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液滴喷射技术的应用进展
高琛,黄孙祥,陈雷,刘磁辉,刘小楠,鲍骏
2004 Vol. 19 (4): 714722
摘要(
2307 )
PDF(3990KB)(
4348
)
液滴喷射技术具有结构简单、成本低、定位精度高等优势,除喷墨打印外,在无模具成形、微机械和微器件制造、生物芯片、材料合成等领域有广泛的应用前景,本文综述这些进展,并简要介绍本课题组设计研制的8喷头组合溶液喷射合成仪及其性能、应用。
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垂直布里奇曼法生长CdZnTe晶体时坩埚下降速度的优化研究
李万万,桑文斌,闵嘉华,郁芳,张斌,王昆黍,曹泽淳
2004 Vol. 19 (4): 723732
摘要(
2467 )
PDF(1018KB)(
1211
)
在垂直布里奇曼法(VBM)晶体生长的过程中,坩埚下降速度和晶体生长速度之间的关系对生长出来的晶体质量有很大的影响。本文采用有限元法对探测器材料CdZnTe的晶体生长过程进行了热分析,主要研究了不同的坩埚下降速度对生长过程中晶体生长速度及固液界面形状的影响,发现材料的热导率和相变潜热的比值是影响固液界面形状的主要内因。模拟结果表明,当坩埚下降速度Vp≈1mm/h时,其数值与晶体生长速度接近相等,可获得接近水平的固-液界面。实际的晶体生长实验结果与计算机模拟的结论基本一致。因此,通过适当的选择和调节坩埚下降速度是获得高质量晶体的可行技术方案。
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Sr2+:α-BBO单晶的性能和缺陷研究
刘军芳,何晓明,徐军,周国清,周圣明
2004 Vol. 19 (4): 733737
摘要(
1959 )
PDF(1089KB)(
1118
)
采用提拉法生长了质量优异的掺Sr2+的α-BBO晶体,XRD结果证实所制备的晶体为高温相,透过率及双折射率分析显示掺Sr2+不影响α-BBO晶体的光学性能,DSC-TG分析及热膨胀系数的测量表明Sr2+的掺入对其热学性能的影响不大,同时还对晶体的缺陷进行了初步的研究,研究显示籽晶的完整性是影响晶体质量的重要因素。
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不同稀土掺杂α-sialon陶瓷的透光性
苏新禄,王佩玲,陈卫武,程一兵
2004 Vol. 19 (4): 738742
摘要(
1963 )
PDF(1269KB)(
1082
)
利用放电等离子烧结(SPS)及1700℃高温热处理7和17h,研究了组份为R0.33Si9.3Al2.7O1.7N14.3(R=Gd,Y和Er)的α-sialon在4000~1500cm-1(2.5~6.6μm)范围的光学透过率。结果表明,经SPS烧结的样品不但达到致密化,且样品中α-sialon晶粒的尺寸分布均匀。在SPS样品中,以Y2O3掺杂α-sialon的透光性最好。样品厚度为0.5mm时最高透过率达到56%.热处理7h由于第二相的形成导致透过率下降,但合适的热处理条件能提高样品的透过率,例如Gd117的红外最高透过率从SPS后的47%提高到561%.
