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高技术陶瓷材料点缺陷化学和物理
周志刚,唐子龙
2009 Vol. 24 (3): 417426
摘要(
3477 )
PDF(1429KB)(
2035
)
无机材料点缺陷的研究具有基础性和前沿性特色,是当前高技术陶瓷发展中的一个新兴的技术支撑,具有诱人的应用前景,甚为世人瞩目.点缺陷结构与高技术陶瓷的物理和化学性能密切相关.本文就点缺陷能量、生成、缔合、点缺陷和界面间的互作用等化学和物理机制,点缺陷的电子学以及点缺陷工程研究中的最新进展等方面进行了综述.本文还就点缺陷对改善高技术陶瓷的电、磁、光、力和生物等性能所提供的美好前景进行了评述,以期有助于今后我国在无机材料领域原创性和开拓性研究的深入发展.
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p型Cu/Q(Q=S,Se,Te)透明导体的设计、制备及性能研究
吴历斌,黄富强,江 莞
2009 Vol. 24 (3): 427432
摘要(
2971 )
PDF(919KB)(
1634
)
利用结构功能区思想的导电功能区和透光功能区,提出了层状p型Cu/Q透明导体的设计模型. LaCuOTe和Sr3Cu2Sc2O5S2因结构层[Cu2Te2]和[Cu2S2]对应导电功能区、[La2O2]和[Sr3Sc2O5]对应透光功能区,符合模型设计思想,是兼具高导电性和高透光性的透明导体,光谱和电导等验证了模型设计p型透明导体的可行性和正确性. 从功能区角度,改变LaCuOS中导电功能层([Cu2S2]→[Cu2Te2])可显著提高材料导电性(10-3S/cm→100S/cm);替换LaCuOTe中透光功能层([La2O2]→[Sr3Sc2O5])能可控改善材料透光性(2.3eV→3.1eV).
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(K0.5Na0.5)1-2xSrx(Nb0.94 Sb0.06)O3无铅压电陶瓷结构及性能研究
范桂芬,吕文中,饶源源
2009 Vol. 24 (3): 433437
摘要(
3216 )
PDF(735KB)(
1542
)
以传统电子陶瓷工艺制备了(K0.5Na0.5)1-2xSrx(Nb0.94 Sb0.06)O3 无铅压电陶瓷,研究了适量锶、锑取代对陶瓷结构及电性能的影响. 结果表明,少量的锶、锑取代没有改变(K0.5Na0.5) NbO3陶瓷的相结构,仍为单相正交结构的钙钛矿型铁电体;适量的锶取代使得晶粒大小均匀一致,提高了陶瓷的致密度;锶、锑取代降低了陶瓷的居里温度,但对正交四方相变温度的影响不大,且在0~200℃的温度范围,介电常数几乎不依赖频率的变化而变化;在x=0.008处,得到较好综合性能的陶瓷材料:d33=155pC/N,kp=0.361,Qm=120,Np=2862,Pr=23μC/cm2,Ec=1.4kV/mm,ρ=4.411g/cm3.
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有机表面修饰温度对纳米二氧化钛微结构的影响
姚 超,丁永红,李为民,王茂华,陆路德,汪 信
2009 Vol. 24 (3): 438442
摘要(
3104 )
PDF(2703KB)(
2010
)
首先制备出纳米二氧化钛水分散液, 然后通过蒸馏的方法, 把纳米二氧化钛粒子由水分散液转移到溶有硬脂酸的甲苯溶液中, 以确保纳米二氧化钛在有机相中进行表面修饰. 然后升温到不同的温度, 利用硬脂酸对纳米二氧化钛进行有机表面修饰, 研究了有机表面修饰温度对纳米二氧化钛微结构的影响. 采用红外光谱(FTIR)、X 射线光电子能谱(XPS)、热分析(TGDTG)、X 射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等对有机表面修饰前后的纳米二氧化钛进行分析表征. 结果表明, 硬脂酸与纳米二氧化钛表面之间存在双齿配位方式的化学键作用, 硬脂酸在纳米二氧化钛表面形成了均匀的单分子化学修饰层. 随着表面修饰温度的升高, 纳米二氧化钛的晶粒逐渐长大, 硬脂酸在纳米二氧化钛表面的化学包覆量逐渐下降, 硬脂酸分子间排列更加紧密, 硬脂酸包覆层由1nm变为2~3nm. 表面修饰温度对硬脂酸与纳米二氧化钛表面的结合方式影响不大.
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掺杂基团对氮改性TiO2紫外光催化活性影响的机理研究
刘会景,柏 源,孙红旗,金万勤
2009 Vol. 24 (3): 443447
摘要(
3232 )
PDF(1547KB)(
3437
)
以TiCl4为钛前驱体,采用沉淀法制备了氮掺杂和纯TiO2. X射线衍射(XRD)和N2吸附-脱附等温线表征结果表明:所制催化剂以锐钛矿相为主,具有介孔结构. X射线光电子能谱(XPS)证实掺杂的氮以系列NOx存在. 由紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)可知:氮掺杂TiO2 ( N-TiO2 )在400~550nm的可见光区出现新的吸收带. 4-氯苯酚(4-CP)降解实验表明,N-TiO2的紫外和可见光催化活性均高于纯TiO2. N-TiO2具有较高紫外光活性的原因可归于催化剂中含有的NOx. NOx在不改变TiO2禁带宽度的情况下,拓展了它的感光范围,激发更多的光生电子和空穴参与反应,并可降低电子和空穴的复合几率,从而提高了催化剂的紫外光活性.
