无机材料学报

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1. 贝壳珍珠层生物矿化及其对仿生材料的启示

张学骜,王建方,吴文健,刘长利

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00257 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00257

摘要（4318）

PDF（pc）（2717KB）（2574）

贝壳珍珠层作为一种典型的生物矿化材料而备受关注. 本文综述了贝壳珍珠层结构及其文石晶体的结晶学取向, 概述了贝壳珍珠层成因的生物矿化机理. 同时介绍了贝壳珍珠层特殊的组装方式在仿生材料方面近年来的研究进展, 认为选择合适的有机物,使其自组装成各种超分子结构作为无机物沉积的模板, 是仿生合成的关键.

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2. 低温共烧陶瓷{\bf (LTCC)}技术在材料学上的进展

王悦辉,周济,崔学民,沈建红

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00267 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00267

摘要（3380）

PDF（pc）（540KB）（2606）

低温共烧陶瓷(LTCC)技术是近年发展起来的令人瞩目的整合组件技术, 已经成为无源集成的主流技术, 成为无源元件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点. 本文叙述了低温共烧陶瓷技术(LTCC)的特点、制备工艺、材料制备相关技术和国内外研究现状以及未来发展趋势.

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3. 碳纳米管的场致发射及在平板显示领域中的应用

秦玉香,胡明,李海燕,张之圣,邹强

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00277 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00277

摘要（3630）

PDF（pc）（1176KB）（2070）

碳纳米管(CNTs)具有低的阈值电场和高的发射电流密度, 是一种性能优良的场发射阴极材料, 在平板显示领域具有潜在的应用价值. CNTs的场发射性能直接关系到CNTs场发射阴极在未来的实际应用. 本文从Fowler-Nordheims场发射理论出发, 阐述了CNTs的场发射机制; 详细论述了各种因素包括CNTs的定向性、层结构、几何特征、阵列密度、系统真空度以及CNTs与基底材料之间的键合等对CNTs场发射特性的影响; 介绍了CNTs场发射特性在平板显示领域中的实际应用.

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4. 固体氧化物燃料电池密封材料的研究现状与发展趋势

朱庆山,彭练,黄文来,谢朝晖

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00284 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00284

摘要（3993）

PDF（pc）（558KB）（2445）

密封是影响板式固体氧化物燃料电池(SOFC)产业化的主要障碍之一, 受到广泛的重视. 本文阐述了密封的功能及其对材料的要求, 论述了国内外密封材料的研究现状, 综述了密封玻璃的研究进展. 对SOFC密封存在的问题进行了探讨, 并展望了SOFC密封研究的发展趋势.

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5. 控制结晶法制备球形锂离子电池正极材料的研究进展

应皆荣,高剑,姜长印,万春荣,何向明

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00291 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00291

摘要（4183）

PDF（pc）（3042KB）（3651）

球形材料具有堆积密度大、体积比容量高、加工性能好等突出优点. 球形化是锂离子电池正极材料的重要发展方向. 控制结晶法是制备球形材料的理想方法. 本文介绍了控制结晶法的原理, 综述了采用控制结晶法制备球形锂离子电池正极材料---LiCoO₂、LiNi_0.8Co_0.2O₂、LiMn₂O₄、LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂、LiFePO₄的研究和发展, 并对球形材料在锂离子电池中的应用前景进行了分析.

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6. 交叉共沉淀法制备Skutterudite纳米粉体的研究

褚颖,唐新峰,万玲,赵文俞,张清杰

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00298 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00298

摘要（3364）

PDF（pc）（394KB）（1873）

探索了交叉共沉淀法制备纳米方钴矿化合物CoSb₃. 以钴和锑的氯化物为原料, NaOH和氨水为沉淀剂, 室温下调节pH=5~10, 经过滤、洗涤、超声分散和真空干燥后得到了Co(OH)₂和Sb₂O₃前驱体. 研究了还原热处理过程中还原气氛、温度、时间、原料配比对还原产物的相组成和粉体粒径的影响. 结果表明, 采用纯H₂为还原气氛, 500℃下还原3h, 当Sb/Co摩尔比为3.15时, 可得到粒径均匀、平均粒径约为100nm的单相CoSb₃粉体.

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7. 铜/碳纳米管复合粒子的制备及其对高氯酸铵热分解性能研究

崔平,李凤生,周建,姜炜,杨毅

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00303 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00303

摘要（3329）

PDF（pc）（484KB）（1976）

以碳纳米管为载体, 用化学沉积法制备了Cu/CNTs复合粒子, 并用TEM、SEM、FT-IR、XRD、XPS和DTA对其表观形貌、结构及催化性能进行了表征. 结果表明, CNTs和Cu之间无论是简单混合还是复合, 对高氯酸铵(AP)的热分解均有催化作用. 与纯AP相比, Cu/CNTs复合粒子中的AP高温分解峰温降低126.3℃, 低温分解峰几乎消失, 表观分解热由309.92J/g提高到711.13J/g; 与简单混合物相比, 复合粒子中的AP高温分解峰温降低11.4℃, 表观分解热由494.06J/g提高到711.13J/g. 表明CNTs与Cu的复合处理可显著提高其对AP热分解反应的催化作用.