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凝胶注模工艺制备高强度多孔氮化硅陶瓷
张雯,王红洁,张勇,金志浩
2004 Vol. 19 (4): 743748
摘要(
2555 )
PDF(778KB)(
4969
)
采用凝胶注模成型工艺,成功地制备了具有高强度、结构比较均匀并有较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。本文研究了制得的多孔氮化硅的力学性能和微观结构,并讨论了获得高性能的原因。结果表明,采用适当的成型条件可制备出结构均匀、强度高、加工性能优良的坯体,烧成的多孔氮化硅陶瓷强度均>150MPa,气孔率>50%。SEM照片显示气孔是由长柱状β-Si3N4晶搭接而成的。均匀的气孔分布和柱晶结构是获得高性能的主要原因。
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磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及表征
廖振华,陈建军,姚可夫,赵方辉,李荣先
2004 Vol. 19 (4): 749754
摘要(
2082 )
PDF(603KB)(
1444
)
以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。
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铝单醇盐Sol-Gel法合成镁铝尖晶石纳米粉及烧结行为的研究
袁颖,张树人,游文南
2004 Vol. 19 (4): 755760
摘要(
2160 )
PDF(493KB)(
1394
)
以四氢呋喃作稳定剂,通过异丙醇铝在硝酸镁溶液中水解的Sol-Gel过程合成了MgAl2O4尖晶石纳米粉体,采用DTA、XRD及TEM等分析手段研究了其前驱体的晶化过程和不同煅烧温度对尖晶石粉体晶粒尺寸及烧结性能的影响。结果表明,该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,在900℃已能得到单一尖晶石相纳米粉体,一次粒子平均粒径约为20nm。并且,900℃煅烧的粉体烧结活性最高,在1600℃烧结即能获得相对密度为99%的致密尖晶石陶瓷。
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微波场下纳米Mg-Al-LDHs及PO43-,P2O74-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物的合成
张泽江,兰彬,冯良荣,吕绍洁,邱发礼
2004 Vol. 19 (4): 761766
摘要(
2009 )
PDF(557KB)(
1093
)
用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物,并以[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物为前体,用微波加热反应-离子交换法制备了PO43-,P2O74-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物。该法合成的[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物的粒径约为10-40nm。讨论了微波和变速滴加碱液的速度对纳米层状双氢氧化物的合成的影响。用FT-IR、TEM与XRD对产物进行了表征,结果表明在微波加热反应的条件下可在短时间内用PO43-,P2O74-彻底交换CO32-。
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纳米VO2粉体的制备及性能特征
傅群,储向峰,林晨,雷德铭,郑臣谋
2004 Vol. 19 (4): 767771
摘要(
1901 )
PDF(396KB)(
1028
)
应用氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(C2O3)4(OH)9]·10H2O为前驱体,低温下在空气和氮气的混合气流中热分解,制得不同整比性、不同结晶态的纳米VO2粉体。研究结晶态、准结晶态和无定形纳米VO2粉体对气体的吸附性能。DSC测定结果表明VO2.025在70.1℃出现相变并且在VO1.958-VO2.071范围内具有最大相变热。测定了不同整比VOx的晶胞参数,单斜VO2的晶胞体积从缺氧VO2到富氧VO2线性增加。
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GdAl3(BO3)4:Eu3+荧光粉的光致发光特性
王育华,远滕忠,都云昆
2004 Vol. 19 (4): 772778
摘要(
1933 )
PDF(399KB)(
1069
)
