|
先驱体热解制备富硼、氮BCN化合物及其发光性能研究
杨 建,丘 泰,沈春英,潘丽梅
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00013 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00013
2009 Vol. 24 (1): 1317
摘要(
3566 )
PDF(1928KB)(
2202
)
以三聚氰胺和硼酸为原料,在水溶液中反应合成出纤维状C3N6 H6(H3 BO3)2先驱体,通过使其在高温氮气氛下热解制备出了富硼、氮BCN化合物.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、HRTEM等对热解产物进行了表征,采用FS测量了热解产物的室温光致发光光谱,研究了热解温度对产物及其光致发光性能的影响.结果表明,1000℃以上热解均可制备出乱层石墨结构富硼、氮BCN化合物.随热解温度的升高,BCN化合物中的B、N含量逐渐增大,C含量逐渐减小.BCN化合物的晶体形状为棒状或纤维状,由相互交织的平均直径在2nm左右的纳米纤维构成.这些BCN化合物均为宽带隙半导体,在340~450nm和670~705nm出现了两个很强的呈明显宽化的光致发光峰,且随热解温度的升高,短波长的发射峰波长基本呈逐渐减小的变化趋势.
|
|
以间苯二酚-甲醛溶胶和MCM-48原粉制备有序介孔炭分子筛
王重庆,宋 军,姚建峰,李 青,张利雄,刘晓勤,陆现彩
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00023 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00023
2009 Vol. 24 (1): 2328
摘要(
3096 )
PDF(1453KB)(
1759
)
以含有机模板的介孔纯硅分子筛MCM-48原粉为模板,以间苯二酚(R)-甲醛溶胶为炭源制备了有序介孔炭分子筛.考察了w(R)/w(MCM-48)和w(R)/w(H2O)对合成介孔炭分子筛的影响.产物用N2吸附/脱附、XRD、SEM、TEM和TG等手段进行了表征.结果表明,w(R)/w(MCM-48)和w(R)/w(H2O)对所得到的介孔炭分子筛的有序性和比表面积有较大的影响.优化的w(R)/w(MCM-48)比为0.50~0.65、w(R)/w(H2O)比为0.15~0.35,此时,能形成比表面积大于1125m2/g、平均孔径在2.2~2.4nm、具有规则介孔结构的炭分子筛,且这种炭分子筛具有高的热稳定性.
|
|
预水解时间对多金属氧酸盐/介孔分子筛杂化材料结构的影响
张蓉芳,杨 春
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00029 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00029
2009 Vol. 24 (1): 2933
摘要(
2944 )
PDF(1804KB)(
1984
)
采用嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)和一缺位Keggin型多金属氧酸盐K8SiW11O39·12H2O(SiW11)为无机前驱体,由溶胶-凝胶法经共缩合途径合成了具有六方介孔结构的杂化分子筛材料SiW11/SBA-15,着重考察了TEOS预水解时间的长短对杂化材料结构的影响.研究结果表明,由于盐析作用,SiW11的引入导致体系中表面活性剂P123的临界胶束浓度降低,有序组装被破坏,因此足够的预水解时间是形成有序介孔的必要条件.而预水解时间的长短则取决于SiW11的用量,SiW11的用量越多,需要的预水解时间越长,所得材料的结构有序度也越低.另外,预水解时间的长短对样品中多金属氧酸盐的分布也有影响,在较长的预水解时间下,键联的多金属氧酸盐主要分布于SBA-15主孔道的孔壁表面.
