磷钼酸插层水滑石复合CNFs气凝胶的制备及其隔热保温性能
袁利萍, 吴袁泊, 俞佳静, 张世琰, 孙铱, 胡云楚, 范友华
无机材料学报
2025, 40 ( 4):
415-424.
DOI:10.15541/jim20240378
轻质、隔热和耐高温材料是航天人员和精密设备的必要保障。纳米纤维素(CNFs)因高比表面积、低热膨胀系数和高强度等特性, 在轻质航天航空材料领域具有潜在的应用前景, 但是质脆易燃限制了其在高温领域的广泛应用。为了提升CNFs的耐高温性能, 本工作采用共沉淀法和离子交换法成功制备了[PMo12O40]3-插层改性的ZnAl-PMo12O40-LDHs(PMo-LDHs, LDHs: 类水滑石插层材料), 将其与硼酸(BA)复合CNFs制备了PMo-LDHs+BA/CNFs气凝胶。当PMo-LDHs和BA的质量分数分别为CNFs的62.5%和2.0%时, 所制得的62.5PMo-LDHs+BA/CNFs气凝胶的密度为16.28 kg·m-3, 导热系数为0.044 W/(m·K)。隔热背温实验表明, 该气凝胶的t250(隔热背温达到250 ℃所需时间)长达2022.8 s, 比纯CNFs延长867.8 s; 其R250(隔热背温达到250 ℃时的升温速率)只有0.124 ℃·s-1, 仅为纯CNFs R250的57.4%, 表现出优异的隔热保温性能。灼烧实验显示, 纯CNFs气凝胶在15 s内完全燃烧, 而62.5PMo-LDHs+BA/CNFs气凝胶在81 s内未被点燃, 且未出现明显收缩或变形。燃烧残余物的形貌结果表明, PMo-LDHs受热分解, 在CNFs基材表面催化形成致密均匀的连续炭层, 从而提高了CNFs气凝胶的耐火性能。
| No. | Sample | CNFs/mL | NO3-LDHs/g | PMo-LDHs/g | BA/g | ρ/(kg·m-3) | | 1 | CNFs | 10.0 | — | — | — | 10.01 | | 2 | NO3-LDHs/CNFs | 10.0 | 0.0375 | — | — | 14.12 | | 3 | PMo-LDHs/CNFs | 10.0 | — | 0.0375 | — | 14.23 | | 4 | NO3-LDHs+BA/CNFs | 10.0 | 0.0375 | — | 0.0020 | 14.67 | | 5 | PMo-LDHs+BA/CNFs | 10.0 | — | 0.0375 | 0.0020 | 14.95 | | 6 | 50.0PMo-LDHs+BA/CNFs | 10.0 | — | 0.0500 | 0.0020 | 15.72 | | 7 | 62.5PMo-LDHs+BA/CNFs | 10.0 | — | 0.0625 | 0.0020 | 16.28 |
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表1
LDHs/CNFs气凝胶的组成配方和密度
正文中引用本图/表的段落
准确量取10.0 mL 10 g·L-1的CNFs悬浮液, 按照表1中试样组成配比准确称取LDHs和BA。先将LDHs滴入CNFs悬浮液中, 磁力搅拌30 min, 再加入BA, 继续搅拌30 min, 直至浆液均匀混合。随后, 将混合浆液倒入35 mm×35 mm×20 mm的塑料模具中, 并置于-50 ℃冷冻干燥机(中国宁波新芝生物科技股份有限公司, SCIENTZ-18N)冷冻12 h, 成型后再进行真空干燥, 具体干燥条件为: 保持真空度为4.5 Pa, 依次在-5、10、20、30、40 ℃干燥3、5、10、10、15 h。
62.5 PMo-LDHs+BA/CNFs气凝胶呈现乳白色外观(图4), 具有近圆形非贯通的密闭型孔结构, 孔径较小, 孔壁增厚, 孔结构分布均匀且尺寸规整。将200 g砝码置于气凝胶上, 其无明显压痕, 且未被压溃, 表明该气凝胶耐压在0.37 MPa以上。另外, 将尺寸为35 mm×35 mm×6 mm的62.5PMo-LDHs+ BA/CNFs气凝胶置于山茶花上, 发现山茶花花瓣未发生压塌或变形。这些结果表明, 当气凝胶中无机物质量分数为CNFs的62.5%时, 气凝胶仍保持低密度和高强度的特性。不同复合比例气凝胶的密度见表1, 其中纯CNFs和62.5PMo-LDHs+BA/CNFs气凝胶的密度分别为10.01和16.28 kg·m-3, 均为轻量化材料。
本文的其它图/表
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