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无机材料学报

无机材料学报, 2023, 38(10): 1183-1192 DOI: 10.15541/jim20230013

研究论文

Al2O3-TiCp复相陶瓷激光定向能量沉积直接增材制造

吴东江,1, 赵紫渊1, 于学鑫1, 马广义1, 由竹琳2, 任冠辉3,4, 牛方勇,1

1.大连理工大学 高性能精密制造全国重点实验室, 大连 116024

2.中国人民解放军95939部队, 沧州 061736

3.深圳市鑫金泉精密技术股份有限公司 研发部, 深圳 518055

4.山东大学 机械工程学院, 济南 250061

Direct Additive Manufacturing of Al2O3-TiCp Composite Ceramics by Laser Directed Energy Deposition

WU Dongjiang,1, ZHAO Ziyuan1, YU Xuexin1, MA Guangyi1, YOU Zhulin2, REN Guanhui3,4, NIU Fangyong,1

1. State Key Laboratory of High-performance Precision Manufacturing, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China

2. Unit 95939 of PLA, Cangzhou 061736, China

3. R&D Department, Shenzhen Xinjinquan Precision Technology Co., Ltd., Shenzhen 518055, China

4. School of Mechanical Engineering, Shandong University, Jinan 250061, China

通讯作者: 牛方勇, 副教授. E-mail:niufangyong@dlut.edu.cn

收稿日期: 2023-01-9   修回日期: 2023-03-6   网络出版日期: 2023-03-09

基金资助: 国家自然科学基金(52175291)
医工交叉联合基金(DUT22YG210)
中央高校基本科研业务费项目(DUT22LAB117)
深圳市技术攻关重点项目(JSGG20210420091802007)

Corresponding authors: NIU Fangyong, associate professor. E-mail:niufangyong@dlut.edu.cn

Received: 2023-01-9   Revised: 2023-03-6   Online: 2023-03-09

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(52175291)
Medical and Industrial Cross Joint Fund(DUT22YG210)
Basic Research Funds for Central Universities(DUT22LAB117)
Shenzhen Technology Key Project(JSGG20210420091802007)

摘要

Al2O3-TiCp(AT)复相陶瓷材料以其优异的综合力学性能而被广泛用作金属切削刀具材料。针对AT材料传统烧结方法在能耗及周期方面的局限, 本工作利用激光定向能量沉积技术开展了AT复相陶瓷材料直接增材制造的研究, 系统探讨了不同TiCp比例对复相陶瓷材料微观结构和力学性能的影响。结果表明TiCp颗粒均匀分布在成型样件的基体中, 掺杂TiCp细化了Al2O3晶粒。同时, 由于TiCp与Al2O3基体的热膨胀失配引起裂纹出现偏转、贯穿颗粒等现象, 消耗了裂纹扩展能量, 进而有效抑制了AT材料直接增材过程中的裂纹扩展行为。掺杂TiCp颗粒对熔池形成冲击, 在一定程度上加快了气体的逸出速率, 进而提高了材料的相对密度。但TiCp含量过高将加剧其与Al2O3基体在高温时的化学反应, 生成的气体使复合材料中出现较大气孔并降低了材料部分力学性能。TiCp质量分数为30%的复合材料的相对密度达到96.64%、平均显微硬度达到21.07 GPa和断裂韧性达到4.29 MPa·m1/2。

关键词： 复相陶瓷; 增材制造; 激光定向能量沉积; 微观结构; 力学性能

Abstract

Al2O3-TiCp (AT) composites are frequently used as materials for metal cutting tools due to their superior mechanical properties. However, conventional sintering methods for AT materials have limitations in terms of energy consumption and cycle time. Therefore, in this study, direct additive manufacturing of AT composite ceramic materials was investigated using laser directed energy deposition technology. Effects of different TiCp ratios on the microstructure and mechanical properties of composite ceramic materials were explored. The results demonstrate that TiCp particles are uniformly distributed throughout the matrix of the fabricated samples, leading to refinement of Al2O3 grains. Stress induced by mismatch between the thermal expansion coefficients of TiCp and the Al2O3 matrix causes cracks to deflect and penetrates the particles, which consumes the crack extension energy and effectively suppresses the cracks in AT materials. Additionally, doping TiCp particles affects the molten pool by increasing the gas escape rate and improving the material density. However, high TiCp content aggravates the reaction with Al2O3 at high temperature, resulting in generation of gas and large pores in the composite material, which reduces the mechanical properties. Composites with TiCp mass fraction of 30% exhibit the best mechanical properties, with a relative density of 96.64%, microhardness and fracture toughness of 21.07 GPa and 4.29 MPa·m1/2.