|
|
钒掺杂纳米TiO2薄膜的结构和光吸收性能
张晓勇,晁明举,梁二军,胡帆,袁斌
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00034 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00034
2009 Vol. 24 (1): 3438
摘要(
3291 )
PDF(1598KB)(
2959
)
采用磁控溅射法制备了不同V含量的纳米TiO2薄膜,利用SEM、XRD、Raman光谱和UV-vis吸收光谱对V掺杂TiO2薄膜的表面形貌、结晶特性、晶格应力和光吸收性能进行了分析.结果表明,V掺杂可促进TiO2薄膜晶粒的定向生长,得到尺寸分布较均匀的哑铃状晶粒,且可抑制薄膜的晶格膨胀和金红石型晶粒的生成.V掺杂TiO2薄膜处于压应力状态,且应力随V含量增加而增大.V掺杂使导带底向带隙延伸,TiO2薄膜光学带隙变窄,光响应范围从紫外区红移到可见光区域,提高了薄膜对可见光的吸收率.
|
|
酸对合成二氧化钛介孔材料的影响
何菁萍,张 昭,沈 俊,张钰婷,陈垚翰
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00043 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00043
2009 Vol. 24 (1): 4348
摘要(
3271 )
PDF(1598KB)(
2452
)
以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯(TBOT)在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO2介孔材料.产物采用XRD、N2吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO2材料.使用硫酸(H2SO4∶TBOT=1∶1,摩尔比)和TEA制备出比表面积为176m2/g,孔容为0.222cm3/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO2介孔材料.
|
|
PLD法制备TiO2薄膜及电阻转变特性研究
曹 逊,李效民,于伟东,张亦文
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00049 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00049
2009 Vol. 24 (1): 4952
摘要(
3120 )
PDF(833KB)(
2216
)
采用脉冲激光沉积法(PLD),以Pt(111)/Ti/SiO2/Si为衬底,制备了具有电阻转变特性的TiO2薄膜.X射线衍射(XRD)分析未发现明显的TiO2结晶峰,薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)分析表明,TiO2薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明,TiO2薄膜具有明显的单极性电阻转变特性,高低阻态比值达到104.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释,过程中存在软击穿现象.在此基础上,对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.
|
|
锶铝比例对铝酸锶长余辉发光材料性能的影响
栾 林,郭崇峰,黄德修
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00053 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00053
2009 Vol. 24 (1): 5356
摘要(
3425 )
PDF(1680KB)(
2405
)
系统研究了Eu2+、Dy3+共激活的铝酸锶长余辉发光材料的发光特性与Al/Sr比例的关系.采用高温固相法合成了Al/Sr从1.0到12.0的一系列样品,对其进行了XRD和荧光光谱测试,当Al/Sr=2.0、3.5、10.0时,分别得到了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+、SrAl12O19:Eu2+,Dy3+的纯相,其它比例时得到的是不同铝酸锶化合物的混合物,样品的相组成呈明显的过渡性变化,导致样品的发光颜色随Al/Sr比例的增大,从蓝绿光向短波长方向移动,最终到达紫光.
|
|
一种天然湿敏性二维可调光子带隙材料及其光学性能研究
张伟钢,严 俊,汪 港,李浩璇,张刚生
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00057 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00057
2009 Vol. 24 (1): 5760
摘要(
2644 )
PDF(1526KB)(
1803
)
采用反射光谱、扫描电镜及理论模拟计算对三角帆蚌韧带的结构色及微结构进行了较为系统的研究.结果表明:韧带从湿润到干燥状态,其反射峰波长从460nm蓝移至423nm,且反射峰强度逐渐降低,相应的颜色从蓝色转变为背景色褐色.韧带的结构色是由韧带中定向排列的文石纤维和蛋白质构成的二维光子结构引起的,该结构中文石纤维粒径为(122±14)nm,相邻文石纤维中心间距为(133±15)nm.水对韧带的反射峰强度及光子带隙范围具有明显的调节作用,可见韧带具有湿敏性二维可调光子带隙结构特征,属于一种天然的湿敏性二维可调光子带隙材料.
