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压痕诱发GaAs和Si晶体塑性、损伤与断裂
徐永波
2009 Vol. 24 (6): 10811089
摘要(
2938 )
PDF(5685KB)(
1719
)
对压痕诱发脆性材料塑性、损伤与断裂研究进行总结, 并结合与之有关学科研究进展予以评述. 主要结果:微压痕诱导硅和砷化镓晶体的纳米和非晶转变, 并发现这一转变的临界应力; 转变过程是由切应力, 并非静水压力控制; 电子辐照诱导非晶晶化, 并发现晶化临界条件; 晶化速率与电流密度有关; 压痕诱发的裂纹尖端不是原子尖的, 其萌生与扩展伴随位错的产生, 并由此引发点阵的畸变, 并产生1~2nm宽非晶带; 裂纹扩展沿非晶带发生, 而非裂端前方原子键相继断裂的结果; 经傅立叶变换和逆变换发现, 裂纹尖端变形显示出各向异性.
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无机材料喷墨制备新方法的进展
王 卓,李永祥,杨群保
2009 Vol. 24 (6): 10901096
摘要(
2758 )
PDF(2531KB)(
1806
)
近年来, 喷墨制备技术被用于无机材料复杂三维结构无模成型和材料芯片的制备中, 受到了国内外研究人员的广泛关注. 本文综述了喷墨制备技术在无机材料多个方面的研究进展, 包括不同驱动模式的喷墨设备选择, 材料墨水的性能、无机材料复杂结构和材料芯片喷墨制备过程中存在的问题以及目前研究的热点问题等. 并介绍了作者在喷墨制备应用研究方面的进展, 包括电极制作和制备材料芯片用电磁式喷墨打印设备的建立.
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先驱体转化法制备SiC纤维的研究进展
赵大方,王海哲,李效东
2009 Vol. 24 (6): 10971104
摘要(
3430 )
PDF(2332KB)(
2339
)
先驱体法制备的SiC纤维是高性能陶瓷基复合材料(CMC)的关键增强材料. 在过去三十年里, 已发展了三代SiC纤维. 本文综述了三代SiC纤维制备工艺、组成结构和性能的发展变化情况, 分析了SiC纤维的耐高温、抗氧化、模量和高温抗蠕变性能与其组成和结构的相互关系, 总结了提高纤维性能的主要方法.
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硅衬底Al2O3∶Tb3+薄膜的制备及其发光性能
石 涛,周 箭,申乾宏,杨 辉
2009 Vol. 24 (6): 11051109
摘要(
3063 )
PDF(2307KB)(
1475
)
采用溶胶凝胶法在硅衬底上制备了Al2O3∶Tb3+薄膜; 并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征; 分析了Al2O3∶Tb3+薄膜的发光机理, 探讨了热处理温度和Tb3+掺杂浓度对发光性能的影响规律. 研究结果表明, 采用溶胶凝胶法制备工艺, 制备了高发光强度的Al2O3∶Tb3+薄膜, 薄膜的最佳激发波长为240nm, Tb3+的最佳掺杂浓度为5mol%(Tb2O3/Al2O3=5mol%), 在240nm光激发下, 最强的发射峰出现在544nm附近; 并且制备的Al2O3∶Tb3+薄膜表面致密、平整且无裂纹产生, 表面粗糙度约为1.3nm, 有利于硅基光电子器件的制备和应用.
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TiO2纳米晶溶胶水热的合成及其染料敏化光电性能
张继远,田汉民,田志鹏,王湘艳,于 涛,邹志刚
2009 Vol. 24 (6): 11101114
摘要(
3042 )
PDF(1495KB)(
2887
)
以异丙醇钛为前驱体,采用溶胶水热方法合成了TiO2纳米晶. 采用XRD和TEM等测试技术研究了合成条件对TiO2纳米晶的晶粒度、结晶度以及相转变的影响规律. 研究显示,通过控制前驱液的预热处理、水热温度及前驱液浓度等条件,实现了对TiO2纳米晶的晶型、结晶度、晶粒度 (10~20nm 到120nm) 的稳定调控. 采用优化实验条件后得到的TiO2纳米晶的水性浆料,使用精确控制膜厚的涂布技术,制作成染料敏化太阳电池 (Dye-Sensitized Solar Cells, DSSC).由于制备的TiO2纳米晶具有纯锐钛矿晶型、合适的晶粒大小和良好的结晶性,使DSSC的光电转换效率达到了7.33%,高于同样实验条件下以P25或商业TiO2浆料制作的DSSC的光电转换效率.
