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压电陶瓷晶粒取向生长技术的研究进展
杜红亮,张孟,苏晓磊,周万城,裴志斌,屈绍波
2008 Vol. 23 (1): 17
摘要(
4307 )
PDF(873KB)(
2627
)
由于取向生长技术可以显著地提高压电陶瓷的性能, 并且不会降低材料的居里温度, 故压电陶瓷的晶粒取向生长技术已成为研究的热点. 本文分别从定向凝固技术、多层晶粒生长技术、模板晶粒生长技术和反应模板晶粒生长技术等四个方面,归纳和分析了近年来压电陶瓷晶粒取向生长技术的研究进展,并对压电陶瓷晶粒取向生长技术今后的研究和发展提出一些建议.
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B位的Fe掺杂对LaMnO3电磁特性的影响
蔡之让,童伟,张贝,张裕恒
2008 Vol. 23 (1): 812
摘要(
3022 )
PDF(502KB)(
1820
)
通过测量样品的M-T曲线、ESR曲线、ρ-T曲线和MR-T曲线, 研究了Fe掺杂(x=0.05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40)对LaMnO3磁电性质的影响. 实验结果表明: 随掺杂浓度的增加, 体系的TC单调下降, 所有掺杂样品均有铁磁-顺磁(FM-PM)相变, 但均无金属-绝缘体(IM)转变. 这些结果归因于Fe掺杂引起Fe3+与Mn3+之间的双交换作用和J-T畸变.
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Y2BaCuO5粒子在准单畴Y-Ba-Cu-O超导块材中的分布及其对超导性能的影响
刘建军,徐克西,邱静和,吴兴达
2008 Vol. 23 (1): 1318
摘要(
2699 )
PDF(1160KB)(
1831
)
采用顶部籽晶熔融织构法制备了Y-Ba-Cu-O(YBCO)准单畴超导块材, 研究了Y2BaCuO5(Y211)粒子在块材中的分布及其对临界电流密度(Jc)和磁悬浮力性能的影响. 扫描电子显微镜(SEM)观察发现, Y211颗粒在准单畴超导块材中的分布是不均匀的. 实验结果表明, Y211平均粒径的大小与样品的磁悬浮力和临界电流密度成反比, Y211相粒子在母体中的分布越均匀, 粒子平均粒径越小, 越有利于提高临界电流密度和磁悬浮力. 对于φ20mm的YBCO单畴块材, 磁悬浮力可以达到33N(77K,0.55T), 临界电流密度达到6.6×104A/cm2.
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层状钙钛矿LaSr2Mn2-xCuxO7的结构、磁性及电特性
韩立安,陈长乐,高国棉
2008 Vol. 23 (1): 1922
摘要(
3136 )
PDF(395KB)(
1869
)
利用固相反应烧结法制备了层状钙钛矿锰氧化物LaSr2Mn2-xCuxO7多晶样品. 通过X射线衍射仪、超导量子干涉仪、直流四探针法对其结构和磁性、电特性进行了研究. 结果表明, 样品均为Sr3Ti2O7型单相多晶, 属四方晶系, 空间群为I4/mmm. 10%Cu的替代, 破坏了LaSr2Mn2O7的电荷有序态, 从而呈现出一种典型的自旋玻璃特性, 在T=225K发生自旋冻结. 电性测量表明, Cu的替代, 破坏了LaSr2Mn2O7的导电特性, 使此材料在整个观察的温区呈现绝缘体特性, 进一步影响了其输运性性.
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填充α-Fe碳纳米管的电磁性能研究
吕瑞涛,康飞宇,韦进全,顾家琳,王昆林,吴德海
2008 Vol. 23 (1): 2328
摘要(
3549 )
PDF(637KB)(
2008
)
通过热解二茂铁的工艺简便地制备了填充有α-Fe纳米线的碳纳米管(记为FCNT), 铁纳米线的长度在30~500nm之间. 碳纳米管的保护作用可以使铁纳米线的抗氧化能力得到提高, 测试了所得FCNT产物与石蜡组成的复合材料在2~18GHz频段的介电谱和磁谱,并计算和测试了其吸波性能.与普通碳纳米管相比,FCNT产物的介电常数实部和虚部均有较大提高; FCNT产物的磁导率实部也比普通碳纳米管高,但虚部值在2~13GHz频段略低; FCNT吸波涂层在频率为3.5和5.0GHz处分别有两个较强的吸收峰,其强度值分别为--3.9和--4.0dB, 表明这种新型吸收剂有望在2~4GHz频段实现对电磁波的有效吸收.
