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TiO2/ACF复合材料的Sol-Gel法制备及其对苯的去除性能
刘守新,刘正锋
2009 Vol. 24 (2): 209214
摘要(
3284 )
PDF(2020KB)(
2436
)
以钛酸四丁酯为钛源,采用改进溶胶凝胶法合成TiO2前驱体;采用浸渍提拉法将TiO2前驱体负载在活性炭纤维(ACF)表面制得TiO2/ACF复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、低温液氮吸附等对TiO2/ACF复合材料晶相结构、表面结构等进行了表征.在静态自制光催化反应装置中紫外光照射条件下,以高浓度(2926.5mg/m3)气态苯考察TiO2/ACF对气相有机污染物的去除性能,以气相色谱质谱(GC-MS)检测中间产物种类与分布.结果表明:TiO2于ACF表面形成完整薄层,随负载次数增加,TiO2/ACF比表面积下降;TiO2薄层变厚、开裂,甚至脱落.400 ℃煅烧时TiO2已完全转变为锐钛矿相,随煅烧温度升高,锐钛矿型TiO2晶粒尺寸变大,至700℃时开始有金红石相生成.负载2次,400 ℃煅烧TiO2/ACF复合材料TiO2/ACF-400-2表现出最高活性.TiO2/ACF对苯的去除过程中未检测到毒性较大的酚、醌类中间产物.
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介孔复合半导体NiO-TiO2的制备与光响应性能
王希涛,贺 忠,钟顺和
2009 Vol. 24 (2): 215220
摘要(
3063 )
PDF(2352KB)(
2209
)
采用模板剂法制备了系列NiO-TiO2复合半导体,用N2吸附-脱附、XRD、TPR、TEM和UV-Vis DRS等方法对半导体材料的孔结构、表面构造、能带结构与其吸光特性进行了分析. 结果表明:所制备的NiO-TiO2为介孔结构的纳米管或带,其比表面积超过100m2/g;NiO在TiO2表面分散均匀,并部分形成NiTiO3固熔体;NiO与TiO2间存在明显的复合效应,当NiO含量由2%增加至10%时,其Eg值由3.82eV降至3.49eV,有效地拓展了光响应范围.
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二氧化钛薄膜的三阶非线性光学特性
龙 华,陈爱平,杨 光,李玉华,陆培祥
2009 Vol. 24 (2): 221224
摘要(
3259 )
PDF(1096KB)(
1996
)
采用脉冲激光沉积技术在熔石英基片上制备了c轴取向的锐钛矿相TiO2薄膜.通过X射线衍射和原子力显微镜对薄膜的结构、结晶性和表面特性进行了表征.通过透射光谱计算得到TiO2薄膜折射率约为2.1,光学带隙约为3.18eV.结合飞秒激光和Z扫描方法测量了薄膜的超快非线性光学特性,结果表明:锐钛矿TiO2薄膜具有负的非线性吸收系数和负的非线性折射率,其大小分别为-6.2×10-11m/W和-6.32×10-17m2/W,对应的三阶非线性极化率的实部和虚部分别为-7.1×10-11esu和-4.42×10-12esu.并计算薄膜的优值比T=βλ/n2≈0.8,表明锐钛矿相的TiO2在非线性光学器件方面具有潜在的应用前景.
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工业硫酸氧钛合成有序介孔TiO2及其机理研究
田从学,张 昭
2009 Vol. 24 (2): 225228
摘要(
3677 )
PDF(1205KB)(
1998
)
采用复合表面活性剂CTAB和P123形成的超分子模板为结构导向剂,以工业硫酸氧钛液为钛源,控制溶液pH值及水解条件调控TiOSO4的水解缩聚及与模板剂的自组装速率,钛水解胶粒通过界面作用形成介孔前驱体,脱模后制得二维六方,比表面积为205.7m2/g,平均孔径为3.28nm的锐钛型有序介孔TiO2. 用XRD、HRTEM、SAED及等温N2吸附等对样品进行了表征,初步探讨了介孔的形成过程. 钛水解胶粒和复合模板剂通过界面处的静电和氢键等相互作用,协同形成介孔结构,属协同作用机理.
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多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能
康传红,郭 桐,井立强,崔虎成,周 佳,付宏刚
2009 Vol. 24 (2): 229233
摘要(
3193 )
PDF(1232KB)(
2249
)
在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO2纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO2溶胶进一步合成了多孔SiO2与TiO2复合纳米粒子,重点研究了复合SiO2对纳米锐钛矿相TiO2热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO2提高了纳米锐钛矿相TiO2的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO2仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO2的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.
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CuO/SiO2复合薄膜的微观结构和发光特性分析
石 锋,李玉国,孙钦军
2009 Vol. 24 (2): 234238
摘要(
3372 )
PDF(2860KB)(
1811
)
采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO2 复合薄膜,然后在N2保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究. 退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO(200)晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO2复合薄膜. 该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.
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Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒的合成与变温发光特性研究
王殿元,王庆凯,常章用,郭艳艳,吴杏华
2009 Vol. 24 (2): 239242
摘要(
3232 )
PDF(1593KB)(
1795
)
采用低温燃烧法制备了Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y2Zr2O7∶Eu3+体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y2Zr2O7∶Eu3+纳米晶的606和628nm发射(5D0→7F2)最强,与5D0→7F1磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu3+离子5D0→7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸“浸蚀”技术对Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明:5D0→7F2,3,4电偶跃迁与5D0→7F1磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.
