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高介电栅介质材料研究进展
武德起,赵红生,姚金城,张东炎,常爱民
2008 Vol. 23 (5): 865871
摘要(
3454 )
PDF(778KB)(
2182
)
传统的栅介质材料SiO2不能满足CMOS晶体管尺度进一步缩小的要求, 因此高介电栅介质材料在近几年得到了广泛的研究, 进展迅速. 本文综述了国内外对高介电材料的研究成果, 并结合作者的工作介绍了高介电栅介质在晶化温度、低介电界面层、介电击穿和金属栅电极等方面的最新研究进展.
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Gd掺杂对PZT薄膜介电性能及极化行为的影响
孙秋,魏兆冬,王福平,姜兆华
2008 Vol. 23 (5): 872876
摘要(
3334 )
PDF(437KB)(
1735
)
采用sol-gel法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出高度(100)择优取向的Gd掺杂PZT薄膜(简写为PGZT); 介电测试结果表明, 1mol%Gd掺杂的PZT薄膜介电常数最大, 2mol%Gd掺杂PZT薄膜与未掺杂薄膜的介电常数相差不大, Gd掺入量>2mol%时, 薄膜的介电常数下降; 薄膜的不可逆极化值呈现与介电常数相同的变化趋势, 而可逆极化值变化较小. 在弱电场下(低于矫顽场Ec), 用瑞利定律分析薄膜介电常数随电场强度的变化规律, 1mol%Gd掺杂的薄膜瑞利系数α最大, 说明薄膜中缺陷的浓度最低. 1mol%Gd掺杂的薄膜介电和铁电性能的改善与Gd3+在PZT晶格中的占位情况有关.
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V5+取代对 Mg4(SbNb1-xVx)O9陶瓷介电性能的影响
姚国光,刘鹏
2008 Vol. 23 (5): 877880
摘要(
3174 )
PDF(650KB)(
1766
)
研究了不同V5+含量Mg4(SbNb1-xVx)O9[MSNV, 0.05≤ x≤0.3]系陶瓷的烧结特性、微观结构和微波介电性能. 结果表明: 一定量V5+取代能够明显降低该陶瓷的烧结温度. 在所有组成范围内, XRD显示了单一刚玉型结构. 随V5+含量的增加, 样品的介电常数ε和品质因数Q·f先增大后减小, 样品的谐振频率温度系数τf逐渐减小, 这是由于V5+的取代使得B位键价增强所致. 在x=0.15, 1250℃烧结, 可获得εr=9.98, Q·f=20248GHz (8GHz), τf=-23.3×10-6·K-1的新型微波介质陶瓷.
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ABO3型钛铁矿结构化合物的容差因子
刘向春,高 峰,邓军平,田长生
2008 Vol. 23 (5): 881885
摘要(
3787 )
PDF(506KB)(
2078
)
通过结构解析, 建立了ABO3型钛铁矿的容差因子计算公式以评估结构的稳定性, 经过分析具有钛铁矿结构的MgTiO3、NiTiO3、CoTiO3、ZnTiO3以及(Zn1-x, Mx )TiO3(M为Mg、Ni、Co)复合钛铁矿的稳定性, 验证了容差因子公式的合理性; 通过对已发现的具ABO3型钛铁矿结构的化合物的统计分析, 提出形成稳定钛铁矿结构的经验容差因子范围和经验电负性差值, 即: t>0.80, e>1.465.
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直接感光法制备钛酸锶钡图形化薄膜及其性能研究
张卫华,袁媛,石春梅,赵高扬
2008 Vol. 23 (5): 886890
摘要(
3063 )
PDF(574KB)(
1721
)
采用改进的化学修饰的溶胶-凝胶工艺, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为薄膜开裂抑制剂, 以乙酰丙酮为化学修饰剂, 利用乙酰丙酮可以与金属盐形成的配位螯合物的特性, 制备了具有紫外光感光特性的钛酸锶钡(Ba0.8Sr0.2TiO3)前驱溶胶及其凝胶薄膜; 结合直接感光法, 首先制备图形化凝胶薄膜, 再通过后续热处理, 在Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上最终得到了具有钙钛矿结构的钛酸锶钡图形化薄膜, 其图形厚度约为793nm, 相对介电常数约为600, 介电损耗约为0.03.
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铈掺杂钛酸钡微粉制备与微波吸收特性研究
刘延坤,田言,冯玉杰,武晓威,韩霞光
2008 Vol. 23 (5): 891896
摘要(
2992 )
PDF(715KB)(
1790
)
采用溶胶-凝胶法制备了稀土铈掺杂钛酸钡纳米晶粉体, 借助XRD、Raman、SEM以及矢量网络分析仪等分析测试手段对样品晶相、晶格常数、粒径、表面形貌及微波吸收特性进行了研究. 结果表明: 铈掺杂样品均形成四方相钛酸钡微晶, 晶粒发育良好. 随着铈掺杂量增大, 晶粒逐渐细化, 晶格常数a变大, 晶格常数c减小; 与未掺杂钛酸钡相比, 在2~18GHz频率范围内, 稀土铈掺杂材料(掺杂量0.2%)的反射损耗明显地提高, 反射峰发生蓝移, 尤其5.8GHz和7GHz处反射损耗分别提高了15dB和30dB, 频带拓宽近2倍. 由此可见铈掺杂有利于改善钛酸钡材料的微波吸收特性.