|
|
甲醇介质中溶剂热合成六方CdS中空纳米球
郑林林,冯守爱,高 峰,朱珍平
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00061 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00061
2009 Vol. 24 (1): 6164
摘要(
3623 )
PDF(1785KB)(
2242
)
以甲醇为溶剂, 硝酸镉和硫脲为原料, 通过溶剂热法合成了CdS中空纳米球, 采用TEM、EDS和XRD对样品形貌和结构进行了表征. TEM与EDS分析显示产物主要为洋葱状CdS中空纳米球, 外径为5~17nm, 空腔直径为3~14nm. XRD分析结果表明,CdS中空纳米球为六方纤锌矿结构. 并初步考察了醇类溶剂对形成CdS纳米结构的影响. 结果表明,当以无水乙醇或正戊醇为溶剂时,产物分别为CdS颗粒团簇或CdS纳米颗粒组装的微球,说明甲醇对中空结构的形成起了重要作用. 以甲醇作溶剂时, 中空纳米球的形成可能是CdS纳米片层高压下卷曲形成的.
|
|
线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征
杜雪峰,祝迎春,许钫钫,杨 涛,曾 毅,沈 悦
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00065 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00065
2009 Vol. 24 (1): 6568
摘要(
2808 )
PDF(1702KB)(
1882
)
采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si3N4准一维结构.其中线型α-Si3N4准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si3N4准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si3N4准一维结构均为单晶;线型α-Si3N4直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si3N4厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si3N4准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.
|
|
花状ZnO超细结构的水热自组装
江 浩1,胡俊青2,顾 锋1,李春忠1
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00069 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00069
2009 Vol. 24 (1): 6972
摘要(
3515 )
PDF(1622KB)(
2488
)
通过简单的水热合成路线,合成出由ZnO纳米棒束组装的花状结构.其组成结构单元ZnO纳米棒沿[001]晶向生长,呈很好的单晶结构.大部分纳米棒直径约为500nm,长约6.0μm.研究结果表明,在无水乙二胺存在的条件下,氨水(28%, v/v)在ZnO花状结构的形成过程中起到了至关重要的作用.调节氨水的含量,组成结构单元ZnO纳米棒可以组装成不同的花状结构.当加入氨水的量使得溶液的pH值达到10时,即可得到由ZnO纳米棒束组装成的花状结构,并简单讨论了这种花状结构的形状结构的形成机理.
|
|
电化学沉积法制备纳米多孔ZnO/曙红复合薄膜
甘小燕,李效民,高相东,于伟东,诸葛福伟
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00073 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00073
2009 Vol. 24 (1): 7378
摘要(
3247 )
PDF(2232KB)(
2185
)
以Zn(NO3)2和曙红的混合溶液为沉积液,采用阴极电化学沉积法在ITO导电玻璃上制备了纳米多孔ZnO/曙红复合膜.考察了电化学预处理过程和曙红浓度对薄膜晶体结构、微观形貌和光学性能的影响.结果表明,引入短时间的电化学预处理过程能提高复合薄膜中ZnO的结晶质量,并诱导ZnO沿c轴定向生长.随着电沉积液中染料浓度的增大,所得薄膜的结晶质量下降,薄膜由六角晶颗粒逐渐向纳米多孔结构转变.当沉积液中曙红浓度为50μmol/L 时所得复合薄膜具有最大膜厚,装载的曙红量最高.以该复合膜为光阳极制作了太阳能电池原型器件,其开路电压为0.49V,短路电流为0.67mA/cm2,总光电转换效率为0.105%.
|
|
共沉淀法合成制备Ce3+掺杂Lu3Al5O12纳米粉体
谢建军,施 鹰,胡耀铭,陈启伟,施剑林
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00079 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00079
2009 Vol. 24 (1): 7982
摘要(
3505 )
PDF(1736KB)(
2544
)
用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu3Al5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3Al5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3Al5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.
