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立方氮化硼薄膜制备与性质研究新进展
张兴旺,游经碧,陈诺夫
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00385 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00385
2007 Vol. 22 (3): 385390
摘要(
4613 )
PDF(746KB)(
2492
)
立方氮化硼(c-BN)具有优异的物理和化学性质, 在力学、光学和电子学等方面有着广泛的应用前景. 自上世纪80年代开始, 低压沉积c-BN薄膜的研究迅速发展, 到90年代中期达到高潮, 随后进展缓慢, c-BN薄膜研究转入低潮. 近年来, c-BN薄膜研究在几方面取得了突破, 如获得与衬底粘附良好、厚度超过1μm的c-BN厚膜; 成功实现了c-BN单晶薄膜的异质外延生长; 此外, 在c-BN薄膜力学性质和过渡层微结构研究方面也取得了进展. 本文主要评述最近几年c-BN薄膜研究在以上几方面取得的最新进展.
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纳米晶 Ni1-x ZnxFe2O4铁氧体粉料的制备及其磁性能研究
刘银,丘泰
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00391 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00391
2007 Vol. 22 (3): 391394
摘要(
4148 )
PDF(495KB)(
3943
)
采用喷射-共沉淀法制备了纳米晶Ni1-xZnxFe2O4 (0≤x≤1.0)铁氧体粉料. 通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM、BET等测试手段分析了其微观结构和形貌, 用振动样品磁强计测量其室温下磁性能. 结果表明: 喷射-共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整. 600℃下煅烧1.5h, 样品晶粒尺寸为30nm左右, 平均颗粒尺寸<100nm. 室温下, 样品比饱和磁化强度随Zn2+含量增加而变化, 当x=0.5时, 最大比饱和磁化强度σs为66.8A·m2/kg. 当晶粒大小为41nm时, 纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体矫顽力达到最大值5.06kA/m, 随后又随晶粒尺寸增大而减小. 这归因于纳米晶软磁材料中强烈的无序磁晶各向异性模式的影响.
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阳极氧化制备二氧化锡纳米孔
韩卫清,周刚,王连军,孙秀云,李健生
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00395 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00395
2007 Vol. 22 (3): 395399
摘要(
3563 )
PDF(753KB)(
1905
)
单质锡箔片在草酸溶液中利用电化学阳极氧化合成出前聚体, 并将前聚体通过加热氧化制备出具有纳米级孔道的二氧化锡材料. 电化学氧化制备的氧化亚锡纳米孔径和分布随外加电压、电解质溶液浓度和氧化时间而变化. 经场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)和孔径分析仪(Poresizer)分析显示, 阳极氧化的前聚体是氧化亚锡, 通过在空气中加热转化为二氧化锡, 在详细研究制备条件和氧化锡孔道形貌的基础上, 提出了氧化锡纳米孔的生成机理符合氧化溶解理论模型.
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水热法制备氧化锌阵列及其形貌控制
李必慧,唐一文,张新,姜云,罗利娟,贾志勇
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00403 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00403
2007 Vol. 22 (3): 403406
摘要(
5054 )
PDF(528KB)(
2666
)
低温条件下, 采用水热法, 通过控制前驱溶液的pH值, 在预先镀有ZnO纳米膜的导电玻璃衬底上制备了形貌各异的ZnO阵列, 用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和紫外-可见分光光度计等分析手段对ZnO纳米棒的结构和形貌进行了表征. 同时还对不同形貌阵列的形成机理进行探讨. 结果表明, 所制ZnO纳米棒为单晶, 沿c轴择优生长. 在pH值为10.5左右时, 能得到取向性好、直径均匀(d~nm)的ZnO纳米棒阵列. 光学测试表明, 在可见光区透光度超过80%, 禁带宽度约为3.25eV.