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脉冲激光沉积(La0.2Bi0.8FeO3)0.8-(NiFe2O4)0.2薄膜及其多铁性能研究
李享成,杨光,戴能利,陈爱平,龙华,姚凯伦,陆培祥
2008 Vol. 23 (5): 897901
摘要(
3268 )
PDF(664KB)(
1801
)
采用脉冲激光沉积法, 在(100)SrTiO3基底上, 制备了(La0.2Bi0.8FeO3)0.8-(NiFe2O4) 0.2(LBFO-NFO)多铁薄膜, 通过X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜确定了LBFO-NFO多铁薄膜的显微结构, 通过标准铁电测试系统(RT-66A)和振动样品磁强计(VSM)分别测试了LBFO-NFO多铁薄膜的铁电性能和铁磁性能. 研究发现: 多铁薄膜中LBFO和NFO二相均沿(100)方向外延生长, 晶粒尺寸在100~150nm之间; 薄膜具有明显的电滞回线(Ps=7.6μC/cm2)和磁滞回线(Ms=4.12×104A/m), 显示出明显的铁电铁磁共存特性. 通过对薄膜生长条件的控制, 可削除杂质相, 减小LBFO-NFO薄膜的漏电流, 提高铁电及铁磁性能.
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掺Ho3+钛酸锶钡薄膜的结构及发光性能研究
潘瑞琨,王军,董秀梅,章天金,胡兰,江娟
2008 Vol. 23 (5): 902906
摘要(
3211 )
PDF(659KB)(
1722
)
采用溶胶-凝胶法制备了1mol%、3mol%、5mol%、8mol% Ho3+掺杂的Ba0.65Sr0.35 TiO3薄膜, 研究了薄膜的表面AFM、XRD谱、光学透射谱和光致发光谱. 结果表明: Ho3+浓度从1mol%增加到8mol%时, BST薄膜的晶格常数先增大后减小; 位于615、650和750nm处的发光, 分别对应5F3→5F7、5F5→5F8和5S2、5F4→5F 的跃迁, 发光谱和5S2, 5F4的寿命谱分析表明, 在Ho3+浓度为3mol%时三个发光带强度均最大. 并分析了Ho3+与Ba2+/Sr2+/Ti4+的离子位置替代机制及交叉弛豫机制.
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环氧基片溅射钛副族氧化物薄膜的脉冲真空闪络特性
陈玉,成永红,王增彬,周稼斌,阴玮,吴锴
2008 Vol. 23 (5): 907911
摘要(
2967 )
PDF(855KB)(
1643
)
在绝缘材料表面制备半导电性及高导热系数的涂层可以明显提高材料的沿面闪络性能.采用高真空反应磁控溅射方法, 在环氧基片表面溅射TiO2、ZrO2、HfO2薄膜, 使用快脉冲真空闪络实验装置(50ns/600ns, 前沿和半高宽时间), 在真空度5×10-3Pa时, 研究了上述三种氧化物薄膜的真空闪络特性.实验发现, TiO2和ZrO2薄膜以无定形态存在, 表面颗粒未晶化, 而HfO2薄膜已经晶化.TiO2薄膜的闪络电压最高, HfO2薄膜较低.TiO2和HfO2随着溅射时间的增加, 镀膜的真空闪络电压有所提高, 而ZrO2随着溅射时间的增加, 镀膜的真空闪络电压有所下降.结合ANSOFT静电场仿真数据, 分析了薄膜的基本特性对闪络后表面电位分布及闪络电压的影响机制.
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沉积温度对Gd掺杂CeO2电解质薄膜生长及电学特性的影响
马小叶,姜雪宁,孟宪芹,庞胜利,孟昕,张庆瑜
2008 Vol. 23 (5): 912916
摘要(
3171 )
PDF(548KB)(
1743
)
采用反应射频磁控溅射技术, 在非晶石英衬底上不同温度下制备了纳米多晶Gd掺杂CeO2(简称GDC)氧离子导体电解质薄膜, 采用X射线衍射仪、原子力显微镜对薄膜物相、晶粒大小、生长形貌进行了表征, 利用交流阻抗谱仪测试了GDC薄膜的电学性能. 结果表明, GDC薄膜生长取向随沉积温度而变化: 300~400℃时为强(111)织构生长, 而500~600℃时薄膜趋于无规则生长; 随着沉积温度的升高, 薄膜的生长形貌由同一取向的大棱形生长岛转变为密集球形小生长岛; GDC多晶薄膜的电导活化能约为1.3eV, 接近于晶界电导活化能值, 说明GDC交流阻抗主要源于晶界的贡献; 晶界空间电荷效应导致GDC薄膜电导率随晶粒尺寸而变化, 晶粒尺寸越小, 电导率越大.