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P(St-co-AA)与 Fe3O4纳米粒自组装制备高分子磁微球
文德,曾红梅,王妍媖,赖琼钰,吉晓洋
2008 Vol. 23 (1): 2932
摘要(
3465 )
PDF(807KB)(
1852
)
用微乳液聚合法制备了粒径均匀的聚苯乙烯-丙烯酸高分子微球P(St-co-AA),与共沉淀法所制纳米Fe3O4通过静电作用, 使两种微球自组装成高磁含量的磁性微球[Fe3O4/P(St-co-AA)]. 采用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征, 采用VSM对样品进行磁性能测试. 结果表明P(St-co-AA)平均粒径约为70nm, 表面含有羧基; 所得磁粉为Fe3O 4单相, 平均粒径约为10nm. 磁性能测试表明, 当外加磁场为1.5×106/pi(A/m)时, 磁化强度达到饱和, 饱和磁化强度为69A·m2·kg-1; 自组装所制高分子磁性微球为球形, 平均粒径约800nm, 磁粉含量为15.8%. 研究表明, pH值、搅拌等对复合磁性微球的形成有重要影响.
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溶胶-凝胶法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的研究
刘冰,王德平,黄文hai,姚爱华,井奥洪二
2008 Vol. 23 (1): 3338
摘要(
3456 )
PDF(748KB)(
2478
)
采用溶胶-凝胶法, 以尺寸约10nm的Fe3O4纳米粒子为种子, 碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合, 制备了磁性可控的核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子. 系统研究了醇水比、NH4OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的生成机理. 结果表明, SiO2的生长主要是SiO2初级粒子在Fe3O4表面的聚集生长, 醇水比为4:1、NH4OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时, 随TEOS浓度的增大, SiO2壳层增厚, 复合粒子饱和磁化强度下降, 矫顽力基本不变, 仍具有良好的超顺磁性.
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以汞为反应介质制备氧化锌纳米空心球
杨琪,刘磊,沈彬,邓意达,胡文彬
2008 Vol. 23 (1): 3942
摘要(
3413 )
PDF(736KB)(
1834
)
以汞为反应介质, 表面活性剂胶束为模板, 通过锌的氧化反应制备了氧化锌空心球. 采用SEM、EDX、TG、DTA、XRD、IR等测试手段对产物的形貌和结构进行了表征, 并考察了表面活性剂对产物生长的影响. 研究表明, 氧化锌空心球为无定型结构, 壁厚为纳米尺度, 由氧化锌纳米粒子组装而成, 煅烧后转变为六方纤锌矿结构. 加入适量PEG或CTAB, 能制备出氧化锌空心球; 不加入表面活性剂、加入过量PEG或SDBS, 则不能制备出氧化锌空心球.
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纳米结构V2O5空心微球的制备与表征
朱丁,刘恒,姚亚东,李大成
2008 Vol. 23 (1): 4348
摘要(
3347 )
PDF(1153KB)(
1837
)
以自制的二乙酰丙酮氧钒(VO(aca)2)为原料, 通过软模板法组装出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钒前驱体核壳结构的复合微球. 对复合微球进行热处理后制备得φ(0.5~1.0)μm五氧化二钒(V2O5) 中空微球. 分别采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对最终产物的球形外观、中空结构和物相组成进行了表征, 结合VO(acac)2、溶解于乙二醇的PVP、溶解于乙二醇的VO(acac)2与复合微球的红外光谱(FTIR)和复合微球的差热曲线(DTA), 探讨了V2O5中空微球形成的机理. 对影响实验的因素如PVP和VO(acac)2的浓度、保温时间等进行了研究. 结果表明: 通过严格控制PVP和VO(acac)2的浓度能够确保V2O5球壳结构的形成; 当总反应时间在75~90min范围内时, 所得空心球的几何外形和表面形貌均较为理想.
