作为新型非线性光学材料，钙－稀土硼酸盐晶体Ｃａ_４ＲＯ（ＢＯ_３）_３（Ｒ－Ｌａ^３＋、Ｎｄ^３＋、Ｓｍ^３＋Ｇｄ^３＋Ｙ^３＋Ｅｒ^３＋、Ｔｂ_３^＋、Ｌｕ^３+）近来引起了广泛的重视．该系列晶体属非中心对称的单斜晶系，空间群Ｃｍ．本文综述了上述晶体的结构和生长研究的进展。总结了晶体的线性光学／非线性光学性能以及掺杂晶体的激光自倍频性能，指出这些晶体在非线性光学领域潜在的应用前景．

综述了纳米材料领域在纳米金属（或合金）粉末、纳米管和纳米纤维（纳米棒）、纳米材料的自组装、纳米半导体材料以及纳米复合材料等制备方面的最新进展，并对一些新方法相对于一般纳米材料制备方法的优点进行了比较．

分析了醇－水溶液加热法制备纳米ＺｒＯ_２（３Ｙ）粉体的过程及加热温度、时间对反应过程及最后所得粉体的影响．研究结果表明：该法制备纳米ＺｒＯ_２粉体过程中发生了一系列化学反应，这些反应使Ｙ_２Ｏ_３前趋体在ＺｒＯ_２前驱体中均匀分布，Ｙ_２Ｏ_２在粉体煅烧期间逐渐渗透到ＺｒＯ_２颗粒中使之转变为四方相．只有当加热的温度足够高使得溶液的介电常数＜２５时，沉淀才可能发生．加热时间必须足够长，使反应完全．过短的加热时间致使沉淀不够完全时，容易产生团聚．

研究了改变溶液的酸碱度来控制ＴｉＣｌ_４水解，制备锐钛矿相超细ＴｉＯ_２纳米粉体的过程．采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＳＡＥＤ和ＴＧ—ＤＴＡ等方法对所得粉体进行了表征，发现水解后的沉淀经真空干燥后，不用任何热处理，室温下即有锐钛矿相存在，其原始粒径约为３．８ｎｍ，粉体于４００℃煅烧２ｈ，可得到平均粒径为７ｕｍ的纯锐钛矿相纳米氧化钛粉体．

采用流态化ＣＶＤ包硅技术制得了表面均匀包覆ＳｉＯ₂的Ｆｅ_３Ｏ_４磁粉．对该包硅Ｆｅ_３Ｏ_４磁粉的氧化机理和动力学进行了研究．结果表明，氧化反应机理符合三维球对称扩散模型，氧化反应活化能随包硅量的增加而增加，流态化ＣＶＤ包硅能提高Ｆｅ_３Ｏ_４磁粉的抗氧化作用在于粒子表面形成了均匀的ＳｉO₂保护层．

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料，用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征，并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明，６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉，粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内，产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１，其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．

采用溶胶一凝胶法，以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体，添加聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）一聚氧丙烯醚（ＰＰＯ）一聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）共聚物为模板剂制备结构可控的ＳｉＯ_２中孔材料，通过ＢＥＴ、ＴＧ／ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、^２９ＳｉＮＭＲ等分析手段，考察了不同条件下溶胶一凝胶制备化学及其热处理对ＳｉＯ_２中孔材料结构性质的影响规律和内在本质．结果表明：通过调节聚合度和添加量以及溶胶老化时间，可以对ＳｉＯ_２中孔材料织构性质进行有效的调控;同时由于该共聚物在不同气氛温度下的脱除机理不同，从而对材料的结构性质影响也有所不同;经真空热处理后，ＳｉＯ_２中孔材料柔性骨架得到加强，孔分布更趋集中．

通过多组分溶液的原位合成方法，成功地制备了ＴｉＯ_２／聚苯乙烯－马来酸酐（ＰＳＭＡ）纳米复合材料．红外普图（ＩＲ）分析了这种材料的化学构成，证明纳米ＴｉＯ_２与高分子是以共价键的形式存在．随着反应条件的改变，透射电镜（ＴＥＭ）观察到了纳米ＴｉＯ_２在复合物中有规律的形貌变化．综合实验结果，提出高分子“锚定位”包覆的作用模型，形象地说明了这种材料以三维网络、纳米晶ＴｉＯ_２微相分离的形式存在，同时ＴｉＯ_２颗粒的团聚几率在相当大程度上得以降低．结合Ｘ射线衍射，还确定出了复合物中纳米ＴｉＯ_２的锐钛矿型结构．