用硝酸盐热分解法合成了单相粉末样品Gd1-xEuxAl3(BO3)4(0≤x≤1)。研究了Eu3+在GdAl3(BO3)4中的紫外和真空紫外光谱性质。GdAl3(BO3)4:Eu3+中稀土离子占据非中心对称的格位,Eu3+在其中的特征发射以5D0→7F2电偶极跃迁为主。在147nm激发下GdAl3(BO3)4:Eu3+呈色坐标为(0.645,0.330)的强红光发射,说明是非常有前途的PDP用红色发光材料。在GdAl3(BO3)4:Eu3+的真空紫外光谱中观察到两个峰,158nm的激发带归属于BO3基团的吸收,258nm处的激发带为Eu3+→O2-的电荷转移跃迁带。在147nm激发下,GdAl3(BO3)4:Eu3+的红光发射强度随着Eu3+浓度的增加而减弱,而在258nm激发下随Eu3+浓度的增大Eu3+的红光发射增强,说明它们发光的机理不同。
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溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的固相反应过程和烧结性的研究
谢志勇,梁辉,徐明霞,徐廷献
2004 Vol. 19 (4): 779783
摘要(
2139 )
PDF(588KB)(
1162
)
将TEOS,镁铝硝酸盐以及一定量的尿素溶于乙醇-水溶液。100℃水浴加热形成凝胶。凝胶干燥后,高温煅烧可得到一种镁铝硅复合氧化物粉体。对在不同温度下煅烧的粉体和1350℃烧结的样品进行X射线衍射分析,发现在煅烧过程中,基体形态经历了从无定形态向晶态α-堇青石的转化过程,并伴随有μ-堇青石相,镁铝尖晶石相和β-石英固溶体的出现和消失。1350℃烧结的样品全部为α-堇青石相,烧结致密度最高达99.5%。以扫描电镜观察该样品的表面形貌,可看出其晶粒呈薄片状。并对纯堇青石的致密化烧结过程进行了探讨。
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水热法制备碱式硫酸镁晶须的过程机制
刘峰,向兰,金涌
2004 Vol. 19 (4): 784788
摘要(
2349 )
PDF(650KB)(
1809
)
以MgSO4和NaOH为原料,采用常温合成-水热反应方式制备出直径0.5-1.0μm、长30-50μm的碱式硫酸镁(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)晶须。电导率实验表明:添加氢氧化镁可显著提高硫酸镁水热溶液的电导率,由此初步推测晶须的水热合成属溶解-结晶机制:氢氧化镁首先溶解,然后溶液中Mg2+、SO42-和OH-发生反应生成碱式硫酸镁晶须。晶须的水热合成过程受晶体生长控制,宏观动力学方程为:-dc/dt=0.438(c-0.417)4
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电化学方法制备钛(Ⅳ)化合物纳米丝阵列
刘素琴,唐丽娜,黄可龙
2004 Vol. 19 (4): 789794
摘要(
1967 )
PDF(1305KB)(
1112
)
采用直流和脉冲电沉积法在阳极氧化多孔氧化铝薄膜的孔隙中制备了钛化合物纳米丝阵列。通过扫描电子显微镜、循环伏安曲线等手段研究了沉积条件如电子信号和电压等对所制备的纳米丝密度的影响。结果表明,应用脉冲电沉积法可制备致密的钛化合物阵列。
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沉积时间对LiCoO2晶须有序阵列电极的影响及其电化学性质
周盈科,贺本林,申承民,力虎林
2004 Vol. 19 (4): 795800
摘要(
1833 )
PDF(1037KB)(
1064
)
在溶胶溶液中通过PAA模板沉积不同时间制备出LiCoO2晶须有序阵列。电子显微镜结果显示,沉积较长时间,所得晶须长度较长,分布更均匀,并且结晶程度更好。XRD分析表明得到了层状的LiCoO2结构。电化学测试表明LiCoO2晶须有序阵列电极具有很好的电化学可逆性和较高的容量。
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LiMn2O4/LiPF6-(EC+DEC)溶液界面电化学研究
吕东生,李伟善
2004 Vol. 19 (4): 801808
摘要(
1815 )
PDF(578KB)(
1219
)
用交流阻抗谱结合循环伏安曲线研究了LiMn2O4粉末微电极在充放电循环及贮存情况下,LiMn2O4/LiPF6-(EC+DEC)溶液界面性质变化。结果表明,LiMn2O4经充放电循环,其表面膜电阻及膜电容在循环初期增加显著,但后期变化不大,界面电荷传递电阻显著增加而界面电容变化不明显;经贮存,其膜电阻在贮存初期减小,后期反而稍有增加,界面电荷传递电阻呈增加趋势,尤其在初期增加幅度较大,膜电容及界面电容变化不明显。对引起这些界面参数变化的可能原因进行了解释。
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B位异价离子(Al,Cr)置换对Li3xLa2/3-xTiO3离子电导率的影响
贺连星,柳汉印,李毅
2004 Vol. 19 (4): 809816
摘要(
2174 )
PDF(382KB)(
1042
)
研究了B位Al,Cr异价离子置换对Li3xLa2/3-xTiO3(x=0.13)离子电导率的影响。结果表明:用适量离子半径较小的Al3+(0.535A)置换Ti4+(0.605A)可有效地提高其离子电导率,当B位铝离子的置换量为y=0.02时,组分为(Li0.39La0.54)1+y/2AlyTi1-yO3的材料其室温下的体离子电导率σb=(1.58±0.01)×10-3S·cm-1,这一结果是迄今为止钙钛矿锂离子导体材料文献报道的最好水平。然而,分析结果表明,离子电导率的提高难以用锂离子迁移“瓶颈”尺寸的变化,TiO6八面体张缩能力及A位阳离子和空位的有序性来解释,因B位异价离子置换而引发的Li+离子键强度的变化被认为是导致锂离子电导率提高的原因。