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热处理温度对TiO2-WO3复合光催化材料储能特性的影响
曹铃林,袁 坚,陈铭夏,上官文峰
2009 Vol. 24 (3): 448452
摘要(
2885 )
PDF(1797KB)(
1799
)
以离子交换法获得的可溶性钨酸溶液与TiO2为原料,制备了TiO2-WO3复合光催化材料. 用电化学恒电流放电法表征了材料的储能特性,并结合XRD、TEM、BET、UV-Vis等手段,研究了材料中WO3的晶型和结晶度随热处理温度的变化及其对材料光催化储能效应产生的影响. 在电化学测试中,TiO2-WO3复合材料显示了一定的光催化储能特性. 且WO3的结晶度对材料储能性有一定的影响:WO3为水合态或结晶度很低时,材料几乎没有光催化储能性;随着结晶度的增强,储能性提高;TiO2-WO3的储能性能最高达到0.83×10-3C·mg-1; 结晶度过高,储能性反之降低. 利用材料的光催化储能特性,在黑暗条件下对罗丹明B的降解率为11%,显示了一定的储能降解活性.
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微乳液法合成新型可见光催化剂BiVO4及光催化性能研究
戈 磊,张宪华
2009 Vol. 24 (3): 453456
摘要(
3511 )
PDF(1993KB)(
2500
)
以Bi(NO3)3、NH4VO3为原料,采用微乳液法合成了新型可见光活性的钒酸铋(BiVO4)光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、BET等技术手段对其进行了表征. 以可见光(λ>400nm)为光源,以甲基橙的光催化降解为模型反应,考察了BiVO4 的可见光催化性能. 结果表明:采用微乳液法通过调节合成温度,可得到不同晶相的BiVO4光催化剂. 四方相BiVO4在低温下首先生成,随温度升高四方相开始向单斜相转变. 可见光催化实验结果表明,四方相和单斜相共混的BiVO4的光催化效率最高,3h内使甲基橙的脱色率达到99.9%.
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Ti-Zr-V-O复合催化材料的制备及其选择性催化还原NO
沈岳松,祝社民,丘 泰,沈树宝
2009 Vol. 24 (3): 457462
摘要(
2834 )
PDF(2605KB)(
1968
)
采用溶胶凝胶法制备了Ti-Zr-V-O一体化脱硝复合催化材料,研究了锆掺杂对钛钒复合催化材料脱硝活性的影响,采用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)及N2物理吸附(BET法)等测试手段,分别考察了锆掺杂对钛钒复合氧化物晶型、结晶形貌、组成、官能团结构及比表面积的影响. 实验结果表明,锆掺杂可以稳定锐钛矿晶型,细化晶粒、抑制晶体生长,改变催化剂的结晶形貌,增强固体酸性,从而优化Ti-Zr-V-O复合催化剂的催化性能. 在Ti-Zr-V-O/ATS 陶瓷颗粒整装催化剂存在下,以NH3为还原剂进行NO的选择性催化还原脱除,锆掺杂明显拓宽了催化活性温度窗口,往高温区偏移100℃;反应温度为300℃时,NO转化率提高了17.3%.
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水热法制备一维纳米γ-AlOOH的形态结构
陆光伟,杨 琪,邓意达,胡文彬
2009 Vol. 24 (3): 463468
摘要(
3493 )
PDF(7503KB)(
1913
)
通过水热法制备了前驱体γ-AlOOH的一维纳米结构,考察了工艺参数对结构的影响. 研究结果表明,当AlCl3溶液浓度小于0.2mol/L,反应溶液pH<7,反应温度控制在160~180℃时,可以得到γ-AlOOH纳米棒,而当pH>7时,样品呈片状;当AlCl3浓度大于0.2mol/L,pH控制在5~6,反应温度控制在200℃左右,并加入表面活性剂SDBS,可以制备大长径比γ-AlOOH纳米纤维.
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TiO2改性PC纳米纤维增强PMMA透光复合材料
陈卢松,黄争鸣,薛 聪
2009 Vol. 24 (3): 469474
摘要(
3014 )
PDF(2701KB)(
1894
)
利用同轴共纺技术制备出壳(聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)-芯(聚碳酸酯,PC)复合纳米纤维,再通过热压将壳层熔融后得到PC纳米纤维增强PMMA透光复合材料. 分别在复合纳米纤维的壳层或芯层中添加不同含量的纳米二氧化钛(TiO2)粒子,观察纳米颗粒在复合纤维不同结构中的分布,并分析其含量及分布状态对透光复合材料的可见光透过率、紫外光透过率以及力学性能的影响. 研究结果表明,分布在壳层的纳米TiO2可明显提高复合材料的紫外光屏蔽性,拉伸性能得到增强,但是透光率有所下降;分布在芯层的纳米TiO2对复合材料的透光率影响较小,而对拉伸性能的提高较引入壳层的效果更为显著.
