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新型激光晶体材料研究进展
张怀金,蒋民华
2008 Vol. 23 (3): 417424
摘要(
3518 )
PDF(1562KB)(
2358
)
对新型激光晶体近年比较活跃的两个研究方向, 掺镱的激光晶体和拉曼激光晶体的研究状况进行了总结. 掺镱晶体可以产生高功率的激光输出, 是重要的研究方向; 同时掺镱激光晶体还可以实现用激光二极管泵浦的超快激光输出. 拉曼晶体可以方便地产生人们所需要的激光波长, 具有潜在的应用. 本文对于这两类晶体的优点、可能应用的方向及最新的发展方向进行了阐述.
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超快大功率SiC光导开关的研究
严成锋,施尔畏,陈之战,李祥彪,肖兵
2008 Vol. 23 (3): 425428
摘要(
3682 )
PDF(478KB)(
2044
)
选用钒掺杂浓度为0.2at%的高质量6H-SiC晶体, 电阻率为7.0×108Ω·cm, 研制出超快大功率SiC光导开关. 在脉冲宽度为20ns的光源激发下, 分别测试了在不同的偏置电压和光能条件下开关的电脉冲输出特性. 结果表明: 1mm电极间隙的SiC开关器件的性能优越, 耐偏压高, 光导电脉冲的上升时间快(6.8ns), 脉宽<20ns, 稳定性好. 负载为40Ω的电阻上输出线性电脉冲电压随开关的偏置电压和光强增大而增大, 在2.5kV的偏置电压, 最大瞬时电流约为57.5A, 瞬时功率高达132kW.
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Nd3+离子掺杂YAG激光透明陶瓷的光谱性质及Judd-Ofelt理论分析
李江,杨志勇,吴玉松,刘文斌,潘裕柏,黄莉萍,郭景坤
2008 Vol. 23 (3): 429433
摘要(
4414 )
PDF(476KB)(
2892
)
采用固相反应和真空烧结技术制备了掺杂浓度为1.0at%的Nd:YAG透明陶瓷样品, 并测试了样品的吸收光谱和荧光光谱. 样品在主吸收峰808nm处的吸收截面为3.10×10-20cm2, 主荧光发射峰位于1064nm处, 实测荧光寿命为257μs. 应用Judd-Ofelt理论计算了Nd3+在YAG中的强度参数Ωλ(λ=2, 4, 6)、跃迁的振子强度、自发辐射跃迁几率、辐射寿命、荧光分支比等光谱参数. 最后计算得到Nd:YAG透明陶瓷中Nd3+: 4F3/2→4I11/2跃迁对应的受激发射截面大小为3.81×10-19cm2. 结果表明: Nd:YAG透明陶瓷具有较大的受激发射截面和高的荧光量子效率(接近100%), 是一种性能优良的激光材料.
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LuxY1-xAl 3:Ce晶体中伴生(Lu,Y3 Al5O12:Ce相成因研究
丁栋舟,陆晟,潘尚可,张卫东,王广东,任国浩
2008 Vol. 23 (3): 434438
摘要(
3431 )
PDF(605KB)(
2031
)
采用提拉法制备了LuxY1-xAlO3:Ce晶体样品, 通过XRD物相分析和成分分析, 并结合Lu2O 3-Al2O3二元体系相图以及LuxY1-x AlO3:Ce结构稳定性方面的分析与讨论, 结果表明: 随着熔体中Lu元素含量的增加, 熔体分层加剧, 析晶LuxY1-xAlO3:Ce相的熔体组成区间将向富Lu一侧偏移, 这使得晶体上部易伴生(Lu,Y)3Al5O12:Ce相; 而随着Lu元素含量的提高, LuxY1-xAlO3:Ce晶体的热稳定性降低, 氧空位的存在则使晶体的热稳定性进一步降低, 在接种过程中籽晶表面易发生相分解反应生成(Lu,Y)3 Al5O12:Ce和(Lu,Y) 4 Al2O9:Ce, 籽晶表面相分解产物(Lu,Y)3Al5O12:Ce提供了诱导析晶(Lu,Y)3Al5O12 :Ce相所需的晶核, 这使得晶体的外 表面处易伴生(Lu,Y)3Al5O12:Ce相. 调整配料组成使 n(Lu,Y)2O3 ): n (Al2O3)=1.17~1.00, 加大熔体内部和固液界面处的温度梯度以改善熔体对流、抑制熔体分层以及籽晶表面处的相分解等有助于高Lu元素含量LuxY1-xAlO3 :Ce晶体的获得.
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蓝宝石单晶的气孔形成研究
姚泰,韩杰才,左洪波,孟松鹤,张明福,李常青
2008 Vol. 23 (3): 439442
摘要(
4680 )
PDF(610KB)(
2313
)
采用冷心放肩微量提拉法(SAPMAC法)生长的蓝宝石晶体, 气孔是其主要缺陷. 本文探讨了影响气孔形成的工艺因素, 从晶体生长动力学角度分析了气孔形成机理. 结果表明, 通过优化温场、选择合适的生长速度及控制微凸固/液界面形状, 可有效降低晶体中气孔的数量.
