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气体分离炭膜的结构设计、制备及功能化
李 琳1, 王同华1, 曹义鸣2, 邱介山1
2010 Vol. 25 (5): 449456
摘要(
3045 )
PDF(2836KB)(
1911
)
气体渗透性低、机械强度差是炭膜产业化道路上的两大难题.研究发现,根源在于炭膜的蠕虫状孔道结构与均质炭膜的特有性质.为了解决炭膜渗透性低的问题,通过选择适宜的聚合物前驱体的分子结构与空间构型结合填充纳米粒子为功能基团等手段,实现对炭膜蠕虫状孔结构有效地调控与重新构建.在保证高选择性的条件下,不仅使炭膜的气体渗透性能提高了2个数量级以上,而且还使炭膜对某些气体具有较高分离选择性的功能化效果.为了改善炭膜的机械强度,将自主研发的廉价煤基炭膜支撑体与前驱体相复合,采用简单的制膜工艺,制备得到复合性能好、气体分离性能高的复合炭膜.
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多孔C/Fe纳米复合材料的制备及表征
曹 斌, 刘庆雷, 张 荻
2010 Vol. 25 (5): 457462
摘要(
3039 )
PDF(2908KB)(
2071
)
以商业活性炭为原料, 采用真空浸渍法结合高温真空热处理工艺, 制备出多孔C/Fe纳米复合材料. 实验采用氮气吸附法测量了C/Fe纳米复合材料的比表面积和孔径分布, 并利用XRD和TEM表征了其结构和形貌. 实验结果显示:C/Fe纳米复合材料的比表面积为450~650m2/g, 并保留了活性炭介孔尺度的多孔结构特性. C/Fe纳米复合材料由非晶碳、碳纳米带以及铁纳米粒子构成, 纳米铁颗粒均匀分布在非晶碳基体中, 石墨化的碳纳米带包裹纳米铁颗粒并向外伸展相互连接, 形成碳纳米网络结构. 并就反应过程以及过渡金属对非晶碳石墨化的催化机理进行了探讨.
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导电导磁改性短碳纤维的制备及电磁特性的研究
喻冬秀
2010 Vol. 25 (5): 463467
摘要(
2935 )
PDF(2876KB)(
2135
)
对短碳纤维进行氧化处理后,采用原位氧化沉淀聚合法使苯胺/磁流体或者苯胺/磁粉在其表面进行包覆反应,制备出具备有一定长径比的导电导磁改性短碳纤维.采用扫描电镜、X射线能谱及X射线衍射对改性碳纤维的形貌、化学组成进行了分析,利用PNA-LN5230A微波网络测试仪测定了其在频率2GHz以下的复介电常数和复磁导率,对比分析了两种不同方法制备的改性碳纤维的电磁参数以及2mm厚度下的吸收损耗.结果表明:聚苯胺/磁流体包覆的碳纤维(改性SCF-A)包覆层完整、致密,Fe含量为2.86at%;聚苯胺/磁粉包覆碳纤维(改性SCF-B)的包覆层外观完整、比较松散,Fe含量为3.12at%.改性SCF-A的复介电常数的实部大于改性SCF-B,但其虚部则小于改性SCF-B;改性SCF-B的复磁导率整体大于改性SCF-A.在频率2GHz以下,改性SCF-A的最大吸收损耗为3.06dB,改性SCF-B的最大吸收损耗为4.14dB.
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HfO2栅介质薄膜的结构和介电性质研究
程学瑞1, 戚泽明2, 3, 张国斌2, 3, 李亭亭2, 3, 贺 博2, 3, 尹 民1
2010 Vol. 25 (5): 468472
摘要(
3064 )
PDF(1341KB)(
2298
)
采用脉冲激光沉积方法(PLD)在Si (100)衬底上生长了HfO2栅介质薄膜. 利用X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)对其结构进行了表征, 利用远红外光谱对其声子振动模式和介电性质进行了研究. 结果表明, 室温下制备薄膜为非晶, 衬底温度400℃时已经形成单斜相的HfO2薄膜, 1000℃退火后薄膜更趋向于(1-11)晶面取向, 且结晶质量改善. 薄膜的局域结构研究显示低衬底温度下生长的样品具有更短的Hf--O键长和更高的无序度. 薄膜结构和薄膜质量影响其远红外声子模式, 使得一些低频红外声子模式消失, 造成其介电常数相对体材料有所降低, 但由于影响介电常数的主要远红外声子模式依然存在, 晶态薄膜仍然能保持一定的介电常数值.