由β－Ｓｉ_３Ｎ_４粉末通过一定的工艺条件得到致密的氨化硅陶瓷，试样的显微结构为短柱状和等轴状颗粒交织排列而成的均匀结构．材料的烧结过程分为重排、晶形转变、晶粒生长三个阶段，随烧结时间增加，烧结试样的显微结构开始阶段变化很明显，２ｈ后结构比较稳定．温度升高有利于柱状颗粒长径比的提高，添加剂量的增加使显微结构粗化．

以ＡｌＣｌ_３．６Ｈ_２Ｏ为铝源，在低表面活性剂／硅摩尔比（０．１２）的体系中，合成Ｓｉ／Ａｌ比在１６～６４范围内变化的有序介孔硅酸铝材料．用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＦＴＩＲ及氮吸附等测试手段对材料进行了分析．当ＮａＯＨ／Ｓｉ比从０．２增加到０．６时，获得的有序介孔材料结构将由六角相（ＭＣＭ－４１）变成立方相（ＭＣＭ－４８）当材料中铝含量超过一定值时，有序介孔材料品质下降．ＸＲＤ分析表明，用铝原子取代硅原子将导致晶格增大．

针对固定组份的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ系统Ｃａ_１.８Ｓｉ_６.６Ａl_５．４Ｏ_１．８Ｎ_1４．２），选用不同α／β比值的Ｓｉ_３Ｎ_４原料考察了无压烧结所得材料的致密化、反应过程及显微结构的异同．结果表明，由两种不同α／β比值的Ｓｉ_３Ｎ_４原料制备的材料,其α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒均具有长颗粒的形貌．但高β相含量的Ｓｉ_３Ｎ_４原料会阻碍Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ材料的致密化，β－Ｓｉ_３Ｎ_４相完全消失的温度也比α－Ｓｉ_３Ｎ_４提高了１００℃．原料中β相含量废越高，提供给α－Ｓｉａｌｏｎ生长的核心数越少，α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒越粗大，而且高β相Ｓｉ_３Ｎ_４原料中宽的粒径分布导致所得α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒尺寸的不均匀．

利用高分辨率的Ｇｕｉｎｉｅｒ－Ｈａｇｇ相机和计算机控制的底片扫描及数据处理程序系统，测定了复合添加，组份为（Ｃａ_０．５Ｍｇ_０．５）_xＳｉ_{１２－３ｘ}Al_3xＯ_ｘＮ１_６－ｘ（ｘ＝０．３、０．６、１．０和１．４）的α－Ｓｏａｌｏｎ的晶胞参数．材料由热压工艺制备而得．研究结果表明，当ｘ≥１．０时，材料的主晶相为α－Ｓｉａｌｏｎ和含Ｍｇ的ＡlＮ多型体．（Ｃａ，Ｍｇ）－α－Ｓｉａｌｏｎ的晶胞参数明显低于相同组份下的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ的晶胞参数·ＥＤＡＸ的结果进一步给出固溶进入α－Ｓｉａｌｏｎ的包括名义组份中９０％的Ｃａ^＋＋和少量的Ｍｇ^＋＋，而大部分Ｍｇ^＋＋进入ＡlＮ多型体，这一结果为净化α－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷的晶界提供了新的有效途径．

本文研究了原位生成的ＴｉＣ／ＴｉＢ_２／ＭｏＳｉ_２三相复合材料的一种新的显微结构及其对力学性能的影响，结果表明，当热压金属Ｔｉ,Ｂ_４Ｃ和ＭｏＳｉ_２的混合粉末时，在ＭｏＳｉ_２的基体内生成由ＴｉＣ和ＴｉＢ_２组成的空心粒子．其中的ＴｉＣ和ＴｉＢ_２粒子均为纳米粒子．具有此新显微结构的复合材料，强度达到４８０ＭＰａ，断裂韧性为５．２ＭＰａ·ｍ^１／２，较单相ＭｏＳｉ_２材料的力学性能有大幅度提高．