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8. 碳纳米管-超细铜粉复合粉体的制备

许龙山,陈小华,陈传盛,李文华,杨植

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00309 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00309

摘要（3550）

PDF（pc）（595KB）（2137）

采用混酸纯化法在碳纳米管表面引入羟基、羧基等基团, 在此基础上, 用SnCl_2·2H₂O溶液对碳纳米管进行敏化处理. 处理过的碳纳米管均匀地分散在水溶液中, 形成碳纳米管悬浮液. 在这种碳纳米管悬浮液中加入五水硫酸铜, 先后用葡萄糖和甲醛对铜实施还原, 原位制备了碳纳米管-超细铜粉复合粉体. SEM和TEM结果表明, 碳纳米管均匀地分散在超细铜粉中, 并且与铜颗粒形成较牢固的结合.

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9. (Na_0.5K_0.5)NbO₃基无铅压电陶瓷的研究

杜红亮,李智敏,周万城,屈绍波,裴志斌

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.01281 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.01281

摘要（3827）

PDF（pc）（707KB）（2597）

由于钙钛矿结构无铅压电陶瓷具有高的压电性能, 已成为无铅压电陶瓷研究的热点. 本文综述了钙钛矿结构无铅压电陶瓷 (Na_0.5K_0.5)NbO₃的研究进展和趋势. 重点从添加第二组元、添加助烧剂、取代改性和制备方法四个方面, 归纳和分析了 (Na_0.5K_0.5)NbO₃基无铅压电陶瓷的研究开发进展, 并对 (Na_0.5K_0.5)NbO₃基无铅压电陶瓷今后的研究和发展提出一些建议.

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10. 硅烷偶联剂对纳米二氧化钛表面改性的研究

姚超,高国生,林西平,杨绪杰,陆路德,汪信

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00315 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00315

摘要（4281）

PDF（pc）（668KB）（2800）

利用硅烷偶联剂(KH-570)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米TiO₂进行了有机表面改性. 采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)和润湿性实验等分析手段对表面改性前后的纳米TiO₂进行了表征. 红外光谱和X射线光电子能谱表明, KH-570以化学键合的方式结合在纳米TiO₂的表面, 并形成了有机包覆层. 经测量, 纳米TiO₂表面包覆的KH-570的质量分数约为7.42%～8.59%. 润湿性实验显示, 经KH-570表面改性的纳米TiO₂具有疏水性. 力学性能实验表明, 经KH-570表面改性的纳米TiO₂能同时提高复合材料的强度和韧性.

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11. 锗酸铅晶体枝蔓晶生长的实时观察研究

洪勇,金蔚青,潘秀红,依田真一

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00335 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00335

摘要（3111）

PDF（pc）（453KB）（1963）

利用实时观察方法对锗酸铅晶体生长枝蔓晶的生长过程进行了描述和分析. 发现, 枝蔓晶的产生与杂质相关, 杂质作为一个成核中心, 在其周围存在一个溶质扩散层, 这个溶质扩散层的厚度随着晶体生长而增大. 当该扩散层的厚度超过某个临界值时, 出现枝蔓晶生长, 溶质扩散层的临界厚度约为12μm. 枝蔓晶主干的生长速度受分支出现以及主干转向的影响.

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12. TeO₂对氟铝酸盐玻璃性质和结构的影响

范有余,袁新强,冯际田,胡和方

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00339 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00339

摘要（3352）

PDF（pc）（431KB）（1981）

以10MgF₂-20CaF₂-10SrF₂-10BaF₂-15YF₃-35AlF₃氟铝酸盐玻璃为基玻璃引入不同含量的TeO₂得到了新的氟碲铝酸盐玻璃. 用差热分析方法研究了TeO₂对氟铝酸盐玻璃性能的影响, 通过拉曼光谱和红外收谱来研究玻璃的结构变化. 差热分析表明TeO₂的增加使玻璃开始析晶温度T _x升高, 融化温度T _m降低, 成玻璃能力增加. 玻璃结构分析表明氟碲铝酸盐玻璃的结构中存在[FnAl--O--AlFn]、[TeO₃]、[TeO₂F]和[TeOF₂]等多面体, 这些多面体由F^-和O^2-离子连接. 这种新的氟碲铝酸盐玻璃有着良好的成玻璃能力, 在0.75~5.00μm范围内玻璃具有很高的透过率, 是一种具有应用前景的新的红外光学玻璃材料.

