四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶的影响因素

无机材料学报

四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶的影响因素

张青红; 高濂; 郭景坤

中科院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点试验室，上海 200050

收稿日期:1999-12-22 修回日期:2000-02-25 出版日期:2000-12-20 网络出版日期:2000-12-20

Effects of Sulfate Ions and Hydrolytic Temperature on the Properties of TiCl₄-derived Nanostructured TiO₂

ZHANG Qing-Hong, GAO Lian, GUO Jing-Kun

State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai, 200050 China

Received:1999-12-22 Revised:2000-02-25 Published:2000-12-20 Online:2000-12-20

摘要/Abstract

摘要： 研究了四氯化钛水解法制备的二氧化钛纳米晶工艺中水解温度和硫酸根离子对粉体性能的影响．室温下的水解产物为无定形结构，这种粉体有着很大的比表面积，其孔为介孔尺度；添加少量的硫酸根离子使粉体的孔径在２～５ｎｍ，最可几孔径为３．８ｎｍ．提高水解温度能得到金红石与锐钛矿相的混晶，同样的水解温度下，添加少量的硫酸根离子则为纯锐钛矿相．用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＤＲＳ和ＢＥＴ等方法对粉体的性能进行了表征，混晶紫外－可见漫反射光谱不同于两种纳米晶机械混合物．

关键词: 纳米晶, 二氧化钛, 锐钛矿, 金红石, 四氯化钛水解

Abstract: Effects of sulfate ions and hydrolytic temperature on the TiCl₄-derived TiO₂ powders properties were investigated in detail. At 20℃, as-prepared
powder is amorphous and with huge specific surface area, its average pore diameter is in the mesoporous range. In the presence of a small amount of SO₄^2-,
pore diameter distribution is in more narrow range from 2nm to 5nm. Nanocrystalline TiO₂ powders can be prepared by raising the hydrolytic temperature, at 70℃
and in the presence of SO₄^2-, the as-prepared powder is pure anatase, however, in the absence of SO₄^2-, as-prepared powder is a mixture in both phases.
These nanocrystalline TiO₂ powders have high specific surface area (as high as 380 m²/g) and also are in ultrafine size (3.5nm) compared with alkoxide-derived TiO₂
powders. The properties of these powders were characterized by XRD,TEM, DRS and BET techniques.

Key words: nanocrystalline, titania, anatase, rutile, TiCl₄ hydrolysis

中图分类号:

TF123

张青红,高濂,郭景坤. 四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶的影响因素[J]. 无机材料学报.

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