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(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电压电性能
李月明,陈文,徐庆,周静,廖梅松
2004 Vol. 19 (4): 817822
摘要(
1954 )
PDF(400KB)(
1161
)
研究了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电和压电性能,发现陶瓷从室温到500℃温度范围的介电谱中存在两个介电峰,电滞回线显示第一个介电峰由铁电-反铁电相变引起的,温度继续升高,反铁电相由宏畴变为微畴,微畴向顺电相转变导致了第二个介电峰,该峰对应的相变为弥散型相变。室温下陶瓷具有较高的剩余极化强度Pr=29.4μC/cm2和相对低的矫顽电场Ec=2.8kV/mm,极化后的陶瓷显示出较高的压电常数d33=120pC/N和机电耦合系数Kp28.5%,以及高的频率常数Nφ=2916Hz·m,120℃具有最小的谐振频率温度系数。
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添加Na+对ANT系统介电性能的影响
李玲霞,郭炜,吴霞宛,王洪儒,张志萍,余昊明
2004 Vol. 19 (4): 823826
摘要(
1765 )
PDF(445KB)(
997
)
Ag2O-Nb2O5-Ta2O5陶瓷系统(简称ANT)是一种新型的高频高介陶瓷材料,可以在1150℃以下进行中温烧结。在本系统中,添加Na+离子置换ANT系统中的A位Ag+离子形成ANNT系统,通过XRD,SEM以及能谱分析发现,少量Na+添加,导致晶格参数下降,即八面体空隙的体积将减小,从而抑制了Nb5+的松弛极化,有效地降低了ANT系统的损耗因子,使系统的介电性能达到:ε>500, tgδ≤5×10-4,容量温度系数αc=+12ppm/℃,ρv>1012Ω·cm。
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钙钛矿结构La(1-x-y)CaxSryMnO3陶瓷的制备及研究
徐初东,林国淙,张进修
2004 Vol. 19 (4): 827831
摘要(
2102 )
PDF(421KB)(
1024
)
采用溶胶-凝胶法制备了纳米La(1-x-y)CaxSryMnO3系列粉体,经压片后烧结成陶瓷。用振动样品磁强计测量样品的磁化强度随温度的变化,结果表明各样品的居里温度在250-330K温度范围内,| M/ T|最大值在1.353-3.392A·m2/kg·K范围内变化。用差示扫描量热仪(DSC)测定了各样品相变温度和相变潜热,得出各样品的相变潜热在0.852-2.381J/g范围内,相变潜热较大的样品其|d M/dT|最大值也较大;另外,La0.8-xCa0.20SrxMnO3(x=0.05、0.08、0.10)样品的|dM/dT|最大值较大,并且居里温度在室温附近,有可能成为室温附近的磁制冷材料。
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Spinel增强HAP·TCP复合生物材料研究
刘兵,阮建明
2004 Vol. 19 (4): 832838
摘要(
2032 )
PDF(1092KB)(
1077
)
采用化学共沉淀法制得羟基磷灰石(HAP)粉和铝镁尖晶石(Spinel)粉,并以HAP粉体和Spinel粉体为原料采用粉末冶金方法制得HAP·TCF-Spinel复合生物材料。采用红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、金相、力学性能测试和蛋白质吸附实验等对上述合成的材料进行了表征。微观结构表明HAP·TCP与Spinel两相分布均匀,且界面结合良好。该复合材料具有良好的抗弯强度(σ抗弯)和抗压强度(σ抗压)。当HAP的含量为62.5wt%时其抗弯强度和抗压强度分别达到σ抗弯=212MPa,σ抗压=352MPa。蛋白质吸附实验表明,HAP·TCP-S-Spinel复合生物材料对白蛋白和血清蛋白具有较强的吸附能力。
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微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石
杨正文,蒋引珊,王安平,李芳菲
2004 Vol. 19 (4): 839844
摘要(
2008 )
PDF(349KB)(
1093
)
以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。
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微波等离子体烧结多孔HA/β-TCP双相生物陶瓷的研究
季金苟,冉均国,苟立,王方瑚,孙璐薇
2004 Vol. 19 (4): 845851