Keywords： composite ceramic; additive manufacturing; laser directed energy deposition; microstructure; mechanical property

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本文引用格式

吴东江, 赵紫渊, 于学鑫, 马广义, 由竹琳, 任冠辉, 牛方勇. Al2O3-TiCp复相陶瓷激光定向能量沉积直接增材制造. 无机材料学报, 2023, 38(10): 1183-1192 DOI:10.15541/jim20230013

WU Dongjiang, ZHAO Ziyuan, YU Xuexin, MA Guangyi, YOU Zhulin, REN Guanhui, NIU Fangyong. Direct Additive Manufacturing of Al2O3-TiCp Composite Ceramics by Laser Directed Energy Deposition. Journal of Inorganic Materials, 2023, 38(10): 1183-1192 DOI:10.15541/jim20230013

超高温氧化铝基复相陶瓷的高温综合力学性能优异, 在高温氧化性等极端恶劣环境下长期服役具有广阔的应用前景[1]。二十世纪六十年代以来, 烧结制备的Al2O3-TiCp(AT)复相陶瓷刀具广泛应用于硬质钢、高温合金或铸铁的高速切削[2]。研究者发现在Al2O3基体中弥散一定比例的TiCp可以进一步提高氧化铝陶瓷材料的硬度, 并且改善陶瓷材料的断裂韧性, 提高纯Al2O3陶瓷刀具的切削性能, 这是结构陶瓷有效的增韧方法[3-4]。采用传统热压法在35 MPa、近1700 ℃高温环境下制备的AT复合材料硬度可达18~22 GPa, 断裂韧性达3.75~4.00 MPa·m1/2[2⇓⇓-5]。GEVORKYAN等[6]采用热压法制备了断裂韧度为4.2 MPa·m1/2的TiC-Al2O3陶瓷刀具材料; 程寓等[7]采用微波烧结制备的Al2O3-TiCp显微硬度为19.6 GPa, 断裂韧性为4.8 MPa·m1/2。此外, 采用超过1800 ℃无压烧结+热等静压, 最终可以实现陶瓷致密化[8], 也能够达到与热压法制备样件同样的机械性能, 但是增加了加工成本, 延长了制备周期[9]。传统陶瓷成型方法, 如干压、凝胶注模、等静压、流延等对模具依赖性强, 而且烧结制备方法往往能耗高、周期长, 粉末烧结过程中还会产生孔洞和界面非晶相[10-11]。另外, 陶瓷的加工较为困难: 一方面切削刀具容易磨损, 另一方面加工过程中样件易产生变形、开裂等缺陷[12]。为了获得更高性能的AT材料, 必须探索短流程、低能耗的新型制备方法。

激光定向能量沉积技术(Laser Directed Energy Deposition, LDED)是一种高柔性的陶瓷基复合材料制备技术[13], 最初仅应用于制备低熔点金属材料, 随着成形工艺及装备的不断发展和优化, 应用范围逐渐扩展到高温难熔材料的一步近净成形[14]。该工艺利用高能量密度激光作为热源, 可以将同步输送的原材料粉末熔化, 通过逐层堆积成形[15]。与传统工艺相比, LDED可以在不烧结的情况下一步制备样品, 防止烧结过程中样品收缩变形以及引入黏结剂等杂质。此外, LDED在元件尺寸、结构和组成方面具有更灵活的适应性。利用“离散+堆积”的增材成形思想, 通过同步送粉实现工件的一步精确成形[16], 为了提高工件性能还可以在原料中掺杂增强颗粒来制备复合材料。增材制造技术具有设计自由度高、产品研发周期短、制造成本低等特点, 可无需模具快速地制造复杂结构陶瓷零件[17], 在定制高性能复杂样品方面具有广阔的应用前景。随着技术的发展, 研究人员已利用LDED技术成功实现了多种材料的直接增材制造, 如Al2O3/ZrO2功能梯度陶瓷、Al2O3/Al6Ti2O13、Al2O3/YAG、莫来石、磁性材料等, 并展现出极具前景的工艺特点与性能优势[18⇓⇓⇓⇓⇓-24]。然而, 目前利用LDED技术制备颗粒掺杂的陶瓷基复合材料的研究还鲜有报道, 尤其Al2O3-TiCp(AT)复相陶瓷的LDED工艺尚无得到系统研究, TiCp在Al2O3熔体中的存在形式及其对性能的影响规律尚不清晰, 相关内在机制也有待于进一步明确。