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OH-对掺Er3+/Yb3+钡镓锗玻璃发光的影响及除水研究
江小平,杨中民,冯洲明
2009 Vol. 24 (2): 243246
摘要(
2567 )
PDF(1151KB)(
1816
)
钡镓锗玻璃是一种优质的红外发光材料,而钡镓锗玻璃中少量OH-的存在严重影响玻璃的结构并劣化了玻璃的发光性能.实验研究了在原料中引入氟化物除水和在引入氟化物的基础上进行反应气氛法除水两种方法对Er3+/Yb3+共掺钡镓锗玻璃上转换发光、1.53μm发光的影响,采用Forster-Dexter半经验简化模型分析了OH-和Er3+之间的能量转移几率.结果表明:在引入氟化物的基础上进行反应气氛法除水可以将玻璃中的OH-浓度降低到原来的1/11;随OH-浓度的降低,上转换荧光比1.53μm发光增强更明显,545nm绿光增强了2.8倍;OH-和Er3+之间的能量转移常数为1.75×10-19cm4/s,该值比磷酸盐玻璃中OH-和Er3+之间的能量转移常数稍大.
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复合结构纳米晶CdS∶Cu/CdS的制备及光学特性
蔡 柯,王洪哲,申怀彬,陶小军,李林松,杜祖亮
2009 Vol. 24 (2): 247250
摘要(
3093 )
PDF(1539KB)(
1951
)
在非配位溶剂中合成了高质量的CdS纳米晶核,并利用Cu2+离子对其进行掺杂,制备了CdS∶Cu纳米晶.通过进一步采用连续离子层吸附反应的方法对CdS∶Cu纳米晶进行表面修饰,得到CdS∶Cu/CdS复合结构纳米晶.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对其结构、形貌以及光学性质进行了表征和分析,结果表明:所制备的复合结构CdS∶Cu/CdS纳米晶为立方闪锌矿结构;与CdS纳米晶核相比,掺杂Cu2+可以使其表面态发光发生红移;在CdS∶Cu纳米晶中,通过改变掺杂Cu2+的浓度,可以实现表面态发光在570和620nm之间的连续调节.与未经包覆的CdS∶Cu纳米晶相比,包覆层CdS增强了纳米晶CdS∶Cu的稳定性.
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CdTe纳米棒的水相合成与铜离子识别研究
郑爱芳,陈金龙
2009 Vol. 24 (2): 251254
摘要(
2970 )
PDF(2015KB)(
1850
)
水相以巯基乙酸和半胱氨酸为混合稳定剂合成了光谱可调的CdTe纳米棒, 具有双波长发射纳米棒被用作铜离子荧光探针. 铜离子加入后, 纳米棒645nm处的缺陷发射显著减弱,535nm处的激子发射未见变化. 在弱碱性条件下,纳米棒缺陷发射强度与铜离子的浓度成良好线性相关,响应区间为 0~2.8×10-6 mol/L,检测下限为4.0×10-9mol/L. 本文初步探讨了铜离子与CdTe纳米棒之间的作用机理.
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导模法生长α-Al2O3∶C晶体
杨新波,李红军,毕群玉,程 艳,苏良碧,唐 强,徐 军
2009 Vol. 24 (2): 255258
摘要(
2849 )
PDF(1097KB)(
1983
)
以高纯Al2O3为原料,利用石墨发热体和石墨保温桶为碳源,采用导模法生长了α-Al2O3∶C 晶体,研究了氢气退火后得到的α-Al2O3∶C晶体的热致发光和光致受激发光特性.α-Al2O3∶C晶体在460K具有单一一级动力学热致发光峰,热致发光发射波长位于415nm.α-Al2O3∶C晶体的光致受激发光曲线呈指数衰减,衰减曲线由快衰减和慢衰减两部分组成.α-Al2O3∶C晶体的热致发光和光致受激发光剂量响应曲线具有线性亚线性饱和的特点,其中热致发光剂量响应在5×10-6~0.2Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为10Gy;光致受激发光剂量响应在5×10-6~10Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为30Gy.
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铅羟基磷灰石的形成与稳定性
周吉峙,徐 霞,张 怡,钱光人
2009 Vol. 24 (2): 259263
摘要(
3510 )
PDF(2940KB)(
1806
)
铅羟基磷灰石等矿物是磷酸盐稳定垃圾焚烧飞灰体系后形成的含铅磷酸盐新矿物相. 实验研究了PO43-与不同摩尔比的铅离子(XPb)之间化学反应形成不同磷酸盐新相的控制条件,并对产物的晶体结构、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明,pH为10的条件下,随着XPb的增加,合成产物依次为Ca8Pb2(PO4)6(OH)2,Ca5.5Pb4.5(PO4)6(OH)2,Ca2.12Pb2.22(PO4)3(OH)0.67,Ca2Pb8(PO4)6(OH)2和Pb10(PO4)6(OH)2;产物亦由棒状聚合体向颗粒状集合体、块状集合体转变. 而且产物在400℃以下均可稳定存在;产物中铅的TCLP浸出浓度随着浸取液pH的升高而逐渐降低,且当XPb=0.1~0.7时,产物均具有良好的化学稳定性,当XPb增大到一定程度时,其化学稳定性则逐渐降低.
