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YAG和LuAG晶体中的反位缺陷
冯锡淇
2010 Vol. 25 (8): 785794
摘要(
4421 )
PDF(527KB)(
3308
)
YAG不仅是最重要的固体激光材料, 也是有希望的闪烁材料, 自YAG晶体问世以来, 晶体缺陷研究对YAG晶体的性能改进和发展起到了十分关键的作用. 反位缺陷是YAG和LuAG晶体中一种特殊类型的缺陷, 它对晶体中载流子的输运过程和其它性质有重要影响, 本文介绍YAG和LuAG晶体中反位缺陷的类型、产生原因及其对性能的影响和作用机制. 最后, 还对如何测定反位缺陷和抑制反位缺陷的方法进行了简略讨论.
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透明氧化铝陶瓷的研究新进展
易海兰, 蒋志君, 毛小建, 王士维
2010 Vol. 25 (8): 795800
摘要(
4341 )
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4157
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氧化铝陶瓷是第一个实现透明化的先进陶瓷材料, 拓展了先进陶瓷材料的研究和应用领域; 并作为高强度气体放电灯的关键部件——电弧管而获得实际应用. 近半个世纪以来, 人们在提高透过率的理论研究和优化制备工艺方面取得了众多成果. 本文对影响氧化铝透过率的本征因素进行分析, 综述了近年来透明氧化铝陶瓷发展的最新研究进展, 主要包括亚微米晶透明氧化铝、晶粒定向透明氧化铝以及固态晶体生长法获得氧化铝单晶三个方面, 最后展望了透明氧化铝陶瓷的发展趋势.
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新型闪烁晶体Ce掺杂焦硅酸钇(YPS:Ce)的闪烁与热释光性能
冯 鹤, 丁栋舟, 李焕英, 杨 帆, 陆 晟, 潘尚可, 陈晓峰, 张卫东, 任国浩
2010 Vol. 25 (8): 801805
摘要(
2951 )
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2031
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通过区熔法获得了铈掺杂焦硅酸钇闪烁单晶(Y2Si2O7:Ce3+, 简写为YPS), 并对其闪烁与热释光性能进行了研究. 对YPS:Ce闪烁晶体的透过、光输出和光衰减等光学和闪烁性能进行了表征, 并对其综合性能进行了评价.其衰减时间为30.16ns, 为目前铈掺杂焦硅酸盐闪烁晶体中最快的. 并采用热释光测试技术, 对YPS:Ce晶体中的缺陷进行了研究, 发现在300~500K温度区间内一共有三个热释光峰, 分别对应于三个缺陷,通过对二维(温度?光强) 的拟合, 确定了这三种缺陷的陷阱深度、振动频率等物理参数. 并结合三维(温度-波长-光强)热释光谱, 提出了YPS:Ce的热释光模型.
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多步离子交换法合成Zn-插层SrBi2Nb2O9衍生物
陈玉凤, 周松华, 杨晓晶
2010 Vol. 25 (8): 806810
摘要(
2777 )
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1888
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对层状钙钛矿型化合物SrBi2Nb2O9依次进行H+/(BiO)+, 四甲基铵离子TMA+/H+, 及锌氨络离子Zn(NH3)42+/TMA+多步离子交换而获得含Zn衍生物. X射线衍射(XRD)结果显示出质子化产物和含Zn衍生物的衍射图谱与前驱物SrBi2Nb2O9的层状结构上的差异. 组成分析表明, 前驱物质子化后, Bi原子几乎全被抽出, 但也有少量的Sr损失. 紫外?可见吸收(UV-Vis)测量发现, 含Zn衍生物的紫外吸收边比质子化产物和前驱物的紫外吸收边明显向高能方向移动.
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铋硼玻璃掺杂对ZnO-Bi2O3-TiO2系压敏电阻性能影响
万 帅, 吕文中
2010 Vol. 25 (8): 811814
摘要(
2685 )
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2106
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研究了铋硼玻璃掺杂对ZnO-Bi2O3-TiO2系压敏电阻微观结构和非线性特性的影响. 由SEM结果可知: 在900℃烧结时, 低熔点铋硼玻璃通过液相烧结机制能够促进氧化锌晶粒生长和提高晶粒分布的均匀性; 然而, 未熔融的锌硼玻璃通过颗粒阻滞机理阻碍了氧化锌压敏陶瓷晶粒的生长. 当铋硼玻璃掺杂量为2wt%时, 可以得到最佳非线性特性: 电位梯度E1mA= 124.9V/mm, 非线性系数α=46.2, 漏电流密度JL= 0.2μA/cm2. 对铋硼玻璃掺杂压敏电阻来说, 其晶粒生长动力学指数和激活能Q要远小于锌硼玻璃掺杂压敏电阻, 仅为n≈2.15和146.2 kJ/mol. 以上分析表明: 与锌硼玻璃相比, 铋硼玻璃能够更有效的促进氧化锌晶粒生长, 改善ZnO-Bi2O3-TiO2系压敏电阻的微观结构, 提高非线性特性.