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高压下纳米La0.8Sr0.2MnO3块状材料的成型及性能研究
黄 浩1, 邵光杰2, 胡 婕1, 2
2010 Vol. 25 (5): 473479
摘要(
2820 )
PDF(2851KB)(
2050
)
在高压条件下制备出了晶粒尺寸为30nm左右的La0.8Sr0.2MnO3块状材料. 采用X 射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征; 利用显微拉曼光谱仪测量了不同压力下制备出的块状样品在激光功率为400mW时位于100~3000cm-1之内的拉曼光谱. 结果表明, 高压烧结时样品的晶粒演化受温度和压力的共同影响:300℃以下时, 1~3GPa烧结的样品晶粒生长速度随压力的升高而增大, 4~5GPa烧结的样品其晶粒生长速度随压力的升高而减小; 300℃以上时, 其晶粒生长速度随压力和温度的升高而不断增大. 测量了高压烧结后纳米La0.8Sr0.2MnO3块状材料的各种物理性能, 结果表明, 高压烧结后该材料的显微硬度显著提高; 当烧结温度为300℃时, 不同压力下制得的样品的电阻率随压力的升高呈先减小后增大的趋势; 5GPa, 300℃时制出的样品在室温下呈典型的铁磁性能.
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碳芯结构LiFePO4/C复合材料的表征及电化学性能
陈 晗, 龚文强, 刘友良, 刘建华
2010 Vol. 25 (5): 480484
摘要(
2883 )
PDF(1926KB)(
2029
)
采用环氧树脂为碳源制备出碳芯结构LiFePO4/C复合材料. 利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X光电子能谱等分别对复合材料的晶体结构、表面形貌及表面成分进行表征, 采用恒电流充放电和电化学阻抗方法研究试样的电化学性能. 实验结果表明:碳芯结构复合材料是由无定形碳线和纳米LiFePO4颗粒组成. 碳芯结构LiFePO4/C复合材料在15mA/g的电流密度下, 首次放电容量达到166mAh/g, 当电流密度增加到750mA/g, 放电容量高达131mAh/g, 经过50次循环后, 容量保持率高达99.2%.
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由蜂窝状结构TBT/PMMA杂化膜制备有序孔结构的TiO2膜
申延明, 刘 丹, 吴 静, 刘雅祺, 姬生菲, 李天舒
2010 Vol. 25 (5): 485489
摘要(
3168 )
PDF(1797KB)(
2043
)
采用Breath Figures法制备了蜂窝状结构的TBT/PMMA前驱体膜, 气相水热处理(VPH)、热裂解前驱体膜, 制备了TiO2有序孔结构膜, 探讨了气相水热处理、经热裂解去除前驱体膜中聚合物成分过程中结构的变化, 结果表明VPH过程中TBT水解成氢化氧化钛水合物, 形成完善的TiO网络结构, 抵御了高温热裂解去除聚合物过程中“液态化”聚合物的影响, 最终得到有序孔结构的TiO2膜. 同未经水热处理而直接热裂解得到的TiO2膜相比, 有序孔结构的TiO2膜紫外光电化学响应显著提高, 其光电流密度约为前者的3倍.
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不同阳极氧化条件下TiO2纳米管阵列的制备及表征
李 荐, 罗 佳, 彭振文, 郭 欣
2010 Vol. 25 (5): 490494
摘要(
3288 )
PDF(3034KB)(
2160
)
分别在三种不同的电解液中, 以钛为基体采用阳极氧化的方法制备了TiO2纳米管阵列薄膜, 用SEM观察纳米管阵列薄膜的形貌、测量纳米管管径大小; 用XRD、拉曼光谱检测TiO2纳米管阵列薄膜热处理前后的晶型. 结果表明:不同的电解液体系和氧化电压下得到的纳米管形貌各不相同. 在0.24wt%HF水溶液中得到的TiO2纳米管排列整齐, 管径为110nm; 在0.5 wt%NaF+2.7wt% Na2SO4水溶液和0.88wt% NH4F的丙三醇水(体积比1∶1)混合溶液中得到的纳米管排列不规整, 管径为100nm; 在0.24wt%HF条件下生成的TiO2纳米管管径与氧化电压成线性关系:d=k×U+b, 其中, 系数k=5.2nm/V, b=2.2nm, 0≤U≤25V. 经450℃热处理2h后TiO2纳米管结构由无定形态转变为锐钛矿.
