固贴式薄膜体声波谐振器(SMR-FBAR)技术是近年来电子工业领域里的突破性技术, 具有2GHz以上的工作频率、极高的的品质因子及良好的机械稳定性等众多的优异特性. 基于其独特的优越性, 固贴式薄膜体声波谐振器成为了科研工作者们关心的热点, 并在第三代无线通信系统中已得到广泛应用, 例如作为基本单元用来制作滤波器、双工器和振荡器等第三代无线通信系统中的频率选择器件. 器件选用的材料体系是决定器件性能的关键因素. 本文以器件结构为线索, 综述了固贴式薄膜体声波谐振器用材料体系的研究进展, 包括压电薄膜(氮化铝、氧化锌等)、高/低声阻抗材料以及电极薄膜, 讨论了材料性能和器件性能的关系, 并对材料体系下一步的研究方向进行了展望.

采用传统工艺制备了PbZrO₃-PbTiO₃-Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃-Pb(Mn_1/3Nb_2/3)O₃-BiFeO₃(简称PZT-PFW-PMN-BF)四元系压电陶瓷. 研究了MnO₂掺杂对PZT-PFW-PMN-BF陶瓷的显微结构、烧结温度、电性能与温度稳定性的影响. 结果表明, 当MnO₂的掺杂量为0.10 wt%时, 陶瓷的烧结温度从1020℃降到了950℃, 并得到了较好的综合性能和温度特性, 分别为d₃₃=394 pC/N, K_p =0.54, Q_m=1180、ε_r=1480, △f_r/f_r25℃=1.68 %和△K_p/K_p25℃=-1.06 %.

基于一种修正的壳模型分子动力学方法研究了BaTiO₃铁电体的应变-极化耦合效应. 采用DL_POLY软件包, 首先模拟了BaTiO3铁电体的晶格常数和自发极化, 取得了与实验较为一致的结果. 在此基础上, 对BaTiO₃的极化翻转过程和场致应变效应进行了模拟. 模拟结果清楚地表明了BaTiO₃铁电体中存在着较强的应变-极化耦合效应. 进一步模拟了不同应变条件下的极化强度. 结果表明, 在压应变条件下, 体系的自发极化强度增加, 且极化强度与应变量近似地成线性关系. 而在拉应变条件下, 体系自发极化强度迅速降低. 当双轴向拉应变达到0.8%时, 体系沿c轴的极化强度消失, 同时在a方向出现不为零的极化强度, 这表明极化强度发生了90^。旋转.

采用化学自组织方法在SrTiO₃ (100)及Nb-掺杂 SrTiO₃ (100) 单晶衬底上制备了外延BiFeO₃纳米岛, 并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和原子力显微镜对纳米岛的相结构及形貌进行了表征. 结果表明, 在650~800℃下后退火1h可获得外延的BiFeO₃纳米岛, 岛横向尺寸在50~150 nm之间, 纵向尺寸在6~12 nm之间. 随着纳米岛后退火温度的升高, 其(100)面内的几何形貌由三角形状转向四边形状, 然后再趋向于长棒状. 利用压电力显微镜, 对单个BiFeO₃纳米岛(横向尺寸~50 nm, 高度12 nm)的铁电特性进行表征. 结果表明, 单个外延BiFeO₃纳米岛内存在分形铁电畴和自偏压极化现象, 其中自偏压极化现象来源于外延BiFeO₃纳米岛与SrTiO₃单晶衬底之间的界面应力.

采用提拉法生长了高掺镁铌酸锂晶体, 并采用高温极化法使晶体单畴化. 为研究晶体的成分均匀性、光学均匀性及铁电畴均匀性, 采用光谱、激光干涉、电子探针、显微观察等表征手段测定与观察了晶体的紫外吸收边、OH吸收峰、折射率梯度Δn、晶体径向上的微观成分及晶体的铁电畴结构. 结果表明: 通过采用合适的生长组分和改进提拉法生长工艺获得了高质量的高掺镁铌酸锂晶体. 晶体的紫外吸收边位于308 nm附近, OH吸收峰位于高抗光损伤阈值特征峰2828 nm处, 光学均匀性达Δn< 5.11×10^-5. 在1200℃下通过外加电场极化获得了高均匀性且完全单畴的铁电畴结构.