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球磨工艺对炭气凝胶(CA)-SiO复合材料结构和电化学性能的影响
巢亚军,原鲜霞,马紫峰,邓晓燕,于文利
2008 Vol. 23 (5): 917922
摘要(
3316 )
PDF(720KB)(
2031
)
单纯的炭气凝胶(CA)与SiO球磨后可以制得性能优异的复合材料CA-SiO, 实验研究了球磨时间和球磨转速等工艺条件对CA-SiO的结构和电化学性能的影响. 结果表明, 无定形态的SiO与CA球磨后, 逐渐有晶粒细小的Si晶体析出, Si的晶粒随球磨时间的延长或球磨转速的提高先减小然后增大, Si的结晶度随球磨时间的延长或球磨转速的提高而增强, 但过长的球磨时间或过快的球磨转速均会导致材料中的晶体Si向非晶态转变; 球磨使材料中C的晶粒有所增大, 但球磨时间和球磨转速对C的晶粒大小没有明显的影响; CA-SiO中Si的结晶度越高、晶粒越小, 材料的嵌脱锂容量越高、充放电循环稳定性越好, 非晶态Si的存在不仅不利于锂离子在CA-SiO中的嵌入和脱出, 而且会导致材料的循环稳定性变差. 将CA-SiO用作锂离子电池负极材料时, 其最佳的制备工艺为: 以400r/min的速度球磨10h.
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聚酰亚胺基活性炭的制备及其电化学性能的研究
赵朔,王成扬,陈明鸣,时志强,羡小超
2008 Vol. 23 (5): 923927
摘要(
3264 )
PDF(530KB)(
1904
)
通过炭化和进一步KOH化学活化的方法制备了聚酰亚胺基炭材料, 并将其用作双电层电容器电极材料. 采用DFT、XPS方法对其孔结构和表面化学性质进行了研究, 并通过恒流充放电等方法探讨了其电化学特性. 结果表明: 样品CPI的质量比电容是双电层电容和表面氮原子(尤其是N-5)所提供的赝电容共同作用的结果. 经活化后, 样品API比表面积达到1941m2/g, 主要形成0.7~2.0nm之间的微孔, 氮原子的影响可以忽略, 在50mA/g的放电电流密度下质量比电容达300F/g, 且电流密度达到1000mA/g时, 电容保持率仍为86.1%; 交流阻抗测试也表明样品API具有良好的双电层电容特性, 是一种新型的双电层电容器电极材料.
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3C-SiC/Si(111)的掠入射X射线衍射研究
刘忠良,刘金锋,任鹏,李锐鹏,徐彭寿,潘国强
2008 Vol. 23 (5): 928932
摘要(
3992 )
PDF(617KB)(
1905
)
在衬底温度为1000℃条件下, 利用固源分子束外延(SSMBE)技术在Si衬底上生长3C-SiC单晶薄膜. RHEED结果显示在Si(111)上所生长的SiC薄膜为3C-SiC, 并与衬底的取向基本一致. 采用同步辐射掠入射X射线衍射(GID)技术并结合常规X射线衍射(XRD)研究了SiC薄膜内的应变和晶体质量. 常规衍射的联动扫描曲线得到薄膜处于双轴张应变状态. 3C-SiC薄膜和Si衬底的晶格失配和热膨胀系数失配是导致双轴张应变的原因. 根据不同角度的掠入射衍射Phi扫描的摇摆曲线结果, 发现薄膜晶体质量在远离SiC/Si界面区变好. 这是由于SiC薄膜中的缺陷随着远离界面逐渐减少的原因. GID和XRD的摇摆曲线结果表明薄膜中镶嵌块的倾斜大于扭转, 表明SiC薄膜在面内的晶格排列要比垂直方向更加有序.
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化学气相沉积SiC膜{111}取向生长的原子尺度模拟
刘翠霞,杨延清,黄斌,张荣军,罗贤,任晓霞
2008 Vol. 23 (5): 933937
摘要(
3329 )
PDF(732KB)(
1823
)
在化学气相沉积SiC膜过程中, 分别考虑了化学反应的动力学以及基底表面原子的沉积与扩散, 利用动力学蒙特卡罗方法, 建立了SiC膜{111}取向的三维原子尺度模型, 使用MATLAB模拟了原子尺度的SiC膜{111}取向生长过程. 模拟结果表明: 膜的生长经历了小岛的生成、小岛的合并与扩展、小岛间达到动态平衡三个阶段. 随着温度的升高, 膜的生长速率、表面粗糙度以及膜的厚度都增大. 随着生长速率的增大, 表面粗糙度增大, 相对密度减小. 模拟结果与理论和实验具有较好的吻合性.
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3D C/SiC复合材料喷管在小型固体火箭发动机中的烧蚀规律研究
陈博,张立同,成来飞,栾新刚
2008 Vol. 23 (5): 938944
摘要(
3979 )
PDF(1745KB)(
2185
)
采用小型固体火箭发动机研究了3D C/SiC复合材料喷管的烧蚀性能, 分析了3D C/SiC的烧蚀机理及燃气参数对烧蚀性能的影响. 结果表明, 喷管喉部线烧蚀率为0.128±0.088mm/s, 质量烧蚀率为0.166kg/(m2·s); 受喷管内燃气组分、温度、压强和流速等环境参数的影响, 3DC/SiC的烧蚀涉及不同机理的非均匀烧蚀. 喉部及其上下游过渡区域烧蚀最严重, 收敛段其次, 扩散段烧蚀最弱. 烧蚀过程是热物理化学侵蚀和机械剥蚀综合作用的结果: 涉及SiC的分解流失, SiC和碳纤维的氧化烧蚀, 还涉及低速Al2O3大粒子的机械化学侵蚀, 高速Al2O3小粒子的机械侵蚀等.
