和力学性能.结果表明, 这种海绵骨针具有复杂的四级结构: 第一级是纳米硅球; 第二级是二氧化硅层内的亚层结构, 第三级是单层二氧化硅层; 第四级是二氧化硅-有机基质复合的同心圆结构. 这种骨针的弯曲强度为394.34GPa, 弯曲模量随生长环带由中心向外逐渐增大; 截面硬度为2.933GPa, 截面杨氏模量为33.308GPa.
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碳/碳复合材料表面粗糙度对成骨细胞生长行为的影响
张磊磊,李贺军,李克智,李新涛,翟言强,张雨雷
2008 Vol. 23 (2): 341345
摘要(
3590 )
PDF(759KB)(
1955
)
采用化学气相沉积工艺制备了碳/碳(C/C)复合材料, 用表面轮廓仪检测了表面粗糙度, 用MG-63成骨细胞进行了细胞试验, 研究了C/C复合材料表面粗糙度对成骨细胞形貌、粘附和增殖的影响规律. 结果表明: C/C复合材料表面粗糙度越高则成骨细胞在其表面的粘附率越高, 增殖率越低; C/C复合材料表面粗糙度对成骨细胞的生长方向和形貌具有诱导作用, 粗糙度越高则方向诱导作用越明显, 且细胞附着形貌呈梭形或长条状, 立体感强, 反之成骨细胞则呈现片状, 铺展状态好.
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Fe掺杂 SnO2纳米晶薄膜的微观结构和性能
孙扬,刘晓芳,于荣海
2008 Vol. 23 (2): 346350
摘要(
3232 )
PDF(780KB)(
1896
)
采用反应磁控溅射法制备了Fe掺杂的SnO2薄膜. 沉积衬底为(100)的单晶硅, 基片温度270℃, Ar为溅射气体. 使用XRD, AFM和VSM研究氧分压对薄膜晶体结构和室温磁性能的影响. 实验表明, 氧分压为0.12Pa时, 溅射得到的化学成分为Sn0.975Fe0.025O2-δ的薄膜样品具有明显的室温铁磁性, 平均饱和原子磁矩达到1.8μB/Fe. 通过HRTEM和EDS分析了此样品的显微结构和成分分布, 实验结果表明, 薄膜由粒径3~7nm的纳米晶构成, 为四方金红石SnO2相; Fe元素分布较为均匀, 排除了磁性能是由第二相产生的可能; 同时由于薄膜电阻率接近于绝缘体, 室温磁性能不是由载流子诱导机制形成的, 而与晶格内部大量缺陷的存在密切相关.
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Ag颗粒形貌对 Ag-SiO2复合薄膜表面共振吸收特性的影响
赵亚丽,许小亮,明海
2008 Vol. 23 (2): 351356
摘要(
2921 )
PDF(672KB)(
1753
)
利用磁控溅射制备了Ag和SiO2分层结构, 通过快速热处理, 使Ag颗粒扩散到复合薄膜的表面附近. 在实验中, 通过改变每层Ag和SiO2的厚度, 制备出不同形貌的Ag纳米颗粒. 分析了Ag颗粒的形貌对其费米能级的影响. 发现Ag颗粒的曲率越大, 颗粒层间的台阶越宽, 颗粒费米能级上的电子数目越多, 共振吸收相应地增强.
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非晶Er2O3高 k栅介质薄膜的制备及结构特性研究
方泽波,谭永胜,朱燕艳,陈圣,蒋最敏
2008 Vol. 23 (2): 357360
摘要(
2954 )
PDF(728KB)(
1760
)
采用高真空反应蒸发法在未加热的p型Si(100)衬底上实现了非晶Er2O3高k栅介质薄膜的生长. 俄歇电子能谱证实薄膜组分符合化学剂量比. X射线衍射、反射式高能电子衍射和高分辨透射电子显微镜测量表明, 不但原位沉积的薄膜是非晶结构, 而且高真空700℃退火30min后样品仍保持了良好的非晶稳定性. 原子力显微镜检测显示高真空退火有利于改善薄膜的表面形貌. 退火后, Er2O3薄膜获得了平整的表面. 电容-电压测试得到薄膜的有效介电常数为12.6, EOT为1.4nm, 在1MV/cm时漏电流密度为8×10-4A/cm2. 这些特征表明非晶Er2O3薄膜是一种较好的高k栅介质候选材料.
