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无机材料学报
 
玻璃钢/复合材料  
 
2009年 24卷 5期
刊出日期 2009-09-20
特邀评论
研究论文
研究快报
特邀评论
873 江东亮
透明陶瓷——无机材料研究与发展重要方向之一
透明陶瓷是在纳米材料科学与技术和先进陶瓷制备科学发展的基础上，集结构与功能一体化于一身的重要材料，它将为国民经济各个领域的发展和国防工业中高科技项目的发展提供关键材料.同时陶瓷从传统不透明→半透明→接近完全透明涉及到大量基础科学问题，尤其是材料的微结构（包括气孔、晶界、晶粒尺寸、形貌等等）对光物理的影响还不十分清楚，因此作为无机材料研究与发展的重要方向之一，需要化学、物理、材料、激光等各个学科领域的共同努力.本文着重介绍透明陶瓷的研究进展.
2009 Vol. 24 (5): 873-881 [摘要] ( 6325 ) [HTML 1KB] [ PDF 3754KB] ( 4164 )
882 杜 昶,王迎军
骨与牙釉质组织的生物矿化及磷酸钙材料仿生合成研究进展
骨和牙釉是典型的有机基质介导生成的生物矿化材料，其中的矿物相都属于以磷灰石为主的钙磷酸盐系统，但有机基质的不同使得晶体尺寸、形貌及排列方式迥异.本文综述了有关骨和牙釉组织的生物矿化研究，重点探讨对这些天然生物矿化组织的分级结构、基质蛋白的自组装及调控矿化机理的认识.在此基础上，磷酸钙材料的仿生合成以期应用于硬组织的缺损修复或再生医学也是目前的重要研究内容.
2009 Vol. 24 (5): 882-888 [摘要] ( 4015 ) [HTML 0KB] [ PDF 2098KB] ( 2331 )
研究论文
889 赵娜如,王迎军,杜 昶,邓延婕,蔡 岩
卵磷脂对生物活性玻璃表面改性的研究
采用卵磷脂对生物活性玻璃粉体表面进行改性处理, 并研究了生物活性玻璃与卵磷脂的相互作用. 热分析(TG/DSC)、傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析表明, 卵磷脂在生物活性玻璃表面附着,通过氢键等弱键相互作用. 表面改性后的生物活性玻璃粉体与壳聚糖复合后, 复合材料的力学强度与未处理的相比有明显提高. 扫描电子显微镜(SEM)结果显示, 经处理后的生物活性玻璃粉体在壳聚糖中分散均匀, 两者结合紧密, 表明卵磷脂改性可以有效地提高生物活性玻璃粉体与壳聚糖有机基质的界面结合强度.
2009 Vol. 24 (5): 889-892 [摘要] ( 3535 ) [HTML 0KB] [ PDF 2110KB] ( 1849 )
893 石福志,张青红,李耀刚,王宏志
磷灰石包覆金红石型TiO2纳米粉体的制备及表征
将金红石型TiO2纳米粉体浸泡在模拟体液中, 于37℃经过不同时间, 制备出磷灰石包覆金红石型TiO2纳米粉体. 用XRD、SEM、TEM、EDX、FTIR、ICPAES和BET方法对复合粉体进行了表征, XRD结果表明，磷灰石的含量可随着金红石型TiO2在模拟体液中浸泡时间的延长而增加. FTIR结果中显示了磷灰石的O-H和PO43-吸收峰, 说明复合粉体中有磷灰石存在. ICP-AES结果表明溶液中Ca和P浓度随浸泡时间延长而下降, 表明时间延长后更多的Ca和P被消耗. TEM和EDX结果证明了金红石型TiO2表面有磷灰石存在, HRTEM结果显示磷灰石（211）面的晶格间距为0.27nm, 晶粒尺寸约为40nm.
2009 Vol. 24 (5): 893-896 [摘要] ( 3103 ) [HTML 0KB] [ PDF 2095KB] ( 1799 )
897 吴聪聪,卓燕君,朱沛宁,池 波,蒲 健,李 箭
高长径比TiO2纳米管阵列的调控制备及其光阳极性能
采用较高粘度的有机溶液作为阳极氧化电解质溶剂制备了TiO2纳米管阵列. 通过探讨阳极氧化工艺参数对纳米管形貌的影响, 研究出高长径比TiO2纳米管阵列的制备工艺, 同时对TiO2纳米管作为染料敏化太阳能电池光阳极的光电性能进行了测试, 并讨论了TiO2纳米管的形貌对电池性能的影响. 结果表明：提高氧化电压和延长时间有利于获得高长径比纳米管, 在含0.5wt%NH4F乙二醇电解质中50V氧化17h可制备出长径比为313.6的TiO2纳米管阵列. TiO2纳米管(在含0.5wt%NH4F乙二醇电解质中40V氧化13h)作为染料敏化太阳能电池光阳极可得到开路电压为0.723V、短路电流为2.15mA/cm2的光电性能.