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HA改性短切碳纤维/PMMA生物复合材料力学性能的研究
曾丽平,曹丽云,黄剑锋,郭 申
2009 Vol. 24 (3): 475479
摘要(
3204 )
PDF(1953KB)(
1744
)
采用原位合成与溶液共混的方法,制备了纳米羟基磷灰石(HA)-短切碳纤维(Cf)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)生物复合材料, 研究了HA对HA-Cf/PMMA复合材料的力学性能和微观结构的影响. 采用万能材料试验机测试了HA-Cf/PMMA复合材料的力学性能,用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和红外吸收光谱仪(FT-IR)分析测试手段对材料的组成结构及断面的微观形貌等进行了测试和表征. 结果表明,采用卵磷脂改性后的HA纳米片与PMMA基体的界面结合性能得到了有效改善,显著提高了复合材料的力学性能;随着HA含量的增加,HA-Cf/PMMA复合材料的弯曲强度、拉伸强度、压缩强度、弯曲模量和拉伸模量均呈先增大后减小的趋势. 当HA含量在8wt%时,复合材料的力学性能最佳.
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多孔Nano-dHA/PLA/BCP复合支架的制备及性能研究
季金苟,李 曦,周治国,胡承波,夏之宁,黄 锐
2009 Vol. 24 (3): 480484
摘要(
3053 )
PDF(2271KB)(
1972
)
为改善常规的多孔聚乳酸/双相钙磷陶瓷(PLA/BCP)支架表面亲水性不佳及降解时呈酸性等不足,采用马弗炉烧结制备的BCP多孔支架浸入纳米缺钙羟基磷灰石/聚乳酸(nano-dHA/PLA)混悬液后,真空干燥得到多孔纳米缺钙羟基磷灰石/聚乳酸/双相钙磷陶瓷(nano-dHA/PLA/BCP)复合支架,利用万能测试机测试支架抗压强度,阿基米德法测定支架孔隙率,扫描电子显微镜(SEM)观察支架表面形貌,并对其保水率和体外降解过程中pH值的变化情况等进行了研究. 结果表明:多孔nanodHA/PLA/BCP复合支架表面粗糙,保水率和强度均有较大提高,在磷酸盐缓冲液(PBS)浸泡过程中pH值下降较慢,在模拟体液(SBF)中浸泡1个月后发现有较多的类骨磷灰石形成.
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纳米羟基磷灰石/聚己内酯复合生物活性多孔支架研究
苏佳灿,李 明,禹宝庆,张春才
2009 Vol. 24 (3): 485490
摘要(
3246 )
PDF(2826KB)(
2007
)
采用水热法制备了纳米羟基磷灰石(n-HA)及其与聚己内酯(PCL)的复合材料. 用熔融浇铸/食盐微粒浸出法制备了孔径在200~400μm、大孔互相贯通的复合材料支架. 通过细胞培养和体内动物实验研究了该支架的生物学性能. 结果表明,复合支架的孔隙率随致孔剂用量的增加而增加,而抗压强度随之而减小;支架的最大孔隙率可达86%,相应的抗压强度为2.4MPa. 成骨细胞在支架上的细胞粘附率和增殖随磷灰石含量增加而提高,复合材料明显高于单纯的PCL支架. 组织学观察显示,新生骨长入多孔支架和复合材料形成了直接的骨性结合. n-HA/PCL复合材料支架有很好的生物相容性和生物活性.
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NiTi合金上沉积氮化碳薄膜的力学和血液相容性研究
刘 敏,王继刚
2009 Vol. 24 (3): 491496
摘要(
2956 )
PDF(3475KB)(
1762
)
采用磁控溅射法在生物医用NiTi合金基体表面制备了Ti/CNx(x≈0.26)梯度薄膜,并制备了Ti/类金刚石(DLC)以及Ti/TiN薄膜进行对比研究. 利用显微硬度计、划痕仪比较分析了上述各薄膜的力学性能,通过表面接触角法研究了薄膜的亲水性. 着重测试并分析了溶血率和血小板粘附行为,进而对薄膜的血液相容性进行评估. 结果表明:Ti/CNx梯度薄膜与NiTi合金基底的结合牢固,结合力达到63.6N. Ti/CNx薄膜硬度为23.01GPa,和Ti/TiN薄膜硬度相当,略高于Ti/DLC薄膜. 溶血率和血小板粘附试验表明,Ti/CNx梯度薄膜能有效改善NiTi合金基底的亲水性和血液相容性,与Ti/TiN和Ti/DLC薄膜相比,Ti/CNx梯度薄膜具有最小的溶血率,仅为1.12%,并且无论在血小板的粘附数量还是在血小板变形程度都最少,因此具有良好的血液相容性.
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等离子体喷涂羟基磷灰石涂层的化学不均匀性
吕宇鹏,肖桂勇,李士同
2009 Vol. 24 (3): 497500
摘要(
2770 )
PDF(2969KB)(
1553
)
采用等离子喷涂法制备了羟基磷灰石(HA)涂层,将涂层沿平行和垂直表面方向抛光试样表面,用电子探针微分析仪和X射线衍射仪等手段研究了试样的显微组织、成分分布和相组成等. 结果表明, 等离子喷涂HA涂层中存在化学成分和相组成等的不均匀性,表现为显微组织中衬度的差别. 其中低磷、低氧区主要由非晶相、分解相和重结晶相组成. 等离子喷涂时,HA粉末颗粒内外熔融程度的差异导致涂层相组成的不均性. 热处理可消除涂层组分的不均匀性,但会导致涂层内部裂纹的产生或扩展.