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疏水性光催化剂的制备及其催化动力学
胡学斌,徐 璇,吉芳英,范子红
2009 Vol. 24 (6): 11151120
摘要(
3086 )
PDF(2480KB)(
1473
)
采用十二烷基硫酸钠(SDS)为改性剂对TiO2进行了疏水改性, FTIR表征表明催化剂表面具有CC和CH烷基疏水基团. 同时采用CuO对催化剂进行了可见光响应改性, UV-Vis表征表明催化剂具有良好的可见光响应性能, 吸收边红移至830nm以上. 三维荧光扫描发现随着CuO和SDS的加入,催化剂的空穴电子分离效果迅速提高. 以硝基苯为处理对象, 考察了体系pH值、污染物初始浓度、催化剂用量和光照强度对光催化反应过程的影响, 建立了动力学模型. 低浓度条件下, 通过模型计算的动力学常数相对误差范围为-16.5%~-4.5%; 高浓度条件下为-11.3%~4.6%.
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硫酸改性TiO2粒子的表征与电流变性能研究
高 兰,马会茹,刘秧生,官建国
2009 Vol. 24 (6): 11211124
摘要(
2627 )
PDF(1551KB)(
1583
)
采用硫酸溶液浸渍TiO2干凝胶的方法制备了硫酸改性的TiO2粒子, 并组成了具有显著电流变性能的电流变材料. 用FT-IR、XRD、比表面积分析仪等表征了样品结构, 并测试了其电流变性能. 结果表明:由于硫酸根对晶粒生长的阻碍作用, 与纯TiO2粒子相比, 硫酸改性的TiO2粒子的晶粒尺寸降低, 比表面积提高, 并含有大量的强极性键SO. 当电场强度为3kV/mm时, 纯TiO2粒子电流变液的场致剪切应力与零场剪切应力之比(τE/τ0)仅为80, 而硫酸改性TiO2电流变液的τE/τ0高达500. 产生这些现象可归因于硫酸改性TiO2粒子带来的结构改变赋予其明显的界面极化能力.
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电解液性质对TiO2纳米管阵列形貌及生长机理的影响
周成凤,王志义
2009 Vol. 24 (6): 11251131
摘要(
2797 )
PDF(2961KB)(
1650
)
采用电化学阳极氧化法在纯钛片表面制备出了结构整齐有序的TiO2纳米管阵列, 主要研究了电解液的性质、浓度以及氧化时间对TiO2纳米管阵列形貌的影响, 并对不同电解液中TiO2纳米管阵列的形成机理进行了初步探讨. 结果表明:在不同浓度的HF酸电解液中均可制备出规则、均匀的TiO2纳米管阵列, 管径均匀, 表面平整, 但是纳米管的长度均较短, 约为300~350nm. 在高浓度HF电解液中, 同时获得了规则的纳米管阵列和纳米棒阵列. 在0.5wt% NaF和1mol/L Na2SO4中性电解液中也可以制备出表面光洁、排列整齐有序的TiO2纳米管阵列, 纳米管长度明显长于HF酸电解液中获得的纳米管阵列, 达到了700nm, 但是阵列的表面平整度较差. 在乙二醇+0.6wt% NH4F+2vol% H2O有机电解液体系中可以制得超长的TiO2纳米管阵列, 管径在150nm左右, 管长可达6μm.
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水热法制备炭球—活性炭复合材料
刘守新,孙 剑
2009 Vol. 24 (6): 11321136
摘要(
3390 )
PDF(3160KB)(
1977
)
以商品活性炭和葡萄糖为原料, 采用水热合成方法, 在活性炭表面和孔内合成纳米炭球, 制得富含含氧官能团的炭球—活性炭复合材料. 通过低温液氮(N2/77K)吸附测定了炭球—活性炭复合材料的比表面积和孔容、孔径分布. 以SEM观测材料表面形貌. 采用FTIR、XPS分析复合材料的表面官能团结构. 以水相中无机Cr(VI)的去除测试材料的吸附性能. 结果表明:葡萄糖水热处理后在活性炭表面生成炭球, 活性炭孔隙结构降低, 炭球尺寸和分布受葡萄糖溶液浓度影响较大, 活性炭表面生成以—OH为主的含氧官能团. 炭球—活性炭复合材料对Cr(VI)的单位质量和单位面积吸附容量最高分别为原料活性炭的近4倍和95倍.
