|
长波红外光学材料的研究进展
杨培志,刘黎明,张小文,莫镜辉
2008 Vol. 23 (4): 641646
摘要(
3906 )
PDF(584KB)(
2482
)
红外光学材料是红外技术应用的基础之一. 适用于8~12μm波段的长波红外光学材料具有广阔的应用前景. 本文介绍了几类常用的长波红外光学材料的基本性质, 简述了其制备技术及发展现状, 讨论了它们各自存在的问题. 文章指出未来研究重点在于复合型红外光学材料的设计和制备, 大尺寸II-VI族化合物单晶的生长, 碱卤化合物晶体保护膜技术以及新型硫系玻璃的开发.
|
|
高度有序钛基体阳极氧化钛纳米管阵列的制备与表征
方东,刘素琴,陈若媛,黄可龙,李倦生,余超,覃定员
2008 Vol. 23 (4): 647651
摘要(
3724 )
PDF(694KB)(
2209
)
室温下在NH4F、乙二醇的混合溶液中采用阳极氧化法在纯Ti片表面组装一层结构高度有序且表面光滑的TiO2纳米管阵列.对TiO2纳米管阵列进行扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)检测; 且检测了TiO2纳米管(锐钛矿型)在锂离子电池和光催化降解甲基橙等应用性能.结果表明, 制备得到了高密度排列的TiO2纳米管阵列; TiO2纳米管在锂离子的脱嵌过程中表现出较好的可逆性质. 溶液中加入H2O2可以提高TiO2纳米管光降解催化活性.
|
|
TiO2负载锶铁氧体磁性材料光催化性能及表征
储金宇,于琦,吴春笃,曹常乐,李宁
2008 Vol. 23 (4): 652656
摘要(
3379 )
PDF(678KB)(
2031
)
采用溶胶-凝胶法合成了TiO2负载锶铁氧体光催化剂, 通过XRD、TEM、UV-Vis、VSM等方法对催化剂结构进行了表征, 并以高压汞灯为光源, 亚甲基兰为目标降解物, 对其光催化活性进行了研究. 结果表明, TiO2负载锶铁氧体为复合型光催化剂, 负载后的复合光催化剂保持了良好的磁性能; 锶铁氧体的负载拓宽了催化剂的光响应区域, 光吸收带进入可见光区; 在负载量为20%, 催化剂用量1.5g/L条件下, 催化降解亚甲基兰的效率可达99.1%.
|
|
负载TiO2的硅藻土对亚甲基蓝的光降解性能研究
传秀云,卢先春,卢先初
2008 Vol. 23 (4): 657661
摘要(
3499 )
PDF(996KB)(
2092
)
硅藻土是一种天然生物成因的SiO2. 采用硅藻土做载体,用溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化剂,TiO2呈薄膜状负载在硅藻土上,部分团聚成颗粒状. 在紫外光条件下负载TiO2硅藻土对亚甲基蓝具有良好的光催化降解性能,36h后对亚甲基蓝的脱除率为90%, 48h达到98%, 降解效果好. 纯硅藻土48h后对亚甲基蓝的脱除率仅为35%左右. 负载TiO2硅藻土对亚甲基蓝的光降解性能受TiO2的同质多像结构影响. 随着锐钛矿含量增加, 负载TiO2硅藻土的光降解性能增强. 但是, 当温度进一步升高, TiO2由锐钛矿型转化为金红石型, 负载TiO2硅藻土的光降解性能随之降低. 添加H2O2明显提高亚甲基蓝溶液的降解效果.
|
|
钛酸钾晶须水热合成多形体TiO2及结构演变
何明,顾晓利,罗振扬,陆小华,冯新
2008 Vol. 23 (4): 662668
摘要(
3427 )
PDF(1298KB)(
2077
)
从不同种类的钛酸钾晶须(K2Ti6O13, K2Ti4O9和K2Ti8O17)出发, 通过水热条件下转晶得到了多形体TiO2晶粒, 其中K2Ti6O13晶须通过酸性条件下水热反应得到形貌规整的孪晶金红石TiO2. 并借助XRD、SEM和TEM等手段, 考察了水热反应过程中的晶体结构演变, 证明了前驱物中的弱结合晶面是发生晶体结构转变的关键因素, K2Ti6O13通过{100}和{201}晶面上的原子重排, 生成孪晶金红石型TiO2.
|
|
Bi-Mo复合掺杂对MgCuZn铁氧体烧结特性和磁性能的影响
邓联文,冯则坤,黄小忠,周克省,杨兵初
2008 Vol. 23 (4): 669672
摘要(
3620 )
PDF(522KB)(
2750
)
为改善MgCuZn铁氧体的低温烧结特性并提高其软磁性能, 采用传统氧化物法制备MgCuZn铁氧体材料, 研究了Bi-Mo复合掺杂对其烧结特性和软磁性能的影响. 结果表明: 复合掺杂Bi2 O3和MoO3适量时(分别为0.6wt%和0.1wt%), 在较低的烧结温度(1020℃)就能获得较高的烧结密度(<4.75g/cm3), 起始磁导率可达1240, 且具有较高的品质因数(100kHz下为33.8). 通过主成分优选、有效的掺杂技术及工艺条件可以提高MgCuZn铁氧体的综合性能, 使其可应用于多层片式电感中.