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生物模板法制备具有特殊表面形貌的二氧化硅中空微球
曹 丰,李东旭,管自生
2009 Vol. 24 (3): 501506
摘要(
3184 )
PDF(3785KB)(
1740
)
利用油菜花粉作为生物模板,通过溶胶在花粉颗粒表面包裹,再经高温烧结去除花粉颗粒的方法制备了具有特殊表面形貌的二氧化硅中空微球. 并通过调节溶胶中醇盐与水的比例,实现了不同表面形貌的二氧化硅中空微球的制备. 利用差热(DSC)、热重(TG)、X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)等对花粉颗粒和所制备的二氧化硅中空微球进行了表征,并对不同表面形貌的形成机理进行了探讨. 结果表明,花粉内壁在200℃时即可完全消除,从而形成中空结构,而外壁及其表面的网格状结构在较高温度仍能保持完好,从而保证该结构在微球表面的复制,而溶胶浓度则是形成微球表面不同形貌的决定因素,随着胶体粒子在花粉表面沉积量的不同,微球表面的微孔结构也将随之变化.
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含季鏻阳离子的抗菌改性蒙脱土的制备及表征
谭绍早,郑 佳,陈 茵,谢瑜珊,施庆珊,欧阳友生,陈仪本
2009 Vol. 24 (3): 507511
摘要(
3206 )
PDF(1747KB)(
1631
)
采用离子交换法将十六烷基三苯基插入到钠基蒙脱土的层间得到4种不同季鏻阳离子含量的改性蒙脱土,通过热重分析(TGA)、X射线衍射法(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了结构,并测试了其Zeta电位和抗菌活性. 发现4种改性蒙脱土中季鏻阳离子的热分解起始温度都高于230℃,具有较好的热稳定性. 并且随着改性蒙脱土中季鏻阳离子含量的增加,其层间距变大、Zeta电位升高、抗菌活性增强. 钠基蒙脱土为片状结构,粒子之间相互缠绕在一起,而改性蒙脱土显示不规则形状. 对季鏻阳离子含量为23.55wt%的QPC/MMT3样品,其对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低抑菌浓度(MICs)分别为1.2和0.1g/L;与细菌接触24h后,1.0g/L的样品可杀死99.9%以上的E.coli,0.1g/L的样品可杀死所有的S.aureus. QPC/MMT3还具有较好的耐水性能.
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玉米植株中的植硅石及其纳米SiO2的制备
崔 鹏,苑世领,徐桂英
2009 Vol. 24 (3): 512516
摘要(
2664 )
PDF(4016KB)(
1814
)
以玉米植株为原料制备了纳米结构SiO2. 通过常温混酸浸泡等手段在玉米植株中观察到了微米级植硅石,并以植硅石为原料,通过煅烧、硝酸煮沸等方法制备了纳米级SiO2;运用X射线粉末衍射(XRD)、光学显微镜、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱(EDS)、红外光谱(IR)等手段对样品进行了表征. 结果表明,玉米茎表皮和叶中植硅石均为哑铃形,前者沿木质素导管方向顺向排列,后者为横向排列;经硝酸煮沸煅烧后,植硅石可以形成103nm左右的SiO2球,并随着煅烧温度的升高,纳米球逐渐交联.
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AlSb多晶薄膜材料的性能研究
宋慧瑾,贺剑雄,武莉莉,郑家贵,冯良桓,雷 智
2009 Vol. 24 (3): 517520
摘要(
3292 )
PDF(1625KB)(
1621
)
采用共蒸法制备了新型AlSb多晶薄膜. 通过XRF、XRD、Hall测试及电导率温度关系等研究了AlSb多晶薄膜的组分、结构及性能. 分析表明,刚沉积的AlSb薄膜为非晶相,在540℃以上退火转变为AlSb相,转变的程度取决于退火的温度及Al、Sb的原子配比,其中NAl∶NSb为47.2∶52.8,580℃退火后的薄膜多晶转变最为明显,结晶度较高;测试结果表明,退火后的AlSb薄膜为p型间接带隙半导体,载流子浓度为1019cm-1,吸收系数为104,而且在升降温阶段电导率发生不可逆变化. 这种薄膜用于TCO/CdS/AlSb结构的太阳电池器件中已经得到200mV左右的开路电压.
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超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征
文建国,阮湘元,周震涛
2009 Vol. 24 (3): 521524
摘要(
2318 )
PDF(1643KB)(
1745
)
以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO2气凝胶. 利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明:选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO2凝胶. 最终的MnO2气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构(粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm). 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.
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纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究
周民杰,曾振欧,钟 理,赵国鹏
2009 Vol. 24 (3): 525530
摘要(
3130 )
PDF(2851KB)(
1578
)
采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层. 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO2为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO2涂层,但纳米TiO2/Sb2O5涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.
