一维β-SiAlON材料可控合成

doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13559

无机材料学报 ›› 2014, Vol. 29 ›› Issue (7): 706-710.DOI: 10.3724/SP.J.1077.2014.13559 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2014.13559

一维β-SiAlON材料可控合成

彭犇^1,2, 邱桂博¹, 岳昌盛¹, 张梅¹, 郭敏¹

(1. 北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室, 北京100083; 2. 中冶建筑研究总院有限公司, 北京100088)

收稿日期:2013-10-30 修回日期:2013-12-16 出版日期:2014-07-20 网络出版日期:2014-06-20
作者简介:彭犇(1985–), 男, 博士研究生. E-mail: mccpengben@163.com
基金资助:
国家自然科学基金(51372019, 51072022, 50874013);国家科技支撑计划项目(2011BAB03B02)

Controllable Synthesis of One-dimensional β-SiAlON Materials

PENG Ben^1,2, QIU Gui-Bo¹, YUE Chang-Sheng¹, ZHANG Mei¹, GUO Ming¹

(1. State Key Laboratory of Advanced Metallurgy, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Central Research Institute of Building and Construction Co., Ltd, MCC Group, Beijing 100088, China)

Received:2013-10-30 Revised:2013-12-16 Published:2014-07-20 Online:2014-06-20
About author:PENG Ben. E-mail: mccpengben@163.com
Supported by:
National Natural Science Foundation of China(51372019, 51072022, 50874013);National Science and Technology Support Program(2011BAB03B02)

摘要/Abstract

摘要：

以Si粉、Al粉和Al₂O₃粉为原料压制成条样, 在1650~1850 K氮气和埋Si₃N₄颗粒气氛下分别合成了β-SiAlON晶须、带状和柱状晶, 并系统研究了一维β-SiAlON材料可控合成条件, 进而结合热力学分析了一维β-SiAlON材料的生长机制。结果表明: 以Si粉、Al粉和Al₂O₃为原料, 在氮气(纯度99.9%)和埋Si₃N₄颗粒气氛下在1650~1850 K保温6 h, 可以合成不同形貌的一维β-SiAlON材料。生长温度是一维β-SiAlON材料形貌控制的关键因素。生长温度为1650 K时, 合成了β-SiAlON晶须, 晶须直径200~400 nm, 长径比100~1000; 生长温度在1700~1800 K时, 可以合成β-SiAlON带状晶体, 厚度为200 nm, 宽度为1~4 μm, 长宽比在10~20之间; 生长温度升高至1800 K时, 出现大量柱状晶体。结合晶须显微结构形貌和热力学分析, β-SiAlON晶须的生长机制为气-固(VS)生长机制。

关键词: 一维β-SiAlON材料, 可控制备, 生长机制, 热力学

Abstract:

β-SiAlON whiskers, belts and rods were prepared at 1650-1850 K in N₂ atmosphere, respectively, by using Si, Al and Al₂O₃ powders as raw materials which were pressed into cuboid and burying in Si₃N₄ grains. The effects of growth conditions on the controllable synthesis of one-dimensional β-SiAlON preparation were investigated in detail, and their growth mechanisms were explored according to the thermodynamic calculations. The results showed that one-dimensional β-SiAlON could be controllably synthesized only by adjusting sintering temperatures. Specifically, β-SiAlON whiskers with 200-400 nm in diameter and 100-1000 in aspect ratio could be obtained at 1650 K. Increasing growth temperature from 1700 K to 1800 K, β-SiAlON belts with thickness of about 200 nm, width of 1-4 μm and length-width ratio in the range of 10-20, were produced. Further increasing temperature to 1850 K, β-Sialon rods were synthesized accordingly. Vapor-solid (VS) growth mechanism was put forward to elucidate the growth of one-dimensional β-SiAlON based on their thermodynamic calculations and microstructures.

Key words: one-dimensional β-SiAlON material, controllable synthesis, growth mechanisms, thermodynamics

中图分类号:

TQ175

彭犇, 邱桂博, 岳昌盛, 张梅, 郭敏. 一维β-SiAlON材料可控合成[J]. 无机材料学报, 2014, 29(7): 706-710.

PENG Ben, QIU Gui-Bo, YUE Chang-Sheng, ZHANG Mei, GUO Ming. Controllable Synthesis of One-dimensional β-SiAlON Materials[J]. Journal of Inorganic Materials, 2014, 29(7): 706-710.

图/表 4

图1 不同温度合成产物的XRD图谱

Fig. 1 XRD patterns of the samples prepared at different tem-p-eratares

图2 β-SiAlON晶须(S1)的TEM高倍照片(a)和对应的EDS能谱(b)

Fig. 2 High resolution TEM image (a) and EDS pattern (b) of β-SiAlON whisker (S1)

图3 不同温度下试样表面生成的一维β-SiAlON材料FESEM照片

Fig. 3 FESEM images of one-dimensional β-SiAlON materials grown on the surface at different temperatures (a) 1650 K (S1); (b) 1700 K (S2); (c) 1750 K (S3); (d) 1800 K (S4); (e) 1850 K (S5)

图5 β-SiAlON材料XRD特征峰I210/I200衍射强度比值随生长温度的变化

Fig. 5 Ratio of β-SiAlON XRD characteristic diffraction peaks intensity I210 and I200 vs growth temperature

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Controllable Synthesis of One-dimensional β-SiAlON Materials

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