2009 Vol. 24 (5): 897-901 [摘要] ( 3975 ) [HTML 0KB] [ PDF 2821KB] ( 3582 )
902 刘少友,吴林冬,赵钟兴,冯庆革,王 翔,杨朝德
Ni-TiO2介孔材料的低热固相合成及其光降解甲基橙的动力学
以十六烷基三甲基溴化铵为模板, 通过钛酸丁酯与六水氯化镍的固相反应直接合成了镍掺杂的二氧化钛（Ni-TiO2）介孔材料. 用X射线衍射、高分辨透射电镜、N2脱附-吸附、红外、紫外以及拉曼光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征; 通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析; 同时研究了材料对甲基橙的光降解性能. 结果表明, 所得的介孔材料是锐钛矿型, 金属镍已进入了二氧化钛骨架, 镍的含量为3.62wt%; 孔壁是由无定形的晶界与微晶组成, 并伴有结构缺陷和痕量的金属镍氧化物; 其BET比表面积为102.4m2/g, 孔半径分布中心为2.4nm. 在298K下, Ni-TiO2介孔材料对甲基橙溶液的紫外光降解行为遵循准一级动力学反应规律,其反应速率常数比纯TiO2粉体大二倍, 且存在明显的浓度效应.
2009 Vol. 24 (5): 902-908 [摘要] ( 3716 ) [HTML 0KB] [ PDF 1840KB] ( 2160 )
909 李 辉,王金淑,李洪义,YIN Shu,SATO Tsugio
氮硫掺杂介孔TiO2薄膜结构及其光催化性能
分别以Ti(OBun)4和Pluronic F127为无机前驱体和模板剂, 以硫脲为添加剂, 采用sol-gel法结合蒸发致自组装法（EISA）制备了锐钛矿结构的介孔TiO2薄膜材料.采用SEM、 XPS、N2 吸附-脱吸、XRD和 UV-Vis光谱对其进行了表征. 研究发现, 向前驱体溶液添加硫脲一方面改变了TiO2的介孔结构, 另一方面对介孔TiO2进行了N、S共掺杂. 当溶液中硫脲与Ti(OBun)4的摩尔比为2.5%时, 介孔TiO2的孔径由未掺杂的7.0nm增至12.4nm, 光催化降解甲基橙实验表明其在紫外光区具有最优的光催化活性; 当溶液中硫脲与Ti(OBun)4的摩尔比为5%时, 其吸收边由380nm扩展至520nm, 光催化降解罗丹明B实验表明其在可见光下显示出最优的光催化活性.
2009 Vol. 24 (5): 909-914 [摘要] ( 3299 ) [HTML 0KB] [ PDF 3115KB] ( 1918 )
915 郭立童,刘啸晨,高积强,杨建峰,郭天文
钛表面的氧化对钛瓷结合强度的影响
研究了钛表面氧化对钛/瓷结合强度的影响, 并采用溶胶凝胶技术在钛表面制备SnOx中间层, 研究SnOx层对钛/瓷结合强度的影响. 结果表明：空气炉中800℃氧化3min后, 钛/瓷结合强度明显下降; 烤瓷炉中预氧化3min, 钛/瓷结合强度无明显变化. 热处理使钛表面生成一层金红石型氧化层, 钛/瓷剥脱主要发生在金红石氧化层与钛之间. 采用溶胶-凝胶法经300℃处理后在钛表面制得的SnOx涂层, 可有效隔绝氧向Ti表面的扩散, 防止钛表面的过度氧化, 提高了钛/瓷结合强度. 经SnOx涂层处理后, 钛/瓷剥脱主要发生在SnOx涂层内.
2009 Vol. 24 (5): 915-918 [摘要] ( 2757 ) [HTML 0KB] [ PDF 2543KB] ( 1651 )
919 杨成鹏,矫桂琼,王 波
界面性能对陶瓷基复合材料拉伸强度的影响
基于陶瓷基复合材料拉伸试验现象引入了主裂纹损伤带的概念, 并将其宽度定义为界面脱粘长度. 由于界面性能对纤维应力集中有较大影响, 并且控制着材料的断裂模式, 分别给出了脆性断裂和韧性断裂的强度计算公式, 并引入了应力集中系数和界面脱粘能量释放率. 分析结果表明, 拉伸强度随着应力集中系数和界面脱粘能量释放率的增大而减小. 文中公式给出的预测值与试验值吻合较好, 表明断裂时纤维所承担的应力用脱粘段纤维平均应力来衡量是合适的.
2009 Vol. 24 (5): 919-923 [摘要] ( 3162 ) [HTML 0KB] [ PDF 1611KB] ( 2207 )
924 陈 刚,翟鹏程,张清杰
Si3N4陶瓷蠕变性能MSP评价方法的理论与实验研究
基于薄板弯曲蠕变模型, 对MSP（Modified Small Punch）蠕变试验进行了理论研究, 建立了材料蠕变应力指数n的评价公式. 采用有限元分析软件MARC对MSP蠕变试验进行了数值模拟, 将数值模拟采用的n值与评价结果n值进行了比较, 12Cr1MoV钢和含Cr9%的钨合金钢分别相差1.6%和2.7%; SUS304不锈钢的MSP蠕变试验结果与传统单轴拉伸蠕变实验结果相差仅为2.9%, 数值模拟结果的一致性与两种实验结果的吻合验证了理论公式的有效性. 在此基础上, 通过对多孔Si3N4陶瓷蠕变性能的研究, 发现多孔Si3N4陶瓷在温度为1000℃条件下不仅具有较好的延展性, 而且有较大的蠕变变形; 应用材料蠕变应力指数的理论公式, 得到了多孔Si3N4陶瓷材料的应力指数. 研究结果表明，MSP蠕变试验方法在非金属材料高温蠕变性能的评价上具有广阔的应用前景.