|
|
水热合成Zn1-xCrxO稀磁半导体晶体
苗鸿雁,李慧勤,谈国强,安百江,魏艳想
2008 Vol. 23 (4): 673676
摘要(
3364 )
PDF(578KB)(
1965
)
采用水热法, 以3mol/L NaOH作为矿化剂, 在260℃下, 保温28h进行Cr合金化(x=0.10, 0.15, 0.20, 0.25), 合成Zn1-xCrxO稀磁半导体晶体. 研究了Cr合金化对水热合成Zn1-xCrxO稀磁半导体粉体结构和性能的影响. XRD测试表明, Cr元素进入到ZnO的晶格内, 实现了Cr的合金化, 晶粒尺寸分别为46.5、46.1、50.6和48.9nm. 从FE-SEM可以观察到, x>0.2时, 晶体的形貌从短柱状转变为长柱状. 通过UV/Vis测试可以观察到Cr离子的吸收, ZnO的禁带宽度依次降低为3.17、3.18、3.19和3.23eV. VSM测试表明, 所制备的Zn1-xCrxO纳米晶体在室温下均表现出弱顺磁性.
|
|
Mn0.8Zn0.2Fe2O4/MgAl-LDHs复合材料的磁性能和磁热效应
张小川,王德平,姚爱华,黄文hai
2008 Vol. 23 (4): 677682
摘要(
3519 )
PDF(761KB)(
1944
)
采用共沉淀法将纳米锰锌铁氧体粒子(Mn0.8Zn0.2Fe2O4)与镁铝双金属氢氧化物(MgAl-LDHs)进行组装合成了磁性纳米镁铝双金属氢氧化物, 并通过TEM、FTIR、DTA、XRD、VSM等方法对其进行表征. 样品的结构分析结果表明, 复合材料具有典型的核壳结构, 镁铝双金属氢氧化物被赋予磁性后并没有改变其层状结构的典型特征. 样品的磁学性能和磁热性能测试结果表明, 铁氧体的含量对复合材料的磁性能和磁热效应起着决定性作用; MgAl-LDHs对铁氧体粒子没有显著的磁屏蔽效应, 复合材料的饱和磁化强度与铁氧体的含量呈正线性相关, 而复合材料的矫顽力随MgAl-LDHs含量的增加呈现先减小后增大的趋势, 但整体变化幅度很小, 同时MgAl-LDHs对铁氧体粒子磁热效应的影响也极小.
|
|
La0.75Na0.25MnO3外延膜的制备及磁电特性
韩立安,孟泉水,常琳,廖少俊,陈长乐
2008 Vol. 23 (4): 683686
摘要(
2980 )
PDF(421KB)(
1839
)
通过射频磁控溅射在单晶LaAlO3(100)衬底上生长了膜厚为120nm的La0.75Na0.25MnO3外延膜. 通过X射线衍射、超导量子干涉仪、直流四探针法对其进行了表征. 结果表明, 薄膜为(100)取向外延膜. 居里温度TC=270K, 在居里温度附近, 发生铁磁-顺磁转变. 此材料呈现出典型的自旋玻璃特性, 是由于应力造成的. 在室温附近, 此材料在1T磁场下, 其磁电阻极大值为40.3%. 80K<T<210K时, 其输运机制为电子-电子散射, 电阻率满足ρ=ρ0+ρ1T2+ρ2T5; 220K<TT>TMI时, 其输运机制满足小极化子模型.
|
|
电泳沉积法制备Ba0.6Sr0.4TiO3厚膜及其电学性能研究
符云飞,樊慧庆,邓永丽,陈晋
2008 Vol. 23 (4): 687690
摘要(
3282 )
PDF(576KB)(
1864
)
采用电泳沉积法在Pt/Ti/SiO2/Si基底上制备了厚度为33μm的Ba0.6Sr0.4TiO3(BST40)厚膜, 研究了其介电调谐特性、漏电流特性和铁电特性. 实验结果表明: 采用水热法制备纳米BST40粒子, 经250MPa高压压制, 950℃热处理后, BST40厚膜可形成完整的立方钙钛矿结构且表面致密、无裂纹. ε-V特性表明, 1kHz时厚膜调谐率可达59.2%. I-V特性表明, 当电压从--25~25V变化时, 漏导电流<100μA/cm2. 测量了在1kHz, 不同温度下厚膜的电滞回线. 在0℃时, 其剩余极化强度为1.06μC/cm2.
|
|
溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能
王焕平,徐时清,张启龙,杨辉
2008 Vol. 23 (4): 691694
摘要(
3328 )
PDF(605KB)(
1920
)
以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成了(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷粉体, 研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能. 结果表明: 干凝胶的煅烧温度低于800℃时, 所得粉体主要为无定型态, 煅烧温度超过900℃后, 晶相大量形成; 当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时, 均难以获得致密结构的陶瓷; 形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大, 有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高. 粒径分别为50~100nm以及90~300nm的陶瓷粉体, 在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能, 介电常数εr分别为6.62、6.71, 品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz, 谐振频率温度系数τf分别为--48.32×10-6/℃、--49.63×10-6/℃.
|
|
(1-x)CaTiO3-xLi1/2Sm1/2TiO3陶瓷的微波介电性能研究
李月明,宋婷婷,胡元云,彭浩,刘维良
2008 Vol. 23 (4): 695699
摘要(
3464 )
PDF(446KB)(
2032
)
采用固相法制备了(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料, 研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系. 结果表明: 在x=0.1~0.9mol范围内, (1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3 体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构; x=0.1~0.5和x=0.6~0.9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300℃; 介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数τf均随着x的增大而减小. 当x=0.7时, 1300℃下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为: εr=116.5, Qf=3254GHz, τf=42.43×10-6/℃.
|
|
退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响
任明放,王 华
2008 Vol. 23 (4): 700704
摘要(
3305 )
PDF(488KB)(
1856
)
采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi2Ta2O9、Bi4Ti3O12均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi4Ti3O12薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550~700℃范围内, Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10-7A/cm2的最低值.
