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方石英的析晶与无定形化
徐常明,王士维,黄校先,郭景坤,周国红
2007 Vol. 22 (4): 577582
摘要(
3662 )
PDF(534KB)(
2203
)
石英是一种重要的结构和功能材料, 在航天飞行器、半导体、电子通讯和光学器件等领域得到重要应用, 但是高温下方石英的析晶限制了它的进一步应用. 本文综述了不同研究人员对不同形态石英与石英基复合材料析晶行为及其差异的研究成果和所持的不同观点, 再从“表面析晶”的角度分别对不同形态石英析晶行为的差异性与不同工艺因素对石英基复合材料的影响机制进行了系统阐述. 最后, 结合作者的工作, 进一步介绍了方石英无定形化方面的最新研究成果.
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铁电体中相变临界尺寸的研究现状
宋红章,李永祥,殷庆瑞
2007 Vol. 22 (4): 583589
摘要(
3762 )
PDF(638KB)(
1926
)
从铁电薄膜和铁电颗粒两大方面回顾了处理尺寸效应的理论研究方法(包括宏观的热力学唯像理论、微观的横场Ising模型和第一性原理计算)和铁电相变临界尺寸的理论预测. 总结了从50年代以来实验中观测到的各种铁电材料的临界尺寸, 简单介绍了铁电纳米陶瓷的一些尺寸效应, 并叙述了近几年才开始报道的铁电纳米线中的铁电相变. 最后指出了目前研究现状中存在的一些问题.
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Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体
杨筠,林志明,崔猛,李江涛
2007 Vol. 22 (4): 590594
摘要(
2811 )
PDF(529KB)(
1704
)
经20h机械活化后的Si粉, 在空气中可以实现自燃烧合成反应, 并表现出二次燃烧现象. 燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征, 表层产物中以α-Si3N4 为主相, 并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存, 内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体, 其相组成与反应条件有关. 本文研究了经机械活化(MA)处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程, 证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性, 分析了燃烧产物主要是Si3N4 而不是SiO2的原因, 并通过调整成份实现了对产物相组成的控制.
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共沉淀法制备钒掺杂钛酸铋粉体及其陶瓷性能研究
唐庆圆,李耀刚,阚艳梅,张国军,王佩玲
2007 Vol. 22 (4): 595598
摘要(
3053 )
PDF(430KB)(
1858
)
采用共沉淀法制备了掺钒钛酸铋粉体, 研究了粉体的晶化过程、微观形貌和烧结性能. 与传统固相反应法相比, 共沉淀法合成钛酸铋相的反应可在550℃完成, 比固相反应法低250℃左右, 所得粉体的粒径<100nm. 此外, 共沉淀法制备的粉体具有良好的烧结性能, 在900℃达到理论密度的96%. 与固相法烧结陶瓷相比, 共沉淀粉体制备的材料具有更低的介电损耗.
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金属对炭黑转化为洋葱状中空结构纳米碳的影响
赵木,宋怀河,连文涛,陈晓红,田晓冬,陈磊
2007 Vol. 22 (4): 599603
摘要(
3353 )
PDF(627KB)(
1734
)
研究了炭黑分别在 Fe、Co、Ni 三种金属化合物作用下的催化转化行为, 以期使炭黑质点中不连续的无规则小石墨片层重新组装、构筑成洋葱状中空结构纳米碳. 采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱分析表征了炭黑及其催化炭化产物的微观形貌和结构. 结果表明: 尽管三种金属催化剂均可通过溶碳-析出机制形成过渡态碳包覆纳米金属颗粒, 继而构筑成由准球形同心石墨壳层组合的洋葱状中空结构纳米碳, 但三种金属催化剂显示不同的催化效果, 终碳产物的形态和纯度差异较大, 其中以Fe 的催化效果最好.
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煅烧温度对气凝胶催化剂合成 SWNTs催化活性的影响
糜裕宏,张孝彬,罗君航,程继鹏,刘芙
2007 Vol. 22 (4): 604608
摘要(
3288 )
PDF(549KB)(
1843
)
研究了不同煅烧温度对Fe/Mo/Al2O3气凝胶催化剂合成单壁碳纳米管(SWNTs)催化活性的影响. 考察了不同煅烧温度下该催化剂自身的物理化学变化以及催化生长的无定型碳含量, SWNTs的含量、直径及石墨化程度. 研究结果表明: 不同温度的煅烧处理会影响催化剂的表面形态以及Al2O3载体的晶化程度, 进而影响了SWNTs的生长. 600℃煅烧时, 气凝胶催化剂具有最高的活性, 此时催化生长的无定型碳含量仅占粗产品的1.7%, SWNTs的含量高达54.6%, 且合成的SWNTs质量高、管径分布非常均一, 为0.86nm左右.
