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锂离子电池正极材料LiNiO2存在的问题与解决办法
叶乃清,刘长久,沈上越
2004 Vol. 19 (6): 12171224
摘要(
2219 )
PDF(591KB)(
2319
)
锂离子电池正极材料LiNiO2存在合成困难、循环性能差和热稳定性差等问题.这些问题都与LiNiO2本身的晶体结构有关.本文从LiNiO2晶体结构入手,分析了产生这些问题的原因,并对解决这些问题的办法进行了简要的综述.现有研究资料表明,仅仅通过优化合成条件只能在一定程度上改善LiNiO2的循环性能,要从根本解决LiNiO2的存在问题,关键是通过掺杂改性稳定其晶体结构.
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锂离子电池中钒氧化物电极材料的研究现状
陈昌国,刘渝萍,李兰
2004 Vol. 19 (6): 12251230
摘要(
2621 )
PDF(412KB)(
1449
)
综述了钒氧化物在锂离子电池中的应用,重点介绍了V2O5、V6O13、VO2、V3O7、V6O14的结构、制备方法以及其锂离子电池的电化学性质,说明了V4O9、V2O3难在锂离子电池中应用的原因,讨论了钒氧化物作锂离子电池的正极材料的优点以及存在的问题,最后提出钒氧化物有希望成为实用的锂离子电池阴极材料.
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铁电纳米材料的制备、性能和应用前景
鲁圣国,李标荣,麦炽良,黄健洪
2004 Vol. 19 (6): 12311239
摘要(
3244 )
PDF(886KB)(
12968
)
对近年来有关铁电纳米粉体、纳米复合材料、以及纳米陶瓷的制备,结构和性能进行了介绍.对由于粒子尺寸减小引起的结构和性能的改变及其相关机理进行了讨论.透明铁电纳米复合材料可望在光学存储、光学计算等光学器件中得到应用.而纳米陶瓷由于介电特性、耐电压、抗老化、机械强度等性能的提高,因而可以广泛用于改进现有电容器材料的性能,获得性能更加优良的器件.
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喷雾热分解合成技术及其在材料研究中的应用
徐志军,初瑞清,李国荣,殷庆瑞
2004 Vol. 19 (6): 12401248
摘要(
5395 )
PDF(514KB)(
2097
)
喷雾热分解(Spray Pyrolysis,简称SP)技术是一种很有发展前途的材料制备方法,与传统的材料制备技术相比,它具有很多优越性;如生成物颗粒可控,成分均匀,纯度较高,工艺过程温度低等,已在材料科学的许多领域中得到应用.SP技术在物理和化学方面的灵活性,为合成先进的陶瓷粉体和薄膜提供了更多的机会.本文简要地综述了SP技术以及在陶瓷粉体合成以及薄膜制备等方面的应用.
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钛合金中TiC晶体的配位多面体生长基元与生长习性
金云学,李庆芬
2004 Vol. 19 (6): 12491254
摘要(
2459 )
PDF(590KB)(
1428
)
铸造钛合金中存在八面体、棱面枝晶及光滑树枝晶等不同形态的TiC.本文结合定向凝固试样组织,用配位多面体理论分析了钛合金中TiC的生长基元及生长习性.认为TiC的配位多面体生长基元为六配位的TiC6,TiC6生长基元堆积时, {100}面族和{111}面族上的生长速率不同,容易形成以{111}面为显露面的八面体状TiC晶胚.TiC晶胚在熔体中生长时,在生长速率最快的<100>方向上生长出二次枝晶臂,并在生长过程中始终保持小面界面生长特征,最终形成棱面枝晶状TiC.如TiC晶体生长时生长速率慢的面族上形成大量的螺旋位错等缺陷,则棱面消失,形成树枝晶TiC.
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水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制
张向锋,温兆银,顾中华,徐孝和,林祖纕
2004 Vol. 19 (6): 12551259
摘要(
1941 )
PDF(991KB)(
1278
)
分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了。KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.