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微波辅助低温制备纳米TiO2晶体生长动力学研究
冯 炜, 邹克华, 翟增秀
2010 Vol. 25 (8): 815819
摘要(
3019 )
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2152
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采用一次微波辅助促进水解, 水浴陈化或二次微波辐射促进晶化的热处理方法, 在较低温度下制得纳米TiO2晶体颗粒, 样品表征结果证明为单一锐钛矿晶型, 且具有球形或短柱型形貌特征. 晶体生长宏观动力学研究显示, 二次微波辐射下纳米TiO2晶体生长规律可描述为2次方程, 表观生长活化能为59.47 kJ/mol, 而水浴陈化方式下晶体生长则可描述为3次方方程, 表观生长活化能为19.44 kJ/mol, 因此二次微波辐射方法制备纳米TiO2晶体具有更大的表观生长活化能和独特的动力学性质.
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改进溶胶-凝胶法合成CeO2-ZrO2固溶体及催化性能研究
袁文辉, 周辰辰, 李 莉
2010 Vol. 25 (8): 820824
摘要(
2853 )
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2492
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以Ce(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·2H2O为原料采用改进溶胶-凝胶法合成了纳米级铈锆固溶体, 考察了不同铈锆摩尔比和温度条件对制备固溶体的粒度、晶型和还原性能的影响, 获得了优化工艺条件. 采用XRD、比表面积测定(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、程序升温还原(TPR)进行表征. 结果表明: 此方法制备的固溶体均为立方萤石结构的铈锆固溶体复合氧化物, 其比表面积可达92m2/g; 450℃焙烧制备的样品具有良好的还原活性. 在常压固定床流动体系中进行乙醇水蒸气重整反应结果表明: 当n(Ce):n(Zr)=3:1时, CeO2-ZrO2固溶体比CeO2和其它比例的固溶体具有更高的催化活性和对氢气的选择性. ZrO2的引入不但改进了CeO2的热稳定性, 而且提高了CeO2的还原能力.
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Na-Ni掺杂对Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7陶瓷性能的影响
李在映, 丁士华, 宋天秀
2010 Vol. 25 (8): 825828
摘要(
2497 )
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1825
)
采用传统固相反应法制备Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7基陶瓷. 研究Na+、Ni2+分别替代Bi3+、Nb5+对Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7陶瓷烧结特性和介电性能的影响. 替代后样品的烧结温度从960℃降低到870℃左右. 在-30℃~+130℃, 陶瓷样品的温谱中出现明显的介电弛豫现象, 弛豫峰所在温区较宽; 当Ni2+替代量增加到0.2时出现双弛豫峰. 随着Ni2+替代量增加, 弛豫峰值温度向高温移动, 弛豫激活能增加, 两弛豫峰之间距增加. 用缺陷偶极子和晶格畸变解释了Na-Ni掺杂Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7的介电弛豫现象.
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电磁波吸收剂BaTiO3/MWCNT及其与PAN杂化纤维的制备与性能研究
毕 成, 朱美芳, 张青红, 李耀刚, 王宏志
2010 Vol. 25 (8): 829834
摘要(
3157 )
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2295
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采用溶剂热法制备出一种包含BaTiO3和多壁碳纳米管(MWCNTs)的复合吸波剂. 通过透射电镜分析吸波剂的形貌发现: 粒径为15~30 nm的BaTiO3颗粒均匀地包覆在MWCNTs的外壁. 电磁波吸收性能分析表明: BaTiO3/ MWCNT纳米复合吸波剂的反射损耗(RL)要大于BaTiO3和MWCNTs, 这是由于其有更好的阻抗匹配和更高的复合磁导率. 当单层材料的计算厚度为2mm时, BaTiO3/MWCNT纳米复合吸波剂的RL在9.6~13.1 GHz的频段中超过了–10dB, 同时在10.4 GHz处达到最大值–37.5 dB. 为了研究BaTiO3/MWCNT纳米复合吸波剂与聚丙烯腈(PAN)基体的相容性和其杂化纤维的可纺性, 采用静电纺丝成型制备吸波剂含量为10wt%的PAN杂化纤维. 通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析发现: BaTiO3/MWCNT纳米复合吸波剂成功与PAN纤维杂化, 吸波剂的结构在成型过程中没有变化, 吸波剂的添加并未影响纤维形貌.