采用固相反应法, 制备了Bi₅Fe_1-xCo_xTi₃O₁₅ (BFCT-x, x = 0.0~0.6)陶瓷样品. 掺杂后样品的剩余磁化强度(2M_r)和剩余极化强度(2P_r)都得到了提高, 并以磁性能改善最为明显, 在室温下显示为铁磁性. BFCT-0.5样品的磁化强度达到2.3 mA·m²/kg, 比未掺杂高两个数量级. 样品铁磁性的增强可能来源于Fe-O-Co耦合. 样品的铁电性能随掺杂量的变化则表现为增强、减弱、再增强趋势. 这一趋势是由掺杂导致的晶格畸变、电荷补偿以及共价键的变化所共同决定.

以六水合硝酸镍为原料, 尿素为沉淀剂采用微波水热法合成了Ni(OH)₂. X射线衍射(XRD)证明材料为纯相α-Ni(OH)₂, 扫描电子显微镜(SEM)显示α-Ni(OH)₂呈现直径约0.5~3.0 μm的花球形貌, 分散较均匀, 沉淀剂的用量对花球的大小和团聚程度有影响. 采用循环伏安以及恒电流充放电等技术对材料进行了电化学性能测试. 结果表明, 当尿素与六水合硝酸镍的摩尔比为3:1时所得到的α-Ni(OH)₂具有最大的初始比电容, 而尿素与六水合硝酸镍的摩尔比为2:1时所得到的α-Ni(OH)₂具有更好的循环储能性能.

通过在YBCO前驱溶液中加入醋酸钆(Gd(CH₃COO)₃), 使元素Gd部分取代Y, 成功地制备了Y_0.5Gd_0.5BCO薄膜, 该薄膜成分单一且具有很好的c轴取向. 通过对Y_0.5Gd_0.5BCO薄膜和YBCO、GdBCO薄膜的超导性能比较发现, 虽然Y_0.5Gd_0.5BCO薄膜的临界转变温度(T_c)(约为90.5 K)较YBCO和GdBCO薄膜有所下降, 但是在65K、自场下, Y_0.5Gd_0.5BCO薄膜具有最高的临界电流密度(J_c)值, 为4.87MA/cm². 且随着外加磁场的增加, Jc值提高的较多. 在3T的磁场下, Y_0.5Gd_0.5BCO薄膜的J_c值分别是纯GdBCO和YBCO薄膜的1.8倍和5.1倍. 此外, 替代还有效提高了薄膜的磁通钉扎力. 

以多孔阳极氧化铝膜为模版, 采用溶胶-胶方法, 制备了具有介孔结构的二氧化硅纳米纤维. 利用SEM、XRD、N₂吸附-脱附和TEM等手段对样品进行了表征. 实验结果显示SiO₂纤维的直径和长度分别依赖于所使用的模板(阳极氧化铝膜)的孔直径和膜的厚度. 而介孔SiO₂纤维中纳米孔道的取向可以通过改变陈化环境来控制. 在有水存在的环境下, SiO₂纤维其纳米孔道取向是环绕于纤维轴向的; 而在无水存在的环境下, SiO₂纤维其纳米孔道取向则是平行于纤维的轴向的.

以甲基三氯硅烷和乙炔为源气体, 用直流电热三级化学气相沉积法制备了带有碳涂层的钨芯SiC纤维, 利用扫描电子显微镜、激光拉曼光谱仪和透射电子显微镜等方法观察了纤维的微观组织结构. 结果表明, 所制备的SiC纤维由钨芯、W/SiC界面反应层、两层SiC和表面碳涂层组成. 纤维中的SiC主要为beta-SiC, 而且有明显的<111>择优取向, 沉积过程中出现的Si共沉积等缺陷, 导致其晶格紊乱. 拉曼光谱分析表明, 乙炔裂解得到的表面碳涂层由无定型碳和石墨组成.

采用簇单元(Cluster)方法, 建立了碳化硅陶瓷材料预应力加工的离散元模型; 通过离散元模拟和划痕实验, 研究了预应力条件对碳化硅陶瓷材料切削时裂纹的扩展规律的影响, 观察了陶瓷材料加工表面/亚表面的裂纹损伤情况. 离散元模拟与实验结果均表明: 当预应力大小在一定范围内, 随着预应力的逐渐增大, 径向裂纹的数目逐渐减少, 横向裂纹有替代径向裂纹的趋势, 并导致材料以较小的碎片的形式被去除; 采用预应力加工能有效降低加工损伤, 提高加工表面质量, 并且进一步证明应用离散元法模拟硬脆材料的加工是可行的.