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氮掺杂SrTiO3的制备及其可见光催化产氢活性研究
朱裔荣,唐有根,阎建辉,刘 强
2008 Vol. 23 (3): 443448
摘要(
3448 )
PDF(645KB)(
2080
)
采用溶胶-凝胶法制备了钛酸锶, 进而用固相法制备了氮掺杂SrTiO3, 并用光沉积和氢气还原法制备了Pt负载的氮掺杂SrTiO3光催化剂. 用XRD、SEM、UV-Vis漫反射和荧光光谱对其进行了表征和分析, 考察了光催化剂在可见光下的产氢活性. 研究了不同氮源、掺杂量、烧结温度和Pt负载量对催化剂产氢活性的影响. 结果表明, 三种不同氮源剂其掺杂效果为六次亚甲基四胺(HMT)>EDTA>尿素, 而EDTA掺氮效果稍低于HMT. 当氮源剂为HMT, SrTiO3与HMT质量比为1:3, 焙烧温度为450℃时, 所制备的光催化剂具有最佳的光催化产氢活性. 在负载金 属铂后, 产氢活性有较大幅度的提高, 其中用氢气还原法制备所得的光催化剂较光沉积法制备的具有更高的光催化活性, 在最佳负载量均为2wt%时, 两种光催化剂6h内的产氢量分别为6.89mmol和2.24mmol, 分别是未负载铂样品产氢量的12倍和4倍多.
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新型Pt/BiVO4可见光活性光催化剂的制备和表征
戈磊
2008 Vol. 23 (3): 449453
摘要(
3211 )
PDF(505KB)(
2004
)
以Bi(NO3)3、NH4VO3和H2PtCl6为原料, 采用浸渍法制备了新型复合光催化剂Pt/BiVO4, 并利用XRD、SEM、XPS和DRS等手段对其进行了表征. 结果表明: Pt/BiVO4光催化剂为单斜相结构, 复合光催化剂在可见光区的吸收增强, 吸收带边红移到了红光区. 在λ>400nm的可见光照射下, 以甲基橙的光催化降解为模型反应, 研究了该新型光催化剂的光催化活性, 结果发现: 与纯BiVO4样品相比, Pt/BiVO4复合样品的光催化活性大幅提高. 该新型光催化剂具有高活性的原因可能是PtCl4颗粒的光敏化作用造成的.
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焙烧温度对CuO在γ-Al2O3载体上的分散和催化CO完全氧化性能的影响
王哲,赵曦,万海勤,朱捷,刘斌,董林
2008 Vol. 23 (3): 454458
摘要(
3293 )
PDF(585KB)(
1946
)
采用浸渍法制备了经不同温度焙烧的CuO/γ-Al 2O3催化剂, 并通过BET、XRD、UV-DRS、H2-TPR以及CO完全氧化反应, 研究了不同焙烧温度对CuO/γ-Al2O3催化剂中CuO组分的分散、还原和催化性质的影响. 结果表明: 当焙烧温度为450℃时, CuO在γ-Al2O3上的分散容量约为0.56mmol/100m2; 当焙烧温度达到750℃时, Cu2+同时占据γ-Al2O3载体(110)面上的八面体和四面体空位. 对于450℃焙烧的低CuO含量的样品, 在H2-TPR结果中只观察到处于八面体空位的CuO物种的还原, 而经750℃焙烧的样品则同时观察到处于八面体和四面体空位的CuO物种的还原, 且处于八面体空位的CuO的还原会促进处于四面体空位的CuO的还原. 处于八面体空位的CuO在CO完全氧化反应中的活性要高于处于四面体空位的CuO.
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单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能
张怡,徐刚,欧平,韩高荣
2008 Vol. 23 (3): 459463
摘要(
3087 )
PDF(667KB)(
2047
)
以Fe(NO)3·9H2 O和KOH为原料, 在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒, 并在不同温度下对其进行热处理, 得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶. 用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物α-Fe2O3的物相、形貌进行表征, 并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程. 结果表明, α-FeOOH在239~295℃温度区间发生脱水相变α-FeOOH→α-Fe2O3. 纳米α-Fe2O3很好地保持棒状, 但在其表面出现了孔洞, 随着温度的升高孔洞趋于愈合. 采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用. 不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低, 其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.
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活性炭负载N掺杂可见光型TiO2-xNy/AC光催化剂的制备及性能研究
陈孝云,刘守新,张显权
2008 Vol. 23 (3): 464470
摘要(
3736 )
PDF(817KB)(
2030
)
将活性炭负载与N掺杂有效结合, 采用酸催化水解法在粉状活性炭(AC)表面合成TiO2前驱体, 在NH3/N2气氛中程序升温处理制得N掺杂TiO2-xNy/AC(TON/AC)光催化剂. 以苯酚为模型物, 考查了TON/AC紫外光区、可见光区及太阳光下催化活性以及分离性能、使用寿命. 采用XPS、XRD、DRS、FTIR、SEM、低温氮物理吸附对光催化剂的表面特征、吸光特性、晶相结构等进行表征. 结果表明, N以阴离子形式进入TiO2体相并置换晶格中的O, 适量N掺杂的TON/AC在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性. N掺杂在TiO2表面生成Ti--O--N键, 形成新的能级结构, 使催化剂的吸收红移至450~550nm, 诱发TiO2可见光催化活性. AC负载可降低TiO2团聚体的尺寸, 增加催化剂比表面积, 为光催化降解提供高浓度环境, 从而提高光催化效率同时还可改善催化剂分离性能, 提高催化剂使用寿命.
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发光二极管用荧光材料Sr2CeO4:Sm3+的合成及其发光特性
焦海燕,王育华,张加驰
2008 Vol. 23 (3): 471474
摘要(
2668 )
PDF(413KB)(
2186
)
以具有一维结构的Sr2CeO4化合物为研究对象、Sm3+作为发光中心, 探索了其作为LED用荧光材料的可能性. 用高温固相法于1200℃、6h合成了Sr2CeO4:Sm3+系列单相粉末样品, 并研究了其发光性质. 结果表明, 在365nm激发下, 从荧光光谱中可以看出存在从基质向稀土离子的能量转移. 通过调节荧光材料Sr2CeO4:Sm3+中稀土离子Sm3+的掺杂浓度, 可以调谐发光体的发光颜色, 当Sm3+离子浓度较小(<3%)时, 体系发出很强的白光; 当Sm3+离子浓度较大(3%~15%)时, 体系发出红光. 测量了荧光材料的色坐标, 发现Sr2CeO4:1%Sm3+的色坐标是(0.334,0.320), 接近于纯白色(0.33,0.33), 可以作为一种新型的UV-LED用单一白色荧光材料.
