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铌镁酸铅基弛豫铁电厚膜的研究进展
陈 晋, 樊慧庆
2010 Vol. 25 (7): 673677
摘要(
3031 )
PDF(354KB)(
2329
)
铌镁酸铅(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3, 简称PMN)基弛豫铁电厚膜材料及器件因其具有良好的电学性能而成为近年来研究热点. 本文分别从丝网印刷技术、复合溶胶?凝胶法(Sol-Gel)、流延法、电泳沉积法和水热法等五个方面, 归纳和分析了近年来PMN基弛豫铁电厚膜的研究进展. 然而, PMN基厚膜电学性能及其内在物理机制的研究相对滞后. 今后的研究重点将集中在厚膜的低温制备、物理机制的探究以及新器件的开发上, 并为研究新型高性能的无铅型高性能弛豫铁电厚膜打下良好的基础.
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碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷
刘学建, 袁贤阳, 张 芳, 黄政仁, 王士维
2010 Vol. 25 (7): 678682
摘要(
4110 )
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2177
)
以g-Al2O3为原料, 炭黑(C)为还原剂, 通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation, CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AlON)粉体, 并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷. 借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响, 借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构. 研究结果表明: 该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在1300℃时, 开始发生CTRN反应; 随着反应温度的升高, AlN的生成量逐渐增加; 在1650℃时, 开始形成AlON; 在1700℃时, AlON的CTRN合成反应基本完成, 产物中除含有极少量的AlN外, 其余均为AlON相; 进一步提高反应温度至1750℃, 产物中残余AlN的量有所减少, 但不能完全消除. 采用CTRN工艺制备的粉体为原料, 经1950℃高温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷, 材料微观结构致密、均匀, 平均晶粒尺寸约50mm.
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Ba1-xSrxTiO3陶瓷电畴的压电响应力显微研究
何建平, 吕文中, 汪小红, 王 雨, 胡永明
2010 Vol. 25 (7): 683686
摘要(
2998 )
PDF(906KB)(
2188
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采用常规固相反应法制备了Ba1-xSrxTiO3(x=0.7, 0.4, 0.1)陶瓷, 利用扫描力显微镜的压电响应模式得到了压电响应像, 并观察到了外加直流电压时的电畴诱导和极化反转. 在10V电压下(样品厚90μm, 下同), 室温时顺电体Ba0.6Sr0.4TiO3中诱导出了铁电畴, 而顺电体Ba0.3Sr0.7TiO3中并未诱导出铁电畴. 12V和–12V电压下, Ba0.9Sr0.1TiO3中的电畴发生了明显的极化反转. 对x=0.4、0.1的样品使用透射电子显微镜进行观察, 发现室温下前者无电畴, 进一步验证了压电响应图像的结果; 后者有电畴, 且为鱼刺状的畴结构. 同时对顺电相Ba1-xSrxTiO3材料中非线性介电特性的起源进行了探讨.
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溶胶-凝胶模板法制备K0.5Na0.5NbO3纳米管阵列及其表征
钱哲理, 顾豪爽, 胡永明, 周 迪, 王 钊, 夏华婷
2010 Vol. 25 (7): 687690
摘要(
2935 )
PDF(630KB)(
2055
)
以乙醇铌、乙酸钾和乙酸钠为原料, 乙二醇甲醚为溶剂, 采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)阳极氧化铝(AAO)模板法制备了K0.5Na0.5NbO3 (KNN)纳米管阵列. 利用热分析确定晶化温度, 采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征KNN纳米管的物相、形貌和微观结构. 结果表明, KNN最佳的晶化温度为700℃; KNN纳米管阵列结晶性良好, 为单斜钙钛矿多晶结构, 单根纳米管的外径约为200 nm, 管壁厚约为20 nm. 对KNN纳米管阵列的铁电性能表征显示, 其剩余极化率Pr约为1.86 µC/cm2, 矫顽场Ec约为0.68 kV/cm.