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以油菜花粉为模板水热法制备TiO2中空微球
李平,曾昌凤,张利雄,徐南平
2008 Vol. 23 (1): 4954
摘要(
3681 )
PDF(607KB)(
2252
)
以油菜花粉为模板, 先用超声使花粉分散在无水乙醇中, 再通过水热法制备了TiO2前驱体/花粉壳-核微球; 550℃焙烧脱除花粉核后得到了TiO2中空微球. 采用SEM, TG, XRD, FTIR和N2吸附对TiO2前驱体/花粉壳-核微球及TiO2中空微球进行了表征. 结果表明: 在TiO2前驱体/花粉壳-核微球的制备过程中, 超声波诱导能使TiO2前驱体较均匀的负载在花粉表面, 适宜的钛酸丁酯用量为6.6g/g花粉, 适宜的水热处理温度为105℃. 在此条件下得到的TiO2前驱体/花粉壳-核微球经550℃焙烧即可制得形状完整、大小约18μm的锐钛矿型TiO2中空微球. 具有较窄的中孔结构, 平均孔半径为1.9nm, 比表面积为26.76m2·g-1.
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纳米TiO2半导体溶胶的光生物学效应
张 萍,崔海信,李玲玲
2008 Vol. 23 (1): 5560
摘要(
3230 )
PDF(775KB)(
1840
)
通过溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2半导体溶胶材料(nano-TiO2 semiconductor sol, NTSS), 并测定了抗菌性能; 以黄瓜为研究对象, 初步探讨了NTSS在防治植物细菌性/真菌性病害及增加叶片光合色素含量方面的光生物学效应. 试验结果表明, 溶胶材料中TiO2颗粒的结晶型为锐钛矿型, 平均粒径为30.6nm; TiO2溶胶材料可在叶片等固体表面形成连续、稳定的抗菌薄膜, 具有很强的光氧化活性, 抗菌率达到99.9%; 通过人工接种病原菌试验及田间病害调查试验发现, 黄瓜喷施一定浓度的NTSS后, 可显著降低叶片病斑面积、发病率及病情指数, 对黄瓜细菌性角斑病/霜霉病的发生具有抑制效果; 测定叶片光合色素含量发现, NTSS对叶绿素(Chl)及类胡萝卜素(Car)的生成具有促进作用.
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热处理及气氛对纳米二氧化钛可见光催化活性影响研究
周武艺,唐绍裘,卫泽斌,徐悦华,卢其明
2008 Vol. 23 (1): 6165
摘要(
3214 )
PDF(665KB)(
1891
)
通过XRD、TEM、DRS、XPS等技术研究了纳米TiO2粉末在不同气氛中进行热处理的晶体结构, 形貌及价态分布等. 结果表明, 在氮气中较低温度(400℃)热处理后发生了由锐钛矿向金红石的转变, 颗粒分布均匀, 并且由于部分N原子进入表面的TiO2晶格中取代了部分O原子产生氧缺陷, 从而成为光活性中心, 致使吸收光子的数量增多, 带隙变宽, 并向可见光区方向移动. 光催化降解亚甲基蓝溶液实验也表明在氮气中热处理较大提高了纳米TiO2粉末可见光光催化活性.
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复合材料CdS/Al-HMS的制备及可见光催化降解污染物制氢活性研究
张耀君,张 莉
2008 Vol. 23 (1): 6670
摘要(
3475 )
PDF(623KB)(
1705
)
采用模板法、离子交换法、沉淀法和浸渍法等多步反应合成了系列CdS/Al-HMS和负载的Pt/CdS/Al-HMS光催化复合材料; 利用XRD、TEM、XRF及UV-Vis漫反射光谱等分析技术对其进行了表征; 研究结果表明: CdS的复合量是影响CdS/Al-HMS复合材料结构的主要因素.当CdS复合量较低时,形成掺杂复合材料; 当CdS复合量较高时,形成纳米复合材料. 载6%Pt后的CdS/Al-HMS光催化复合材料降解甲酸的最高产氢速率为22.3mL/h, 420nm处的表观量子产率为12%.
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锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能
喻 瑶,林 涛,张丽娟,郭家秀,龚茂初,陈耀强
2008 Vol. 23 (1): 7176
摘要(
2950 )
PDF(477KB)(
1791
)
用共沉淀法制备了Zr0.5Ti0.5O2复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH3-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr0.5Ti0.5O2催化剂, 考察了催化剂对C3H8、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al2O3为载体的Pt/La-Al2O3汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m2· -1、孔容为0.28mL·g -1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al2O3催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能.