为此, 本研究开展了AT复相陶瓷材料的LDED成形实验, 通过改变TiCp掺杂比例, 系统研究了定参数下不同比例TiCp掺杂对AT复相陶瓷裂纹缺陷、相对密度、微观组织和力学性能的影响, 探讨并验证了利用LDED直接增材制造AT复相陶瓷的可 行性。

1 实验方法

1.1 实验设备及材料

实验在LDED系统中进行, 该系统由JK1002型Nd:YAG连续激光器(英国GSI Lumonics公司)、DPSF-2D双筒送粉系统(中航工业北京航空制造工程研究所)、数控机床、冷却系统和工业计算机等组成。波长1064 nm、平均功率为1000 W的激光作为能量源输入能量。高纯度的氩气(纯度99.99%)作为运载气体和保护气, 将原材料粉末多路同步输送至熔池并提供氩气氛围。

实验用原材料Al2O3、TiCp混合粉末, 如为图1所示, 其中Al2O3粉末(百图高新材料科技有限公司, 纯度>99.9%)为球形, TiCp粉末(兴荣源科技有限公司, 纯度>99%)为不规则形状, 以机械破碎方式制备。表1为两种原材料粉末的成分含量。为了避免粉末原料在输送及沉积过程中的团聚, 两种粉末尺寸均控制在45~90 μm范围内, 并先在120 ℃烘干箱内烘干4 h以上。将Al2O3和TiCp粉末按照一定比例混料2 h以上用于制备不同配比的复相陶瓷材料, 送粉过程中对装置施加震动以确保流动性和弥散稳定性。成形样件中TiCp的质量分数分别为10%、30%、50%, 对应成形样件分别标记为AT10、AT30、AT50。在150 mm×100 mm×15 mm的Al2O3烧结基板(上海熙元实业有限公司)上进行AT复相陶瓷材料沉积成形。沉积开始前在Al2O3基板上涂覆一层石墨以增加对Nd: YAG激光的吸收率[20]。

图1

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图1   不同样件原材料的SEM形貌

Fig. 1   SEM morphologies of raw materials for different samples

(a) AT10; (b) AT30; (c) AT50


表1   两种原材料粉末的成分及质量分数

Table 1  Composition and mass fraction of two raw materials powder

Al2O3CompositionAl2O3SiO2Fe2O3Na2OCaO
Content/%>99.90.00410.00210.0014<0.001
TiCpCompositionTiCpSi/CaK/NaFeAl
Content/%>99.1<0.01<0.005<0.09<0.01

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1.2 样件制备与检测

成形样件为圆柱结构, 设计尺寸为ϕ5 mm×34 mm, 采用圆弧插补路径进行沉积, 制备样件所用的工艺参数为: 激光功率P=300 W, 扫描速度f=400 mm/min, 送粉速率v=3.8 g/min, z轴提升量Δz=0.4 mm。基板表面的激光光斑尺寸约2 mm。

样件制备完成后, 使用240#至3000#金刚石砂盘及2.5 μm粒度金刚石抛磨膏对样件的横、纵截面进行研磨抛光处理, 用于微观组织观察。采用Axioscope 5光学显微镜(OM)以及场发射扫描电镜SU5000(SEM)对抛光后的样件进行图像采集, 并使用EDS进行元素分析。采用XRD-6000型X射线衍射仪(XRD)对原材料粉末以及样件进行物相分析, 扫描范围2θ=0º~100º, 扫描速度为4 (º)/min, 步长为0.04 (°)/step, 靶材为Cu。用排水法测量密度并计算相对密度。利用OM采集成形样件截面的灰度图, 通过图像处理方法可以计算得到孔隙率[25], 按照图2所示用Image-Pro软件统计孔隙占整个截面的比例, 统计时排除狭长状裂纹缺陷, 每种材料比例参数选择3个样件的测量结果取平均值作为气孔率最终结果。

图2

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图2   气孔率统计示意图

Fig. 2   Statistical diagram of stomatal rate


测试样件的力学性能, 包括弯曲强度、显微硬度以及断裂韧性。其中弯曲强度采用三点弯曲法测量, 每个参数制备10个尺寸为35 mm×4 mm×3 mm的长方体试样, 按照公式(1)得到样件弯曲强度[26]:

${{\sigma }_{\text{f}}}=\frac{3FL}{2b{{d}^{2}}}$

σf为弯曲强度(MPa); F为最大载荷(N); L为夹具的下跨距, 本实验采用30 mm跨距; b和d分别为试样的宽度和平行于加载方向试样的厚度(mm)。

利用维氏压痕法在抛光后的试样表面测试显微硬度, 施加的负载为9.807 N, 保持时间为15 s。根据公式(2)计算样件的显微硬度[20]:

${{H}_{\text{V}}}=0.001854\frac{F}{{{d}^{2}}}$

Hv为维氏硬度值, F表示试验力(N); d表示维氏压痕两对角线算术平均值(mm)。按照裂纹形态将维氏压痕引发的裂纹区分为Palmqvist裂纹和Median裂纹, 并按照公式(3)分别计算5个维氏压痕所对应的断裂韧性值并计算平均值作为样件的断裂韧性[27]。

$\left\{ \begin{array}{*{35}{l}} \left( \frac{{{K}_{\text{IC}}}\phi }{{{H}_{\text{v}a}}^{1/2}} \right){{\left( \frac{{{H}_{\text{v}}}}{E\phi } \right)}^{2/5}}=0.035{{\left( \frac{l}{a} \right)}^{-1/2}} \\ \left( \frac{{{K}_{\text{IC}}}\phi }{{{H}_{\text{va}}}{{a}^{1/2}}} \right){{\left( \frac{{{H}_{\text{v}}}}{E\phi } \right)}^{2/5}}=0.129{{\left( \frac{c}{a} \right)}^{-3/2}} \\\end{array} \right. $

KIC代表断裂韧性值; ϕ为常数, ϕ=3; Hv为该维氏压痕处的维氏硬度值; E为材料的弹性模量; 如图3所示, a表示维氏压痕对角线半长; c为表面裂纹半长; l为裂纹半长与对角线半长的差。其中a和c均为水平长度(a1, c1)和垂直长度(a2, c2)的算术平均值; 采用混合法则评估不同TiCp掺杂比例的Al2O3复相陶瓷样件的弹性模量对于每一种比例的样件利用公式(4)[28]和公式(5)[29]得出整体复相陶瓷样件弹性模量的上限和下限, 弹性模量上限和下限的算术平均值即为整体的弹性模量。本实验中Al2O3和TiCp的室温弹性模量分别为375和470 GPa。

$E_{Composite\text{ }}^{up\text{ }}={{E}_{\text{a}}}{{V}_{\text{a}}}+{{E}_{\text{m}}}(1-{{V}_{\text{a}}})$
$\frac{1}{E_{Composite }^{Low }}=\frac{{{V}_{a}}}{{{E}_{a}}}+\frac{1-{{V}_{a}}}{{{E}_{m}}}$

式中, $E_{Composite\text{ }}^{up\text{ }}$复合材料弹性模量的上限, $E_{Composite\text{ }}^{up\text{ }}$为弹性模量的下限, Ea为TiCp的弹性模量, Va为TiCp的体积分数, Em为Al2O3陶瓷的弹性模量。根据弹性模量的上下限计算出整体复合材料的弹性模量。

图3

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图3   维氏压痕以及断裂韧性计算示意图

Fig. 3   Vickers indentation and fracture toughness calculation diagram


2 结果与讨论

2.1 样件形貌和微观组织

图4(a~c)显示了不同比例AT样件的宏观形貌和光镜放大图像, 样件形状整体上符合预设圆柱形样件, 复合材料样件颜色随着TiCp添加比例的增加逐渐变灰白。AT10陶瓷样件表面可以观察到有规律的凸起与凹陷形成的层间结合特征, 并且样件表面黏附有明显的黄色颗粒。随着TiCp添加量提高, 样件表面黏附颗粒逐渐增多, 层间结合特征不再明显。有部分表面附着的TiCp颗粒在冷却过程中脱离保护气体发生氧化, 随着TiCp添加量增大, 颗粒变为含Ti的白色、淡黄色、橘红色氧化物。

图4

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图4   样件外观及放大照片

Fig. 4   Appearances and enlarged images of the samples

(a) AT10; (b) AT30; (c) AT50


图5(a~f)显示了不同含量TiCp复相陶瓷材料的横截面形貌及颗粒分布情况, 白色的TiCp颗粒分布在灰色的连续基体相中, 随着TiCp添加量增大, 基体中TiCp的面积占比明显增大。

图5

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图5   样件横截面全貌以及颗粒分布图

Fig. 5   Full cross-sections and particle distributions of samples

(a-c) Full views of (a) AT10, (b) AT30 and (c) AT50;(d-f) Particle distributions of (d) AT10, (e) AT30 and (f) AT50