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碳螺旋纤维的阻抗特性研究
鲍 振,朱亚波,胡文祥,杨玉杰
2009 Vol. 24 (6): 11371140
摘要(
2452 )
PDF(1500KB)(
1340
)
利用化学气相沉积(CVD)法制备微米尺度的碳螺旋纤维, 通过设计的拉伸装置引导试样中的碳螺旋纤维沿拉伸方向有序排列, 使用光学显微镜观察其形貌及排列情况. 具体研究了定向排列碳螺旋纤维的交流阻抗特性, 结果表明:低频时碳螺旋纤维的阻抗和辐角保持不变, 表现为纯电阻行为, 但是高频时(f>10kHz)阻抗和辐角随交流频率升高而迅速减小; 并且碳螺旋纤维对其被拉伸状态很敏感, 阻抗值随拉伸长度增大而增大. 该研究对开发碳螺旋纤维在微电路和微纳米感应器技术中的应用有重要意义.
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ZnO准一维纳米结构生长形态的演化机理
苏英杰,周亚军,黄礼胜,刘云飞,施书哲,吕忆农
2009 Vol. 24 (6): 11411146
摘要(
3046 )
PDF(3195KB)(
1489
)
利用气相生长系统,通过调控实验参数,制备了多种形貌的ZnO准一维结构,如纳米条带、[011-0]和[21-1-0]取向的单侧生齿的梳状纳米条带、微米尺度的梳状结构,由多节状六角棱柱和八角棱柱组装成的微米条带等.通过X射线衍射、扫描电子显微镜及其所加载的能谱分析和背散射电子衍射仪、高分辨透射电子显微镜等分析技术, 对其中具有代表性的介观结构进行了系统的形貌分析和细致的结构解析.分析出基本的结构单元及其复合体, 揭示了显微尺度下ZnO晶体的外形多样性以及其形态演化中的关联和规律,即ZnO纳米条带、梳状结构和多节状微米条带具有晶体结构上的同一性.
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基于光敏浆料的直写精细无模三维成型
孙竞博,李 勃,黄学光,蔡坤鹏,周 济,李龙土
2009 Vol. 24 (6): 11471150
摘要(
2673 )
PDF(1593KB)(
1580
)
配制了一种具有光敏特性的陶瓷浆料, 并用此浆料通过直写精细无模三维成型技术制备了线条直径为300μm的BaTiO3陶瓷基木堆结构. 系统地讨论了光敏浆料的配制方法、浆料直写无模成型的工作原理以及采用的烧结工艺. 制备过程中不同阶段的研究表明, 光敏浆料中的BaTiO3纳米颗粒在烧结前未发生团聚, 从而保证挤压成型顺利进行; 烧结后样品成瓷效果好, 各向收缩均匀, 整体无变形、开裂. 该技术具有成型速度快、制造周期短、可用材料范围广等特点.
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电泳沉积制备氮化铝陶瓷的研究
薛剑峰,李 军,周国红,张海龙,王士维
2009 Vol. 24 (6): 11511154
摘要(
3332 )
PDF(1479KB)(
2037
)
采用电泳沉积法成功制备相对密度达到61.9%的均匀氮化铝素坯, 经无压烧结后可获得热导率为200W/(m·K)的氮化铝陶瓷. 研究表明, 以无水乙醇为溶剂、加入0.1wt%聚丙烯酸(PAA)做分散剂、pH值控制在9.7左右的悬浮液具有最佳分散性. 电泳沉积(EPD)成型比干压成型制备的预烧体孔容减小, 比湿法成型制得的预烧体大孔显著减少. 用扫描电子显微镜(SEM)对三种不同成型方法制得氮化铝陶瓷的显微结构进行了研究, 结果表明, EPD法所得氮化铝陶瓷的显微结构均匀, 晶粒尺寸5μm左右.
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挤出成型碳化硅陶瓷的力学性能和显微结构
郭晓明,闫永杰,陈 健,黄政仁,刘学建
2009 Vol. 24 (6): 11551158
摘要(
3669 )
PDF(2283KB)(
1705
)
以羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为有机塑化剂, 采用挤出成型工艺常压烧结制备碳化硅陶瓷管材, 系统研究了羟丙基甲基纤维素含量对陶瓷管材性能的影响以及不同温度制度下碳化硅陶瓷显微结构变化. 研究结果表明, 陶瓷管材坯体的平均径向抗外压强度随着HPMC含量的增加呈增加趋势, 当HPMC含量为7.5wt%时达462MPa; 2200℃保温1h烧结陶瓷管材的致密度随着HPMC含量的改变没有明显的变化. 采用两步烧结法得到的碳化硅管材体积密度从3.00g/cm3增加到3.07g/cm3, 平均径向抗外压强度达540MPa, 致密度可达95.9%. 抛光面经化学腐蚀后的显微结构表明碳化硅颗粒出现异常长大, 有部分板状晶粒出现.