|
|
原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能
夏咏锋,曾宇平,江东亮
2008 Vol. 23 (4): 705709
摘要(
3325 )
PDF(754KB)(
1947
)
以氮化硅(Si3N4)和氧化铝(Al2O3)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si3N4多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si3N4多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al2O3以及Si3N4氧化生成的SiO2(方石英)组成. 所制备的多孔Si3N4陶瓷的气孔率范围为25.34%~48.86%, 抗弯强度为34.77~127.85MPa, 介电常数为3.0~4.6, 介电损耗约为0.002.
|
|
Ca和Sm双原子共填充方钴矿化合物的制备及热电性能
刘桃香,唐新峰,邓书康,宋 晨,张清杰
2008 Vol. 23 (4): 710714
摘要(
3385 )
PDF(808KB)(
1942
)
用熔融法结合放电等离子快速烧结技术(SPS)制备了单相的Ca和Sm共填充的方钴矿化合物CamSmnFexCo4-xSb12, 研究了两种原子共填充总量及填充分量对其热电性能的影响规律. 结果表明: 随着Ca和Sm双原子共填充总量的增加, p型CamSmnFexCo4-xSb12化合物的Seebeck系数增大、电导率和热导率降低. 当共填充总量相近时, Ca原子填充分量较大的方钴矿化合物, 其电性能较好; 而Sm原子填充分量较大的方钴矿化合物, 其热导率较低、Seebeck系数较高. Ca0.15Sm0.24Fe1.51Co2.48Sb12化合物的最大热电性能指数ZTmax值在775K时为0.85.
|
|
原位溶剂热和热压制备微纳复合n型CoSb3及热电性能
糜建立,赵新兵,朱铁军,涂江平
2008 Vol. 23 (4): 715718
摘要(
3442 )
PDF(512KB)(
1856
)
在块体材料中引入纳米组元构建微纳复合材料是热电材料研究的一个新方向. 采用原位溶剂热和热压方法制备了由纳米晶粒和微米晶粒组成的n 型CoSb3复合材料. 以CoCl2、SbCl3为原料, NaBH4为还原剂, 乙醇为溶剂, 与熔炼制备的n型CoSb3微米级别的粉末一起放入高压反应釜中, 在250℃下反应72h得到微纳复合的粉末材料, 热压后得到微纳复合的块体材料. 性能测试结果表明, 该材料表现为典型掺杂半导体的导电特征, 具有较好的电学性能. 微纳复合结构引入大量晶界增强了声子散射, 能有效降低材料的热导率, 并且由纳米组元引起的量子效应能提高材料的Seebeck系数, 使材料的热电性能得到改善. 本工作所制备的微纳复合n型CoSb3具有较低的热导率, 在测试温度范围内, 热导率为2.0~2.3W·m-1·K-1. 材料的最大无量纲热电优值在600K时达到0.5.
|
|
固体燃料电池阴极材料La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ的微观结构与阻抗特性研究
苏 丹,朱满康,侯育冬,汪 浩,严 辉
2008 Vol. 23 (4): 719724
摘要(
3283 )
PDF(779KB)(
1945
)
复合钙钛矿氧化物La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料. 采用柠檬酸螯合法合成了La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ粉体, 并通过XRD和SEM, 研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响; 同时, 通过烧结体的SEM和交流阻抗分析, 详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响. 结果表明, 前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900℃的粉体, 1400℃下烧结2h获得的烧结体, 具有最低的阻抗.
|
|
C/SiC/Si-Mo-Cr复合涂层碳/碳复合材料力学性能研究
张雨雷,李贺军,姚西媛,付前刚,李克智
2008 Vol. 23 (4): 725728
摘要(
3727 )
PDF(743KB)(
2014
)
采用包埋法和涂刷法在碳/碳复合材料表面制备了一种新型的C/SiC/Si-Mo-Cr复合高温抗氧化涂层. 借助XRD和SEM等测试手段对所制备复合涂层的微观结构进行了表征, 采用三点弯曲试验研究了涂层处理及热震试验对碳/碳复合材料力学性能的影响规律. 结果表明: 制备的多相涂层结构致密, 涂层后碳/碳复合材料弯曲强度有所增大, 断裂特征由假塑性向脆性转变. 涂层试样经1500℃至室温20次热震后, 涂层试样的弯曲强度降低, 塑性增强.
|
|
2D C/SiC复合材料在1300℃水氧环境下的疲劳行为研究
刘持栋,成来飞,梅 辉,栾新刚,周 俊
2008 Vol. 23 (4): 729733
摘要(
3388 )
PDF(1111KB)(
2125
)
采用应力比为0.1, 频率为3Hz的正弦波分别在室温和1300℃水氧环境对2D C/SiC复合材料进行了拉-拉疲劳试验.结果表明, 若取循环基数为105, 室温和高温水氧环境下的疲劳极限分别为244.8MPa和93.3MPa, 高温下的水氧腐蚀是材料失效的主要原因.根据疲劳断口特征分析得出以下结论: 在高温水氧环境下, 足够大的外载荷将会显著削弱SiO2层的封填裂纹效果, 导致氧化性气氛通过外力拉开的微裂纹扩散进入材料内部.外载荷越大, 气体在材料内部的扩散越快, 复合材料的疲劳寿命越短.
|
|
ZrB2-SiC和Csf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料烧蚀机理的研究
杨飞宇,张幸红,韩杰才,杜善义
2008 Vol. 23 (4): 734738
摘要(
3701 )
PDF(1102KB)(
2313
)
通过真空热压工艺制备了ZrB2-SiC材料和Csf(碳短纤维)/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料. 采用氧乙炔火焰在4186.8kW/m2的热流下分别喷吹烧蚀两种材料180s. ZrB2-SiC材料表面最高温度达到2406℃, 烧蚀后质量烧蚀率为-0.14%, 线烧蚀率为-1×10-3mm/s, Csf/ZrB2-SiC材料表面最高温度达到1883℃, 烧蚀后质量烧蚀率为-0.19%, 线烧蚀率为-4×10-4mm/s. 对两种材料烧蚀表面和剖面的分析发现, ZrB2-SiC材料烧蚀后由表及里依次形成了疏松ZrO2氧化层、SiC富集层和未反应层的三层结构, 其中SiC富集层能够起到抗氧化的作用. Csf/ZrB2-SiC 材料烧蚀后由外到内分别形成了ZrO2-SiO2氧化层、SiC耗尽层和未反应层的三层结构, 其中最外层以ZrO2为骨架, SiO2弥合其中的结构有效地阻挡了烧蚀中氧的侵入.
