引用本文
陆冠宏, 赵新洛, 王焱, 朱书影, 孙静, 谢晓峰. .SnS掺杂对P3HT/PCBM体系太阳能电池光电特性的影响研究. 无机材料学报, 2016,31(3): 263-268
LU Guan-Hong, ZHAO Xin-Luo, WANG Yan, ZHU Shu-Ying, SUN Jing, XIE Xiao-Feng. .Effects of SnS Doping on Photovoltaic Performance of P3HT:PCBM Multilayer Heterojunction Solar Cells. Journal of Inorganic Materials,2016,31(3): 263-268  
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SnS掺杂对P3HT/PCBM体系太阳能电池光电特性的影响研究
陆冠宏1,2, 赵新洛1, 王焱2, 朱书影2, 孙静2, 谢晓峰2
1. 上海大学 理学院, 上海200444
2. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 上海 200050
谢晓峰, 副研究员. E-mail: xxfshcn@163.com

作者简介: 陆冠宏(1991-), 男, 硕士研究生. E-mail: lghngd09@163.com

基金:基金项目: 国家自然科学基金(51102264); 广东省中国科学院全面战略合作专项基金(2013B091100002); National Natural Science Foundation of China (51102264); Strategic Cooperation Project of Chinese Academy of Sciences and Guangdong Government (2013B091100002)
摘要

采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在TiO2/FTO电极上沉积SnS, 组装结构为FTO/TiO2/SnS/ P3HT:PCBM/Ag的多层异质结太阳能电池, 结果显示: SnS掺杂能显著提高P3HT/PCBM体系太阳能电池的光电转化性能。通过SEM观察、UV-Vis光谱、 J-V曲线、Raman光谱以及射频辉光放电光谱仪(GD-OES)等手段, 系统研究了不同前驱体液浓度制备的SnS对电池的影响, 发现当 n(Sn2+): n(S2-)为1:1.5时, 电池的光电转化效率最高, 达到0.369%, 其开路电压、短路电流和填充因子分别达到0.373 V、1.92 mA/cm2和51.2%。另外, GD-OES谱图显示前驱体溶液中Sn2+/S2-比例对于SnS x层的化学组成及沉淀量具有重要影响, 从而导致复合太阳能电池光电性能的显著变化。

关键词: 太阳能电池; 连续离子层吸附反应; 硫化亚锡; 多层异质结
中图分类号:TQ174   文献标志码:A    文章编号:1000-324X(2016)03-0263-06
Effects of SnS Doping on Photovoltaic Performance of P3HT:PCBM Multilayer Heterojunction Solar Cells
LU Guan-Hong1,2, ZHAO Xin-Luo1, WANG Yan2, ZHU Shu-Ying2, SUN Jing2, XIE Xiao-Feng2
1.College of Sciences, Shanghai University, Shanghai 200444, China
2. Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China
Abstract

SnS was deposited on the surface of FTO/TiO2 electrodes with different molar concentration ratio of Sn2+ and S2- using successive ionic layer absorption and reaction (SILAR) method. Afterwards, the as-prepared TiO2/SnS composite electrode was assembled into a multilayer heterojunction solar cell with an architecture of FTO/TiO2/SnS/ P3HT:PCBM/Ag. The TiO2/SnS composite films were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Raman spectra analysis and Glow discharge optical emission spectrometer (GD-OES). The photovoltaic performance of solar cells were determined using UV-Vis spectra and I-V curves. Results showed that incorporation of SnS significantly improved the short-circuit current of the multilayer heterojunction solar cells. Meanwhile, the dependence of the photovoltaic performance of solar cells on the molar concentration ratio of Sn2+/S2- was investigated systematically. During the SILAR processes, a series of electrodes were prepared in the precusor solutions with different Sn2+/S2- molar concentration ratios ( n(Sn2+): n(S2-)= 1:1, 1:1.25, 1:1.5, 1:1.75 and 1:2). Moreover, GD-OES method distinguished the effects of Sn2+/S2- ratio on the SnS x layer deposition. It was found that the Sn2+/S2- ratio of SILAR precursors, dominated by thickness and chemical composition of SnS x, affected photovoltaic performance of the solar cells significantly. I-V test results testified that the ratio of Sn2+/S2- molar concentration was optimized at 1:1.5, which resulted in the highest photoelectric conversion efficiency. The open-circuit voltage ( Voc), short-circuit current density ( Jsc), fill factor ( FF), and power conversion efficiency ( PCE) reached 0.373 V, 1.92 mA/cm2, 51.2%, and 0.369%, respectively.