利用Image-Pro软件统计图5横截面内未熔TiCp颗粒面积占总面积之比, 将其视为体积占比并计算实际样件中的成分比例, 可得样件中未熔TiCp颗粒实际质量占比与理论质量占比误差约为0.6%, 可见LDED法成形样件符合预先对复合材料比例的设定。AT30和AT50样件的TiCp颗粒在样件内部相对均匀集中, 但边缘分布相对较少(如图5(b~c)所示)。原因在于第二相颗粒在熔池表面的分布受马兰戈尼对流和二次流驱动[30-31]。如图6所示, LDED成形过程中熔体向四周扩散, 熔池表面的中心温度更高引起剧烈对流, 边缘的流动性有所减弱。在激光循环扫描过程中, 熔池中会形成由边界流向中心的二次流, TiCp颗粒在二次流的作用下从边缘流向中部并在此区域内不停地旋转和重排, 最终使成形样件内部未熔TiCp颗粒分布集中于中心区域。

图6

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图6   马兰戈尼对流以及二次流示意图

Fig. 6   Marangoni convection and secondary flow diagram


样件横纵截面微观组织如图7(a~f)所示, 可见连续基体相由主晶相与晶间不连续的白色物相组成。结合横纵截面晶间白色物相的分布特征可以判断, 主晶相由沿沉积高度方向的柱状晶组成。随着TiCp占比提升, 柱状晶边缘的起伏逐渐加剧, 晶间白色物相含量增大且趋向于连续。此外, 柱状晶一次间距随TiCp含量增加而变小, 采用线性截距法测量晶粒尺寸, 得到AT10、AT30、AT50样件基体的晶粒尺寸分别约为24、20、16 μm。这是因为TiC含量增大导致Al2O3含量相对减少, TiC颗粒会阻碍Al2O3晶界迁移, 从而抑制Al2O3晶粒长大[32], 即基体晶粒通过晶界移动而长大的过程中与第二相增强颗粒相遇时, 将形成许多曲率半径很小的新表面, 而增加的新表面提高了体系自由能, 减缓了晶粒自发的长大过程, 阻止了晶粒进一步长大, 从而细化了氧化铝陶瓷晶粒。也有研究发现, 析出物通过钉扎效应减小晶粒尺寸[33]。

图7

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图7   样件微观组织特征

Fig. 7   Microstructures of the sample

(a-c) Cross-sectional images of (a) AT10, (b) AT30 and (c) AT50; (d-f) Longitudinal section images of (d) AT10, (e) AT30 and (f)AT50


对复合材料的成分分析结果如图8所示。SEM观察到的晶间白色物相主要成分为Ti、Al和C, 灰色基体主要为Al和O, 并存在少量C元素。同时, 根据图8(b)可以明确图中大块白色颗粒为基体中的未熔TiCp颗粒, 灰色部分主要成分为Al2O3。

图8

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图8   样件横截面EDS分析

Fig. 8   EDS analysis of cross section of sample

(a) Schematic diagram of EDS test area; (b) EDS surface scan; (c) Point scan results


为了确定基体中C元素来源以及网状物相成分, 通过EDS点扫描对如图8(a)所示网状分布的白色物相以及基体做进一步成分分析, 结果确认白色物相中含有Al、Ti、C和O元素(如图8(c)所示)。结合XRD检测结果(图9), 成形样件中除了TiC和Al2O3, 还存在部分TiO物相, 证明在高温成形过程中发生反应(6)[34]。

Al2O3+TiC=Al2O+TiO+CO↑

基体中少量C元素和网状分布的白色物相中存在的O元素, 其来源为反应产物中的TiO和仅在高温条件下稳定存在的Al2O, 二者在冷却过程中会进一步反应生成少量的TiOxC1-x和Al2OC等含有Ti和Al成分的碳氧化物[35]。由于晶界上两个晶粒的质点排列取向有一定的差异, 同时晶界结构松散会成为原子快速扩散的通道而引起偏聚, 反应产物以及微量熔化的TiCp就更容易沉淀在晶界。晶粒尺寸也是影响晶界偏析的重要原因, Ishida[36-37]提出晶界偏析与晶粒尺寸之间有一定关系, 较小的晶粒尺寸使晶体内的原子更容易进入晶界区域形成偏聚, 陶瓷材料晶粒尺寸对偏析的影响更甚。随着未熔TiCp颗粒的占比增加, AT样件的晶粒尺寸减小, 基体中会出现更加细密相连的晶界析出相。

