正银浆料是晶体硅太阳能电池金属化的关键材料, 环保型浆料是正银电极的主要发展方向之一。通过正交实验方法, 研究了不同配方和组分的Te-Bi玻璃对正银电极性能的影响。用TGA-DSC分析了Te-Bi玻璃和正银浆料的热处理特性, 用SEM分析了Ag-Si界面处银微晶的分布和大小, 利用隧道电流模型分析了玻璃对正银电极性能的影响规律。结果表明: TeO₂含量45wt%, Bi₂O₃含量36wt%的Z7玻璃, 其T_g为379.07℃, 对应的正银浆料在612.8℃出现吸热反应, 同时发生失重(-0.16%), 制作的多晶硅电池效率达到16.87%, 电极的附着力达到4.35 N。

为从Si-Al-Sn合金中有效分离初晶硅, 本研究提出并实现了三元合金定向生长块体硅的技术。通过考察冷却速度、合金成分、温度梯度与晶体生长速度比值(G/R)等参数及其影响机制, 确定促进块体硅稳定生长的有利条件; 对比Si-Al、Si-Sn二元合金体系, 采用成分过冷理论分析金属Sn对三元合金中块体硅生长行为的影响; 采用电子探针显微分析仪考察块体硅微观组织形貌与杂质分布。研究结果表明: 定向凝固方法能有效分离块体硅, 同时抑制块体硅内金属夹杂物生成, 并将杂质含量控制在其固溶度范围内, 成为一种有效分离、回收高纯初晶硅的新途径。

以三元稀土硼化物Ce_1-xGd_xB₆为研究对象, 系统研究Gd掺杂对CeB₆阴极材料热发射性能的影响规律。采用放电等离子烧结结合光学区域熔炼法成功制备了高质量的Ce_1-xGd_xB₆(x=0~0.3)单晶体。借助360度Phi扫描单晶衍射仪对生长后的单晶进行了测试, 结果显示单晶质量良好。采用劳埃定向仪确定出(100)晶面, 并测试了该晶面在1673 K、1773 K、1873 K下的热电子发射电流密度。测试结果表明, Ce_0.9Gd_0.1B₆成分单晶体具有最优异的热发射性能, 在1873 K工作温度下, 4000 V电压条件下发射电流密度达到82.3 A/cm², 零场电流发射密度为24.70 A/cm², 平均有效逸出功为2.30 eV, 与相同条件下CeB₆单晶体热发射性能(热发射电流密度为78.2 A/cm², 零场电流发射密度为13.32 A/cm²)相比, 其具有更大的发射电流密度和更低的逸出功。因此, 采用该制备技术获得的Ce_1-xGd_xB₆单晶体具有良好的发射性能, 作为热阴极材料将会有更好的应用前景。

使用还原铁粉作为铁源, 通过超细球磨与喷雾干燥、高温煅烧技术制备了球形微纳米LiFePO₄/C复合材料。使用DSC/TG以及XRD对LiFePO₄/C复合材料的形成过程进行了分析; 使用SEM、穆斯堡谱仪等手段对复合材料进行分析; 使用电化学工作站、容量测试仪对其充放电行为进行分析。研究发现, 使用该合成技术路线, 在500~700℃下能够合成LiFePO₄/C复合材料。获得的LiFePO₄/C复合材料具有规则的球形外貌, 平均尺寸4~5 μm。该微米颗粒由200 nm左右细小颗粒组成, 颗粒间具有纳米尺寸微孔。穆斯堡谱仪测试结果表明, 复合材料中Fe处于+2价的价态。复合材料在1C倍率下表现出稳定的充放电行为, 平均比容量在156 mAh/g, 300次循环后, 容量保持率为92.8%。该技术制备的LiFePO₄/C复合材料具有潜在的应用价值。

采用超声辅助的溶胶-凝胶阳极氧化铝(AAO)模板法制备Lu₂O₃纳米线阵列。通过X射线衍射谱(XRD)、能量色散X射线谱(EDX)、扫描以及透射电镜(SEM及TEM)对纳米线阵列的晶体结构和形貌进行表征。结果显示: Lu₂O₃纳米线阵列的晶相呈纯立方相Lu₂O₃多晶结构; 纳米线形貌完整、取向一致、粗细均匀, 直径约200 nm。与简单浸泡法相比, 采用的超声辅助技术可有效提高Lu₂O₃在AAO孔道内的填充度, 填充度接近100%。该方法具有工艺简单、成本低廉、填充度高、重复性好等特点, 不仅可实现大面积Lu₂O₃纳米线阵列的制备, 而且还可推广到其他材料的纳米线阵列制备。