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高温固相反应工艺制备AlON粉体
刘学建,李会利,黄政仁,王士维,江东亮
2009 Vol. 24 (6): 11591162
摘要(
3486 )
PDF(1424KB)(
1706
)
以Al2O3和AlN为原料, 在氮气气氛下通过高温固相反应工艺合成氮氧化铝(AlON)粉体, 借助XRD分析系统研究了反应温度、保温时间及原料配比等工艺参数对反应产物相组成的影响并探讨了反应机理. 研究结果表明:该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在相对较低的反应温度下, 通过AlN固溶进入Al2O3晶格形成富氧(O-rich)的AlON相; 在相对较高的反应温度下, 产物中少量残余的AlN通过进一步扩散固溶进入O-rich-AlON晶格形成富氮(N-rich)的AlON相(N-rich-AlON); 在1950℃时, 合成单相的AlON粉体.
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高纯β-SiAlON粉料的可控合成
岳昌盛,郭 敏,张 梅,王习东,张志安,彭 犇
2009 Vol. 24 (6): 11631167
摘要(
3158 )
PDF(1661KB)(
1508
)
在Si3N4-SiO2-Al2O3-AlN体系中, 采用拟抛物面规则对不同组成SiAlON相的热力学性能进行了评估, 并研究了β-SiAlON相的合成热力学条件. 以煤矸石为主要原料, 加入适量碳黑作为还原剂,在不同气氛(空气或不同纯度的氮气)下合成了β-SiAlON, 并研究了β-SiAlON粉料在不同气氛下的相转化. 热力学分析表明,不同的SiAlON相可以在合适的气氛参数Y=lg(PO2/Pθ)-2/3lg(PN2/Pθ)下合成, 较低的Y值有利于β-SiAlON相的合成. 过量碳存在时提高通氮纯度α将会降低气氛中的Y值, 其关系式为Y=2lg[(2-2α)/(2-α)]-2/3lg[α/(2-α)]-15.616. 实验结果表明:热力学分析得到的合适初始参数可以实现高纯βSiAlON的可控合成, 当初始参数为T=1800K, 埋焦炭保护, 通入氮气纯度α=0.995~0.999时可获得较好的结果.
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SPS原位反应制备TiC/Ti2AlC/TixAly系复合材料的微观结构及其导电性能
施 璐,张建峰,王连军,江 莞
2009 Vol. 24 (6): 11681172
摘要(
2928 )
PDF(2742KB)(
1533
)
以Al4C3、Ti和石墨混合粉体为原料, 采用放电等离子技术原位反应制备了TiC/Ti2AlC两相复合材料和TiC/Ti2AlC/TixAly三相复合材料. 利用XRD、SEM、TEM研究了复合材料的相组成和微观结构, HRTEM的观察结果显示复合材料的相界面清洁干净, 无非晶相存在. 同时研究了TiC/Ti2AlC/TixAly三相复合材料的原位反应烧结过程, 并对复合材料的导电行为进行了表征. 在室温时TiC/Ti2AlC材料的电导率大于TiC/Ti2AlC/TixAly三相复合材料,其中TiC/40vol%Ti2AlC的电导率最高达到8.83×105S/m. TiC/Ti2AlC两相复合材料和TiC/Ti2AlC/TixAly三相复合材料的电导率均随温度的升高而下降, 呈现电导的金属性特征, 同时电导率随温度变化关系符合Arrhenius理论.
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叔丁醇基凝胶注模工艺制备轻质、高强莫来石多孔陶瓷
周立忠,汪长安,刘伟渊,黄 勇
2009 Vol. 24 (6): 11731177
摘要(
3220 )
PDF(1982KB)(
1808
)
以叔丁醇为成型溶剂, 莫来石粉为起始原料, 采用凝胶注模成型方法制备出轻质、高强莫来石多孔陶瓷. 莫来石多孔陶瓷中的孔隙形成于干燥过程中叔丁醇的快速挥发, 孔隙分布均匀且相互连通. 随烧结温度升高, 气孔率、开气孔率和比表面积分别由77.8%、76.0%和10.39m2/g下降到67.6%、65.5%和4.26m2/g, 而抗压强度则由3.29MPa显著提高到32.36MPa, 材料孔径大小受烧结温度影响较小, 孔径尺寸呈单峰分布, 且几乎所有的气孔都为开口气孔, 透气度与孔径尺寸具有一致的变化关系. 莫来石多孔陶瓷在高气孔率条件下仍然保持高强度的主要原因是材料中均匀的孔隙结构、孔径尺寸小且相对集中、以及因烧结颈的形成在空间上所表现出的一种颗粒搭接骨架结构.
