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一维氧化锌的水热合成及其气敏性能的研究
刘荣利,向群,潘庆谊,程知萱,施利毅
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00793 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00793
2006 Vol. 21 (4): 793796
摘要(
3340 )
PDF(578KB)(
1911
)
Zn(NO3)2为原料,CTAB为形貌控制剂, 采用水热合成技术制备了一维氧化锌粉体. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等测试技术对产物的相组成和微观形态进行了表征和分析, 结果表明一维氧化锌属于六方晶系, 分散性好, 纯度高, 直径~200nm, 长度~5μm. 用该粉体制成烧结型旁热式气敏元件, 测试其气敏性能. 结果表明, 在170℃左右对10ppm的三甲胺、甲醇等还原性气体有很好的响应. 文中对一维材料的气敏机理也进行了讨论.
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化学镀制备Ni包覆纳米SiC核壳颗粒及其介电响应
邹桂真,曹茂盛,张亮,金海波宿辉,王正平
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00797 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00797
2006 Vol. 21 (4): 797802
摘要(
3267 )
PDF(785KB)(
2807
)
摘要: 采用简单的化学镀方法, 在相对低的温度下制备了具有核-壳结构的SiC-Ni纳米复合颗粒. XRD和TEM分析结果表明,纳米Ni晶吸附在SiC颗粒表面, 可以形成一层连续且致密的Ni包覆层. 基于化学镀和催化理论, 初步分析了化学镀核壳结构形成机理. 利用波导法研究了纳米SiC颗粒和复合颗粒在8~12GHz的微波介电特性. 研究结果表明, 复合颗粒的介电常数实部(ε')和介电损耗角正切值(tanδ=ε''/ε')都明显增强, 并给出相应的理论模型.
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Y3+共掺杂对掺 Er3+: Al2O3粉末光致发光的增强作用
王辉,雷明凯
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00803 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00803
2006 Vol. 21 (4): 803808
摘要(
2787 )
PDF(376KB)(
2097
)
采用非水性溶胶-凝胶法制备了Y3+共掺杂的掺Er3+: Al2O3粉末, Er3+浓度为0.1和1.0mol%, Er3+和Er3+浓度比为1:0~10. X射线衍射和光致发光(PL)光谱结果表明: 900℃烧结的掺0.1和1.0mol%Er3+: Al2O3粉末为具有非晶化特征的γ和θ混合相结构, 非晶化趋势随Y3+共掺杂浓度增大而增加. 掺0.1mol%Er3+:Al2O3粉末, PL光谱强度和半高宽随掺Y3+浓度增大无明显变化. 掺1.0mol%Er3+: Al2O3粉末, PL光谱强度和半高宽随掺Y3+浓度增大而增加, 10mol%Y3+共掺杂粉末的发光强度提高50倍, 约为掺0.1mol%Er3+:Al2O3粉末的10倍, 半高宽从77nm增至92nm. Y3+共掺杂对较高浓度掺Er3+: Al2O3粉末PL性能的增强作用归因于Y3+对Er3+在基体中的分散和配位结构多样性的提高.
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固相反应合成超细硼酸锌阻燃剂
胡云楚1,2,吴志平2,孙汉洲1,周莹1,刘元2
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00815 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00815
2006 Vol. 21 (4): 815820
摘要(
3623 )
PDF(444KB)(
1924
)
常规方法制备硼酸锌存在除杂和蒸发团聚问题, 无法满足制备纳米硼酸锌的需要. 研究了利用氧化锌和硼酸固相反应制备超细硼酸锌阻燃剂的方法. X射线衍射、扫描电镜和能谱分析表明, 利用氧化锌与硼酸在研磨中通过固相反应形成的硼酸锌属于无定形结构. 灼烧成炭试验表明, 氧化锌与硼酸的物质的量之比为1:1时制备的硼酸锌阻燃处理杨木粉的灼烧成炭率为38.9%, 高于对照的22.7%. 硼酸锌与聚磷酸铵之间存在复合效应, 硼酸锌的质量分数为50%时, 阻燃杨木粉的灼烧成炭率高达44.5%, 复合效应为22.2%. 固相反应是制备盐类纳米粒子的有效方法之一.