基于液相促进固相反应烧结机制, 设计MgO/SrO/La₂O₃多元复合添加(Zr_0.8Sn_0.2)TiO₄(ZST)体系, 探究复合添加剂对ZST陶瓷的物相组成、微观结构、烧结特性以及高频介电性能等参数的影响。实验结果表明: 陶瓷的主晶相均为ZST相; 适量添加MgO/SrO/La₂O₃可以有效地降低ZST陶瓷的烧结温度, 获得较优的微波介电性能; 但MgO添加量的增多对材料的综合性能有小幅度的影响; SrO的添加量过大会造成晶粒的不完全生长、瓷体不致密和气孔的增多, 从而导致材料的密度、介电常数和Q×f值的下降; 此外, 添加剂对陶瓷的频率温度系数(τ_f)影响不大。在复合添加0.2wt%MgO、0.6wt%SrO、1.0wt%La₂O₃时, 1300℃保温5 h的ZST陶瓷综合性能优异: ρ=5.14 g/cm³, ε_r=40.11, Q×f=51000 GHz (f=5.61 GHz), τ_f=-2.85×10^-6℃^-1。

采用高温固相法制备得到Sr₂MgSi₂O₇: Eu²⁺和Sr₂MgSi₂O₇: Eu²⁺, Dy³⁺发光粉, 并详细研究了Eu²⁺和Dy³⁺的掺杂浓度对Sr₂MgSi₂O₇材料的荧光和长余辉性能的影响。所有样品都在470 nm附近呈现较宽的发光峰, 这可归因于Eu²⁺离子的4f⁶5d→4f⁷电子能级跃迁。当Eu²⁺掺杂浓度超过淬灭浓度, 其浓度淬灭效应导致发光粉的荧光强度下降和余辉时间减短。同时, 发射峰的峰位随Eu²⁺浓度的增加而发生红移, 这主要由于晶体场分裂能和斯托克斯位移变化造成的, 而电子云扩大效应变化所产生的影响相对较弱。Dy³⁺离子会抑制荧光, 但有助于延长余辉时间。当其掺杂浓度超过10mol%时, Eu²⁺\Dy³⁺离子通过隧道复合机制发生浓度淬灭, 从而使材料的长余辉寿命减少。

采用直流电弧放电法, 使用填充法制备的阳极棒, 制备了氮掺杂空心碳球(NDHCSs)。分别使用FESEM、HRTEM、EDX、EELS、XRD、UV-vis等对不锈钢片上的沉积产物进行表征, 结果表明: NDHCSs直径主要在110~543 nm, 球壁厚度在2~12 nm, 由分布比较均匀的C、N和O元素组成, 主要由石墨碳和另一种碳物相构成; 其在无水乙醇中形成的悬浮液的UV-vis吸收光谱在210 nm、221 nm和264 nm处有三个吸收峰, 在紫外光照射下呈现绿色。本文还对NDHCSs生成机理进行了简单的探讨。

首先利用聚乙二醇作为软模板合成出具有一定介孔结构的ZSM-5分子筛微球, 再通过快速可控碱刻蚀的方法, 成功制备出尺寸均一的中空分子筛微球。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附等温线分析(N₂ isotherm)、扫描和透射电子显微镜(SEM, TEM)对所制备的中空分子筛微球进行了表征, 并研究了中空分子筛微球对有机物废水的吸附性能和对大分子的催化裂解性能。结果表明, 刻蚀后分子筛结晶度略有下降, 但是介孔度和孔体积明显提升。中空分子筛微球外径在600 nm, 壳层厚度在100 nm左右。此外, 该中空结构不仅对苯等有机分子具有吸附富集作用, 其饱和吸附量几乎达到了常规分子筛微球的3倍, 并且六次循环使用后的吸附容量依然保持基本不变, 显示出较高的吸附容量和循环使用稳定性。在异丙苯和三异丙苯裂解反应中中空分子筛微球也显示出较高的催化活性。