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水合氧化钛制备Li4Ti5O12及在电化学混合电容器中的应用
臧 戈,包丽颖,苏岳锋,吴 锋,陈 实
2009 Vol. 24 (3): 531534
摘要(
2711 )
PDF(1583KB)(
1818
)
以水合氧化钛溶胶为起始反应物,在其中加入活性炭、柠檬酸和锂盐,干燥后在800℃热处理12h,制得具有尖晶石结构的新型准纳米晶Li4Ti5O12. 电化学测试表明,该材料的首次嵌脱锂效率可达99.3%,85mA/g电流条件下的可逆嵌锂容量为152.3mAh/g,嵌脱锂平台稳定. 将其制成嵌锂电极后与活性炭电极构成Li4Ti5O12/AC电化学混合电容器. 充放电测试表明,在该混合电容器中,Li4Ti5O12电极在85mA/g电流条件的比电容量为96.4mAh/g,电容器充放电效率达96.5%.
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石墨化对碳纳米管结构与电学性能的影响
张琳琳,许钫钫,冯景伟,阮美玲
2009 Vol. 24 (3): 535538
摘要(
3266 )
PDF(1863KB)(
1807
)
在氮气气氛及2700℃温度下,对富含结构缺陷的具有Turbostratic形貌特征的碳纳米管原料进行高温石墨化处理,利用高分辨透射电子显微镜以及自主开发的基于透射电镜的原位性能表征系统对石墨化前后的碳管结构和导电性能进行了研究. 实验结果表明:经过高温石墨化处理后,碳管结构转变为类似于竹节状或管状的锥面结构,锥角为10°~30°,管径为10~40nm. 从锥角数据推算出锥面形成时的旋转位移角中均包含了一个附加的重叠角,说明石墨化后的碳管主要以螺旋的锥面结构为主,且弯曲的螺旋锥面靠∑7、∑13和∑19等重位点阵来稳定. 导电性能测量的结果表明具有螺旋锥面结构的纳米碳管呈半导体特性.
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天然气中温SOFCs阳极材料钴掺杂氧化铈的制备与性能研究
郝红霞,刘瑞泉
2009 Vol. 24 (3): 539544
摘要(
3310 )
PDF(2290KB)(
1620
)
采用溶胶凝胶法合成了新型中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFCs)阳极材料Ce1-xCoxOy(x=0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30)(CDC),并采用共压共烧结法制备了以NiO-CDC复合阳极为支撑、以Ce0.8Gd0.2O2-δ(GDC)为电解质、以La0.8Sr0.2Co0.8Fe0.2O3-δ(LSCF)- GDC为复合阴极的单电池. 利用XRD和SEM等方法对阳极材料进行了晶相结构、微观形貌和化学相容性等分析. 在400~700℃范围内,以加湿天然气(3%H2O)为燃料气,氧气为氧化气测试了电池的电化学性能. 结果表明:CDC阳极材料具有良好的孔道结构;八种不同阳极组成的单电池中50wt%NiO50wt%Ce0.8Co0.2Oy(C20C80)阳极支撑的单电池具有最佳的电化学性能,在650℃时其最大电流密度为148.84mA/cm2, 最大比功率为30.91mW/cm2.
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CoSb3/MoCu热电接头的一步SPS法制备及性能评价
赵德刚,李小亚,江 莞,陈立东
2009 Vol. 24 (3): 545548
摘要(
2968 )
PDF(2329KB)(
1635
)
Mo-Cu合金电极被成功应用于CoSb3基热电发电元件. 通过调节合金中铜的含量,Mo50Cu50合金取得了与CoSb3良好的热匹配. 借助于放电等离子烧结(SPS), Mo-Cu合金通过钛层成功实现了与CoSb3热电材料的连接. 在CoSb3/Ti/Mo-Cu界面区域,没有发现微裂纹,扫描电镜(SEM)显示在CoSb3/Ti界面处生成了TiSb相. 500℃的热时效实验表明,CoSb3/Ti界面区域的TiSb相厚度略有增加,显示了良好的热稳定性. 随着热时效时间的延长,接头的剪切强度降低. 四点探针测试表明,界面区域界面电阻很小,界面接触电阻率在20~30μΩ·cm2,显示了热电接头良好的电接触.
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超声辅助合成CeF3纳米晶及其表征
刘 阳,赵青岚,赵彦保,马雪慧,吴志申
2009 Vol. 24 (3): 549552
摘要(
2890 )
PDF(596KB)(
1393
)
用超声波辅助法制备了CeF3纳米晶.并用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外吸收(UV)光谱和荧光光谱(PL)对纳米晶的结构与性能进行了表征.结果表明:超声时间对所制备的CeF3纳米晶的形貌有很大的影响.随着超声时间的延长,所制备样品的形貌由“笼形”演变为规整的盘形.随着样品粒径的减小,纳米晶的紫外吸收峰和吸收带边发生明显的蓝移.纳米晶的荧光强度与纳米晶的结晶程度有关.
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微波水热合成六方相NaYF4以及Yb3+、Er3+掺杂NaYF4微米管
张 凌,朱英杰
2009 Vol. 24 (3): 553558
摘要(
3154 )
PDF(5347KB)(
1931
)
为了合成单相以及Yb3+、 Er3+掺杂的六方结构NaYF4,采用微波水热的方法,以稀土硝酸盐、氟化钠、柠檬酸、氢氧化钠、乙酸乙酯和水为原料,合成了六方相NaYF4以及Yb3+、Er3+掺杂的六方相NaYF4 (NaYF4∶Yb3+,Er3+)微米管. 利用XRD、SEM对所得样品的物相和形貌进行了表征. 研究了不同反应条件对产物形貌和物相的影响,并提出了NaYF4微米管的形成机理. 研究发现,采用微波加热的方法可以在较低的温度下快速得到单一六方相的NaYF4. 所制备的Yb3+、 Er3+掺杂NaYF4微米管的上转换发光性能与其体材料类似,具有较高的发光强度.