2009 Vol. 24 (5): 924-928 [摘要] ( 3037 ) [HTML 0KB] [ PDF 1799KB] ( 1808 )
929 周宏明,柳公器,肖来荣,易丹青,曾 麟
Si3N4颗粒及SiC晶须强韧化MoSi2复合材料的低温氧化行为
对Si3N4颗粒及SiC晶须强韧化MoSi2复合材料在773K下的氧化行为进行了研究.通过热重量分析法（TG）分析了MoSi2及其复合材料MoSi2-Si3N4(p)和MoSi2-Si3N4(P)SiC(w)在773K下的氧化性能, 采用SEM和X射线衍射测定其表面形貌和氧化物相组成.结果发现：在773K下, 纯MoSi2和MoSi2+20vol%Si3N4均发生了“Pesting”氧化, 氧化过程服从直线规律, 氧化产物层疏松, 氧化产物主要为MoO3; MoSi2+40vol%Si3N4氧化服从抛物线规律, 速率常数Kp为0.04mg2/(cm4·h), 氧化层致密, 成分主要为SiO2、Si2N2O, 增加Si3N4的含量可显著提高MoSi2的抗“Pesting”氧化能力; MoSi2+20vol%Si3N4+20vol%SiC发生了严重的粉化现象, 氧化产物主要为短针状MoO3.
2009 Vol. 24 (5): 929-933 [摘要] ( 2936 ) [HTML 0KB] [ PDF 3049KB] ( 1630 )
934 张志杰,钟明峰
Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料
以［AlO4Al12(OH)24(H2O) 12］7+（简写为Al13）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用27Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al13溶液中, 得到由Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O 和 β-Al(OH)3组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al13、MgCl2·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al13粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO6］的吸收谱带由608cm-1移至 601cm-1, 归属于 ［AlO4］ 的吸收谱带由761cm-1 移至 723cm-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al13为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.
2009 Vol. 24 (5): 934-938 [摘要] ( 2655 ) [HTML 0KB] [ PDF 1831KB] ( 1770 )
939 孟志新,成来飞,张立同,徐永东,韩秀峰
化学气相浸渗2D Cf/(SiC-C)复合材料的微观结构与强韧性
采用等温等压化学气相浸渗法(ICVI)制备了二维碳纤维增韧碳化硅碳二元基复合材料(2D Cf/(SiC-C)).利用扫描电镜(SEM)和背散射电子成像(BSE)研究了其基体的微观结构, 并与二维碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(2D Cf/SiC)比较了室温力学性能和断口形貌.结果表明：2D Cf/(SiC-C)复合材料的基体是由SiC与热解碳(PyC)组成的多层结构, PyC基体层分布均匀而连续, 且与SiC基体层结合紧密.纤维束内部PyC基体层较厚的2D Cf/(SiC-C)复合材料具有较高的强韧性, 其拉伸强度、断裂应变、断裂韧性和断裂功分别比2D Cf/SiC复合材料的提高了3%、142%、22%和58%.SiC与PyC组成的多层基体使2D Cf/(SiC-C)复合材料的纤维在拔出过程中发生了两次集中拔出, 且第一次集中拔出的纤维对复合材料的强韧性起主要作用.
2009 Vol. 24 (5): 939-942 [摘要] ( 3089 ) [HTML 0KB] [ PDF 1830KB] ( 1801 )
943 沈学涛,李克智,李贺军,兰逢涛,冯 涛
烧蚀产物ZrO2对ZrC改性C/C复合材料烧蚀的影响
采用ZrOCl2溶液浸渍法把含锆组元引入碳纤维预制体, 结合热梯度化学气相渗透、高温石墨化工艺制备了ZrC改性C/C复合材料. 用氧乙炔烧蚀测试材料的烧蚀性能, XRD测试材料烧蚀前后的物相组成, 采用SEM观察材料的微观形貌. 烧蚀结果表明：随着烧蚀次数的增加, 若每次烧蚀后不去除ZrO2, 材料的线、质量烧蚀率呈先增加后减小的趋势, 最后趋于稳定; 若每次烧蚀后去除ZrO2, 材料的线、质量烧蚀率均呈增大的趋势. 产物ZrO2的蒸发吸收了材料烧蚀表面的热量, 减缓了火焰对烧蚀表面的冲蚀, 材料的线烧蚀率减小, 然而, ZrO2的蒸发会增加材料的质量损失速度, 导致材料的质量烧蚀率增大.
2009 Vol. 24 (5): 943-947 [摘要] ( 3025 ) [HTML 0KB] [ PDF 2195KB] ( 1787 )
948 王妮娜,黄剑锋,曹丽云,吴建鹏
反应温度对水热改性炭/炭复合材料抗氧化性能的影响
以磷酸、B4C、SiC和Al2O3粉料为原料, 采用一种新颖的水热法对炭/炭(C/C)复合材料基体进行了抗氧化改性. 重点研究了水热反应温度对改性试样的物相组成、微观结构及抗氧化性能的影响. 采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征. 结果表明：经过水热改性处理, 炭/炭复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3、HPO3和微晶Al(PO3)3所组成的涂层所覆盖, 材料的抗氧化性能明显提高; 抗氧化性能在120～200℃范围内随着水热改性温度的升高而提高; 在200℃水热改性后的炭/炭复合材料在700℃的空气中氧化10h后的质量损失仅为2.31%.