采用透射电镜研究了以膨胀石墨为主体材料合成的ＣｕＣｌ_２－ＥＧＩＣｓ微观结构，包括垂直和平行石墨碳原子层的层间结构、层面结构．根据Ｘ射线衍射参数计算获得２、３、４阶ＣｕＣｌ_２－ＥＧＩＣｓ的层间距Ｉ_ｃ值，与理论计算值近似．选区电子衍射获得面内结构参数．发现ＥＧＩＣｓ衍射斑点是由石墨碳原子层单斑点和氯化物层多斑点簇组两套相迭而成．ＥＧＩＣｓ层面内碳原子层原子排布保持了石墨六角网格状的特点;氯化钢分子相对碳原子层分布有三种堆垛方式．倒易点分析认为有（２ｘ２）Ｒ（３０°）、（７^1/2ｘ７^1/2）Ｒ（０°）、（３^1/2ｘ３^1/2）Ｒ（０°）三种超晶格结构．二阶、三阶ＣｕＣｌ_２－ＧＩＣ中氯化铜点阵与碳原子点阵之间存在３０°的偏转角，而在一阶ＣｕＣｌ_２－ＧＩＣ中偏转角等于零度．根据高分辨电镜（ＨＲＥＭ）、选区电子衍射（ＳＡＤ）、能谱微区成分、光电子能潜（ＸＰＳ－ＥＳＣＡ）和俄歇电子能谱（ＸＡＥＳ）等结果，探讨和分析了ＣｕＣｌ_２－ＥＧＩＣｓ微观结构．

制备了表面镀有光催化剂薄膜的自清洁陶瓷，并利用ＸＲＤ、ＡＥＳ和原位光催化反应方法等研究了其光催化降解油酸和灭菌的特性，考察了热处理条件和膜厚度等光催化膜制备与反应条件对自清洁陶瓷光催化活性的影响．研究结果表明，灭菌效果和油酸光降解速度取决于负载光催化膜的晶相组成、晶粒大小及其比表面积．

研究了具有热分解氧化反应的ＣｕＯ、ＭｎＯ_２等的一类氧化物对ＴｉＯ_２压敏电阻器性能的影响，采用Ｃ—Ｖ分析、Ｉ—Ｖ测量和介电测量等实验手段，分析了它们的作用机理．结果发现，在晶界处发生的热分解氧化反应能增加界面态密度，提高晶界势垒高度，从而改善ＴｉＯ_２电容压敏电阻器的非线性性能．

测量了３ｍｏｌ％Ｂａ掺杂的ＰＬＺＴ１０／６５／３５弛豫铁电陶瓷的电滞回线、横向场诱应变、偏压下的介电常数和压电常数，并根据电滞回线和场诱应变曲线的斜率计算了动态介电常数和压电常数．实验表明，电场＜８ｋＶ／ｃｍ时，动态介电常数比偏压介电常数大很多，电场＞８ｋＶ／ｃｍ时，差值随电场增大而减小;电场在３～１５ｋＶ／ｃｍ之间时，动态压电常数比偏压压电常数大很多，电场＜３ｋＶ／ｃｍ及＞１５ｋＶ／ｃｍ时,动态压电常数和偏压压电常数相差不大．

采用二步固相合成法制备钙钛矿相的掺铋铌镁酸铅陶瓷，利用ＸＲＤ和ＴＥＭ选区电子衍射技术对Ｂ位离子非计量有序排列结构进行了表征．研究表明，当为施主掺杂而提高Ｍｇ^２＋、Ｎｂ^５＋离子比例时，铌酸镁前驱体中逐渐出现六方Ｍｇ_４Ｎｂ_９Ｏ_６相．施主Ｂｉ^３＋离子能够有效促进有序微区长大，提高系统有序度．利用Ｘ射线衍射线宽法对ＸＲＤ慢扫描谱进行处理，求得当掺入５％Ｂｉ^３＋离子时，有序微区平均尺寸由纯ＰＭＮ的５nｍ提高到２２ｎｍ．

用二步合成法制备了（１－ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ_１／３Ｎｂ_２／３）Ｏ_３－ｘＰｂＴｉＯ_３原料，并制成了纯钙钛矿结构压电陶瓷．研究了三方－四方相界附近组份（ｘ＝０．２５～０．４０）及工艺与性能的关系．结果表明，在ｘ＝０．３２～０．３５间材料具有较大的介电常数，压电常数，耦合系数以及较低的品质因数．材料以１２００℃附近保温１５０ｍｉｎ为佳．材料性能表明，有希望成为新型压电陶瓷．