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复合沉淀法制备(Y,Gd)2O3:Eu纳米粉体及其发光性能
陈积阳,施鹰,施剑林
2004 Vol. 19 (6): 12601266
摘要(
1436 )
PDF(1176KB)(
1549
)
报道了一种采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂来制备(Y,Gd)2O3:Eu发光粉体的新工艺.采用热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究.通过X射线激发的发射光谱研究了Eu掺杂浓度和煅烧温度对(Y,Gd)2O3:Eu粉体发光性能的影响.结果表明采用复合沉淀法制备工艺,经过850℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为50nm左右,且基本无团聚的(Y,Gd)2O3:Eu粉体,比表面积为23m2/g,其X射线激发的发光强度较草酸盐沉淀法所得到的相同组分的粉体大大增强.
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添加成孔剂法制备孔径、气孔率可控的多孔玻璃陶瓷
和峰,刘昌胜
2004 Vol. 19 (6): 12671276
摘要(
1847 )
PDF(1581KB)(
1568
)
研究了采用添加成孔剂法制备具有相互贯通气孔的多孔生物玻璃陶瓷的方法及其性能.多孔玻璃陶瓷主晶相为氟磷灰石和β-硅灰石,气孔率在49%-82%间连续可控,气孔由成孔剂热解排除形成的球形宏观孔(孔径200-850μm)和玻璃粉体烧结形成的微观孔(孔径2-4μm)组成,宏观孔孔径取决于成孔剂粒径并通过孔壁上的孔洞(孔径50-300μm)相互连通.塑性成孔剂硬脂酸受压产生塑性变形,添加硬脂酸的素坯强度高、可加工,烧结产物强度较高、气孔为扁球状;刚性成孔剂聚苯乙烯受压产生弹性变形,添加聚苯乙烯的素坯疏松、不可加工,烧结产物强度较低、气孔呈圆球状.成形压力对添加塑性成孔剂的样品性能影响显著,而对添加刚性成孔剂的样品性能无显著影响.气孔率与成孔剂的含量成良好的线性关系,通过控制成孔剂粒径和加入量可达到气孔率、孔径可控的目的.孔径一定时抗压强度与总气孔率成良好的二次曲线关系.
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旋转叶片在测试陶瓷浆料固化过程流变特性的应用
董满江,张兆泉,刘茜,江东亮
2004 Vol. 19 (6): 12771281
摘要(
1974 )
PDF(460KB)(
1427
)
将旋转叶片应用于应力控制流变仪,测量陶瓷浆料固化过程中的流变特性.在数据处理上,可将添满陶瓷浆料的旋转叶片等效为一个同心圆筒,并按照同心圆筒进行测试参数的设置.我们采用四叶片的旋转叶片测试不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的复数模量G*,并与平行板测试数据比较.结果表明旋转叶片存在有效直径.这个有效直径小于叶片直径.确定了在测试陶瓷浆料固化过程流变特性时的有效直径Deff.并得到陶瓷浆料固化过程的流变曲线.
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无压烧结氮化硅陶瓷的力学性能和显微结构
刘学建,黄智勇,黄莉萍,张培志,陈晓阳
2004 Vol. 19 (6): 12821286
摘要(
2379 )
PDF(965KB)(
1429
)
以MgO-Al2O3-SiO2为烧结助剂,借助XRD、SEM、TEM、EDS、HRTEM等手段,研究了无压烧结氮化硅陶瓷材料的力学性能和显微结构,着重探讨了材料制备工艺、力学性能和显微结构之间的关系,通过调整制备工艺改善材料微观结构以提高材料的力学性能.强化球磨混合的试样经1780℃无压烧结3h后,抗折强度高达1.06GPa,洛氏硬度92,显微硬度14.2GPa,断裂韧性6.6MPa·m0.5.材料由长柱状β-Si3N4晶粒组成,晶粒具有较大的长径比,长柱晶的近圆晶粒尺寸0.3-0.8μm,长度3-6μm,长径比约7-10,显微结构均匀.