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溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体
田长安,刘俊亮,蔡 俊,曾燕伟
2008 Vol. 23 (1): 7781
摘要(
3505 )
PDF(489KB)(
1855
)
用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料, 硝酸盐做氧化剂, 用氨水调节溶胶pH值, 通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26. 用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察, 并初步考察了粉体的烧结性能. 结果表明:通过工艺参数的有效设计, 溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温, 一步合成粒径约为150~300nm的单相La9.33Si6O26超细粉体, 其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.
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流延法制备SOFC阳极支撑体基片
吴 昊,桑绍柏,李 炜,蒲 健,李 箭
2008 Vol. 23 (1): 8286
摘要(
4141 )
PDF(664KB)(
1922
)
系统地研究了流延法制备SOFC阳极支撑体基片过程中影响流延浆料粘度和素坯质量的主要因素, 分析了球磨时间、有机混合溶剂类型、分散剂添加量、增塑剂/粘结剂比例(R)等参数以及除泡工艺对浆料流变性能的影响. 研究发现: 混合溶剂乙醇/二甲苯(体积比1:1)对粉料的湿润性能最好, 粉体的悬浮性能和浆料流变性能最佳; 分散剂添加量为1.8wt%时, 浆料的粘度最低; 研磨时间为24h制备的浆料流变性接近最佳状态; 浆料的粘度随R值的增大而急剧减小, 当R为1时粘度达到最佳值, 流变性能得到明显改善; 少量的除泡剂和真空搅拌对消除浆料制备过程中所产生的气泡极为有效.
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单双室电解法合成纳米CeO2粉体及其表征
王 涛,孙都成
2008 Vol. 23 (1): 8792
摘要(
2967 )
PDF(578KB)(
1667
)
采用直流电解合成法, 分别以CeCl3, Ce(NO3)3, CeCl3-KI溶液为电解液单室制备了纳米CeO2粉体. 经高温焙烧后, TEM和XRD测试表明: 粒子基本呈球形, 所得产物均为立方晶系CeO2, 粒径分别为20~50nm, 30~50nm, 20~100nm. 同时, 使用阴离子交换膜的双室电解法电解CeCl3溶液, 发现得到的CeO2粒径(7~20nm)比单室电解得到的小, 分析了造成粒径不同的原因. 本工作还对各溶液体系电解形成CeO2的机理进行了分析.
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纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理
王永在
2008 Vol. 23 (1): 9398
摘要(
3390 )
PDF(658KB)(
1896
)
讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)3为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4~10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.
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CaF2烧结助剂对热压烧结AlN-BN陶瓷复合材料的影响
赵海洋,王为民,傅正义,王 皓
2008 Vol. 23 (1): 99103
摘要(
3453 )
PDF(767KB)(
1872
)
用热压工艺制备了AlN-BN复合陶瓷材料, 研究了不同含量CaF2烧结助剂对致密化、介电和热导性能的影响. 研究表明: CaF2添加剂可促进材料致密化, 净化材料晶界, 优化材料的综合性能. 热压1850℃保温3h可获得高致密度的烧结体, 添加3wt%~4wt%的CaF2, 可获得98.53%~98.54%的相对密度. 制备的AlN-BN复合材料其介电常数在7.29~7.60之间, 介电损耗值最小为6.28×10-4, 添加3wt%的CaF2获得的热导率为10W·m-1·K-1.
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AlN陶瓷的高压烧结研究
李小雷,马红安,左桂鸿,郑友进,李吉刚,贾晓鹏
2008 Vol. 23 (1): 104108
摘要(
4030 )
PDF(698KB)(
1786
)
以自蔓延高温合成的AlN粉体为原料, 用六面顶压机在高压(3.1~5.0GPa)下实现了未添加烧结助剂的AlN陶瓷体的烧结. 研究了烧结工艺参数对AlN烧结性能的影响. 用XRD、SEM对AlN高压烧结体进行了表征. 研究表明: 高压烧结能够有效降低AlN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间, 烧结体的结构致密. 在5.0GPa/1300℃条件下高压烧结50min的AlN陶瓷的相对密度达94.9%. 在5.0GPa/1700℃/125min条件下制备的AlN陶瓷晶格常数比其粉体减小了约0.09%.