图9

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图9   三种样件XRD图谱

Fig. 9   XRD patterns of three kinds of samples


2.2 TiCp对裂纹的影响

开裂是LDED成形陶瓷结构过程中常见的缺陷, 原因在于冷却收缩阶段不同沉积层之间存在一定温差而产生拉应力, 前沉积层出现的裂纹源或裂纹尖端在后沉积层的拉应力作用下发生裂纹扩展, 最终形成自下而上生长的纵向裂纹[38]。由图5(a)样件横截面所示, AT10样件出现了肉眼可见的裂纹缺陷, 但随着强化颗粒的占比提高, 裂纹缺陷在AT30和AT50样件中消失。原因在于, AT材料体系中Al2O3材料的热膨胀系数略大于TiCp增强颗粒, 这种热膨胀失配会抑制裂纹扩展, 即由于热膨胀系数不同, 两种材料内部会出现一定的残余应力, 该应力对基体的作用可以用公式(7)计算[39]。

${{\sigma }_{R}}=\frac{\Delta a\cdot \Delta T}{\frac{1+{{v}_{m}}}{2{{\varepsilon }_{m}}}+\frac{1-2{{v}_{p}}}{{{\varepsilon }_{p}}}}$

式中, E和v代表基体材料m和第二相材料p的弹性模量和泊松比, ΔT为成形的冷却阶段所经历的温度差, 而TiC和Al2O3的热膨胀系数分别为7.74×10–6、8.4×10–6 K–1, 两者差为0.66×10–6 K–1[40]。残余应力${{\sigma }_{R}}$在基体中的径向和切向分量可以分别用公式(8)表示[39]:

$\left\{ \begin{array}{*{35}{l}} {{\sigma }_{r}}=-{{\sigma }_{R}}{{\left( \frac{l}{r} \right)}^{3}} \\ {{\sigma }_{t}}=\frac{1}{2}{{\sigma }_{R}}{{\left( \frac{l}{r} \right)}^{3}} \\\end{array} \right.$ (r≥l)

l为第二相颗粒尺寸, r为基体内部某一点与第二相颗粒中心距离, 氧化铝基体受到法线方向的压应力, 切向受到拉应力[40], 应力分布如图10所示。

图10

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图10   裂纹扩展及基体应力情况示意图

Fig. 10   Diagram of crack growth and matrix stress


由上述公式可得, 裂纹的扩展方向切向受拉应力影响, 更容易偏向于TiCp颗粒, 同时对裂纹的偏转效果会随第二相颗粒的尺寸增加而增大。如图11(a)所示, 裂纹扩展至未熔TiCp颗粒处, 此时颗粒与基体结合牢固, 若裂纹扩展能较低, 裂纹则难以贯穿颗粒而被钉扎在TiCp颗粒表面; 如图11(b)所示, 裂纹直接贯穿未熔的TiCp颗粒继续向前扩展, 此时裂纹扩展会消耗更多的能量。随着裂纹扩展能的减弱, 遇到未熔的TiCp颗粒不足以贯穿其中时就会发生偏转, 绕过TiCp颗粒继续向前扩展, 裂纹偏转增加了新表面的面积。贯穿强化颗粒和引起裂纹偏转都可以达到消耗扩展能, 进而抑制裂纹的效果。AT30和AT50样件中Al2O3基体的晶粒尺寸更小, 越有利于减小初始裂纹尺寸, 在成形的冷却阶段两种材料的热膨胀失配会使TiCp颗粒受到Al2O3基体的压应力作用, TiCp颗粒周围的基体材料承受的拉应力, 使基体材料未熔TiCp颗粒附近产生显微裂纹, 如图11(a)所示。弥散分布的微裂纹会促使导致断裂的主裂纹在扩展过程中分岔, 导致主裂纹扩展路径曲折不平，而增加扩展过程中的表面能。当残余应力达到晶界张应力或剪切应力时, 则可能沿晶界形成微裂纹, 尺寸较小的裂纹可以吸收一部分裂纹扩展的能量以减小可能出现的更大宏观裂纹, 从而使裂纹快速扩展受到阻碍[41-42]。材料基体中未熔TiCp颗粒含量越高, 越有利于其分布在裂纹扩展路径上, 消耗更多的裂纹扩展能并更好地抑制裂纹扩展。因此AT30和AT50复相陶瓷材料对裂纹抑制作用明显, 没有出现显著的宏观裂纹。