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苯胺共聚物含量对氧化石墨嵌入复合物结构与性能的影响
叶剑坤,王庚超,姚斌,李星玮
2008 Vol. 23 (5): 945949
摘要(
2919 )
PDF(614KB)(
1681
)
以氧化石墨(GO)为主体, 苯胺-邻甲氧基苯胺导电共聚物(P(An-co-oAs))为客体, 采用剥离/重新组装技术合成出P(An-co-oAs)嵌入GO复合材料. FTIR分析显示, P(An-co-oAs)的N-H基团与GO片层中的C=O基团存在着氢键作用. XRD和TEM分析表明, P(An-co-oAs)/GO保持良好的层状结构, 且随着P(An-co-oAs)含量的增加, 复合材料的层间距不断扩大. P(An-co-oAs)的插入, 使得复合材料的室温电导率比GO提高2~3个数量级. 同时发现, 增加P(An-co-oAs)的含量, 不仅提高了GO的电化学活性, 也改善了GO的锂离子嵌入/脱嵌的循环稳定性.
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碳纳米管-ZrB2-SiC陶瓷基复合材料的制备与性能研究
杨飞宇,张幸红,韩杰才,杜善义
2008 Vol. 23 (5): 950954
摘要(
3399 )
PDF(1092KB)(
1957
)
研究了用热压烧结方法制备的不同碳纳米管(CNTs)含量的ZrB2-SiC- xwt% CNTs (x=0、1.0、2.5、4.0) 复合材料的工艺条件、力学性能和微观结构. 用TEM观察了试样的微观结构, 用SEM观察了试样断口形貌和裂纹扩展情况, 并对其强韧化机制进行了分析. 研究表明, 碳纳米管主要分布沉积在ZrB2颗粒内部, 形成内晶型结构, 在CNTs含量为2.5%时, 相对密度、维氏硬度和弯曲强度分别为99.6%、21.7GPa和542MPa, 断裂韧性达到6.10MPa·m1/2. 碳纳米管加入后材料致密性提高、晶粒细化,所形成的内晶型结构是材料强度和韧性得以提高的原因.
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水溶性胶态成型工艺制备氮化硅耐磨结构陶瓷
郝洪顺,徐利华,仉小猛,刘明,扶志
2008 Vol. 23 (5): 955959
摘要(
3172 )
PDF(1034KB)(
1835
)
以氮化硅粉末为原料, 采用水溶性胶态成型工艺制备高耐磨氮化硅陶瓷. 采用正交设计的方法来优化制备高品质注浆料, 并研究了掺杂分散剂后Zeta电位的变化. 同时, 还对氮化硅陶瓷烧结体的显微结构、力学性能和耐磨性能进行了研究. 结果表明: 当氮化硅浆料中固相体积分数为45%时, 可制得体积密度较高的精细氮化硅陶瓷材料, 断裂韧性可达7.21MPa·m1/2, 硬度为9.30GPa. 通过抗耐磨损实验研究表明: 干摩擦条件下, 氮化硅陶瓷发生了晶粒脆性断裂和脱落; 水润滑条件下, 摩擦表面产生了氢氧化硅 反应膜, 降低了磨损, 主要是化学腐蚀磨损.
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微乳液法制备硫化银纳米颗粒及抗磨性能
郭文静,孙磊,吴志申,张治军
2008 Vol. 23 (5): 960964
摘要(
3522 )
PDF(1562KB)(
1871
)
在两种W/O微乳液体系中制备了Ag2S纳米颗粒, 用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)对其形貌和结构进行了表征. 结果表明, 在异辛烷/油酸钠/ 正戊醇/ 水溶液和液体石蜡/Span 80-Tween 80/正丁醇/水溶液两种微乳液体系中所制备的Ag2S纳米颗粒均具有单斜晶型结构, 颗粒粒度分布均匀, 无团聚现象, 平均粒径分别为18和5nm. 在四球长时抗磨损试验机上考察了分散于液体石蜡中Ag2S纳米颗粒的抗磨性能, 通过扫描电子显微镜(SEM) 对钢球磨斑表面进行了形貌观测. 结果显示, 在液体石蜡/Span80-Tween80/正丁醇/水溶液体系中制备的Ag2S纳米颗粒可以稳定分散在液体石蜡中, 具有较好的抗磨性能, 并且能显著提高基础油的承载力.
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酚醛树脂聚合相分离热解制备介孔碳
徐顺建,乔冠军,王红洁,李涤尘,卢天健
2008 Vol. 23 (5): 971974
摘要(
3443 )
PDF(769KB)(
1943
)
采用酚醛树脂聚合相分离热解制备多孔碳, 用压汞仪和场发射扫描电镜对多孔碳性能进行表征, 同时研究了固化催化剂含量对多孔碳性能的影响. 实验结果表明, 制备得到的多孔碳的孔呈交联互通状且孔径分布较窄, 大部分孔分布在20~50nm之间. 多孔碳的平均孔径约40nm. 高固化催化剂含量使多孔碳具有更薄的孔壁及更高的显气孔率. 当固化催化剂含量为15%时, 多孔碳的显气孔率为54.3%. 胶凝速度以及体积收缩是改变多孔碳性能的两个因素.