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以聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜为模板制备磁性ZSM-5/Ni中空纤维
蒋金龙,陶惠箐,曾昌凤,张利雄,徐南平
2008 Vol. 23 (3): 475480
摘要(
2660 )
PDF(846KB)(
2378
)
以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板, 通过化学镀制备Ni/PVDF纤维, 再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维, 最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维. 用SEM、EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征. 考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响, 结果表明: 化学镀能制得Ni/PVDF纤维, 其磁性可控. 在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层, 控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度. 在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维, 150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维, 焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m2/kg提高到20.3A·m2/kg, 其比表面积为108m2/g.
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短切中空多孔碳纤维复合材料的吸波性能
谢 炜,程海峰,楚增勇,陈朝辉
2008 Vol. 23 (3): 481485
摘要(
4210 )
PDF(571KB)(
2040
)
以中空多孔聚丙烯腈(PAN)原丝为原料, 通过预氧化处理和碳化处理工艺制备了中空多孔碳纤维, 采用SEM和XRD对其微观结构和晶体结构进行了表征, 并对其吸波性能进行了分析. 研究结果表明, 中空多孔碳纤维是一种非石墨结构的电损耗型雷达波吸收剂; 随着短切中空多孔碳纤维体积分数的提高, 随机分布的纤维/石蜡复合吸波材料的介电常数随之增大; 用所得的电磁参数结果计算了不同厚度材料的反射率, 在2~18GHz频率范围内, 当体积分数为33.30%, 厚度为2mm时, 最低反射率为-21.36dB, 其中<-5dB的反射率带宽为5.17GHz, <-10dB的反射率带宽为2.88GHz.
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具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能
刘 皓,李克智,李贺军,卢锦花,翟言强
2008 Vol. 23 (3): 486490
摘要(
3467 )
PDF(699KB)(
1862
)
采用液相浸渍-炭化和CVI复合工艺, 制备出在炭纤维和热解炭之间具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料, 借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了所制备的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能. 结果表明: 在偏光显微镜下中间相沥青炭的光学活性高于热解炭的光学活性, 中间相沥青炭在SEM和TEM下均呈片层条带状结构, 热解炭在SEM下呈“皱褶状”片层结构, 在TEM下为粒状结构; 在HRTEM下, 中间相沥青炭、热解炭和炭纤维的晶化程度依次降低. 在加载过程中, 材料内部多层次的界面通过改变裂纹扩展路径而延缓其扩展速度, 在断口形貌上体现出锯齿状的断裂形式, 纤维拔出长度适中, 材料表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到244MPa, 断裂韧性达到9.7MPa·m1/2.
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碳纳米管/ZnS复合材料的制备及其性能表征
焦志辉,张孝彬,程继鹏,陶新永,贺狄龙
2008 Vol. 23 (3): 491495
摘要(
4199 )
PDF(721KB)(
2146
)
碳纳米管用氨水、乙二胺四乙酸(EDTA)进行表面改性, 然后通过硫代乙酰胺、醋酸锌、水和表面改性的碳纳米管在水浴超声条件下发生溶液化学反应, 在碳纳米管表面包裹了一层分布均匀、致密的ZnS纳米晶粒. 用XRD、TEM、SAED、SEM、FTIR、PL等表征手段对材料进行了结构及性能表征. 研究结果表明: 对碳纳米管进行乙二胺四乙酸处理是实现ZnS纳米晶粒在碳纳米管表面均匀、致密包裹的重要因素, 碳纳米管/ZnS复合材料的光致发光性较之相同方法合成的ZnS, 俘获态发射峰蓝移6nm, 而能带边缘发射峰蓝移16nm. 通过对FTIR及不同表面改性碳纳米管的对比试验研究, 给出了碳纳米管/ZnS复合材料的形成机理.
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复合助剂CaF2-Y2O3对AlN-BN复合陶瓷显微结构和热导性能的影响
赵海洋,王为民,傅正义,王 皓
2008 Vol. 23 (3): 496500
摘要(
3561 )
PDF(830KB)(
2086
)
用热压法制备了AlN-BN复合陶瓷材料, 添加CaF2和Y2O3为烧结助剂, 研究了烧结助剂的种类、含量以及不同保温时间对复合材料的物相组成、显微结构和热导率的影响. 添加复合助剂(1~3)wt%Y2O3-3wt%CaF2的试样在保温过程中晶界相挥发明显, 净化了复合材料的晶界, 减少了复合材料中AlN晶格缺陷, 获得了纯净的AlN-BN复合陶瓷. 与单独添加CaF2助剂的试样相比, 添加复合助剂的试样的介电性能没有明显下降, 随复合助剂(1~3)wt%Y2O3-3wt%CaF2中Y2O3含量的增加, AlN-BN复合陶瓷的热导率显著提高. 添加复合助剂3wt%Y2O3-3wt%CaF2的试样在1850℃下保温3h获得的热导率为132.7W·m-1·K-1.
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炭/碳化硅复合材料在高温燃气环境中的铰链传动与摩擦行为
张亚妮,张立同,成来飞,徐永东
2008 Vol. 23 (3): 501508
摘要(
3315 )
PDF(944KB)(
1888
)
采用化学气相渗透法(CVI)制备了二维炭纤维增强碳化硅(C/SiC)全陶瓷基复合材料铰链试样. 高温燃气风洞实现了铰链试样在1800℃高温氧化气氛中传动与摩擦行为的试验模拟. 基于耦合应力等效模拟系统的开发, 采用摩擦力矩的变化表征材料的传动与摩擦行为. 对比分析了材料在室温与高温下以传动为背景的高载荷、低转速摩擦磨损行为及机理. C/SiC复合材料铰链试样在高温燃气环境中稳定的摩擦力矩和对滑动时间的不敏感, 验证了材料在高温下更稳定、更可靠的高温摩擦性能及热承载能力. 高温下表面生成的氧化反应膜通过应力的重新分布起到有效的保护与润滑作用.