通过碳辅助法和溶胶-凝胶法制备了具有可见光下光催化制氢性能的TiO₂/Co₃O₄复合纳米颗粒。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM), 以及紫外可见分光光度计表征了复合纳米颗粒的晶体结构、微观形貌和紫外-可见光谱吸收能力。结果表明, 制备的复合纳米颗粒具有良好的晶型、结构以及紫外可见光吸收能力。实验测试了TiO₂/Co₃O₄复合纳米颗粒在模拟太阳光下的光催化制氢性能, 并研究了其光催化制氢的可重复利用性。结果表明, 在模拟太阳光照射下, 该复合纳米颗粒催化纯水产生氢气的速率约为8.25 μmol/(g·h), 且该复合纳米颗粒具有良好的可重复利用性。

采用水热法制备了尺寸为70~100 nm, 具有高活性(001)晶面的锐钛矿相TiO₂纳米方块, 利用FE-SEM、TEM、XRD和UV-Vis DRS等手段对催化剂结构和光吸收性能进行分析, 同时考察了水热反应温度和溶液pH对TiO₂形貌和(001)晶面暴露率的影响。以酸性红染料为目标污染物, 对催化剂的光催化活性进行研究。实验结果表明, 合成TiO₂纳米方块的最佳条件为水热温度180℃、溶液pH=4~5。(001)晶面的光催化活性优于(101)晶面, 具有33%(001)晶面暴露率的TiO₂纳米方块的光催化活性是普通TiO₂的1.6倍。

采用传统固相反应法制备了Ba(Ti_0.96Sn_0.04)O₃无铅压电陶瓷, 对其压电性能、介电性能、铁电性能和微观结构等进行了研究。研究发现, 原料以及制备工艺对Ba(Ti_0.96Sn_0.04)O₃陶瓷的压电性质具有较大的影响。与BaTiO₃陶瓷相比, Ba(Ti_0.96Sn_0.04)O₃陶瓷的正交-四方相变温度T_O-T得到了一定的提高, 并且T_O-T附近的热滞只有1.8℃。陶瓷的微观形貌呈现出较为复杂的畴结构, 主要以90°平行带状畴为主, 偶尔有少量不同构型的180°畴。电滞回线呈现为理想的近似矩形饱和形状的曲线, 剩余极化强度P_r为18.9 μC/cm², 矫顽场E_c为 2.5 kV/cm。此外, 非180°畴的翻转是引起陶瓷逆压电常数d₃₃^*的主要因素, 其值可达550 pm/V。

通过背光照辅助电化学腐蚀的方法, 在N型轻掺杂的(100)单晶硅上制备了多孔硅模板。模板孔端口呈类正方形结构, 孔边长约为2 μm, 孔深约50 μm。然后在制备的N型多孔硅模板中电沉积制备了磁性镍微米管。与绝缘性AAO模板中金属从孔底部开始生长不同, 在半导体性质的N型多孔硅模板中, 镍沿着孔壁均匀生长, 并随着沉积时间的延长, 由颗粒状逐渐生长为微米管, 镍的晶型没有发生变化。由于镍微米管的缺陷和晶界比镍颗粒更少, 畴壁位移更容易, 所以具有更小的矫顽力。同时受强烈的退磁能影响, 外加磁场在垂直和平行镍微米管方向时测得的磁滞回线表现出明显的磁各向异性。

通过模压法成功制备轻质多孔陶瓷吸声材料, 采用JTZB吸声系数测试系统研究造孔剂粒径、含量以及样品厚度对多孔陶瓷材料吸声性能的影响。结果表明: 造孔剂含量为50vol%时, 大孔径多孔陶瓷吸声性能优于小孔径多孔陶瓷; 随着造孔剂含量的增加, 第一吸收峰从低频向高频移动, 峰值从0.41增加到0.82, 孔隙率过高和过低都不利于提高材料吸声性能; 样品厚度从10 mm增加到30 mm, 第一吸收峰逐渐向着低频方向移动; 造孔剂含量为60vol%, 样品厚度为20 mm时, 样品整体具有优异吸声性能, 并逐层在其背后加入空腔发现, 随着空腔层数的增加, 样品的第一吸收峰从高频向低频移动, 平均吸声系数逐渐增大。

