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稀土多钨酸盐红色荧光粉在白光LED中的应用研究
曾琦华, 张信果, 何 沛, 梁宏斌, 龚孟濂
2010 Vol. 25 (10): 10091014
摘要(
3330 )
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2550
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利用高温固相法合成了Ca9Gd2W4O24: Eu3+和Sr9Gd2W4O24: Eu3+两个系列四钨酸盐体系以及Ca3La2W2O12: Eu3+二钨酸盐体系荧光粉, 对比其荧光性能, 结果发现此三种多钨酸盐荧光粉在395 nm的近紫外和460 nm的蓝光区都有较高的激发强度, 与现有商业化近紫外光、蓝光LED芯片的发射光谱吻合, 可以被这两种LED芯片有效激发, 发射色纯度较高的红光, 是潜在的紫光和蓝光转换型白光LED用红色荧光粉. Eu3+离子在Ca9Gd2W4O24和Sr9Gd2W4O24两个四钨酸盐体系中没有浓度猝灭效应, 而在Ca3La2W2O12二钨酸盐体系中的最佳掺杂浓度为40%. 以其中性能优良的Ca9Eu2W4O24、Sr9Eu2W4O24和Ca3La1.2Eu0.8W2O12结合400 nm发射的紫光InGaN芯片以及460 nm发射的蓝光InGaN芯片制备LED器件, 探讨稀土多钨酸盐红色荧光粉在白光LED中实际应用存在的优点和局限性.
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CaMoO4:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征
杨玉玲, 黎学明, 冯文林, 李武林, 陶传义
2010 Vol. 25 (10): 10151019
摘要(
2967 )
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2590
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以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂, 采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉. 通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程; 采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能, 并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比. 结果表明, 煅烧温度700℃时, 前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构; 煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值; 采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型, 平均粒径0.9μm. 与高温固相法比较, 其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动, 而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能; 与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比, 该荧光粉发光性能显著改善, 发光强度为传统固相法的2倍.
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LuxY1-xAlO3:Ce晶体的缺陷研究
丁栋舟, 李焕英, 秦来顺, 陆 晟, 潘尚可, 任国浩
2010 Vol. 25 (10): 10201024
摘要(
2597 )
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2116
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通过提拉法制备了LuxY1-xAlO3:Ce晶体样品. 采用偏光显微镜、场发射扫描电镜、电子探针等手段, 并结合热应力分析, 研究了LuxY1-xAlO3:Ce晶体中的开裂、铱金包裹体、气泡、孪晶、解理等宏观缺陷. 结果表明, 不同形态晶体内热应力合力的方向导致不同的开裂面的取位方式, 加强保温、建立适应晶体形态的合适温场等有助于获得完整晶体. 高温熔体及保护气氛中微量氧对铱坩埚的熔蚀与氧化, 使得晶体中存在有铱金包裹体, 降低炉腔内的氧含量、采用高纯度铱金压铸制作坩埚等措施有助于减少晶体内的铱金包裹体. 适当提高熔体温度以降低粘度、降低炉内气压等措施有助于减少晶体中的气体包裹物. 低镥含量LuxY1-xAlO3:Ce晶体中, a、b轴方向的晶胞参数非常接近, 在应力诱导作用下晶格参数互换易导致在<110>方向上形成孪晶.
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Fe、Cu离子掺杂及退火对YAP晶体的生长及光谱性能的影响
陈建玉, 唐 强, 董 勤, 丁雨憧, 赵广军
2010 Vol. 25 (10): 10251028
摘要(
3086 )
PDF(430KB)(
3600
)
采用提拉法成功生长了高光学质量掺杂浓度分别为0.2at%的Fe:YAP和0.5at%的Cu:YAP晶体. ICP-AES测试得出Fe、Cu离子在YAP晶体中的分凝系数分别为0.13和0.28. 室温下测试了两种晶体经不同气氛高温退火后的吸收光谱和X射线激发发射光谱, 分析了光谱特征及退火对光谱产生影响的微观机理.最后研究了两种晶体的热释光性能,发现Cu:YAP晶体是一种非常有潜力的辐照剂量计材料.