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碳热还原法制备SnO2纳米带及其表征分析
倪自丰,应鹏展,罗勇,戴新联,刘涛
2007 Vol. 22 (4): 609612
摘要(
3377 )
PDF(466KB)(
1722
)
将高纯SnO2粉和石墨粉以一定的比例混合, 放入陶瓷舟中, 再将陶瓷舟放入一管式加热炉中加热至1100℃, 在流动的高纯氩气中保温2.5h, 制得白色絮状物. X射线衍射(XRD)分析表明, 所制备的样品为具有正方金红石结构的SnO2. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析表明, 所制备的样品为尺寸均匀一致的纳米带. 选区电子衍射(SAED)结果证实所制备的SnO2纳米带为单晶. 通过对其生长过程及机理分析可知, SnO2纳米带的生长是由气-固(VS)生长机制来控制的.
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控制O2流量生长结状 ZnO微纳米棒及其特性研究
李介胜,朱丽萍,唐海平,何海平,叶志镇,赵炳辉
2007 Vol. 22 (4): 613616
摘要(
3067 )
PDF(675KB)(
1676
)
采用热蒸发法以锌粉和二水醋酸锌作为源材料在Si(111)衬底上制备了高密度的ZnO微纳米棒, 制得的每根ZnO棒明显分为直径不同的四段. 利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱和光致发光谱等测试手段对制备的样品进行了形貌、结构和光学性能的分析, 结果表明制备的ZnO棒晶体质量良好, 仅存在很少量的缺陷. 通过讨论该结构的生长机理, 发现O2分压对制备的ZnO微纳米棒的形貌有显著的影响, 调节O2流量可控制ZnO纳米结构的形貌.
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溶胶-凝胶生物活性玻璃纤维的制备及其体外矿化性能研究
李玉莉,陈晓峰,王迎军,赵娜如
2007 Vol. 22 (4): 617621
摘要(
2750 )
PDF(848KB)(
1641
)
采用溶胶-凝胶法制备出CaO-P2O5-SiO2系统生物活性玻璃纤维. 通过倒置相差显微镜、SEM、FTIR等测试手段考察了生物活性玻璃纤维的微观形貌和显微结构; 采用生物材料的体外实验方法以及XRD、SEM、FTIR等测试手段研究了生物活性玻璃纤维在模拟生理体液(SBF)中浸泡后的表面反应产物的形成机理、结晶程度和微观形貌. 结果表明, 这种生物活性玻璃纤维是一种不连续的短纤维, 具有较好的纤维形态和较高的生物活性, 在短时间内即可在模拟生理体液(SBF)中形成茸毛状A类碳酸羟基磷灰石(HCA)层.
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废人造石墨用作锂电池负极的表面氧化成膜改性
张永刚,王成扬,闫裴
2007 Vol. 22 (4): 622626
摘要(
3343 )
PDF(666KB)(
1982
)
废人造石墨在室温下经30%的双氧水氧化, 真空干燥后进一步用LiOH浸渍处理或与Li2CO3共混后在N2保护下升温处理, 在人造石墨表面形成类SEI膜用作锂离子电池的负极材料. X射线衍射和X射线光电子能谱测试分析表明, 表面氧化成膜处理使得人造石墨表面形成以Li2CO3为主要成分的膜层, 石墨颗粒表面的氧含量增加, 含氧官能团增多. 样品的充放电测试结果表明: 氧化成膜样品的放电容量均超过323mAh/g, 均大于处理前的255.5 mAh/g, 前50次循环的可逆放电容量基本没有衰减, 仍保持在317mAh/g以上, 说明氧化成膜处理有利于减少形成SEI膜时锂离子的消耗, 抑制溶剂和电解质的分解, 充放电效率提高.
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镁离子掺杂对 LiFePO4/C电化学性能和结构的影响
杨书廷,刘玉霞,尹艳红,王辉,崔成伟
2007 Vol. 22 (4): 627630
摘要(
3227 )
PDF(452KB)(
1846
)
以乳酸镁做为Mg2+的掺杂源和部分的碳源, 在惰性氛围下用模板-固相合成法合成了掺Mg2+的LiFePO4/C复合正极材料, 考察了Mg2+对于目标化合物电化学和物理性能的影响. 研究结果表明, 在C/3倍率下材料掺杂前后第二个循环的放电容量分别为140.5和159.9mAh/g, 循环20次后容量为140.4 和162.1mAh/g. 电化学交流阻抗表明, 掺杂后的材料阻抗Rct从180Ω 减小到120Ω. 掺杂后振实密度比掺杂前提高了0.229g·cm-3.