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晶种对氢氧化铝转相和热压烧结氧化铝晶形变化的影响
易中周,肖冰,杨为佑,谢志鹏
2004 Vol. 19 (6): 12871292
摘要(
2062 )
PDF(786KB)(
1649
)
以氢氧化铝为初始原料,通过球磨过程中高纯氧化铝磨介的磨屑作为晶种引入氢氧化铝中.引入的α-Al2O3品种使氢氧化铝于1100℃×2h的条件下转变为α相氧化铝.而且随着α-Al2O3品种引入量的增加,煅烧后氧化铝颗粒的平均粒径减小,颗粒尺寸分布均匀.煅烧得到的氧化铝超细粉经热压烧结后,Al2O3晶粒形貌随品种的引入量的不同而发生变化.未引入α-Al2O3品种的条件下,晶粒形状主要为等轴状;晶种引入后,晶粒发育成六角片状;而且随着晶种引入量进一步增加时,六角片状晶粒尺寸减小,当晶种数量增加到20wt%以上时,晶粒发育生长为长柱状.
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α-Al2O3籽晶对Al2O3晶型转变及形貌的影响
李江,潘裕柏,宁金威,黄莉萍,郭景坤
2004 Vol. 19 (6): 12931297
摘要(
1921 )
PDF(869KB)(
1381
)
在湿化学法合成的纳米Al2O3前驱体NH4Al(OH)2CO3中添加α-Al2O3籽晶(150nm左右),研究了α-Al2O3籽晶对Al2O3晶型转变及形貌的影响.结果表明,少量α-Al2O3籽晶的添加能降低形核温度,有效的提高相转变速率,在较低的温度下完成θ→α-Al2O3的相转变,同时对聚合生长也产生一定的影响.
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LiNi3/8Co2/8Mn3/8O2正极材料氟掺杂改性研究
李建刚,万春荣,杨冬平,杨张平
2004 Vol. 19 (6): 12981306
摘要(
2085 )
PDF(1053KB)(
1984
)
以共沉淀氢氧化物为前驱体制备了F-掺杂化合物LiNi3/8Co2/8Mn3/8O2-yFy(y:0,0.05,0.10,0.20),采用XRD、XPS、SEM、循环伏安(CV)、充放电测试、DSC等表征了其结构与性能.结果表明,F-掺杂置换部分O2-生成固溶体,不改变样品中过渡金属离子的价态. F-掺杂量y为0.05、0.10时,比容量不受影响,但在充放电过程中ch方向膨胀率由未掺杂样的2.06%分别下降至1.017%、1.018%,改善了其结构稳定性与循环寿命,30周后容量保持率分别达97.5%、96.2%;而y增至0.20时,离子混乱度升高,且颗粒间烧结过于严重,内阻增加,使容量与循环特性再度恶化.F-掺杂还促进材料烧结,使该材料粒径通过粉碎分级控制成为可能,有利于该材料电极的制备.另外,F-掺杂也使LiNi3/8Co2/8Mn3/8O2热稳定性得到一定程度改善.
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超声对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极材料结构及电极性能的影响
王雅琼,童宏扬,许文林,王鹏
2004 Vol. 19 (6): 13071312
摘要(
1982 )
PDF(656KB)(
1433
)
用SEM和XRD技术测定和分析了不同超声波作用时间下Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2 电极材料的表面形貌和结构,应用循环伏安法研究了超声波作用时间对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在1.0mol/L H2SO4溶液中的伏安特性的影响.实验结果表明:超声波作用于电极材料会对电极表面的形貌和结构产生影响;电极经超声处理20min后,其循环伏安峰电流与未经超声波作用时相比增加了近1倍;电极的电化学活性表面积随超声波作用时间的延长呈先增大后减小的趋势,在本实验中超声波作用时间为20min时,伏安电荷最大,即活性表面积最大.
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半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3 陶瓷的研究
崔斌,田长生,史启祯
2004 Vol. 19 (6): 13131321
摘要(
2156 )
PDF(761KB)(
1291
)
研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷.