借助ＴＥＭ、ＸＲＤ、硬度微观测量等方法，研究了卤化银多晶红外光纤的显微结构与相关性能的关系．发现光纤是以ＡｇＣｌ_ｘＢｒ_１－ｘ。多晶体为主骨架，纳米晶粒Ａｇ镶嵌其中．由纳米晶粒带来的损耗光纤的散射损耗增加很小，即ＡＮλ^－４通过控制光纤的制备工艺条件，可以改变光纤的晶粒大小和光纤硬度．

通过采用高真空熔炼、反应气氛下区域融熔和高真空石英安瓿内单晶生长等特殊工艺方法对卤化银原料进行提纯，并用热挤压成型方法制得卤化银光纤．本文研究了卤化银原料的提纯和光纤成型工艺对损耗的影响，研究结果表明，增加提纯次数可降低卤化银光纤预制棒的吸收系数．通过合理控制工艺参数，提纯后的卤化银原料制成的光纤预制棒，经ＣＯ_２激光量热计法测量在１０．６μｍ处的吸收系数＜５×１０^－4ｃｍ^－１，热挤压成型的光纤在１０．６μｍ处的损耗为０.３～０.５ｄＢ／ｍ，直径φ１０ｍｍ、长度１．６４ｍ的光纤可传输ＣＯ_２激光功率＞２０Ｗ．

应用ＴＧ、ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ和ＣＯ_２－ＴＰＤ等技术对用。ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ吸附法合成Ｌａ_０．８Ｓｒ_０．２ＣｏＯ₃（ＬＳＣＯ）粉体的过程机理进行了研究．发现在制备过程中ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ首先起着一种金属离子吸附剂的作用．在焙烧的前期阶段，ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ先被部分氧化而在其骨架上出现了羧酸基团，并与金属离子发生螫合形成螯合离子．优化条件下，在低温合成了纯相ＬＳＣＯ粉体．然而若焙烧过程中产生的ＣＯ_２不能及时地排出，会导致体相中碳酸盐的形成,从而需要高于８００℃的再焙烧才能获得纯相的ＬＳＣＯ粉体．

采用常压化学气相淀积（ＡＰＣＶＤ）工艺在１０００～１４００℃温度范围内的（１００）Ｓｉ衬底上进行了β－ＳｉＣ薄膜的异质外延生长．实验结果表明，随着淀积温度的升高，外延层由多晶硅向β－ＳｉＣ单晶转变，结晶情况变好;但同时单晶生长速率却反而有所下降．

本文研究了碳化硼等离子喷涂涂层的显微结构和电导率．发现涂层中存在多种显微结构，颗粒状和板状的碳化硼相为主相;涂层中金属Ｆｅ杂质相的存在是涂层电导率出现异常的决定因素;碳化硼涂层中还发现了由Ｂ、Ｏ和Ｆｅ三种元素组成的杂质相，其显微硬度比碳化硼低，这是碳化硼涂层显微硬度同碳化硼陶瓷相比要低的一个重要原因．

分析了Ｃ－１０３铌合金不同改性成分的Ｔｉ－Ｃｒ－Ｓｉ硅化物涂层在氧化前后组织结构的变化，以及改性成分和涂层结构对高温抗氧化性的影响，结果表明，Ｇｅ、Ｍｏ和Ｗ改性的涂层结构不利于高温抗氧化性能的改善，添加Ｚｒ和Ａｌ后，其涂层组织结构有利干提高高温抗氧化性．

本文通过酸洗工艺对Ｓｉ_３Ｎ_４粉体进行了表面改性，并研究了表面改性对粉体胶体特性及其浆料流动性的影响．结果表明：酸洗处理之后悬浮粒子的等电点升高，ＸＰＳ表面分析表明这是粉体表面氧化程度降低的缘故．而且，由于酸洗处理有效地提高了粒子的Ｚｅｔａ电位，因而浆料的流动性明显得到改善，其最高固含量也由５０ｖｏｌ．％提高到５５ｖｏｌ．％，并制备出了固含量为５３ｖｏｌ．％的、适于浇注的Ｓｉ_３Ｎ_４浆料．

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明，在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密，远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．

研究了磁场对ＫＮｂＯ_３熔体中的温度分布的影响．利用加磁场的休仑微分干涉显微实时观察装置及一种近似的间接测温方法，对在不同磁场强度０、７０、１１７、１３５ｍＴ下，ＫＮｂＯ_３熔体中的径向温度分布进行测量．发现随着磁场强度的增大，熔体中的径向温度梯度减小，尤其在坩埚－熔体界面附近，浮力驱动对流占主要作用的区域，温度梯度的减小更加明显．这可能是由于磁场对熔体中浮力驱动对流抑制的结果．