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一种新型多孔SiC的制备与性能研究
王伟,薛涛,金志浩,乔冠军
2008 Vol. 23 (1): 109113
摘要(
3259 )
PDF(1032KB)(
1913
)
以滤纸和酚醛树脂为原料, 通过模压成型、固化、碳化和渗硅制备出微观结构均匀的多孔碳化硅. 碳化的温度固定时, 多孔碳的气孔率随酚醛树脂用量的增大而减少, 弯曲强度随着酚醛树脂用量的增大而增大. 酚醛树脂/滤纸两种成分的质量比固定时, 气孔率随着碳化温度的升高而减小, 弯曲强度随着碳化温度的升高而增大, 从SEM照片可以看出, 由滤纸纤维的杂乱排列和碳化时不同的收缩率产生了相互连通不规则的孔, 在多孔碳化硅结构中也得以保留. 多孔碳化硅的气孔率随着排硅时间的增加而增大, 强度和韧性随着排硅时间的增加而减小. 在1650℃, 并经过30min排Si, 较大孔隙中的Si就可以排掉, 此时得到的多孔SiC具有较高的强度和韧性.
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微弧熔区的淬冷过程及其对氧化铝膜微观结构的影响
李华平,柴广跃,彭文达,阳英,高敏,郭宝平,牛憨笨
2008 Vol. 23 (1): 114120
摘要(
3442 )
PDF(753KB)(
1652
)
通过实验和模拟拟合, 对微弧氧化过程中Al2O3膜表面的对流散热系数作了估计, 实验过程中发现Al2O3/Al界面在微观上也是一个冷却界面, Al 基体在冷却过程中起“热量中转”的作用, 熔池在淬冷过程中的大部分热量经过了邻近区域的Al2O3膜或者铝基体. 通过热模拟得到的纵深各点温度-时间曲线来表征微熔区的淬冷过程. 通过对各节点的相对冷却速度比较, 阐述了淬冷过程对α-Al2O3分布和Al2O3膜表面形貌的影响, 压力因素在微观结构形成过程中所产生的影响作了粗略的分析.
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水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒
李友竹,黄昭铭,王圣璋,王建勋
2008 Vol. 23 (1): 121124
摘要(
3935 )
PDF(624KB)(
2856
)
以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10~17d的水热条件下, 制备出Al(OH)3·xH2O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al2O3纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)3·xH2O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10~25)nm.
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热键合制作Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12复合晶体
王晓丹,赵志伟,王静雅,徐军,Gilbert Bourdet,J.-C. Chanteloup
2008 Vol. 23 (1): 125129
摘要(
3359 )
PDF(798KB)(
1964
)
采用热键合技术制备了Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12(Yb:YAG/YAG)复合晶体, 对复合晶体进行了结构表征和键合质量检测. 利用光学显微镜和扫描电镜观察了复合晶体横截面的形貌; 在偏光显微镜下观察键合区域的应力, 利用干涉条纹来表征复合晶体的光学均匀性; 通过红外透过光谱的测量来检测复合晶体的键合质量. 实验结果表明: 热键合技术制备的Yb:YAG/YAG复合晶体键合界面处无界面缺陷, 不存在复合界面空间过渡层, 光学均匀性良好.
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两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷
陈智慧,李江涛,胡章贵,徐久军
2008 Vol. 23 (1): 130134
摘要(
3595 )
PDF(1321KB)(
1902
)
用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700~1800℃), 再快速降温至较低温度(1500~1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.
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纳米羟基磷灰石/壳聚糖-羧甲基纤维素复合支架材料的研究
蒋柳云,李玉宝,张利,王学江
2008 Vol. 23 (1): 135140
摘要(
3668 )
PDF(716KB)(
2117
)
用冷冻干燥法制备了不同比例的纳米羟基磷灰石/壳聚糖-羧甲基纤维素(n-HA/CS-CMC)无机/有机复合多孔支架材料, 并探讨了其复合机理及无机组分n-HA对复合支架的结构形貌、力学性能、体外降解性能的影响. 结果表明, 其复合支架主要是通过无机组分n-HA均匀分散充填在CS-CMC聚电解质有机网络结构中形成的, 且三组分间有较强的化学键合. 无机组分n-HA的加入使孔结构变得不规则, 孔隙率略有减小, 使复合支架的抗压缩强度提高, 并且可使其体外降解速度减慢. 无机组分n-HA含量为40\%复合支架材料的性能最佳, 有望用作骨组织工程支架材料.