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聚丙烯酰胺对草酸钙结晶的调控作用
邓穗平,邓兰青,于海燕,欧阳健明
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00427 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00427
2007 Vol. 22 (3): 427431
摘要(
3530 )
PDF(586KB)(
1646
)
采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射(XRD)等方法, 研究了聚丙烯酰胺(PAM)对草酸钙形貌和晶相的调控作用, 讨论了聚丙烯酰胺浓度、溶液pH和草酸钙过饱和度变化对草酸钙结晶的影响. PAM可以诱导二水草酸钙(COD)晶体生成并改变COD和一水草酸钙(COM)晶体的形貌. 加入5.0g/L的PAM后, 不但诱导了30%(w/w)的COD晶体形成, 出现了较为少见的COD聚集体, 而且使得COM晶体的棱角圆钝. 从PAM的分子结构、不同pH条件下PAM的水解差异、PAM中羧基与钙离子相互作用、PAM与COM表面Ca2+的络合-离解平衡、静电作用等角度讨论了上述结果, 表明通过改变实验条件, 可制备出不同晶相和形貌的草酸钙晶体.
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锂离子电池高容量硅负极嵌锂过程中的表面成膜研究
文钟晟,王可,解晶莹
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00437 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00437
2007 Vol. 22 (3): 437441
摘要(
3824 )
PDF(532KB)(
2040
)
采用交流阻抗法、EDS与XPS成分分析对锂离子电池高容量硅负极在首次嵌锂过程中的表面成膜行为进行了研究, 并对膜组分进行了详细测试与分析. 交流阻抗分析发现硅负极的表面成膜现象出现在较低的嵌锂电位下, 膜厚随着嵌锂过程的进行而增加, 其组分以LiF和Li2CO3为主. 通过Ar离子流对硅负极表面的深度刻蚀的XPS分析发现, 其表面的膜层为非均质层, 暴露于电解液中一侧的膜层组分中碳酸盐含量较高, 而随着深度的增加, LiF的相对含量增加, 靠近电极一侧的膜层可能存在着少量硅的氧化物及其与电解液的反应产物. 少量Si由于不可逆反应形成的化合物也存在于SEI膜的膜层中.
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层状锂钴镍锰氧化物交流阻抗谱的研究
陈玉红,唐致远,贺艳兵
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00442 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00442
2007 Vol. 22 (3): 442446
摘要(
3618 )
PDF(521KB)(
2416
)
用交流阻抗法研究了锂离子电池结构、充电状态以及温度对层状锂钴镍锰氧化物反应动力学的影响. 结果表明: 与未卷绕的2032电池相比, 卷绕的18650电池在高频出现了感抗. 根据不同电位下的阻抗谱可以推断层状锂钴镍锰氧化物的脱锂过程分为三个阶段, 2.0~2.7V为克服晶格结构作用力阶段, 2.7~3.65V为锂离子多层钝化膜的形成过程, 3.65~4.25V为多层钝化膜与溶液界面的双电层形成过程. 温度的升高加快了电荷传递速度和锂离子扩散速度, 计算得到电荷传递活化能和锂离子扩散活化能分别为20.48、48.67kJ/mol, 且后者是电化学反应的控制步骤.
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壳-芯型复合陶瓷材料的制备及其电磁特性
陈晓东,王桂芹,段玉平,李伟平,刘顺华
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00456 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00456
2007 Vol. 22 (3): 456460
摘要(
3308 )
PDF(554KB)(
1842
)
为了提高吸波剂对电磁波的吸收性能, 采用溶胶-凝胶法制备了表面包覆有一定厚度的炭黑薄膜的钛酸钡复合粒子. 并利用XRD和TEM方法对其形貌结构进行了分析; 同时研究了复合粒子的导电性能、电磁参数以及对电磁波的吸收性能. 结果表明: 钛酸钡颗粒的直径在50~70nm之间, 包覆层厚度为10~20nm. 包覆工艺显著改善了材料的导电性能并提高了介电常数, 而且随着复合粒子在吸波材料基体中的含量不同, 对电磁波的吸收性能也有着不同的影响: 当吸收材料中复合粒子含量达到或超过20wt%时, 复合粒子明显改善了吸收材料对电磁波的吸收性能.