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起始物对Li+、Ca2+混合型低硅X型分子筛(LSX)制备及吸附性能的影响
李志良,支建平,张玉林
2008 Vol. 23 (5): 975980
摘要(
3189 )
PDF(601KB)(
1780
)
采用Li-LSX, Ca-LSX为起始物进行离子交换分别制备了Li+、Ca2+混合型LSX, 通过ICP-AES, 7Li MAS NMR, 23Na MAS NMR及静态吸附等检测方法, 考察了起始物不同对离子交换限度, 离子定位与产品吸附性能的影响. 实验结果表明, 以Ca-LSX为起始物进行Li交换得到的Li-Ca-LSX最大交换率为31.5%, 此时吸附性能最优, 氮氧吸附量分别为36.4和5.0mL/g, 选择性系数为12.4, 且节约了Li的用量. 借助NMR结果发现, 对吸附性能有直接影响的Li+, 除公认SIII位置外, 尚有少量SI’亦有较显著作用.
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两亲性含钛介孔KIT-1分子筛的制备与表征
李惠云,刘院英,王绍梅,郭金福
2008 Vol. 23 (5): 981985
摘要(
2764 )
PDF(582KB)(
1614
)
以钛酸丁酯为钛源, 以KIT-1为载体,采用嫁接法制备了含钛介孔分子筛Ti-KIT-1, 将Ti-KIT-1分子筛经三甲基氯硅烷改性得到两亲性含钛介孔分子筛. 利用XRD、DRS、FT-IR和低温N2吸附-脱附等手段对其进行了表征; 并通过测定样品在水或有机物饱和蒸汽中的吸附量, 研究了样品的两亲性. 与改性前样品Ti-KIT-1相比, 制备出的两亲性含钛分子筛保持了原来的介孔结构, 其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降. FT-IR和DRS结果说明该分子筛骨架中存在四配位钛, 从而有可能成为催化烯烃环氧化反应的活性中心. 由于外表面部分覆盖有增水性的硅烷基团而其它部分呈现亲水性, 使分子筛表现出很好的两亲性.
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晶态骨架介孔 CeO2和 CeO2-ZrO2的合成与结构表征
李霞章,NI Chao-Ying,陈志刚
2008 Vol. 23 (5): 986990
摘要(
3012 )
PDF(1298KB)(
1736
)
以乙酸铈、乙酸锆为无机源, 嵌段共聚物P123为模版剂, 采用溶胶-凝胶法合成了介孔CeO2及CeO2-ZrO2复合体, 用XRD、氮气吸附脱附、TEM、HRTEM、SAED等对材料进行了表征. 结果表明, 所得介孔CeO2具有规则的晶态孔道结构, 孔径约在10nm左右, 特别是其孔壁晶粒高度定向排列且平行于孔道方向. 原位高温TEM观测表明, 该介孔CeO2在800℃仍具有很高的孔道完整性. 掺杂ZrO2后发现, 在ZrO2摩尔含量低于30%时仍具备高度定向排列结构,高于30%时骨架晶粒取向逐渐趋向无序化.
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共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究
张志萍,刘红飞,程晓农
2008 Vol. 23 (5): 991995
摘要(
2966 )
PDF(719KB)(
1702
)
以硝酸氧锆[ZrO(NO3)2·5H2O]和钨酸铵(H40N10O41W12·xH2O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW2O8衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO2-50wt%ZrW2O8复合陶瓷在30~600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10-6K-1.
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在氧气中焙烧C/γ-Al2O3复合物快速制备α-Al2O3微粉
王 培,林 莉,朱月香,谢有畅
2008 Vol. 23 (5): 9961000
摘要(
2767 )
PDF(675KB)(
1786
)
提出了一种快速制备α-Al2O3微粉的方法, 以淀粉为碳源、γ-Al2O3为前体制备了C/γ-Al2O3复合物, 然后在800℃、氧气氛中焙烧制备α-Al2O3微粉. N2物理吸附及SEM分析结果表明, 所制得的α-氧化铝颗粒细小, 约为2μm. 该方法具有焙烧温度低、焙烧时间短的优点, 同时, 淀粉及γ-Al2O3均为廉价的工业原料, 且该方法所需淀粉量较少, 最少仅需0.3g/g γ-Al2O3, 对应的C/γ-Al2O3复合物碳含量约为6wt%, 因而极具工业化应用前景.
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SPS制备亚微米晶氧化铝陶瓷
单 萌,周国红,王士维
2008 Vol. 23 (5): 10011004
摘要(
3123 )
PDF(598KB)(
1853
)
以商业α-Al2O3粉体为原料, MgO为烧结助剂, 采用放电等离子烧结技术(SPS)制备亚微米晶氧化铝陶瓷. 系统研究了烧结温度、烧结助剂含量对亚微米晶氧化铝陶瓷的致密化过程及显微结构的影响. 分析结果表明, 1250℃以及0.05wt%分别是最佳的烧结温度和烧结助剂含量; 在此条件下获得的亚微米晶氧化铝陶瓷, 其相对密度达到99.8%TD(theoretical density),平均晶粒尺寸约0.68μm,显微硬度(HV5)达到20.75GPa,在3~5μm中红外范围内直线透过率超过83%. 当MgO掺杂量超过0.1wt%时, 第二相MgAl2O4形成, 引起光散射, 降低红外透过率.