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高能球磨制备立方AlN及其高温相变
李鹏亮,周敬恩,席生岐
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00821 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00821
2006 Vol. 21 (4): 821827
摘要(
3355 )
PDF(508KB)(
1955
)
研究了高能球磨过程中Al2O3的相变, 随着球磨时间的延长, 粉末中发生了γ -Al2O3向α -Al2O33的转变. 高能球磨20h, Al2O3部分非晶化, 同时, 有立方AlN生成. 增加球磨强度, 立方AlN生成量增加, 650r/min高能球磨40h, AlN生成量达到72%. 随后的氮气气氛退火实验发现, 在500℃以上, 立方氮化铝与氧化铝反应, 生成AlON相. AlON相的生成, 有效地降低了碳热还原氮化反应激活能.
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溶胶-凝胶法制备硼酸镁纳米棒
江继伟,汪雷,杨青,杨德仁
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00833 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00833
2006 Vol. 21 (4): 833837
摘要(
3638 )
PDF(568KB)(
2140
)
以硝酸镁、硼酸、柠檬酸为原料, 利用溶胶-凝胶法及不同温度后续煅烧制备了硼酸镁(MgB4O7 和Mg2B2O5)纳米棒. 用X射线衍射(XRD)分析了纳米棒的结构, 用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了纳米棒的形貌. 实验结果表明, 750℃煅烧产物为MgB4O7纳米棒, 950℃煅烧产物为Mg2B2O5纳米棒, 纳米棒的径长比可以通过调节原料硝酸镁和硼酸的比例来控制. 用自催化机理解释了硼酸镁纳米棒的生长机理.
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无定形 Si-B-C体系扩散行为分子动力学模拟
叶雅静,张立同,成来飞,徐永东
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00843 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00843
2006 Vol. 21 (4): 843848
摘要(
3170 )
PDF(383KB)(
1791
)
用分子动力学方法研究了不同温度下无定形Si-C、Si-B-C体系的扩散行为, 分析掺杂B原子对体系热稳定性及高温抗蠕变性的影响. 基于UFF力场, 在300、773、1273、1773及2073K下, 用分子动力学方法计算并比较了它们的MSD曲线及扩散系数, 分析温度对原子自扩散的影响. 无定形体系引入B原子后, 原子自扩散系数降低; 随温度升高, 自扩散系数缓慢上升, 接近2073K附近B原子的自扩散有明显加速趋势, 说明体系能够在2073K以下不发生相分离, 保持热稳定及良好的高温抗蠕变性.
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孔道可控的酚醛树脂多孔碳支架的制备研究
崔志中,李涤尘,乔冠军,李济顺
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00848 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00848
2006 Vol. 21 (4): 848854
摘要(
3326 )
PDF(1024KB)(
1821
)
利用光固化快速成型技术, 设计制作了有网格孔道结构的制件阴模, 制成了孔道结构可控的多孔碳支架. 用TGA研究了光固化树脂、酚醛树脂和淀粉的热分解行为; 用XRD、FTIR和SEM技术研究了碳支架的物相组成和微观结构; 用Archimedes法测定了热解碳的显气孔率和密度. 结果表明: 碳支架为非结晶性物质, 呈无定形乱层石墨结构, 随碳化温度的升高石墨化程度提高; 碳支架中仍含有微量的C-H键; 碳支架中的气孔相包括孔道、大孔(d=10~50μm)和微孔(d=1~3μm); 构造的孔道有利于避免碳支架的破裂.
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不同重力条件对 PbO-B2O3玻璃分相的影响
朱冬梅,罗发,周万城,RAY C S,DAY D E
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00855 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00855
2006 Vol. 21 (4): 855860
摘要(
2675 )
PDF(798KB)(
1620
)
研究了PbO-B2O3在不同重力条件下的分相现象, 并分析了不同实验条件下试样的成分均匀性以及试样不同部位的显微结构. 结果发现, 玻璃发生分相后形成连续的富硼相和分散的富铅相. 对于分相在高重力阶段发生的试样, 顶部富铅相的尺寸远远小于试样的底部, 试样顶部的含铅量远远低于试样的底部, 因此该试样的成分均匀性最差, 其次是在正常重力下发生分相的试样.