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射频分子束外延生长AlInGaN四元合金
王保柱,王晓亮
2009 Vol. 24 (3): 559562
摘要(
2896 )
PDF(1558KB)(
1798
)
利用射频等离子体辅助分子束外延(RF-MBE)技术在蓝宝石衬底上外延了铝铟镓氮(AlInGaN)四元合金,通过改变Al源的束流生长了不同组分的AlInGaN四元合金,材料生长过程中采用反射式高能电子衍射(RHEED)进行了在位检测. 通过扫描电镜(SEM)、卢瑟福背散射(RBS)、X射线衍射(XRD)和阴极荧光(CL)等测试手段表征了AlInGaN四元合金的结构和光学特性. 研究结果表明:在GaN层上生长AlInGaN外延层时,外延膜呈二维生长;当铝炉的温度为920℃时,外延AlInGaN四元合金外延薄膜中Al/In接近4.7,X射线衍射摇摆曲线的半高宽最小为5arcmin,四元合金的阴极荧光发光峰的半高宽为25nm,AlInGaN四元合金外延层具有较好的晶体质量和光学质量.
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SrWO4晶体的紫外受激拉曼散射
王正平,胡大伟,张怀金,许心光,王继扬,邵宗书
2009 Vol. 24 (3): 563566
摘要(
3957 )
PDF(1407KB)(
1511
)
使用提拉法生长了高光学质量的SrWO4晶体,尺寸为22mm×40mm,重72.3g.测量了SrWO4 晶体的透过光谱,其短波截止边为263nm,长波截止边大于3200nm,因此可在较宽波长范围内实现拉曼频移.采用无腔的单次通过方式,在SrWO4晶体中实现了紫外光激发的受激拉曼散射.当抽运光为355nm皮秒激光脉冲时获得了3级斯托克斯谱线(366.44、379.25、392.98nm),其中一级斯托克斯线的抽运阈值仅为169.76MW/cm2,相应的拉曼增益高达49.09cm/GW.实验表明,SrWO4具有透光波段宽、抗光损伤能力强、拉曼阈值低、增益系数大等优点,在紫外激光的拉曼变频方面表现出良好应用前景.
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不同掺杂对Ba3Y(BO3)3晶体的生长和相变的影响
潘尚可,陆 晟,丁栋舟,杨 帆,任国浩,王国富
2009 Vol. 24 (3): 567570
摘要(
2882 )
PDF(1317KB)(
1682
)
结合X射线粉末衍射和差示扫描量热法,系统研究了不同格位上的掺杂对Ba3Y(BO3)3晶体的生长和相变的影响. 研究发现,相同掺杂浓度10at%时,掺Nd3+的α-Ba3Y(BO3)3晶体的相变温度(1099.6℃)比掺Yb3+的晶体的相变温度(1145.3℃)低;且随着掺Nd3+浓度的降低,晶体的相变温度升高,晶体在降温过程中更容易发生相变. 在晶体中掺入Sr2+离子,可以有效提高Yb3+∶α-Ba3Y(BO3)3晶体的稳定性. 随着Sr2+掺入浓度的增加,晶体的熔点升高,相变温度降低. 当Sr2+掺杂浓度为16at%时,晶体的相变峰消失;当Sr2+掺杂浓度分别为5at%、10at%时,晶体仍然发生相变.
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有序中孔炭球的自组装合成及其结构控制
卢 丰,龙东辉,乔文明,詹 亮,凌立成
2009 Vol. 24 (3): 571576
摘要(
3068 )
PDF(3915KB)(
1735
)
以间苯二酚糠醛低聚物为炭前驱体,三嵌段共聚物F127为结构导向剂,通过悬浮辅助的蒸发诱导自组装乳化成球,高温炭化后得到有序中孔炭球. 考察了乳化剂用量和搅拌速度对有序中孔炭球的粒径和表面形貌影响,嵌段共聚物F127与间苯二酚摩尔比(F127/R)及间苯二酚糠醛反应时间对有序中孔炭球的微观结构影响. 结果表明:当乳化剂用量从0.1vol%增加到2.0vol%,有序中孔炭球的粒径从400μm减小到100μm;在乳化剂用量相同时,搅拌速度从100r/min增加到600r/min, 有序中孔炭球的粒径从341μm减小到60μm;当 F127/R的比值为0.008、0.015和0.025时,分别制得三维体心立方、二维六方和无序蠕虫结构的中孔炭球.
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介孔氧化铁的制备与表征
薛红涛,沈水发,潘海波,谢长淮
2009 Vol. 24 (3): 577580
摘要(
2965 )
PDF(1448KB)(
2416
)
以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH-/Fe3+摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe2O3. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积(146.5m2·g-1),BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm3·g-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m2·g-1.
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偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛及其表征
周新涛,刘起峰,苏达根,来兰梅
2009 Vol. 24 (3): 581585
摘要(
2922 )
PDF(2112KB)(
1835
)
以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MASNMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.