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Li改性铌钽酸钾钠无铅压电陶瓷的研究
江向平,胡晓萍,江福兰,刘晓冬,殷庆瑞
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00465 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00465
2007 Vol. 22 (3): 465468
摘要(
3920 )
PDF(443KB)(
1981
)
利用固相反应法制备了(Na 0.52 K 0.48-x Li x)(Nb 0.86 Ta 0.10 Sb 0.04)O 3系无铅压电陶瓷, 研究了不同Li含量(x分别为0、0.02、0.04、0.06、0.08)样品的显微结构、物相组成及电性能. 结果表明, Li含量的改变对其物相组成、压电性能、铁电性能、介电性能都有显著影响. 当Li含量x从0增大到0.04时, 其压电性能相应提高, 当Li含量x超过0.04时, 压电性能明显下降; 在x=0.04时综合性能最好, 其压电常数d33高达260pC/N, 介电损耗tanδ为0.027, 平面机电耦合系数kp值达到50%, 剩余极化强度Pr为22μC·cm-2, 矫顽电场Ec为0.95kV·mm-1, 居里温度为316℃. 另外, 随着Li含量增加, 该系统的矫顽电场明显增强, 居里温度有所提高.
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Mn掺杂(K 0.5 Na 0.5 ) 0.96 Sr 0.02 NbO3无铅压电陶瓷的研究
刘涛,丁爱丽,何夕云,郑鑫森,仇萍荪,程文秀
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00469 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00469
2007 Vol. 22 (3): 469473
摘要(
3124 )
PDF(745KB)(
3355
)
采用常压烧结方法制备了Mn掺杂的(K 0.5 Na 0.5) 0.96 Sr 0.02 Nb 1-x Mn x O 3无铅压电陶瓷. 研究了Mn含量对该体系材料的相组成、微观结构、介电、压电和热稳定性能的影响. XRD表明随着Mn含量的增加, 体系由正交相过渡到赝四方相; 而且, 富Na的第二相消失, 得到纯净的钙钛矿相结构. 在Mn含量为x=0.03和0.04时, 观察到了两个温度(200和390℃)处的介电反常, 这和晶格畸变引起的复晶胞结构有关. Mn含量为x=0.02时, 得到综合性能优良的压电超声换能器用材料: 介电常数εT33/ε0=479, 压电常数d33=121pC/N, 机电耦合系数 Kp=41%, 机械品质因子Qm=298, 介电损耗tanδ=1.6%, 居里温度Tc=391℃, 谐振频率fr和机电耦合系数Kp随温度的变化率αfr(80℃)和αKp (80℃)分别为-1.85%和1.19%.
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多孔莫来石纤维陶瓷负载La 1-x Sr x CoO 3(x =0.2~0.8)的NO+CO催化研究
段碧林,曾令可,李秀艳,刘平安,税安泽,刘艳春
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00483 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00483
2007 Vol. 22 (3): 483488
摘要(
3858 )
PDF(642KB)(
2784
)
采用真空浸渍法制备了多孔莫来石纤维陶瓷负载La1-xSrxCoO3(x=0.2、0.4、0.6、0.8)钙钛矿型催化剂. 利用XRD、SEM、BET等对样品进行了表征. 通过XRD发现, 所制备的La1-xSrxCoO3催化剂除了存在典型的钙钛矿结构外, 图谱中还发现了La(OH)3峰, 而且随着x值的减小La(OH)3 的衍射峰越来越尖锐. 由SEM可以观察到载体具有立体网状结构并且负载在载体上的催化剂颗粒分散性较好. BET表明随着 x 增加, 比表面积相应增加. 利用一氧化氮(NO)和一氧化碳(CO)对所制备的La1-xSrxCoO3系列载体催化剂的催化活性进行了测试比较, 发现当Sr取代量为x=0.2时, La1-xSrxCoO3整体催化活性较好.