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中温SOFC密封玻璃热稳定性研究
彭练,朱庆山,谢朝晖,黄文来
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00867 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00867
2006 Vol. 21 (4): 867872
摘要(
3621 )
PDF(584KB)(
1985
)
研究了一种热稳定性好的中温固体氧化物燃料电池密封玻璃. 研究表明, 此密封玻璃的热膨胀系数(室温~631℃)为9.8×10-6/K, 与8YSZ电解质的热膨胀系数10.0×10-6/K(室温~631℃)接近, 并且在700℃热处理300h后, 该密封玻璃的热膨胀系数几乎没有变化. 粘度实验表明, 玻璃在700℃下具有足够的刚性, 适合于运行温度在700℃左右SOFC的密封. 化学相容性的研究显示, 在700℃下与8YSZ反应300h后没有发现显著的界面反应.
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尖晶石型 Li4Ti5O12电极材料的合成与电化学性能研究
阮艳莉,唐致远,彭庆文
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00873 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00873
2006 Vol. 21 (4): 873879
摘要(
2881 )
PDF(465KB)(
1845
)
分别采用三种方法合成了尖晶石型Li4Ti5O12电极材料. 考察了不同的工艺条件对目标材料性能的影响. 应用XRD、SEM、LSD、CV、AC impedance以及恒流充放电测试等手段对目标材料进行了结构表征和性能测试. 结果表明, 利用溶剂分散湿磨可以在较短的时间内得到纯相的Li4Ti5O12. 葡萄糖的加入能够提高Li4Ti5O12导电性, 使材料具有良好的嵌锂性能. 在0.2C倍率下进行充放电测试, 其可逆比容量超过160mAh·g-1, 44次循环后, 容量没有明显衰减. Li4Ti5O12/LiFePO4实验电池测试表明Li4Ti5O12是可选的锂离子负极材料.
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掺杂基 LiFe0.99M0.01PO4/C的制备及结构与性能的研究
杨书廷,李廷举
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00880 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00880
2006 Vol. 21 (4): 880884
摘要(
3155 )
PDF(421KB)(
1823
)
以往的研究证实, 采用PAM模板合成法合成的LiFePO4/C复合材料, 具有颗粒尺寸小, 倍率放电性能好, 电化学比容量较高等特点1. 本文在此基础上对复合材料进行体相掺杂高价金属离子, 所得掺杂基LiFe0.99M0.01PO4/C(M=Nd3+、Co3+、Cr3+、Mn3+)改性材料的比容量有了进一步提高. 研究结果表明, C/3充放电时, 复合LiFePO4/C的容量为108mAh·g-1, 而掺杂基LiFe0.99M0.01PO4/C的比容量分别提高到140、129、120和115mAh·G-1, 而且循环性能也非常稳定. 电导率研究表明, 体相掺杂使得体相电导率提高了5到7个数量级, 与文献值较为接近. XRD衍射图谱表明, 掺杂后各个材料的结构依然保持有序的橄榄石结构.
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V2O5-B2O3掺杂钛酸锌陶瓷的相转变及晶粒生长动力学
刘向春,赵丽丽,高峰,燕小斌,田长生
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00885 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00885
2006 Vol. 21 (4): 885892
摘要(
3053 )
PDF(806KB)(
1908
)
通过化学法结合固相烧结技术制备了钛酸锌陶瓷, 掺杂V2O5和B2O3降低了陶瓷的烧结温度, 研究了V2O5-B2O3掺杂钛酸锌陶瓷的低温烧结行为、降温机制、相转变机制以及晶粒生长动力学特性. 结果表明, V2O5-B2O3掺杂有效地将钛酸锌陶瓷烧结温度从1100℃降至900℃以下; V2O5-B2O3复合掺杂缩小了六方相分解的温度区间; 高V2O5含量的复合掺杂试样中, 产生了异常长大的晶粒, 随B2O3加入量增加, 晶粒趋于均匀一致; 采用TPRE(Tradition Phenomenological Rate Equation)描述晶粒生长机制, 计算得晶粒生长激活能为315.5kJ/mol, 晶粒生长表达式为: G=K0[texp(-315.5×103/RT)]1/7.