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2.5D-C/SiC复合材料的拉伸损伤研究
常岩军,矫桂琼,陶永强,王 波
2008 Vol. 23 (3): 509514
摘要(
3305 )
PDF(593KB)(
1906
)
通过2.5D-C/SiC陶瓷基复合材料的面内拉伸试验, 研究了材料在拉伸载荷作用下的力学性能和损伤演化过程, 建立了2.5D-C/SiC复合材料的应力型和应变型拉伸损伤演化模型. 结果表明, 材料沿纵向和横向的拉伸应力-应变曲线相似, 损伤过程基本相同. 对应于拉伸应力应变曲线的三个特征切线模量, 面内拉伸的损伤演化过程可以分为三个阶段: 初始损伤阶段、损伤加速阶段和损伤减缓阶段. 由应力型损伤演化模型可以推导出三个损伤阶段的两个特征应力, 其中第一特征应力可以作为工程比例极限的参考值.
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电泳沉积碳纳米管的微波等离子体改性
秦玉香,胡 明
2008 Vol. 23 (3): 515518
摘要(
3549 )
PDF(1411KB)(
2075
)
采用电泳法在Si基底上沉积了碳纳米管(CNTs)薄膜, 并利用Ar微波等离子体对CNTs薄膜进行了改性处理, 研究了改性前后CNTs的微观结构和场发射性能. 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和拉曼光谱的表征结果表明, 等离子体改性明显改变了CNTs的微观结构, 形成了大量的管壁结构缺陷、纳米级突起和“针形”尖端; 场发射测试结果表明, CNTs经Ar等离子体改性处理后开启电场较改性前?略有增大, 等离子体改性10min的CNTs薄膜表现出最佳的场发射J-E特性, 阈值电场由改性前的3.12V/μm降低到2.54V/μm, 当电场强度为3.3V/μm时, 场发射电流密度由改性前的18.4mA/cm2增大到60.7mA/cm2. 对Ar微波等离子体改性增强CNTs薄膜场发射性能的机理进行了分析.
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中间相沥青制备高密度高强度炭/石墨材料
宋永忠,翟更太,史景利,李贵生,郭全贵,宋进仁,刘 朗
2008 Vol. 23 (3): 519524
摘要(
3528 )
PDF(682KB)(
2009
)
以在不同氧化温度下制备的氧化中间相沥青为原料制备了具有不同密度的炭/石墨材料, 根据对样品物理性能和微观结构的研究得出最佳的工艺条件. 以150MPa压制的坯体经过2200℃石墨化后得到具有高密度(2.02g/cm3)、低孔率(2.03%)、大体积收缩(44.86%)、高的弯曲强度和压缩强度(70.3和123.3MPa)的样品. 该样品具有均匀致密的结构. 实验证明, 氧化中间相沥青是制备高性能炭石墨材料良好的前驱体.
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聚硼硅氮烷的合成及其热解产物的组成及结构
唐 云,王 军,李效东,李文华,王 浩
2008 Vol. 23 (3): 525530
摘要(
3327 )
PDF(494KB)(
1988
)
以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用共缩合原理合成了聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体, 将PBSZ分别在N2和NH3/N2气氛中高温热解得到SiBNC陶瓷. 利用元素分析、XPS、NMR、FT-IR、XRD等分析手段对PBSZ及其陶瓷产物的组成、结构和热稳定性进行了表征. 结果表明, 先驱体的结构骨架为-Si-N-B-, 其中B、N以硼氮六环的形式存在, C以Si-CH3形式存在. 1000℃时两种气氛中陶瓷产率分别为63wt%和61wt%, 1500~1850℃之间失重分别为3.8wt%和10.0wt%. 所得陶瓷的主要相组成均为Si3N4、BN和SiC, 并且均能在1700℃以上保持非晶, 在1850℃时部分结晶. N2中热解产物比NH3/N2中热解产物有更好的稳定性, 更不易结晶.
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脉冲激光沉积法生长In掺杂SrTiO3薄膜及其微观结构研究
张亦文,李效民,赵俊亮,于伟东,高相东,吴 峰
2008 Vol. 23 (3): 531534
摘要(
3354 )
PDF(697KB)(
1961
)
采用脉冲激光沉积(PLD)方法在MgO/TiN/Si(100)衬底上, 生长不同In掺杂量的SrInxTi{1-xO3(x=0、0.1、0.2)薄膜, 研究In掺杂及本征SrTiO3(STO)缓冲层对薄膜结晶性能、表面形貌、生长模式及紫外拉曼光谱特性的影响. 结果表明, In掺杂导致薄膜结晶度降低, 通过引入本征STO缓冲层可有效提高In掺杂STO薄膜的结晶度, 增强薄膜的(200)择优取向性. 然而随In掺杂量的增加, 薄膜表面平均粗糙度增大; 生长模式由层状生长转变为岛状-层状复合模式; 拉曼一次声子振动模式峰强逐渐增强, 说明薄膜的晶体对称性降低.