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二价铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成
魏 平,赵文俞,吴晓艳,张清杰
2009 Vol. 24 (3): 586590
摘要(
3182 )
PDF(3057KB)(
1655
)
在氩气保护下用化学共沉淀工艺制备了名义组成为BaFe3+11.8Fe2+0.3O19的Fe2+过量M型钡铁氧体(BaM)前驱体,采用XRD、SEM和Archimedes法研究了前驱体在放电等离子体烧结(SPS)条件下的物相组成、显微结构和致密度. 结果表明,合成高致密度的单相Fe2+过量BaM材料的优化SPS工艺为850℃、保温30min和压力10MPa,其结晶机制为低温下前驱体分解形成α-Fe2O3和Fe3O4或γ-Fe2O3,高温下Fe2+过量BaM结晶,整个结晶过程中没有BaFe2O4中间相形成. 单相Fe2+过量BaM材料的饱和磁化强度为58.2A·m2·kg-1,矫顽力为255kA·m-1, 说明Fe2+占据自旋向上的2a磁晶位.
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La2/3Sr1/3MnO3/ZnO混合物薄膜的磁电阻和伏安特性研究
金克新,赵省贵,谭兴毅,陈长乐
2009 Vol. 24 (3): 591594
摘要(
2817 )
PDF(1830KB)(
2166
)
利用脉冲激光沉积的方法在Si(100)氧化成SiO2的基片上制备了(La2/3Sr1/3MnO3)x/(ZnO)1-x混合物薄膜,研究了薄膜的磁电阻和伏安特性. X射线衍射分析表明,除了衬底SiO2的衍射峰以外,分别出现了La2/3Sr1/3MnO3(101)的衍射峰和ZnO(002)的衍射峰,且它们形成了两相共存体系. 实验表明:x=0.3的混合物薄膜表现为半导体导电特性,而x=0.4的样品则出现了典型的金属绝缘相变. 所制备的样品表现出了低场磁电阻效应和非线性伏安特性. 在0.7T磁场的作用下,x=0.3的样品在温度为60K时取得的最大磁电阻值为28.8%. 通过对伏安关系拟合表明,在La2/3Sr1/3MnO3和ZnO颗粒之间存在一定的耗尽层,且产生了界面缺陷态.
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阳极氧化铝底层对SmTbCo薄膜磁性能与结构影响的研究
晋 芳,李佐宜,鄢俊兵,林更琪
2009 Vol. 24 (3): 595598
摘要(
2984 )
PDF(1853KB)(
1655
)
采用两次阳极氧化法制备了孔洞排列有序的多孔氧化铝基底,并在其上用磁控溅射法制备了SmTbCo垂直磁化膜. 振动样品磁强计(VSM)测试结果显示,加入阳极氧化铝底层后可以将SmTbCo薄膜的矫顽力从370kA/m提高到530kA/m,并且随着氧化铝底层孔洞直径的减小,上层SmTbCo磁性薄膜的矫顽力与剩磁矩形比随之增大. 由薄膜断面的扫描电镜(SEM)照片可以看出,阳极氧化铝底层由于其自组织效应所形成规则密集的六角边形多孔结构能够明显促使上层的SmTbCo磁性薄膜生成柱状结构. 这一柱状结构提高了薄膜的矫顽力,从而拓宽了SmTbCo薄膜材料在超高密度垂直磁记录中的应用.
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六角钡铁氧体准单晶块材制备及其磁性能研究
刘俊亮,郭翠静,张 伟,曾燕伟
2009 Vol. 24 (3): 599601
摘要(
3037 )
PDF(1895KB)(
1935
)
具有高磁晶各向异性场的六角钡铁氧体(BaFe12O19, BaM)是毫米波器件中关键的旋磁材料.以片状纳米尺度六角钡铁氧体单畴颗粒为原料粉体,通过强磁场颗粒取向、加压成型、等静压处理以及微液相参与烧结等过程,成功制备得到了晶粒沿c轴取向度达99%的六角钡铁氧体准单晶材料,其磁性接近单晶铁酸钡,饱和磁化强度达到4654kA/m,矫顽场约为9.552kA/m,并对其织构化和致密化机理进行了分析与讨论.
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偏压对磁控溅射ZnO薄膜的成核机制及表面形貌演化动力学的影响
付伟佳,刘志文,谷建峰,刘 明,张庆瑜
2009 Vol. 24 (3): 602606
摘要(
3083 )
PDF(2690KB)(
2094
)
利用反应射频磁控溅射技术,通过对基体施加负偏压溅射ZnO薄膜,探讨了固定偏压下ZnO薄膜的表面形貌随沉积时间的演化以及不同偏压对ZnO薄膜表面形貌的影响. 研究结果表明,在-100V的偏压下,随着沉积时间的增加,ZnO薄膜的表面岛尺寸不断减小,密度逐渐变大. ZnO在基片表面成核过程中的本征缺陷成核阶段和轰击缺陷成核阶段的生长指数分别为(0.45±0.03)和(0.22±0.04),低速率成核过程基本消失;随着偏压增大,表面岛的尺寸变大,表面起伏增加. 偏压不但可以改变ZnO薄膜的成核和生长过程,而且影响薄膜的晶体取向.