图11

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图11   TiCp颗粒对裂纹扩展的偏转和阻碍作用

Fig. 11   Deflection and obstruction effects of TiC particles on crack growth

(a) Pinning and micro crack; (b) Through particles and crack deflection


2.3 TiCp对相对密度的影响

烧结陶瓷过程中使用的黏结剂是影响最终成品相对密度的重要原因之一, 陶瓷材料中的孔隙会降低陶瓷的力学性能, 在成形过程中形成裂纹源并造成开裂[43-44]。快速制备无黏结剂的陶瓷材料是陶瓷激光定向能量沉积技术的主要优势。激光定向能量沉积作为直接经历熔化到凝固的成形技术, 可以赋予材料独特的孔隙情况。如图5(a~c)展示出的AT复相陶瓷样件横截面孔隙缺陷的分布特征, AT10样件内部有少量小孔隙, AT30样件没有明显孔隙缺陷, AT50靠近边界处出现较大孔隙。测试相对密度和气孔率与TiCp掺杂比例的关系, 结果如图12(a~b)所示, 计算气孔率时已排除样件内部的狭长缺陷(如图5中明显的裂痕缺陷), 因此表征TiCp颗粒含量增大对排除气体的作用时, 气孔率和相对密度二者相加不等于100%。

图12

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图12   样件的致密性

Fig. 12   Compactness of the samples

(a) Relative density; (b) Porosity


熔池凝固之前气体未能及时逸出是气孔形成的主要原因[45]。气体的来源有: 一是作为保护气体和运载气体的高纯氩气侵入, 在熔池表面张力的作用下粉末携带部分气体进入熔池; 二是粉末内部间隙本身存在的气体, 熔池中粉末内部的气体逸出进入熔池; 此外, 由于原材料粉末发生如方程(6)所示的反应, 生成的气体在熔池凝固过程中也会形成气孔。反应生成的Al2O气体只能在高温下稳定存在, 随着温度降低会形成如Al2OC的反应产物, 成形末期直到气孔闭合后仍会发生较为缓慢的扩散反应[35], 因此反应气体是滞留于基体中的碳氧化物气体。

AT10基体中的TiCp颗粒过少对裂纹无明显抑制作用, 未熔颗粒的搅拌作用较弱也无法有效排除反应气体, 少量气孔和大量裂纹使得AT10的相对密度最差, 气孔率为1.47%的情况下, 相对密度为91.09%。AT30相对密度最高(96.64%)原因在于更多的TiCp有效抑制了裂纹, 充足的Al2O3在高温下熔化使熔池流动性相对较好。虽然生成气体的反应依然存在(气孔率0.92%), 但是相比于AT10加入了更多的不规则TiCp颗粒, 强化了陶瓷成形过程中对熔池的搅拌作用, 加速气体逸出, 使得气孔率降低。而由于相同条件下TiCp熔点比Al2O3高1000 ℃以上, AT50复合材料熔池中熔化的成分减少, 熔池流动性减弱, 大量不规则的未熔TiCp颗粒在低流动性的熔池中无法充分流动。同时, 相同工艺参数下材料反应生成的气体增加, 液相又无法及时补足, 导致不能排除基体中的气体, 使AT50的样件存在如图5(c)所示的肉眼可见大型孔洞, 使其气孔率高达3.94%, 相对密度只有95.17%。

2.4 TiCp比例对样件力学性能的影响

硬度是AT复相陶瓷材料作为切削刀具应用的重要性能指标。显微硬度测试区域分为TiCp强化颗粒和Al2O3基体, 每个区域记录三个以上维氏压痕硬度, 变化趋势如图13(a~b)所示, 可以发现TiCp对材料硬度有所强化。AT30样件在本研究中显微硬度最高, 基体(19.06 GPa)和强化颗粒(23.09 GPa)的维氏硬度平均值为21.08 GPa, 几乎达到烧结AT复相陶瓷的相应性能18.01~22.01 GPa[2], 相比LDED制备的纯Al2O3材料的硬度(18.91 GPa)[46]提升了11.48%。