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共沉淀法制备CaCu3Ti4O12陶瓷
杨 雁, 李盛涛
2010 Vol. 25 (8): 835839
摘要(
2505 )
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2029
)
为了降低CaCu3Ti4O12陶瓷的介电损耗, 保持高介电常数, 采用共沉淀法制备CaCu3Ti4O12陶瓷. 研究了前驱粉料的热分解过程、煅烧后粉料的物相结构、陶瓷的显微结构和介电性能, 并考察了Ca、Cu混合溶液pH值对CaCu3Ti4O12陶瓷性能的影响. 结果表明: 当Ca、Cu混合溶液pH值为5.1时, 制备的CaCu3Ti4O12陶瓷介电损耗最低, 而且能保持高介电常数. 在室温下, 频率为1kHz时, 介电常数为1.4×104, 介电损耗为0.037. 通过对陶瓷性能对比, 发现共沉淀反应中各元素的沉淀比例, 陶瓷的微观结构和介电性能均受该pH值的影响. 因此, Ca、Cu混合溶液的pH值对降低CaCu3Ti4O12陶瓷介电损耗、保持高介电常数影响很大.
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三级化学气相沉积法制备SiC纤维及拉伸性能测试
张荣军, 杨延清, 沈文涛
2010 Vol. 25 (8): 840844
摘要(
2667 )
PDF(663KB)(
1685
)
以甲基三氯硅烷为先驱体, 用直流电热三级化学气相沉积法制备了带有碳涂层的钨芯SiC纤维, 测定了纤维的室温拉伸强度, 并用Weibull分布对纤维的拉伸强度进行了评价. 利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析了纤维的断口形貌、相结构组成和W/SiC界面反应层的微观结构. 结果显示, 三级化学气相沉积法制备SiC纤维拥有两层β-SiC和均匀的表面碳涂层, 钨芯和SiC之间存在厚度约为0.35μm的界面反应层, 纤维的平均拉伸强度和Weibull模数分别达到3266MPa和16.3, 并对纤维的断裂机理进行了分析和讨论.
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MTS/H2体系CVD SiC的气相分析
卢翠英, 成来飞, 赵春年, 张立同
2010 Vol. 25 (8): 845850
摘要(
2648 )
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2509
)
采用CG/MS定性定量分析了MTS/H2体系CVD SiC的气相组成, 考察了沉积温度、总压和流量对气相组成的影响, 从反应速率和分子浓度大小的角度出发, 分析了MTS在H2中的分解步骤. 主要结论如下: (1) 检测到CH4、C2H6、C2H4、C3H6、C2H2、MTS、SiCl4和CH3SiHCl2物质, 其中CH4和SiCl4的含量较高. (2) 体系温度、总压和总流量对气相组成有显著影响, 其影响规律与热力分析结果一致. (3) MTS主要以Si-C键断裂引发分解反应, 经历与原反应气反应、中间物质和副产物生成等主要阶段, CH3®C2H6®C2H4®C2H2是生成烷烃化合物的主要路径.
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Al2O3纳米线的电化学法制备及形成机理分析
池永庆, 陈 旭, 刘世斌, 张忠林, 段东红, 李一兵, 郝晓刚
2010 Vol. 25 (8): 851856
摘要(
2785 )
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2550
)
通过对纯铝板电化学阳极氧化及腐蚀液处理, 在一定的条件下制备出了排布有序的Al2O3纳米线, 采用SEM、EDS、IR手段对纳米线微观形貌和组成进行了表征. 实验结果表明: 多孔Al2O3薄膜经腐蚀后形成纳米线,在铝基板上呈六角形排布, 组成为纯Al2O3, 直径随电氧化温度、槽电压的升高和腐蚀处理时间的延长减小, 直径范围为16~60nm, 长径比较大. 在实验的基础上, 提出了有序排布Al2O3纳米线的形成机理.