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纳米羟基磷灰石丝素蛋白仿生矿化材料的制备研究
王 江,左 奕,杨维虎,周 钢,张 利,李玉宝
2009 Vol. 24 (2): 264268
摘要(
3596 )
PDF(1677KB)(
2106
)
以Ca(NO3)2与Na3PO4为无机相的前驱体,将丝素蛋白直接溶于Ca(NO3)2溶液中,不经过脱盐处理,直接滴入Na3PO4溶液中反应,在37℃下丝素蛋白和羟基磷灰石晶体之间相互作用,仿生合成了纳米羟基磷灰石(n-HA)丝素蛋白(SF)生物矿化材料.用FTIR、XRD、XPS和SEM进行表征.结果表明,羟基磷灰石和丝素蛋白两相间具有较强的化学键合,矿化材料中无机相包含少量碳酸根,为缺钙类骨羟基磷灰石并且呈现一定的长轴取向性,说明丝素蛋白大分子对羟基磷灰石晶体的成核和生长起着模板和调控作用.矿化物颗粒尺寸在50~200nm之间,其抗压强度为32.21MPa,可作为非承重部位骨组织缺损修复材料.
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纳米羟基磷灰石对Ni2+的吸附性能及机理研究
张 俊,王德平,姚爱华,黄文旵
2009 Vol. 24 (2): 269274
摘要(
3008 )
PDF(2136KB)(
1945
)
以硝酸钙和磷酸氢二铵为原料用化学共沉淀法制备纳米羟基磷灰石(n-HA),用XRD、TEM 和BET表征样品的相组成、结晶形貌和比表面积. 结果表明:制备的针状羟基磷灰石长轴约为31.9nm,短轴约为21.3nm,粒径均匀且表面活性高,具有较低结晶度,比表面积高达135m2/g. 选用Ni2+作为吸附目标离子,通过Zeta电位、XRD和XPS分析n-HA吸附前后的表面电位、晶体物相和表面原子结合能的变化可知:Langmuir等温吸附模型仅适用于Ni2+初始浓度低于0.1mol/L的范围;当Ni2+初始浓度高于0.1mol/L时,Ni2+取代Ca2+与表面的O成键,吸附过程包括离子交换、静电吸附和溶解沉淀作用.
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α-磷酸三钙水解法修复牙釉质龋
马 英,李思维,冯祖德
2009 Vol. 24 (2): 275279
摘要(
3169 )
PDF(2302KB)(
1796
)
采用α-磷酸三钙(α-TCP)水解法在牙釉质表面制备羟基磷灰石(HA)涂层,并用XRD、SEM、TEM、显微硬度仪和自制的牙刷磨耗试验机对涂层的结构和性能进行表征. 采用L929细胞对α-TCP水解液进行细胞毒性评价. 结果显示:α-TCP在37℃条件下水解6h,即可在牙釉质表面得到厚度约20μm的HA涂层,此涂层与牙釉质表面结合紧密,涂层的硬度与正常牙釉质无明显的差异,并且具有良好的耐磨性. 该方法反应条件温和、简便、安全、有效,有望应用于龋病预防和早期釉质龋治疗.
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有机泡沫浸渍法制备多孔生物玻璃支架的研究
谢 林,陈晓峰,赵娜如,郭常亮
2009 Vol. 24 (2): 280284
摘要(
3468 )
PDF(1857KB)(
1865
)
选用58S生物活性玻璃粉体为原料,利用预先处理过的聚氨酯泡沫作为模板,制备了一种孔隙率高, 贯通性好,孔径可控的生物玻璃多孔支架. 并通过排水法、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及傅里叶红外光谱(FTIR)等方法研究和表征了多孔支架的显气孔率、晶相组成、显微形貌和生物活性. 结果表明,浸料一次所得支架的显气孔率为93%左右,浸料二次下降为80%左右;在SBF溶液中,随着时间的延长,材料表面最初形成的颗粒状钙磷化合物逐渐矿化生成叶片状碳酸羟基磷灰石(HCA)层,表明该材料恒温37℃时具有较好的生物矿化性能和生物活性.
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介孔模板限域法制备SiC纳米颗粒
张 勇,陈之战,施尔畏,严成锋,刘学超
2009 Vol. 24 (2): 285290
摘要(
3410 )
PDF(3506KB)(
1875
)
以SBA-15介孔二氧化硅为模板,以蔗糖为碳源制备了SiC纳米颗粒.研究了制备温度、升温速率和反应时间对SiC产物的影响.相对较低的制备温度、较快的升温速率、较短的保温时间,能充分发挥介孔模板的限域作用,可制备出尺寸小、分布均匀的SiC纳米颗粒.相对较高的制备温度、较慢的升温速率、较长的保温时间,介孔模板的限域作用减弱,产物中出现更多的SiC纳米线,生成的SiC颗粒也会明显长大.