|
|
CaCO3/SiO2复合粒子涂层的表面结构及其疏水性能研究
杨金鑫,文秀芳,皮丕辉,郑大锋,程 江,杨卓如
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00091 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00091
2009 Vol. 24 (1): 9196
摘要(
2867 )
PDF(2160KB)(
2093
)
以机械高速搅拌法制备了具有草莓结构的CaCO3/SiO2复合粒子,并对其进行了表面修饰改性.利用聚硅氧烷的自组装功能,将制备的复合粒子与硅氧烷一起制备了具有“荷叶效应”的超疏水涂层,静态水接触角达169°,滚动角约为2°.通过扫描电镜观察涂层的表面微观形貌,发现该涂层具有微米-纳米相结合的双层粗糙结构.微米凸起的粒径在2~3μm左右,纳米凸起的粒径约为200nm左右,与荷叶具有类似的结构排布方式.通过原子力显微镜和接触角的测试,探讨了表面微观结构、涂层粗糙度和涂层疏水性能之间的关系.结果表明:复合粒子构成的非均相界面的水接触角符合Cassie模型.复合粒子赋予涂层的双微观粗糙结构与自组装成膜硅氧烷的低表面能的协同效应,使涂层具有了优良的超疏水性能.
|
|
Ni-P化学镀制备钡铁氧体基红外-微波一体化隐身材料
武晓威,冯玉杰,韦 韩,刘延坤
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00097 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00097
2009 Vol. 24 (1): 97102
摘要(
3565 )
PDF(1895KB)(
2137
)
为使钡铁氧体粉末具有红外隐身性能,采用化学镀工艺在钡铁氧体表面镀Ni-P合金,系统研究了化学镀制备工艺对钡铁氧体复合粒子红外发射率的影响.得出了镀Ni-P合金的最佳工艺条件为:硫酸镍30g/L,次亚磷酸钠20g/L,柠檬酸钠70g/L,硫酸铵50g/L,反应温度85℃,pH值为10.0.借助于XRD、SEM等分析测试手段对样品的晶体结构、粒径及表面形貌进行了表征,利用FT-IR的漫反射系统以及矢量网络分析仪对材料的红外发射率和微波吸收性能进行了测试,结果表明:钡铁氧体表面包覆了完整的Ni-P合金镀层;钡铁氧体复合粒子在8~14μm的红外发射率最低降至0.5910,在2~18GHz频段内最大反射率为-24.3dB,大于-10dB的吸收频带宽约2.8GHz,具有良好的红外和微波隐身性能;钡铁氧体复合粒子有望实现红外-微波一体化隐身.
|
|
SiC/PyC复合涂层碳纤维微观结构及氧化行为研究
欧阳海波,李贺军,齐乐华,李正佳,魏建锋
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00103 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00103
2009 Vol. 24 (1): 103106
摘要(
3296 )
PDF(1330KB)(
2346
)
采用两步法在碳纤维表面制备了碳化硅/热解碳(SiC/PyC)复合涂层,PyC内涂层的制备采用等温化学气相渗透法,SiC外涂层的制备采用碳热还原法.借助X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜分析了SiC/PyC复合涂层碳纤维的物相组成以及微观结构,利用热重分析研究了SiC/PyC复合涂层、PyC涂层以及无涂层碳纤维的氧化行为.结果表明,在碳纤维表面制备的SiC/PyC复合涂层连续致密、厚度均匀,PyC内涂层厚度约为200nm,SiC外涂层厚度约为160nm,SiC层中存在大量孪晶面高度有序的SiC孪晶.SiC/PyC复合涂层能够有效地改善碳纤维的抗氧化性能,较无涂层碳纤维起始氧化温度提高了近250℃.
|
|
等离子体电解氧化陶瓷膜生长过程的电化学阻抗谱研究
张雪林,姜兆华,姚忠平,吴振东
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00111 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00111
2009 Vol. 24 (1): 111116
摘要(
3223 )
PDF(3910KB)(
1879
)
在铝酸钠溶液中,利用直流等离子体电解氧化电源在钛合金表面制备了陶瓷膜,将所制备的膜层在原铝酸钠溶液里进行电化学阻抗谱测试,并利用扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪以及X射线衍射仪(XRD)对膜层的形貌以及组成进行了分析,从而探讨了膜层生长过程中的结构变化特点.结果表明,膜层主要由钛、铝以及氧元素组成.在火花阶段,膜层内未形成结晶相,电流密度对PEO陶瓷膜的生长过程影响较小;在微弧阶段,膜层内形成了Ti2AlO5结晶相,电流密度对PEO陶瓷膜的生长过程,特别是疏松层的生长过程影响显著,而对致密层生长过程的影响相对较小.微弧阶段长时间的击穿放电会对PEO陶瓷膜造成破坏,随电流密度的增大破坏程度增强.