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13. 渗透水解 TiCl4制备纳米 TiO₂

陈云华,林安,甘复兴

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00053 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2007.00053

摘要（3476）

PDF（pc）（934KB）（2081）

利用渗透膜使TiCl4溶液中H⁺和Cl^-慢慢渗透出来而水解得到凝胶, 然后用有机溶剂置换出其中的水分而干燥, 焙烧后即得纳米TiO₂. 采用TEM、XRD、氮气吸脱附实验对样品进行了表征和分析. 所得产品颗粒细小、均匀, 比表面积大. 晶体相转变温度高, 700℃焙烧仍然为锐态矿型晶体, 900℃转变为金红石型晶体. 文中还将该法和加热水解法、氨水沉淀法以及钛酸丁酯溶胶-凝胶法进行了比较.

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14. 水相中CdSe与核/壳CdSe/CdS量子点的制备与发光特性研究

唐爱伟,滕枫,高银浩,梁春军,王永生

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00322 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00322

摘要（3631）

PDF（pc）（602KB）（2022）

以巯基乙酸为稳定剂在水相中制备了CdSe与核/壳型CdSe/CdS量子点水溶胶, 用紫外-可见吸收光谱和发射光谱研究了它们的发光特性, 并且用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)表征了它们的结构、形貌和化学组成, 结果表明使用该方法制备的量子点分散性良好, 而且用CdS对CdSe进行表面修饰以后的发光强度明显提高, 发射光谱和吸收光谱都有红移现象, 不同粒径颗粒的吸收峰的位置也有所不同.

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15. Y₂O₂S:0.03Eu,0.03Ti的长余辉特性及Ti向Eu³⁺的余辉传能机制

洪樟连,张朋越,黄秋平,樊先平,王民权

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00329 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00329

摘要（3504）

PDF（pc）（492KB）（2131）

采用高温还原法合成了Eu, Ti共激活橙红色Y₂O₂S长余辉发光材料, 并测量Y₂O₂S:0.03Eu,0.03Ti磷光体的荧光光谱, 余辉分辨和余辉衰减曲线谱. 实验结果表明, Y₂O₂S:0.03Eu,0.03Ti磷光体的发射谱由一系列Eu³⁺离子内部能级跃迁的尖峰组成; 余辉分辨谱则不同, 由一个主峰位于565nm的宽发射带和一系列波长范围位于500nm以上的窄发射带两种峰形组成, 可分别归为Ti离子的宽带余辉发射和三价Eu³⁺的线状余辉发射. 分析认为, 样品中存在Ti余辉发射向Eu³⁺内部能级间产生选择性的余辉传能机制, 从而导致Y₂O₂S:0.03Ti,0.03Eu磷光体中同时出现两种发光中心离子的余辉分辨谱现象.

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16. 载氢与掺锗石英光纤的光致折射率改变

李剑芝,姜德生

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00345 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00345

摘要（3001）

PDF（pc）（420KB）（2336）

对载氢掺锗石英光纤的紫外光敏特性以及载氢条件对光纤紫外光敏性的影响进行了系统地实验研究. 实验结果表明: ①载氢光纤的光致折射率改变随紫外曝光时间的变化规律( Δn=3.3×10^-4t^0.31689)是先呈指数增长到达一定的时间基本达到饱和, 如果继续照射, 光致折射率改变继续增大, 并对紫外光敏机理进行了讨论; ②随着载氢压力的增大, 光纤的紫外光敏性呈正比例增大, 两者之间的关系为Δn=1.34times10^-5+4.66×10^-5P; ③掺锗石英光纤的紫外光敏性的大小随着载氢时间的延长, 呈指数增长, 最后达到饱和.

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17. Er³⁺在TeO₂-WO₃-La₂O₃玻璃中的光谱性质和热稳定性研究

朱琳,徐铁峰,聂秋华,沈祥

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00351 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00351

摘要（3571）

PDF（pc）（402KB）（2000）

制备了掺铒的玻璃样品TeO₂-WO₃-La₂O₃. 测试了样品的吸收光谱、荧光光谱以及玻璃的热稳定性. 应用Judd-Ofelt理论计算了玻璃的三个强度参数Ω_t(t=2、4、6), 电偶极跃迁谱线强度以及
磁偶极跃迁谱线强度, 分析了强度参数Ω₂和玻璃成分变化的关系. 应用McCumber理论计算了Er³⁺在1.5μm处的受激发射截面. TeO₂-WO₃-La₂O₃玻璃在La₂O₃的含量>5mol%时, 未发现析晶开始温度(T_x), 说明这种玻璃材料适合于光纤的拉制. 研究结果表明TeO₂-WO₃-La₂O₃是制备宽带光纤放大器的理想基质材料.

