BaTiO3陶瓷的低温冷烧结制备及性能研究
韦婷婷, 徐华蕊, 朱归胜, 龙神峰, 张秀云, 赵昀云, 江旭鹏, 宋金杰, 郭宁杰, 龚祎鹏
无机材料学报
2022, 37 ( 8):
903-910.
DOI:10.15541/jim20220115
近年来, 冷烧结低温制备陶瓷引起了很大关注, 并在BaTiO3陶瓷的制备上取得了一定进展。为了提高冷烧结BaTiO3陶瓷性能, 本研究采用水热法制备了分散性好、粒径为100 nm的四方相(晶格参数c/a为1.0085) BaTiO3粉末。采用0.1 mol/L的乙酸在100 ℃/1 h的条件下对粉末进行水热活化处理。以质量分数10% Ba(OH)2·8H2O为熔剂, 在350 MPa、400 ℃/1 h的条件下对粉体进行冷烧结, 最后经600 ℃/0.5 h退火获得了相对密度为96.62%、晶粒尺寸为180 nm, 常温介电(εr)为2836, 介电损耗(tanδ)低至0.03的BaTiO3陶瓷。乙酸处理后高活性粉末表面形成的非晶钛层有效促进了陶瓷的致密化, 抑制了杂相的生成和晶粒长大, 提高了介电性能, 大幅改善了冷烧结BaTiO3陶瓷出现的介电弥散现象, 从而实现了BaTiO3陶瓷的低温冷烧结制备。
| Process | Flux (in mass) | Temperature/Pressure | Time/h | Density/% | εr(1 kHz) | tanδ (1 kHz) | Heat treatment | Ref. | | CSP-CS | Ba(OH)2/TiO2
soultion | 180 ℃/430 MPa | 1-3 h | 95 | 1760 | 0.04 | 700-900 ℃/3 h | [11] | | CSP | NaOH-KOH | 300 ℃/520 MPa | 12 h | 98 | 1800 | 0.04 | - | [15] | | Surface coating/CSP-CS | H2O, Ba(OH)2
solution | 220 ℃/500 MPa | 1 h | 97 | 1550 | 0.02 | 700-900 ℃/3 h | [10] | 1 mol/L acetic
acid/powder-CSP | 20%
Ba(OH)2∙8H2O | 225 ℃/350 MPa | 1 h | 95 | 1440 | 0.09 | - | [16] | 1 mol/L acetic
acid/powder-CSP | 11%
Sr(OH)2∙8H2O | 275 ℃/350 MPa | 1 h | 92 | 1500 | 0.08 | - | [21] | 0.1 mol/L acetic
acid/powder-CSP | 10%
Ba(OH)2∙8H2O | 400 ℃/350 MPa | 1 h | 96 | 2830 | 0.03 | 600 ℃/0.5 h | Thiswork |
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表4
文献报道的BaTiO3陶瓷冷烧结性能对比
正文中引用本图/表的段落
表4对比了文献报道的BaTiO3冷烧结与本研究的结果, 从中可以看出, 本工作通过低浓度乙酸溶液水热活化BaTiO3纳米粉体, 经冷烧结结合低温退火工艺获得了介电常数为2836, 介电损耗为0.03的BaTiO3陶瓷, 明显优于现有文献报道的介电性能。其原因在于: (1)为了提高粉体在低温的烧结性, 前期研究所用的粉体粒径过小, 粒径小于100 nm时, BaTiO3粉末则很难维持四方性, 而高四方性粉体烧结有利于提高BaTiO3陶瓷的介电性能, 本研究利用Ba(OH)2·8H2O 熔剂提供的强碱环境, 加上高温高压的类水热环境, 保持了具有良好四方相、粒度100 nm BaTiO3粉体的特性; (2)本研究采用乙酸对粉末进行预处理, 预处理过程中, BaTiO3粉体中有少量的钡溶解析出, 因此在陶瓷制备过程中又利用Ba(OH)2·8H2O适当补充钡源, 从而实现BaTiO3粉体中钡钛比的整体一致; (3)以Ba(OH)2·8H2O为熔剂避免了其他氢氧化物, 如KOH-NaOH作为熔剂时Na、K阳离子杂质进入到BaTiO3中引起的晶格畸变造成的介电性能恶化; (4) 后续的低温退火工艺使BaTiO3晶粒结晶更完整, 介电性能得到提高。
本文的其它图/表
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