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ZnGeP2晶体近红外吸收特性的研究
夏士兴, 杨春晖, 朱崇强, 马天慧, 王 猛, 雷作涛, 徐 斌
2010 Vol. 25 (10): 10291033
摘要(
3004 )
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2423
)
采用布里奇曼法生长了磷化锗锌晶体, 晶体毛坯尺寸达直径20mm×90mm, 选取晶体尾部、晶体中部、籽晶端三个部位厚度为4.0mm的抛光晶片作为测试样品. 从实验和理论上研究与分析了晶体的近红外吸收特性. 实验结果显示: 晶体透过率由尾部至近籽晶端逐渐增大, 表明晶体近红外吸收由尾部至近籽晶端逐渐减小, 这是由于晶体内缺陷密度发生了改变, 且晶体内本征点缺陷分布比例不均衡, 进而导致晶体的近红外吸收产生差异. 理论上计算了磷化锗锌晶体施主缺陷和受主缺陷的吸收光谱. 计算结果表明: 受主缺陷对磷化锗锌晶体吸收光谱产生的影响大于施主缺陷.
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微乳液法合成不同维度氧化锌纳米材料及其光催化活性
滕洪辉, 徐淑坤, 王 猛
2010 Vol. 25 (10): 10341040
摘要(
3318 )
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2744
)
利用表面活性剂JFC、正辛醇、环己烷和水溶液组成的反相微乳液体系, 通过调控水相/油相体积比(R), 分别合成出?30~80nm球形, 直径80nm×350nm棒状, 厚度50nm片状结构氧化锌纳米材料. XRD、SEM和HRTEM分析表明, 合成的氧化锌纳米材料虽然维度不同, 但晶体结构相近, 初步分析其合成机理为: 微乳液水核形状控制了合成材料维度, 水核之间反应物动态交换的特点和氧化锌在水溶液中各向异性生长的特性共同决定了纳米材料晶体结构; 微乳液电导率变化趋势与水核形状密切相关, 可依据其合成不同形态氧化锌纳米材料; 以甲基橙水溶液为模拟污染物评价不同维度纳米氧化锌光催化性能, 结果表明, 一维棒状纳米氧化锌具有更高的光催化活性.
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Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及催化性能研究
李 圭, 钟 玲, 袁 霞, 吴 剑, 罗和安
2010 Vol. 25 (10): 10411046
摘要(
2987 )
PDF(541KB)(
2206
)
在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41, 并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征. 研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响, 结果表明: 水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41, Sn物种主要进入分子筛的骨架中; 而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41, Sn物种主要位于分子筛的表面. Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明, n(H2O2):n(酮)=3:1, 30g1,4-二氧六环为溶剂, H2O2为氧源, 70℃反应6 h, 环己酮的转化率可达40.02%, ε-己内酯的选择性为45.69%.
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铜掺杂二氧化硅膜的制备及孔结构研究
魏娜娜, 韦 奇, 李振杰, 李群艳, 聂祚仁
2010 Vol. 25 (10): 10471052
摘要(
2841 )
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2092
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以正硅酸乙酯和硝酸铜为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了铜掺杂的二氧化硅膜, 通过FT-IR、XPS、XRD等测试方法研究了铜元素在膜材料中的存在形态, 并利用N2吸附对膜材料的孔结构进行表征, 讨论了铜掺杂量以及水/正硅酸乙酯的化学计量比对膜材料孔结构的影响, 最后初步研究了铜掺杂二氧化硅膜在水热环境下的孔结构稳定性. 结果表明, 当n(H2O):n(TEOS)= 0.5:1.0时能获得微孔结构, 铜掺杂后的二氧化硅膜仍然保持良好的微孔结构,当n(Cu):n(Si)=0.8:1.0时膜材料的孔容达到0.155 cm3/g, 孔径狭窄分布在0.5nm. 铜元素除了进入二氧化硅骨架外主要以晶态Cu单质和Cu2O存在. 铜掺杂的膜材料在水热环境下短期内能保持微孔结构, 但长期的水热环境导致膜材料孔结构的崩溃.