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液相先驱体转化法制备 TaC抗烧蚀材料
相华,徐永东,张立同,成来飞
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00893 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00893
2006 Vol. 21 (4): 893898
摘要(
3077 )
PDF(634KB)(
1815
)
报道了一种通过液相先驱体转化制备碳化钽的方法. 用XRD分析材料高温处理后的相组成及晶态结构; 用SEM观察和表征材料的微观形貌. 随树脂含量的增加, 碳化钽有机先驱体溶液的固化时间缩短. 900℃处理后生成细小Ta2O5晶体; 经高温处理后, 试样转化成立方相TaC. TaC颗粒分布较均匀且基体碳有一定程度的石墨化. 随着处理温度的升高, 材料的气孔率降低、致密度增大、基体的石墨化程度增强、石墨碳增多且TaC颗粒粒度也明显增大. TaC颗粒是在高温处理过程中通过液相反应机制生成的, 且有“扩散-团聚”现象发生.
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碳纳米管-TiB2陶瓷基复合材料的制备与性能研究
张幸红,洪长青,韩杰才,张贺新,孟松鹤,曲伟
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00899 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00899
2006 Vol. 21 (4): 899905
摘要(
3461 )
PDF(1956KB)(
2032
)
研究了用热压烧结(HP)方法制备TiB2-xwt%CNTs-5wt%Ni(x=0.1、0.3、0.5、1、4)复合材料的工艺条件、力学性能和微观结构. 用XRD研究了其相组成, 用SEM观察了复合材料的断口形貌和裂纹扩展. 研究表明: 碳纳米管的加入使复合材料的硬度、弯曲强度和断裂韧性得到明显的提高, 并且在碳纳米管含量为0.5wt%左右时, 复合材料的硬度达到20.5GPa, 弯曲强度为496MPa, 断裂韧性达7.25MPa·m1/2; 断口形貌分析表明碳纳米管主要分布于TiB2颗粒的晶界处, 复合材料的增韧机制主要是碳纳米管的拔出机制和桥联机制.
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非晶晶化法制备 Si-Al-Zr-O系超微细晶复相陶瓷
谭小平,梁叔全,李少强,唐艳
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00906 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00906
2006 Vol. 21 (4): 906912
摘要(
3144 )
PDF(942KB)(
1848
)
在1650~1700℃下制备了Si-Al-Zr-O(SAZ)溶胶, 经快速冷却获得均匀致密的SAZ系非晶体, 经梯度热处理得到SAZ系超微细晶复相陶瓷. 结合示差扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等技术以及Vicker压痕法, 研究了相关超微细晶复相陶瓷结构和性能随热处理温度的变化. 结果表明, SAZ系非晶体在950℃时开始析出四方氧化锆, 1100℃时晶化基本完成, 主晶相为莫来石和四方氧化锆, 晶粒尺寸为10~40nm; 温度升高至1200℃, 晶粒迅速长大至0.5μm左右, 部分四方氧化锆向单斜氧化锆的转变. 样品的显微硬度和断裂韧性经1150℃热处理后均达到最大, 分别为12.6GPa和4.32MPa·m1/2
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用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷
陕绍云,杨建锋,高积强,张文辉,金志浩
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00913 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00913
2006 Vol. 21 (4): 913918
摘要(
3325 )
PDF(579KB)(
1992
)
以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si3N4相和晶界结晶相Y8Si4N4O14外, 其余的都是β-Si3N4相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si3N4晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.