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稳定剂对水相制备CdTe量子点的荧光性能和细胞毒性影响研究
李 峥1, 2, 汪勇先1, 张国欣1, 韩彦江 1, 2
2010 Vol. 25 (5): 495499
摘要(
3191 )
PDF(2030KB)(
2299
)
用巯基乙酸(TGA)、半胱氨酸(L-Cys)和谷胱甘肽(GSH)这三种巯基稳定剂在水相中制备了CdTe量子点(QDs). 红外光谱(FTIR)分析结果表明, 三种稳定剂都成功地利用Cd2+与巯基之间的配位与QDs相结合并起到保护及稳定的作用. 利用荧光光谱对不同QDs的荧光性能进行了研究, 结果表明当采用GSH作为稳定剂时,QDs的生长速率较快, 且最大发射波长能够达到约680nm; L-Cys-CdTe的生长速率次之, 也能生成具有较大发射波长的QDs; TGA-CdTe的生长速率最慢, 且最大发射波长只能达到约620nm, 但是其荧光强度较高, 适于制备对荧光强度要求较高的QDs. 通过MTT(噻唑蓝)比色法对细胞存活率进行测定, 同时利用显微镜对细胞形貌进行观察, 结果表明各量子点都具有一定的细胞毒性, 但TGA-QDs对细胞的伤害作用更大,以20μg/mL的浓度对细胞培养24h后, 细胞存活率只有52.6%.
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纳米非计量磷灰石/聚合物复合支架的制备和性能研究
王志伟, 苏佳灿, 马玉海, 张 欣, 曹烈虎, 李 明
2010 Vol. 25 (5): 500506
摘要(
2650 )
PDF(2462KB)(
1898
)
采用快速成形法制备了孔径和孔隙率可控、大孔互相贯通的纳米缺钙羟基磷灰石(cd-HA)与聚己内酯(PCL)复合材料多孔支架, 并对复合支架的微结构进行了表征. 通过细胞培养和体内动物实验研究了该支架的生物学性能. 结果表明:复合材料的亲水性和细胞粘附率随磷灰石含量增加而提高; 成骨细胞在复合支架上的增殖明显高于纯PCL; μ-CT和组织学分析结果显示, 新骨在支架的表面形成并长入其中. 相互贯通的多孔支架促进了细胞的增殖和新骨长入支架内部. cd-HA/PCL复合材料支架具有很好的生物相容性, 在组织工程领域中有潜在的应用前景.
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载不同浓度香丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究
李茂红1,2, 屈树新2, 姚 宁2,3, 郭悦华2, 张 涛2, 翁 杰2
2010 Vol. 25 (5): 507511
摘要(
2921 )
PDF(2125KB)(
2090
)
研究载不同浓度香丹注射液(简称香丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据. 将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC, 香丹浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香丹含量的增加而增加; 香丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香丹浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香丹浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.
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吡啶硫酮锌/蒙脱土的制备及其抗菌性能研究
王云斌, 杨晋涛, 费正东, 陈 枫, 钟明强
2010 Vol. 25 (5): 512516
摘要(
3186 )
PDF(1663KB)(
2759
)
以载锌蒙脱土为前驱体, 在蒙脱土的层间, 引入吡啶硫酮阴离子, 原位制备了新型的吡啶硫酮锌/蒙脱土(ZPT/MMT)抗菌材料. 采用XRD、FT-IR、TG、DSC和UV-Vis DRS对材料的插层结构、耐光、耐热性能进行分析,结果表明, 蒙脱土层间的吡啶硫酮阴离子以吡啶硫酮锌的形式存在, 致使层间距d001值由1.29nm增至1.85nm, 并且ZPT/MMT具有较好的耐光性和耐热性(热分解温度高于240℃).抗菌试验结果表明, ZPT/MMT对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌活性.