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微孔碳陶瓷化反应机理的研究
徐顺建,乔冠军,王红洁,李涤尘,卢天健
2009 Vol. 24 (2): 291296
摘要(
3057 )
PDF(2533KB)(
1848
)
研究了微孔碳制备SiC陶瓷的反应过程及反应机理.SiC陶瓷的最终组织受C/Si质量比及渗硅时间的影响.较低C/Si质量比时试样中心未被硅化,较高C/Si质量比时制得由SiC、Si及极少量未反应C组成的复相陶瓷.随渗硅时间延长,复相陶瓷中SiC颗粒的形状由长条状向无规则状转变,颗粒分布则由局部有序向无序转变.反应过程为:液硅因毛细作用自发的渗入微孔碳孔道,同时与溶解的碳壁发生反应生成SiC.因孔道及碳壁尺寸的不同造成液硅渗入深度和碳壁被溶解厚度的差异,结果出现被SiC包裹的小颗粒碳.随后被包裹的碳通过SiC层扩散到液硅中,沉积在先形成的SiC上促使大量先形成SiC的合并以及部分硅被SiC包裹,进而改变SiC陶瓷的显微组织.
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活性钎焊法连接碳化硅陶瓷的连接强度和微观结构
刘 岩,黄政仁,刘学建,陈 健
2009 Vol. 24 (2): 297300
摘要(
3645 )
PDF(1127KB)(
1973
)
采用三元Ag-Cu-Ti活性焊料连接常压烧结碳化硅陶瓷,研究了反应温度、保温时间等钎焊工艺对碳化硅陶瓷连接强度的影响,分析了连接界面的微观结构和反应产物. 实验结果表明,在实验范围内,钎焊温度和保温时间对碳化硅陶瓷的连接强度均有峰值,四点弯曲强度最高达到342MPa,随着钎焊温度的升高,界面反应层厚度增加,连接强度提高,但过高的钎焊温度引起焊料的挥发而使连接强度下降. 焊料中的活性元素Ti与碳化硅发生反应在连接界面形成均匀致密的反应层,反应层厚度约1μm,XRD和EDX能谱分析结果表明反应产物是TiC和Ti5Si3.
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磨削表面损伤对RBSiC弯曲强度的影响
姚 旺,张宇民,韩杰才,查炎峰,周玉锋,韩媛媛,曲 伟
2009 Vol. 24 (2): 301304
摘要(
3004 )
PDF(1291KB)(
1838
)
借助X射线衍射方法测量了反应烧结碳化硅(RBSiC)材料的磨削表面的残余应力状态,并根据断裂力学评价了磨削引入的裂纹尺寸,分析了RBSiC的弯曲强度受磨削引入裂纹和残余应力的影响.研究表明,由于磨削过程中与磨削方向有关的机械载荷占主导作用,使磨削后的表面残余应力具有方向依赖性.砂轮轴向进给从0.90μm/s增加到1.35μm/s,磨削表面的残余压应力数值降低,计算得到的磨削引入的裂纹尺寸增大,导致强度下降.
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短切碳纤维增强碳化硅复合材料的氧化性能研究
唐汉玲,曾燮榕,熊信柏,李 龙,邹继兆
2009 Vol. 24 (2): 305309
摘要(
3042 )
PDF(2909KB)(
1981
)
采用热压烧结法制备了致密的短切碳纤维增强碳化硅 (Csf/SiC) 复合材料.借助热重分析、XRD、SEM等手段对该材料等温氧化性能进行了研究.研究结果表明,该复合材料在900℃氧化时失重最为严重;之后,随着氧化温度升高,失重率逐渐减少;在1450℃以上则表现为增重.复合材料在低于900℃氧化时,主要是由于碳纤维氧化造成的失重;在900~1450℃氧化区间,复合材料表面的短切碳纤维被氧化,基体生成保护性的氧化膜,材料内部的短切碳纤维受到基体和氧化膜的有效保护,能够继续发挥增韧作用.因此,Csf/SiC复合材料在此温度范围内具有良好的抗氧化能力;当复合材料在1600℃氧化时,氧化反应剧烈,材料破坏严重,失去了抗氧化能力.
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C/SiO2同轴复合纤维的制备及性能研究
孙良奎,程海峰,楚增勇,周永江,孙国亮
2009 Vol. 24 (2): 310314
摘要(
2981 )
PDF(1440KB)(
1968
)
以SiO2溶胶为壳层,聚丙烯腈(PAN)溶液为芯层,采用同轴静电纺丝法制备了PAN/SiO2同轴复合纤维. 经过预氧化,炭化处理,得到1μm的C/SiO2同轴复合纤维. 采用傅立叶红外分析仪(FTIR)、X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了同轴纤维结构和纤维截面形貌,表明利用同轴静电纺丝技术在碳纤维上制备了厚度约20nm的SiO2涂层. 采用网络分析仪研究了同轴复合纤维的吸波性能,纤维质量分数为20%时,同轴复合纤维介电常数实部和虚部均比未涂层碳纤维低. 根据电磁参数采用RAMCAD软件计算了3mm厚材料反射率,在2~18GHz频率范围内,材料的最低反射率达到-17dB,对应的频率为12GHz,<-10dB的带宽为3.3GHz. 热重(DTA-TG)分析表明同轴复合纤维的抗氧化性能较未涂层碳纤维有所提高.