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Ba1-xLaxTiO3陶瓷的晶界再氧化机理研究
蒲永平,陈寿田,LANGHAMMER H T,MAKOVEC D
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00919 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00919
2006 Vol. 21 (4): 919926
摘要(
3320 )
PDF(881KB)(
1908
)
不同La施主掺杂浓度的BaTiO3陶瓷在H2/Ar的还原气氛下烧结后, 再在氧分压P O2=260Pa的气氛(Ar和O2的混合气体)下进行氧化, 通过氧流量计检测还原样品在再氧化过程的吸氧行为; 用TEM分析样品氧化后显微结构的变化, 测定了在不同最高氧化温度下氧化样品的PTCR效应以及复阻抗图谱. 结果表明: 氧流量计在升温阶段检测到三个不同行为的吸氧峰,峰I(起始温度~250℃)为氧空位的填充过程; 峰II(起始温度~800℃)和峰III(起始温度~1250℃)为还原相的氧化过程, 具体来说, 峰II是通过晶界扩散提供氧使靠近晶界附近的区域被氧化; 而峰III是由晶格扩散过程控制, 氧化过程从晶界逐渐向晶粒内部区域扩展, 并伴随着富Ti的Ba6Ti17O40相的沉淀. 在还原相向氧化相的转变过程中, 于晶界处形成了两个具有晶界势垒的电结构单元而使陶瓷呈现强PTCR效应.
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C/SiC摩擦材料的制备及摩擦磨损性能
范尚武,徐永东,张立同,成来飞,楼建军
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00927 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00927
2006 Vol. 21 (4): 927934
摘要(
3244 )
PDF(755KB)(
2094
)
通过化学气相渗透法(CVI)结合反应熔体浸渗法(RMI)制备了低成本、高性能的C/SiC飞机摩擦材料, 并模拟飞机正常着陆条件进行了摩擦磨损实验. 实验结果表明: C/SiC是比C/C更优的飞机摩擦材料, 具有动、静摩擦系数高(分别为0.34、0.41), 湿态几乎无衰减(约2.9%), 磨损小(约1.9μm/次), 摩擦性能稳定等特点. 并采用金相显微镜、扫描电镜等对C/SiC摩擦材料的摩擦面以及磨屑形貌进行了观察, 并对其磨损机理进行了探索. 结果表明, 磨损机理以磨粒磨损为主, 同时由于垂直于摩擦面的纤维束增强了其层间抗剪切能力, 从而提高了其抗磨损性能.
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复相陶瓷 BSTN的相组成和微观结构与 Sr/Ba比的关系
周宗辉,程新,杜丕一
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00939 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00939
2006 Vol. 21 (4): 939945
摘要(
3301 )
PDF(614KB)(
1859
)
按配方(1-x)BaO· xSrO·0.7TiO2·0.3Nb2O5制备不同Sr/Ba比的钙钛矿/钨青铜复相陶瓷, 用XRD和SEM研究其组成和结构与Sr/Ba比的关系. 结果表明, 改变Sr/Ba比对两相稳定共存没有影响; 受同一体系中两相不同固溶能力控制, 钙钛矿相中Ba2+和Sr2+之间的置换几率远大于钨青铜相中, 其Sr/Ba比随体系Sr/Ba比变化, 而钨青铜相的Sr/Ba比维持约0.667基本不变; 控制体系Sr/Ba比偏离该值, 钙钛矿相的晶格常数相应偏离标准值, 而钨青铜相基本不变; 提高Sr/Ba比, 钙钛矿相晶粒尺寸减小, 而钨青铜相变化不明显. 两相共存体系中, 当两相都可形成固溶体但固溶能力不同时, 固溶度大的一相优先参与置换, 并抑制另一相的固溶.
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ZrB2/C复合材料的性能及微观结构研究
李秀涛,史景利,郭全贵,翟更太,刘朗
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00946 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00946
2006 Vol. 21 (4): 946952
摘要(
3085 )
PDF(1514KB)(
1859
)
采用热压工艺制备了ZrB2/C 复合材料, 考察了ZrB2掺杂量对材料抗弯强度、热导率、电阻率的影响以及微观结构的变化. 结果表明: 随ZrB2含量增加, 材料抗弯强度和热导率不断升高, 在掺杂量为10%时, 抗弯强度达到最大值131MPa, 热导率达到161W/m·K的最大值, 此后, 抗弯强度和热导率随掺杂量增加而降低. 然而, 材料的电阻率随ZrB2含量的增加不断下降. 微观结构分析表明, 随着ZrB2掺杂量增加, 材料的石墨化度和微晶尺寸增大, 晶面层间距减小. 材料的微观结构强烈地影响着材料的力学、导电、导热等宏观性能.