|
|
溶胶-凝胶法改性SiO2膜的润湿性与水汽稳定性
杨 靖,陈杰瑢,余 嵘
2008 Vol. 23 (4): 739744
摘要(
3391 )
PDF(616KB)(
1840
)
以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物, 用溶胶-凝胶法制备了MTES改性二氧化硅溶胶和二氧化硅膜, 研究了憎水基团的添加量对溶胶体系的稳定性和对二氧化硅膜润湿性以及水汽稳定性的影响. 结果表明, 随MTES/TEOS摩尔比增大, 二氧化硅溶胶的稳定性降低, 改性二氧化硅膜的表面自由能显著减小; 表面润湿性降低, 主要是表面张力中极性力的贡献, FTIR分析表明, 这是由于二氧化硅颗粒表面-CH3非极性基团增加所致; 在潮湿环境中陈化时, 二氧化硅膜接触角的变化及吸水率随MTES/TEOS摩尔比增大而减小, 疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS宜为0.8~1.0; AFM形貌分析表明陶瓷支撑体上的二氧化硅薄膜连续, 膜表面较光滑、平整.
|
|
超疏水-亲水CaBi4Ti4O15涂层制备及其表面浸润性研究
李 达,张曰理,肖文佳,杨洋溢,何振辉
2008 Vol. 23 (4): 745748
摘要(
3133 )
PDF(670KB)(
1860
)
采用简单的涂抹方法, 在衬底上制备了CaBi4Ti4O15涂层; 经不同温度退火和120℃放置处理, 得到了浸润性从超疏水到亲水, 其表面接触角从152.5°到43.6°变化的CaBi4Ti4O15涂层表面; 通过扫描电镜分析,研究了不同退火温度下涂层表面微观结构变化对表面 浸润性的影响. 结果表明: CaBi4Ti4O15涂层表面晶粒和孔洞尺寸变化是导致其表面浸润性从超疏水到亲水变化的主要原因, 而包含纳米颗粒的阶层结构导致亲水CaBi4Ti4O15涂层表面呈现出超疏水性.
|
|
退火温度对CsI(Tl)薄膜微观结构和闪烁性能的影响
程 峰,钟玉荣2,王宝义,王天民3,魏 龙
2008 Vol. 23 (4): 749752
摘要(
3754 )
PDF(554KB)(
2154
)
采用真空热蒸发法制备了CsI(Tl)薄膜, 然后进行了不同温度的真空热处理.用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱仪及正电子寿命谱仪对CsI(Tl)薄膜样品进行了分析, 并测得了样品的光产额.结果表明, 该CsI(Tl)薄膜沿(200)晶面择优取向生长.经过较低温度退火, CsI薄膜中的Tl+离子向薄膜表面扩散, 薄膜中缺陷数量增加, 且尺寸较大, 光产额略微增高.经过250℃退火, 薄膜中低温退火所形成缺陷得到恢复, 薄膜缺陷尺寸变小, 且数目减少, 具有较好的结晶状态, 光产额提高.经过400℃退火, 薄膜结构发生显著变化, 薄膜中缺陷大幅增加, 结晶状态变差, Ti+含量减少, 光产额急剧下降.
|
|
6H-SiC单晶表面ZnO薄膜的制备及其结构表征
孙柏,李锐鹏,赵朝阳,徐彭寿,张国斌,潘国强,陈秀芳,徐现刚
2008 Vol. 23 (4): 753757
摘要(
3750 )
PDF(411KB)(
2095
)
利用脉冲激光淀积(PLD)技术在6H-SiC单晶衬底上制备了ZnO薄膜. 利用X射线衍射(XRD), 反射式高能电子衍射(RHEED)和同步辐射掠入射X射线衍射(SRGID)φ扫描等实验技术研究了ZnO薄膜的结构. 结果表明:在单晶6H-SiC衬底上制备的ZnO薄膜已经达到单晶水平, 不同入射角的SRGID结果, 显示了ZnO薄膜内部不同深度处a方向的晶格弛豫是不一致的, 从接近衬底界面处到薄膜的中间部分再到薄膜的表面处, a方向的晶格常数分别为0.3264、0.3272和0.3223nm. 通过计算得到ZnO薄膜的泊松比为0.504, ZnO薄膜与单晶6H-SiC衬底在平行于衬底表面a轴方向的实际晶格失配度为5.84%.
|
|
TiN/Ti多层膜调制比对摩擦磨损行为影响的研究
龚海飞,邵天敏,张晨辉,徐军
2008 Vol. 23 (4): 758762
摘要(
3155 )
PDF(747KB)(
1866
)
考察了TiN/Ti多层膜调制比对其摩擦磨损行为的影响. 采用磁过滤阴极弧沉积的方法制备了具有不同调制比的TiN/Ti多层膜, 用扫描电镜和透射电镜对其层状结构及子层结构进行了观察和分析. 用纳米压痕和SRV摩擦磨损试验的方法, 对多层膜进行了纳米硬度和弹性模量测试以及摩擦磨损实验. 结果表明, 所制备的TiN/Ti多层膜层状结构清晰, 与基底结合良好, 调制比对多层膜的硬度和磨损特性影响较大, 而对摩擦系数的影响却不明显. 结合实验结果, 讨论了硬度与弹性模量的比值(H/E值)对TiN/Ti多层膜耐磨性的影响.