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CuSCN薄膜的室温液相沉积及其光学性能
高相东,李效民,于伟东,邱继军,甘小燕
2008 Vol. 23 (3): 535539
摘要(
3464 )
PDF(1130KB)(
1955
)
采用连续离子层吸附与反应(SILAR)方法, 在室温液相条件下(20~25℃)制备了沉积于玻璃衬底上的CuSCN半导体薄膜, 以X射线衍射、扫描电镜、光学透过谱考察了所得薄膜的晶体结构、微观表面断面形貌和光学性能, 探讨了影响CuSCN薄膜沉积的关键因素. 结果表明, 所得薄膜具有明显结晶性及沿c轴择优生长趋势, 表面致密、均匀, 分别由50~100nm的较大颗粒和20~30nm的小颗粒紧密堆聚而成; 薄膜在400~800nm波段的透过率为50%~70%, 光学禁带宽度为3.94eV. CuSCN薄膜的沉积过程受铜前驱液中S2O32-与Cu2+的摩尔比、衬底漂洗方式和生长温度等因素影响显著, 高络离子浓度、多次沉积反应后再进行衬底漂洗、以及室温生长条件有利于得到高质量的CuSCN薄膜.
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氢流量对纳米SiC薄膜微结构和光学特性的影响
于威,杜洁,张丽,崔双魁,路万兵,傅广生
2008 Vol. 23 (3): 540544
摘要(
3617 )
PDF(543KB)(
1970
)
采用螺旋波等离子体增强化学气相沉积技术进行了氢化纳米晶态SiC薄膜的沉积, 研究了氢流量对其微结构和光学特性的影响. 结果显示: 随着氢气流量的增大, 薄膜的沉积速率先增大后减小, 所生长薄膜晶化度显著提高. 在较低氢流量条件下, 薄膜光学带隙的大小由氢的刻蚀与悬键终止作用共同控制,并呈先减小后增大的趋势. 在高氢流量条件下, 强的氢刻蚀使薄膜具有较高的晶化度, 虽然薄膜中整体氢含量有所下降, 但存在于纳米碳化硅晶粒表 面键合氢的相对密度持续增大, 纳米碳化硅晶粒数量的增加和晶粒尺寸的减小所导致的量子限制效应使薄膜的光学带隙继续展宽.
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分子束外延PbTe/Cd 0.98 Zn 0.02 Te异系材料的微结构特性研究
斯剑霄,吴惠桢,徐天宁,夏明龙,王擎雷,陆叶青,方维政,戴宁
2008 Vol. 23 (3): 545548
摘要(
3281 )
PDF(578KB)(
1799
)
采用分子束外延方法在II-VI族Cd 0.98 Zn 0.02 Te(111)衬底上实现了异系IV-VI族半导体(PbTe)的外延生长. 原子力显微镜(AFM)的表面形貌表征表明, PbTe表面形貌主要由三角形台阶线和螺旋形台阶面构成; 理论计算表明, 螺旋形台阶面的分布受到滑移位错弹性应变能的影响. 通过高分辨透射电镜(HRTEM)观察, 发现在PbTe和Cd 0.98 Zn 0.02 Te界面处存在Frank位错. 分析表明, 这些Frank位错在运动过程中会形成不同的位错组态, 位错组态的相互作用是表面上形成三角形台阶线和螺旋形台阶面的主要原因.
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硅碳比对Si(111)表面SSMBE异质外延SiC薄膜的影响
刘忠良,任鹏,刘金锋,徐彭寿
2008 Vol. 23 (3): 549552
摘要(
3402 )
PDF(548KB)(
1871
)
利用固源分子束外延(SSMBE)生长技术, 在不同的硅碳蒸发速率比(Si/C)条件下, 在Si(111)衬底上生长SiC单晶薄膜. 利用反射式高能电子衍射(RHEED)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)等实验技术, 对生长的样品形貌和结构进行了研究. 结果表明, 在Si/C比(1.1:1.0)下生长的薄膜样品, XRDω扫描得到半高宽为2.1°; RHEED结果表明薄膜具有微弱的衍射环, 有孪晶斑点. 在Si/C比(2.3:1.0)下生长的薄膜, XRDω扫描得到的半高宽为1.5°, RHEED显示具有Si的斑点和SiC的孪晶斑点. AFM显示在这两个Si/C比下生长的样品表面都有孔洞或者凹坑, 表面比较粗糙. 从红外光谱得出 薄膜存在着比较大的应力. 但在Si/C比(1.5:1.0)下生长的薄膜样品, XRDω 扫描得到的半高宽仅为1.1°; RHEED显示出清晰的SiC的衍射条纹, 并可看到SiC的3×3表面重构, 无孪晶斑点; AFM图像表明, 没有明显的空洞, 表面比较平整. FTIR谱的位置显示, 在此Si/C比下生长的薄膜内应力比较小. 因此可以认为, 存在着一个优化的Si/C比(1.5:1.0), 在这个Si/C比下, 生长的薄膜质量较好.
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脉冲激光沉积b轴取向BaTi2O5薄膜的研究
王传彬,涂溶,後藤孝,沈强,张联盟
2008 Vol. 23 (3): 553556
摘要(
3029 )
PDF(445KB)(
1763
)
采用脉冲激光沉积(PLD)技术, 在MgO(100)基片上制备了b轴取向的BaTi2O5薄膜, 研究了基片温度(Tsub)、氧分压(PO2)等沉积工艺对薄膜结构的影响. 结果表明: BaTi2O5薄膜的物相及取向性都随基片温度和氧分压的改变而变化, 薄膜呈现(710)或(020)取向生长, 最佳的PLD沉积条件为T sub=700℃和P O2=12.5Pa. 在该条件下, BaTi2O5薄膜表现出明显的b轴取向, 薄膜表面平整光滑, 结晶良好, 晶粒呈棒状交叉分布, 结合紧密.