2009 Vol. 24 (5): 948-952 [摘要] ( 3097 ) [HTML 0KB] [ PDF 2530KB] ( 1585 )
953 周昌荣,刘心宇,杨桂华,江民红
A位复合铁电陶瓷Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5TiO3-BiCrO3的介电弛豫
采用固相反应法制备了A位复合铁电陶瓷(1-x)Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5TiO3-xBiCrO3(BNKT-BCx). 研究了该陶瓷在室温至500℃温度范围内的介电性能. 结果表明该陶瓷的介电温谱存在两个介电反常峰和一个介电损耗峰, 低温介电反常峰温度附近具有明显的介电常数频率依赖性, 但居里峰随频率增加基本不变, 与典型弛豫铁电体的特征不同. 将弛豫铁电体分为本征弛豫和非本征弛豫铁电体, 通过分析极化前和极化后陶瓷的介电温谱, 发现该体系低温介电反常峰温度附近的介电频率依赖性为空间电荷和缺陷偶极子极化引起的非本征弛豫.
2009 Vol. 24 (5): 953-956 [摘要] ( 3312 ) [HTML 0KB] [ PDF 1916KB] ( 1874 )
957 雷 文,吕文中,王晓川,梁 军,江建军
CaTiO3对(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)微波介质陶瓷结构和性能的影响
利用常规固相法制备了ZnAl2O4-Mg2TiO4-CaTiO3陶瓷, 研究了CaTiO3对其相成分、微观组织结构和微波介电性能的影响规律. 结果表明, CaTiO3能有效地改善(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)材料的烧结性能, 使其致密化温度降低150℃. ZnAl2O4-Mg2TiO4-CaTiO3陶瓷体系中包括ZnAl2O4基尖晶石相、CaTiO3、MgTi2O5和Zn2Ti3O8相, 当烧结温度高于1400℃时, Zn2Ti3O8相消失. 随着CaTiO3含量的增加, 体系中CaTiO3相含量增加而MgTi2O5相含量减少, 且CaTiO3具有显著地调节谐振频率温度系数的作用. 当在(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)体系中掺入6mol%的CaTiO3添加剂时, 经1400℃烧结后能获得温度稳定性好的微波介质陶瓷材料, 其微波介电性能为：εr=11.8, Q·f=88080GHz, τf=-7.8×10－6/℃.
2009 Vol. 24 (5): 957-961 [摘要] ( 3095 ) [HTML 0KB] [ PDF 2272KB] ( 2002 )
962 廖家轩,魏雄邦,潘笑风,张 佳,傅向军,王洪全
交替中间热处理BST薄膜介电性能研究
用溶胶凝胶(Sol-Gel)法制备了三种钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3, BST)薄膜：常规的四层薄膜, 在逐层制备过程中，对首层薄膜进行中间热处理(Preheat-treatment, PT)的四层薄膜及间隔或交替地对奇数层薄膜进行中间热处理（称为交替中间热处理(Alternate-preheat-treatment, APT)）的八层薄膜. 用XPS研究薄膜表面成分化学态, 用SEM和AFM观察表面形貌及晶化, 并进行了介电性能测试. 结果表明, 常规薄膜介电性能差; 经PT, 薄膜裂纹和缩孔显著减少，形貌明显改善，表面非钙钛矿结构显著减少, 介电性能明显提高; 经APT, 薄膜形貌进一步改善，平均晶粒大小约30nm，非钙钛矿结构进一步减少, 介电损耗明显降低，介电稳定性和介电强度大幅度提高. APT为制备退火温度低及结构均匀致密的纳米晶BST薄膜提供了新方法, 可满足低频实用要求. 退火温度对薄膜厚度的影响也进行了讨论.
2009 Vol. 24 (5): 962-966 [摘要] ( 3163 ) [HTML 0KB] [ PDF 2643KB] ( 1697 )
967 陈 瑾
高温多元醇法制备超顺磁CoFe2O4纳米颗粒磁共振造影剂
以FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和HOOC-PEG-COOH为反应物, 利用高温多元醇法制备了核心粒径为5~10nm的超顺磁CoFe2O4纳米颗粒, 样品在水溶液中具有良好分散性. 通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响. 研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂, 增加修饰剂的用量, 提高反应温度和延长反应时间, 可以增大颗粒的尺寸, 改善颗粒的分散性, 窄化粒径分布. 实验获得的最佳生长条件为：金属盐总量与修饰剂质量比为1∶10, 在210~220℃之间反应2h. 磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性, 其饱和磁化强度与尺寸有关.
2009 Vol. 24 (5): 967-972 [摘要] ( 2983 ) [HTML 0KB] [ PDF 2432KB] ( 1802 )
973 王建华,刘玉存,刘登程,郭 豪
镍源对自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4的影响
在空气中（无磁场）和1.3T外磁场下, 采用Fe、Fe2O3、ZnO、NaClO4分别与Ni粉、NiO和NiCO3进行了自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4的实验研究, 用红外测温仪测试坯料的燃烧温度, 应用XRD、SEM和VSM分别观察镍源变化对燃烧产物和烧结后样品性能的影响. 结果表明：采用氧化亚镍和镍粉得到的镍锌铁氧体样品无杂相存在, 磁性能较好, 有较低的矫顽力和较大的比饱和磁化强度; 采用碳酸镍自蔓延高温合成的镍锌铁氧体含有杂相, 磁性能也相应较差. 在外磁场下自蔓延高温合成镍锌铁氧体的比饱和磁化强度得到了一定的提高. 镍粉可以取代氧化亚镍作为自蔓延高温合成镍锌铁氧体的镍源.