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脉冲偏压电弧离子镀制备C1-x-yNxZry超硬复合薄膜
李红凯, 林国强, 董 闯
2010 Vol. 25 (5): 517521
摘要(
2594 )
PDF(3242KB)(
2028
)
用脉冲偏压电弧离子镀方法在保持石墨靶弧流恒定的条件下, 通过同步改变锆靶弧流与氮流量,在硬质合金基体上制备了一系列不同成分的C1-x-yNxZry复合薄膜. 随着锆靶弧流与N流量增加, 薄膜中Zr与N含量都呈线性增加, 同时C含量快速减少. Raman光谱显示所制备的薄膜具有DLC特征, 而XRD结果显示薄膜中还存在有明显的ZrN晶体相, 说明本实验所制备的薄膜属于在DLC非晶基体上匹配有ZrN晶体相的碳基复合薄膜. 随Zr与N含量增加,薄膜硬度先增大后降低, 当x=0.19, y=0.28时薄膜具有最高硬度值, 为43.6GPa, 达到了超硬薄膜的硬度值.
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超声场中脉冲电沉积Ni-CeO2纳米复合镀层的耐蚀性
薛玉君1, 2, 刘红彬1, 兰明明1, 韩红彪1, 李济顺1, 2
2010 Vol. 25 (5): 522526
摘要(
3084 )
PDF(3009KB)(
1818
)
在超声场中用脉冲电沉积法制备了Ni-CeO2纳米复合镀层, 考察了镀层中CeO2含量及表面形貌,研究了镀层在10wt%HCl溶液中的耐蚀性, 分析了超声作用下脉冲参数对镀层耐蚀性的影响. 结果表明:脉冲参数和超声波对镀层中CeO2含量和微观组织均有影响, 适宜的脉冲参数可以提高镀层中CeO2含量,细化镀层晶粒, 而超声波可促使镀层晶粒进一步细化; Ni-CeO2纳米复合镀层的耐蚀性与镀层中CeO2含量、镀层晶粒大小及组织致密程度有关; 在占空比0.2、脉冲频率1000Hz时超声作用下制备的镀层中CeO2含量较高, 镀层晶粒细小、组织致密, 腐蚀速率最低, 表现出优良的耐蚀性.
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AlPO4晶相结构对复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响
杨文冬, 黄剑锋, 曹丽云, 夏昌奎
2010 Vol. 25 (5): 527531
摘要(
3270 )
PDF(2031KB)(
1847
)
采用包埋法和水热电泳沉积法相结合的组合工艺在 C/C复合材料表面制得SiC/AlPO4复合涂层.借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对该复合涂层的晶相组成和显微结构进行了表征, 重点研究了AlPO4晶相结构对复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响. 结果表明:AlPO4晶相结构对复合涂层的显微结构及抗氧化性能有较大的影响. 采用石英型磷酸铝(B-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层比较疏松, 涂层自身的内聚力较差且涂层内部存在较多缺陷, 采用磷石英型磷酸铝(T-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层的致密性和均匀性相比于B-AlPO4有很大的提高, 但是表面存在一些小孔且涂层与基体间存在裂纹, 采用方石英型磷酸铝(C-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层最致密且无明显的裂纹, 与基体结合良好. C-AlPO4晶相粉体所制备的涂层具有较好的抗氧化性能, 涂层试样在1500℃的空气气氛下氧化21h后失重仅为0.41wt%.
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非水解溶胶-凝胶法制备莫来石晶须
江伟辉1, 2, 彭永烽1, 刘健敏1, 冯 果1, 谭训彦1, 于 云2
2010 Vol. 25 (5): 532536
摘要(
3312 )
PDF(2517KB)(
2069
)
以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体, 乙醚为氧供体, 采用非水解溶胶凝胶法制备了直径为0.2~20μm, 长径比高达60~70的莫来石晶须. 借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及煅烧温度等工艺参数对合成莫来石晶须的影响. 结果表明:采用恒压回流工艺制备的莫来石干凝胶粉, 在12MPa压力下压制成片状, 以外置方式引入3wt%的氟化铝, 在1200℃保温1h可制备质量较好的莫来石晶须.
