玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响

doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00400

无机材料学报 ›› 2012, Vol. 27 ›› Issue (4): 400-404.DOI: 10.3724/SP.J.1077.2012.00400 CSTR: 32189.14.SP.J.1077.2012.00400

玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响

董伟¹, 卢金山¹, 冯志军¹, 李要辉²

(1. 南昌航空大学材料科学与工程学院, 南昌 330063; 2. 中国建筑材料科学研究总院玻璃科学研究所, 北京 100024)

收稿日期:2011-05-08 修回日期:2011-06-05 出版日期:2012-04-10 网络出版日期:2012-03-12
作者简介:董伟(1982-), 男, 硕士研究生.
基金资助:
航空科学基金(2007ZF56011) Aeronautical Science Foundation of China (2007ZF56011)

Effect of Glass Cooling Rate on the Crystallization Behavior and Structure of Lithium Aluminosilicate Glass-ceramics

DONG Wei¹, LU Jin-Shan¹, FENG Zhi-Jun¹, LI Yao-Hui²

(1. School of Materials Science and Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China; 2. Glass Science Institute, China Building Materials Academy, Beijing 100024, China)

Received:2011-05-08 Revised:2011-06-05 Published:2012-04-10 Online:2012-03-12

摘要/Abstract

摘要：

玻璃成型过程中冷却速率对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)微晶玻璃的晶化行为及其结构均匀性具有重要影响. 有限元分析表明, 10 mm厚玻璃冷却速率显著低于2 mm厚玻璃, 冷却15 s以上玻璃的中心温度仍高于700℃, 对应的基础玻璃极易出现“析晶结石”. 利用DTA、IR、SEM等技术分析不同厚度LAS玻璃及其微晶玻璃的显微结构, 8 mm厚的玻璃冷却速率低, 样品心部析出初始晶核, 并在热处理阶段形成β-锂辉石固溶体相, 而样品表面层却为β-石英固溶体相; 与此相反, 3 mm厚的玻璃冷却速率高, 没有初始晶核生成, 热处理后得到单一均匀的β-石英固溶体相. 因此, 提高玻璃冷却速率、控制玻璃温度均匀性是制备结构均匀LAS微晶玻璃的关键.

关键词: 锂铝硅微晶玻璃, 冷却速率, 有限元分析, 组织结构

Abstract:

The glass cooling rate during forming process has significant effect on the crystallization behavior and structural uniformity of Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS) glass-ceramics. Finite element analysis indicated that the cooling rate of 10 mm thick glass was notably lower than that of 2 mm thick glass. The central temperature of LAS glass was still above 700℃ even after the sample was cooled for 15 s, which led to the formation of crystal stones in the parent glass. The microstructure of LAS glass and glass-ceramics with different thickness were analyzed using DTA, IR and SEM. Since the 8 mm thick glass cooled slowly, primary crystal nuclei were generated in the glass interior. After heat treatment, a b-spodumene phase was formed in the interior, while a b-quartz solid solution phase formed on the surface. On the contrary, primary crystal nuclei were not generated in the 3 mm thick glass due to its high cooling rate. A single and uniform b-quartz solid solution phase was found after heat treatment. Therefore, the high glass cooling rate and the temperature uniformity of glass are very important for the preparation of structurally uniform LAS glass-ceramics.

Key words: lithium aluminosilicate glass-ceramics, finite element analysis, cooling rate, structure

中图分类号:

TQ171

董伟, 卢金山, 冯志军, 李要辉. 玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响[J]. 无机材料学报, 2012, 27(4): 400-404.

DONG Wei, LU Jin-Shan, FENG Zhi-Jun, LI Yao-Hui. Effect of Glass Cooling Rate on the Crystallization Behavior and Structure of Lithium Aluminosilicate Glass-ceramics[J]. Journal of Inorganic Materials, 2012, 27(4): 400-404.