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18. 微波作用下硫酸钙结晶过程中的“特殊效应”研究

杨晓庆,黄卡玛,赵岩岩

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00363 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00363

摘要（3072）

PDF（pc）（492KB）（1970）

大量实验表明: 从相同的初始温度加热到相同的末温时, 微波加热与传统加热生成物产量不同. 本文首先从理论上证明了这一结果, 同时采用硫酸钙结晶实验进行了验证, 理论计算结果同实验测量结果基本吻合. 更进一步, 通过特殊控温方法, 使得微波加热与传统水浴加热从相同初始温度以相同温升速率加热硫酸钙生成反应到相同末温, 对生成的硫酸钙晶体物相与形貌进行了分析, 结果显示: 微波与传统加热条件下硫酸钙晶体物相组成略有不同, 但形貌有明显差异. 即使在相同温升条件, 微波加热过程中的硫酸钙结晶仍然存在“特殊效应”.

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19. BaTiO₃-Nb₂O₅-Ni₂O₃三元系统的介电性能研究

王升,张树人,周晓华,李波,陈祝

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00369 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00369

摘要（3179）

PDF（pc）（588KB）（2205）

对三元系统BaTiO₃-Nb₂O₅-Ni₂O₃的微结构和介电性能进行了研究. XRD分析表明Nb₂O₅/Ni₂O₃协同掺杂的BaTiO₃陶瓷为赝立方相结构; 在掺杂1.0 mol% Ni的BaTiO₃ 中, Nb的固溶度<4.0mol%. SEM观察表明, 随Nb掺杂量的增加, BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸先增大后减小. BaTiO₃陶瓷的室温介电常数、介质损耗, 以及在低温端和高温端的电容变化率都随Nb含量的增加而先增大后减小. DSC测量表明, Nb掺杂使BaTiO₃陶瓷的居里温度向高温方向移动. 该系统瓷料介电性质的变化与材料的晶粒尺寸以及掺杂剂导致的相变温度的移动密切相关. 本实验在BaTiO₃-Nb₂O₅-Ni₂O₃系统中开发出了新型的X8R材料, 这种材料很有希望用于制备大容量X8R多层陶瓷电容器.

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20. 凝胶浇注成型制备致密 SiC陶瓷材料

张涛,张兆泉,张景贤,林庆玲,江东亮

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2007.00489 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2007.00489

摘要（3555）

PDF（pc）（521KB）（2085）

采用一种凝胶浇注成型预配液作为陶瓷粉体的分散介质, 将亚微米级SiC粉体和烧结助剂Y₂O ₃、 Al₂O₃直接混合, 制得了固含量>50vol%的凝胶浇注浆料, 在100s ^-1 的剪切速率下, 浆料粘度<1Pa．s, 可以顺利实现凝胶浇注成型; 对得到的SiC素坯进行了无压烧结. 在2000℃保温1h(氩气氛)的烧结条件下, 烧结体相对密度为(98.1± 0.2)%, 抗折强度、硬度和韧性分别为(722 ±70)MPa、(20.18 ±0.75)GPa、(4.00 ±0.20)MPa ．m ^1/2.

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21. SrO-CeO₂体系化合物的固相反应机理研究

符史流,戴军,丁球科

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00357 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00357

摘要（3144）

PDF（pc）（402KB）（1839）

以SrCO₃和CeO₂为原料, 采用XRD和TG/DTA分析技术研究了SrO-CeO₂体系化合物的物相形成过程. 结果发现, 当灼烧温度低于950℃时, 原始粉料只反应生成Sr₂CeO₄; 而当灼烧温度高于950℃时, 在反应的初始阶段, 原始粉料中同时出现SrCeO₃和Sr_′CeO₄物相, 在950℃附近, 主要产物为Sr₂CeO₄, 在 1000℃以上, 主要产物为SrCeO₃. SrCeO₃和Sr₂CeO₄物相分别存在着两种形成机制, 当温度高于1000℃时, SrCeO₃由SrO和CeO₂直接反应生成, 而Sr₂CeO₄则由SrCeO₃和SrO反应生成; 当温度低于950℃时, Sr₂CeO₄由SrO和CeO₂直接反应生成, 而在950℃附近SrCeO₃则由Sr₂CeO₄和CeO₂反应生成. 依据这些实验结果, 给出了SrO-CeO₂体系固相反应规律, 并对SrCeO₃衍射数据JCPDS36-980的错误结果进行了分析. 荧光光谱测试结果表明, Sr₂CeO₄物相的形成机制对其激发光谱产生明显的影响.