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高温固相还原法合成LiFePO4/C正极材料及其电化学性能
谢辉,周震涛
2007 Vol. 22 (4): 631636
摘要(
3425 )
PDF(837KB)(
1884
)
以Fe2O3为铁源, 用环氧树脂对反应前驱体进行包覆, 通过固相还原法制备了LiFePO4/C复合正极材料. 采用XRD、SEM、循环伏安以及充放电测试等方法对其晶体结构、表观形貌和电化学性能进行了研究. 研究结果表明, 煅烧温度对材料的电化学性能有较大影响, 在700℃煅烧所得产物为单一的橄榄石型晶体结构, 粒径分布较均匀, 且具有良好的电化学性能. 以0.1C倍率进行充放电, 其首次放电容量为150.3mAh/g, 充放电循环20周后, 容量保持率达99.2%; 以1.0、2.0C倍率进行充放电, 其首次放电容量分别为131.4和122.1mAh/g. 其在过充条件下的电性能也佳, 过充后还能继续放电, 但在过放电条件下, 其电性能迅速劣化.
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超声喷雾热分解制备锂离子电池正极材料 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 及表征
刘智敏,胡国荣,方正升,张新龙,刘业翔
2007 Vol. 22 (4): 637641
摘要(
3375 )
PDF(640KB)(
1988
)
采用超声喷雾热分解工艺合成了球形锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2. 考察了不同前驱溶液对粉体形貌的影响, 用喷雾热分解过程机理分析了形貌差异的原因, 另外研究了不同的后处理烧结时间对样品电化学性能的影响. 试验结果表明, 采用硝酸盐溶液经喷雾热分解制备的前驱体在900℃烧结6h可以得到电化学性能优良的正极材料, 在3.0~4.3V电压区间里, 首次放电容量达157.7mAh/g, 40次循环后容量仍保持146.6 mAh·g-1.
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长余辉发光材料 SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的配位包覆及其性能研究
喻胜飞,皮丕辉,文秀芳,程江,杨卓如
2007 Vol. 22 (4): 642646
摘要(
3175 )
PDF(606KB)(
1707
)
采用三种不同的有机物马来酸酐、油酸、2,2’-联吡啶作为配位体与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉进行了配位包覆形成有机-无机杂化发光材料. 通过IR、XRD、SEM、荧光光谱分析和耐水性测试结果表明: 包覆层由三种有机物通过O或N原子与发光粉晶体表面的Sr2+ 配位键合而成, 包覆后晶体结构和荧光光谱峰形和峰位没改变, 发光强度降低, 表面粗糙度变大, 在水中的稳定性增强, 其中马来酸酐是最好的配位体, 包覆后荧光强度和余辉时间分别为包覆前的97%和95%.
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Ca2SnO4:Eu3+的固相反应形成机理及发光性质研究
符史流,尹涛,柴飞
2007 Vol. 22 (4): 647651
摘要(
3255 )
PDF(416KB)(
1891
)
利用高温固相反应法合成了Ca2-xEuxSnO4发光粉末样, 采用X射线衍射技术和荧光光谱等测试手段对样品的固相反应形成机理及光谱特性进行了研究. 对于CaCO3和SnO2(2:1)混合粉料, 在1250℃进行固相反应时将优先反应生成不稳定的中间相CaSnO3, 该相再与CaO继续反应生成最后稳定的目标相Ca2SnO4. Ca2-xEuxSnO 4样品在240~360nm范围内存在着Eu3+-O2-电荷迁移吸收带, 随着Eu3+掺杂浓度(x=0.01~0.15)的增加, 吸收带峰位从274nm红移至292nm附近. Ca2SnO4:Eu3+发光体的发射以电偶极跃迁2D0-7F2为主导地位, 在紫外光激发下产生强的红光发射. 在Ca2SnO4基质中, Eu3+离子的多声子弛豫过程几率小, 当Eu3+掺杂浓度较低时, 可以观察到来自于Eu3+较高激发态能级5D2和5D1上的辐射跃迁. Eu3+离子在同构的Ca2SnO4和Sr2 eO4基质中的发射光谱形状类似, 但Ca2SnO4:Eu3+的红光发射强度远大于Sr2CeO4:Eu3+.