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尖晶石型铁氧体纤维的制备及磁性能
向 军,沈湘黔,朱永伟
2008 Vol. 23 (5): 10051010
摘要(
3267 )
PDF(679KB)(
1828
)
以柠檬酸和金属盐为原料, 采用有机凝胶-热分解法制备了MeFe2O4(Me=Zn, Ni0.5Zn0.5, Ni0.4Zn0.4Cu0.2)铁氧体纤维.通过FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM和VSM等测试技术对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征.结果表明, 在凝胶形成过程中, 金属离子单齿或双齿螯合配位于柠檬酸根阴离子, 形成线型分子结构, 使凝胶有较好的可纺性. 所制得的纤维具有较大的长径比, 纤维直径在0.5~20.0μm之间.这些纤维在室温下都具有软磁特性, 化学组成、晶粒大小及形貌对纤维的磁性能有着显著影响.ZnFe2O4、Ni0.5Zn0.5Fe2O4和Ni0.4Zn0.4Cu0.2Fe2O4纤维的饱和磁化强度分别为2.6、12.7和40.0A·m2·kg-1, 相应的矫顽力分别为4.77、5.82和4.04kA·m-1.
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载银锌4A沸石抗菌剂抗变色性能的研究
戴晋明,侯文生,魏丽乔,贾虎生
2008 Vol. 23 (5): 10111015
摘要(
3317 )
PDF(622KB)(
1755
)
通过调整抗菌剂中银、锌离子的含量, 研究了载银锌4A沸石抗菌剂的抗变色性能. 利用ICPS测定了样品的银、锌含量, 通过XRD、IR、TEM表征了抗菌剂的结构和形貌, 并对其抗变色性能和抗菌性能进行了测试和分析. 结果表明, 减少ZLSZ抗菌剂中银离子(Ag+)的含量, 增加锌离子(Zn2+)的含量, 抗菌剂样品的抗菌性能变化不大, 而抗变色性能却大幅度提高. 从抗菌剂的成本、抗菌性能和抗变色性能等方面综合考虑, 载银锌4A沸石抗菌剂中, 银含量为0.41wt%, 锌含量为3.83wt%为宜.
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含镉羟基磷灰石的形成及其稳定性
钱光人,白红梅,孙福成,周吉峙,孙为民,徐 霞
2008 Vol. 23 (5): 10161020
摘要(
3151 )
PDF(585KB)(
1768
)
采用液相共沉淀方法合成了不同镉摩尔含量XCd(即: Cd/(Ca+Cd))的镉羟基磷灰石. 通过XRD, FT-IR, FE-SEM, TG-DTG-DSC-MS和TCLP对产物的组成、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明, 随着XCd的增加, Cd2+进入到羟基磷灰石的晶格中依次形成Ca3.9(Ca4.7Cd0.7)(PO4)6(OH)1.8, Ca3.8(Ca4.1Cd0.73)(PO4_6(OH)1.8, Ca3.6(Ca4.5Cd0.76)(PO4)6(OH)1.6和Cd5(PO4)3OH; 这些产物在500℃以下均可稳定存在, 且热稳定性随着XCd的增加明显提高; 毒性浸出结果显示, Cd2+能够进入到羟基磷灰石的晶格中, 但产物的化学稳定性不高.
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等离子体喷涂氧化钛涂层的生物活性研究
赵晓兵,刘宣勇,陈志刚,丁传贤
2008 Vol. 23 (5): 10211026
摘要(
3094 )
PDF(1041KB)(
1775
)
以纳米TiO2粉末为喷涂原料, 采用大气等离子体喷涂技术在医用钛合金上制备氧化钛涂层. 利用酸和碱溶液对氧化钛涂层表面进行生物活化处理, 体外模拟体液浸泡实验考察涂层的生物活性. 采用XRD、SEM、FTIR、EDS等测试技术对改性前后氧化钛涂层的生物活性进行表征. 结果表明: 氧化钛涂层和钛合金基体的结合强度较高, 其值高达40MPa, 涂层的耐模拟体液腐蚀性优于钛合金. 酸和碱溶液表面改性后的氧化钛涂层经模拟体液浸泡可在其表面生成含有碳酸根的羟基磷灰石(类骨磷灰石), 显示良好的生物活性.
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溶胶-凝胶生物活性玻璃超细粉体的制备与生物矿化性能研究
陈晓峰,郭常亮,赵娜如,谢 林
2008 Vol. 23 (5): 10271032
摘要(
3486 )
PDF(964KB)(
1713
)
通过溶胶-凝胶和湿法研磨工艺制备了粒径分布在1μm以下的生物活性玻璃超细粉体. 采用XRD、FTIR、SEM测试方法对研磨前后粉体在模拟生理溶液(SBF)中的生物矿化性能进行了对比分析与表征, 结果表明: 在SBF中两种粉体表面都生成了碳酸羟基磷灰石(HCA), 并且经湿法研磨后的溶胶-凝胶生物活性玻璃超细粉体的生物矿化速度显著提高. 通过对不同浸泡时间SBF溶液的pH值测定可知, 在同样反应时间情况下, 超细粉体浸泡液的pH值低于研磨前颗粒. 浸泡液的ICP测试也表明研磨前后玻璃样品的离子溶出规律有所不同.