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22. Ni掺杂对Co_4-xNi_xSb₁₂热电转换性能的影响

赵雪盈,史迅,陈立东,唐新峰

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00392 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00392

摘要（3483）

PDF（pc）（380KB）（1856）

采用熔融法合成了Skutterudite化合物Co_4-xNi_xSb₁₂, 并研究了Ni掺杂对该化合物的高温热电性能的影响. 实验结果表明: 由于Ni向Skutterudite结构中提供电子, 导致化合物的载流子浓度和电导率随Ni置换量的增加而增加, Seebeck系数为负值, Seebeck系数的峰值温度随Ni置换量的增加向高温方向移动; Ni置换引入了电子-声子散射, 导致晶格热导率降低. 对于Skutterudite化合物Co_4-xNi_xSb₁₂, 得到的最大热电性能指数ZT约为0.55.

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23. PSN-PZN-PZT四元系压电陶瓷的研究

赵莎莎,孙清池,吴浩

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00375 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00375

摘要（3498）

PDF（pc）（897KB）（1996）

采用传统的固相烧结方法制备了Pb(Sn_1/3Nb_2/3)O₃-Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃(PSN-PZN-PZT)四元系压电陶瓷, 并通过添加MnO₂、Sb₂O₃和Cr₂O₃以及改变Zr/Ti比来达到提高K _p和Q _m的目的. 同时也对Zr/Ti比对材料温度稳定性的影响进行了分析. 实验结果表明: 在960℃的预烧温度、1240℃的烧成温度下, 添加少量的MnO₂、Sb₂O₃和一部分Cr掺杂, 得到综合性能优良的压电材料: 室温下介电常数ξ₃₃^T/ξ₀=1669, 压电常数d₃₃=285×10^-12C/N, 机械品质因数Q _m=2179, 机电耦合系数K _p=54.9%, 介电损耗tanδ=0.4%. 可以满足超声马达和压电变压器等应用方面的要求.

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24. Pr₆O₁₁掺杂对ZnO-Bi₂O₃系压敏材料性能影响的研究

朱建锋,罗宏杰,王芬

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00381 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00381

摘要（3026）

PDF（pc）（961KB）（1871）

采用稀土氧化物Pr₆O₁₁对ZnO-Bi₂O₃系压敏材料进行了改性研究, 探讨了Pr₆O₁₁对该材料
主要性能及微观结构的影响. 结果表明, Pr₆O₁₁掺杂量较小时, 能够显著提高ZnO压敏材料非线性系数, 减小漏电流, 并基本不影响压敏电压. 当Pr₆O₁₁掺杂达到一定量时, 在保持较高非线性系数, 较小漏电流的同时, 压敏电压与不含Pr₆O₁₁的ZnO压敏材料相比提高约60%; XRD、SEM等分析表明Pr₆O₁₁的引入改变了原有材料的微观结构组织, 使该材料微观结构中ZnO晶粒尺寸减小,
分布均匀、致密.

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25. 纳米氧化锡气敏材料及其传感器阵列的研究进展

龚树萍,刘欢,周东祥

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00521 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00521

摘要（3640）

PDF（pc）（485KB）（1917）

对纳米氧化锡气敏材料的理论及应用研究进行了综合性阐述, 重点介绍了运用纳米技术和薄膜技术制备氧化锡气体传感器的研究进展, 并讨论了氧化锡气体传感阵列在电子鼻智能嗅觉系统中的应用现状和前景.

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26. 高度织构NaCo₂O₄陶瓷的热电性能研究

程金光,隋郁,付海金,千正男,刘志国,苗继鹏,苏文辉

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00387 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00387

摘要（3393）

PDF（pc）（500KB）（1712）

结合固相反应法和冷高压成型技术制备了具有高度结晶各向异性的热电氧化物陶瓷NaCo₂O₄. X
射线衍射和扫描电子显微镜测试表明冷高压压制成型后烧结有利于样品内层状晶粒的c轴沿着施压方向取向排列, 形成高度织构. 室温以下热电性质的测试表明, 电阻率ρ和Seebeck系数S呈现出金属性, S>0, 属于p型热电材料. 与其他方法制备的样品进行比较, 虽然晶界或点缺陷对声子散射的减少导致上述样品的热导率偏高, 但是由于\rho降低、S升高, 使得热电品质因子ZT值提高, 300K时ZT值达到0.013.