摘要(
2142 )
PDF(869KB)(
1105
)
针对常规马弗炉烧结钙磷生物陶瓷温度高、烧结时间长,制品晶粒粗、强度和生物学活性难于同时提高的问题,采用微波等离子体新技术烧结了多孔HA/β-TCP双相生物陶瓷。实验结果显示,和常规马弗炉烧结法相比,微波等离子体烧结可在极短的加热时间内,制得线收缩率较大,晶粒尺寸小,抗压强度更大的多孔HA/β-TCP双相生物陶瓷。通过模拟体液的浸泡实验发现,其类骨磷灰石形成量也明显多于常规马弗炉烧结。这预示微波等离子体烧结是一种既能提高钙磷材料的力学强度,同时又可能增加其生物学活性的新烧结方法。
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分散介质和矿化剂CaF2对合成α-磷酸钙的影响
蔡舒,王彦伟,李金有,关勇辉,姚康德
2004 Vol. 19 (4): 852858
摘要(
1970 )
PDF(447KB)(
1208
)
以二水磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)与碳酸钙(CaCO3)为原料,采用固相反应法合成α-磷酸钙(α-TCP)粉末,系统研究分散介质去离子水和乙醇,以及添加剂氟化钙(CaF2)的加入对合成α-TCP的影响及相转变的作用。结果表明:以水为分散介质的混合料球磨后由结晶较差的非化学计量的碳羟基磷灰石组成;经高温煅烧,由这种羟基磷灰石所制得的高温相α-TCP具有较好的室温稳定性。本实验在CaHPO4·2H2O与CaCO3的混合料中加入1.0或1.5wt%CaF2,分别在1350-1450℃和1250-1480℃煅烧,随炉自然冷却至室温,可获得高纯α-TCP粉末。CaF2可以降低β-TCP向α-TCP转变的相变势垒,有利于高温亚稳相α-TCP保留至室温,α-TCP的稳定性与CaF2的添加量有关。
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3Y-TZP/Fe-Al复合材料化学相容性分析
李嘉,尹衍升,刘俊友,范润华
2004 Vol. 19 (4): 859864
摘要(
2154 )
PDF(730KB)(
1008
)
根据热力学原理,考察了Fe-Al系金属间化合物与ZrO2陶瓷基体的化学相容性。结果表明,当Fe-Al金属间化合物中Al<42at%时,Fe-Al金属间化合物与ZrO2基体不易发生化学反应。XRD、SEM及HREM分析验证了此结论。HREM观察表明Fe3Al与基体3Y-TZP之间界面干净,无反应层和过渡层的存在,Fe3Al与ZrO2界面两侧的原子排列不是一一对应的,只是部分互相匹配,形成半共格关系。界面上品面间错配度δ=30%,界面上存在着错配位错。
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改性高岭土/钛氧化物复合材料的制备及其高电流变活性
王宝祥,左朝阳,赵晓鹏
2004 Vol. 19 (4): 865870
摘要(
2000 )
PDF(436KB)(
1205
)
采用sol-gel法和机械化学法相结合制备了改性高岭土/钛氧化物颗粒,与甲基硅油配制成电流变液。XRD、FTIR分析表明,钛氧化物以含介孔的非晶态形式包覆在经过机械化学法制备的高岭土/NaCl复合物上,形成改性高岭土/钛氧化物复合颗粒。电流变性能测试表明,当颗粒体积分数为25%,E=3 kV/mm时,复合颗粒电流变液的静态屈服应力达7 kPa,是高岭土电流变液的9倍。同时发现钛氧化物含量对电流变效应有重要影响。电流变液介电性能的变化是其流变学性能提高的起源。
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声发射技术在三维编织C/SiC复合材料拉伸损伤分析中的应用
潘文革,矫桂琼,王波,管国阳
2004 Vol. 19 (4): 871875
摘要(
1945 )
PDF(524KB)(
1356
)
通过声发射技术(Acoustic Emission简称AE)对三维编织C/SiC复合材料试件单向拉伸实验过程进行全程动态监测,利用声发射特征参数的综合分析法揭示了三维编织C/SiC复合材料单向拉伸时损伤演化过程和规律。实验结果表明三维编织C/SiC复合材料单向拉伸时损伤发展的四个阶段及声发射特性并利用声发射相对能量定义了材料临界损伤强度。
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场激活燃烧合成碳化钨(Ⅱ)——场激活加压燃烧合成
江国健,庄汉锐,李文兰,Shon In-jin
2004 Vol. 19 (4): 876880
摘要(
1953 )
PDF(330KB)(
1060
)
通过场激活加压燃烧合成技术,采用不同钨碳摩尔比例的反应体系,来致密化碳化钨材料。研究了温度、反应物组成对产物组成、密度和显微硬度的影响,结果表明,最终产物的相对密度在81.1%和84.2%之间,样品在9.8N作用下的维氏硬度在731和498kg·mm-2之间。
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钛合金表面原位生长含α-Al2O3相高硬度陶瓷膜的研究
孙学通,姜兆华,李延平,辛世刚,姚忠平
2004 Vol. 19 (4): 881886
摘要(
2078 )
PDF(856KB)(