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聚丙烯酸钠对钛基种植体仿生矿化性能的调控作用研究
郑华德,王迎军,南开辉,陈晓峰
2008 Vol. 23 (1): 141144
摘要(
3443 )
PDF(1034KB)(
1776
)
采用微弧氧化工艺在钛基体表面形成陶瓷涂层, 通过SEM、XRD和FT-IR研究并分析了聚丙烯酸钠在矿化过程中对晶体生长的调控作用. 研究发现, 与未添加有机分子相比, 聚丙烯酸钠的存在显著降低了仿生矿化层中低结晶度碳酸羟基磷灰石晶体的尺寸, 同时改变了晶体的几何形态并增加了矿化层的致密度.
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硅烷偶联剂对纳米羟基磷灰石表面改性的研究
廖建国,王学江,左奕,张利,文季秋,李玉宝
2008 Vol. 23 (1): 145149
摘要(
4225 )
PDF(654KB)(
2079
)
采用硅烷偶联剂(KH-560)对纳米羟基磷灰石(n-HA)表面进行处理, 并研究了n-HA与KH-560的界面作用. 傅立叶红外光谱(FT-IR)以及X光电子能谱(XPS)分析表明, 偶联剂在羟基磷灰石表面黏附, 其中硅羟基(Si--OH)与磷酸氢根(HPO 2-4)基团之间脱水形成稳定的Si--O--P化学键, 此外, 硅羟基与HA表面--OH间亦脱水形成化学键合. 偶联处理的HA与聚碳酸酯(PC)复合后, 复合材料的力学强度与未经处理的相比有明显提高. 扫描电子显微镜(SEM)结果显示, 经处理后的HA微粒在PC中分散均匀, 两者间结合紧密, 表明无机有机复合材料间良好的界面作用是提高复合材料力学强度的重要途径.
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燃烧合成法制备CaB6的研究
豆志河,张廷安,牛仁通,潘蓉
2008 Vol. 23 (1): 150154
摘要(
3350 )
PDF(772KB)(
1826
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以CaO、B2O3、Mg粉为原料燃烧合成制备了CaB6粉末. 考察了不同反应体系的差热曲线, 采用XRD、SEM以及粒度分析技术对燃烧产物、浸出产物进行了表征. 结果表明: Mg-B2O3-CaO反应体系872℃附近放热峰的表观活化能E=15.71kJ·mol-1, 反应级数n=1.1, 反应的表观活化能很小, 说明合成CaB6的反应容易发生. 燃烧产物由MgO、CaB6以及少量的Mg3B2O6和Ca3B2O6等组成, 在空气中进行燃烧合成反应并不生成氮化物; 燃烧产物经硫酸浸出处理后CaB6纯度达92.5%; 随着制样压力的增大, CaB6粒度逐渐变小.
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ZnO-MgO-P2O5磷酸盐玻璃酸溶机理研究
王中俭,吴纬,姜波,胡一晨,王少波
2008 Vol. 23 (1): 155158
摘要(
3332 )
PDF(413KB)(
1786
)
采用表面失重法分析40ZnO-10MgO-50P2O5玻璃在酸性溶液中的溶解过程. 实验结果表明: 含二价金属阳离子的磷酸盐玻璃在水中溶解速度缓慢, 但在酸性溶液中, 因R 2+和H+离子交换加速, 破坏了结构的稳定性, 磷氧基团很容易发生水解, 在pH<3时, 玻璃的溶解速率会急剧增大. 溶解速率随温度升高呈现指数增加的趋势, 溶解活化能随pH值的升高而降低; 在高浓度盐酸溶液中, 溶解速率随浓度变化出现极值, 这一切均应归于H+和H2O活度的双重作用; 通过对失重曲线变化的研究发现: 玻璃的溶解过程分为两个阶段, 第一阶段失重量与时间平方根成正比, 第二阶段失重量与时间成正比, 说明玻璃表面的水化层经历了形成、发展和稳定的过程.