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复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2结构与光响应性能研究
赵春,钟顺和
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00965 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00965
2006 Vol. 21 (4): 965971
摘要(
3120 )
PDF(460KB)(
1887
)
采用溶胶-凝胶法制备了负载型复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2, 并通过DTA-TG、XRD、XPS、Raman、TPR及UV-Vis DRS等实验技术对复合材料的晶体结构、表面组成及光响应性能进行了表征和评价. 结果表明: ZnFe2O4晶相以高分散状态存在于光催化材料的表面; ZnFe2O4与TiO2复合可使部分Fe3+进入体相TiO2的晶格中, 促进其由锐钛矿向金红石的相转变, 同时表面剩余的少量Zn2+聚集形成ZnO物相; TiO2的相变由体相开始, 随着ZnFe2O4含量的增加逐渐向表面扩展; SiO2的加入使活性组分更加分散, TiO2平均粒径<10nm; ZnFe2O4的加入明显拓宽了TiO2的吸光域, 并增强了对可见光的吸收.
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表面活性剂对纳米Sb2O3和纳米 Sb2O3/云母分散性的影响
冯莉,刘炯天,王建怀,王彬果,宋说讲
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00972 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00972
2006 Vol. 21 (4): 972978
摘要(
2859 )
PDF(1017KB)(
1724
)
以片状云母作为微反应器制备了纳米Sb2O3/云母复合物, 并用XRD、TEM进行了表征. 研究了表面活性剂对纳米Sb2O3颗粒、纳米Sb2O3/云母复合物的粒子性能及粒度分布的影响, 并对二者进行了比较. 结果表明: 纳米Sb2O3被十六烷基三甲基溴化铵处理后, 在云母层间均匀生长, 形成的纳米Sb2O3分散性好, 粒度分布窄. 平均粒径约为5nm, 比不加云母制备的纳米Sb2O3小30nm.
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木质陶瓷的X射线衍射和喇曼光谱研究
涂建华,张利波,彭金辉,普靖中,张世敏
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00986 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00986
2006 Vol. 21 (4): 986992
摘要(
3370 )
PDF(478KB)(
1712
)
采用X射线衍射和激光喇曼光谱, 研究了以烟杆和酚醛树脂为原料制备木质陶瓷炭化过程中结构的变化特征. 研究结果表明, 炭化温度的升高可以使木质陶瓷XRD谱图中衍射峰增加, 强度增大, 同时木质陶瓷中石墨微晶的平均层间距d002减小, 堆积厚度L c增加, 微晶直径 L a在973K出现转折点; 木质陶瓷的喇曼光谱图为典型的类石墨炭材料的喇曼谱图, 只出现了表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线, 且表征无序化度的二者积分强度比R值随炭化温度的升高先增后减, 而根据Tuinstra-Koenig 经验式计算得到的微晶直径L a值表现出与R值相反的规律; 两种分析方法的结果较为一致, 均表明木质陶瓷结构在973K发生根本改变, 说明喇曼光谱有望成为木质陶瓷结构的快速测试方法.
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退火对立方相 MgxZn1-xO薄膜的结构和光学性质影响
陈乃波,吴惠桢,徐天宁,余萍
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00993 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00993
2006 Vol. 21 (4): 993998
摘要(
3303 )
PDF(427KB)(
1688
)
在蓝宝石(0001)衬底上低温生长立方相MgxZn1-xO(x>0.5)晶体薄膜, 用X射线衍射(XRD)和透射光谱分析高温退火对薄膜的结构和光学性质的影响. 结果表明: 对Mg0.53Zn0.47O薄膜, 在900℃的退火温度下, (0002)衍射峰以及透射光谱上双吸收边的出现均表明有六方结构从其立方结构中分离出来;但对于Mg含量高于55%的样品, 即使经历了1000℃的高温退火, 也不会有任何相分裂现象出现. 而电学测试结果表明, 高温下热稳定性良好的立方相Mg0.55Zn0.45O晶体薄膜还能用于金属-绝缘体-半导体的绝缘层, 并且漏电流小. 由此可以判断, x≥0.55的超饱和MgxZn1-xO薄膜具有稳定的立方相晶体结构和优良的光学、电学性质, 因而是制作高质量的光电子器件和量子阱激光器的理想材料.