2009 Vol. 24 (5): 973-977 [摘要] ( 2817 ) [HTML 0KB] [ PDF 1855KB] ( 1743 )
978 吴定星,董绍明,张翔宇,丁玉生,王 震,周海军
原位反应法制备Cf/SiC复合材料MoSi2-SiC-Si涂层
以Cf/SiC复合材料为基体, 采用原位反应法制备了MoSi2-SiC-Si涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约120μm, 主要由MoSi2、SiC和Si组成. MoSi2-SiC-Si涂层具有优异的高温抗氧化性能, 在1500℃静态空气中氧化96h, 涂层试样失重仅1.8%. 涂层试样失重的主要原因是由于氧气通过涂层中的贯穿性裂纹与Cf/SiC复合材料基体发生了反应.
2009 Vol. 24 (5): 978-982 [摘要] ( 2951 ) [HTML 0KB] [ PDF 2202KB] ( 1806 )
983 马 文,郭洪波,宫声凯,董红英
等离子喷涂铈酸镧热障涂层
采用等离子喷涂铈酸镧（La2Ce2O7, LC）粉末制备了铈酸镧热障涂层（TBCs）.由于等离子喷涂过程中CeO2的挥发量较多，造成涂层的实际成分为La2Ce1.66O4.32，与原始粉末成分相比有所偏离.在1400℃下经240h热处理后LC涂层发生轻微的分解.在1000℃下LC块材的热导率约为0.51W/(m·K)，比传统的氧化钇部分稳定的氧化锆（YSZ）块材的热导率降低了约75%.LC涂层的热膨胀系数（CTE）在450～1100℃范围内介于10×10-6～13×10-6K-1，与相应温度范围内的YSZ相比较高.热膨胀性能测量表明，LC涂层从室温升到1250℃时发生轻微的烧结，在1250℃保温过程发生明显的烧结现象.LC热障涂层在1100℃条件下经60次热循环后从陶瓷层内部发生剥落.
2009 Vol. 24 (5): 983-988 [摘要] ( 3421 ) [HTML 0KB] [ PDF 2393KB] ( 2077 )
989 刘淑玲,仝建波
氮化铁纳米晶的溶剂热合成
以氯化亚铁（FeCl2·4H2O）为铁源, 氯化铵（NH4Cl）和叠氮化钠（NaN3）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素，如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.
2009 Vol. 24 (5): 989-992 [摘要] ( 3421 ) [HTML 0KB] [ PDF 1388KB] ( 2738 )
993 刘云泉,陈小华,张 科,易 斌,王 伟,周灵平
反相微乳液法合成碳纳米管微球
通过对碳纳米管的混酸处理和氨水处理, 在不使用乳化剂的情况下, 采用反相微乳液法合成了形状较为规则的碳纳米管球，比较了四种不同油相以及酸处理时间、水相中碳纳米管含量和搅拌蒸发温度对微球形成和形态的影响, 并对碳纳米管微球的形成机理进行了分析. 结果表明, 采用蓖麻油作为油相, 使用酸化处理1.5h后的碳纳米管在85℃下能制备出(2~20)μm的碳纳米管微球. 此外, 随着碳纳米管在氨水的含量从0.27wt%增加到0.55wt%, 制备出的微球越大, 表面越紧密.
2009 Vol. 24 (5): 993-997 [摘要] ( 3334 ) [HTML 0KB] [ PDF 3162KB] ( 3301 )
998 刘 勃,王发展,张顾钟,赵 超,原思聪
热蒸发法制备Zn1-xCdxO纳米管及其生长机制研究
采用热蒸发纯Zn粉和Cd粉, 在湿反应气氛中氧化制备得到掺Cd的ZnO纳米管, 其Cd含量为3.3at%. 场发射扫描电镜(FESEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)分析表明, 大部分纳米管外径约80~150nm, 长度达数微米, 壁厚约20nm. 通过与相同条件下制备的ZnO纳米结构的室温光致发光谱(PL) 进行对比发现, 由于Cd的掺入, Zn1-xCdxO纳米管的紫外近带边峰(UV NBE)从3.26eV红移到3.20eV附近.分析认为，Zn1-xCdxO纳米管遵循气液固(VLS)生长机制, 并在此基础上提出Zn1-xCdxO纳米管生长过程, 同时指出Kirkendall效应可能对纳米管的形成起到了重要作用.
2009 Vol. 24 (5): 998-1002 [摘要] ( 2681 ) [HTML 0KB] [ PDF 1592KB] ( 1779 )
1003 朱振峰,孙洪军,刘 辉,杨 冬,张建权,郭丽英
表面活性剂辅助水热热分解法制备介孔氧化铝纤维
以PEG(Mn=20000)为模板导向剂, 尿素为沉淀剂, 采用水热热分解法制备了纳米介孔结构的氧化铝纤维, 并对其吸附性能进行了研究. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热释重仪(TGA)和N2等温脱附-吸附分析, 考察了介孔氧化铝纤维的相态、结构、形貌、比表面积和介孔特征. 采用选择性催化还原(SCR)烟气脱硝装置对其吸附性能进行了研究. 结果表明：以PEG为模板, 采用简单的水热法就可得到直径(200～300)nm×(8～10)μm的碳酸铝铵纤维; 经900℃煅烧2h得到比表面积为316m2/g、平均孔径为2.5nm的η-Al2O3介孔纤维, 形貌基本不发生变化; SCR烟气脱硝测试显示, 相比商品氧化铝粉末, 合成的氧化铝介孔纤维有着更强的吸附性能, 它的脱硝效率较之商品氧化铝粉末约提高了15%.