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高性能PZT陶瓷双晶片制备及猫中耳拾音实验研究
康厚墉, 吴拥真, 迟放鲁, 郭少波, 高 娜, 潘铁政
2010 Vol. 25 (7): 691694
摘要(
2839 )
PDF(325KB)(
2046
)
制备横向压电系数d31高达-480pC/N和居里温度Tc达280℃的高性能PZT压电陶瓷材料, 再制成厚0.3mm、宽1.0mm和长度分别为3.5、4.0和4.5mm的压电双晶片(PCBE), 结合前置放大器制成声电换能器, 将其植入猫耳内并测试PCBE耦合于听骨链上的声学信号拾取能力. 结果表明: 制备的PCBE具有良好的声?电换能性能; 三种长度的PCBE均可全部植入猫耳鼓室, 拾取体外20~20000Hz声信号可获得较平坦的频响曲线, 长度为4.5mm的PCBE拾取信号最佳, 最大输出达-13.16 dB(0dB输入, 1.5 kHz时). 证实PZT压电双晶片可以制成鼓室内全植入式传声器.
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纳米造粒料等离子喷涂氧化锆涂层的热物性研究
梁 波, 蔡 岸, 陈 煌, 丁传贤
2010 Vol. 25 (7): 695699
摘要(
3049 )
PDF(856KB)(
1958
)
利用大气等离子喷涂技术和纳米粉体造粒料, 制备了3mol% Y2O3部分稳定ZrO2热障涂层. 利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)研究了涂层的显微结构, 采用差示扫描量热仪(DSC)、激光脉冲法热导仪对涂层的热物理性能进行了实验研究和理论分析. 结果表明: 利用纳米粉体造粒料和等离子喷涂技术可获得导热系数为0.63~0.80W/(m·K)的热障涂层. 原因在于涂层显微结构中大量分布均匀的微小气孔和平均长度在十几微米的、垂直于热流方向的层状微裂纹. 相变可导致涂层热物性变化异常. 热处理后涂层的晶粒长大和气孔率降低可导致导热系数升高.
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聚合物-CdSe/ZnS量子点复合薄膜的制备及其荧光性能研究
周长华, 王 欣, 申怀彬, 李林松, 陈建敏
2010 Vol. 25 (7): 700704
摘要(
3628 )
PDF(442KB)(
2388
)
以两性齐聚物(聚马来酸十六醇酯, PMAH)为修饰剂, 利用相转移的方法将油溶性的CdSe/ZnS 量子点转移至水中, 制备出高量子产率、高稳定性的水溶性CdSe/ZnS荧光量子点. 随后将PMAH修饰的水溶性量子点分散到聚丙烯酸(PAA)乳液中, 采用旋转涂膜的方法制备了透明的聚合物-CdSe/ZnS量子点复合薄膜, 在紫外灯的照射下薄膜发出明亮的红色光. 利用XPS对复合薄膜的表面结构进行了表征. 随后对膜的光致发光性能和薄膜在黑暗的环境中对紫外光的耐受性进行了系统的研究, 发现复合薄膜的荧光强度随着薄膜厚度和薄膜中纳米晶浓度的增加而线性增强, 薄膜在紫外光照射800 h后仍然保持了很高的荧光强度, 量子产率仅仅损失了5%.
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Zn-ZnO核-壳间隙结构的低温水浴合成与表征
杨永强, 杜高辉, 张鑫博, 周永生, 丁 伟, 许并社
2010 Vol. 25 (7): 705710
摘要(
2939 )
PDF(3775KB)(
2174
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通过低温(60°C)水浴合成路线, 在油酸-无水乙醇混合溶液存在的条件下, 制备出Zn-ZnO核-壳间隙结构, 以原料Zn球为核, 并对产物直径大小产生直接影响, 而沿[001]晶面生长的ZnO纳米棒为壳, 棒直径为80~150nm, 而且核-壳之间存在一定的间隙空间. 适当的改变合成条件, 可以得到不同形态的Zn-ZnO核-壳结构. 通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段, 对产物结构和性能进行了不同的分析, 并对Zn-ZnO核-壳结构的形成机理进行了讨论. 结果表明, 加入油酸-无水乙醇混合液对形成核-壳结构的间隙空间起到了重要的作用, 而外壳的ZnO棒尺寸大小可通过磁力搅拌来控制.