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高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响
李小雷1, 2, 李德有3, 王利英1, 李尚升1, 宿太超1, 马红安2, 贾晓鹏1, 2
2010 Vol. 25 (5): 537540
摘要(
3420 )
PDF(1344KB)(
2241
)
热处理是AlN陶瓷调整结构、改善性能的有效手段. 利用国产六面顶压机, 在5.0GPa高压条件下, 对高压烧结制备的AlN(Y2O3)陶瓷进行了热处理, 研究了高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响. 结果表明:经5.0GPa/970℃/2h高压热处理后的AlN陶瓷材料与未热处理的试样相比, 晶粒尺寸显著增大, 晶粒形状越发规整, 第二相均位于晶界处或者三角晶界区域, 热导率达到了173.2W/(m·K), 是未经过热处理试样的2.2倍. 但是, 将高压热处理时间延长到4h, AlN陶瓷的气孔增大, 出现了反致密化现象, 热导率也降低到80.9 W/(m·K).
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纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成
吴 皓1,2, 陈 诚1, 蒋丹宇2, 李 强1
2010 Vol. 25 (5): 541545
摘要(
2830 )
PDF(2044KB)(
1846
)
采用一种新型螺杆研磨机, 以氧化物为原料, 仅需3h的研磨, 即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体. 并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响. 通过对比分析发现, 提高研磨功率, 可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6, 然后与PbO反应获得铌镁酸铅.
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Ho3+掺杂Ge-Ga-S-CsI玻璃中红外发光性能研究
朱 军1, 戴世勋1,2, 彭 波2, 徐铁峰1, 王训四1, 章向华1,3
2010 Vol. 25 (5): 546550
摘要(
3031 )
PDF(1180KB)(
2062
)
采用熔融冷却法制备了系列不同Ho3+离子掺杂浓度的Ge-Ga-S-CsI玻璃样品,测试了样品的折射率、吸收光谱以及中红外荧光光谱和Ho3+离子5I6能级荧光寿命.应用Judd-Ofelt理论计算了Ho3+离子在该基质玻璃中强度参数Ωi(i=2,4,6)、能级跃迁振子强度fcal、自发跃迁几率Arad等光谱参数.计算了Ho3+∶5I5→5I6 (3.86μm)和5I6→5I7 (2.81μm)跃迁的多声子驰豫速率.讨论了中红外荧光特性与Ho3+离子掺杂浓度之间的关系.结果表明,在900nm 激光泵浦下观察到了2.81和3.86μm两处中红外荧光,分别对应于Ho3+∶5I6→5I7 和5I5→5I6 跃迁,当Ho3+离子掺杂浓度从0.5wt%增加到1.0wt%时,两处中红外荧光强度都随相应增加,计算的Ho3+∶5I5→5I6 和5I6→5I7 跃迁多声子驰豫速率分别为29s-1和34s-1.
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Er3+/Yb3+/Tb3+共掺氟氧锗酸盐玻璃上转化发光性质及机理研究
胡曰博1,2,3, 邱建备2, 周大利1, 杨正文2, 宋志国2
2010 Vol. 25 (5): 551556
摘要(
3299 )
PDF(1193KB)(
1963
)
在980nm激发下,研究了Er3+、Yb3+和Tb3+单掺或共掺氟氧锗酸盐玻璃的上转换发光性质和机理.室温下,观察到了强的绿色和红色上转换发光,其发光中心位于524、546和658nm处,分别对应于Tb3+离子的5D4→7FJ(J=5和0) 和Er3+离子的(2H11/2、4S3/2和4F9/2) →4I15/2跃迁.研究了TbF3、YbF3掺杂浓度以及激光功率对上转换发光强度的影响,讨论了Er3+、Yb3+和Tb3+之间的能量传递和上转换机理.
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TiO2纳米管负载纳米金的制备及其在紫外光下的光电性能
罗 军, 廖 斌, 陈一鸣, 刘安东, 刘培生
2010 Vol. 25 (5): 557560
摘要(
2727 )
PDF(946KB)(
1648
)
利用直流磁控溅射法制备纳米金颗粒表面改性TiO2纳米管,并通过XRD,FESEM对其结构进行表征.在紫外光下测试其光电效应,结果发现在定电位和动电位下,纳米金改性后的TiO2纳米管产生的光电流都要比未改性的TiO2纳米管大.在定电位下(1.0V),Au/TiO2纳米管产生的光电流为0.4mA,是TiO2纳米管的1.8倍.在动电位下(-1.5~1.5V),当电位达1.5V时,Au/TiO2纳米管产生的光电流为0.75mA,是TiO2纳米管的3.75倍.
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