图/表 10

Table 1 Composition of LAS glass /wt%

Composition	SiO₂	Al₂O₃	Li₂O	TiO₂	ZrO₂
Content	60.0	23.0	4.0	1.5	2.5
Composition	Na₂O	P₂O₅	BaO	ZnO	Sb₂O₃
Content	2.0	1.5	1.5	1.5	1.5

Table 2 Performance parameter of LAS glass (1650℃)

Parameter	Value
Specific heat/ (kJ·kg^-1·℃^-1)	1102.73
Thermal conductivity/(W·m^-1·K^-1)	10.584
Density/(g·cm^-3)	2.337
Viscosity/(dPa·s)	30

图1 2 mm厚玻璃不同冷却时间的温度场

Fig. 1 Temperature distribution in 2 mm thick glass with different cooling time

图2 10 mm厚玻璃不同冷却时间的温度场 (a) 1 s; (b) 15 s

Fig. 2 Temperature distribution in 10 mm thick glass with different cooling time

图3 不同厚度玻璃中心温度随冷却时间变化曲线

Fig. 3 Relationship between the central temperature of glass with different thicknesses and the cooling time

图4 不同厚度LAS玻璃的红外吸收光谱

Fig. 4 Infrared spectra of LAS glass with different thicknesses

图5 不同厚度LAS玻璃DTA曲线

Fig. 5 DTA curves of LAS glasses with different thicknesses

图6 不同厚度LAS微晶玻璃的数码照片

Fig. 6 Digital picture of LAS glass-ceramics with different thicknesses

图7 不同厚度LAS微晶玻璃的XRD图谱

Fig. 7 XRD patterns of LAS glass-ceramics with different thicknesses

图8 LAS微晶玻璃的FE-SEM照片

Fig. 8 FE-SEM images of LAS glass-ceramics

参考文献 15

[1]	殷海荣, 吕承珍, 李阳, 等. 零膨胀锂铝硅透明微晶玻璃的研究与应用现状. 硅酸盐通报, 2008, 27(3): 537-541.
[2]	LI Yao-Hui, CAO Jian-Wei, LU Jin-Shan, et al. Stability of micro-structure and properties of transparent Li2O-Al2O3-SiO2 glass-ceramics. Journal of Inorganic Materials, 2009, 24(5): 1031-1035.
[3]	吴松全, 李亚娟, 王福平. Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备. 硅酸盐通报, 2005(1): 76-80.
[4]	田英良,孙诗兵. 新编玻璃工艺学. 北京: 中国轻工业出版社, 2009: 398.
[5]	邵宏根. 浮法玻璃成型的数值模拟与实验研究. 秦皇岛: 燕山大学博士论文, 2004: 30-51.
[6]	程金树,李宏,汤李缨,等. 微晶玻璃. 北京: 化学工业出版社, 2006: 30-34.
[7]	隋普辉, 陆雷. 锂铝硅系微晶玻璃的显微结构及性能. 宇航材料工艺, 2009(6): 33-37.
[8]	Li Y H, Cao J W, Xu B, et al. Spectroscopic study of optical property and structural state of vanadium ions in lithium aluminosilicate glass-ceramics. Spectroscopy Letters, 2011, 44(1): 67-76.
[9]	郑伟宏, 林墨洲, 程金树, 等. 氟对锂铝硅系统玻璃结构及析晶的影响. 材料工程, 2010(4): 22-26.
[10]	常鹰, 李溪滨. Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃的IR、DTA、XRD和SEM研究. 硅酸盐通报, 2006, 25(3): 146-150.
[11]	Arvind A, Rakesh K, Deo M N, et al. Preparation, structural and thermo-mechanical properties of lithium aluminum silicate glass-ceramics. Ceramics International, 2009, 35(4): 1661-1666.
[12]	Gupta P K, Baranta G, Denry I L. DTA peak shift studies of primary crystallization in glasses. Journal of Non-Crystalline Solids, 2003, 317(3): 254-269.
[13]	李香庭, 曾毅, 高建华, 等. 玻璃的显微结构研究. 电子显微学报, 2004, 23(4): 462-462.
[14]	XU Chang-Ming, WANG Shi-Wei, HUANG Xiao-Xian, et al. Crystallization and amorphization of cristobalite. Journal of Inorganic Materials, 2007, 22(4): 577-582.
[15]	陆在平, 赵团, 高占勇, 等. 核化温度对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化行为的影响. 中国陶瓷, 2009, 45(6): 42-44.

玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响

Effect of Glass Cooling Rate on the Crystallization Behavior and Structure of Lithium Aluminosilicate Glass-ceramics

RichHTML

PDF (PC)

可视化

被引次数

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 10

参考文献 15

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

[1]	张晓晨, 王雪梅, 王春雷. 烧结方式对(K,Na,Li)(Nb,Sb,Ta)O₃压电陶瓷的微观结构和物理性能的影响[J]. 无机材料学报, 2019, 34(7): 721-726.
[2]	李轩, 田进, 田伟, 谢文玲, 李秀兰. TC4合金表面Zr增效硅化物涂层的组织及高温摩擦磨损性能[J]. 无机材料学报, 2017, 32(10): 1102-1108.
[3]	姚铮, 仇鹏飞, 李小亚, 陈立东. n型填充方钴矿热电材料的快速制备研究[J]. 无机材料学报, 2016, 31(12): 1375-1382.
[4]	王东, 王玉金. 碳化锆陶瓷复合材料的制备、显微组织与性能[J]. 无机材料学报, 2015, 30(5): 449-458.
[5]	杨加胜, 于建华, 钟兴华, 赵华玉, 周霞明, 陶顺衍, 丁传贤. 等离子喷涂热障涂层残余应力的实验与模拟研究[J]. 无机材料学报, 2013, 28(12): 1381-1386.
[6]	李颖, 董伟, 三浦彩子, 谭毅, 川崎亮. 球形铁基金属玻璃单分散粒子的制备及评价[J]. 无机材料学报, 2012, 27(8): 849-854.
[7]	路学成, 阎殿然, 杨勇, 何继宁, 张建新, 董艳春. 等离子喷涂纳米Al₂O₃-13wt% TiO₂涂层组织与性能的双态分布特性研究[J]. 无机材料学报, 2011, 26(9): 1003-1008.
[8]	刘宏伟, 王建江, 马世宁, 孙晓峰. 铝对自反应原位合成复合陶瓷坯件组织结构及性能的影响[J]. 无机材料学报, 2011, 26(7): 715-720.
[9]	刘志成,张守阳,李贺军,李伟. 正丙醇 ICVI 制备 C/C 复合材料的组织结构及力学性能[J]. 无机材料学报, 2011, 26(2): 191-196.
[10]	李家科, 刘磊, 刘欣. 22Ti-78Si高温共晶钎料对SiC陶瓷的钎焊连接[J]. 无机材料学报, 2011, 26(12): 1314-1318.
[11]	李要辉, 梁开明, 成惠峰, 吴云龙. Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂-Ta₂O₅系微晶玻璃分相与析晶机理研究[J]. 无机材料学报, 2011, 26(12): 1319-1326.
[12]	刘顾, 汪刘应, 陈桂明, 魏皖宁, 华绍春, 朱二雷. CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂复合涂层的制备及其性能[J]. 无机材料学报, 2011, 26(11): 1187-1192.
[13]	刘朝辉, 苏勋家, 侯根良. Si含量对TiO₂/SiO₂复合气凝胶结构及光催化性能的影响[J]. 无机材料学报, 2010, 25(9): 911-915.
[14]	张欣盟, 陈东方, 巩春志, 杨士勤, 田修波. 添加K₂ZrF₆对LY12铝合金微弧氧化膜层结构调制及隔热性能影响[J]. 无机材料学报, 2010, 25(8): 865-870.
[15]	和永岗,李克智,魏建锋,郭领军,张磊磊. 2D C/C复合材料微观结构与力学性能的研究[J]. 无机材料学报, 2010, 15(2): 173-176.