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N掺杂对Co-ZnO薄膜电学和磁学性能的影响
王雪涛, 朱丽萍, 叶志高, 叶志镇, 赵炳辉
2010 Vol. 25 (7): 711716
摘要(
3053 )
PDF(1000KB)(
1885
)
采用脉冲激光沉积(PLD)法通过电离活化方式在石英和Si(100)衬底上制备了Co-N共掺ZnO薄膜, 研究了N掺杂对Co-ZnO薄膜电学和磁学性能的影响. 实验观察到700℃、N2O压强为15Pa时生长的Co-N共掺ZnO薄膜显示室温磁滞回线. 采用XRD、SEM、XPS、霍尔测试和SQUID等手段对样品进行了测试, 结果表明, 所得薄膜样品具有高度的c轴择优取向, XRD图谱中并没有发现Co、N的相关分相, Co、N原子分别以替代位形式CoZn、NO存在于薄膜中. 霍尔测试和SQUID测试表明, Co-N共掺ZnO薄膜呈p型, 具有室温磁滞效应. 与Co掺杂ZnO薄膜相比, 载流子浓度降低, 同时, 饱和磁化强度和矫顽力有很大提高, 可见, N的掺入改变了Co掺杂ZnO稀磁半导体薄膜的导电类型, 并增强了磁性.
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极性电气石衬底对ZnO纳米片生长的影响
郭 昀, 夏义本, 闵嘉华, 赵 岳, 王 斌
2010 Vol. 25 (7): 717720
摘要(
2933 )
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2046
)
采用极性电气石(0001)晶面作为生长衬底, 通过超声雾化热解技术, 制备出直立片状晶体交叉构成的纳米ZnO薄膜, XRD和Raman测试显示晶体为六方纤锌矿结构. 利用电子探针和穆斯堡尔谱, 研究了电气石衬底的化学组成和Fe离子的精细结构, ZnO的片状生长与极性电气石的表面电场作用相关, 随着电气石中Fe离子含量、价态和占位的变化, 晶体沿c轴的固有电偶极矩越高, 表面电场作用越强, ZnO纳米片的厚径比越小.
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不同退火过程对FeZrBCu软磁合金薄膜巨磁阻抗效应的影响
王文静, 袁慧敏, 萧淑琴
2010 Vol. 25 (7): 721724
摘要(
2838 )
PDF(387KB)(
1786
)
用射频溅射法制备了(Fe88Zr7B5)0.96Cu0.04非晶软磁合金薄膜. 研究了不同退火条件对其巨磁阻抗(GMI)效应的影响. 该样品在自然退火和电流退火热处理后, 纵向GMI比下降, 并随退火电流的增加而增加, 在电流为800mA时达到最大值17%, 磁场灵敏度相对于未退火样品的4%(kA/m)-1有所提高, 达到7%(kA/m)-1. (Fe88Zr7B5)0.96Cu0.04薄膜经不同温度下纵向磁场退火处理后, 样品的纵向和横向GMI比均有所提高, 在250℃获得最大的GMI比, 13MHz时, 最大纵向磁阻抗比达到17.5%, 表现为单峰; 横向磁阻抗比曲线变为双峰结构, 在±0.4kA/m的磁场下, 出现峰值为17.8%.
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电弧法制备石墨烯的孔结构和电化学性能研究
吕 岩, 王志永, 张 浩, 房 进, 曹高萍, 施祖进, 王碧燕
2010 Vol. 25 (7): 725728
摘要(
3855 )
PDF(398KB)(
2604
)
利用电弧法制备得到石墨烯(graphene)材料, 并对其孔结构和电化学性能进行了研究. 结果表明, 利用电弧法制得的石墨烯具有发达、开放的介孔结构, 比表面积为77.8 m2/g, 中孔率高达74.7%. 作为电化学电容器电极材料, 其在7 mol/L的KOH电解液中比电容为12.9 F/g, 大电流性能优异, 在200 mV/s下的循环伏安曲线仍为矩形, 交流阻抗谱的特征频率高达18.5 Hz, 体现出具有十分优异的倍率性能.