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柔性衬底 PET上低温沉积 ZnxCd1-xO透明导电薄膜
季振国,陈敏梅,张品,周强
2008 Vol. 23 (2): 361363
摘要(
3122 )
PDF(365KB)(
1869
)
利用直流反应磁控溅射在柔性衬底(聚乙烯对苯二酸脂, PET)上低温沉积了对可见光透明的低电阻率的ZnxCd1-xO薄膜, 并研究了Zn含量x对ZnxCd1-xO薄膜的结晶性能、电学性能及光学性能的影响. XRD分析结果表明, 当x<0.65时, 薄膜为CdO结构, 但x>0.65时, 薄膜为高度取向的ZnO结构. Hall效应测试显示, 当x≤0.5时, 薄膜的载流子浓度很高, 电阻率为10-3 Ω·cm的数量级; 迁移率随x增加先增大, 在x=0.5处达到极大值, 然后随x的增加而降低. 紫外可见透射谱表明, 掺Zn后的ZnxCd1-xO薄膜在整个可见光波段内的透过率远远高于纯CdO薄膜的透过率. 综合分析结果表明, x=0.5是低温制备的低阻、高透光性能薄膜的最佳Zn含量.
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氧化钒薄膜在玻璃基片上的生长研究
魏雄邦,吴志明,王涛,蒋亚东
2008 Vol. 23 (2): 364368
摘要(
3591 )
PDF(807KB)(
2039
)
采用直流反应磁控溅射法, 在平整光滑的普通玻璃基片表面沉积了厚度分别为80nm、440nm和1μm的氧化钒薄膜. 采用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对薄膜的表面形貌、结构和结晶化的分析表明, 厚度影响着薄膜的颗粒大小和结晶状态, 随着薄膜厚度的增加, 薄膜的颗粒增大, 晶化增强; 薄膜具有明显的垂直于衬底表面的“柱”状择优生长特征. 对薄膜的方阻和方阻随温度的变化进行了相关分析, 证实了厚度对氧化钒薄膜的电学性能存在明显的影响, 随着薄膜厚度的增加, 薄膜的方阻减小, 方阻温度系数升高, 薄膜的方阻随温度变化的回线滞宽逐渐增大, 薄膜的金属-半导体相变逐渐趋于明显.
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石英衬底上柱状多晶硅薄膜的制备
张丽伟,周伶俐,李 瑞,李红菊,卢景霄
2008 Vol. 23 (2): 369372
摘要(
3211 )
PDF(639KB)(
1699
)
利用射频等离子体增强化学气相沉积法(RF-PECVD)在已经预沉积有非晶硅薄膜的石英衬底上低温沉积了N/I非晶硅薄膜, 对样品进行了两步快速光热(RTP)退火. 采用 Raman、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等测试仪器对样品退火前后的结晶状况和微观形貌进行了分析. 结果表明, 该N/I非晶硅薄膜退火后的晶化率达到了94%左右, 断面形貌为柱状结构, 样品中的平均晶粒尺寸约30nm, 晶粒团簇的尺寸最大约1.5μm.
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复合SiO2粒子涂膜表面的超疏水性研究
曲爱兰,文秀芳,皮丕辉,程 江,杨卓如
2008 Vol. 23 (2): 373378
摘要(
3343 )
PDF(911KB)(
2219
)
采用溶胶-凝胶法制备不同粒径和形状的SiO2粒子, 并利用氟硅氧烷的表面自组装功能制备了具有仿生类“荷叶效应”的超疏水涂膜. 通过原子力显微镜、扫描电镜和水接触角的测试对膜结构及性能进行了表征, 探讨了SiO2粒子的粒径和形状对材料微观结构、表面粗糙度和疏水性能的关系. 结果表明, 含单一粒径涂膜表面水接触角符合Wenzel模型; 而复合粒子构成了符合Cassie模型的非均相界面, 单纯的粗糙度因子不能反映水接触角的变化, 复合粒子在膜表面的无规则排列赋予涂膜表面不同等级的粗糙度, 使得水滴与涂膜表面接触时能够形成高的空气捕捉率和较小的粗糙度因子, 这与在涂膜表面能形成自组装分子膜的氟硅氧烷共同作用赋予了涂膜超疏水性能.
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树形分子包覆硫化镉量子点的抗老化性能研究
丛日敏,罗运军,于怀清
2008 Vol. 23 (2): 379382
摘要(
3376 )
PDF(804KB)(
1867
)
以聚酰胺-胺树形分子为模板制备了平均粒径为2.5nm的CdS量子点, 采用HRTEM、EDS、UV-vis、PL等手段对样品进行表征, 研究了其在室温避光条件下的老化过程. 结果表明, CdS量子点在刚制备的前5d里UV-vis、PL谱峰半峰宽变窄, 发光效率迅速上升, 表明量子点以尺寸窄化生长为主; 5d后UV-vis、PL谱峰半峰宽逐渐宽化, 发光效率缓慢下降, 表明量子点以尺寸宽化(Ostwald 熟化)过程为主. 树形分子的配位作用和模板作用赋予CdS量子点良好的抗老化性能, 6个月后量子点粒径增量<0.3nm, PL强度约降低22%.