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AlB12纳米棒的制备与表征
许军旗, 王艳蕊, 赵彦明, 余本海, 罗永松, 孙海斌
2010 Vol. 25 (8): 857859
摘要(
2627 )
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2235
)
以铝(Al)粉末和三氯化硼(BCl3)为前驱体, 以H2和Ar分别作为还原气体和保护气体, 在高温水平电炉中采用化学气相沉积方法在Si衬底上原位制备了大量的AlB12纳米棒. 利用扫描电镜(SEM), 高分辨透射电镜(HRTEM), 选区电子衍射(SAED), 能谱(EDS)表征了AlB12纳米棒的形貌、晶体结构和成份. SEM结果表明纳米棒的直径在100~350 nm之间, 长度从几百个纳米到几个微米, TEM、SAED和EDS结果显示AlB12纳米棒沿着[020]方向生长. 最后根据纳米线生长过程探讨了AlB12纳米棒的自催化生长机理.
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CeO2/ZrO2-Y2O3纳米结构热障涂层的制备与高温性能
宫文彪, 李于朋, 刘 威, 孙大千, 王文权
2010 Vol. 25 (8): 860864
摘要(
2905 )
PDF(601KB)(
2403
)
将纳米ZrO2-8wt%Y2O3和纳米ZrO2-8wt%Y2O3中掺杂25wt%纳米CeO2(CeO2/ZrO2-8wt%Y2O3)的两种粉末进行团聚处理, 用等离子喷涂方法在GH30高温合金表面分别制备了两种材料热障涂层.用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对掺杂了25wt%纳米CeO2的团聚体粉末和涂层的微观组织结构进行分析研究, 测试比较了两种涂层在900、1100和1300℃时的热震性能, 并试验了两种涂层在1050℃、保温100h后的抗氧化能力.结果表明, 纳米粉末经团聚处理后为多孔的球形结构, 掺杂纳米CeO2涂层组成相为稳定的t相(t-ZrO2、t-Zr0.82Y0.18O1.91、t-Zr0.82Ce0.18O2)和c相(c-CeO2), 并保持纳米组织结构, 平均晶粒尺寸为45nm, 其抗热震性能和氧化性能要高于纳米ZrO2-8wt%Y2O3涂层.
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添加K2ZrF6对LY12铝合金微弧氧化膜层结构调制及隔热性能影响
张欣盟, 陈东方, 巩春志, 杨士勤, 田修波
2010 Vol. 25 (8): 865870
摘要(
2799 )
PDF(1155KB)(
1848
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基于K2ZrF6在碱性溶液中形成负电 Zr(OH)4 颗粒的作用机理, 在添加K2ZrF6的Na2SiO3-KOH溶液中, 对LY12铝合金表面进行微弧氧化处理. 利用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)和X射线衍射仪(XRD)探讨了K2ZrF6添加剂对成膜速率、膜层形貌及结构的调制作用, 并借助热阻隔性能测试评价了不同溶液中所形成膜层的热阻隔效果. 结果表明, 溶液中添加K2ZrF6增大了微弧氧化的成膜速率, 使膜层的内外表面较为平整, 且膜层中大尺寸缺陷减少. EDX线扫描分析表明, 添加K2ZrF6后形成的膜层中出现大量Zr元素, 且其含量随距膜/基界面距离的增加而增加. XRD结果显示, 未添加K2ZrF6溶液制得的膜层主要由γ-Al2O3和α-Al2O3相组成; 添加K2ZrF6后, 膜层中晶态氧化物含量降低、非晶态物质增多. 隔热性能测试显示, 经K2ZrF6调制后的膜层具有更加优良的热阻隔性能.
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SrCo0.4Fe0.4Zr0.2O3-d混合导体中空纤维膜的制备及其氧渗透性能
戚 律, 董学良, 刘郑堃, 张广儒, 金万勤
2010 Vol. 25 (8): 871876
摘要(
2901 )
PDF(836KB)(
2092
)
基于相分离理论, 采用干湿法纺丝技术结合后续的烧结工艺, 制备出SrCo0.4Fe0.4Zr0.2O3-d(SCFZ)混合导体中空纤维膜. 借助于XRD、SEM、热膨胀分析以及氧渗透性能分析等手段, 分别对样品的晶相结构, 膜的微观形貌,中空纤维膜生坯的烧结行为以及膜的氧渗透通量进行了研究. 结果表明, 中空纤维膜晶相结构由钙钛矿主体相、 SrZrO3相及Co3O4相组成, SrZrO3相含量随烧结温度升高而增大. 膜断面邻近内外皮层均存在指状孔, 膜壁中部区域为海绵孔, 此结构由聚合物溶液沉浸相分离形成. 综合烧结行为, XRD及SEM结果, 再结合气密性和机械强度测试, 确定生坯适宜的烧结温度为1240℃. 在此条件下制备的SCFZ中空纤维膜力学性能优异, 三弯矩断裂强度达到74.19MPa, 在850℃时, 空气/氦气梯度下的氧渗透通量为2.9´10-7mol/(cm2·s), 并且在160 h的测试周期内保持稳定.