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静电自组装制备CdTe量子点纳米薄膜
刘明贤,孙颖,甘礼华,王京红,徐子颉,陈龙武
2008 Vol. 23 (3): 557561
摘要(
3729 )
PDF(765KB)(
2241
)
以巯基丙酸为稳定剂, 在水相中合成了表面带负电荷、具有良好的分散性、平均粒径为5nm的CdTe量子点. 通过CdTe量子点与阳离子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和阴离子聚电解质聚苯乙烯磺酸钠(PSS)之间的静电相互作用, 在石英基片表面通过层层静电自组装方法制备了多层CdTe量子点纳米薄膜. 以荧光分光光度计、UV-Vis、XPS、AFM等测试手段对所得的CdTe量子点纳米薄膜进行了表征. 研究结果表明, CdTe量子点自组装多层薄膜的UV-Vis吸光度与组装层数基本呈线性关系, 薄膜成膜质量良好. 自组装薄膜基本上规整并均匀地覆盖在石英基底表面, 但薄膜中存在部分CdTe量子点聚集现象. 通过在相邻的两层CdTe量子点之间引入基本结构单元为PDDA/PSS/PDDA的聚电解质复合层, 可有效提高CdTe量子点纳米薄膜的成膜质量. 所得的CdTe量子点纳米薄膜具有良好的荧光光致发光性.
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AlN/SiO2纳米多层膜的超硬效应与高温抗氧化性
吴莹,赵文济,孔明,黄碧龙,李戈扬
2008 Vol. 23 (3): 562566
摘要(
3174 )
PDF(763KB)(
1834
)
采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO2层厚的AlN/SiO2纳米多层膜, 利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能, 研究了多层膜微结构与力学性能随SiO2 层厚的变化, 考察了AlN/SiO2 纳米多层膜的高温抗氧化性. 结果表明, 受AlN层晶体结构的模板作用, 溅射条件下以非晶态存在的SiO2层在厚度<0.6nm时被强制晶化为与AlN相同的六方结构赝晶体, 并与AlN形成共格外延生长结构, 多层膜相应产生硬度升高的超硬效应. SiO2随自身层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长, 致使多层膜的外延生长结构受到破坏, 其硬度也随之降低. 高温退火研究表明, 高硬度的AlN/SiO2 纳米多层膜的抗氧化温度为800℃, 与AlN单层膜相当. SiO2 层的加入尽管能使多层膜获得较高硬度, 但是并不能提高其抗氧化温度.
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稀土Dy和Ce共掺杂La2Zr2O7新型热障涂层用陶瓷材料
周宏明,易丹青,钟华
2008 Vol. 23 (3): 567572
摘要(
3551 )
PDF(592KB)(
2026
)
用化学沉淀法制备了稀土Dy和Ce共掺杂La2Zr2O7新型热障涂层用陶瓷粉末La 1.7 Dy 0.3(Zr 0.8 CeZr 0.2 )2 O 7 (LDCZ). 通过X射线衍射、扫描电镜、高温膨胀仪、DSC和激光热导仪对粉末相结构、不同煅烧温度下的相组成、微观结构、高温相稳定性、热膨胀系数和导热系数进行了分析. 结果表明, 稀土共掺杂的La 1.7 Dy 0.3 (Zr 0.8 CeZr 0.2 ) 2 O 7 保持了烧绿石结构, 1200℃时粉末为无定形的混合氧化物, 900℃时转化为复合不仅可提高锆酸镧的热膨胀系数, 使其高于8YSZ的热膨胀系数, 并可使其导热系数较La 2 Zr 2 O 7 降低25%以上, 达到1.28~1.07W/m·K.
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低温固体氧化物燃料电池新型CeO2基复合电解质研究
邸婧,王成扬,陈明鸣,朱斌
2008 Vol. 23 (3): 573577
摘要(
3853 )
PDF(723KB)(
1988
)
采用一种钐掺杂的氧化铈(SDC)-碳酸盐复合物作为低温固体氧化物燃料电池(LTSOFC)的电解质. 利用交流阻抗测试400~700℃不同气氛下的导电性能: 电解质的电导率在大约500℃发生突变, 表明传导机理发生改变; 500℃以上电导率随碳酸盐组分增加而增大; 还原性气氛下的电导率高于氧化性气氛下的电导率. 以不同碳酸盐含量的电解质材料制备阳极支撑型单电池, 运行中发现, 在阴极和阳极侧均有水产生, 说明同时存在氧离子和质子传导. 电流-电压特性和功率特性显示, 所有复合物电解质均有优于纯SDC电解质的电池性能, 其中碳酸盐含量为20wt%时性能最好, 500℃开路电压为1.00V, 最大功率密度达415mW·cm-2.
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多壁碳纳米管对SiO电极电化学性能的影响
赵薇,黄可龙,刘素琴
2008 Vol. 23 (3): 578582
摘要(
3151 )
PDF(782KB)(
1964
)
以多壁碳纳米管(MWNTs)作负极材料导电剂制备了SiO/MWNTs复合电极. 采用恒流充放电测试对比考察了不同含量及类型的导电剂对SiO电极电化学性能的影响. 乙炔黑(AB)的SiO电极首次可逆比容量仅为582.3mAh·g-1, 而20%MWNTs的电极比容量高达1463.9mAh·g-1, 且SiO的循环性能得到显著改善. SEM、EIS测试结果表明: 多次循环后SiO/MWNTs电极仍能较好地保持活性颗粒的导电网络, 而脆性乙炔黑所形成的桥连作用遭到破坏, 导致活性颗粒间的接触电阻增大.
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Ni2+掺杂对V2O5结构及电化学性能的影响
王虹,唐致远,李中延
2008 Vol. 23 (3): 583586
摘要(
3176 )
PDF(620KB)(
1902
)
以NiSO4·6H2O为反应原料, 采用液相沉淀法制备了Ni 2+掺杂的V2O5正极材料, 利用SEM、XRD、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗测试对反应产物的微观形貌、相结构及电化学性能进行了研究. 结果表明: 掺杂少量Ni 2+对V2O5的晶型结构及表观形貌产生一定的影响, 有利于降低V2O5的电荷转移电阻; 随着Ni 2+掺杂量的增加, 电化学电容器的比能量增大, 当掺Ni 2+2.5%时比能量为15.6 Wh·kg-1, 库仑效率达95.12%.