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Lu2O3:Yb3+, Ho3+纳米粉体的发光性能研究
安丽琼,章 健,刘 敏,王士维
2008 Vol. 23 (2): 383386
摘要(
3204 )
PDF(428KB)(
2011
)
采用共沉淀工艺合成了Yb3+离子和Ho3+离子共掺杂的Lu2O3纳米粉体, 研究了粉体的斯托克斯(Stokes)和反斯托克斯(Anti-Stokes)发光特性以及煅烧温度对粉体发光性能的影响. 在氙灯447.5nm和半导体激光器980nm激发下样品均发射出明亮的绿光, 观察到了不同Ho3+离子浓度掺杂的纳米粉体的浓度淬灭现象. 发射强度与激发功率的关系表明Anti-Stokes发光是双光子过程, 能量转移是主要的上转换机制. Ho3+离子的5F4, 5S2能级在不同波长激发下的衰减时间也证实了浓度淬灭及能量转移现象.
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pH值对氮掺杂TiO2物化性质和光催化活性的影响
柏 源,孙红旗,金万勤
2008 Vol. 23 (2): 387392
摘要(
3500 )
PDF(591KB)(
1965
)
以TiCl4为前驱体, 水合肼和氨水的混合溶液为氮源, 采用共沉淀法制备了可见光响应型氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)光催化剂, 重点研究了制备 过程中pH值对催化剂的微结构和光催化活性等物化性质的影响. 采用XRD、BET、UV-vis和XPS等表征方法对光催化剂性质进行了表征. 催化剂主要以锐钛矿相存在, 具有介孔结构和较高的比表面积(~90m2/g). 随着pH值增大, 锐钛矿相(101)面衍射峰逐步增强, 晶粒尺寸逐渐增大, 比表面积逐渐减小. XPS结果表明催化剂掺杂的氮主要以系列氮氧化物形式存在. 氮掺杂小幅降低了禁带宽度, 感光范围拓展到可见光区. 光催化降解实验表明, pH=3.5时, 催化剂的可见光降解效率最高, 为39.65%. 随着pH值增大, 催化剂可见光催化活性逐渐降低; 而在紫外光照射下, pH=9.5时, 催化活性最低; pH=5.5时, 催化活性最高.
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超分子水凝胶模板法制备项链状TiO2纳米颗粒
付新建,王宁霞,张圣祖,王 宏,杨亚江
2008 Vol. 23 (2): 393397
摘要(
3454 )
PDF(812KB)(
1927
)
以钛酸四丁酯为钛源, 以一种水性凝胶剂, 3-{[(2S)-2-(十八酰胺基)-3-苯丙基]酰胺基}丁羧酸四乙胺盐(简记为TC18PheBu)在水溶液中自组装形成的聚集体为模板, 经溶胶-凝胶缩聚、煅烧得到一种项链状 TiO2纳米颗粒. FE-SEM分析表明所制得的项链状TiO2纳米颗粒直径约为200~400nm. 采用FT-IR技术探讨了TiO2纳米颗粒形成机理, 即在钛酸四丁酯水解形成的带负电的低聚物与TC18PheBu中季铵盐正离子之间, 通过静电相互作用自组装形成纳米颗粒. XRD图谱表明TiO2纳米颗粒为锐钛矿晶型二氧化钛.
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石墨化对微螺旋炭纤维形貌和微观结构的影响
毕 辉,寇开昌,王召娣,王志超,张教强
2008 Vol. 23 (2): 398402
摘要(
2993 )
PDF(662KB)(
1740
)
采用化学气相沉积法制备微螺旋炭纤维, 在氩气气氛, 2500℃下对其进行石墨化处理. 通过扫描电镜, 激光拉曼光谱和X射线晶体衍射对石墨化前后微螺旋炭纤维的形貌与微观结构进行了研究, 并初步探讨了石墨化机理. 结果表明: 石墨化处理对微螺旋炭纤维具有显著的纯化作用, 其螺旋形貌基本保持不变. 微观结构更加规整, 微螺旋炭纤维的晶面层间距d002(0.3626~0.3378nm)减小, 晶粒尺寸Lc(1.6404~3.8590nm)和La(2.04~7.21nm)增大, 石墨化程度增强.
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氧化亚铜/碳纳米管超细复合球的合成及性能研究
潘伟英,陈小华,许龙山
2008 Vol. 23 (2): 403407
摘要(
3228 )
PDF(1014KB)(
1965
)
采用溶液法原位制备了氧化亚铜/多壁碳纳米管(Cu2O/MWNTs)超细复合球. 通过扫描隧道显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和差热分析(DSC)等手段对产品进行了形貌分析和性能检测. 结果表明: 碳纳米管均匀嵌镶在Cu2O球中; 相比于同粒径纯Cu2O球, 复合球的特征吸收峰发生蓝移, 复合球使高氯酸铵(AP)的高温分解温度进一步降低了11.5℃. 另外, 对复合球的形貌影响因素及生长机理进行了探讨, 发现明胶是复合物成球的关键, 而聚乙二醇影响复合球粒径的均匀性.