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无铅压电陶瓷K0.5Na0.5NbO3-BiFeO3的烧结工艺与压电性能研究
江民红,陈何欣,刘心宇,杨理清,周昌荣
2009 Vol. 24 (6): 11781182
摘要(
3100 )
PDF(2472KB)(
1578
)
采用传统常压固相烧结工艺制备了掺杂0.8at%BiFeO3(BF)的K0.5Na0.5NbO3(KNN) 无铅压电陶瓷,着重研究了烧结温度与保温时间对陶瓷的晶体结构、相转变、致密度与压电、介电性能的影响. 研究结果表明, 所有陶瓷样品都为单一的钙钛矿结构, 烧结温度与保温时间对陶瓷样品的室温晶体结构与相转变温度几乎没有影响, 但对陶瓷的表面形貌、密度和压电性能有较大的影响. 当保温时间为3h,在1100℃至1150℃范围内, 随烧结温度的升高,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数Kp及机械品质因数Qm均一直升高, 介电损耗tanδ则显著降低. 当烧结温度为1150℃时, 随保温时间的增加, 陶瓷的压电性能先显著提高后基本保持不变. 1150℃保温2h烧结的陶瓷获得良好的性能:密度ρ=4.50g/cm3(致密度为95.63%), d33=132pC/N, Kp=45%, Qm=333.73, tanδ=2.39%.
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电泳沉积PNN-PZT陶瓷厚膜及其电学性能研究
曹瑞娟,李国荣,赵苏串,曾江涛,郑嘹赢,殷庆瑞
2009 Vol. 24 (6): 11831188
摘要(
3231 )
PDF(2565KB)(
1537
)
利用电泳沉积法分别在Al2O3/Pt和Pt金属基底上制备了厚度为10~40μm的0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr,Ti)O3(PNN-PZT)厚膜, 研究了pH值、Zeta电位与PNN-PZT悬浮液稳定性的关系, 探索了沉积电压、沉积时间与电泳沉积量的关系. 结果表明, 当添加少量分散剂聚乙二醇时, pH值在3.5~5.5较宽的范围内, 悬浮液具有较高的Zeta电位, 容易制得稳定的悬浮液. 沉积电压为21V, 沉积时间为5min时, 在Pt金属基底上电泳沉积得到的PNN-PZT厚膜, 经过1200℃烧结30min后, SEM显微结构分析表明, 厚膜致密, 晶粒得到充分生长. 电学性能测试显示此厚膜具有良好的铁电介电性能, 其剩余极化强度Pr可达20.8μC/cm2, 介电损耗tanδ为3.2%.
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Al2O3含量对Al2O3/LiTaO3复合陶瓷介电性能的影响
张有凤,周 玉,贾德昌,孟庆昌
2009 Vol. 24 (6): 11891192
摘要(
2919 )
PDF(1395KB)(
1576
)
采用热压烧结法制备了Al2O3/LiTaO3 (ALT) 陶瓷复合材料, 研究了Al2O3不同体积含量(5vol%、10vol%、15vol%和20vol%)对LiTaO3压电陶瓷介电性能的影响. 结果表明:随着频率的增加, 不同Al2O3含量的ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗均降低, 但降低的幅度不同. 少量Al2O3(5vol%)的添加既能增大材料的介电常数同时又降低了材料的介电损耗, 但是随着Al2O3含量的继续增加, ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗都增大, 其居里温度先升高后降低. Al2O3作为第二相不但能促进LiTaO3陶瓷烧结致密,而且对ALT陶瓷复合材料的介电性能也有提高.
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微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成六角铁酸钡纳米晶及其磁性能
刘俊亮,郭翠静,张 伟,纪荣进,曾燕伟
2009 Vol. 24 (6): 11931196
摘要(
2699 )
PDF(1312KB)(
1465
)
以乙二胺四乙酸柠檬酸+乙二醇为复合络合剂, 冷冻干燥去除溶胶中水分, 提高凝胶中金属离子与氧化剂的分布均匀性, 并利用微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成了六角铁酸钡纳米晶. 所得纳米晶近于球形, 尺寸在50~100nm, 其饱和磁化强度为338.5kA/m, 矫顽场仅为20.7kA/m. 分析表明, 富氧条件有利于避免自燃烧过程中由于有机物还原引起的铁元素分布不均匀, 从而有利于铁酸钡的相形成.