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SnO-CaO-P2O5体系无铅封接玻璃的形成与性能优化研究
赵德森, 洪建和, 高金飞, 何明中, 何 岗
2010 Vol. 25 (10): 10531057
摘要(
2737 )
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1979
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采用熔体冷却的方法制备了SnO-CaO-P2O5三元体系无铅玻璃. 采用X射线衍射仪、热膨胀仪、绝缘电阻测试仪和粉末失重法研究了该体系玻璃的玻璃形成区、热膨胀系数、体积电阻率及化学稳定性. 结果表明, 样品体积电阻率随P2O5含量的增加先增大后减小, 在P2O5=50mol%附近出现极大值, 随SnO含量的增加逐渐减小. 对10SnO-40CaO-50P2O5-xSiO2系列试样的研究表明, 随着SiO2含量的增加, 样品热膨胀系数由9.8×10-6/℃逐渐减小至7.6×10-6/℃, 体积电阻率逐渐增大, 在酸性和中性溶液中失重率逐渐减小, 在碱性溶液中失重率则逐渐增大.
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氧化锆复合Bi2O3-BaO-SiO2-RxOy玻璃封接材料性能研究
韩敏芳, 杜俊平, 于立安
2010 Vol. 25 (10): 10581064
摘要(
3301 )
PDF(703KB)(
2337
)
在玻璃中复合脊性骨料是固体氧化物燃料电池(SOFC)封接材料研究热点. 实验选定在Bi2O3-BaO-SiO2-RxOy (简记为BiBaSi)玻璃体系中复合10wt%~30wt%的ZrO2颗粒来改善玻璃在高温下的封接性能.结果表明, ZrO2复合BiBaSi玻璃后, 复合体系热膨胀系数略有增大; 随着ZrO2含量增多, 复合封料适宜使用温度逐渐提高, 从基体BiBaSi玻璃的720℃到BiBaSi-10Zr、BiBaSi-20Zr、BiBaSi-30Zr的780、860和900℃; 氧化锆加入到基体玻璃中, 一部分作为脊性骨料存在于玻璃相中, 维持了高温封接要求的形状和尺寸; 另一部分逐渐进入了玻璃网络中, 促进玻璃结晶生成新的物相Bi4Si3O12; 两种晶体相共存于玻璃相中, 提高了复合体系封接的稳定性. 通过改变氧化锆加入量, 可以有效调控封接材料相关性能, 满足SOFC封接要求.
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超临界抗溶剂法纳米Al2O3-ZrO2颗粒的制备与表征
姜浩锡, 何春燕, 孙焕花, 李桂明, 张敏华
2010 Vol. 25 (10): 10651070
摘要(
3241 )
PDF(439KB)(
2045
)
以CO2为抗溶剂介质, 无水乙醇为溶剂, 采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒, 系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响, 并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究, 通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒. 采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征, 初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能. 研究发现, 该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能, 作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.
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重力对功能陶瓷材料压制过程影响的离散元模拟
邹 霞, 李国荣, 谭援强, 姜胜强, 郑嘹赢, 曾江涛
2010 Vol. 25 (10): 10711075
摘要(
2455 )
PDF(565KB)(
2014
)
采用离散元法动态模拟了功能陶瓷材料的压制过程, 分别分析了重力与微重力情况下, 成型后素坯的颗粒分布、应力以及孔隙率等情况. 结果显示: 在重力情况下, 不同粒径的颗粒分布不均匀, 小粒径颗粒很大一部分集中在上冲附近, 而微重力情况下, 颗粒不均匀性明显减小; 与此同时, 与微重力情况相比, 重力情况下坯体的应力分布梯度较大, 靠近上冲模及下冲模处应力比中间部位应力大, 而孔隙率分布梯度也较大.