|
|
仿生制备多孔氮化硅陶瓷
罗民,程佳,马晶,陈小,王斌鉴,杨建锋
2008 Vol. 23 (4): 763768
摘要(
3364 )
PDF(1246KB)(
1821
)
以松木炭化后形成的多孔木炭为模板, 经Y2O 3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O 3/SiO2/C复合体, 在高压氮气氛下(0.6MPa), 1600℃碳热还原氮化制备出生物形态多孔氮化硅陶瓷. 借助XRD、SEM研究了烧结助剂、烧结温度、反应时间和烧结气氛对烧结产物显微结构和晶相的影响, 探讨了多孔Si3N4陶瓷的反应过程和机理. 结果表明, 多孔Si3N4陶瓷是由主晶相β-Si3N4和少量晶间玻璃相Y8Si4N4O14组成; 多孔Si3N4 不仅保留了松木的管胞结构, 还在孔道中生长出纤维状形貌的β-Si3N4颗粒; Si3N4的反应烧结过程包括α-Si3N4的形成、晶形转变(α-β相变)和晶粒生长三个阶段. 在1450℃烧结的机理是气-固和气-气反应机理, 在1600℃通过液相烧结的溶解-沉淀机理形成纤维状的多孔Si3N4陶瓷.
|
|
多孔氮化硅表面封孔增强涂层研究
王树彬,李世杰,张跃
2008 Vol. 23 (4): 769773
摘要(
3273 )
PDF(1031KB)(
1968
)
以CaO-SiO 2-B2O 3体系作为α-Si 3 N4 的结合剂和助烧剂, 采用溶胶-凝胶法在多孔氮化硅表面制备了防潮增强涂层. 采用X射线衍射(XRD)方法对涂层进行了相结构分析; 用扫描电子显微镜(SEM)观察了涂层的微观形貌; 用阿基米德法测量了封孔前后基体的密度、吸水率和显气孔率; 分别在SANS电子式材料实验机和1MHz LCR测试仪上测量了封孔前后材料的抗弯强度、介电常数和介电损耗. 结果表明: 封孔防潮处理使基体吸水率下降了90.99%~96.97%, 强度提高了9%~22%, 而对多孔体的密度、介电常数和介电损耗影响很小.
|
|
C/SiC复合材料表面Si-C-B自愈合涂层的制备与抗氧化行为
张伟华,成来飞,张立同,杨文彬,刘永胜,徐永东
2008 Vol. 23 (4): 774778
摘要(
3523 )
PDF(729KB)(
1953
)
采用化学气相沉积法(CVD)制备单质B和BCx分别对SiC涂层进行改性, 在二维碳纤维增强碳化硅(2D C/SiC) 复合材料表面制备SiC/B/SiC和SiC/BCx/SiC两种多层自愈合涂层, 并利用扫描电镜对多层涂层表面和断面进行显微分析. 700℃静态空气条件下氧化结果表明: CVD-B和CVD-BCx改性层氧化后生成的B2O3玻璃相可以较好地封填涂层微裂纹, 氧化动力学受氧通过微裂纹和B2O3玻璃层的扩散共同控制; SiC/BCx/SiC-C/SiC复合材料氧化过程中氧化失重率更小, 氧化10h后的强度保持率更高.
|
|
C/C复合材料MoSi2-Mo5Si3/SiC涂层的制备及组织结构
杨鑫,邹艳红,黄启忠,苏哲安,王秀飞,张明瑜
2008 Vol. 23 (4): 779783
摘要(
3580 )
PDF(973KB)(
1929
)
采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法, 在C/C复合材料表面制备了MoSi2-Mo5Si3/SiC复合涂层, 借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段, 对涂层的形成、组织结构进行了研究, 并初步考察了涂层的高温抗氧化性能. 结果表明: 制备的复合涂层厚度为400μm左右, 主要由β-SiC、MoSi2及少量的Mo5Si3组成. 1350℃等温氧化10h后, 复合涂层试样的氧化失重率只有1.21%, 明显低于C/C复合材料SiC单涂层试样, 其高温抗氧化性能得到明显的提高. 因此, 与C/C复合材料SiC单涂层相比, 经封填改性制得的复合涂层结构更致密, 具有良好的高温抗氧化性能.
|
|
铝合金表面等离子体电解氧化陶瓷涂层在NaCl溶液中的电化学阻抗谱研究
关永军,夏原
2008 Vol. 23 (4): 784788
摘要(
3347 )
PDF(748KB)(
2082
)
通过调整电解液中硅酸钠的浓度, 利用等离子体电解氧化(PEO)技术在铝合金LY12表面制备了各种陶瓷涂层, 利用光学显微镜、XRD、电化学阻抗谱(EIS)对涂层的形貌、成分和涂层在NaCl溶液中耐腐蚀性能进行了研究. 结果表明: 提高电解液中硅酸钠的浓度可以使得涂层的总厚度增加, 但过高或过低的浓度都会导致致密层厚度的减薄. 当浓度为20g/L时, 所制备的涂层的成分以氧化铝为主; 当浓度为40g/L时, 涂层的成分主要是莫来石和氧化铝; 当浓度超过60g/L 时, 涂层的成分主要为非晶相. EIS的研究表明, 涂层耐腐蚀性取决于涂层中的致密层, 增加致密层的厚度可以提高PEO涂层的耐腐蚀性, 在中性、酸性、碱性腐蚀介质中, PEO涂层都显示出对基体良好的保护作用.