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钙钛矿/钨青铜两相复合BSTN陶瓷的形成与性能研究
周宗辉,杜丕一,翁文剑,韩高荣,沈鸽
2004 Vol. 19 (6): 13221328
摘要(
1848 )
PDF(306KB)(
1263
)
设计了特殊配方0.7BaO.0.3SrO·(1-y)TiO2·yNb2O5, 通过过量组成控制,制备了钙钛矿相和钨青铜相共存的复相陶瓷.用XRD和阻抗仪测试了相结构及介电常数.结果表明,在形成以钙钛矿为主相的体系中,Nb2O5过量6mol%以上时开始形成钨青铜相;在形成以钨青铜为主相的体系中,BaO和SrO过量11mol%以上时开始形成钙钛矿相.两相含量相当的体系中,钙钛矿相几乎不固溶Nb2O5,而钨青铜相固溶一定量TiO2.复相陶瓷的介电性能具有BST和SBN两相的特点.BSTN复相体系中钨青铜相的铁电/顺电转变温度随固溶TiO2量增加而降低,随钙钛矿相增加而升高,其最低转变温度约在200℃,比纯SBN相下降90℃.
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Sm掺杂对Ca3Co4O9+δ基化合物高温热电性能的影响
王东立,陈立东,柏胜强,李建国
2004 Vol. 19 (6): 13291333
摘要(
1970 )
PDF(323KB)(
1279
)
用溶胶-凝胶法合成了Ca3-xSmxCo4O9+δ(x=0,0.15,0.3和0.45)化合物粉体,并用SPS(Spark Plasma Sintering)烧结方法制备出相对密度>95%的块体材料.研究了Sm掺杂对其高温热电性能的影响.结果表明:在Ca位用Sm替代后材料的Seebeck系数和电阻率都增大,热导率降低.当Sm的掺杂量为10%(即 x=0.3)时可获得最佳的热电性能,1000K时它的ZT值可达0.3.
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La2O3掺杂MoSi2的SHS合成及其性能研究
郜剑英,江莞,王刚
2004 Vol. 19 (6): 13341338
摘要(
1899 )
PDF(892KB)(
1282
)
以Mo粉、Si粉和La2O3为原料,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法制备了La2O3掺杂的MoSi2材料.研究表明,掺杂剂La2O3的加入对MoSi2燃烧合成过程的热力学和动力学具有明显的影响.并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析,发现La2O3的加入对合成产物的物相组成没有明显影响,但可以大大降低合成产物的晶粒尺寸.同时,力学性能研究结果表明,La2O3的加入可以提高MoSi2材料的室温断裂韧性.
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脉冲电流烧结掺杂Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷介电性能的研究
沈彩,刘庆峰,刘茜
2004 Vol. 19 (6): 13391344
摘要(
2188 )
PDF(961KB)(
1507
)
以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂、硝酸铜、硝酸镧以及氨水为原料,利用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)、1mol%Cu2+掺杂BST、1mol%La3+掺杂BST,以及0.5mol%Cu2+和0.5mol%La3+共掺杂BST粉末.利用脉冲电流(简称PECS)烧结设备烧结所制备的粉体,结果发现掺杂可以大大改善BST陶瓷晶粒大小的均匀性.介电性能测试结果表明1mol%Cu2+掺杂不仅降低了BST的介电损耗,同时也降低了介电常数,而1mol%La3+掺杂,以及0.5mol%Cu2+和0.5mol%La3+共掺杂降低了BST的介电损耗,但在25℃附近介电常数升高.
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控温活化燃烧合成α-Si3N4的动力学研究
陈松林,杨筠,林志明,李江涛,赵海雷,孙加林
2004 Vol. 19 (6): 13451352
摘要(
1938 )
PDF(480KB)(
1056
)
采用控温活化手段实现了燃烧合成α-Si3N4粉末.通过对反应温度特征曲线的分析,得出了Si-N体系的一系列燃烧反应动力学参数,包括燃烧波速、升温速率、绝热温升、惰性温升时间、惰性温降时间和转化率等,另外采用波速法和转化率法计算了该反应体系的活化能.这些参数将为进一步研究该反应的机理、优化燃烧合成工艺提供指导.