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纳米锡铜复合氧化物的制备与电化学性能
刘 斌, 胡文胜, 宋 彬, 贾殿赠
2010 Vol. 25 (7): 729732
摘要(
2668 )
PDF(420KB)(
2684
)
采用沉淀法制备了作为锂离子电池负极材料的纳米锡铜复合氧化物粉末, 并用X射线衍射对其结构进行了分析、透射电镜对其形貌进行了表征、充放电和循环伏安法等对其电化学性能进行了测试. 结果表明: 采用沉淀法可以制备出颗粒粒度较均匀、尺寸为90nm的锡铜复合氧化物; 充放电30次到50次, 锡铜复合氧化物放电容量由254.4 mAh/g衰减到241.1 mAh/g, 放电容量保持率较高(95%), 说明纳米锡铜复合氧化物具有较高的放电容量和良好的循环性能.
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多壁碳纳米管强韧化Fe3Al复合材料
庞来学, 孙康宁, 李 晋, 张金升
2010 Vol. 25 (7): 733737
摘要(
2953 )
PDF(918KB)(
1905
)
研究了用放电等离子体烧结(SPS)方法制备了不同含量(1vol%、3vol%、5vol%、7vol%)的多壁碳纳米管(MWNTs)强韧化Fe3Al金属间化合物基复合材料的力学性能和微观结构. 用X射线衍射和TEM、SEM测定其物相组成和显微结构, 利用万能材料试验机对其力学性能进行测试, 并对其强韧化机制进行分析. 研究表明, 多壁碳纳米管在烧结过程中被完整保存下来; 在MWNTs含量为3vol%时, 复合材料的室温断裂韧性和压缩屈服强度分别为40 MPa·m1/2、3175 MPa. 复合材料强韧化的主要机制是碳纳米管的拔出和桥联.
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中温固体氧化物燃料电池阴极材料Pr2-xSrxCoO4+δ的制备及性能研究
曹 悦, 顾海涛, 陈 涵, 郑益锋, 周 明, 郭露村
2010 Vol. 25 (7): 738742
摘要(
3211 )
PDF(629KB)(
1891
)
采用固相反应法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Pr2-xSrxCoO4+δ (x=0.8,1.0, 1.2). 通过XRD、SEM、热膨胀法、直流四探针法、交流阻抗谱法和循环伏安法对该体系材料的晶体结构、热膨胀系数、电导率和电化学性能进行了研究. 结果表明, 合成的粉体均形成了单相K2NiF4结构, Pr0.8Sr1.2CoO4+δ与电解质材料Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)在1100℃空气气氛下混合烧结, 未生成杂相. 材料的热膨胀系数随着Sr含量的增加而升高. 800℃时样品的电导率均大于100 S/cm. 随着Sr含量的增加, 极化电阻减小, Pr0.8Sr1.2CoO4+δ在空气中的极化电阻最小, 700℃为0.29 Ω·cm2.
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放电等离子体烧结(SPS)制备多晶La0.4Pr0.6B6块体及其发射性能研究
马汝广, 刘丹敏, 周身林, 张久兴
2010 Vol. 25 (7): 743747
摘要(
2773 )
PDF(683KB)(
1813
)
采用氢直流电弧法制备了LaH2和PrH2粉末, 然后利用放电等离子体烧结(SPS)技术制备了多晶的La0.4Pr0.6B6致密块体. 系统分析了烧结温度对样品微观结构及性能的影响, 研究结果表明: 烧结温度高于1350℃时可形成La0.4Pr0.6B6纯相, 且样品致密度随着烧结温度的升高而增加. 所制备材料的密度、维氏硬度和抗弯强度的最大值分别达到4.82g/cm3、19.14GPa和225.13MPa; 测试了40MPa、1400℃烧结样品的热电子发射性能, 当阴极温度为1873K时最大发射电流密度为30.65A/cm2; 利用Richardson直线法求出了所测试样品绝对零度时的逸出功f0为2.165eV, 并计算出了样品在不同加热温度时的有效逸出功feff, 其平均值为2.84eV.