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载铜蒙脱石对嗜水气单胞菌的吸附研究
夏枚生,胡彩虹,徐勇,赵文艳
2007 Vol. 22 (4): 652656
摘要(
3327 )
PDF(410KB)(
1602
)
以钙基蒙脱石、钠基蒙脱石、酸活化蒙脱石为原料制备了载铜蒙脱石并研究它们对嗜水气单胞菌的吸附性能. 蒙脱石和嗜水气单胞菌的Zeta电位随pH值升高而降低; 载铜蒙脱石的Zeta电位随pH值升高而增大, 当pH=4~6时Zeta电位从负值转变为正值. 酸活化蒙脱石、钠基蒙脱石和钙基蒙脱石对细菌的平衡吸附率分别为36.5%、20.1%和14.3%, 其相应的载铜蒙脱石对细菌的平衡吸附率分别为99.6%、93.1%和87.4%. 蒙脱石对细菌的吸附率随着pH的增加而减小, 载铜蒙脱石对细菌的吸附率先随pH值的增大而减小, 到pH=5.0后随pH值的增大而增大. 载铜蒙脱石Cu2+脱附实验表明, 经过脱附后的沉淀物基本保持着原来的吸附活性, 而经过脱附后的上清液对细菌的吸附率很低. 载铜蒙脱石的抗菌作用是静电吸附细菌与铜离子抗菌的综合作用.
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硝酸处理对 EDTA-柠檬酸联合络合法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ 的影响
周嵬,薛小平,葛磊,郑尧,邵宗平,金万勤
2007 Vol. 22 (4): 657662
摘要(
3334 )
PDF(547KB)(
1712
)
在EDTA-柠檬酸联合络合法制备LSCF复合氧化物的过程中, 利用浓硝酸对LSCF的固态前驱体进行处理, 实现前驱体低温自燃烧反应. 以H2O2分解作为模型反应考察不同制备条件对催化性能的影响到响. 通过系统研究固态前驱体水溶液的pH值和固态前驱体的FT-IR结果, 对其分解过程进行了, 并解释了自燃发生的原因. 通过XRD考察了初级粉体经高温焙烧后产物的晶体结构. 研究结果表明: 硝酸处理可以抑制LSCF晶粒生长, 并且提高LSCF的双氧水催化性能, 其中LSCF-40-900的催化性能最好.
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Ce:YAP晶体中的孪晶缺陷
李红军,苏良碧,徐军,袁清习,朱佩平
2007 Vol. 22 (4): 663666
摘要(
3359 )
PDF(538KB)(
1718
)
采用同步幅射白光形貌及光学显微形貌等手段研究了Ce:YAP晶体中存在的孪晶缺陷. 对孪晶的性质进行了表征, 结果表明, 它们为{101}和{121}孪晶. 经分析, 我们认为相邻且相近的晶格参数互换是孪晶形成的内在因素, 并据此建立了孪晶结构模型; 另外, 晶体生长过程中放肩阶段生长速率的突变则是导致孪晶形成的主要的外部因素.
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方形γ-MnOOH单晶的水热法制备
王莉,袁中直,陈秋红,孙峰,朱立才
2007 Vol. 22 (4): 667670
摘要(
3578 )
PDF(631KB)(
1913
)
在150℃水热条件下, 用HMnO4氧化Mn(CH3COO)2, 制备出了方形γ-MnOOH单晶. 反应过程中使用HMnO4为氧化剂, 不引入任何金属阳离子杂质. 通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、TG等方法研究发现, γ-MnOOH单晶的形成经过两个主要阶段: (1)反应初期生成γ-MnO2晶须; (2)在水热系统中, 晶须按照吸附生长机理生长, 由于各个晶面的表面能的不同, (111)晶面首先快速生长, 再沿其他方向生长, 形成方形γ-MnOOH单晶. 反应时间是影响晶体形态的主要因素. TG结果证明γ-MnOOH单晶在350℃下开始转化成MnO2.
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不同铒离子掺杂浓度下碲酸盐玻璃荧光特性研究
周亚训,黄尚廉,周灵,徐铁峰,聂秋华
2007 Vol. 22 (4): 671676
摘要(
3192 )
PDF(499KB)(
1641
)
测试了掺铒碲酸盐玻璃的荧光特性, 研究了4I13/2能级上Er3+离子的荧光谱、荧光强度和荧光寿命. 研究显示, 掺铒碲酸盐玻璃中存在着强烈的荧光俘获效应和浓度猝灭效应. 荧光俘获效应使得荧光谱中的各谱线成分相对强度随着Er3+离子掺杂浓度的增加发生改变, 从而导致荧光谱主峰的变迁和荧光谱的展宽. Er3+离子间的协作上转换引起的能量转移, 使得荧光强度在较高掺杂浓度下发生猝灭. 同时, 荧光俘获效应和浓度猝灭效应的相互作用, 导致荧光寿命随着Er3+离子掺杂浓度的增加呈现出先增大后减小的变化趋势.