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含Zn、Mg生物玻璃的制备及性能研究
杜瑞林,常江
2004 Vol. 19 (6): 13531358
摘要(
2193 )
PDF(640KB)(
1762
)
采用溶胶-凝胶法,在58S生物玻璃的基础上,分别用0.5wt%的氧化镁和氧化锌取代氧化钙制备了含镁和含锌的生物玻璃.压制的试样分别在600、700和800℃煅烧以做强度测试,并分析了600和800℃煅烧后的物相组成.结果表明,三种试样煅烧至800℃仍为玻璃态,而镁锌的掺入大幅度提高了生物玻璃的强度,这主要是因为Mg-O和Zn-O具有比Ca-O高的键能.模拟体液浸泡试验表明,镁和锌降低了羟基磷灰石的早期成核速度,但并不影响其后期的生长.浸泡三天后所有样品表面都被羟基磷灰石覆盖,表明了样品具有良好的生物活性.
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BMP/α-磷酸三钙生物活性骨水泥的BMP释放动力学及成骨性能研究
杨为中,周大利,尹光福,尹绍雅,郑昌琼,高立达
2004 Vol. 19 (6): 13591366
摘要(
2000 )
PDF(867KB)(
1391
)
以骨组织工程学的方法制备了一种新型BMP/α-TCP复合骨水泥材料.通过体外蛋白质释放实验、强度实验及X射线衍射分析,考察了BMP在复合材料中的释放规律;通过组织学分析和X射线检查,研究了新型复合骨水泥材料对兔颅骨缺损的修复实验.结果表明:在模拟体内环境中,BMP自BMP/α-TCP复合材料中的释放规律符合Higuchi方程,BMP以扩散方式释放,BMF和α-TCP骨水泥复合后固化时间不受影响,BMP释放后材料强度随浸泡时间延长而增高,BMP释放4周后强度达到纯α-TCP骨水泥固化强度,X射线衍射分析表明材料向羟基磷灰石转化.骨缺损修复实验表明:新型骨水泥成骨能力强,能在短期内完全修复兔颅骨缺损.
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Eu3+掺杂的硼酸锶系列荧光体的合成及其发光性能
王海英,王如骥,张玥,李亚栋
2004 Vol. 19 (6): 13671372
摘要(
2065 )
PDF(367KB)(
1616
)
采用溶胶-凝胶法和高温固相反应法合成了Eu3+掺杂的SrB4O7、SrB2O4、Sr2B2O5、Sr3B2O6荧光体.荧光光谱测试结果表明在不同基质中Eu3+的荧光发射是有区别的,Sr2B2O5:Eu3+、Sr3B2O7:Eu3+发射峰在610nm左右的红光区,SrB2O4:Eu3+的发射峰在593nm的橙色区,而SrB4O7:Eu3+则表现出了Eu2+离子的特征峰,产生这种区别主要是由Eu3+所处的配位环境不同造成的.荧光体SrB4O7:Eu3+、SrB2O4:Eu3+、Sr2B2O5:Eu3+、Sr3B2O6:Eu3+的最佳掺杂浓度为2%左右.
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碱土铝酸盐长余辉发光颜料表面包膜的研究
吕兴栋,舒万艮,谭爱东,周文华
2004 Vol. 19 (6): 13731378
摘要(
2126 )
PDF(434KB)(
1674
)
采用四乙氧基硅(TEOS)为硅包膜剂,在SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光颜料颗粒表面进行包膜,通过扫描电镜(SEM)、粒度测量、BET比表面积测试及X射线光电子能谱(XPS)分析,证实发光颜料颗粒表面包覆了一层厚度约为14nm的致密均匀的SiO2纳米膜.耐水性能及发光性能测试表明,包膜后发光颜料耐水性明显改善,发光性能变化较小.分析表明包膜过程实际上是水合二氧化硅在颜料颗粒表面的溶胶-凝胶过程,其最佳工艺条件为:包膜溶液pH约为10;包膜温度控制在80℃;包膜时间为3.0h.