1034
)
在NaAlO2溶液中,采用微等离子氧化法在Ti-6Al-4V合金表面制备出含α-Al2O3相高硬度陶瓷膜。利用显微硬度计分析了膜层的硬度及其分布,用落球冲击法、耐热循环冲击法研究了膜层与基体的界面结合情况,并探讨了在微等离子体氧化过程中电解液浓度和负相/正相电流比(Ic/Ia)对膜层相组成和力学性能的影响规律。结果表明:在浓度较高的铝酸钠溶液中(0.15-0.20mol/L)得到的膜层含有大量α-Al2O3相且随着Ic/Ia比例减小α-Al2O3相的含量增加,此种膜层硬度为1100-1600Hk50g;而在低浓度溶液中(≤0.050mol/L)得到的膜层只含有Al2TiO5和金红石型TiO2,硬度仅为500-850Hk50g。横截面硬度分布:从界面处到膜的表层硬度逐渐增大并在达到最大值后缓慢下降。利用SEM观察了经落球冲击后膜层的表面的状态,发现膜层表面无裂纹及脱落的现象,膜层与基体结合良好。另外,在耐热循环冲击试验中厚度最低的膜层热冲击循环次数最高。
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用于X射线光刻掩模的纳米金刚石膜成核研究
李东辉,刘志凌,叶甜春,陈大鹏,吕反修
2004 Vol. 19 (4): 887894
摘要(
1912 )
PDF(1017KB)(
1057
)
介绍了金刚石膜在下一代X射线光刻掩模中应用的必要性;通过调节衬底温度,改变生长时间、控制甲烷浓度等工艺措施,实验研究了不同参数对成核密度及成核质量的影响,获得了高密度形核的样品;对形核后的预生长期进行了工艺优化,有效地控制了核岛的优势生长,总结出了一套优化的形核方案,即甲烷浓度4%,衬底温度700℃,形核时间14min;这套工艺不仅改善了自支撑金刚石薄膜窗口的光学性能,还有效地降低了膜的内应力。
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硼磷共掺杂n型金刚石薄膜的Hall效应、红外光谱和EPR研究
胡晓君,李荣斌,沈荷生,戴永兵,何贤昶
2004 Vol. 19 (4): 895901
摘要(
2369 )
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1265
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用离子注入方法,在CVD金刚石薄膜中共注入硼离子和磷离子,得到了电阻率较低的n型金刚石薄膜。Hall效应测试表明,800℃退火后,在注入的磷离子剂量相同的情况下,共注入硼的金刚石薄膜的载流子浓度与单一掺磷的相近,但Hall迁移率高,电阻率低。FTIR结果表明B-H结的形成钝化了硼的受主特性,使磷的施主特性没有被补偿,共掺杂薄膜中载流子浓度没有大幅度减少。EPR和Raman测试结果证实了较高温度退火后的共掺杂薄膜的晶格结构比单掺杂薄膜的更完整,从而有利于提高载流子迁移率,降低电阻率。
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金刚石膜/氧化铝陶瓷复合材料的介电特性和热学性能研究
王林军,方志军,张明龙,沈沪江,夏义本
2004 Vol. 19 (4): 902906
摘要(
2058 )
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1531
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研究了金刚石膜/氧化铝陶瓷复合材料作为超高速、大功率集成电路封装基板材料的可行性。采用电容法测量了复合材料的介电性质,结果表明在氧化铝上沉积金刚石膜,能有效降低基片材料的介电系数。碳离子预注入处理使介电损耗降低(从5×10-3降低到2×10-3),且频率稳定性更好。金刚石膜的沉积可明显提高基片的热导率,随着薄膜厚度的增加,复合材料的热导率单调递增。当薄膜厚度超过100μm时复合材料的介电系数下降到6.5、热导率上升至3.98W/cm·K,热导率接近氧化铝的20倍。
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HWP-CVD氮化硅薄膜的结构和光学特性
于威,侯海虹,何杰,王华英,傅广生
2004 Vol. 19 (4): 907911
摘要(
2389 )
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1864
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采用傅立叶红外吸收谱和紫外-可见透射谱研究了螺旋波等离子体增强化学气相沉积法制备的氢化非晶氮化硅薄膜的原子间键合结构和光学特性。结果表明,在不同硅、氮活性气体配比R下,薄膜表现出不同的Si/N比和H原子键合方式,富氮样品中H原子主要和N原子结合,而富硅样品中主要和Si原子结合。随着R的增加,薄膜的光学带隙Eg和E04逐渐减小,此结果关联于薄膜结构无序性程度的增加,而薄膜的(E04-Eg)和Tauc斜率B值之间存在着相互制约关系。
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O2+Ar电弧等离子体法制备球形二氧化钛纳米晶
王毅,崔作林,张志焜