|
|
低压等离子喷涂氧化铝涂层的特性
邓春明,周克崧,刘 敏,邓畅光,宋进兵,郑志刚
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00117 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00117
2009 Vol. 24 (1): 117121
摘要(
3243 )
PDF(3663KB)(
2057
)
以细小的氧化铝为热喷涂粉末,采用低压等离子喷涂制备了沉积率高于50%,孔隙率低于2%的氧化铝涂层.研究了不同工艺下低压等离子喷涂氧化铝涂层的沉积率、相组成和显微结构,并对低压等离子功率和真空室压力工艺参数对涂层的影响进行了分析.研究结果表明,所制备的涂层以α-Al2O3和γ-Al2O3相并存;随着功率和压力提高,涂层的孔隙率有明显的降低,但压力达到23.7kPa时功率影响较小.此外,还对等离子焰流中的粒子温度和速度进行了计算.结果表明,在23.7kPa压力下保证粒子充分熔融的前提下使粒子具有较高的运动速度.
|
|
Ag/SBA-15纳米复合材料的超临界流体沉积法制备、性能表征和催化特征
银建中,张传杰,徐琴琴,王爱琴
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00129 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00129
2009 Vol. 24 (1): 129132
摘要(
3045 )
PDF(1854KB)(
2226
)
用超临界流体沉积法以无机盐为前驱物制备纳米复合材料.超临界二氧化碳为溶剂,乙醇或乙二醇为共溶剂,AgNO3为前驱物,SBA-15为载体,在50℃、23~25MPa、3~24h条件下制备担载型纳米复合材料.反应结束后,经焙烧、还原处理,可得到Ag/SBA-15纳米复合材料.经XRD、TEM表征发现,担载的Ag纳米粒子分散均匀,粒径范围3~7nm;纳米线宽度5~9nm,长度由十几纳米到几微米,分散性较好.实验研究表明,超临界流体沉积法是制备纳米复合材料的有效方法,选择合适的共溶剂可以用超临界二氧化碳溶解无机盐.选择合适的沉积条件可以控制复合材料中金属相的形态. 对制备的复合材料进行催化活性评价表明,300℃下CO选择氧化反应可以完全转化.
|
|
不同基体炭结构的炭/炭复合材料在制动过程中的温度场研究
徐惠娟,易茂中,熊 翔,黄伯云,雷宝灵
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00133 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00133
2009 Vol. 24 (1): 133138
摘要(
2830 )
PDF(2637KB)(
2162
)
利用有限元热分析软件仿真了三种不同基体炭结构的炭/炭复合材料在制动过程中瞬态温度场,并通过模拟制动试验进行了验证,对比仿真计算结果与实验测试结果表明:三种样品的温度场仿真结果与实验结果基本吻合,在轴向方向存在明显的温度梯度,具有树脂炭基体的样品的温度场变化与具有粗糙层热解炭基体的样品类似,但树脂炭基体的样品的最高温度及温度梯度大于粗糙层热解炭基体的样品,而光滑层热解炭基体的样品在刹车过程中的最高温度均低于粗糙层热解炭和树脂炭基体的样品,达到最高温度的速度远远落后于前两种样品,且其温度梯度最小.炭/炭复合材料在制动过程中的瞬态温度场分布与材料的摩擦磨损性能及热传导性能密切相关,制动功率大会导致材料的摩擦表面温升高,达到最高温度的时间缩短;材料的导热性能好会导致热量的传递速度加快,使温度梯度减小.