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硼掺杂对直流热阴极CVD金刚石薄膜生长特性的影响
吕江维,冯玉杰,彭鸿雁,陈玉强
2009 Vol. 24 (3): 607611
摘要(
2956 )
PDF(1613KB)(
1614
)
采用直流热阴极CVD法以B(OCH3)3为掺杂剂制备了硼掺杂金刚石薄膜,利用等离子体发射光谱、SEM、Raman和XRD研究了硼掺杂对金刚石薄膜生长特性的影响,通过与未掺杂金刚石薄膜的对比发现:在直流热阴极CVD系统中,低浓度硼掺杂条件下能够长时间维持稳定的辉光放电. 掺硼后辉光等离子体活性基团(Hα、Hβ、C2、CH)的种类没有改变,但C2基团的浓度升高,而CH基团的浓度下降,薄膜的生长速率提高到0.65mg·cm-2·h-1. 硼掺杂金刚石薄膜为多晶薄膜,晶体生长良好,取向以(111)晶面为主,质量较未掺杂薄膜有所提高. 硼原子以取代或填隙的方式掺杂进入金刚石晶格,没有破坏金刚石晶体结构.
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SiCP/AZ31镁基复合材料微弧氧化膜结构与性能分析
薛文斌,金 乾,朱庆振,马跃宇
2009 Vol. 24 (3): 612616
摘要(
2636 )
PDF(2556KB)(
1420
)
采用微弧氧化表面处理技术在SiC颗粒增强AZ31镁基复合材料表面制备保护性陶瓷膜.分析了陶瓷膜的表面形貌、截面组织和相组成,并测量了膜层的硬度、热震和电化学腐蚀特性.结果表明,陶瓷膜由MgO、Mg2SiO4和少量同电解液组成元素相关的相所组成,膜内还残留少量SiCP增强体.膜层的最高硬度可达到HV800,比复合材料基体提高五倍以上.经过100次热循环(500℃→水淬)后膜层与复合材料结合良好,显示该膜层有较好的抗热震性能.微弧氧化处理后,SiCP/AZ31镁基复合材料的抗腐蚀能力得到较大提高.
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双层陶瓷膜共烧结制备过程中的应力分析
邱鸣慧,冯 君,范益群,徐南平
2009 Vol. 24 (3): 617622
摘要(
2961 )
PDF(2414KB)(
1617
)
依据“受限烧结”理论,分析计算刚性支撑体上单层陶瓷膜在烧结过程中受到的应力.结果表明:单层膜在受限烧结过程中受到来自支撑体的拉应力作用,导致烧结推动力较自由烧结时降低,所需要的烧结温度比无支撑材料的烧结温度高.对于α-Al2O3单层膜和ZrO2单层膜,分别计算其在受限烧结过程中受到的推动力,通过与膜层强度相关联,确定各自合适的烧结温度分别为1350和1180℃.进一步采用层状材料的共烧结应力模型计算双层膜在共烧结过程中顶层ZrO2膜对底层α-Al2O3膜的压应力,当底层α-Al2O3膜的厚度为15μm时,顶层ZrO2膜厚度需大于10μm,压应力的促进作用才能实现ZrO2/α-Al2O3双层膜在1200℃下共烧结.
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3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2
梁宝岩,王明智,孙金峰,韩 欣,李晓普
2009 Vol. 24 (3): 623626
摘要(
2808 )
PDF(696KB)(
1295
)
采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti3SiC2基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti3SiC2,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti3SiC2、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti3SiC2含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al2O3和TiO2为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti3SiC2晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.
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爆炸冲击合成多晶C3N4的研究
于雁武,刘玉存,张海龙,陈翠翠
2009 Vol. 24 (3): 627630
摘要(
2879 )
PDF(1466KB)(
1504
)
研究新合成方法下得到超硬材料C3N4,利用黑索今(RDX)炸药作为高温、高压源,以双氰胺(C2H4N4)为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C3N4以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C3N4晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C3N4粉末, 并对其合成机理进行了讨论.
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常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究
闫永杰,张 辉,黄政仁,刘学建
2009 Vol. 24 (3): 631635
摘要(
2372 )
PDF(2361KB)(
2012
)
以溶胶凝胶法合成的超细ZrB2粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B4C为烧结助剂时,ZrB2-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B4C为烧结助剂制备的ZrB2-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明:仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO2颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B4C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.
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AlN与Mo-Ni-Cu活性封接的微观结构和性能分析
张玲艳,秦明礼,曲选辉,陆艳杰,张小勇
2009 Vol. 24 (3): 636640
摘要(
2700 )
PDF(2136KB)(
1593
)
AlN陶瓷是一种性能优良的电子封装材料,但不容易与金属直接连接在一起.实验采用98(Ag28Cu)2Ti活性焊料, 在真空条件下实现了AlN陶瓷与MoNiCu合金的活性封接.利用EBSD、EDS、XRD方法研究了焊接区域以及剪切试样断裂表面的微观结构和相组成,测定了焊区的力学性能和气密性.研究结果显示:在AlN陶瓷界面上有TiN生成,说明陶瓷与焊料之间是一种化学键合,而在MoNiCu合金的界面上有少量的NiTi金属间化合物存在.剪切后试样的断裂面上有TiN和AlN,说明断裂发生在靠近陶瓷的焊层区域.焊接试样性能优良:气密性达到1.0×10-11Pa·m3/s,平均抗弯强度σb=78.55MPa,剪切强度στ=189.58MPa.
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