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镱离子敏化与温度对铒离子掺杂碲酸盐玻璃上转换光谱的影响
洪 俊,聂秋华,戴世勋,徐铁峰,沈 祥,章向华
2008 Vol. 23 (5): 10331036
摘要(
3089 )
PDF(486KB)(
1740
)
用熔融-淬冷法制备了玻璃样品系列75TeO2-20ZnO-(4.6-x)La2O3-0.4Er2O3-xYb2O3 (x=0, 0.4, 0.8, 2.0, 3.2, 4.0), 研究了镱离子的掺入及温度的变化对该玻璃系统上转化光谱的影响, 结果表明: 在常温下, 当Yb3+离子浓度达到2mol%时, 上转换红光和545nm绿光都达到了最大值, 此时545nm绿光强度是未掺Yb3+时的6倍左右, 红光强度为未掺Yb3+时的4倍左右; 当温度在8~300K变化时, 530nm绿光强度随着温度的升高而增大, 545nm绿光与657nm红光强度随着温度的升高首先增大, 在80K达到最大值, 然后随着温度的升高而下降. 通过速率方程, 分析了镱离子的敏化及温度对该玻璃系统上转换光谱的影响.
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高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究
刘文斌,寇华敏,潘裕柏,唐木智明,李 江,郭景坤
2008 Vol. 23 (5): 10371040
摘要(
3608 )
PDF(553KB)(
2048
)
以Y(NO3)3·6H2O、Al (NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4和Nd(NO3)3为原料, NH4HCO3为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700~1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.
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Nd:Y3Sc1.5Al3.5O12透明陶瓷的光谱性能以及激光输出
冯 涛,蔡 虹,漆云凤,蒋丹宇,周 军,楼祺洪,施剑林
2008 Vol. 23 (5): 10411044
摘要(
1289 )
PDF(438KB)(
1762
)
采用燃烧法制备了Nd:YSAG粉体, 经过成型、素烧, 最终在氢气气氛中烧结制备了Nd:YSAG透明陶瓷. 测试结果表明, Nd:YSAG透明陶瓷具有荧光谱线较宽, 荧光寿命较长的特点. 激光实验得到的激光输出, 斜率效率为23.6%, 输出功率为0.36W, 输出激光的谱线分布较宽.
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YAG:Ce纳米荧光粉发光的温度依赖特性
张 凯,刘河洲,仵亚婷,胡文彬
2008 Vol. 23 (5): 10451048
摘要(
1487 )
PDF(662KB)(
1906
)
用沉淀法制备了YAG:Ce纳米荧光粉. 用X射线粉末衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 对粉体煅烧过程的相变和形貌进行了表征. 研究了80~400K范围内, YAG:Ce纳米荧光粉发光和衰减的温度依赖特性. 结果表明, 前躯体由纳米颗粒组成. 900℃煅烧时, 粉体由非晶态直接转变为YAG相. YAG:Ce的发光强度随温度的升高而减弱. YAG:Ce纳米荧光粉的衰减包含两个指数项, 长时间项反映了体相Ce3+的荧光衰减, 随着温度的升高不断减小. 短时间项反映了表面Ce3+的荧光衰减, 随着温度的升高呈下降趋势, 由于受到表面效应的影响, 中间出现小幅的阶跃.
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高阻In掺杂CdZnTe晶体缺陷能级的研究
李 刚,桑文斌,闵嘉华1,钱永彪 施朱斌1,戴灵恩,赵 岳
2008 Vol. 23 (5): 10491053
摘要(
3296 )
PDF(612KB)(
1795
)
利用低压垂直布里奇曼法制备了不同In掺杂量的CdZnTe晶体样品, 采用低温光致发光谱(PL)、深能级瞬态谱(DLTS)以及霍尔测试等手段研究了In掺杂CdZnTe晶体中的主要缺陷能级及其可能存在的补偿机制. PL测试结果表明, 在In掺杂样品中, In原子占据了晶体中原有的Cd空位, 形成了能级位于Ec-18meV的替代浅施主缺陷[InCd+], 同时 [InCd+]还与[VCd2-]形成了能级位于Ev+163meV的复合缺陷[(InCd+-VCd2-)-]. DLTS分析表明, 掺In样品中存在导带以下约0.74eV的深能级电子陷阱能级, 这个能级很可能是Te反位[TeCd]施主缺陷造成的. 由此, In掺杂CdZnTe晶体的电学性质是In掺杂施主缺陷、Te反位深能级施主缺陷与本征受主缺陷Cd空位和残余受主杂质缺陷补偿的综合结果.
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千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征
彭 银,鲍 玲,刘正银,魏先文
2008 Vol. 23 (5): 10541058
摘要(
2952 )
PDF(851KB)(
1788
)
以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)2微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)2千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)2千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)2单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)2尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)2 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.
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新型氨基储氢材料CaCl2的性能研究
林仁波,刘永锋,高明霞,王建辉,葛红卫,潘洪革
2008 Vol. 23 (5): 10591063
摘要(
2892 )
PDF(520KB)(
1927
)
研究了工作温度、起始氨压和球磨处理对无水CaCl2的吸放氨性能的影响. 结果发现, 球磨2h样品在温度20℃和氨压0.55MPa的条件下, 15min内即可完全氨化, 形成CaCl2(NH3)8, 其吸氨量可达55.1wt%, 相当于储氢量9.72wt%. CaCl2(NH3)8在20~300℃的范围内可通过三步反应实现完全脱氨, 脱氨反应受温度和压力控制, 其中6个NH3分子在常温、常压下即可脱附. 如果与NH3分解催化剂联用, 可能是一种较好的以NH3为介质的高容量储氢材料. 进一步研究表明, 较高的工作温度和起始氨压可以提高CaCl2的吸氨动力学性能, 而球磨时间的增加可以显著降低其放氨工作温度, 提高其放氨动力学性能.