Keyword: solar cells; SILAR; SnS; multilayer heterojunction

近年来, 通过湿化学途径制备有机半导体和有机/无机异质结材料在很大程度上降低了太阳能电池的成本, 因此得到人们的广泛重视。其中一些无机半导体材料, 如部分Ⅳ -Ⅵ 族化合物CdS[1]、CdSe[2]、PbS[3]、CdS/CdSe[4, 5]、CdTe/CdSe[6]等被广泛应用于有机/无机杂化太阳能电池, 并且取得了较高的光电转化效率。

但上述化合物都存在一定的毒性, 在实际应用中受到诸多限制。这要求寻找一种环境更加友好的材料。SnS在可见光范围内具有较高的光吸收强度, 且低毒和元素储量丰富, 是一种理想的半导体材料[7, 8, 9, 10]。最近几年, 人们在SnS基太阳能电池方面也做了大量的工作。Wang等[8]用化学浴沉积方法制备了SnS量子点, 并设计了FTO/Pt+电解液+SnS/TiO2/FTO的结构, 得到接近0.1%的转化效率; Miyauchi等[11]在介孔TiO2上用连续离子吸附沉积反应方法沉积SnS, 得到了转化效率略低于0.1%的电池。Oda等[12]通过水热法制备SnS量子点, 再组装结构为FTO/ TiO2/SnS/ Spiro-OMeTAD/Au的太阳能电池, 得到0.0102%的转化效率。张晓萍等[13]用简单的离子交换方法制备SnS敏化TiO2薄膜电极, 并采用聚苯胺作对电极, 组装太阳能电池, 得到1.27%的转化效率。

虽然人们在SnS基太阳能电池方面做了很多研究, 但是电池的光电性能远远达不到SnS基太阳能电池的理论效率(24%)[14]。主要原因有以下两点: (1)常用缓冲层不能与SnS形成良好的导带弯曲, 从而光生电子空穴对在界面处不能有效实现分离[7]; (2)化学法制备SnS过程中, 由于溶液中Sn源和S源比例问题, SnS中会生成其他化合物如Sn2S3和SnS2[15, 16]。针对上述原因, 本实验系统研究了SnS掺杂对于P3HT:PCBM体系太阳能电池性能的影响, 其中P3HT: PCBM也被广泛应用于有机异质结太阳能电池[17, 18, 19, 20, 21]。而引入SnS既充当了光吸收材料, 又降低了在电子/空穴施主材料界面光生电子空穴对复合效率, 从而提高电池性能。本实验中还讨论了用连续离子吸附沉积反应法沉积SnS时, 不同实验条件对于SnS层中Sn和S元素比例的影响。

1 实验方法
1.1 氧化钛光阳极薄膜的制备

将切割好的FTO导电玻璃在去离子水、乙醇、丙酮和异丙醇中分别超声洗涤15 min, 烘干后备用。将369 μ L异丙醇钛溶于2.53 mL异丙醇中, 得到0.46 mol/L异丙醇钛溶液, 记为溶液A; 将35 μ L 2 mol/L稀盐酸溶于2.53 mL异丙醇中, 得到0.026 mol/L稀盐酸, 记为溶液B。在强力搅拌下将前述前驱体溶液等体积混合, 得到的溶液旋涂在干净的FTO上, 旋涂速率和时间分别为6000 r/min和60 s, 65℃下烘干后500 ℃下烧结30 min, 经25 mmol/L TiCl4溶液70 ℃下处理60 min, 再在500℃下烧结30 min, 得到致密层TiO2薄膜[22]。

将Ti-Nanoxide T/Sp浆料与无水乙醇按质量比1:3.5进行稀释, 用旋涂法制备介孔层TiO2, 旋涂的速率和时间分别为2000 r/min和30 s, 在65℃烘干后, 在500℃下烧结30 min, 经25 mmol/L TiCl4溶液70℃下处理60 min, 再在500℃下烧结30 min, 得到介孔层TiO2。

1.2 TiO2/SnS/P3HT:PCBM复合电极的制备

称取0.2708 g SnCl2· 2H2O溶于10 mL乙二醇和2 mL三乙醇胺, 并用盐酸将溶液pH调节至3~5; 记为溶液C, 将0.2404 g Na2S· 9H2O溶于10 mL水中, 并用NH4Cl将溶液pH调节至9~11, 记为溶液D。该方法与Miyauchi[11]报道的相似, 且本实验还严格控制了溶液pH。将上述制备好的TiO2薄膜依次在溶液C中浸泡20 s→ 去离子水中浸泡10 s→ 溶液B中浸泡20 s→ 去离子水中浸泡10 s, 此为一个周期, 总共沉积5次, 得到n(Sn2+):n(S2-)=1:1的样品。