2009 Vol. 24 (5): 1003-1007 [摘要] ( 3290 ) [HTML 0KB] [ PDF 2476KB] ( 1862 )
1008 张东炎,张惠敏,靳先静,常爱民
Co0.8Mn0.8Ni0.9Fe0.5O4 纳米粉体的制备及热敏特性研究
采用共沉淀法,以NH4HCO3为沉淀剂制备了Co0.8Mn0.8Ni0.9Fe0.5O4 负温度系数(NTC)热敏电阻纳米粉体材料, 研究了不同预烧温度对材料相结构的影响, 探讨了不同烧结工艺对NTC热敏电阻材料微观结构和热敏性能的影响. 采用X射线衍射(XRD)、综合热分析(TG/DTA)、红外(FT-IR)、扫描电子显微技术(SEM)和激光粒度分析仪对制备的样品进行了表征. 结果表明, 750℃预烧后的粉体为纯尖晶石相, 晶粒粒度为32.1nm, 颗粒粒径在50～100nm范围内. 通过对不同烧结程序的对比研究发现, 当烧结程序为：840℃、1200℃各保温2h, 升降温速率为1℃/min时, 样品电学性能较好：ρ25℃=1183Ω·cm, B25/50=3034K. 分析表明, 该烧结程序能有效改善热敏电阻材料的微观结构和热敏性能. 根据ln ρ-1/T曲线斜率计算了经不同工艺烧结后热敏电阻材料的激活能在0.26eV左右.
2009 Vol. 24 (5): 1008-1012 [摘要] ( 3252 ) [HTML 0KB] [ PDF 2530KB] ( 1716 )
1013 靳先静,常爱民,张惠敏,张东炎
Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4 NTC热敏材料的Pechini法制备
为制备材料常数(B值)1900K左右宽温区NTC热敏电阻， 将Pechini方法制备的Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4 粉体置于2.45GHz多模腔微波炉中，经不同温度下微波煅烧压制成型后，于1000℃下微波烧结.采用红外(FT-IR)，X射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM），粒度分析分别对样品的晶体结构、相组成、形貌和粒度分布进行了表征.结果表明，不同煅烧和烧结工艺对元件的电学性能有很大的影响；微波最佳煅烧温度为650℃，比常规煅烧所需温度低；微波烧结能够获得微观结构均匀致密的陶瓷体；微波烧结制得元件的B值和电阻率均匀性较好，其B值平均值为1930K，偏差为0.31%，电阻率ρ的平均值为135Ω·cm，偏差为4.55%；而常规烧结制得元件的B值平均值为1720K，偏差为1.47%，电阻率ρ的平均值为78Ω·cm，偏差为25.34%.复阻抗分析表明，微波烧结后样品的晶粒电阻Rb和晶界电阻Rgb分别为255和305Ω，而常规烧结样品的晶粒和晶界电阻分别为200和230Ω.
2009 Vol. 24 (5): 1013-1018 [摘要] ( 3054 ) [HTML 0KB] [ PDF 2629KB] ( 1824 )
1019 李 蕾,文 征,陈大舟,汤 华
生色基团插层锌铝水滑石的制备和性质
以层状锌铝水滑石为主体, 在乙二醇介质中, 通过离子交换法, 将一对具有给体－受体性质的生色团香豆素-3-甲酸(3-CCA)与9-蒽甲酸(9-ACA)共插入到层状锌铝水滑石层间, 组装得到晶体结构良好的共插层类水滑石, 且通过控制离子交换的时间、温度、客体投料比, 可制得一系列具有不同摩尔比客体的共插层产物. 产物采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术进行结构表征, 采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特性. 结果表明, 给体受体进入层间后, 不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用, 而且在限域空间内有利于客体之间的相互作用, 从而产生了给体受体间的能量转移过程.
2009 Vol. 24 (5): 1019-1024 [摘要] ( 3052 ) [HTML 0KB] [ PDF 2454KB] ( 1617 )
1025 李芳菲,蒋引珊,夏茂盛,孙萌萌,薛 兵,刘大锐
纳米白炭黑对介孔蒙脱石水热稳定性的增强作用
纯化学试剂合成的介孔分子筛, 由于水热稳定性较差、成本较高, 因而限制了其在催化、吸附等工业领域的大规模应用. 以廉价且高结晶度的天然矿物蒙脱石为原料, 选用硅酸钠和工业白炭黑作为补充硅源, 成功地合成了具有优异水热稳定性的介孔蒙脱石. 使用XRD、FTIR、TEM、N2脱吸附等温线等手段对介孔蒙脱石的结构进行了分析, 并讨论了高能球磨、搅拌时间、补充硅源种类等因素对样品结构及水热稳定性的影响. 实验结果表明, 以硅酸钠-纳米白炭黑复合无机硅源制备的介孔粘土具有十分优异的稳定性, 样品水热反应10d后依然保持着规则的介孔结构, 且比表面积仍在580m2/g以上.
2009 Vol. 24 (5): 1025-1030 [摘要] ( 3325 ) [HTML 0KB] [ PDF 1870KB] ( 1625 )
1031 李要辉,曹建尉,卢金山,梁开明
锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究
以TiO2、ZrO2为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃, 通过测定其等温转变动力学曲线，讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系, 并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性. 结果表明, 以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750~900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定, 850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数, 性能具有很好的高温稳定性. 材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.