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ZrO2对低温烧结 BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响
芦玉峰,堵永国,肖加余,张为军,吴剑锋,杨光,王跃然
2008 Vol. 23 (1): 159164
摘要(
3328 )
PDF(593KB)(
1820
)
用烧结法制备了化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2 (BAS)系微晶玻璃, 采用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射分析(XRD)等手段研究了ZrO2对BAS系微晶玻璃中六方钡长石析晶和六方钡长石向单斜钡长石晶型转变的影响. 研究表明, 两组BAS系玻璃的烧结温度低于850℃, 晶化温度低于900 ℃. 六方钡长石的析出为整体析晶. 不加形核剂晶型转变为整体析晶; 添加ZrO2晶型转变为表面析晶. 提高Ba含量或添加ZrO2促进六方钡长石的析出和晶粒细化. 化学计量比的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2明显促进晶型转变. 高Ba含量的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2表现为抑制晶型转变, 850℃保温100h不发生转变.
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酸洗和热氧化对氮化硅粉料表面特性与浆料流变性能的影响
代建清,黄勇
2008 Vol. 23 (1): 165170
摘要(
3746 )
PDF(622KB)(
1850
)
选用四种商业氮化硅粉料(其中FD1、FD2和M11均由硅粉直接氮化法合成但后处理工艺不同, 而UBE粉的合成采用亚胺基硅热分解法), 系统研究了酸洗和热氧化处理对其表面特性和水基浆料流变特性的影响. 研究表明, 表面基团的种类和数量、可溶性高价反离子浓度以及离子电导率是影响氮化硅粉料在水中分散性能的关键因素. FD1粉料分散性能差的原因是可溶性高价反离子浓度太高, FD2粉料分散性能差的关键是颗粒表面存在Si-O-C-R憎水基团, M11粉料分散性能不好源于离子电导率过大, 而UBE粉料表面的大量Si-O-Si基团是其分散性能差的限制性因素. 经表面改性处理的四种氮化硅水基浆料具有良好的流变特性.
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含稳定骨架铁的Fe-MCM-41介孔分子筛的合成与表征
刘彩华,王雯娟,程文萍,于心玉,杨建国,何鸣元
2008 Vol. 23 (1): 171174
摘要(
3973 )
PDF(406KB)(
2069
)
以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑([C16mim]+Br-)为模板剂合成了含铁介孔分子筛Fe-MCM-41,并对其结构和形态进行了表征. 研究结果表明, 用该方法合成的Fe-MCM-41不仅具有比较大的比表面积, 规则的介孔孔道结构等特征, 而且形成了双孔道结构. UV-Vis和EPR 顺磁共振的表征结果表明, 采用离子液体[C16mim]+Br-为模板剂所合成的Fe-MCM-41介孔分子筛, 铁物种能稳定地存在于介孔分子筛骨架中.
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改进 ICVI工艺制备 C/C复合材料的基体织构研究
徐国忠,李贺军,刘皓,李妙玲,王闯,陈拂晓
2008 Vol. 23 (1): 175179
摘要(
3304 )
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1878
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利用偏振光显微镜(PLM)和高分辨透射电镜(HRTEM)从微米到纳米尺度研究了改进等温化学气相沉积(ICVI)技术制备的C/C复合材料基体热解炭织构和精细结构特征. 结果表明: 纤维周围有3层不同织构的热解炭, 由纤维向外, 分别为光滑层、粗糙层和暗层. 基体与纤维之间以及不同织构基体间的界面结合较好, 高织构热解炭内有微裂纹存在, 并且裂纹在界面处终止扩展, 或以桥连的形式扩展. 不同织构热解炭在HRTEM下晶格条纹的近程和长程的择优取向度有明显区别.
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掺硼四面体非晶碳膜的微观结构及光谱表征
张化宇,檀满林,韩杰才,朱嘉琦,贾泽纯
2008 Vol. 23 (1): 180184
摘要(
3217 )
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2427
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分别采用过滤阴极真空电弧技术制备了不同含硼量四面体非晶碳(ta-C:B)膜, 并用X射线光电子能谱(XPS)、Raman光谱对薄膜的微观结构和化学键态进行了研究. XPS分析表明薄膜中B主要以石墨结构形式存在, 随着B含量的增加, sp3杂化碳的含量逐渐减小, Ta-C:B膜的Raman谱线在含硼量较高时, 其D峰和G峰向低频区偏移, 且G峰的半峰宽变窄, 表明B的引入促进了sp2杂化碳的团簇化, 减小了原子价键之间的变形, 从而降低了薄膜的内应力.