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几种层状化合物对六价铬吸附性能的对比与讨论
叶瑛,杨帅杰,郑丽波,沈忠悦,季珊珊,黄霞
2004 Vol. 19 (6): 13791385
摘要(
2284 )
PDF(480KB)(
1679
)
柱撑蒙脱石和有机蒙脱石对Cr(VI)的吸附容量分别为8.9和3.7mg/g,二者在吸附容量上的差别主要和它们的表面性质有关.双金属氢氧化物(LDH)结构层之间的CO32-离子难以被Cr(VI)交换,其吸附容量为11.3 mg/g.双金属氧化物(LDO)能够从水溶液中获取阴离子和水分子,并恢复重建LDH的结晶结构,它对Cr(VI)的吸附属化学吸附,其吸附容量在一般条件下为73 mg/g.通过抑制溶解CO2对LDO吸附反应的干扰,它对Cr(VI)的吸附容量可达理论值.
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在室温条件下制备高质量纳米结构TiN薄膜研究
闫鹏勋,吴志国,徐建伟,张玉娟,张伟伟,刘伟民
2004 Vol. 19 (6): 13861390
摘要(
2022 )
PDF(677KB)(
1425
)
在室温条件下,利用磁过滤等离子体在单晶硅和不锈钢表面上制备了性能优异的纳米结构TiN薄膜.运用原子力显微镜和掠角入射X射线衍射仪对其结构与形貌进行了表征,利用纳米压痕仪测量了TiN薄膜的硬度和弹性模量.结果表明:TiN薄膜表面光滑,致密,无柱状晶;TiN晶粒的平均尺寸为50nm,薄膜硬度达50 GPa,是传统CVD和PVD技术沉积氮化钛的两倍多;XRD衍射试验表明,纳米TiN的衍射角都普遍向小角度移动,TiN晶粒沿(111)择优生长.
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电致变色纳米氧化镍薄膜的溶胶-凝胶法制备与表征
王连超,孟凡利,孙宇峰,黄行九,刘锦淮
2004 Vol. 19 (6): 13911396
摘要(
2332 )
PDF(652KB)(
1890
)
以无水氯化镍、乙醇为前驱液,加入适量的丁醇和柠檬酸为稳定剂,通过回流、水解得到稳定的溶胶;采用浸渍-提拉的方法在ITO导电玻璃上形成均匀的膜层;分析了溶胶制备中加水量的影响;研究了热处理温度对制备膜层的结构、光透过率的影响;对经过不同处理的膜层进行X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析等研究表明:在空气中加热到350℃、保温30min薄膜分解为稳定的具有立方结构的NiO纳米晶;以氢氧化钾水溶液为电解质的循环伏安、电致变色实验结果表明制备的纳米氧化镍薄膜具有良好的电致变色特性.
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TiOSO4水性溶胶制备TiO2薄膜及其亲水性研究
罗仲宽,宋力昕,李明,刘剑洪,蔡弘华
2004 Vol. 19 (6): 13971401
摘要(
1895 )
PDF(533KB)(
1617
)
采用TiOSO4水性溶胶制备了TiO2薄膜,通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、紫外可见光谱(UV-Vis)和薄膜表面接触角对TiO2薄膜进行了表征并进行了亲水性研究.结果表明采用TiOSO4水性溶胶制备的TiO2薄膜具有优异的光照亲水性;在100-500℃之间热处理,温度的升高有利于亲水性的改善.