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F掺杂 LiFePO4/C的固相合成及电化学性能
周鑫,赵新兵,余红明,胡洁梓
2008 Vol. 23 (3): 587591
摘要(
3340 )
PDF(544KB)(
1903
)
用廉价三价铁离子化合物为铁源, 聚丙烯作还原剂和碳源, 两步固相法合成F掺杂原位碳包覆LiFePO4正极材料. 结果表明, 合成产物具有完整的橄榄石型LiFePO4晶体结构, 粉末形状近似球形, 尺寸分布在50~200nm范围内, 两步固相法更好地抑制了LiFePO4晶粒的长大. 电化学测试结果表明, F掺杂提高了材料倍率放电性能, 有效降低了材料电极的极化. 在1C, 2C, 3C(C为150mA/g)充放电倍率下, LiFePO3.98F0.02/C的比容量分别为146mAh/g, 137mAh/g, 122mAh/g, 1C循环55次后放电容量达到初始容量的99.3%.
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汽相转化法制备无粘结剂小晶粒 ZSM-5沸石
王德举,刘仲能,谢在库
2008 Vol. 23 (3): 592596
摘要(
3489 )
PDF(667KB)(
2098
)
以硅藻土为原料, 混合部分硅溶胶与少量晶种导向剂进行成型, 然后进行汽相转化, 制备了无粘结剂小晶粒ZSM-5沸石. 晶种导向剂中的沸石微晶和结构单元诱导硅铝原料转化为交错生长的ZSM-5沸石, 导致无粘结剂沸石的生成.产物的表征结果表明, 制备的无粘结剂小晶粒ZSM-5成型沸石具有丰富的孔结构,较大的比表面以及较高的机械强度, 酸性质可调, 可用作催化材料或吸附剂.
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原位反应烧结合成针状结构多孔莫来石载体
陈纲领,漆虹,邢卫红,徐南平
2008 Vol. 23 (3): 597601
摘要(
3751 )
PDF(1040KB)(
1963
)
采用粘土矿物高岭土、Al2O3 和 Al(OH)3为原料, 原位反应烧结合成了针状结构多孔莫来石陶瓷膜载体. 考察了不同铝源的添加对针状结构多孔莫来石载体形成的影响, 并对其形成机制进行了研究. 研究结果表明: 针状结构莫来石形成机制为气固反应, 在针状结构莫来石形成前有氟黄玉生成, 并且与氟黄玉的生成量密切相关. 以Al(OH)3 作为添加铝源的组成中氟黄玉更容易生成, 并且随AlF3含量的增加而增加, 在随后烧成过程中转化为具有刚性骨架的针状结构莫来石, 从而使多孔载体具有较高的孔隙率(>35%)和相对高的孔径(1.5μm).
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具有高粱微观结构多孔SiC的制备与表征
王庆,王冬华,靳国强,郭向云
2008 Vol. 23 (3): 602606
摘要(
3066 )
PDF(985KB)(
1956
)
高粱经高温热解转化为碳模板, 再经液相渗透技术与熔融硅反应, 生成具有高粱微观结构的多孔SiC材料. 采用XRD、SEM和压汞技术对样品的物相、微观结构以及孔分布进行了研究. 结果表明, 最终的产物主要由β-SiC组成, 且很好地复制了碳模板的微观结构. SiC的平均孔径和孔隙率分别为91.4μm和76.6%, 与碳模板的88.5μm和71.2%相似. SiC的比表面积为33.7m2/g, 与碳模板的比表面积59.4m2/g相比明显降低. 二者相近的表面分维数(SiC为2.73, 碳模板为2.70)也表明SiC很好地保持了碳模板的微观结构. 高粱转化的SiC具有颗粒直径大、孔隙率高等特点.
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Ce5AgBi3的合成、结构与磁性性能
鲁玉明,范峰,蔡传兵,曹世勋,张金仓
2008 Vol. 23 (3): 607610
摘要(
5220 )
PDF(511KB)(
1973
)
用电弧炉熔炼法制备了新的三元金属间化合物Ce5AgBi3, 用Rietveld方法对其结构进行了精修, 该化合物为Hf5CuSn3结构(空间群p63/mcm), 其中Ce、Ag和Bi分别占据Hf、Cu和Sn的位置, 晶胞参数为: a=b=9.7163(3)A, c=6.6228(2)A, V=541.47(5)A3. 该结构特点是沿着c轴方向的层状结构. 其中6g的Ce和Bi组成六边形网状平面结构, 2d的Ag和4f位置的Ce分别占据由Ce-Bi六边形所形成的沿着c轴方向的两种隧道中. 用PPMS对Ce5AgBi3的磁性和比热性能做了分析. 该化合物低温下为反铁磁性, 奈尔温度为3.8K, 高温时符合居里-外斯定律, 有效磁量子数为2.67μB, 表明其磁矩都是由Ce3+提供.
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多孔硅酸钙生物陶瓷体内非骨性环境的植入研究
许宋锋,胡蕴玉,林开利,王臻,王林,常江,白峰,倪似愚
2008 Vol. 23 (3): 611616
摘要(
3469 )
PDF(1308KB)(
2033
)
采用泡沫浸渍法制备了多孔硅酸钙(CS)和β-磷酸三钙(β-TCP)生物陶瓷材料, 将其植入家兔皮下筋膜组织中以研究其非骨性环境下的生物学行为. CS, β-TCP分别植入1、2、4周后取材, 采用SPECT、Micro-CT、V-G染色、SEM、EDX等方法进行样品的观察分析. 研究表明, 多孔硅酸钙生物陶瓷植入后未见明显毒性反应、且表面沉积了一层类骨羟基磷灰石层, 说明材料具有良好的生物相容性和生物活性. 植入4周时SPECT扫描表明, CS和β-TCP的ROI值分别为53.95±15.14和9.81±3.64(p<0.01), 表明CS的血管化程度明显高于β-TCP. 植入4周时Micro-CT分析表明, CS和β-TCP的残余材料占总体积百分比分别为(16.41±1.96)%和(30.72±0.69)%(p<0.05), 组织学半定量分析也表明, CS的残余面积明显小于β-TCP(p<0.01), 说明CS的降解性明显优于β-TCP. 与β-磷酸三钙相比较, 多孔硅酸钙陶瓷材料在早期血管化、新生组织形成、材料降解性方面均具有明显优势. 研究结果显示, 多孔硅酸钙生物陶瓷有望用作硬组织修复和组织工程用支架材料.