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn-MoSi₂)抗氧化涂层.分别采用XRD和SEM等测试手段对涂层的晶相组成和显微结构进行了表征. 主要研究了沉积电压对涂层显微结构及高温抗氧化性能的影响, 分析了涂层试样在1500℃下的静态氧化行为及热循环失效机理. 结果表明: 外涂层主要由MoSi₂和β-SiC晶相组成. 当沉积电压为100~180V时, 外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着沉积电压的升高而提高. 沉积电压过高(220V)时, 复合涂层中出现裂纹等缺陷, 涂层的氧化保护能力相应减弱. 抗氧化性能测试表明复合涂层可在1500℃的静态空气中有效保护C/C复合材料346h, 失重率仅1.41wt%. 涂层的高温失效是由于涂层试样在热循环过程中产生了贯穿性裂纹导致的.

采用共沉淀法将Cr₂O₃包覆于片状金属铝粉表面制得Al/Cr₂O₃复合粒子. 借助于TG-DSC、XRD、SEM等测试手段系统研究了反应时间和煅烧温度分别对复合粒子的物相组成、包覆前后形貌的影响. 此外, 探讨了不同铝粉添加量下Al/Cr₂O₃粉末的红外辐射率和1.06 μm波长处的反射率性能. 结果表明: 当反应时间为2h、煅烧温度为400℃、铝粉添加量为50wt%时制得的Al/Cr₂O₃复合粒子包覆较为完整, 其外观呈墨绿色, 红外辐射率值为0.66, 1.06 μm波长处的反射率为0.41%, 具有良好的红外-激光-可见光兼容隐身性能.

采用固相合成工艺, 制备了铁掺杂、钛掺杂及铝/钛二元掺杂三类Cr₂O₃颜料, 利用XRD、紫外/可见/近红外分光光度计、Color CIE色度分析软件等方法对颜料物相结构、可见/近红外反射率、颜色参数等进行了测试和表征, 初步探讨了Cr₂O₃颜料结构与近红外反射率、颜色之间的相互关联. 结果表明, 所有样品均呈单相刚玉结构, 但结晶强度和晶粒大小随掺杂元素有所差异; 相比未掺杂Cr₂O₃颜料, 掺铁样品的近红外反射率出现下降, 而掺钛Cr₂O₃颜料的反射率则明显提高, 其中铝/钛二元掺杂样品在Al(OH)₃含量3.4wt%、TiO₂含量1.07wt%时, 实现700~2500nm波段平均反射率87%, 2500nm处最大反射率99%. 掺钛Cr₂O₃材料近红外波段反射率的显著增加, 主要归因于掺钛Cr₂O₃晶粒尺寸的增大以及Cr³⁺局域电子环境的改变.

研究了Nd³⁺:LiBi(MoO₄)₂晶体的生长、热学与光谱性能. 用提拉法生长出尺寸为直径15mm × 25mm Nd³⁺:LiBi(MoO₄)₂晶体. 在330K时该晶体的比热容为0.32 J/(g·K). 热膨胀实验结果显示该晶体沿c和a轴方向的热膨胀系数分别为2.767×10^-5/K和1.521×10^-5/K. 在806 nm附近σ-和π-偏振谱带的最大吸收截面分别为5.04×10^-20 cm²和8.35×10^-20 cm², 半高宽为15 nm. σ-偏振1062nm和π-偏振1068 nm处的发射截面分别为1.325×10^-19 cm² 和1.937×10^-19 cm².应用Judd-Ofelt理论, 获得了一些光谱参数. 振子强度参数为Ω₂ = 25.40×10^-20 cm², Ω₄ = 7.79×10^-20 cm², Ω₆ = 6.37×10-20 cm2. 测量获得的荧光寿命和计算辐射寿命分别为128 ms 和198 ms. 量子效率为64.64%.

为了研究超快变形诱发的非金属材料的微观结构状态, 利用强流脉冲电子束(HCPEB)技术对单晶硅进行了辐照处理, 并用透射电镜对电子束诱发的表层微观结构进行了分析. 实验结果表明, HCPEB辐照后单晶Si表层形成了丰富的缺陷结构, 互相平行的螺位错和外禀层错是辐照后最为典型的缺陷结构; 同时HCPEB辐照还诱发了密度很高的包括位错圈和SFT在内空位簇缺陷, 幅值极大和应变速率极高的表面应力导致的{111}面整体位移可能是大量空位簇缺陷形成的根本原因. 此外, HCPEB处理可在单晶Si表面形成纳米和非晶混合结构.