|
|
磁过滤阴极弧制备四面体非晶碳膜热稳定性研究
覃礼钊,张旭,吴正龙,刘安东,廖斌
2008 Vol. 23 (4): 789793
摘要(
3458 )
PDF(506KB)(
1786
)
为研究磁过滤阴极弧制备的四面体非晶碳(tetrahedral amorphous carbon, ta-C)膜在自然环境中使用的热稳定性, 将ta-C膜在空气中退火3h, 退火温度分别为200、400和500℃. 用XPS和Raman谱对膜的微观结构进行表征. 结果表明, 在400及400℃以下退火, XPS谱C1s峰和Raman谱都没有明显变化. 当退火温度为500℃时, C1s峰峰形仍然没有变化; Raman峰ID/I G增大, G峰峰位未变, 峰的对称性变好. 分析显示膜中石墨颗粒长大, 但没有发生石墨化. 说明磁过滤阴极弧制备的ta-C膜因不含氢和结构致密而表现出良好的热稳定性. 另外, 在退火温度为500℃时, 样品边缘已经氧化挥发.
|
|
磁性膨胀石墨的制备及影响因素研究
张晏清,孙庆荣
2008 Vol. 23 (4): 794798
摘要(
3306 )
PDF(588KB)(
1918
)
采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 以可膨胀石墨、硝酸铁、硝酸钴、柠檬酸为原料制备磁性膨胀石墨, 利用SEM、EDS、XRD和磁滞回线等对其微观形貌和磁性能进行了表征, 研究了原料配比、可膨胀石墨的pH值及膨胀时间对磁性膨胀石墨的磁性能和油吸附性能的影响. 综合磁性强度、油吸附性能及制备成本等指标, 得到最佳的制备条件为: 可膨胀石墨:铁氧体(ω/ω)=2:1, 可膨胀石墨的pH=5, 在900℃膨胀温度下膨胀时间为120s. 试验结果表明: 最佳制备条件 下, 铁氧体在膨胀石墨表面和层间沉积效果良好且分布均匀, 制备出的磁性膨胀石墨具有良好的磁性强度和油吸附性能, 其饱和磁化强度和油吸附容量分别为17.95A·m2·kg-1和32.6g·g-1.
|
|
预炭化对KOH活化石油焦的结构及电容性能的影响
时志强,赵朔,陈明鸣,王妹先,王成扬
2008 Vol. 23 (4): 799804
摘要(
3650 )
PDF(672KB)(
1811
)
以不同温度炭化的石油焦为原料、KOH为活化剂制备电化学电容器用炭电极材料. 采用XRD、TEM和N2吸附法对前驱体及活化产物的结构进行了表征, 并考察了样品的电化学性能. 结果表明: 通过调整前驱体的预炭化温度, 可实现对石油焦基活性炭的微晶结构和孔结构的调控, 分别制得无晶体特性的高比表面积活性炭和由大量类石墨微晶构成的低比表面积活性炭. 低表面积活性炭依靠充电过程中电解质离子嵌入类石墨微晶层间而实现能量存储, 具有比高比面积活性炭高10倍的面积比电容和更大的体积比电容.
|
|
堇青石载镍催化剂对燃烧合成碳纳米管的影响
周秋玲,李春忠,顾锋,王兰娟
2008 Vol. 23 (4): 805810
摘要(
3076 )
PDF(1315KB)(
1790
)
借助于硝酸镍溶液, 利用浸渍法在堇青石表面均匀负载镍催化剂颗粒, 在甲烷扩散火焰中活化并催化生成碳纳米 管. 实验结果表明, 生成的多壁碳纳米管直径为30~50nm, 长度约为十几微米, 空腔比较小, 管壁石墨结晶结构良好.提高浸渍液浓度, 催化剂颗粒尺寸明显变大, 但对碳纳米管的形态影响比较小. 延长浸渍时间, 可使催化剂颗粒密度提高, 碳纳米管出现成束生长现象. 结合碳管成核生长过程和火焰燃烧的特点, 探讨了催化剂对于碳纳米管生长的影响机制.
|
|
高温超高压烧结纳米 SiC的研究
谢茂林,罗德礼,鲜晓斌,冷邦义,谢东华,鲁伟员
2008 Vol. 23 (4): 811814
摘要(
3780 )
PDF(616KB)(
2403
)
采用高温超高压(HT-HP)技术在4.5GPa/1250℃/20min工艺条件下制备了添加2wt% Al2O3助烧结剂的纳米SiC 陶瓷. 采用X射线粉末衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDX)、纳米压痕(Nano indenter)研究了烧结SiC陶瓷的物相 组成、晶粒大小、化学成分、微观结构、纳米压痕力学性能等. 结果表明: 采用超高压烧结, 可以在较低温度(1250±50℃)、较少烧结助剂用量下实现纳米SiC的致密烧结. 烧结体未发生相转变, 结构致密, 无孔隙, 晶粒尺寸为22nm, 晶格常数为0.4355nm;显微硬度为33.7GPa, 弹性模量为407GPa.
|
|
无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB2-ZrC复合粉体
闫永杰,张辉,黄政仁,刘学建,董绍明
2008 Vol. 23 (4): 815818
摘要(
3273 )
PDF(667KB)(
1952
)
利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理, 分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2, B2O3和C的来源, 利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体. 采用热分析仪, X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程, 复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征. 结果表明, ZrB2、ZrC相在1300℃开始生成, 1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成. 复合粉体的平均粒径在200nm左右, 比表面积达87m2·g-1, 加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时, 粉体的团聚现象得到很大的改善.