|
|
锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备与性能研究
郑俊超,李新海,王志兴,覃东棉,郭华军,彭文杰
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00143 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00143
2009 Vol. 24 (1): 143146
摘要(
3132 )
PDF(3418KB)(
2145
)
以FePO4·xH2O、V2O5、NH4H2PO 和Li2CO3为原料,以乙二酸为还原剂,在常温常压下经机械活化并还原嵌锂,形成无定形的5LiFePO4·Li3V2(PO4)3前驱体混合物,然后低温热处理合成出晶态的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3.分别研究了复合材料的物相结构、形貌、电化学性能.SEM图像表明合成的材料粒径小、分布均匀,一次粒径为100~200nm.充放电测试结果表明,650℃烧结12h制得的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3电化学性能优良,1C放电比容量高达158mAh/g,达到该复合材料的理论比容量(156.8mAh/g).复合材料具有良好的倍率性能和循环性能,在10C放电比容量高达114mAh/g,100次循环后容量几乎无衰减.循环伏安测试表明,复合材料的脱嵌锂性能优良,且明显优于单一的LiFePO4和Li3V2(PO4)3.
|
|
用于制备SOFC电解质膜Sm0.2Ce0.8O1.9的合成及性能研究
丁 姣,刘 江,郭为民
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00152 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00152
2009 Vol. 24 (1): 152156
摘要(
3491 )
PDF(2661KB)(
2017
)
分别采用硝酸盐-苷氨酸燃烧法、固相法和柠檬酸硝酸盐法制备了钐掺杂的氧化铈电解质材料Sm0.2Ce0.8O1.9 (SDC).采用这三种方法合成的SDC粉末通过料浆喷涂法在多孔的NiO-SDC阳极基底上制备了SDC电解质膜.采用丝网印刷在SDC电解质膜表面制备了Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ (BSCF)新型阴极,进而制备成固体氧化物燃料电池(SOFCs)单电池.采用CHI604B电化学工作站对电池性能进行了测试.采用粒径分析仪对粉末的粒度分布进行了分析.利用扫描电镜(SEM)对合成的粉末和电池的微观结构进行了观察和研究.结果表明,柠檬酸硝酸盐法合成的SDC粉末能够满足料浆喷涂法制备SOFCs薄膜电解质的要求.
|
|
胶晶模板法制备三维有序多孔羟基磷灰石
段 祥,王德平,姚爱华,周丽赟,夏朝晖,黄文旵
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00161 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00161
2009 Vol. 24 (1): 161165
摘要(
3294 )
PDF(1877KB)(
1936
)
采用Stober法制备SiO2胶粒,经自然沉降的过程制备SiO2有序模板,再通过HA前驱体溶胶灌注、烧结和碱液浸渍等过程,制备了三维有序多孔羟基磷灰石(HA).采用XRD、TEM、FESEM和Zeta电位对样品的物相、微观结构、孔分布及表面电性能进行研究.结果显示,H2O2表面改性使得SiO2胶粒Zeta电位升高,有利于提高模板的有序性.制备的SiO2胶粒粒径约为250nm,由胶粒形成的多孔羟基磷灰石的孔径约为200nm,孔间由孔径约为20nm的微孔互相连接.此外,还考察了羟基磷灰石前驱体浓度、用量以及碱液浸渍时间对多孔材料的成型、孔结构、孔隙率的影响.当使用的前驱体浓度为0.8mol/L,用量占模板体积的30%,浸渍在4mol/L 的NaOH中3d后,形成的多孔HA有序性良好.