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凝胶浇注成型制备致密 SiC陶瓷材料
张涛,张兆泉,张景贤,林庆玲,江东亮
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00489 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00489
2007 Vol. 22 (3): 489492
摘要(
3604 )
PDF(521KB)(
2098
)
采用一种凝胶浇注成型预配液作为陶瓷粉体的分散介质, 将亚微米级SiC粉体和烧结助剂Y2O 3、 Al2O3直接混合, 制得了固含量>50vol%的凝胶浇注浆料, 在100s -1 的剪切速率下, 浆料粘度<1Pa.s, 可以顺利实现凝胶浇注成型; 对得到的SiC素坯进行了无压烧结. 在2000℃保温1h(氩气氛)的烧结条件下, 烧结体相对密度为(98.1± 0.2)%, 抗折强度、硬度和韧性分别为(722 ±70)MPa、(20.18 ±0.75)GPa、(4.00 ±0.20)MPa .m 1/2.
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断裂方式对氧化铝基复合陶瓷耐磨性的影响
张福成,罗海辉,Roberts Steve-G,Todd Richard-I
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00493 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00493
2007 Vol. 22 (3): 493498
摘要(
3242 )
PDF(741KB)(
1554
)
通过磨粒磨损试验测定了氧化铝 陶瓷、氧化铝/碳化硅复合陶瓷和氧化铝/莫来石复合陶瓷的耐磨性. 利用透射电子显微镜(TEM)观察了样品的微观结构, 采用扫描电子显微镜(SEM)分析了样品的断口形貌和磨损表面的剥落情况. 研究了断裂方式对磨损表面剥落和耐磨性的影响. 结果表明: 氧化铝陶瓷的磨损主要由断裂磨损机制控制, 氧化铝/碳化硅复合陶瓷的磨损主要由塑性磨损机制控制, 氧化铝/莫来石复合陶瓷受这两种磨损机制共同作用. 相对于氧化铝陶瓷, 氧化铝/碳化硅复合陶瓷和氧化铝/莫来石复合陶瓷的耐磨性提高2~4倍, 这主 要是由于其断裂方式转变为以穿晶断裂为主, 减少了磨损面的脆性剥落.
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硅铝二元膜包覆稀土发光材料的结构及耐水性能的研究
罗勇悦,彭蕾蕾,淡宜,张立,赵昆
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00499 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00499
2007 Vol. 22 (3): 499503
摘要(
3369 )
PDF(691KB)(
1811
)
采用溶胶-凝胶法制备硅铝二元膜包覆稀土发光材料. 通过扫描电镜、X光电子能谱、比表面、多晶X射线衍射、荧光光谱和发光亮度的测试, 研究了材料的结构、包覆层与原始发光材料的相互作用及材料发光性能; 进一步通过pH值测定, 考察了材料的耐水性. 结果表明, 包覆层以无定型态与原始发光材料以化学作用结合, 而不是简单的物理包覆; 在原始发光材料表面包覆一层均匀的硅铝二元膜, 可有效提高材料的耐水性能, 而对材料的发光性能影响不大.
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碳化钼的制备与表征
靳广洲,樊秀菊,孙桂大,高俊斌,朱建华
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00504 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00504
2007 Vol. 22 (3): 504508
摘要(
3893 )
PDF(524KB)(
1894
)
以MoO3为前体, CH4/H2为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo2+和Mo--O物种的Moδ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.