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非晶硅太阳电池窗口层材料掺硼非晶金刚石的研究
朱嘉琦,卢 佳,田 桂,檀满林,耿 达
2008 Vol. 23 (5): 10641066
摘要(
3141 )
PDF(401KB)(
1827
)
以固态掺杂方式利用过滤阴极真空电弧技术制备掺硼非晶金刚石薄膜, 获得性能优良的宽带隙p型半导体材料, 再利用等离子增强化学气相沉积技术制备p-i-n结构非晶硅太阳电池的本征层和n型层, 最终制成以掺硼非晶金刚石薄膜为窗口层的非晶硅太阳电池. 利用Lambda950紫外-可见光分光光度计表征薄膜的光学带隙, 并测试电池开路电压、短路电流、填充因子以及转化效率等参数, 再分析电池的光谱响应特性. 实验表明, 掺硼非晶金刚石薄膜的光学带隙(~2.0eV)比p型非晶硅更宽, 以掺硼非晶金刚石薄膜用作非晶硅太阳电池的窗口层, 能够改善电池的光谱响应特征, 并提高转化效率达10%以上.
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化学还原法制备六方B-C-N化合物
孙 广,吴庆华1,胡前库,于栋利
2008 Vol. 23 (5): 10671069
摘要(
3124 )
PDF(370KB)(
1684
)
采用氰尿酰氯和三溴化硼为原料, 金属钠为还原剂, 通过化学还原法在450℃合成了B-C-N化合物. 利用X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), 选区电子衍射(SAED), 电子能量损失谱(EELS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对合成的样品进行了表征. 分析结果表明, 所合成的B-C-N化合物具有六方多晶结构, 其成分为B0.5C0.07N0.43.
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纳米TiO2薄膜的脉冲激光沉积及其光学特性
龙 华,杨 光,陈爱平,李玉华,陆培祥
2008 Vol. 23 (5): 10701074
摘要(
3141 )
PDF(559KB)(
1762
)
采用脉冲激光沉积技术(PLD)在硅基片上生长了二氧化钛纳米晶氧化物薄膜, 系统讨论了基片温度、氧分压等因素对薄膜结构特性的影响.X射线衍射结果表明在氧气氛下, 生长的薄膜为锐钛矿结构, 其结晶性随着基片温度的升高而增强, 在750℃、5Pa氧压的情况下为完全c轴取向的锐钛矿相TiO2薄膜, 在750℃、5Pa氩气氛下则为(110)取向的金红石相薄膜. 场发射扫描电子显微镜结果表明薄膜表面致密, 呈纳米晶结构, 其晶粒尺寸在35nm左右.用傅立叶红外光谱和拉曼光谱对不同条件下制备的TiO2薄膜进行了表征.紫外-可见透射光谱的测试结果表明, 薄膜在可见光区具有良好的透过率, 计算得到制备的锐钛矿和金红石相TiO2薄膜在550nm处的折射率分别为2.3和2.5, 其光学带隙分别为3.2和3.0eV.因此通过沉积条件的改变可得到结晶性能和光学性能都不同的TiO2薄膜.
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水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究
周 艺,游 洋3,张世英,万 隆,许第发,匡加才
2008 Vol. 23 (5): 10751079
摘要(
3139 )
PDF(1409KB)(
1807
)
采用水热法制备出φ20~30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO2纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO2纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO2纳米颗粒在强碱作用下生成K2Ti6O13颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K2Ti6O13、H2Ti3O7和TiO2的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H2Ti3O7纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO2纳米纤维.
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SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能
姜 东,徐 耀,侯 博,吴 东,孙予罕
2008 Vol. 23 (5): 10801084
摘要(
3126 )
PDF(678KB)(
1930
)
利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO2/TiO2催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO2/TiO2催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO2, SiO2与TiO2之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO2/TiO2催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO2/TiO2催化剂具有比纯TiO2更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.
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酸催化溶胶-凝胶法Eu2+、Gd3+共掺杂TiO2的制备及光催化活性
周 艺,黄可龙1,朱志平,杨 波,夏畅斌,肖汉宁
2008 Vol. 23 (5): 10851088
摘要(
3151 )
PDF(553KB)(
1680
)
采用酸催化溶胶-凝胶法制备了Gd3+、Eu2+两种稀土金属离子混合掺杂的复合TiO2光催化剂, 通过TEM、XRD、UV-Vis等分析手段对产物进 行了表征, 结果表明: 样品均呈锐钛矿型结构, 颗粒尺寸的变化只与掺杂离子总量有关, 掺杂量为1.0%时达最小值; 一定比例Eu2+、Gd3+的混合掺杂, 能增强可见光范围内光响应. 以甲基橙为目标降解物研究了不同比例Eu2+、Gd3+混合掺杂对纳米二氧化钛光催化活性的影响, Gd3+、Eu2+适合掺杂量范围分别为0.1%~1.0%和0.5%~1.5%. Eu2+、Gd3+混和掺入TiO2光催化剂中产生协同效应, 探讨了Eu2+和Gd3+与TiO2之间的相互作用, 讨论了光催化活性与催化剂性质的关系.
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