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规则结晶形态氮化铝颗粒的自蔓延高温合成
傅仁利,陈克新,周和平,费雷拉J.M.F
2004 Vol. 19 (6): 14021406
摘要(
2038 )
PDF(693KB)(
1077
)
以铝粉和AlN粉末为原料,按重量比60/40的比例进行混合,加入3wt%NH4F和3wt%碳黑,在8MPa的氮气气氛条件下进行高温自蔓延合成,合成产物为具有良好结晶形态的规则AlN颗粒.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究了加入NH4F和碳黑后合成产物形态和物相的变化情况.研究结果表明同时加入NH4F和碳黑使得燃烧过程出现了后烧现象,即样品可以维持在高温阶段较长的时间,促进了AlN气相的传输,最终使得AlN颗粒以较为规则的外形生长.
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空心超顺磁性Fe3O4纳米微球的制备与表征
马文哲,钱雪峰,印杰,朱子康
2004 Vol. 19 (6): 14071410
摘要(
2148 )
PDF(407KB)(
1228
)
利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征,纳米微球的大小为55-75nm,壳的厚度为7nm左右,颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好.
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单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒
聂秋林,袁求理,徐铸德
2004 Vol. 19 (6): 14111414
摘要(
1924 )
PDF(886KB)(
1205
)
以单齿络合剂甲胺为辅助通过水热法制备了CdS纳米棒,所得CdS纳米棒分别用TEM、XRD、Raman和PL等技术进行了表征.研究了络合剂甲胺的浓度对CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现当络合剂甲胺的浓度为1、5和20wt%时,水热合成CdS纳米晶体的形貌分别为纳米颗粒、短纳米棒和长纳米棒.这也表明络合剂的类型即单齿或双齿络合剂并不是水热合成CdS纳米棒形成的关键因素.基于实验结果,提出了一个可能的水热合成CdS纳米棒的形成机制:络合物结构—控制机理.
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掺铒氧氟碲酸盐玻璃的上转换发光研究
徐时清,张军杰,戴世勋,孙洪涛,胡丽丽,姜中
2004 Vol. 19 (6): 14151418
摘要(
2264 )
PDF(292KB)(
1234
)
研究了掺铒氧氟碲酸盐玻璃的吸收光谱和上转换发光光谱,分析了Er3+离子在氧氟碲酸盐玻璃中的上转换发光机理.结果表明:通过975nm的激光二极管(LD)激发,在室温下同时观察到强烈的绿光(524和545nm)和红光(655nm),分别是由于Er3+离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2,和4F9/2→4I15/2跃迁.随PbF2含量增加,绿光的发光强度增加趋势较小,而红光的发光强度增加趋势大于绿光.上转换发光机理主要涉及能量转移和激发态吸收,强烈的绿光和红光激发都是由于双光子吸收过程.
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TeO2晶体位错腐蚀形貌与晶体对称性
方雅珂,桑文斌,闵嘉华
2004 Vol. 19 (6): 14191422
摘要(
2050 )
PDF(376KB)(
1209
)
用化学腐蚀的方法研究TeO2晶体(110)面和(001)面位错蚀坑的形貌,结合晶面极图,并运用对称群理论进行分析论证,理论分析与实验结果相一致.实验结果同时显示,TeO2晶体位错腐蚀坑面由{110}面族构成,即{110}面族是晶体的习性面.
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碳酸盐共沉淀法解决GGG单晶生长过程中的挥发问题
朴贤卿,刘景和,孙晶
2004 Vol. 19 (6): 14231426
摘要(
2168 )
PDF(285KB)(
1189
)
用碳酸盐作沉淀剂,采用无机体系共沉淀法制备了钆镓石榴石Gd3Ga5O12(GGG)前驱体.由TG-DTA和IR光谱分析表明,合成的沉淀为碱式碳酸盐,煅烧过程中失重为28.06%.XRD分析表明在1000℃煅烧3h可以得到晶化完全的GGG多晶料,通过与固相反应比较可知,碳酸盐共沉淀法制备GGG多晶料具有反应时间短、晶化程度高、煅烧温度低、Ga2O3挥发量少等优点.GGG晶体提拉生长表明,Gd2O3和Ga2O3的组分失配问题已经得到基本解决,从而大大提高了单晶的光学质量.