深入研究了晶格常数的变化和钛酸铝热稳定性的关系．通过仔细分析钛酸铝的晶格常数随温度变化的特点，发现钛酸铝的晶格常数Ｃ随温度升高而降低这一反常现象．提出了钛酸铝的稳定性与其晶格常数Ｃ的大小密切相关的论点．在钛酸铝中引入多种添加剂以改变其晶格常数．结果发现晶格常数Ｃ的大小反映了钛酸铝的稳定性．晶格常数Ｃ越大，钛酸铝就越稳定.钛酸铝稳定性提高的原因是：晶格常数ｃ对应于钛酸铝晶体结构中畸变的［ＭｅＯ₆］八面体的高度，Ｃ值增大导致八面体的畸变程度降低，结果就使得钛酸铝更稳定．还研究了不同烧成工艺对钛酸铝的晶格常数和稳定性的影响,结果发现：随着烧成温度的提高和保温时间的延长，钛酸铝的晶格常数Ｃ增大，其稳定性也相应提高．

本文测量了ＹＡＧ粉体的ξ电位，通过调节ｐＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液．采用非均相沉淀方法获得ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复合粉体．通过热压烧结得到致密烧结体，ＹＡＧ的加入对烧结温度的影响不大．Ａｌ_２Ｏ_３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复相陶瓷的抗弯强度为４８５ＭＰａ,断裂韧性为４．２ＭＰａ·ｍ^１／２，均高于单相Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷，数据的重复性好于球磨混合所制备的样品．通过ＴＥＭ观察，ＹＡＧ颗粒均匀分布于整个样品中，表明通过非均相沉淀制粉可以获得ＹＡＧ颗粒分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复相陶瓷．

通过ＳＥＭ、ＥＤＳ等方法，研究了添加不同含量ＡＩＮ－多型体对（Ｙ＋Ｓm）－α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒形貌的影响．结果表明，随ＡＩＮ－多型体添加量增多，材料中长颗粒α－Ｓｉａｌｏｎ的数量增加．本文对ａ’－ＡＩＮ－多型体两相区内长颗粒α－Ｓｉａｌｏｎ的形成机理进行了讨论．

碳离子的能量是影响非晶金刚石薄膜结构和性质最关键的工艺参数．采用磁过滤真空溅射离子技术，研究不同衬底偏压Ｖ_ｂ（即不同碳离子能量）下制备的非晶金刚石薄膜的拉曼光谱和表面形貌．结果表明：－５０Ｖ≤Ｖ_ｂ≤－１０Ｖ时，样品表面均匀、光滑，拉曼谱是对称且很宽的散射带;Ｖ_ｂ＞－１０Ｖ或Ｖ_ｂ＜－５０Ｖ时，已有晶团出现，表面粗糙度明显增加，拉曼谱明显地分裂为１５８０ｃｍ^－１的Ｇ带和１３５０ｃｍ^－１的Ｄ带．

研究了基本工艺参数对磁控溅射制备无定形氮化碳（ａ－ＣＮ_x）薄膜沉积的影响．实验结果表明：Ｎ_２流量的增加提高了膜的沉积速率，同时提高了膜中氮含量．溅射功率的提高增加了沉积速率．偏压对硬质膜的制备是一关键的工艺参数，它不仅使薄膜致密、表面光滑，而且还可以提高膜中的Ｎ含量．

运用ＸＰＳ分析了ＩＴＯ薄膜真空退火前后各元素化学状态的变化情况．研究表明，低温直流磁控反应溅射ＩＴＯ薄膜退火前后Ｓｎ和Ｉｎ处于各自相同的化学状态中．Ｏ以两种化合状态ＯＩ和ＯＩＩ存在，其结合能值分别为５２９．９０±０．３０ｅＶ和５３１．４０±０．２０ｅＶ，分别对应着氧充足和氧缺乏状态.两者面积之比ＲｏＩ／ｏＩＩ从薄膜表面到体内逐渐增大．退火后薄膜表面的ＲｏＩ／ｏＩＩ小于未退火薄膜表面的ＲｏＩ／ｏＩＩ;经Ａｒ＋刻蚀２０ｍｉｎ后，退火薄膜体内的ＲｏＩ／ｏＩＩ大于未退火薄膜体内的ＲｏＩ／ｏＩＩ．这些结果表明，ＩＴＯ薄膜中氧缺位状态主要分布在薄膜表层．