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预氧化对中间相沥青泡沫炭结构和性能的影响机制研究
李 娟,王 灿,詹 亮,张 睿,乔文明,凌立成
2009 Vol. 24 (2): 315319
摘要(
2886 )
PDF(1693KB)(
1809
)
研究了预氧化对萘系中间相沥青的表面化学性质、族组成分布以及对泡沫炭的发泡条件、泡孔形成、孔结构及微结构的影响机制.当中间相沥青经210℃预氧化2h后,其喹啉不溶物含量增加32.3%,族组成分布变窄.在600℃/3MPa发泡条件下,所制石墨化泡沫炭的平均孔径、压缩强度分别为200μm、2.8MPa.
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以中空多孔碳纤维为主体的轻质吸波材料吸波性能研究
谢 炜,程海峰,楚增勇,陈朝辉,周永江
2009 Vol. 24 (2): 320324
摘要(
3797 )
PDF(2275KB)(
2229
)
根据阻抗匹配原理和电磁波传播规律,以中空多孔聚丙烯腈(PAN)碳纤维为主要吸收剂,分别添加以炭黑、碳纤维和羰基铁粉为吸收剂的匹配层,制备了双层轻质雷达吸波材料,并考察了其吸波性能.结果表明,双层结构设计和不同吸收剂的复合对提高材料的吸波性能起着重要的作用.以羰基铁粉作吸收剂的匹配层比以炭黑和碳纤维作吸收剂的匹配层对提高以中空多孔碳纤维吸波材料的吸波性能更为显著.所制备的材料在厚度为2.90mm,密度为1.28g/cm3时,在4~18GHz频率范围内反射率≤-8dB的带宽为11.42GHz,反射率≤-10dB的带宽为10.90GHz.
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两步晶化法制备MCM-48/ZSM-5复合分子筛
周志华,鲁金明,巫树锋,周敬林,王金渠
2009 Vol. 24 (2): 325329
摘要(
3815 )
PDF(1830KB)(
1980
)
利用两步晶化法制备了高水热稳定性的MCM48/ZSM-5介微孔复合分子筛.通过SEM、TEM、XRD、IR和N2吸附脱附进行表征,结果显示,该材料的结构不同于简单的机械混合,而是具有微孔孔壁和三维立方介孔孔道的复合材料,其孔道尺寸为2.6nm左右.该复合分子筛在沸水中处理6h后,介孔结构仍保留完好.通过考察晶化时间对复合分子筛的影响,证明了介孔和微孔的组装是一个竞争的过程,复合分子筛中介孔与微孔结构的比例随晶化时间的变化而变化,且具有介孔孔道和微孔孔壁的复合分子筛150℃的最优晶化时间为8h.
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ZSM-5分子筛膜/多孔SiSiC陶瓷复合孔结构微反应器的制备
罗 民,王 政,王 燕,梁 军,房俊卓
2009 Vol. 24 (2): 330334
摘要(
3236 )
PDF(2837KB)(
2300
)
以生物形态多孔SiSiC陶瓷为载体,采用原位水热法在多孔陶瓷微孔道内壁形成了一层2~5μm厚的b轴取向生长的ZSM-5分子筛膜. 利用XRD、SEMEDX、BET分析对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化时间、载体预处理对原位合成分子筛膜的影响. 结果表明,随晶化时间从5h增加到15h,从不连续的单层膜演变到~5μm厚的b轴取向的连续致密多层膜,该膜层是由粒径在1μm左右的ZSM-5分子筛颗粒堆积交联而成. 载体表面Si-OH浓度越高,分子筛膜和载体的结合力越强,但是较难控制分子筛膜的定向生长. ZSM-5/SiSiC复合孔结构材料的微孔体积为0.015cm3/g,BET面积为42.8m2/g,而相应的分子筛负载量为8.6%.
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水热法合成氢氧化钇纳米管
田 俐,陈稳纯,陈 琳,梁恩湘,张 馨
2009 Vol. 24 (2): 335339
摘要(
3487 )
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1945
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以Y2O3为原料,在密闭反应器中采用水热法合成氢氧化钇纳米管. 分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)和热重-差热分析(TG-DTA)方法对所合成的氢氧化钇纳米管进行了物相、形貌、成分表征和热稳定性分析. 对影响氢氧化钇纳米管形成的反应条件如水热温度和水热时间进行了研究,采用透射电镜(TEM)分析了产物各个生长阶段的形貌,推测了氢氧化钇纳米管的形成机理. 研究表明:水热法制备氢氧化钇纳米管材料的最佳合成条件是乙醇和水作为溶剂,pH值为11~12、反应温度为220℃、反应时间为24h;氢氧化钇纳米管的形成过程可以分为两个阶段:第一阶段为钇前驱体的产生,第二阶段为钇前驱体转变为氢氧化钇纳米管.
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氧化硅包覆铁“壳/核”型纳米复合粒子的制备及其吸波特性研究
王登科,黄 昊,俞 快,张雪峰,董星龙
2009 Vol. 24 (2): 340344
摘要(
2691 )
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1934
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采用非平衡物理气相蒸发法在氢气氩气混合气氛下制备了氧化硅包覆铁“壳/核”型纳米复合粒子. 通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)等方法表征了纳米复合粒子的相组分、结构以及颗粒形貌. 结果表明,制备的氧化硅包覆铁纳米复合粒子的尺寸在50nm左右,在铁纳米粒子的表面还出现了非晶态的氧化硅纳米棒,长度为150~200nm. 利用电磁参数模拟微波吸收特性得出,涂层厚度为1.79mm时,在15.4GHz频率处达到最小反射损耗值为-14.5dB,反射损耗在8~18GHz的频段低于-10dB,且损耗机制为自然共振.