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立方氮化硼薄膜中的氧杂质
杨杭生, 邱发敏, 聂安民
2010 Vol. 25 (7): 748752
摘要(
3018 )
PDF(303KB)(
2106
)
采用等离子体增强化学气相生长技术制备立方氮化硼薄膜, 系统研究了背底真空度和生长过程中氧气的存在对立方氮化硼薄膜中氧杂质含量的影响. 发现把背底真空度提高至1×10-5 Pa仍然不能有效消除立方氮化硼薄膜中的氧杂质. 随着立方氮化硼薄膜中氧杂质的增加, 其红外吸收谱的Lorentz拟合发现, 在1230~1280 cm-1附近出现由氧原子与硼原子结合形成的B-O键的反对称伸缩振动引起的吸收峰. 该吸收峰的强度与薄膜中的氧杂质含量有较好的线性关系, 因此可以通过分析该吸收峰的强度半定量地测定立方氮化硼薄膜中的氧杂质含量.
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泡沫镍负载N掺杂TiO2及其可见光催化降解甲醛的性能
苏理成, 储成林, 董寅生, 盛晓波, 林萍华, 朱剑豪
2010 Vol. 25 (7): 753757
摘要(
3130 )
PDF(618KB)(
2190
)
以钛酸四丁酯为Ti源, 尿素为N源, 直接低温水热合成N掺杂TiO2粉末, 并以泡沫镍为载体负载N掺杂TiO2粉末. 采用XRD、SEM、TEM、UV-Vis和XPS对N掺杂TiO2粉末进行表征, 并研究了其可见光催化降解甲醛气体的性能. 结果表明N原子成功地掺杂到TiO2晶格中, 使其晶格常数a和c变大. N原子替代了晶格中部分O原子和Ti原子, N的化学价态表现为Ti-N-Ti和O-N-O形式, N掺杂TiO2可描述成Ti1-yO2-xNx+y-TiO2-xNx形式, 其吸收边界红移到600nm处. SEM结果表明N掺杂TiO2可以均匀弥散地分布于泡沫镍的载体上, 且具有高的可见光催化降解甲醛气体的能力.
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有机-无机复合SiO2膜的制备及水蒸气稳定性能研究
漆 虹, 韩 静, 江晓骆, 邢卫红, 范益群
2010 Vol. 25 (7): 758764
摘要(
3435 )
PDF(489KB)(
2143
)
以1, 2-二(三乙氧基硅基)乙烷为前驱体, 通过溶胶-凝胶法合成出稳定的纳米复合SiO2溶胶, 采用浸浆法在具有g-Al2O3/α-Al2O3 结构的片状载体上涂膜, 然后在N2气氛下烧成得到完整无缺陷的有机-无机复合SiO2膜. 以TG/DSC、BET和气体渗透性能测试等手段对复合SiO2膜及粉体进行了表征. 该膜对小分子气体(He、CO2、O2、N2、CH4和SF6)的分离表现出分子筛分效应, 对He的渗透通量为(1.0~3.5)´10-7mol/(m2·s·Pa)(200℃, 0.3MPa). 500℃烧成的膜对He/CO2的理想分离因子为47, 远远高于Knudsen扩散时He/CO2的理想分离因子(3.3). 详细考察了烧成温度对膜水热稳定性的影响. 结果表明: 在450、500和550℃三个温度下烧成的膜水蒸气稳定条件(分压)分别为200、500和1000kPa.