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前驱体制备Si-B-C-N陶瓷材料析晶过程的透射电镜研究
李凌燕, 顾 辉, Bill Joachim
2010 Vol. 25 (10): 10761080
摘要(
2651 )
PDF(729KB)(
2145
)
以透射电镜的先进分析方法为主要手段, 对前驱体制备Si-B-C-N陶瓷(T2-1)材料纳米尺度的微结构及其晶化过程进行了研究. 结果表明, 在直接经过1400℃热解后, 所得到的T2-1样品出现了非均匀的SiC和Si3N4的结晶以及石墨化或BCN的团簇. 为了有效保持材料强度并抑制高温易分解Si3N4相的析出, 对T2-1在1000℃热解以进行对比实验. 显微结构的观察表明, 经过低温热解的基体出现了均匀成分分相; 即使再经过1400℃下的退火, 仍能有效抑制Si3N4纳米晶的析出, 从而增进了材料的高温稳定性.
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原位合成(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料及其性能研究
顾 巍, 杨 建, 丘 泰, 祝社民
2010 Vol. 25 (10): 10811086
摘要(
3147 )
PDF(720KB)(
2019
)
在热力学分析的基础上, 以TiH2粉、Si粉、石墨粉与B4C粉为原料, 采用热压烧结法原位合成制备了(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料. 采用X射线衍射、扫描电镜与透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征, 研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、力学性能与显微结构的影响. 结果表明, 1400~1600℃烧结温度范围内均能获得致密的(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复合材料. 随着烧结温度的升高, 复合材料的强度、断裂韧性与显微硬度均逐渐提高, 1500~1600℃烧结所得复合材料具有优化、微细的显微结构, 抗弯强度与断裂韧性均分别高于700MPa与9MPa·m1/2, 显微硬度为7.33~8.31GPa. 原位合成的柱状TiB2与等轴状TiC协同作用, 通过颗粒增强、裂纹偏转、晶粒拔出、晶粒细化等机制对Ti3SiC2基体起到了显著的补强增韧效果.
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羟基磷灰石对海藻酸钙水凝胶的制备及性能的影响
孙 静, 肖玉梅, 范红松, 张兴栋
2010 Vol. 25 (10): 10871091
摘要(
3403 )
PDF(693KB)(
2283
)
采用具有良好生物相容性的羟基磷灰石(HA)作为钙源, 开发了一种新型的HA-GDL交联体系制备海藻酸钙水凝胶. 通过调节海藻酸钠溶液的浓度CSA和钙离子与海藻酸钠中羧基的摩尔比f, 分别制备CSA=2%、2.5%、3%, f=0.27、0.36、0.54的一系列水凝胶. 以CaCO3-GDL体系作为对照, 系统比较了两种体系制得的水凝胶在凝胶化时间、凝胶形貌、力学性能以及溶胀收缩等方面的性能. 结果显示, 相同凝胶条件下, 采用HA-GDL体系制得的海藻酸钙水凝胶具有较快的凝胶化速率, 较为均一的凝胶结构, 较强的力学性能和较低的溶胀率. 将海藻酸钙凝胶与软骨细胞复合进行体外培养, 结果显示该体系具有良好的细胞相容性, 从而说明该材料体系可能是一种良好的软骨组织工程支架材料.
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分级结构聚苯胺/多壁碳纳米管纳米复合物的制备、表征及其气敏性能研究
肖元化, 唐新村, 王志敏, 李 峰, 谌谷春, 李连兴, 张 亮
2010 Vol. 25 (10): 10921098
摘要(
2986 )
PDF(514KB)(
2080
)
采用简单的阳离子表面活性剂诱导原位聚合方法制备了具有针状结构的聚苯胺(PANI)包覆多壁碳纳米管(MWCNTs)的分级结构材料. 分别采用红外光谱(FT-IR)、紫外可见(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、气敏测试等分析测试手段对PANI/MWCNT的组成、形貌、微观结构、热稳定性和气敏性能进行了表征和测试. 结果表明, 在MWCNTs上均匀包覆了约20nm厚的针状PANI, 该材料制备的气敏元件在室温下对NH3的灵敏度, 重复性明显好于纯PANI, 灵敏度也高于非针状PANI包覆的PANI/MWCNT.