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27. 湿化学法制备 Y₂O₃纳米粉及透明陶瓷

闻雷,孙旭东,其鲁,徐国祥

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00539 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00539

摘要（3172）

PDF（pc）（964KB）（2043）

以Y(NO₃)₃溶液和NH₃·H₂O为原料, 制备了Y₂O₃纳米粉体. 先驱沉淀物的化学组成为Y₂(OH)5NO₃·H₂O. 研究了pH值及滴加过程对先驱沉淀物形貌及Y₂O₃产物烧结性的影响. 正向滴定, pH值较低时(pH=7.9), 先驱沉淀物为片状结构; pH值较高时(pH=10.0), 先驱沉淀物片层状结构特性减轻, 并且颗粒变的细小. 反向滴加时, 片层状结构特征消失, 主要为块状晶粒. 先驱沉淀物为片状结构时, 得到的粉体活性较高. 添加适量的(NH₄)₂SO₄能够减轻Y₂O₃粉体的团聚, 沉淀的同时控制pH值在9以下, 所得到的粉体具有更好的烧结性能. 采用得到的Y2O3纳米粉, 不加入任何烧结助剂, 经1700℃真空烧结4h得到了透明Y₂O₃陶瓷.

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28. Li_1.15-xN_i0.₃₃Co_0.33Mn_0.33O_2+δ溶胶-凝胶法合成、表征及合成机理

唐爱东,黄可龙

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00397 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00397

摘要（3411）

PDF（pc）（554KB）（2142）

以可溶性盐为原料采用溶胶-凝胶法合成了具有六方层状结构的Li_1.15-xN_i0.₃₃Co_0.33Mn_0.33O_2+δ(LNCMO)固溶体. 用X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)、充放电测试等表征了其结构、形貌、过渡金属元素的离子价态及电化学性能, 结合热重-差热分析(TG-DTA)及变温过程XRD结果分析了合成机理. 950℃样品以0.1mA/cm²的电流密度在2.5～4.5V间首次放电容量为190mAh/g, 循环10次后为180mAh/g, 表明样品具有较好的电化学性能. 前驱物在较低温度下分解即可形成层状LNCMO主相, 高温焙烧不仅可稳定材料的层状结构, 而且能显著提高其结晶性, 固溶体的形成可分为以下三步: (1)前驱物氧化分解的同时生成Li-Ni-Co-Mn-O固溶体; (2)残余的Li₂CO₃分解产生Li₂O; (3)表面的Li₂O逐步扩散到固溶体内部, 形成单相Li-Ni-Co-Mn-O固溶体.

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29. 尖晶石LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C复合电极的性能研究

张娜,唐致远,黄庆华,韩彬

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00403 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00403

摘要（3125）

PDF（pc）（1311KB）（1838）

采用高温固相法合成了掺杂改性的锂离子电池用尖晶石型LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z和复合型LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C正极材料. 通过X射线衍射和环境扫描电镜对材料的晶体结构和表观形貌进行了分析, 通过恒电流充放电测试和交流阻抗技术对材料的电化学性能进行了测试. 实验结果表明, 所制备的材料LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z和LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C均为单一的尖晶石结构, 其中以葡萄糖作为碳添加剂所得的复合材料的电性能最佳. 该材料具有良好的充放电循环可逆性能, 以0.2C倍率充放电, 首次放电比容量可达126.5mAh·g^-1, 充放电循环50次后平均放电比容量仍保持在123.5mAh·g^-1以上, 衰减不超过2.4%.

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30. 中温固体氧化物燃料电池阳极的研究

杨乃涛,孟秀霞,谭小耀,李正民

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00409 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00409

摘要（3068）

PDF（pc）（763KB）（1802）

以NiO和Ce_0.8Gd_0.2O_1.9(CGO)为原料, 通过静压成型, 在1450℃高温焙烧, 并于700℃用80%He气稀释的H₂还原后, 制成了Ni-CGO中温固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极, 测定了阳极的孔特性, 用SEM观察了阳极的微观形貌, 通过XRD衍射图谱表征了阳极材料还原前后的晶相变化, 用EDS分析了阳极的元素组成与分布, 测试了阳极的电导率和燃料电池性能. 研究结果表明, 所制备的Ni-CGO阳极孔径主要在1～2μm, 孔隙率随NiO含量的增加而增大, 最大可达到30%. 通过SEM观察可知金属相与CGO陶瓷相融合良好, 阳极与电解质结合紧密, 用20%的H₂气体700℃可将NiO彻底还原成金属Ni, 但是CGO晶相没有变化, 还原后的阳极电导率随NiO量减少而降低, NiO质量比为40%时是电导率的阈值; 用Ni-CGO为阳极, CGO为电解质, LSCF为阴极制备的中温SOFC功率密度650℃可达0.14W/cm².