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气体滞留时间对微波热解CVI工艺制备C/C复合材料性能的影响
邹继兆,曾燮榕,熊信柏,谢盛辉,唐汉玲,李 龙
2007 Vol. 22 (4): 677680
摘要(
3353 )
PDF(542KB)(
1782
)
以炭毡为预制体, N2为稀释气体, 甲烷为炭源前驱体, 其分压为10kPa, 沉积温度为1100℃的工艺条件下,研究了不同的气体滞留时间(0.05、0.1、0.15、0.2s)对微波热解CVI工艺制备炭/炭复合材料的致密化速率、样品的体积密度及其密度均匀性的影响, 并对其组织结构进行了观察. 分析了气体的滞留时间对微波热解CVI工艺制备炭/炭复合材料的影响规律及组织结构的变化. 结果表明: 采用微波热解CVI工艺在1100℃90h内制备出体积密度为1.70g·cm-3的炭/炭复合材料, 在滞留时间为0.15s时预制体呈现从内到外逐步致密的规律. 同时, 随着滞留时间的延长, 热解炭的组织结构从低织构到中等织构变化.
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干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维
薛金根,王应德,宋永才
2007 Vol. 22 (4): 681684
摘要(
3309 )
PDF(442KB)(
1773
)
通过粘度、凝胶含量和XRD等手段研究了聚碳硅烷(PCS)纺丝原液的干法纺丝性能和干纺PCS纤维的自交联过程, 并对所制得的低氧含量SiC纤维的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, PCS/二甲苯纺丝原液的最佳纺丝粘度范围在18.0~22.0Pa·s; 干纺PCS纤维在烧成温度超过250℃后开始发生自交联反应, 在烧成温度超过550℃后, 干纺PCS纤维完全交联形成了“不熔不溶”的网状结构; 干法纺丝法制备得到的SiC纤维与空气不熔化法制得的SiC纤维相比, 氧含量大幅降低, 仅在3.6wt%左右, 结晶度较高, 其耐高温抗氧化性也有明显的改善.
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C/SiC复合材料的常压制备与性能研究
朱云洲,黄政仁,董绍明,袁 明,江东亮
2007 Vol. 22 (4): 685689
摘要(
3237 )
PDF(547KB)(
1831
)
采用聚碳硅烷作为碳化硅先驱体, 以二维0°/90°正交编织碳布叠层后作为增强体, 采用真空压力浸渍的方法制备了C/SiC复合材料, 研究了裂解温度和浆料浓度对复合材料性能的影响. 结果表明: 复合材料的弯曲强度随着裂解温度的升高以及浆料浓度的增加都呈增加趋势; 基体在纤维束内部分布均匀, 但依然有一些小气孔存在; 在1100℃时, 基体中开始生成一定量的β-SiC相, 复合材料的三点弯曲强度达到232MPa, 断裂韧性达到10.50MPa·m1/2. 在断裂过程中表现出明显的韧性断裂, 断口有较长的纤维拔出.
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反应熔渗法制备纳米 MoSi2-SiC复合材料
张小立,金志浩,冯耀荣,赵文轸,吕振林,霍春勇
2007 Vol. 22 (4): 690694
摘要(
2875 )
PDF(537KB)(
1645
)
运用Mo+C坯体反应溶渗法, 可以得到MoSi2-SiC复合材料, 其基体相晶粒尺寸为150~600nm, 反应生成的SiC相分布均匀, 大小为30~160nm之间. 该纳米MoSi2-SiC复合材料强度为214.8MPa, 断裂韧性为4.1MPa·m1/2, 力学性能远高于单相材料. 透射电镜研究表明, 在复合材料中存在大量的层错和一些位错, 也有孪晶存在.
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高体积分数的 SiCp/Al复合材料的 SPS致密化机理研究
杨梅君,张东明,张联盟,顾晓峰
2007 Vol. 22 (4): 695700
摘要(
3216 )
PDF(866KB)(
1937
)
运用放电等离子烧结(SPS)技术制备出体积分数达60%, 致密度达99%的SiCp/Al复合材料. 从烧结工艺的控制及电场的影响两方面对SPS烧结SiCp/Al复合材料的机理进行了研究, 认为SPS烧结SiCp/Al复合材料的致密化过程主要依靠烧结温度、压力及升温速率的合理搭配, 使Al熔融粘结SiC颗粒, 而又不溢出模具; 烧结过程中未发现明显的放电现象, 可能由于电场太弱不足以引发放电.