|
|
冲击波合成立方氮化硅的烧结稳定性研究
姚怀,徐巧玉,齐鑫,唐敬友,刘海洋,苌清华
2008 Vol. 23 (4): 819823
摘要(
3246 )
PDF(700KB)(
1837
)
以冲击波合成的γ-Si3N4粉体为原料, Y2O3-Al2O3-La2O3体系作烧结助剂, 在5.7GPa、1370~1670K的高温高压条件下, 进行了γ-Si3N4粉体的烧结. 研究了不同烧结温度对γ-Si3N4稳定性、相对密度、力学性能及显微结构的影响. 结果表明: γ-Si3N4在 1420~1670K的条件下, 完全相变为β-Si3N4, 在1370K左右的条件下, 发生部分向β-Si3N4相变. 在5.7GPa, 1370K的条件下, 烧结样品的相对密度与维氏硬度分别为98.83%和21.09GPa.
|
|
沉淀剂对共沉淀法制备 Lu2O3发光粉体形貌的影响
施鹰,陈启伟,施剑林
2008 Vol. 23 (4): 824828
摘要(
3422 )
PDF(883KB)(
1953
)
研究了共沉淀法制备Eu3+掺杂氧化镥(Lu2O3)发光粉体过程中三种不同的沉淀剂(氨水、碳酸氢铵以及NH3·H2O+NH4HCO3两者的混合溶液)对所得粉体形貌的影响. 通过差热热重质谱联用(DTA-TG-MS)和红外光谱研究了不同沉淀剂所得沉淀前驱体的热分解行为, 结合显微结构观察、粒度分布和比表面积测试, 对三种沉淀剂影响Lu2O3晶粒尺寸和团聚状态的规律进行了探讨. 研究发现: 采用NH3·H2O+NH4HCO3混合沉淀剂得到的Lu2O3粉体具有最佳的显微结构和粒径分布状态, 沉淀前驱体经1000℃煅烧2h, 粉体的平均晶粒尺寸为35nm, 中位粒径(D50)为0.48μm.
|
|
掺铒 Bi2O3-GeO2-Ga2O3-Na2O玻璃中激发态吸收的抑制
周亚训,王俊,戴世勋,徐铁峰,聂秋华
2008 Vol. 23 (4): 829835
摘要(
3067 )
PDF(585KB)(
1846
)
对应用于1.55μm波段宽带放大的掺Er3+:Bi2O3-GeO2-Ga2O3-Na2O玻璃中激发态吸收的抑制进行了研究. 为此, 在该玻璃中分别引入了Ce3+离子和B2O3组分. 研究表明, 随着玻璃中Ce2O3的掺杂或B2O3组分的引入, Er3+:4I11/2能级与Ce3+:2F5/2能级间的能量传递或Er3+:4I11/2→4I13/2能级间多声子弛豫速率相应提高, Er 3+离子4I11/2能级荧光寿命显著减小, 激发态吸收得到有效抑制. 同时, 实验发现, Ce2O3的掺杂进一步提高了Er 3+离子4I13/2→4I15/2能级间总量子效率, 增强了1.55mum波段荧光发射强度, 而荧光发射谱宽基本保持不变. B2O3组分的引入虽在一定程度上削弱了1.55μm波段荧光发射强度, 但进一步拓展了其荧光发射谱, 且增益截面峰值波长移向长波段.
|
|
磁场中浆料粘度与内部结构的关系研究
彭晓领,严密,罗伟,马天宇
2008 Vol. 23 (4): 836840
摘要(
3234 )
PDF(825KB)(
1910
)
当外磁场施加在由铁磁性Ni和非磁性ZrO2粒子组成的浆料时, 浆料的粘度会明显增大. 实验采用磁场线圈、旋转粘度计和金相显微镜对磁场中Ni/ZrO2复合浆料的粘度与内部结构的关系进行了系统研究. 结果表明, 浆料粘度随着磁场强度和Ni含量的增加而增大. 当外磁场作用于浆料时, 浆料中会形成链状Ni团簇. 随着磁场强度的增加, Ni团簇尺寸变大, 阻碍了粒子的自由运动, 因此粘度增加. 同样, 随着Ni含量的增大, 浆料中Ni团簇增多, 因此粘度增大.
|
|
平板式 ITSOFC用 Al2O3基压密封材料研究
桑绍柏,李炜,蒲健,李箭
2008 Vol. 23 (4): 841846
摘要(
3374 )
PDF(656KB)(
1862
)
以Al2O3和Al微粉为主要原料, 采用流延成型工艺生产的Al2O3基密封材料, 在模拟的平板式ITSOFC密封环境中对材料的密封性能进行测试, 并借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对测试后的材料进行表征. 结果表明, 采用优化的流延成型工艺可以生产出柔韧性良好的Al2O3基密封材料. Al2O3基密封材料在较小的外加压力下表现出较好的密封性能. Al微粉的加入, 减少了材料中的漏气通道, 增加了漏气通道的弯曲程度, 不仅提升了材料的密封效果, 而且改善了材料的中期稳定性. 采用流延成型含10wt%~20wt%Al微粉的Al2O3基密封材料以压密封方式来实现平板式ITSOFC的密封是可行的.
|
|
掺杂Fe元素对Pd/C催化剂性能的影响
江红,冯兰英,朱红,郭志军,张新卫
2008 Vol. 23 (4): 847850
摘要(
3195 )
PDF(589KB)(
1843
)
用Fe作为掺杂元素, 以活性炭为载体, 通过浸渍还原方法制备了Pd:Fe原子比分别为1:1、2:1、1:2的Pd-Fe/C催化剂.采用TEM和XRD技术对合金催化剂的物理性质进行了测试. 结果表明, 获得的Pd-Fe/C催化剂合金粒子在载体上分布均匀, 粒径<5nm,Fe的掺杂量对Pd/C催化剂晶体结构有很大影响, 通过电化学性能测试比较, 分析了三个不同比例的Pd-Fe/C催化剂和Pd/C催化剂对氢和甲酸的电催化氧化性能. 结果得出:在相同的峰值电位下, 几种催化剂的电流密度大小顺序为: Pd-Fe/C(1:1)>Pd-Fe/C(2:1)>Pd/C>Pd-Fe/C(1:2). 结果表明, 适量掺杂Fe提高了Pd/C催化剂的催化性能, 且Pd:Fe原子比为1:1时催化性能最好.