2004 Vol. 19 (4): 912916
摘要(
2194 )
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1029
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采用O2+Ar电弧等离子体法,使金属钛原子从钛金属构成的阴阳两电极上产生,形成瀑流,在被电离的氧等离子区域中被氧化形成晶态的TiO2纳米超细颗粒。通过TEM观察,所合成的TiO2粉体为纳米尺寸的分散性好的球形粒子,平均粒径在20nm左右。利用X射线衍射分析,粉体中的晶粒为锐钛矿和金红石的混晶结构。
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晶种法水热合成FeS2纳米晶
吴荣,郑毓峰,张校刚,孙言飞,徐金宝
2004 Vol. 19 (4): 917920
摘要(
2165 )
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1539
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在水热体系中,加入了FeS2作为晶种,以EDTA、酒石酸为螯合剂优化反应条件,合成了FeS2纳米晶。用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行了表征。结果表明产物为单一相黄铁矿型FeS2,纳米晶呈椭球状分布,平均粒径约20nm,其在紫外-可见光谱区内215-314nm是强吸收区,光学直接禁带宽度相对发生蓝移。并且对FeS2的形成机理进行了讨论。
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质子交换膜燃料电池(PEMFC)新型纳米稀土催化剂的制备与性质
杨书廷,曹朝霞,张焰峰
2004 Vol. 19 (4): 921925
摘要(
2025 )
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采用超声共沉淀法制备了多孔状稀土合金氧化物前驱体,将其与CaH2/H2进行低温还原扩散反应得到合金粉样品,并采用TEM、XRD、电化学工作站测定了样品的粒径、晶相变化及其电催化性能,探讨了稀土合金催化剂的微观形貌、晶相结构和电催化性能之间的关系。TEM、XRD测试结果表明样品粒径均匀,颗粒大小约20nm。在此合金粉上化学修饰Pt后用作质子交换膜燃料电池的阳极催化剂,组装成单电池进行电催化性能评价,测试结果表明具有良好的氢传质动力,提高PMEFC在室温下操作时的功率输出。
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粒级组配工艺制备高磁导率Ni-Cu-Zn铁氧体
王依琳,赵梅瑜,吴文骏
2004 Vol. 19 (4): 926930
摘要(
1943 )
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1200
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介绍了一种采用物理方法降低Ni-Cu-Zn铁氧体材料烧结温度的工艺一粒级组配工艺。通过纳米粉体与微米粉体的合理匹配,使材料的致密化过程加速,有效地降低了材料的烧结温度,并使材料的初始磁导率保持较高值。当纳米粉体含量为10%时,Ni0.13Cu0.26Zn0.64Fe1.98O4铁氧体的烧结温度为900℃,初始磁导率达764。
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二级流化床法大规模连续制备碳纳米管
陈飞,张孝彬,孙沿林,程继鹏,李昱
2004 Vol. 19 (4): 931934
摘要(
2038 )
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1152
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采用化学气相沉积法于二级流化床装置中大规模连续制备了碳纳米管,产量达到200g/h.TGA和Paman分析表明产物的纯度在50%以上,但石墨化程度不是很高。对反应温度、气体的流速两个因素进行了考察,得出合适的条件为750℃,N25000sccm,C2H21000sccm。该方法不需要氢气的预还原处理,产物提纯后所得的催化剂可以回收使用。
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高频超短脉冲激光诱导玻璃内LiNbO3晶体生长
姜雄伟,邱建荣,曾惠丹,朱从善
2004 Vol. 19 (4): 935938
摘要(
1912 )
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使用聚焦的800nm,120fS,200kHz的高频超短脉冲激光在Li2O-Nb2O5-SiO2系玻璃内部空间选择性析出了LiNbO3晶体。经一定条件的飞秒激光照射数秒钟后,玻璃内部激光会聚点的发光由原来的白色转变为强的蓝绿色。发光光谱测定表明,所产生的蓝绿光为飞秒激光的倍频光。显微拉曼光谱测定表明,飞秒激光会聚处析出了LiNbO3晶体。