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添加有NiOOH的混合晶型Ni(OH)2的电化学性能研究
袁国霞, 黄可龙, 刘素琴, 仲晓玲
2010 Vol. 25 (10): 10991104
摘要(
2616 )
PDF(792KB)(
2598
)
采用络合沉淀法制备了具有特殊表面纳米片状结构的微米级混合晶型氢氧化镍, 并研究了添加化学氧化NiOOH纳米颗粒对上述材料电化学性能的影响. 采用SEM、XRD等手段表征了样品的形貌及物相特征, 并考察了其作为镍氢电池正极活性材料的电化学性能. 结果表明: 添加的纳米片状β-NiOOH随机分布在氢氧化镍表面. 以制备的样品为正极材料组装成镍氢模拟电池, 在0.2C充放电条件下, 制备材料的放电比容量可达306mAh/g; 添加NiOOH能有效地改善镍电极的电化学性能, 添加量为7wt%时, 0.2C充放电条件下样品放电比容量为326mAh/g, 在2C充放电条件下放电比容量可达311mAh/g.
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单晶TiO2纳米线束阵列的合成及光电转换性能研究
葛增娴, 魏爱香, 刘 俊, 赵 旺, 刘传标
2010 Vol. 25 (10): 11051109
摘要(
3037 )
PDF(1288KB)(
2366
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采用水热合成技术, 以盐酸、去离子水和钛酸丁酯为反应前驱物, 在透明导电玻璃(FTO)衬底上合成TiO2纳米线束阵列. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电镜(TEM)对其结构和形貌进行了分析. 结果表明: 在FTO衬底上形成了垂直排列的具有金红石结构的单晶TiO2纳米线束阵列, TiO2纳米线束由直径4~6nm的几十条纳米线聚集在一起, 形成宽度约110~210nm、长度约3?m的四方柱状结构. 研究了以TiO2纳米线束阵列为光阳极制备的染料敏化太阳能电池的光电性能, 其开路电压为0.72V, 短路电流密度为2.9mA/cm2, 填充因子为0.42, 转换效率为0.88%.
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Nd3+: Sr3Gd2(BO3)4晶体的光谱特性研究
张 彦, 王国富, 林州斌, 胡祖树
2010 Vol. 25 (10): 11101114
摘要(
2826 )
PDF(290KB)(
1840
)
用提拉法成功生长出Nd:Sr3Gd2(BO3)4晶体, 并对其光谱性能进行了研究. 测量了晶体在200~1000nm波段的吸收谱. 用808nm的波长激发, 测量了晶体的荧光光谱和荧光寿命, 计算得到晶体的发射截面. 根据J-O理论计算了晶体的光谱参数, 与其它Nd掺杂的晶体的光谱参数做了比较和分析.
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衬底对低温化学池沉积法生长的垂直ZnO纳米棒阵列的结构、形态和光学性能的影响
孙英岚, 边继明, 李庆伟, 骆英民
2010 Vol. 25 (10): 11151120
摘要(
3168 )
PDF(438KB)(
2274
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衬底的选择是得到高质量ZnO纳米棒的一个重要因素. 在95℃的较低温度下用CBD方法在不同衬底(石英玻璃, 硅和ITO玻璃)上生长ZnO纳米棒阵列. X射线衍射(XRD)和扫描电镜 (SEM)结果显示六角形的ZnO纳米棒致密垂直地生长在衬底上, 而纳米棒的平均直径和长度则与衬底的性质密切相关. 各种衬底的ZnO纳米棒阵列的室温光致发光(PL)光谱都可以观测到强烈的近带边紫外发射峰, 而无论是晶体还是非晶体, 经常可以观察到的与缺陷相关的深能级发射都几乎观察不到. 这意味着通过这种简便的低温化学方法可以获得高光学性能的ZnO纳米棒阵列. 此外, 不同衬底间UV发射的小幅度迁移可以用压应力来解释, 并用拉曼光谱进行了进一步的证明.
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