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平面显示用 ZnS型电致发光材料的制备研究
王文邓,夏玉娟,王安宝,许钫钫,黄富强,林信平
2008 Vol. 23 (1): 185189
摘要(
3469 )
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2215
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通过高温(1100℃)固相反应、球磨(t=0~180min)和低温(750℃)退火处理制备了平面显示用ZnS:Cu电致发光材料. 用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜、光致发光光谱对所得样品进行了分析. 在100V和400Hz条件下, 通过测试电致发光屏的性能, 研究了材料的电致发光特性. 结果表明, 球磨使得材料的一些衍射峰强度降低和峰宽增大, 吸收边也略微红移. 随球磨时间的增加, 光致发光性能下降, 球磨180 min后光致发光亮度下降了约58%, 而电致发光亮度则从14.39cd/m2(t=0min)增至最优值90.13cd/m2(t=160min). 球磨造成的荧光粉内部的微结构缺陷是导致光致和电致发光性能发生变化的根本原因.
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Zn(Ga,Fe)2O4固溶体尖晶石结构中阳离子分布研究
王静,邓彤,杨彩琴,王伟
2008 Vol. 23 (1): 190194
摘要(
2909 )
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1944
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应用X射线衍射密度法Zn(Ga,Fe)2O4(R因子法)计算了Zn(Ga,Fe)2O4固溶体尖晶石结构中阳离子分布, 结果表明: 金属离子在ZnGa2O4尖晶石结构中采取中间偏反型分布. 随Fe3+离子进入尖晶石结构, 促使Zn2+进入A位的量增多, 而Ga3+进入B位的量增多. 同时, 各样品的IR光谱表明: Fe 3+进入尖晶石结构取代Ga 3+对代表电子传导活化能的极限频率影响很大.
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CdZnTe晶体生长中掺 In量对晶体电学性能的影响
袁铮,桑文斌,钱永彪,刘洪涛,闵嘉华,滕建勇
2008 Vol. 23 (1): 195198
摘要(
3176 )
PDF(416KB)(
1900
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通过在富Te环境下生长In掺杂CdZnTe晶体, 实验研究了不同掺In量对晶体电学性能的影响, 重点讨论了不同掺In量与晶体电阻率、载流子浓度及迁移率之间的关系. 并对CdZnTe晶体中In掺杂的补偿机理进行了分析探讨. 结果表明, 当In掺杂量为5×1017cm-3时, 得到了电阻率达1.89×1010Ω· cm的高阻CdZnTe晶体.
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密堆六方纳米ZnO的X射线衍射表征与研究
程国峰,杨传铮,黄月鸿
2008 Vol. 23 (1): 199202
摘要(
3601 )
PDF(448KB)(
2038
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X射线衍射(XRD)实验发现密堆六方纳米ZnO的hk0、h-k=3n的衍射线, 仅存在微晶宽化, 而h-k=3n±1的衍射线, 无l=偶数、l=奇数的层错选择宽化效应. 为了表征这种纳米ZnO的晶粒大小和层错几率, 提出了分解纳米ZnO微晶-层错二重宽化效应的最小二乘法. 计算结果表明: 密堆六方纳米ZnO的晶粒大小和层错几率与制备方法、原料配比等有关.
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网眼陶瓷凝胶成型工艺条件研究
周竹发,王淑梅,吴铭敏
2008 Vol. 23 (1): 203208
摘要(
3238 )
PDF(966KB)(
1853
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以α-Al2O3为主原料制备凝胶注模浆料, 采用浸渍工艺制备了均匀性好、强度高的网眼陶瓷材料. 研究了固相含量、分散剂与pH值等对Al2O3浆料流变特性的影响. 实验表明: 在pH=9、分散剂添加量为0.5wt%及固相体积分数为57%时, 可以获得良好流动性(粘度为140mPa·s)的浆料; 研究了聚氨酯泡沫塑料载体表面改性对浆料吸附力的作用, 采用氩等离子体处理并在丙烯酸溶液中接枝反应使聚氨酯泡沫塑料有效吸附浆料量从0.42g/cm3提高到0.71g/cm3. 制备出气孔率为86%、体积密度为0.52g/cm3、耐压强度为3.60MPa和均匀无盲孔的Al2O3泡沫陶瓷材料.
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