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α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征
娄载亮,李群艳,王志宏,韦 奇,聂祚仁
2009 Vol. 24 (2): 345348
摘要(
2941 )
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1921
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采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)2得到Ni(OH)2/SiO2核壳结构,Ni(OH)2壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)2壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt%的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)2/SiO2核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)2空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m2/g.
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喷雾干燥-碳热还原法制备Li3V2(PO4)3/C
于 锋,张敬杰,杨岩峰,宋广智
2009 Vol. 24 (2): 349352
摘要(
2962 )
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1890
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采用喷雾干燥-碳热还原法制备了Li3V2(PO4)3/C正极材料.考察了不同喷雾条件对产物组成及电化学性能的影响.通过XRD、SEM、TEM和电化学性能测试方法等进行了表征.结果表明:通过二次喷雾干燥制备的前驱体,经过750℃热处理12h制得了平均粒径小于0.5μm 的Li3V2(PO4)3/C复合材料.在室温下,C/5、1C和5C倍率的放电比容量分别为121.9、114.6和104.6mAh·g-1,50次循环后,容量保持率均接近100%,几乎无衰减,具有优异的循环稳定性和容量保持率.
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Ce0.8Sm0.2O1.9基纳米复合材料的共沉淀合成与氧离子导电性
张 鸿,张 哲,马国强,张宇星,李志成
2009 Vol. 24 (2): 353356
摘要(
2832 )
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1748
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用化学共沉淀法制备了Ce0.8Sm0.2O1.9-La9.33Si6O26纳米复合氧离子导电材料,通过X射线衍射和透射电子显微镜对合成材料的相结构进行了分析,利用交流阻抗分析测试研究了材料的离子导电性. 结果表明,纳米复合材料的煅烧粉末的平均晶粒尺寸为20nm、烧结陶瓷体的平均晶粒尺寸为44nm;700℃时,纳米复合导电体的离子导电率为0.25Ω/cm;在整个测试温度范围内,纳米复合导电体比纯La9.33Si6O26提高了3个以上数量级,并高于纯相Ce0.8Sm0.2O1.9的导电性.
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静电纺丝法制备氧化锰纳米丝电极及其电化学性能
孙 柯,陆海纬,李 达,曾 韡,李越生,傅正文
2009 Vol. 24 (2): 357360
摘要(
3858 )
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2861
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利用静电纺丝技术成功制备了φ60~80nm的氧化锰纳米纤维丝,并构建了三维纳米丝网状结构电极,应用于锂离子二次电池. 使用扫描电子显微镜、X射线衍射、循环伏安和电池充放电等研究手段,表征了纳米纤维丝的结构和电化学性能. 研究结果发现:氧化锰构建的纳米丝在嵌锂和脱锂的过程中没有出现纳米纤维丝的结构塌陷问题,在高能量密度下表现出较大的可逆循环容量,放电容量达到160mAh/g. 经过50次循环后, 容量可达132.5mAh/g, 平均每次循环的容量衰减在1%以下. 这些结果表明了氧化锰纳米纤维丝可作为三维锂离子电池中的阴极材料.
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MgNi-TiNi0.56M0.44(M=Al、Fe)贮氢合金的制备和电化学性能研究
刘素琴,陈东洋,黄可龙,黄红霞
2009 Vol. 24 (2): 361366
摘要(
4555 )
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1835
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用机械合金化法制备出MgNi及MgNi-TiNi0.56M0.44(M=Al、Fe)复合合金,并研究该系列合金的相结构和电化学性能. XRD结果表明所合成的几种合金均为非晶态;充放电结果表明:MgNi-TiNi0.56M0.44(M=Al、Fe)复合合金的初始容量比纯MgNi合金低,但循环寿命有较大的改善,其中MgNi-TiNi0.56Al0.44合金放电容量最大,达380.64mAh/g,经50次循环后容量保持率是48.97%;动电位扫描结果表明复合后合金电极的抗腐蚀能力增强;循环伏安法和电化学阻抗谱法研究结果表明:复合后降低了电极表面的电子转移电阻和H原子的扩散阻抗,增强了电极表面的电化学催化性能.
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Tb1-xDyxFe2-y-BaTi0.99Cr0.01O3-δ多层复合结构中的磁电效应
高剑森,张 宁
2009 Vol. 24 (2): 367370
摘要(
2901 )
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1883
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采用溶胶凝胶法制备了Cr掺杂BaTiO3陶瓷片.X射线衍射显示Cr掺杂BaTiO3依然为四方相钙钛矿结构.差热分析显示,Cr掺杂BaTiO3的居里温度及相变潜热均比纯净BaTiO3 的同类参量略低.将所得BaTi0.99Cr0.01O3-δ陶瓷片与Tb1-xDyxFe2-y粘结成磁电双层及三层复合结构材料.研究了双层Tb1-xDyxFe2-y-BaTi0.99Cr0.01O3-δ和三层Tb1-xDyxFe2-y-BaTi0.99Cr0.01O3-δ-Tb1-xDyxFe2-y复合材料的磁电效应.在28 kA/m 的磁场下,两者的横向ME电压系数均达其峰值,为732.5和2753mV/A.该两数值分别是采用BaTiO3制备的同类双层及三层复合结构的同类数值的1.54及1.56倍.由于掺杂钛酸钡不含铅、锆等有害物质,因此采用掺杂BaTiO3替代锆钛酸铅做为“绿色”压电材料制备磁电效应器件具有研究和应用价值.