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31. 熔融碳酸盐燃料电池LiCoO₂涂覆阴极的微观结构和性能

李箭,蒲健,肖建中

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00420 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00420

摘要（2931）

PDF（pc）（1611KB）（1960）

采用溶胶-凝胶技术, 制备了LiCoO₂涂覆的熔融碳酸盐燃料电池NiO阴极. 研究了LiCoO₂涂覆阴极的微观组织和在Li₂CO₃-K₂CO₃熔融碳酸盐中的溶解特性, 并对其电化学性能进行了测试. 结果表明LiCoO₂涂层有效地降低了NiO在Li₂CO₃-K₂CO₃熔盐电解质中的溶解度和溶解速率, 对单电池的性能有所改善, 并在一定程度上抑制了Ni在电解质基板中的沉淀.

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32. 超声配位前驱体法合成锂离子电池正极材料LiMn_2-xCr_xO₄

沈培智,黄玉代,刘浪,贾殿赠

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00415 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00415

摘要（2833）

PDF（pc）（430KB）（1782）

采用超声配位前驱体法制备了锂离子电池正极材料LiMn_2-xCr_xO₄(0≤x≤0.1). 利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和充放电测试对样品进行了表征. 结果表明, 用该方法合成的LiMn_2-xCr_xO₄(0≤x≤0.1)样品形貌规整, 具有较高的放电容量和较好的循环性能, 同时该方法的提出开辟了锂离子电池正极材料制备的新途径.

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33. 磷灰石-硅灰石/β-磷酸三钙复合多孔支架材料的制备和表征

肖斌,周大利,杨为中,欧俊,唐艳娟,陈槐卿

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00427 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00427

摘要（3134）

PDF（pc）（555KB）（1778）

以磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷(AW)粉和β-磷酸三钙(β-TCP)粉为原料. 以硬脂酸为致孔剂. 经模压成型、1170℃烧结制备磷灰石-硅灰石/β-磷酸三钙复合多孔支架材料(AW/βTCP). 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、诱导耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法分析支架的晶相组成、显微结构、物理性能、生物活性和降解性. 将大鼠骨髓间充质干细胞(rMSCs)与支架体外复合培养评价支架的生物相容性. 结果表明: 所制备的AW/β-TCP支架材料的抗压强度达14.3MPa. 孔隙率达66.9%. 孔径为100～700μm. 具有良好的生物相容性、生物活性和降解性. 可作为骨组织工程支架的候选材料.

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34. 乌贼骨及其水热改性制备羟基磷灰石的研究

刘金华,王大志

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00433 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00433

摘要（3383）

PDF（pc）（1666KB）（2076）

用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热重-差热(TG-DTA)、扫面电子显微镜(SEM)等分析方法对水热改性前及改性不同阶段乌贼骨的矿物组成、表面形貌等进行了表征、分析, 并对水热反应机理进行了研究. 结果显示, 原始乌贼骨主要由棒状文石层堆砌而成, 外观呈多孔的房架式结构. 在磷酸盐溶液中水热处理后, 内部的文石经由固态局部规整离子交换反应(Solid-state topotactic ion exchange reaction)转变为羟基磷灰石, 原来文石结晶体的形貌及规则排列方式没有改变; 而外表面文石则通过溶解-重结晶(Dissolution-recrystallization)过程转变为鳞片
状的羟基磷灰石, 随着水热处理时间的延长, 鳞片状羟基磷灰石进一步自组装成5μm左右的规则圆球, 本文对自组装的机理也做了初步探讨.

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35. 纳米孔玻态炭的成孔机理与“壳芯”结构

文越华,曹高萍,程杰,杨裕生

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00441 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00441

摘要（2987）

PDF（pc）（771KB）（1716）

研制的纳米孔玻态炭电极, 整体呈纳米开孔结构, 电容特性优良, 全面超过了中孔碳气凝胶. 其成孔机理研究表明: 通过添加适量的固化剂--六次甲基四胺, 经球磨固混后, 调节固化温度, 造成固化树脂颗粒内芯与外壳的交联度不同, 形成“壳芯”结构; 粉碎压制时, 内芯作为外壳的粘合剂使材料成型, 炭化时壳层不融化而阻挡内芯熔并成玻态炭. 于是, 碳粒内外形成丰富的开放孔隙, 活化剂气体能够扩散渗入体相进行活化而得纳米孔玻态炭.

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36. 纳米Cu₂O/TiO₂ 异质结薄膜电极的制备和表征

唐一文,陈志钢,张丽莎,贾志勇,张新

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00453 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00453

摘要（3605）

PDF（pc）（1048KB）（2229）

通过阴极还原在纳米TiO₂膜上电沉积Cu₂O, 获得了p-Cu₂O/n- TiO₂异质结电极. 研究了沉积温度对Cu₂O膜厚、纯度和形貌的影响, 制备出纯度较高、粒径为40～50nm的Cu₂O薄膜. 纳米Cu₂O膜在200℃烧结后透光性最好, 禁带宽度为2.06eV. 光电化学测试表明纳米p-Cu₂O/n-TiO₂异质结电极呈现较强的n-型光电流响应并且能够提高光电转换效率.