2009 Vol. 24 (5): 1031-1035 [摘要] ( 3438 ) [HTML 0KB] [ PDF 2194KB] ( 2078 )
1036 陈红兵,肖华平,徐 方,方奇术,蒋成勇,杨培志
坩埚下降法生长钨酸镉单晶的光学均匀性
采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶, 通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征, 分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化, 研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律. 结果表明, CdWO4单晶生长过程存在比较严重的熔体挥发, 且熔体中CdO比WO3更加易于挥发; CdWO4单晶的化学组成存在不同程度缺Cd的特征, 初期生长晶体的n(Cd)/n(W)比相对高, 后期生长晶体的n(Cd)/n(W)比持续减小, 相应地单晶在380~550nm区域的光透过率略有降低, X射线激发发光强度有所降低, 且发光波长出现略微红移的趋势. 通过提高多晶料纯度、减少熔体挥发和氧气氛退火处理, 可以改善坩埚下降法生长CdWO4单晶的光学均匀性.
2009 Vol. 24 (5): 1036-1040 [摘要] ( 3226 ) [HTML 0KB] [ PDF 1934KB] ( 2001 )
1041 郝寅雷,郑伟伟,江舒杭,谷金辉,孙一翎,杨建义,李锡华,周 强,江晓清,王明华
低损耗离子交换玻璃基光波导制备与分析
考虑到离子交换和离子扩散工艺的特殊要求, 设计并熔制了适合于离子交换工艺的硅酸盐玻璃材料SiO2-B2O3-Al2O3-R’O-R2O（R’=Ca, Mg; R=Na, K）. 采用Ag+/Na+熔盐离子交换和电场辅助离子扩散工艺在这种玻璃材料基片上获得了掩埋式条形光波导. 光学显微镜和电子探针分析表明高折射率的Ag+扩散区位于玻璃基片表面以下约10μm处, 形成光波导的芯部. 光波导芯部尺寸约为8μm×8μm, 与单模光纤芯径尺寸相当, 保证了较低的光纤耦合损耗. 对光波导的测量结果得出：在波长为1.5μm处条形光波导的传输损耗约为0.1dB/cm, 与单模光纤的耦合损耗约为0.2~0.3dB. 条形光波导的传输损耗与材料本身的损耗接近, 表现出掩埋式光波导的低损耗特征. 分析表明, 经过进一步优化, 这种光波导制备技术可用于低损耗光波导器件的制作.
2009 Vol. 24 (5): 1041-1044 [摘要] ( 3673 ) [HTML 0KB] [ PDF 2391KB] ( 1849 )
1045 周建华,王 涛,王道军,何建平
葡萄糖基碳包覆ZnFeO的合成及其红外发射率研究
为抑制锌铁氧体在8～14μm频段的红外发射, 以水热合成的ZnFeO粒子为种子, 进一步在葡萄糖溶液中水热合成了高分散性的碳包覆ZnFeO复合材料. 借助于TEM、红外和紫外光谱技术, 证实形成了葡萄糖基碳包覆ZnFeO的核壳结构. 500℃热处理后包覆层碳化程度提高, 但内核仍为氧化物. 而1000℃时内核发生碳热还原反应, 形成了石墨层包覆Fe纳米晶的结构. 8～14μm频段的发射率测试结果表明：葡萄糖基碳包覆样品在未经热处理时平均红外发射率降低至0.5以下, 500℃热处理后平均红外发射率最低可至0.353, 拓宽了锌铁氧体的隐身频段.
2009 Vol. 24 (5): 1045-1048 [摘要] ( 3387 ) [HTML 0KB] [ PDF 1997KB] ( 1837 )
1049 杨 琼,陈东丹,钱 奇,张勤远,杨中民,姜中宏
WO3/Nb2O5掺杂对碲酸盐玻璃热学性质和拉曼光谱特性的影响
报道了钨碲酸盐玻璃系统TeO2-ZnO-Na2O-WO3 和钨铌碲酸盐玻璃系统TeO2- ZnO-Na2O-Nb2O5-WO3抗析晶热稳定性和拉曼光谱特性. 实验研究了掺杂WO3和Nb2O5对碲酸盐玻璃抗析晶热稳定性和拉曼光谱特性的影响, 并分析讨论了掺杂碲酸盐玻璃拉曼谱带展宽机制. 结果表明, 掺杂WO3和Nb2O5较大地提高了碲酸盐玻璃的抗析晶热稳定性, 钨铌碲酸盐玻璃最大抗析晶热稳定性ΔT达154℃. 拉曼光谱研究表明，WO3和Nb2O5的加入使碲酸盐玻璃在921和862cm-1附近出现特征谱带, 导致拉曼光谱中高频移区从550cm-1延伸扩展到950cm-1, 从而有效地拓宽了碲酸盐玻璃的拉曼带宽, 钨铌碲酸盐玻璃最大拉曼光谱半高宽可达355cm-1. 实验研究表明，钨铌碲酸盐玻璃是宽带拉曼光纤放大器的候选材料之一.
2009 Vol. 24 (5): 1049-1053 [摘要] ( 3281 ) [HTML 0KB] [ PDF 1459KB] ( 1851 )
1054 冯 鹤,丁栋舟,李焕英,陆 晟,潘尚可,陈晓峰,张卫东,任国浩
退火对提拉法生长Lu2Si2O7∶Ce晶体闪烁性能的影响
Lu2Si2O7∶Ce (LPS∶Ce)表现出较高的光输出, 平均值约26000photons/MeV (简写为ph/MeV), 但通过提拉法获得的晶体发光效率很低. 实验对LPS∶Ce晶体进行了不同气氛下的退火, 研究退火条件对LPS∶Ce的发光效率等闪烁性能的影响. 发现在Ar气氛下退火对LPS∶Ce发光效率的提高没有作用, 在空气气氛下退火后可显著提高LPS∶Ce的发光效率. 通过不同退火工艺的比较, 确定了提高LPS∶Ce发光效率的最佳退火制度：空气气氛下, 退火温度1400℃, 退火时间根据样品的大小决定, 样品越大, 需要的退火时间越长. 同时讨论了退火过程中, LPS∶Ce吸收谱和UV-ray激发发射谱的变化趋势.