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石英纤维及其 Mini复合材料强度及分布规律
韩桂芳,张立同,成来飞
2007 Vol. 22 (4): 701705
摘要(
3267 )
PDF(507KB)(
1726
)
针对国产石英纤维强度, 本工作采用液相浸渍法(硅溶胶、石英浆料和氮化硅浆料)制得Mini复合材料, 利用两参数Weibull分布, 对其强度及分布进行了研究, 采用Kolmogrov非参数检验对其分布进行了检验. 同时研究了热处理对纤维束强度分布的影响. 结果表明, 可用两参数Weibull分布表征纤维束及其Mini复合材料强度分布. 热处理使纤维强度急剧下降, 且强度分散性变大; 相同处理温度下, 由硅溶胶制得的Mini复合材料强度较高, 分散性较小; 而石英或氮化硅浆料制备的Mini复合材料强度较低.
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V2O5对 BaTiO3-Y2O3-MgO陶瓷性能的影响
李 波,张树人,周晓华
2007 Vol. 22 (4): 706710
摘要(
3374 )
PDF(659KB)(
2038
)
研究了V2O5掺杂BaTiO3-Y2O3-MgO系陶瓷的显微结构和介电性能. SEM显示V2O5会促进该体系晶粒生长, 降低陶瓷致密度. XRD显示V掺杂样品均为单一赝立方相, 其固溶度>1.0mol%. 研究表明, V离子能有效抑制掺杂离子Y、Mg向BaTiO3晶粒内扩散, 改变掺杂离子在晶粒中分布, 从而形成薄壳层的壳芯晶粒, 因此V能提高居里峰的强度并改善电容温度稳定性. 多价V离子在还原气氛中以+3、+4为主, 能增强瓷料的抗还原性, 提高绝缘电阻率(1013Ω·cm)、降低介电损耗(0.63%). 该体系掺杂0.1mol%V时, 介电常数达到2600, 满足X8R标准.
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多种添加剂对高压 X8R介质材料的改性研究
李玲霞,郭 锐,王洪茹
2007 Vol. 22 (4): 711714
摘要(
3063 )
PDF(555KB)(
1815
)
研究了综合添加NiNb2O6、CaZrO3和MnCO3对细晶BaTiO3系统介电及耐压性能的影响. NiNb2O6可使BaTiO3居里峰展宽并产生双峰效应; CaZrO3改善了系统的电容变化率, 有效抑制了铁电相, 提高了耐压强度. MnCO3的加入可有效地阻止晶粒过度长大, 改善了微观结构, 降低了介质损耗, 提高了耐压强度. 当NiNb2O6、CaZrO3和MnCO3添加量为2.5mol%、1.5mol%、1.0mol%时, 本实验获得了满足X8R温度特性的低频高压MLC瓷料系统. 该瓷料可达到如下介电性能: 介电常数ε≥2600, Δ C/C 20℃≤±15% (-55~+150℃), 损耗tgδ≤0.7%, 耐压强度Eb≥15kV/mm.
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La0.67Ca0.33MnO3/MgO复合体系中的电输运和磁电阻效应
任光明,袁松柳,缪菊红,余功奇,肖 循,尹诗岩
2007 Vol. 22 (4): 715719
摘要(
2776 )
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1581
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用化学方法制备了(1-x)La0.67Ca0.33MnO3(LCMO)/xMgO颗粒复合体系. 通过选择不同的前期预烧温度(Ts1)控制LCMO原粉的颗粒大小. 研究表明, MgO的含量和LCMO的前期预烧温度对复合体系的电输运和磁电阻效应有显著的影响. 对Ts1=1100℃的样品, 仅在纯LCMO和x=1mol%的复合样品中可以观察到绝缘体金属转变. 而对Ts1=900℃的样品, 在x=7mol%的复合样品中还可以观察到绝缘体金属转变, 其最大低场磁电阻(H=0.3T)从纯LCMO的5%增加到27%. SEM形貌分析表明MgO含量增加或LCMO前期预烧温度升高都使复合体系中LCMO颗粒之间的联结性减弱. 运用自旋极化隧穿机理, 对实验结果进行了讨论.
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衬底温度对Si(111)衬底上MBE异质外延3C-SiC薄膜的影响
刘金锋,刘忠良,武煜宇,徐彭寿,汤洪高
2007 Vol. 22 (4): 720724
摘要(
3154 )
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1665
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利用固源分子束外延(SSMBE)技术, 在Si(111)衬底上异质外延生长3C-SiC单晶薄膜, 通过RHEED、XRD、AFM、XPS等实验方法研究了衬底温度对薄膜结构、形貌和化学组分的影响. 研究结果表明, 1000℃生长的样品具有好的结晶质量和单晶性. 在更高的衬底温度下生长, 会导致大的孔洞形成, 衬底和薄膜间大的热失配使降温过程中薄膜内形成更多位错, 从而使晶体质量变差. 在低衬底温度下生长, 由于偏离理想的化学配比也会导致薄膜的晶体质量降低.