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ZnO棒晶阵列薄膜的水溶液法生长
刘晓新,靳正国,王惠,赵娟,刘志锋
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00999 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.00999
2006 Vol. 21 (4): 9991004
摘要(
2917 )
PDF(676KB)(
1746
)
采用低温水溶液法, 在涂覆ZnO种子层的ITO基底上制备了高度取向的ZnO棒晶阵列, 考察了棒晶的生长过程以及生长液浓度、生长时间对薄膜形貌的影响. 用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD), 场发射扫描显微镜(FESEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)对ZnO纳米棒的结构和形貌进行了表征. 结果表明, ZnO薄膜的形貌强烈依赖于生长溶液的浓度和生长时间, ZnO棒是单晶, 属于六方纤锌矿结构, 具有沿(002)晶面择优生长的特征, 生长方式为层层台阶生长, 反应时间达到48h后, 通过二次生长形成特殊的板状晶.
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衬底温度对PLD方法生长的ZnO薄膜结构和发光特性的影响
孙柏,邹崇文,刘忠良,徐彭寿,张国斌
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.01005 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.01005
2006 Vol. 21 (4): 10051010
摘要(
3649 )
PDF(796KB)(
1957
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在不同的衬底温度下, 通过脉冲激光淀积的方法在Si衬底上生长出c轴高度取向的ZnO薄膜. ZnO薄膜的结构和表面形貌通过X射线衍射和原子力显微镜表征. 同时以He-Cd激光和同步辐射作为激发源来测试样品的发光特性. 实验结果表明, 在衬底温度为500℃时生长的ZnO薄膜具有非常好的晶体质量, 并且表现出很强的紫外发射. 在用同步辐射为激发源的低温(18K)光致发光谱中, 还观察到了一个位于430nm处的紫光发射, 我们认为这个紫光发射与存在于晶粒间界的界面势阱所引起的缺陷态有关, 这个势阱可能起源于Zn填隙(Zn i)
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ZnO陶瓷靶制备及其薄膜 RF溅射工艺研究
陈祝,张树人,杜善义,杨成韬,郑泽渔,李波,孙明霞
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.01011 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2006.01011
2006 Vol. 21 (4): 10111017
摘要(
3484 )
PDF(706KB)(
1721
)
利用固相反应制备了直径为70mm, 厚度为10~15mm高质量掺杂Li2CO2的ZnO陶瓷靶材, 实验了不同摩尔浓度的Li+掺杂对靶材性能的影响, 确定了最佳Li+掺杂量为2.2mol%, 同时通过在不同温度烧结实验、不同成型压力实验确定了ZnO靶材制备的最佳工艺, 并采用所制备的ZnO-Li2.2%陶瓷靶和RF(射频磁控)技术在Si(100)、玻璃(载玻片)、及Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备出高度c轴(002)择优取向的ZnO薄膜, 其绝缘电阻率ρ为4.12×108Ω·cm, 达到了声表面波器件(SAW)的使用要求.
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工艺条件对热丝 CVD金刚石薄膜电学性能的影响
刘健敏,夏义本,王林军,张明龙,苏青峰
DOI: 2006 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.01018 CSTR: 32189.14.2006 DOI: SP.J.1077.2006.01018
2006 Vol. 21 (4): 10181024
摘要(
2748 )
PDF(580KB)(
1607
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采用不同的沉积条件, 通过HFCVD方法制备了四种不同质量、不同取向的CVD金刚石薄膜. 讨论了薄膜退火前后的介电性能. 研究了不同沉积条件和退火工艺与介电性能之间的联系. 通过扫描电镜SEM、Raman光谱、XRD、I-V特性曲线以及阻抗分析仪表征CVD金刚石薄膜的特性. 结果表明, 退火工艺减少了薄膜吸附的氢杂质, 改善了薄膜质量. 获得的高质量CVD金刚石薄膜具有好的电学性能, 在50V偏压条件下电阻率为1.2×1011Ω·cm, 频率在2MHz条件下介电常数为5.73, 介电损耗为0.02.
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