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膨胀石墨复合材料的电磁特性及其3mm、8mm波动态衰减性能研究
周明善,李澄俊,徐铭,吴正东
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00509 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00509
2007 Vol. 22 (3): 509513
摘要(
3412 )
PDF(592KB)(
1677
)
通过高温下膨化二茂铁与可膨胀石墨混合物的方法, 制得附着铁氧化物的膨胀石墨复合材料. 铁氧化物的主要成分为Fe2O3、Fe3O4, 随着铁氧化物含量的增加, 其平均电导率呈下降趋势, 而磁化强度逐渐增强, 复合材料呈亚铁磁性. 在不影响膨胀石墨电损耗吸收的同时, 复合材料增加了磁损耗吸收, 其3mm、8mm波动态衰减效果明显优于单纯的膨胀石墨. 二茂铁和可膨胀石墨的质量比为2~3:5时, 3mm、 8mm波动态衰减能力最强.
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钢基铝镀层转化为陶瓷层的演变规律研究
吴振强,夏原,张春杰,李光
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00534 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00534
2007 Vol. 22 (3): 534538
摘要(
3246 )
PDF(609KB)(
1766
)
热浸镀铝钢经等离子体电解氧化(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)处理后, 表面铝镀层转化为陶瓷层. 实验对阳极电压变化、陶瓷层生长规律、涂层截面形貌和成分等进行了研究. 结果表明: 在PEO初期, 热浸铝试件的阳极电压变化趋势与纯铝试件相同, 在PEO后期电压有下降趋势. 铝镀层消耗和陶瓷层厚度增长近似为线性变化. 当铝镀层完全陶瓷化后, FeAl层参与PEO反应, 但陶瓷层生长速率变慢, 在界面处出现大量裂纹; 陶瓷层主要成分为Al、Si、O元素, 相结构主要为γ-Al2O3与莫来石相, 在PEO后期出现α-Al2O3相. 复合陶瓷层硬度呈区域性分布, 陶瓷层最高硬度可达HV1800.
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TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制
孔明,赵文济,乌晓燕,魏仑,李戈扬
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00539 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00539
2007 Vol. 22 (3): 539544
摘要(
3177 )
PDF(790KB)(
1800
)
采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现, 这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同: 复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶, 存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5~0.7nm, 呈现晶体态, 并与TiN形成共格界面. 进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化, 并与TiN层形成共格外延生长结构, 多层膜相应产生硬度升高的超硬效应. 由于TiN晶体层模板效应的短程性, Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态, 其与TiN的共格界面因而遭到破坏, 多层膜的硬度也随之迅速降低. 基于以上结果, 本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.
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飞秒激光沉积β-FeSi2/Si半导体膜及光学性能研究
周幼华,陆培祥,杨光,杨义发,郑启光
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00545 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00545
2007 Vol. 22 (3): 545549
摘要(
3315 )
PDF(741KB)(
2399
)
采用飞秒脉冲激光沉积法在Si(100)和Si(111)单晶基片上制备了均匀的单相β-FeSi2薄膜; 用X射线衍射(XRD), 场扫描电镜(FESEM), 能谱仪(EDX), 傅立叶红外拉曼谱仪(FTRIS)研究了薄膜的结构、组分、表面形貌和光学性能. 观察到了β-FeSi2在Si单晶基片上的生长与晶面取向有关的证据, 并在室温(2℃)下观测到β-FeSi2薄膜的光致发光, 其发光波长为1.53μm; 在氩离子514nm激光的激发下, 在192.0和243.9cm-1等位置观察到β-FeSi2的拉曼散射峰.
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Al对反应火焰喷涂TiC-TiB2复相陶瓷涂层的影响
王建江,杜心康,刘宏伟,张龙,陆大勤
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00550 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00550
2007 Vol. 22 (3): 550554
摘要(
3329 )
PDF(760KB)(
1640
)
通过静态燃烧合成试验, 确定以Ti-B4C-C+5wt%Al为喷涂反应体系, 利用反应火焰喷涂技术在金属表面制备Ti(C0.7, N0.3)-TiB2-Al2O3复相陶瓷涂层. 研究发现, 涂层为复相非均质层状亚稳结构, 由TiC0.7, N0.3、TiB2、Al2O3和钛的氧化物相及气孔组成. 涂层组织可分为三类: TiB2尺度在微-纳米级呈团簇状分布的Ti(C0.7, N0.3)-TiB2共晶体组织; Ti(C0.7, N0.3)呈块状颗粒、尺寸1~2μm、其间分布着针状或长条状TiB2的组织; 黑色不规则气孔. 三类组织的形成原因与不加Al时基本相同, 但Al的加入使喷涂体系的反应速率提高, 并使涂层陶瓷相增多, 组织细化, 气孔率下降, 显微硬度提高.