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Cr,Yb:YAG晶体的光谱性质
徐晓东,赵志伟,宋平新,周国清,邓佩珍,徐军
2004 Vol. 19 (6): 14271430
摘要(
2502 )
PDF(279KB)(
1056
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采用提拉法生长了原子分数为10%的Yb和不同掺杂浓度Cr的Cr,Yb:YAG激光晶体.测试了室温下晶体的吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命.随着晶体中Cr离子掺杂浓度的增加,晶体在1.03μm处的吸收系数增大、荧光强度和荧光寿命下降,同时Yb3+→Cr4+能量转移效率增加、量子效率降低.确定了Cr,Yb:YAG晶体中Cr的最佳浓度值.
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高温自蔓延燃烧合成的β-Si3N4粉体的烧结
蒋久信,王佩玲,程一兵,陈卫武,庄汉锐,严东生
2004 Vol. 19 (6): 14311435
摘要(
2357 )
PDF(533KB)(
1254
)
研究了MgO,Al2O3和Y2O3作为烧结助剂对高温自蔓延工艺合成(SHS)的β-Si3N4粉料烧结过程的影响.结果发现,MgO是较为有效的烧结助剂,当其加入量为10wt%时,试样在1600℃下热压烧结能基本实现致密化.对试样的XRD分析表明,除了加入的Al2O3与β—Si3N4反应生成β-Sialon外,其他烧结助剂都不与β-Si3N4反应,只存在于玻璃相中.添加MgO的试样具有较高的力学性能.最后,对材料的显微形貌进行了SEM观察.
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SPS快速烧结制备纳米结构Ti5Si3-TiC复合材料
王连军,江莞,柏胜强,王刚,陈立东
2004 Vol. 19 (6): 14361440
摘要(
1997 )
PDF(984KB)(
1066
)
采用金属钛和碳化硅为初始原料,采用放电等离子体快速烧结(SPS)技术制备了致密纳米结构的Ti5Si3-TiC复合材料.借助XRD、SEM和TEM考察了复合材料的相组成和显微结构,利用压痕法测定了其室温显微硬度和断裂韧性.结果表明:利用SPS技术可在1260℃,保温8 min条件下使金属钛和碳化硅同步完成反应、烧结、致密化,生成Ti5Si3-TiC复合材料,并且晶粒细小,其中TiC晶粒尺寸<200nm.
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微波水解法制备纳米ZnO及其气敏特性研究
徐甲强,王焕新,张建荣,沈嘉年
2004 Vol. 19 (6): 14411445
摘要(
2275 )
PDF(518KB)(
1517
)
以Zn(CH3COO)2-2H2O为原料,采用微波水解法和恒温水解法制备了纳米ZnO粉体,用X射线衍射仪、透射电镜对产物的相组成和微观结构进行了表征和分析,并且测试了其气敏特性.为了改善纳米ZnO的气敏性能,利用微波水解法,通过掺杂Pt、Pd贵金属制备出其相应的纳米复合氧化物.与恒温水解法相比,微波水解法所需反应时间显著缩短、反应物浓度提高;两种方法制备的纳米ZnO粉体皆对酒精和汽油具有较高灵敏度;掺杂Pt或Pd可提高纳米ZnO对酒精和汽油的选择性.
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不锈钢表面Al2O3膜的微弧氧化制备
杨钟时,贾建峰,田军,贺德衍
2004 Vol. 19 (6): 14461450
摘要(
2488 )
PDF(479KB)(
1166
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报道了在奥氏体不锈钢表面制备氧化物陶瓷膜的新方法.首先用热浸镀工艺在不锈钢表面镀铝,然后利用铝的微弧氧化形成了Al2O3陶瓷膜.对所获得的样品进行了断面形貌观察、成分和相组成分析发现,在金属间化合物上形成的陶瓷膜主要由α-Al2O3和γ-Al2O3构成,γ-Al2O3的含量高于α-Al2O3.对其硬度测试发现,从基底到表面硬度呈梯度分布,氧化物陶瓷表面的硬度约为800HV.
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