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后接枝法合成氨丙基修饰的周期性介孔氧化硅材料
钟振兴,韦 奇,王 飞,李群艳,聂祚仁,邹景霞
2008 Vol. 23 (2): 408412
摘要(
3183 )
PDF(516KB)(
1817
)
以三氯甲烷为溶剂, 氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为修饰剂通过后接枝法对周期性介孔氧化硅材料(PMOs)进行修饰. 通过固态NMR、氮气吸附、元素分析和UV-vis吸光度测试等手段来表征材料. 结果表明, 氨丙基基团通过共价连接的方式成功修饰到PMOs材料. 尽管随着APTMS修饰量的增加, 比表面积、孔容和孔径都呈下降趋势, 但经25%APTMS修饰的PMOs材料依然具有良好的介孔结构, 其表面积为604m2·g-1, 孔容为0.62cm3·-1, 孔径狭窄分布在4.5~5.0nm之间. 修饰后的PMOs对氯金酸有明显的吸附作用.
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不同引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响
董满江,张兆泉,刘 茜
2008 Vol. 23 (2): 413416
摘要(
3187 )
PDF(481KB)(
1793
)
研究了引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响. 通过测试丙烯酰胺(AM)水溶液聚合过程的弹性模量曲线, 考察了引发剂体系对丙烯酰胺(AM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 (MBAM)水溶液交联聚合过程的影响. 引发剂体系分别为过硫酸铵(APS)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)氧化还原体系和2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl). 三种引发剂中AZIP\cdot2HCl引发的聚合产物的模量在40~50℃都比较高; 温度对闲置时间影响较大, 更容易控制固化进程. AZIP·2HCl引发的50vol%浆料固化的模量曲线表明温度和引发剂浓度对浆料固化影响较大. 比较了三种引发剂引发的50vol%氧化铝浆料的固化过程模量曲线, 50℃时AZIP·HCl引发的浆料固化后的湿坯的弹性模量达到2.3×106Pa, 比APS(1.58×106Pa,55℃)和APS--TEMED(1.58×106Pa, 25℃)引发的浆料固化后的湿坯模量要高.
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硅基沉积氮化镓,碳化硅,III –V 族及其合金材料研究进展
2008 Vol. 23 (2): 417417
摘要(
3163 )
PDF(126KB)(
1118
)
硅基沉积氮化镓, 碳化硅, III-V 族及其合金材料是近年来的研究热点. 氮化镓, 碳化硅及其III-V 材料在光电子和电子元件领域有着广泛的应用.例如大功率, 高速器件, 大型激光器, 紫外探测器等等. 尽管硅基片具有低成本, 大的尺寸,和极好的电热导性能等优点, 硅基片仍没有成为氮化镓, 碳化硅及III – V 的主要沉积基片, 其原因在于硅基片与氮化镓, 碳化硅及III-V 材料之间的热膨胀系数和晶格常数之间的失配. 自从1998年, IBM 的课题组用分子外延方法在硅基片上沉积氮化镓, 并且成功地制备了氮化镓激光器之后, 硅基氮化镓的研究开始备受关注. 近年来的研究发现, 使用氧化铝和氮化铝镓作为过渡层. 硅基氮化镓的热应力及与硅基片之间的晶格失配可以明显降低.在 6英寸的(111) 取向的硅基片上用化学气相方法可以成功地沉积超过一个微米厚的无裂纹的单晶氮化镓. 德国的AZZURRO 公司成功地制备硅基片氮化镓的大功率的蓝色激光器. 美国的NITRINEX公司也生产了硅基氮化镓大功率电子元件. 超大功率的硅基氮化镓电子元件仍在研究中. 在2007年, 英国政府设立了一个固体照明器件的研究项目. 主要着手研究6英寸的硅基氮化镓激光器. 另一方面, 在过去的40年, 超大规模硅基CMOS 技术已有了长足的发展, 下一代低功耗高速逻辑电路要求低的驱动电流, 小的活门尺寸低于 30 nm 和快速反应性能. 这就要求器件通道材料具有很高的电子(或空穴)迁移率. III-V 材料, 例如InSb, InAs, 和InGaAs 具有电子迁移率高达 80000 cm2/VS. 它们将是下一代低于 30 nm 硅基CMOS 器件最好的候选材料. 在 2007 年美国DARPA/MTO 设立了一个研究项目来发展硅基 III-V材料器件, 着重于发展高速硅基III-V材料CMOS 器件. 第一届”硅基氮化镓,碳化硅,III-V及其合金材料研究进展 ”国际会议也将于3月 24日-28日在旧金山MRS 2008年初春季会议上召开.
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