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溅射制备非晶氮化镓薄膜的光学性能
潘孝军,张振兴,贾璐,李晖,谢二庆
2007 Vol. 22 (4): 725728
摘要(
3241 )
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1782
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利用直流磁控溅射方法制备了GaN薄膜. X射线衍射及Raman光谱结果表明薄膜样品为非晶结构; 傅立叶红外光谱表明薄膜样品的主要吸收峰为Ga--N键的伸缩振动; 光致发光测试得到了360nm处的紫外发光谱; 测量薄膜样品的紫外-可 见谱, 并利用Tauc公式计算得到样品的光学带隙为3.74eV, 这与光致发光谱得到的结果是一致的.
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铂分布形式对TiO2薄膜光电化学行为的影响
王彦明,李新军,郑少健
2007 Vol. 22 (4): 729732
摘要(
2894 )
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1709
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采用Sol-Gel法通过交替浸渍提拉工艺制备了Pt以不同形式分布的TiO2薄膜(均匀分布, 底层分布). 采用三电极体系研究薄膜的光电化学行为, 并用制备的薄膜组装成染料敏化纳米晶太阳能电池(DSSC), 考察了DSSC的光电转换性能. 结果显示: Pt底层分布的TiO2薄膜在紫外光照射下, 三电极体系的光电流增强, 乙醇作为空穴捕获剂添加到电解质体系中光电流进一步增强, 且从线性伏安曲线可知, Pt底层分布的TiO2薄膜中有更多的自由空穴存在; 这些结果表明: Pt底层分布的TiO2薄膜光生载流子得到有效分离, 且光生空穴分布在表层;由于Pt底层分布的TiO2薄膜具有表层空穴富集的趋势, DSSC在光照下, 敏化剂产生的电子易于向Pt底层分布的TiO2薄膜转移, 表现在短路电流Isc和开路电压Voc的显著增大.
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TiO2/SnO2复合薄膜的低温制备及其光催化性能
蔡振钱,申乾宏,高基伟,杨辉
2007 Vol. 22 (4): 733736
摘要(
3158 )
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1831
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采用溶胶-凝胶法合成了TiO2溶胶和SnO2溶胶, 使用浸渍提拉法在低温下制备出底层为金红石型SnO2, 表层为锐钛矿型TiO2的复合膜. 考察了不同SnO2薄膜层数对TiO2/SnO2复合膜光催化活性的影响, 并对其光催化活性提高的机理 进行了探讨. 结果表明, SnO2层的加入能有效提高TiO2薄膜的光催化活性, 随着SnO2薄膜层数的增加, 光催化活性先增大后减小, 但始终高于单一的TiO2薄膜. 这是由于SnO2的导带电位低于TiO2的导带电位, SnO2的价带电位高于TiO2的价带电位, 紫外光照下, TiO2中产生的光生电子注入到SnO2层, SnO2中空穴注入到TiO2层, 有效抑制了薄膜内电子-空穴对的复合, 增加了复合薄膜表面空穴的浓度, 因而光催化活性得到了显著的提高.
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包埋浸渗/气相沉积二步法在C/C复合材料表面制备SiC涂层
王标,李克智,李贺军,付前刚,王翔,兰逢涛
2007 Vol. 22 (4): 737741
摘要(
3665 )
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2003
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采用包埋浸渗法和化学气相沉积(CVD)法相结合在炭/炭(C/C)复合材料表面制备了SiC涂层, 借助扫描电镜、能谱分析以及X射线衍射等检测手段对涂层的微观组织形貌、元素分布和物相组成进行了观察与分析. 结果表明:包埋法制备的SiC涂层与C/C复合材料基体的界面处形成了梯度过渡层, CVD法制备的涂层十分致密, 有效填充了包埋SiC涂层中的孔隙, 因此, 二步法制备的SiC涂层具有良好的防氧化性能, 涂层试样在1500℃静态空气中氧化60h失重率仅为2.01%. 试样失重的主要原因是其在高低温热循环过程中氧气从涂层中的微裂纹扩散至基体表面, 从而引起基体氧化所致.