|
|
碳酸钙纳米结构多孔空心微球的制备及其药物缓释性能研究
李 亮,朱英杰,曹少文,马明燕
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00166 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00166
2009 Vol. 24 (1): 166170
摘要(
3420 )
PDF(1810KB)(
2712
)
以CaCl2和Na2CO3为反应物,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,在室温水溶液中制备了纳米结构碳酸钙空心球.用TEM和SEM对其进行形貌观察发现,所制备的碳酸钙空心球的球壁由纳米粒子组成,具有多孔形貌特征.分别在模拟胃液(pH=1.2)以及模拟肠液(pH=7.4)中对制备的纳米结构碳酸钙空心球进行了药物装载和缓释性能的研究,选用的药物为布洛芬(IBU).研究结果表明,IBU/CaCO3多孔空心微球药物传输体系具有较高的药物装载量和良好的药物缓释性能,纳米结构碳酸钙空心球中IBU的装载量可以达到195mg/g,且连续释药时间能持续53h以上;除去表面活性剂后,载体中IBU的装载量可达到130mg/g,药物释放率为100%时,持续释药时间可达到40h.纳米结构碳酸钙多孔空心球作为药物载体材料在药物缓释体系中具有潜在的应用前景.
|
|
MgAlZnFeCe类水滑石水热合成、表征及其FCC硫转移性能的研究
赵月昌,刘 玲,程文萍,吴海虹,杨建国,何鸣元
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00171 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00171
2009 Vol. 24 (1): 171174
摘要(
3036 )
PDF(1517KB)(
2071
)
分别以MgO为镁源,拟薄水铝石为铝源,以Zn、Fe、Ce的氯化盐为助剂,水热法合成了MgAlZnFeCe类水滑石前驱体,经过700℃焙烧6h后,制得新型FCC硫转移剂MgAlZnFeCe复合氧化物.运用XRD、TG-DTA等对硫转移剂及其前驱体的结构和物化性能进行了表征;在模拟FCC反应再生条件下,采用改装的WRP-3热重天平评价了硫转移剂的氧化吸硫和还原脱硫的性能.结果表明,采用水热法合成的前驱体材料具有典型的类水滑石结构,但MgO不能完全进入水滑石相,以Mg(OH)2的形式存在;类水滑石材料经过焙烧后得到复合氧化物MgAlZnFeCe-LDOs,在FCC再生烟气硫转移中具有良好的饱和吸附硫容量和氧化吸硫速率,10min可达到1.16g/g的饱和吸附能力,同时具有较强的还原脱硫能力.
|
|
碳化硼固相烧结微观结构演化的同步辐射CT观测
许 峰,胡小方,卢 斌,赵建华,伍小平,袁清习
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00175 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00175
2009 Vol. 24 (1): 175181
摘要(
3024 )
PDF(3170KB)(
1898
)
利用同步辐射CT (SR-CT) 技术,在碳化硼陶瓷样品烧结过程中对其进行实时投影成像,并应用滤波反投影算法和数字图像处理技术,得到了样品在整个烧结过程中内部微结构演化的二维和三维重建图像,实现了对陶瓷固相烧结过程实时、无损的观测.通过重建图像清晰观测到了陶瓷样品在烧结三个阶段中颗粒接触、烧结颈形成、晶粒和气孔长大、气孔球化并收缩等烧结现象;统计了样品在不同烧结时刻的孔隙率,得到了孔隙率随烧结时间和烧结时间对数的变化曲线,并根据曲线分析了样品在不同烧结时刻致密化速率的变化,得到了烧结中期孔隙率和时间对数的线性关系.实验结果和现有烧结理论相吻合,并为进一步完善烧结理论以及建立扩散和本构模型提供了有效的实验数据.
|
|
ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响
杨修春,卢振光,康晓春,韦亚南
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00187 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00187
2009 Vol. 24 (1): 187191
摘要(
2933 )
PDF(2218KB)(
2368
)
以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO2/γ-Al2O3和NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和近边X射线吸收精细结构(XANES)等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO2/γ-Al2O3催化剂中的NiO与γ-Al2O3载体发生作用,形成NiAl2O4尖晶石;而NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl2O4尖晶石生成,且Al2O3与CeO2和ZrO2作用形成一种新的Zr0.30Ce0.45Al0.25O1.87固溶体.