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硫酸高铈对磷硅酸盐凝胶质子导体的改性处理
胡琳娜,何军花,彭会芬,张跃兴
2009 Vol. 24 (6): 11971200
摘要(
2830 )
PDF(1342KB)(
1454
)
研制兼具较高化学耐久性和质子电导率的电解质是提高燃料电池效率的关键. 本研究在利用溶胶凝胶法制备磷硅酸盐干凝胶的基础上, 发现添加Ce(SO4)2能明显提高凝胶的质子电导率, 并且Ce(SO4)2含量为0.81wt%时达到最大值(σ100=1.25S/m, σ130=2.11S/m). 与未添加任何Ce(SO4)2的干凝胶相比, 质子电导率提高了70%以上. 干燥的氩气环境使凝胶的电导率下降约20%(σ100=1.06S/m, σ130=1.68S/m). 热分析以及NMR谱测试结果表明:添加Ce(SO4)2后材料的水分子保持能力增强, 形成了较多有利于质子传输的PO43-孤立磷酸单元以及含有一个桥氧的Si—O—P和P—O—P结构单元.
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化学溶液方法制备涂层导体CexLa1-xO2薄膜的研究
赵 跃,索红莉,GRIVEL Jean-Claude,叶 帅,刘 敏,马 麟,周美玲
2009 Vol. 24 (6): 12011204
摘要(
2503 )
PDF(2695KB)(
1328
)
获得多功能单一过渡层是简化涂层导体多层结构的主要课题之一. 采用化学溶液方法制备La掺杂CeO2过渡层,研究La掺杂量对CeO2薄膜表面形貌和双轴取向生长的影响. 结果表明La掺杂量为10mol%的薄膜表面平整致密,且能保持锐利的双轴织构. 通过多次涂敷工艺,获得具有120nm厚的Ce0.9La0.1O2过渡层. 采用脉冲激光沉积方法在Ce0.9La0.1O2/NiW结构模板层上沉积了YBCO超导薄膜,其起始临界转变温度达到90.5K. 这表明采用化学溶液方法制备Ce0.9La0.1O2薄膜是一种有前景的简化涂层导体多层结构的方法.
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低氟MOD法制备Zr掺杂YBCO薄膜的研究
叶 帅,索红莉,刘 敏,汤 潇,吴紫平,周美玲
2009 Vol. 24 (6): 12051208
摘要(
2830 )
PDF(1634KB)(
1379
)
在金属有机盐沉积(MOD)法制备YBCO薄膜的工艺中, 采用无F的α甲基丙烯酸铜取代原来的三氟乙酸铜, 可以降低前驱溶液中大约50%的氟含量. 研究表明, 该方法大大缩短了YBCO前驱薄膜受热分解的时间, 仅为原来的1/7. 通过XRD、SEM分析发现, 该方法可以制备成分单一、具有良好立方织构的YBCO薄膜, 且薄膜表面平整致密, 没有裂纹, 临界温度(Tc)达到了90K左右, 77K、自场下的临街电流密度(Jc)达到了2.84MA/cm2. 通过在制备的YBCO薄膜中引入6mol% 的 Zr元素掺杂, 有效地提高了YBCO薄膜在外加磁场下的超导性能.
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一种具有稳定富碳表层的SiC纤维的制备与性能
王得印,毛仙鹤,宋永才,王应德
2009 Vol. 24 (6): 12091213
摘要(
2867 )
PDF(1535KB)(
1486
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采用不饱和烃不熔化处理后的聚碳硅烷(PCS)纤维经高温烧成可制得一种新型的SiC纤维,纤维的抗张强度达2.5~2.8GPa,氧含量4wt%~6wt%,电阻率仅为0.5Ω·cm左右,大大低于采用传统空气不熔化方法得到的SiC纤维.研究表明:该纤维表面存在厚度约50nm的富碳层,并且在Ar气中进行高温热处理后,表面富碳层结构无明显变化.与日本通用级SiC纤维Nicalon NL202 相比,纤维的耐热性提高200~300℃.纤维具有低电阻率稳定性,从室温到1600℃,其电阻率始终保持在0.4~0.8Ω·cm.
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C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn/SiC复合抗氧化涂层研究
刘 淼,黄剑锋,王 博,曹丽云,吴建鹏
2009 Vol. 24 (6): 12141218
摘要(
3238 )
PDF(2331KB)(
1568
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采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅(SiCn)涂层. 采用XRD和SEM对涂层的晶相组成、表面和断面的微观结构进行了表征. 主要研究了水热沉积温度对涂层的结构及高温抗氧化性能的影响, 并分析了涂层试样在1600℃的高温氧化气氛下失效行为. 结果表明:纳米碳化硅涂层主要由β-SiC组成. 涂层的致密程度和厚度随着水热沉积温度的升高而提高. 随着水热温度的提高, 涂层试样的抗氧化性能也有明显的提高. 在120℃水热沉积温度下制备的涂层试样可在空气气氛1500℃下有效保护C/C复合材料202h,而氧化失重仅为2.16×10-3g/cm2. 在1600℃下氧化64h后失重为3.7×10-3g/cm2. 其高温失效是由于长时间的氧化挥发后表面SiO2膜不能完全封填表面缺陷, 内涂层中产生了贯穿性的孔隙所致.