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Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响
杨秀玲,丁士华,宋天秀,张 东
2009 Vol. 24 (2): 371373
摘要(
2726 )
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1804
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采用固相反应法制备了 (Mg0.93Ca0.05Zn0.02)(Ti1-xAlx)O3介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明:Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO3和CaTiO3两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi2O5的产生,同时,有第二相CaAl2O4出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn2+掺杂量为0.02mol、Al3+掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能:εr =20.35, tgδ=2.0×106, αc=1.78×106.
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Nb2O5掺杂高温无铅(Ba,Bi,Na)TiO3基PTCR陶瓷结构与电性能研究
李燕燕,李国荣,王天宝,郑嘹赢,冷森林,殷庆瑞
2009 Vol. 24 (2): 374378
摘要(
2880 )
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2096
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采用固相反应法制备了施主掺杂浓度不同的Nb2O5(分别为0.1mol%、 0.3mol%、 0.5mol%、 0.7mol%)掺杂(Ba, Bi,Na)TiO3基PTCR陶瓷. 对其微观结构及电性能进行研究发现:随着Nb2O5掺杂浓度的增加,陶瓷晶粒尺寸先变大后变小,室温电阻率也随之先减小后增大,说明Nb2O5的掺杂量存在一个临界施主掺杂浓度. 当Nb2O5施主掺杂量为临界施主掺杂浓度0.5mol%时,获得了居里温度Tc为 183℃、室温电阻率ρ为1.06×103Ω·cm、升阻比ρmax/ρmin为1.0×104的高温无铅PTCR陶瓷. 通过交流复阻抗谱分析,探讨了Nb2O5施主掺杂在该PTCR陶瓷中的作用机理.
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添加Ta2O5对MnZn功率铁氧体性能的影响
李乐中,兰中文,余 忠,孙 科,罗 明,姬海宁
2009 Vol. 24 (2): 379382
摘要(
3307 )
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1934
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采用氧化物陶瓷工艺制备MnZn功率铁氧体,研究了不同Ta2O5含量对MnZn功率铁氧体微观结构和磁性能的影响. 结果表明:少量Ta2O5的加入可以使铁氧体烧结样品的晶粒尺寸增大,气孔率下降,起始磁导率、饱和磁感应强度和电阻率升高,损耗降低. 而加入过多的Ta2O5会导致异常晶粒长大,气孔率升高,起始磁导率、饱和磁感应强度和电阻率降低,损耗增大. 当Ta2O5含量为0.04wt%时,铁氧体烧结样品的晶粒尺寸大小均匀,气孔率最低,起始磁导率、饱和磁感应强度和电阻率达到最大值,损耗最低.
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BST/YIG复合材料的相结构、介电性能和磁性能的研究
李 翔,严 彪,董 刚,赵慎强,梁小伟
2009 Vol. 24 (2): 383386
摘要(
3213 )
PDF(1997KB)(
2507
)
以铁电性的钛酸锶钡(BST)和铁磁性钇铁氧体(YIG)为原料,采用固相反应法,合成了一系列铁电/铁磁复合材料,并对铁电/铁磁复合材料(YIG/BST)的介电性能和磁性能进行了详细地研究. 结果表明:在一定温度下烧结所得的铁电/铁磁复合材料,由铁电相和铁磁相两相组成;xBST-(1-x)YIG(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0)复合材料具有良好的介电性能和磁性能, 其介电常数实部ε′与虚部ε″均随BST含量的增加而升高,且介电常数的谐振峰随着YIG含量的增加而向频率高的方向移动.磁导率实部μ′与虚部μ″均随BST含量的增加而降低. 在YIG铁氧体中加入适量的陶瓷BST构成复合材料,可以有效地改善截止频率,提高高频电磁特性.
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改进Sol-Gel法制备Y掺杂BST薄膜表面结构及介电性能研究
廖家轩,王洪全,潘笑风,傅向军,张 佳,田 忠
2009 Vol. 24 (2): 387391
摘要(
2930 )
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1893
)
通过在溶胶前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮和在底电极Pt上形成界面仔晶层,对溶胶凝胶(Sol-Gel)法进行了改进,并以此在Pt/Ti/SiO2/Si上制备了钇(Y)掺杂和非掺杂的Ba0.6Sr0.4TiO3 (BST)薄膜,研究了薄膜的表面结构和介电调谐性能. X射线光电子能谱表明,BST薄膜表面元素都以两种或三种化学态出现,一种对应钙钛矿结构,其余的对应非钙钛矿结构. 和非掺杂相比,除了Ti2p外,Y掺杂对Ba3d、Sr3d和O1s具有明显的影响,Ba、Sr和O原子在非钙钛矿结构中的含量分别由41%、33%和51%减少到26%、29%和40%. 扫描电镜和原子力显微镜表明,Y掺杂BST薄膜光滑致密、无裂纹和无缩孔. 40V偏压和100kHz频率下的电压-电容曲线表明,Y掺杂提高了薄膜的介电调谐性能,调谐率大于43%、损耗0.0216及优化因子20. 对Y掺杂改性机理也进行了讨论.