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沉积工艺对高 k栅介质 ZrO2薄膜生长行为的影响
马春雨,李智,张庆瑜
2007 Vol. 22 (4): 742748
摘要(
3130 )
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1690
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采用反应射频磁控溅射法在 Si(100)基片上制备了ZrO2薄膜, 通过高分辨电子显微镜、原子力显微镜, 研究了沉积工艺参数(主要包括氧分压和沉积温度)对ZrO2薄膜的表面形貌和微结构的影响. 研究结果显示: 氧分压和沉积温度是影响ZrO2薄膜生长行为的重要因素. 随氧分压的增大, ZrO2薄膜的表面粗糙度近乎呈线形增加的趋势, ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2(非晶)→a-ZrO2和少量m-ZrO2(单斜)→m-ZrO2和少量t-ZrO2(四方)→m-ZrO2; 随沉积温度从室温升高到550℃, ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2(<250℃)→m-ZrO2和少量a-ZrO2(450℃)→m-ZrO2和少量t-ZrO2(550℃); 此外, 根据薄膜微结构和表面形貌的研究结果, 探讨了沉积温度对薄膜生长行为的影响及其物理机制.
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溶胶-凝胶法制备纳米平整度的四钛酸钾薄膜
钱清华,柏扬,周雪锋,刘畅,冯新,陆小华
2007 Vol. 22 (4): 749753
摘要(
3149 )
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1812
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以Ti(n-OC4H9)4和CH3COOK为前驱体, 采用溶胶-凝胶法在载玻片上制得纳米平整度的四钛酸钾致密薄膜, 并用原子力显微镜(AFM)分析了薄膜的表面结构. 运用TG和XRD研究了四钛酸钾的生成过程. 在四钛酸钾薄膜上进行十八烷基三氯硅烷(OTS)的自组装, 通过测量自组装单分子膜(SAMs)因光催化分解而导致接触角变化研究薄膜的光催化性能. 结果表明: 薄膜由纳米颗粒组成, 扫描范围为2μm×2μm的AFM图的均方根粗糙度(RMS)仅为4.1nm; 四钛酸钾薄膜上形成的致密OTS单层膜的质量与在TiO2薄膜上相似, 该薄膜具有较强的光催化能力.
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微束等离子喷涂羟基磷灰石涂层
贺定勇,孙旭峰,赵力东
2007 Vol. 22 (4): 754758
摘要(
3610 )
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1822
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采用微束等离子喷涂(MPS) 在Ti6Al4V基体上制备了羟基磷灰石(HA)涂层, 并以大气等离子喷涂(APS)为对照. 利用光学显微镜、SEM和XRD分析技术对MPS涂层形貌、相组成和结晶度进行了研究. 结果表明: 在微束等离子喷涂过程中, HA 的分解程度比大气等离子喷涂有显著降低, 除了HA相, 仅形成β-TCP相和非晶相. MPS涂层的结晶度主要受喷涂距离的影响. 喷涂距离较短(<80mm)时, 涂层结晶度高于APS方法制备的涂层. 喷涂距离在130mm时, 涂层结晶度低. 大气等离子喷涂层含有β-TCP、α-TCP、TTCP、CaO和非晶. MPS涂层分解较APS少的主要原因是喷涂过程中HA粒子过热不严重.
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MCFC多孔隔膜烧结机理的研究
林化新,周利,张华民
2007 Vol. 22 (4): 759764
摘要(
3103 )
PDF(531KB)(
1556
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用电池内外隔膜最大孔径等物性测试, 发现隔膜粉粒在烧结时发生重排和滑移. 由此隔膜最大孔径逐步变小. 组装压力促使隔膜粉粒重排和滑移, 但又有效地抑制和减小隔膜内缺陷的发展. 由于粉粒重排和伴随机理的联合作用, 经烧结隔膜微孔变大, 平均孔径增大, 孔分布变窄, 同时隔膜孔隙率有所增加. 多孔(孔隙率≥50%)隔膜初期烧结主要机理是粉粒重排, 其烧结模型为梯形模型.
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纳米TiO2修饰 Ni-W-P电极的制备及其光电催化析氢性能
张卫国,刘洋,王飙,李贺,姚素薇
2007 Vol. 22 (4): 765768
摘要(
3292 )
PDF(464KB)(
1771
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在Cu基体上电沉积Ni-W-P合金后, 通过溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2修饰Ni-W-P合金电极. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、阴极极化曲线测试了TiO2/Ni-W-P电极的表面形貌、结构及催化析氢性能, 考察了烧结温度、TiO2膜层厚度对电极结构和性能的影响. 实验结果表明: 550℃下烧结1h、拉膜15次制备的TiO2/Ni-W-P电极光电催化析氢性能最佳, 500W碘钨灯照射下析氢过电位减小约140mV; 此时TiO2为锐态矿型和金红石型混晶结构, 平均晶粒尺寸约7nm.
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