|
|
外加电场法制备LiNbO3周期畴的工艺研究
陈建华,屈绍波,魏晓勇,徐卓,朱林户
2008 Vol. 23 (4): 851854
摘要(
3056 )
PDF(576KB)(
1926
)
研究了LiNbO3单晶周期极化畴结构的制备工艺, 讨论了外电场的特性对周期极化过程的影响. 在对周期畴制备各工艺步骤进行实验研究的基础上, 提出解决LiNbO3单晶周期畴制备中一直存在的边缘击穿问题, 必须选择合适的周期电极形式并对脉冲波形进行优化. 采用所提出的工艺, LiNbO3周期极化畴的成品率提高到了90%. 为解决周期极化过程中反转畴的侧向扩展, 在对周期极化物理过程进行分析的基础上, 采取了对周期电极宽度进行优化设计和在样品上包覆聚酰亚胺绝缘胶的方法, 有效克服了这一问题, 制备了占空比符合预期的高质量的周期畴结构.
|
|
ZnSe单晶CVT法生长与系统优化
刘长友,介万奇
2008 Vol. 23 (4): 855859
摘要(
3356 )
PDF(523KB)(
1927
)
采用热力学数值计算的方法, 分析了ZnSe-I2、H2、HCl和NH4Cl化学气相输运系统的特性. 对比计算结果表明, ZnSe-NH4Cl系统具有压力高、输运反应焓变适中的特点. NH3分解产生的H2起着调节输运组分H2Se分压的作用. 以ZnSe-I2输运系统中实际输运组分分压值为参考, 确定了ZnSe-NH4Cl系统中单晶生长工艺参数范围: 温度在1000℃左右, NH4Cl的浓度范围在0.5~1.0mg/mL之内. 采用该工艺生长了尺寸约为8mm×6mm×4mm的ZnSe单晶, 生长态(111)面摇摆曲线半峰宽为60.48’’, 蚀坑密度(EPD)为(4.5~5.0)×104/cm2.
|
|
牛血清白蛋白对 NaxCo2O4化合物形成的影响
张 莉,唐新峰,高文斌
2008 Vol. 23 (4): 860864
摘要(
2979 )
PDF(785KB)(
1752
)
探索了一种用于制备纳米片状NaxCo2O4化合物的新的化学合成法---蛋白质吸附法, 研究了牛血清白蛋白(BSA)对NaxCo2O4化合物形成的影响. 结果表明, BSA在一定浓度范围内可以明显降低胶态前驱体的平均粒子尺寸, BSA浓度的增大抑制了γ-Na0.71Co0.96O2晶体的形成, 并对煅烧产物的相组成和形态产生了明显的影响. 800℃煅烧得到超薄片状γ-Na0.71Co0.96O2晶体, 厚度约200nm, 片状方向的等效尺寸在1~5μm 之间. 与固相法相比, BSA作为吸附剂获得的NaxCo2O4片状晶体的厚度明显减小.
|
|
用于45nm及以下集成电路工艺的高介电常数绝缘栅材料
季振国
2008 Vol. 23 (4): 18001800
摘要(
3180 )
PDF(143KB)(
852
)
金属-氧化物-半导体结构(MOS)是目前电子器件中最重要的器件之一,现代电子技术可以说是建立在MOS器件之上的。随着集成电路技术的不断发展,MOS技术到达了一个关键的转折点. 由于器件尺寸不断缩小, 导致MOS中氧化层厚度相应减小, 电子的隧道穿透效应逐渐显现出来, 引起的棚极-沟道漏电流急剧增大,导致器件发热量增加、性能下降甚至失效,因此限制了MOS器件尺寸的进一步缩小. 当MOS进入65nm工艺时,二氧化硅的厚度已经降至1.2nm(大约相当于5个原子层的厚度),这样的厚度几乎已经达到了二氧化硅介质层物理极限. 因此,45nm技术及以下工艺不能继续沿用原有的MOS结构与制备技术,必须采用新的结构、新的材料、新的工艺以便进一步缩小MOS器件的尺寸,提高器件的工作速度,降低器件的能耗. 高电介质常数介质膜被业界认为是开发45nm以下硅集成电路芯片技术的关键. 业界普遍认为利用high K绝缘层技术的MOS器件是20世纪60年代MOS晶体管出现以来,晶体管技术发生的最大变化. 2005年以及以后的International technology roadmap for Semiconductors 均把high K技术作为标志性内容之一. 目前国际上有关high K材料与器件的研究比较多,Intel、IBM等已经实现研究成果向生产技术的转移,其中Intel公司在45nm微处理器技术中利用high K绝缘栅技术已经取得突破性进展,并于2007年11月16日发布了一系列利用high K技术的45nm处理器,IBM公司也已经在MOS工艺中实现high K绝缘栅技术. 较以前的MOS工艺,基于high K技术的芯片中晶体管数量成倍增加,栅极漏电流减小了数倍,功耗大幅减小. 根据目前透露的资料,high K绝缘层为Hf基氧化物,但是介质膜的具体成分、结构、制备工艺流程以及与Hf基氧化物配合的金属栅极材料等技术内容目前均属于保密资料. 从国内同行的研究看,目前发表的相关研究文章主要集中在对high K绝缘栅的介绍或综述性评论,实际开展的研究工作很有限. 因此,及时开展对high K绝缘层成分与制备工艺方面的研究,对于我国集成电路制造业跟上国际集成电路技术的发展方向和先进水平、打破国外的技术垄断是非常必要的.
|
|