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低压沉积温度对MoSi2涂层微观结构与性能影响
吴 恒,李贺军,王永杰,付前刚,何子博,魏建锋
2009 Vol. 24 (2): 392396
摘要(
3122 )
PDF(2255KB)(
1731
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以SiCl4和H2为原料,采用低压化学气相沉积(LPCVD)渗硅法在Mo基体表面原位反应制备了MoSi2涂层,研究了沉积温度对MoSi2涂层微观形貌、物相组成、沉积速率、涂层的硬度、涂层与基体结合强度的影响. 研究结果表明:在1100~1200℃下制备的涂层结构致密,由单一MoSi2组成,沉积速率、涂层的硬度以及与基体的结合强度均表现为増加的趋势;当沉积温度高于1200℃,涂层出现开裂现象,由游离Si和MoSi2两相组成,涂层沉积速率、硬度和结合强度均出现下降的趋势. 1100℃以下沉积的主要控制步骤为Si与Mo反应,而1100℃以上Si在涂层中的扩散对沉积过程起控制作用.
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AlPO4环境障碍涂层材料水氧腐蚀性能研究
陈贤鸿,成来飞,王一光,张立同,洪智亮,吴雅惠
2009 Vol. 24 (2): 397401
摘要(
2844 )
PDF(2191KB)(
1875
)
采用溶胶凝胶法合成了一种AlPO4环境障碍涂层材料,测定了其热膨胀系数,在1350℃、50vol% H2O/50vol%O2、1.013×105 Pa、气体流速0.085cm/s的水氧耦合环境中研究了其抗水氧腐蚀性能,并利用X射线衍射仪、能谱分析仪和扫描电子显微镜分析了材料组成和微观结构.结果表明,AlPO4与C/SiC复合材料热膨胀基本匹配,抗水氧腐蚀性能良好.主要存在的问题是AlPO4分解引起的失重,二氧化硅会加速其分解.
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新型层状化合物Ti2AlC在酸性溶液中的腐蚀行为
王敬平,梅炳初,周卫兵,王 苹,杨淑霞
2009 Vol. 24 (2): 402406
摘要(
2804 )
PDF(3968KB)(
1801
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热压烧结得到高纯致密的Ti2AlC块体.将Ti2AlC在浓的和稀的HNO3、HCl及H2SO4溶液中浸泡,得到试样的腐蚀速率及腐蚀类型.电化学方法测量试样在三种稀溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流及动电位极化曲线.浸泡腐蚀实验发现,Ti2AlC在酸中的腐蚀类型由点腐蚀发展到晶间腐蚀最后为剥蚀,腐蚀速率随着浸泡时间的延长而不断增大.其中在浓HNO3中腐蚀速率最大,稀HCl的腐蚀速率最小.除H2SO4外,Ti2AlC在浓酸溶液中的腐蚀率均大于其稀溶液.电化学实验表明,在稀HNO3中自腐蚀电流最小,自腐蚀电位最大.稀H2SO4自腐蚀电流最大.在三种稀溶液中均出现钝化,其中稀H2SO4维钝区间最宽.
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对称型叠层陶瓷喷嘴的结构设计及其冲蚀磨损行为研究
员冬玲,邓建新,段振兴
2009 Vol. 24 (2): 407412
摘要(
2893 )
PDF(2795KB)(
1642
)
为提高陶瓷喷砂嘴抗冲蚀磨损能力,缓解喷嘴入口、出口的高应力状态,采用热压烧结工艺制备了Al2O3+(W,Ti)C/Al2O3+TiC三层对称型叠层陶瓷材料及叠层陶瓷喷嘴.研究结果表明:叠层陶瓷材料表层较之相应单一材料而言,具有更高的硬度和断裂韧性;在相同的冲蚀磨损条件下,叠层陶瓷喷嘴的抗冲蚀磨损性能较非叠层陶瓷喷嘴有显著的提高;试验分析叠层陶瓷喷嘴的最佳层厚比为2.此外,采用有限元法对叠层陶瓷喷嘴在制备过程中的残余应力进行了理论计算,给出了叠层陶瓷喷嘴中残余应力与层厚比的关系.研究表明,残余压应力的存在,细化了晶粒,提高了叠层材料表层的硬度和断裂韧性,是叠层陶瓷喷嘴其抗冲蚀磨损能力提高的原因.理论分析最佳层厚比也为2,理论分析与试验结果相互印证.
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ZnO-Al2O3混合粉体水基悬浮液性能的研究
孙宜华,熊惟皓,李晨辉
2009 Vol. 24 (2): 413416
摘要(
3413 )
PDF(1299KB)(
1874
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通过Zeta电位、粘度、沉降等测试,研究了添加剂含量、pH值、固含量和球磨时间对ZnO-Al2O3混合粉体水基悬浮液的稳定性、流动性等的影响.实验结果表明:当pH值为9左右,聚丙烯酸添加质量分数为0.20%时,悬浮液粘度最低、稳定性最好.可制得固相体积分数55%的悬浮液.聚乙二醇添加量的增加,使悬浮液粘度增大、稳定性下降.该实验条件下,球磨时间以40h为佳.
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