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铌硅化物基超高温合金Si-Y2O3共渗涂层的组织及其高温抗氧化性能
齐 涛,郭喜平
2009 Vol. 24 (6): 12191225
摘要(
2919 )
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1531
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采用Si-Y2O3包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备Y改性的硅化物涂层, 研究其在1250℃的恒温氧化性能. 采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)与X射线衍射(XRD)分析Si-Y2O3共渗涂层氧化前后的物相组成和组织变化. 结果表明:涂层具有明显分层的结构, 由外至内依次为(Nb,X)Si2(X表示Ti, Hf和Cr)外层和(Nb,X)5Si3过渡层, 在过渡层与基体之间有不连续分布的细小(Cr,Al)2(Nb,Ti)块状沉淀. EDS分析表明, 涂层中的Y分布是不均匀的, (Cr,Al)2(Nb,Ti)相的Y含量为0.94at%左右, 而(Nb,X)Si2和(Nb,X)5Si3相的Y含量为0.46at%~0.57at%. 经1250℃分别氧化5, 10, 20, 50和100h后, Si-Y2O3共渗涂层保持其原始的相组成, 并在其表面形成以TiO2、 SiO2和Cr2O3组成的致密混合氧化膜, 且与基体结合良好.
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热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性
刘怀菲,李松林,李其连,李勇明,周伍喜
2009 Vol. 24 (6): 12261230
摘要(
2798 )
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1601
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采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La2O3-Y2O3-ZrO2(LaYSZ)原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、扫描电子显微镜(SEM)、霍尔流速计、X射线衍射(XRD)等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO2结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO2晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La2O3、 Y2O3共掺杂稳定ZrO2较单一Y2O3 稳定ZrO2具有更好的高温相稳定性.
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Cu-Zn掺杂对TiN复合膜层组织性能的调制
韦春贝,巩春志,田修波,杨士勤
2009 Vol. 24 (6): 12311235
摘要(
2767 )
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1366
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利用磁控溅射方法在不锈钢表面沉积了Cu-Zn掺杂TiN复合膜, 研究不同的Cu、Zn含量对膜层结构和性能(硬度、耐磨性能以及耐腐蚀性能)的影响. 结果表明, 掺杂的Cu、Zn可以阻止TiN晶粒生长, 随掺杂量增加TiN晶粒细化, Cu、Zn含量比较高时由于金属相长大而使膜层组织粗化. 当Cu≤10.38at%, Zn≤2.19at%时, TiN以(111)晶向择优生长, 且随掺杂量增加TiN(200)晶向逐渐增强. XPS结果表明膜层主要由TiN和单质Cu组成. 当掺杂Cu为10.38at%、Zn为2.19at%时,复合膜具有较高的硬度和较好的耐磨性能. 尽管耐腐蚀性能随着Cu、Zn含量的增加而下降, 但少量的Cu-Zn掺杂可显著提高膜层钝化能力.
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壳聚糖季铵盐/有机累托石纳米复合材料的抗菌性能研究
王小英,杜予民,孙润仓,刘传富
2009 Vol. 24 (6): 12361242
摘要(
3152 )
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2109
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合成了壳聚糖季铵盐, 并通过溶液插层法将其插层进入有机累托石层间制备纳米复合材料, 研究表明, 当壳聚糖季铵盐与有机累托石的质量比为2∶1时, 其获得了4.8nm的最大层间距. 抗菌结果显示, 在偏酸、中性及偏碱性条件下, 所有的纳米复合材料都具有较好的抗菌性能, 且与有机累托石的含量和层间距成正比. 与壳聚糖季铵盐及有机累托石相比, 纳米复合材料对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌的抗菌性能大大提高, 对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最小抑制浓度仅为0.00313% (W/V), 且能在30min内杀死90%以上的金黄色葡萄球菌, 80%以上的大肠杆菌. 最后, 通过TEM和SEM结果探讨了其抗菌机理.
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载钛(Ⅳ)锌(Ⅱ)纳米羟基磷灰石的制备及抗菌性能研究
赵彩霞,张伟德
2009 Vol. 24 (6): 12431248
摘要(
2717 )
PDF(1996KB)(
1566
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以硝酸钙、硫酸钛、磷酸和氨水等为原料, 通过共沉淀水热合成和离子交换法, 制备了钛(Ⅳ)与锌离子共掺杂的羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2, HAp)白色纳米粒子(TiZnHAp). 采用XRD、TEM、EDS、UVVis和ESR测试对样品的结构、形貌、组成、吸光性能以及催化氧化活性进行了表征. 针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行了抗菌实验测试, 研究材料在黑暗和室内弱紫外光下的抗菌活性. 结果表明, 钛(Ⅳ)的掺杂没有明显改变HAp晶粒的形态和尺寸, 而钛(Ⅳ)的掺杂能够提高HAp的吸光性能和紫外光催化氧化能力. 相对于ZnHAp和TiHAp颗粒, 在室内弱紫外光下钛(Ⅳ)的光催化分解细菌与锌离子抗菌协同作用使TiZnHAp具有优良的抗菌效果. 同时, 离子溶出测试实验结果表明, TiZnHAp具有长效抗菌性.