|
|
溶胶—凝胶法制备YBCO超导薄膜微细图形
张黄莉,赵高扬,彭海军
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00192 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00192
2009 Vol. 24 (1): 192194
摘要(
3135 )
PDF(1201KB)(
2006
)
以甲醇为溶剂,以醋酸铜、醋酸钇和醋酸钡为起始原料,二乙烯三胺、三氟乙酸、丙烯酸为添加剂,采用溶胶-凝胶法制备了具有紫外感光性的YBCO溶胶及其凝胶薄膜,其紫外吸收峰在250nm附近,对应于铜络合物的电子跃迁吸收,随着紫外光的照射,其峰值逐渐降低,凝胶在有机溶剂中的溶解性也发生变化,显示了凝胶薄膜的紫外感光性.基于这一特性,本文提出了一种YBCO 超导薄膜图形制备新方法,即利用凝胶薄膜自身的紫外感光性,使紫外光通过掩模照射薄膜,然后在甲醇中溶洗,进一步热处理,得到了YBCO超导薄膜图形.结果表明,图形化的YBCO薄膜具有较强的c轴取向,超导转变温度TC达到92K.
|
|
自反应喷射成型复相陶瓷中的飞行粒子燃烧反应研究
王建江,刘宏伟,温晋华,胡文斌
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00195 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00195
2009 Vol. 24 (1): 195198
摘要(
2859 )
PDF(1497KB)(
1830
)
基于Ti-B4C-蔗糖体系,自反应喷射成型了Ti(C, N)-TiB2复相陶瓷坯件,通过淬熄试验和碰撞试验,研究了喷射粒子的飞行燃烧与自蔓延反应特性.研究表明,在喷射过程中,喷射粒子在火焰场中经历受热、表面熔融、反应转化过程形成陶瓷熔滴;反应始于Ti的熔化,在整个喷射过程中伴有Ti的氮化和氧化;各喷射粒子独立地构成微自蔓延反应单元,整个喷射体系及过程不存在宏观的燃烧波和燃烧界面的移动;每个喷射粒子按自己的飞行轨迹,在不同时段发生自蔓延反应与转变,反应与转化程度主要取决于喷射粒子的尺寸与温度,粒度适宜、温度较高的粒子均转变为陶瓷液滴;所得喷射沉积坯件的致密度为97.7%,显微硬度为2029HV0.2,断裂韧性达6.0MPa·m1/2.
|
|
非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比
魏恒勇,江伟辉,林 健,冯 果,冯昭彬
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00199 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00199
2009 Vol. 24 (1): 199203
摘要(
4102 )
PDF(1522KB)(
4480
)
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现:水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti—O—Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1~2μm,比表面积仅3.2m2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1~0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.
|
|
Ti-Si共晶钎料的制备及其对SiC陶瓷可焊性
李家科,刘 磊,刘意春,张文龙,胡文彬
DOI: 10.3724/SP.J.1077.2009.00204 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2009.00204
2009 Vol. 24 (1): 204208
摘要(
3225 )
PDF(2187KB)(
1926
)
采用海绵钛和单晶硅为原料,通过非自耗电弧熔融技术制备91.5Ti-8.5Si(wt%)和22Ti-78Si(wt%)共晶钎料.在真空中1400℃×10min条件下,研究了共钎料对SiC陶瓷的润湿性能和界面反应.结果表明:两种共晶钎料对SiC陶瓷均具有良好的润湿性能,润湿角分别约为10和25.在润湿实验后,91.5Ti-8.5Si(wt%)钎料和SiC陶瓷分离,22Ti-78Si (wt%)钎料和SiC陶瓷之间结合紧密.在润湿实验的温度制度下,用22Ti-78Si (wt%)钎料(厚度为0.2mm)对SiC陶瓷进行了初步连接,接头的抗弯强度为72MPa.采用SEM、EDS、XRD等检测手段对钎料的形貌和物相组成、钎料和SiC陶瓷的界面结合情况进行了表征,揭示了钎料对SiC陶瓷润湿性和界面反应的机理.
|
|