以偏钨酸铵(NH₄)₆W₇O₂₄× 6H₂O为钨源, 聚乙二醇(PEG)为配位聚合物, 采用聚合物前驱体法制备了立方晶相WO₃ (c-WO₃)薄膜, 利用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及高分辨透射电镜等手段对结构进行了表征, 并考察了煅烧温度、溶液pH值及镀膜衬底对WO₃薄膜晶体结构与形貌的影响. 结果表明, 以FTO导电玻璃为衬底, 450℃热处理3 h的样品为c-WO₃, 薄膜光滑平整, 均匀良好, 表面颗粒粒径为60 nm, 厚度为2.9 μm, 晶体生长有序度较高; 热处理温度在400~550℃和不同pH值条件下制得的薄膜均为立方晶体结构; 样品的颗粒粒径随前驱体溶胶pH值升高而减小; 以石英玻璃和石墨衬底镀膜得到的样品均为单斜晶体结构, 表明衬底对WO₃薄膜晶体结构具有明显的影响.

采用磁控溅射技术共溅射石墨靶和铂靶, 制备铂化类金刚石(DLC-Pt)薄膜. 利用X射线光电子能谱和激光拉曼光谱表征DLC-Pt薄膜的成分和微观结构, 采用循环伏安法研究葡萄糖在DLC-Pt薄膜表面的氧化行为. 结果表明, DLC-Pt薄膜中有更多的sp²杂化碳原子, 铁氰化钾在DLC-Pt薄膜表面的氧化还原反应受扩散控制. 葡萄糖在-0.8V的电位下发生氧化反应, 且在这个电位下葡萄糖的氧化信号不受尿素和抗坏血酸氧化信号的干扰. 葡萄糖氧化电流和其浓度在2~22 mmol/L的范围内呈线性关系. 因此DLC-Pt薄膜有望用做葡萄糖传感器检测血液中葡萄糖的浓度.

为开发可作为硫化烯烃替代物的润滑油添加剂, 制备了一种表面修饰的纳米硼酸镁粒子(T-MgBN), 采用ICP- AES、XRD和TEM对其结构进行了表征. 结果表明: 制备的T-MgBN为无定型、平均粒径为50 nm的纳米粒子, 且表面吸附了表面修饰剂. 利用四球摩擦磨损试验机对在一种新型调油工艺下调制的T-MgBN试油摩擦学性能进行了评价, 并和硫化异丁烯(T321)的摩擦学性能进行了比较. 采用SEM及XPS对钢球磨损表面形貌和元素状态进行了分析. 结果表明: T-MgBN在矿物油中具有优异的抗磨、减摩性能. 随着剪切力的增大, T-MgBN在摩擦副表面吸附、沉积形成了一层保护膜, 并且和表面吸附的表面活性剂以及摩擦副发生了摩擦化学反应生成了B₂O₃、BN、Fe₂O₃和FeB等物质.

以介孔碳为模板, 成功合成了具有较大比表面积的多孔TiO₂, 并研究了煅烧时间对所获材料结构及电化学性能的影响. 采用X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、氮气吸附?脱附实验和电化学测试对合成的材料进行了表征. 测试结果表明所合成的材料是由很小的纳米颗粒组成, 表面积大, 孔分布窄. 经500℃热处理2h的样品为锐钛矿型, 继续延长热处理时间至12h, 所得样品出现了金红石相, 且12h所得材料的初始容量高于2h所得样品, 这可能和样品的结晶度有关.

通过设计反相微乳液反应体系, 在水热条件下缓慢氧化SnF₂, 合成了单分散的四方形SnO₂纳米晶. 利用X射线多晶粉末衍射、扫描电镜、高分辩透射电镜对合成样品的形貌和结构进行了表征. 实验结果表明, 通过控制油胺的添加量调控微乳液水相的pH值, 可以对SnO₂的形貌进行调控. 使用适当量的油胺, 可以获得分散性极好、大小为10 nm左右的规则四方SnO₂纳米晶. 合适的pH值有利于晶核的定向生长, 从而在微乳液反应器中形成了规则的SnO₂四方纳米晶.