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ZnO修饰对Fe1.5P电化学性能的影响
李秀丽, 王贵欣, 闫康平, 刘 睿
2010 Vol. 25 (8): 877881
摘要(
2514 )
PDF(475KB)(
2057
)
用流变相法制备了ZnO修饰Fe1.5P电极材料, 用X射线衍射仪对产物进行成分分析, 用透射电镜表征形貌, 用恒流充放电法、循环伏安法和电化学阻抗谱法研究了ZnO修饰对Fe1.5P电化学性能的影响. 实验结果表明: ZnO修饰能够提高Fe1.5P的倍率特性, 使Fe1.5P的首次放电容量提高~69.7%, 达到837.5 mAh/g, 经过215次循环后, 将Fe1.5P在12 C倍率下的放电容量提高~144.3%, 而且将Fe1.5P在0.1 C倍率下的恢复放电容量提高~330%; 另外, ZnO修饰Fe1.5P的SEI膜阻抗RSEI、电荷传递阻抗Rd和Li+扩散的Warburg阻抗Wb分别降低~87.9%、~87%和~13.2%, 将锂离子扩散系数提高~86.6%.
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钽电容器用钽壳内壁RuO2薄膜电极的表征及电化学性能
甘卫平, 刘继宇, 刘 泓, 李 祥, 马贺然
2010 Vol. 25 (8): 882886
摘要(
2614 )
PDF(488KB)(
2081
)
采用涂覆热分解氯化钌的方法, 在金属钽壳内壁表面形成二氧化钌薄膜涂层, 作为钽电容器的负极材料, 可以提高全钽电容器的寿命及可靠性. 采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对二氧化钌薄膜的表面形貌和结构进行表征. 采用循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗谱等测试手段来表征二氧化钌薄膜电极的电化学性能. 研究结果表明, 热处理温度为280℃时制备的二氧化钌薄膜呈无定形的非晶态, 薄膜电极具有212F/g的电容量, 电化学性能良好. 组装成ST3型60V330μF全钽电容器, 经过赋能、电老化后容量约为345μF, 等效串联电阻小于1Ω, 漏电流小于10μA.
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碳热还原法制备Zn掺杂的LiFePO4及其电化学性能
华 宁, 王辰云, 康雪雅, 吐尔迪, 韩 英
2010 Vol. 25 (8): 887892
摘要(
2914 )
PDF(410KB)(
2266
)
利用碳热还原法制备了LiFePO4/C 以及 Zn掺杂的 LiFePO4/C. 通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、恒流充放电、循环伏安法等手段对其物化性质进行了分析. 结果表明: 少量Zn掺杂不改变LiFePO4的晶体结构. 在充放电过程中, Zn2+可以减少晶体体积收缩, 为锂离子的扩散提供较大的空间, 使其充放电性能特别是较高倍率下的循环特性得到提高.
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激光诱导击穿光谱测量重掺硅中的氧含量
季振国, 席俊华, 毛启楠
2010 Vol. 25 (8): 893896
摘要(
2290 )
PDF(211KB)(
1620
)
利用一台高能脉冲激光器和一个光纤耦合的CCD光谱仪构建了激光诱导击穿光谱仪(LIBS), 并用它测量了重掺硅片中的氧含量. 硅中的氧含量通过LIBS谱中的OI(777nm)谱线和SiI(288nm)谱线的强度比值OI/SiI获得. 为了确定氧含量的绝对值, 选定了4个轻掺杂的硅样品, 分别利用业界通用的傅利叶变换红外吸收光谱(FTIR)和LIBS对其中的氧含量进行了测量, 由此得出了利用LIBS确定硅中氧含量的定标曲线, 并根据该定标曲线成功地测出了几个重掺硅片中的氧含量.
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