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PyDDP表面修饰纳米硼钼剂的制备及极压性能研究
田 言,刘峻峰,任南琪,黄玉东
2009 Vol. 24 (6): 12491253
摘要(
2926 )
PDF(1803KB)(
1475
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以二烷基二硫代磷酸吡啶(PyDDP)为表面修饰剂, 分别制备了PyDDP表面修饰纳米硼酸镧和PyDDP表面修饰纳米二硫化钼, 并将两者复配制备了PyDDP表面修饰纳米硼钼剂. 采用IR、XRD、TEM等分析方法对表面修饰纳米微粒进行了表征. 结果表明, 纳米硼钼剂由硼酸镧和二硫化钼微粒组成, 粒径在30~50nm之间. 通过四球试验研究了PyDDP表面修饰纳米硼钼剂的摩擦学性能, 并利用SEM、EDXA、XPS等方法对蚀球表面形貌和表面元素进行了分析. 结果表明, PyDDP表面修饰纳米硼钼剂具有较好的极压抗磨性能, 表面元素在摩擦副表面形成无机化学反应膜是具有良好的极压性能的主要原因.
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基于(100)定向金刚石薄膜的辐射探测器研究
沈沪江,王林军,黄 健,徐 闰,史伟民,夏义本
2009 Vol. 24 (6): 12541258
摘要(
3029 )
PDF(2112KB)(
1385
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采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法制备了100μm米厚高质量(100)定向金刚石薄膜. 利用(100)定向金刚石薄膜成功制备了α粒子探测器, -100V偏压下电荷平均收集效率为37.7%, 最大的电荷收集效率达到60%以上. 在此基础上, 通过在α粒子探测器条状电极面蒸镀一层合适厚度的硼(10B)膜转化层, 成功研制了金刚石中子探测器. 镀硼之后探测器对中子有明显的响应, 在1V/μm电场下, 对252Cf中子的能量分辨率达到9.3%,探测效率达到1.67%. 同时还研究了电场强度和硼(10B)层厚度对器件探测效率的影响规律. 在厚度<1.5μm时, 随着厚度的增加, 探测效率上升, 当厚度>1.5μm时, 探测效率下降.
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一种基于锡锑氧化物的透明PN结及整流特性
季振国,周荣福,毛启楠,霍丽娟,曹 虹
2009 Vol. 24 (6): 12591262
摘要(
3055 )
PDF(1580KB)(
1416
)
利用反应磁控溅射法制备了半导体锡锑氧化物薄膜 (TAO). 根据霍尔效应测试结果,当Sn/Sb 原子比处于0.22~0.33范围内时,TAO薄膜是p型导电的,在此范围之外,TAO薄膜是n型导电的. 光学带隙测量结果表明,不同Sn/Sb比的TAO薄膜的禁带宽度基本相同(~3.9eV).构造了一个全透明的PN结,其中n区为Sn/Sb原子比为0.5的TAO薄膜, p区为Sn/Sb原子比为0.33的TAO薄膜.n区TAO的电极用铟锡氧化物(ITO),p区TAO的电极用Cu薄膜.实验结果表明,由于两种导电类型的TAO薄膜具有相同的禁带宽度,上述透明PN结构具有典型的准同质PN结的整流特性.
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Mn掺杂ZnO囊泡结构的制备
李铮铮,张 勇,陈之战,施尔畏
2009 Vol. 24 (6): 12631266
摘要(
2929 )
PDF(1702KB)(
1331
)
通过两步或三步法分别制备两层或三层结构的碳球模板,在溶液中的Zn离子和Mn离子在模板上吸附后再进行煅烧.TEM及SEM显示,煅烧后得到完全复制碳膜板结构的多层Mn掺杂ZnO囊泡.EDS显示Mn在ZnO中的掺杂含量约为1%.样品具有室温铁磁性,饱和磁化率(Ms)及矫顽磁场(Hc)分别为0.032A·m2/kg及0.781kA/m.这种Mn掺杂ZnO纳米囊泡结构使新奇的囊泡结构和ZnO的磁性性能得到了完美的结合.
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