通过注浆成型结合真空发泡制备出具有明显梯度结构的多孔氮化硅陶瓷。该工艺在浆料中加入发泡剂, 然后注入底部为石膏的模具中, 抽真空保压并恒温保存, 浆料在低压下会形成孔径梯度结构。研究发现, 气压对样品的梯度结构有较明显影响, 随着气压由80 kPa降低到9 kPa, 样品气孔率由59.01%提高到80.85%, 当气压为80 kPa时, 样品无宏观梯度结构, 随着气压的降低, 梯度结构趋于明显。压汞法测试表明, 9 kPa气压制备的样品孔径分布比较分散, 具有0.5、20、30、40、60、100和200 μm等多种气孔孔径值。该工艺具有简易、廉价, 孔径分布和气孔率可调的优点, 可实现大尺寸、复杂形貌材料的制备, 为梯度多孔材料的制备方法提供了新思路。

以TiO₂为颜料, 硅酸钾为粘结剂(以下简称KS-T), 采用空气喷涂的方法, 在铝基底上制备了一种抗激光烧蚀涂层。研究了粉体粒径大小、固含量、涂层厚度等因素对涂层反射率的影响, 获得了1064 nm激光波段下反射率达到96.8%的KS-T涂层。基于热传导方程建立三维有限元模型模拟材料的瞬态温度场分布, 测量激光辐照过程中铝基底的背底温度变化, 与模拟结果相比较, 发现KS-T涂层可以有效地保护基底不被激光烧蚀。模拟结果显示, 在辐照一段时间后, 样品的反射率出现了下降的现象, 分析了反射率下降的可能原因;计算结果还表明考虑界面热阻(ITR)后, 涂层/基底界面处出现一个明显的温降, 阻止热流向基底的传输, 从而使铝基底保持一个较低的温度。

利用传统的高温固相法合成了一种橘红色SrBPO₅:Sm³⁺荧光粉。通过X射线衍射(XRD)确定荧光粉的组成,研究了样品的光致激发(PLE)和光致发射(PL)光谱, 探究Sm³⁺离子浓度对样品发光性能的影响及浓度猝灭机理, 通过测试不同温度下的发射光谱分析了样品的热稳定性, 研究反应温度和电荷补偿剂对发光性能的影响。最后讨论了SrBPO₅:Sm³⁺, R⁺荧光粉的色坐标。结果表明: SrBPO₅:Sm³⁺, Li⁺是一种潜在的用于UV激发的白光LED的橘红色荧光粉。

采用浸渍-焙烧法制备了具有可见光响应活性的硅藻土/g-C₃N₄复合光催化材料。利用TG、XRD、FE-SEM、HR-TEM、FT-IR、XPS、UV-Vis-DRS 和 PL谱等手段对其物相组成、形貌和光吸收特性进行表征。以RhB的光催化降解为探针反应评价催化剂的活性。光催化结果表明, 2.32wt%硅藻土/g-C₃N₄复合材料对RhB有较高的催化活性, 光催化降解的速率常数是纯g-C₃N₄的1.9倍。自由基捕获实验表明, ·O₂^-是RhB在硅藻土/g-C₃N₄复合材料上光催化降解的主要活性物种。光催化活性提高的主要原因在于硅藻土和g-C₃N₄之间静电作用有利于光生电子-空穴在g-C₃N₄表面的迁移, 进而提高g-C₃N₄的光催化活性。

利用碳酸钙模板和离子交换过程成功制备了一种新型掺铕羟基磷灰石微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、感应耦合等离子体(ICP)、光致发光谱和体外MTT实验对微球物化性能、发光性和细胞毒性进行了表征。研究结果显示: 掺铕羟基磷灰石微球呈椭球形, 直径约为2.5 μm, 长度约为7 μm, 并具有刺猬状表面; 在晶体结构上与纯相六方羟基磷灰石相同, 具有高结晶性; 铕离子成功进入羟基磷灰石晶相。同时, 研究还表明该掺铕羟基磷灰石颗粒在紫外光激发下显示出红色荧光。光致发光光谱表明铕离子的⁵D₀→⁷F_1-4跃迁明显在光致发光活性中具有重要作用。体外细胞毒性实验结果显示: MC3T3-E1小鼠胚胎骨细胞在掺铕羟基磷灰石浸提液中能够持续增殖, 没有细胞形态上的变化, 并且细胞相对增值率计算结果表明该掺铕羟基磷灰石细胞毒性等级为1级。