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37. PZT/Ag功能复合材料的介电常数异常

张海龙,李敬锋,张波萍

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00448 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00448

摘要（3883）

PDF（pc）（1423KB）（2015）

以PZT和纯Ag粉末为原料, 在1200℃下用普通粉末烧结工艺制备了PZT/Ag复合材料. 尽管烧结温度超过了Ag的熔点, Ag粉末并未氧化, 也未与PZT相中的Pb发生反应形成合金, 而是以单质Ag的形式弥散分布在PZT基体中, 并且PZT/Ag界面结合良好, 同时发现有微量的Ag替代Pb进入了PZT的晶格位置. 在015vol% Ag成分范围内研究了PZT/Ag功能复合材料的介电性能, 发现其介电常数\varepsilon_ r随Ag含量的变化表现为先降后升(临界成分点: 1vol% Ag)的趋势, 并不符合用于预测介电体中添加导电第二相引起介电常数增加的经典Maxwell方程. 在钙钛矿结构A位离子取代和渗流效应的理论基础上解释了上述介电常数的异常变化, 认为是由于在低成分范围内, Ag⁺取代Pb²⁺降低介电常数ε_r并起主导作用; 随着Ag含量的增加, Ag第二相颗粒之间建立的有效介电场增加了介电常数并逐渐起主导作用.

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38. 薄膜厚度对透明 PLT厚膜的介电及光学性质的影响

郑分刚,陈建平,李新碗

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00459 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00459

摘要（3317）

PDF（pc）（602KB）（1901）

用溶胶-凝胶法在镀有氧化铟锡透明导电电极的玻璃基片上沉积钛酸镧铅薄膜, 在相对较低温度580℃退火, 得到了纯钙钛矿结构的透明PLT薄膜, 薄膜厚度从580～1830nm. 随着薄膜厚度的增加, PLT薄膜的晶粒变大、介电常数增大, 而矫顽场减小. 所有样品的透射率都在70%以上, 最大达到90%左右. 当薄膜厚度增加后, 透射率降低, 并且截止波长向长波方向移动. 在633nm处, 1830nm厚的PLT(掺镧8%)薄膜的折射率n和消光系数分别为2.39和0.009.

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39. 铅对(Pb_x,Sr_1-x)_0.85Bi_0.1TiO₃薄膜结构与介电可调性影响的研究

赵永林,杜丕一,翁文剑,韩高荣

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00466 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00466

摘要（3321）

PDF（pc）（1173KB）（1957）

用溶胶-凝胶法制备了(Pb_x,Sr_1-x)_0.85Bi_0.1TiO₃薄膜, 对其晶相结构、微观形貌和介电可调性进行了研究. 结果表明, 该薄膜以钙钛矿形式存在. 快速热处理过程可分解得到高活性离子,直接形成比相应温度平衡状态析晶时更多的晶相量. 这种晶相在一定条件下有分解和再结晶的趋势. 随着Pb²⁺离子增加和Sr²⁺离子减少, 钙钛矿相的四方相与立方相间的转变温度升高. 薄膜处在铁电相和顺电相转变点附近时, 可以获得较大的可调性.

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40. 浸渍-提拉法制备 PS胶晶模板及有序 ZnO多孔薄膜

李巍,靳正国,刘志锋,杨建立,邱继军

无机材料学报 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2006.00473 CSRT: 32189.14.SP.J.1077.2006.00473

摘要（3935）

PDF（pc）（1228KB）（2238）

采用浸渍-提拉法制备聚苯乙烯微球(PS)模板, 以醋酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)、二乙醇胺(NH(C₂H₂OH)₂)、乙醇和水等配制的前驱体溶胶填充PS模板间隙, 经过干燥过程原位形成凝胶, 最后通过煅烧除去PS微球模板得到有序规则排列的多孔ZnO薄膜. 重点讨论了模板在溶胶中的浸渍时间、溶胶的浓度对有序多孔结构形成的影响. 通过TG-DTA分析、XRD、TEM、SEM、IR反射光谱和UV-VIS光谱对结构和性能进行了表征. 结果表明, 用无皂聚合制备的PS直径约为400nm, IR反射光谱布拉格反射测定PS模板为fcc结构, 平行于基底的密排面为(111), ZnO由无定形向纤锌矿转变温度是460℃, 多孔薄膜的孔径约为280nm, 孔壁由晶粒直径约46nm的 ZnO粒子构成, 透光率为60%, 禁带宽度E _g约为3.24eV.

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