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三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征
邬泉周,沈勇,孙振范,李玉光
2004 Vol. 19 (4): 939942
摘要(
1791 )
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以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料,用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板,制备了三维有序大孔SnO2和SnO2/SiO2材料。SEM观察表明,直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液,难以形成有序的大孔结构,加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶,则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好,孔径为453-500nm,孔与孔之间通过小孔相连。XRD分析表明,大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nm SnO2粒子构成。
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Nb5+掺杂与热处理对TiO2基材料气敏特性的影响
裴素华,孙海波,王强,孙振翠,石礼伟
2004 Vol. 19 (4): 943947
摘要(
1862 )
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1006
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TiO2是响应三甲胺(TMA)气体最佳的金属氧化物半导体材料,为保持TiO2基TMA旁热式气敏器件具有较高灵敏度和较低空气阻值(Ra),相应降低器件加热功率RH,本文通过N2气氛高温退火、高价Nb5+掺杂和长时间烧结等方法,提高TiO2基敏感材料电导率获得成功。实验与理论证明:降低氧分压可增强TiO2自身半导化程度;掺入10%左右Nb2O5,Nb5+替代Ti4+形成固溶体,可使TiO2得到最佳半导化效果;采用长时间的烧结处理,促使Ti3+转化为Ti4+,进一步提高材料电导率和器件稳定性,从而为制造低阻、高灵敏度、高选择性动物食品测鲜传感器开辟了一条新途径。
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吸附途径对α-Al2O3-H2O-PAA悬浮液流变性影响
李登好,郭露村
2004 Vol. 19 (4): 948952
摘要(
2099 )
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采用两阶段吸附法(两个pH不同的阶段)研究了不同吸附途径制备的浆料的稳定性。结果表明,pH值为6.5的浆料,经过pH值高于粉体等电点阶段的吸附,浆料的稳定性显著提高。第一吸附阶段的pH值对浆料的稳定性有很大的影响,其pH从8.0提高到10.0,浆料的粘度降低,稳定性提高,但当pH值增加到11.0时,浆料的稳定性则下降。增加第一阶段的吸附时间,有利于改善PAA在粒子表面的分布状态和提高浆料的稳定性。
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炉渣α-sialon粉的高温自蔓延燃烧合成及炉渣α-sialon陶瓷性能的研究
蒋久信,陈卫武,王佩玲,程一兵,庄汉锐,严东生
2004 Vol. 19 (4): 953957
摘要(
2140 )
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1215
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以高炉炉渣为原料,用高温自蔓延燃烧工艺合成了较为纯净的单相(Ca,Mg)α-sialon粉料(简称炉渣α-sialon粉)[1],并用无压和热压烧结工艺将炉渣α-sialon粉烧结成了炉渣α-sialon陶瓷。对炉渣α-sialon陶瓷的力学性能进行了检测。结果表明,炉渣α-sialon陶瓷有较好的力学性能,优良的抗冲刷性能和抗酸腐蚀性能。
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铜基体上CVD金刚石厚膜的制备
马丙现,姚宁,杨仕娥,高关胤,张兵临
2004 Vol. 19 (4): 958960
摘要(
1932 )
PDF(381KB)(
1215
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用MWCVD方法在无预处理铜基体上获得了金刚石薄膜和厚膜。所得金刚石膜从基体上自动脱落,但形貌分析和Ramman分析表明,所得金刚石膜具有较好的质量。因此铜是制备金刚石厚膜的理想基体材料。
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