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有机-无机自组装制备类荷叶结构超疏水涂层及其性能研究
狄志勇, 何建平, 周建华, 孙 盾, 王 涛
2010 Vol. 25 (7): 765769
摘要(
3669 )
PDF(451KB)(
2812
)
以g-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH550)为连接剂, 利用硅氧烷水解形成硅羟基的自组装功能, 将聚四氟乙烯(PTFE)烧结形成的纳米级纤维与硅氧烷团聚的微米级粒子结合, 制备了具有类荷叶表面形貌的超疏水涂层, 其静态水接触角达152°, 滚动角约为5°. 通过扫描电镜观察涂层的表面微观形貌, 发现该涂层具有微/纳米二级结构. 利用Cassie方程, 探讨了表面微观结构和涂层疏水性能之间的关系. 用电化学交流阻抗谱(EIS)分析覆有涂层的试样在模拟腐蚀环境下的腐蚀行为, 结果表明该试样的腐蚀电流比裸钢片降低了3~4个数量级, 说明该涂层具有较好的防腐性能.
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烧结方式对羟基磷灰石陶瓷颗粒性能和蛋白吸附的影响
张慧杰, 朱向东, 王辛龙, 范红松, 张兴栋
2010 Vol. 25 (7): 770774
摘要(
3321 )
PDF(501KB)(
2060
)
以常规马弗炉和微波烧结两种方式分别制备羟基磷灰石陶瓷颗粒, 对其相组成、微观形貌、表面zeta电位以及蛋白吸附行为进行分析对比. 结果显示, 尽管两种烧结方式制备的羟基磷灰石陶瓷颗粒具有相同的相组成, 但是它们的微观结构、表面zeta电位和蛋白吸附行为存在明显差异. 相对于常规烧结, 微波烧结得到的颗粒具有丰富的微孔隙和接近于纳米尺度的晶粒尺寸, 其表面zeta电位值更小, 能够吸附更多的牛血清白蛋白和更少的溶菌酶. 微波烧结在制备高生物活性纳米羟基磷灰石陶瓷上可能是一种较为理想的方法.
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掺杂TiO2纳米管的润湿性能与体外生物活性
黄 麟, 宁聪琴, 丁冬雁, 白 硕, 秦 锐, 李 明, 毛大立
2010 Vol. 25 (7): 775779
摘要(
2949 )
PDF(694KB)(
1863
)
以低模量钛合金(Ti35Nb和Ti35Nb15Zr)为阳极氧化基材, 采用表面阳极氧化方法制备出铌元素和锆元素掺杂的非晶TiO2纳米管阵列, 比较了掺杂前后纳米管的润湿性能与体外生物活性. 实验结果表明, 加入铌和锆元素可减小TiO2纳米管的管径, 并有助于增大TiO2纳米管的长度. TiO2纳米管表现出与未氧化前的金属基材所不同的疏水行为. 掺杂TiO2纳米管的润湿性随着掺杂元素的变化而变化, 铌元素的掺杂可使TiO2纳米管的润湿性改善, 铌元素和锆元素共同掺杂对润湿性的改善作用更明显. 在模拟体液(SBF)中浸泡后, 掺杂TiO2纳米管可快速诱导磷灰石的形成. 铌锆元素共同掺杂的纳米管在初始浸泡阶段呈现较快的磷灰石沉积速率. 上述研究结果表明, 可以通过基材合金化设计来调控或修饰材料表面的亲水或疏水性能, 从而探索掺杂TiO2纳米管的生物学性能.
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不同晶态纳米Fe2O3的盐控合成
宋 军, 马振叶, 李 成, 吴如军
2010 Vol. 25 (7): 780784
摘要(
2396 )
PDF(519KB)(
2628
)
以Fe(NO3)3·9H2O为氧化剂, 聚乙二醇(PEG2000)为燃料, 采用KCl盐助燃烧法制备了不同晶态的纳米Fe2O3粒子, 并用HRTEM、XRD、LRS和BET对其形貌和结构进行了表征. 结果表明, 纳米Fe2O3的晶态(包括纯α-Fe2O3、 纯γ-Fe2O3以及α-Fe2O3和γ-Fe2O3混晶)可以通过调整KCl/NO3-的摩尔比来控制合成. 将惰性盐KCl引入到燃烧反应中, 可以制得粒径小、比表面大、均匀分散的γ-Fe2O3纳米粒子. 另外, 本实验也探索了惰性盐KCl的作用机理.
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