图13

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图13   不同比例AT样件的力学性能

Fig. 13   Mechanical properties of AT-samples of different proportions

(a) Microhardness of particles; (b) Matrix microhardness; (c) Fracture toughness


断裂韧性在陶瓷材料的应用中也是值得关注的重要性能, 图13(c)展示了AT复相陶瓷断裂韧性情况。相比于AT10样件, AT30样件由于细化晶粒和颗粒强化两者共同作用, 阻碍裂纹扩展的能力较强, 有效地消耗了裂纹扩展能并抑制了裂纹扩展, 增加了位错运动进行的难度进而达到更强的断裂强度[47]。AT50样件的晶粒虽然比AT30更小, 未熔颗粒更多, 但是严重的气孔缺陷以及更多的晶界析出物使其晶间结合疏松, 如图14所示细微裂纹容易沿晶界扩展, 因此对裂纹的阻碍能力相对较弱。AT30材料没有明显缺陷, 断裂韧性最佳达4.29 MPa·m1/2, 已达到同种材料的传统烧结水平(4.5 MPa·m1/2), 与LDED制备的纯Al2O3的断裂韧性(3.55 MPa·m1/2)[46]相比, 提升了20.85%。

图14

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图14   沿着晶间析出物出现裂纹

Fig. 14   Cracks along the intergranular precipitates


强度体现了加工过程中刀具抵抗切削力和冲击力的能力。如图15所示复相陶瓷材料弯曲强度 随TiCp含量增加而增大, AT10样件的弯曲强度只有92.88 MPa; AT50样件强度最高, 达到186.67 MPa。样件的内部裂纹尺寸, 根据Griffith强度理论(公式(9))[48]:

${{\sigma }_{\text{f}}}=\sqrt{\frac{2E{{\gamma }_{\text{f}}}}{\pi a}}$

式中, σf为弯曲强度; E为弹性模量; γf为断裂表面能, 可用于描述样件中裂纹扩展单位面积消耗的能量; a为裂纹尺寸。可以发现样件的内部裂纹尺寸、弹性模量以及断裂表面能是影响弯曲强度的三个因素。

图15

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图15   不同TiCp比例AT样件弯曲强度

Fig. 15   Fracture strength of different TiCp proportions AT samples


AT10内部肉眼可见的宏观裂纹和少量气孔, 增大了材料的裂纹尺寸, 极大地降低了弯曲性能。TiCp颗粒的弹性模量大于Al2O3基体, 复合样件的弹性模量会随着TiCp含量增大而增大, 从公式(9)可以看出弹性模量增大会提高复合样件的弯曲强度。且随着TiCp掺杂量增大, 更多的未熔TiCp颗粒增大了裂纹扩展能。根据公式(10)[49], 计算TiCp不同掺杂比例复合样件的断裂表面能${{\gamma }_{f}}$, 发现复相陶瓷样件的断裂表面能没有显著变化。

${{\gamma }_{f}}=\frac{k_{Ic}^{2}}{2E}$

陶瓷弯曲强度变化还受晶粒尺寸的影响, 根据Hall-Petch关系(公式11)[50-51]:

${{\sigma }_{\text{f}}}={{\sigma }_{1}}+Kd_{0}^{-0.5}$

式中, d0为晶粒尺寸, ${{\sigma }_{1}}$和K为与材料相关的常数。这表明细化基体粗晶粒可以提升陶瓷材料的强度, 使AT50样件弯曲强度略大于AT30样件。

3 结论

研究利用LDED技术制备了不同TiCp掺杂比例(10%~50%, 质量分数)的AT复相陶瓷样件, 重点研究了不同比例TiCp掺杂对样件裂纹、气孔缺陷、力学性能的影响规律及作用机理。主要研究结论如下:

1) 未熔TiCp颗粒由于马兰戈尼效应呈现外疏里密的分布特征。微观形貌上, 随着TiCp含量的增加, 晶粒尺寸逐渐减小。晶粒尺寸越小, 导致晶间析出物越多, 并且缺陷尺寸越小。

2) TiCp掺杂引起的裂纹钉扎、穿颗粒和偏转等效应, 有效抑制了裂纹在样件基体内的扩展。TiCp含量越大, 对裂纹的抑制越显著, 30%以上比例时不形成明显裂纹。

3) AT10样件由于内部存在较大的裂纹, 严重影响了材料的致密性, 因此AT10样件的相对密度最低; AT50样件存在大量的气孔,相对密度也有所降低; 而AT30样件由于避免了裂纹与气孔问题, 因此具有最高的相对密度。

4) 样件力学性能受缺陷分布和晶粒尺寸的影响较大。裂纹、气孔和晶间析出物对材料性能有削弱作用。AT30样件性能最佳, 相对密度为96.64%, 显微硬度和断裂韧性分别达到21.07 GPa和4.29 MPa·m1/2。

本研究实现了高性能熔体自生AT陶瓷的LDED直接增材制造, 为其组织及性能的控制提供了必要的理论和技术指导, 也为熔体自生AT陶瓷的低成本、高效率、快速制造提供了新的方案。

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