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三角帆蚌珍珠质层结构和珍珠质涂层的研究
谢雷,王小祥,郦剑
2008 Vol. 23 (3): 617620
摘要(
3587 )
PDF(926KB)(
1894
)
利用扫描电镜和光学显微镜对三角帆蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究, 发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带, 主要有柱状珍珠质带, 针状晶体带以及棱柱状晶体带. 其中柱状珍珠质带中, 单片文石板片的厚度超过1μm, 是正常珍珠质中文石板片厚度的两倍. 而对正常珍珠的珍珠质层的大量观察却未发现类似的异常结构. 分析认为这可能是因为贝壳珍珠质的矿化微环境与珍珠的珍珠质矿化微环境不同导致的. 并利用圆柱形珍珠囊在钛金属牙种植体表面制备的珍珠质涂层具有沿整个圆周面均匀生长的特点.
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含锰锌铁氧体磁性生物活性玻璃陶瓷制备工艺及其性能研究
李光大,周大利,冯丹歌,毛茂,郭筵,李绍敏
2008 Vol. 23 (3): 621625
摘要(
3539 )
PDF(1180KB)(
1996
)
在磷灰石/硅灰石生物活性玻璃陶瓷(A-WGC)中掺杂锰锌铁氧体, 制备出一种新型的磁性生物活性玻璃陶瓷, 并研究了不同制备工艺对其磁性和生物活性的影响. 结果表明, 使用不同掺杂工艺制备的材料的主晶相均为硅灰石、磷灰石、氟磷灰石和分子式为Zn0.75Mn0.75Fe 1.5O4的锰锌铁氧体. 在充磁至7.96×105A·m-1时, 各材料的饱和磁化强度相差不大, 在5.4~5.9A·m2·kg-1之间. 材料的生物活性与烧结前和锰锌铁氧体前驱体复合的A-WGC原料的反应活性有关, A-WGC原料的反应活性越低, 材料的生物活性越好. 比较各材料, 采用将A-WGC前驱体高温煅烧后再与锰锌铁氧体前驱体固相混合的工艺制备的材料具有良好的磁性和较高的生物活性.
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锰对改善 CaBi4Ti4O15高温压电陶瓷性能的研究
顾大国,李国荣,郑嘹赢,曾江涛,丁爱丽,殷庆瑞
2008 Vol. 23 (3): 626630
摘要(
3433 )
PDF(672KB)(
1886
)
采用固相法制备了Mn改性的CaBi4Ti4O15(CBT+x mol% MnCO3)层状压电陶瓷. 介电温谱显示所有样品居里点在780℃附近, 并且发现该材料在110K处有一介电弛豫峰. Mn的加入显著降低了高温下的介电损耗, 剩余极化轻微降低, 室温介电常数从173减小到162, 同时机械品质因子由2700增加到4400, 显示了硬性掺杂的效果. 在100~600℃范围内, x=1.0的样品比纯组分的电阻率提高了一个数量级以上, 500℃的电阻率提高了约2个数量级(108Ω·cm), 电阻率对温度的Arrhenius拟合由两段过渡到三段, 压电系数d33由7提高到14.5. 实验结果表明, Mn改性的CBT在高温传感器等领域具有应用前景.
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0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷凝胶注模成型
黎慧,周东祥,龚树萍,韩轲
2008 Vol. 23 (3): 631635
摘要(
3791 )
PDF(601KB)(
2087
)
为了探索无铅压电陶瓷凝胶注模技术, 对0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3陶瓷的水基凝胶注模成型方法以及对材料结构和性能的影响进行了研究. 研究结果表明: 在陶瓷浆料悬浮液中加入0.5wt%聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)分散剂, 调节pH值为9.2, 可以得到高固相含量(50vol%)、低粘度(<1Pa·s)的稳定陶瓷浆料悬浮液. 并用浓度为10wt%的过硫酸铵溶液对生坯进行了8~10h的浸泡预处理, 使后续干燥过程容易进行, 易于得到无缺陷的陶瓷坯体. SEM形貌分析表明, 经凝胶注模工艺制备的陶瓷, 其晶粒均匀, 结构致密, 压电性能优良, 其d33=132pC/N, εr=1319, tgδ=0.019.
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可控尺寸和形貌的多钼酸聚集体和 MoO3粉体的制备
管自生,张玉,卢延军
2008 Vol. 23 (3): 636640
摘要(
3811 )
PDF(841KB)(
2084
)
钼酸铵在醋酸和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)调节下分别与硝酸和盐酸反应制备了多钼酸聚集体. 结果表明, 钼酸铵的浓度、醋酸和CTAB对多钼酸聚集体及其烧结后形成MoO3粉体的形貌和尺寸有影响. 较高浓度的钼酸铵分别在醋酸和CTAB调节下与硝酸反应均可制备直径为1~2μm, 长为数十微米的细长晶须, 经过500~600℃烧结后则相应变为纳米级片状和颗粒状α-MoO3粉体; 低浓度的钼酸铵在CTAB调节下与盐酸反应可制备不规则的晶体棒, 经过烧结后得到颗粒状α-MoO3粉体.
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