2009 Vol. 24 (5): 1054-1058 [摘要] ( 2777 ) [HTML 0KB] [ PDF 1843KB] ( 1726 )
1059 黎学明,向 星,杨文静,李武林,孔令峰
(Y,Bi)AG∶Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征
采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG∶Eu3+荧光粉，利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程，并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG∶Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明：前驱体在煅烧温度1000℃及以上时，可形成纯相的YAG晶相；Bi3+对Eu3+具有敏化作用，Bi3+的掺入使YAG∶Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强，当Bi3+含量为0.0010时, 其发光峰强度达到最大值，其后随着Bi3+含量进一步增加，则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低；掺入Bi3+对YAG∶Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响，但不会改变其晶体结构；Bi3+掺杂的YAG∶Eu3+荧光粉均匀、无团聚，呈类球型.
2009 Vol. 24 (5): 1059-1063 [摘要] ( 3120 ) [HTML 0KB] [ PDF 1820KB] ( 2016 )
1064 陈吉涛,顾 锋,江 浩,邵 玮,李春忠
花球状YBO3∶Eu3+的水热合成与表征
采用水热法制备了均匀分散、具有花球形貌的YBO3∶Eu3+. 利用X射线衍射仪、X射线能量仪、高分辨透射电镜、扫描电镜等手段对其结构、形貌进行了研究, 发现其为六方球霰石晶相, 仅含有Y、O、B、Eu元素, 微球直径约1~2μm, 组装成花球的薄片厚度约100nm. 提出了其形成机理：在水热过程中生成的YBO3晶核在六亚甲基四胺（HMT）的调节下各向异性生长为二维薄片, 并最终组装成为花球状结构. 研究发现得到的YBO3∶Eu3+在612nm表现出显著的红光发射, 并且由于Eu3+附近晶体场对称性降低, 样品表现出较高的红光/橙光（R/O）比率.
2009 Vol. 24 (5): 1064-1068 [摘要] ( 2978 ) [HTML 0KB] [ PDF 3140KB] ( 1677 )
1069 王志军,李盼来,杨志平,郭庆林
Dy3+激活的LiCaBO3材料发光特性研究
采用固相法制备了LiCaBO3∶Dy3+发光材料. 材料的发射光谱为一多峰宽谱, 主峰分别为484、577和668nm; 监测577nm发射峰, 对应的激发光谱为一主峰位于331、368、397、433、462和478nm的宽谱. 研究了Dy3+浓度对材料发射光谱及发光强度的影响, 结果随Dy3+浓度的增大, 材料的黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大; 同时, 发光强度呈现先增大后减小的趋势, 最大值对应的Dy3+浓度为3.00mol%, 其浓度猝灭机理为电偶极电偶极相互作用. 引入Li+、Na+或K+可增强材料的发射强度. InGaN管芯激发下的LiCaBO3∶Dy3+材料呈现很好的白光发射, 色坐标为x=0.3001, y=0.3152.
2009 Vol. 24 (5): 1069-1072 [摘要] ( 2812 ) [HTML 0KB] [ PDF 1728KB] ( 1718 )
研究快报
1073 张守阳,颜夏峰,李贺军,李 伟,郭领军
乙醇热解制备炭/炭复合材料工艺探索及组织特征
以密度0.47g/cm3的碳毡为预制体，乙醇为前驱体，氮气为载气，在1125℃，压力为20kPa的条件下，用等温压力梯度化学气相渗透法，经114h致密化，制备出密度为1.67g/cm3的炭/炭复合材料.经测试，材料的弯曲强度为137MPa.偏光显微分析显示：该材料各区域沉积的基体热解碳组织结构均为高织构，其消光角为19.5°～20.5°，石墨化处理后测得热解碳的d002为0.3362nm.断口扫描电子显微分析结果也进一步证实获得的热解碳组织为高织构.表明乙醇是一种极具潜力的制备炭/炭复合材料的前驱体.
2009 Vol. 24 (5): 1073-1076 [摘要] ( 3583 ) [HTML 0KB] [ PDF 1808KB] ( 1543 )
1077 吴 疆,林 红,李建保,李俊峰
pH值对溶胶凝胶法制备莫来石纳米粉体微观形貌的影响
以氧化钨为催化剂，利用溶胶-凝胶方法制备了具有高长径比的一维莫来石纳米粉体.研究表明，溶胶前驱体的pH值对氧化钨的催化作用有重要的影响.只有当溶胶前驱体的pH值小于7时，才能形成AlWO4生长模板引导一维莫来石颗粒的形成.随着溶胶前驱体pH值的逐渐升高，前驱体的化学均匀度降低，导致γ-Al2O3形成温度升高，WO3在生成AlWO4之前已经大量挥发.生长模板的缺失使莫来石粉体的微观形貌从各向异性向各向同性发展.
2009 Vol. 24 (5): 1077-1080 [摘要] ( 3144 ) [HTML 0KB] [ PDF 1457KB] ( 1617 )

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