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反应时间对LY12铝合金微弧氧化膜层组织及性能的影响
吴振东,姜兆华,姚忠平,张雪林
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00555 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00555
2007 Vol. 22 (3): 555559
摘要(
3358 )
PDF(727KB)(
1701
)
在K2ZrF 电解液体系中, 利用微弧氧化方法在LY12铝合金表面制备了氧化锆陶瓷膜. 结果表明, 膜层主要由t-ZrO2、m-ZrO2组成, 还含有少量的γ-Al2O3和KZr2(PO4)3. 随着反应时间的延长, 膜层晶相物质的含量增多; 膜层表面粗糙度增大, 致密性提高; 膜层的厚度近似线性增加, 硬度增大, 耐腐蚀性提高, 抗热震性减弱. 磨损实验表明, 带有氧化锆陶瓷膜的试样耐磨损性能大幅度提高, 铝合金的摩擦系数约为膜层的2/3, 随着反应时间的延长膜层的磨损量先降低后升高, 摩擦系数减小.
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非晶金刚石薄膜对温度的敏感性研究
朱嘉琦,孟松鹤,陈旺寿,韩杰才
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00565 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00565
2007 Vol. 22 (3): 565569
摘要(
3556 )
PDF(468KB)(
2348
)
采用过滤阴极真空电弧技术制备非晶金刚石薄膜, 在-190~600℃范围研究非晶金刚石薄膜的温度敏感性. 利用液氮泵在Linkam试验台上冷却样品并实时采样, 通过炉中退火实现样品加热. 分别测试可见光拉曼光谱和纳米压痕, 研究薄膜的微结构和机械性能的变化. 实验表明: 过滤阴极真空电弧制备的非晶金刚石薄膜具有较好的热稳定性. 在空气中退火到400℃, 其硬度和弹性模量基本保持不变, 其结构可以一直稳定到500℃, 但是到600℃, 薄膜因为氧化作用而快速消耗. 非晶金刚石薄膜的可见光拉曼光谱显示随着温度的升高, 谱峰峰位向高频偏移. 在低温冷却过程中, 薄膜对温度变化不敏感, 其结构保持不变.
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甲烷浓度对CVD金刚石薄膜晶体学生长过程的影响
朱宏喜,毛卫民,冯惠平,吕反修,Vlasov I I,Ralchenko V G,Khomich A V
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00570 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2007.00570
2007 Vol. 22 (3): 570576
摘要(
3423 )
PDF(819KB)(
2243
)
采用X射线衍射技术、电子背散射衍射技术和扫描电镜分别观察了不同甲烷浓度条件下沉积的CVD自支撑金刚石薄膜的宏观织构、微区晶界分布和表面形貌. 研究了金刚石晶体{100}面和{111}面生长的晶体学过程. 研究表明, {100}面通过吸附活性基团CH22-, 而{111}面通过交替吸附活性基团CH3-和CH3-后脱氢堆积碳原子. 低甲烷浓度时, {111}面表面能低于{100}面, 使{111}面生长略快于{100}面. 甲烷浓度升高, 动力学作用增强使{100}面生长明显快于{111}面, 使金刚石薄膜产生{100}纤维织构; 同时显露的{100}面平行于薄膜表面, 竞争生长使位于晶体侧面的{111}面由于相互覆盖而减小, 形成了不同于单晶体自由生长的薄膜表面形貌组织.
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