为了对比不同前驱体溶液浓度制备的SnS对电池的影响, 在保持SnCl2· 2H2O浓度不变的情况下, 依次增大Na2S· 9H2O水溶液浓度, 分别沉积n(Sn2+): n(S2-)-=1:1.25、1:1.5、1:1.75及1:2的样品, 将沉积SnS的TiO2复合电极在Ar气氛下250℃保温3 h。将30 mg P3HT和30 mg PCBM溶解在2 mL 1, 2-二氯苯中, 避光搅拌24 h, 得到15 mg/mL P3HT: PCBM溶液, 将该溶液在手套箱中用旋涂法在FTO/TiO2/SnS复合电极上制备P3HT: PCBM薄膜, 旋涂速率及时间分别为2500 r/min和30 s, 并在加热台上100℃热处理10 min。无SnS电池标记为S0, 将前驱体配比n(Sn2+): n(S2-)=1:1、1:1.25、1:1.5、1:1.75及1:2的SnS的电池样品分别记为S1、S2、S3、S4、S5。

1.3 电池的组装

将上述制备的FTO/TiO2/SnS/P3HT:PCBM复合电极以热蒸镀的方式镀上一层厚度约100 nm的银电极, 电池的有效面积为0.24 cm2。所采用的蒸镀设备为ZHD300高真空电阻蒸发镀膜机。

1.4 表征

用Hitachi S8200场发射扫描电子显微镜观察样品的形貌。用DXR显微拉曼光谱仪测试样品的拉曼光谱。用Lambda 950 UV/Vis spectrometer 测试样品吸收光谱。用Keithley 2400 型氙灯光源提供AM1.5G 模拟太阳光 (100 mW/cm2)测试电池的电流-电压曲线。利用美国ThermoFisher Scientific公司生产的微区拉曼光谱仪(DXR Raman Microscope)对样品进行成分分析。使用HORIBA Scientific公司生产的型号为GD-Profiler 2 辉光放电光谱仪对样品的元素含量进行测试分析。

2 结果与讨论

研究采用FTO/TiO2/SnS/P3HT:PCBM/Ag结构组装太阳能电池, 结构示意图如图1所示。实验采用多层异质结结构设计电池, 太阳能电池活性层则由施主材料和受主材料混合而成, 增加了两种材料的接触面积, 极大地减小了激子的扩散距离, 使得更多激子在界面处有效分离, 从而进一步提高光电转化性能。

图1 多层异质结太阳能电池结构及能级示意图Fig. 1 Structure and energy-level alignment of the multilayer heterojunction solar cell

图2是TiO2/SnS/P3HT:PCBM复合电极的SEM照片。图2(a, b)分别是TiO2电极表面和截面SEM照片, 由图中可以观察到, 由TiO2纳米颗粒堆积而成TiO2薄膜呈均匀多孔形貌。图2(c, d)是沉积SnS后TiO2表面和截面SEM照片, 从图中可以看出, 连续离子吸附沉积反应法(SILAR)沉积的SnS是以颗粒形式均匀负载在TiO2纳米颗粒上, 由于沉积量比较少, SnS颗粒没有完全充满TiO2薄膜孔隙, 这将有利于后续P3HT: PCBM溶液在介孔层TiO2中的渗透吸附。此外, 对比图2(a)和(c)可以发现, SnS沉积后, 表面形貌没有发生明显变化, 仍呈均匀多孔形貌。图2(e)是TiO2/SnS复合电极表面旋涂P3HT: PCBM薄膜后表面SEM照片, 可以明显看到, TiO2/SnS层旋涂P3HT: PCBM薄膜后, 表面变得光滑平整。图2(f)是组装后电池截面的SEM照片, 从图中可以看出TiO2/SnS复合电极的孔隙被P3HT: PCBM填充完全, 形成良好界面接触。而厚度大约300 nm的TiO2介孔层可以提高P3HT: PCBM二元光吸收材料的吸附量, 其中致密层TiO2能够阻隔P3HT: PCBM二元混合物与FTO直接接触, 防止短路现象。

图2 TiO2/SnS/P3HT:PCBM复合电极的SEM照片Fig. 2 SEM images of TiO2/SnS/P3HT:PCBM multilayer electrodes ((a) Surface of TiO2 electrode; (b) Side view of TiO2electrode; (c) Surface of TiO2/SnS composite electrode; (d) Side view of TiO2/SnS composite electrode; (e) Surface of TiO2/SnS/P3HT:PCBM composite electrode; (f) Side view of the multilayer heterojunction solar cell)

图3是不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液沉积TiO2/ SnS复合电极的紫外-可见吸收光谱。由图3可知, 沉

积SnS后薄膜光吸收性能在可见光区域有了显著提高, 在350~700 nm之间有一个较宽吸收峰, 这与大多数文章报道一致[9, 23]。这是因为SnS是典型的窄带隙半导体材料, 它的直接带隙是1.1~1.5 eV, 当SnS和TiO2复合时, 能将复合电极的吸光范围扩大到可见光。S1~S5的吸收边基本一致, 说明不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液沉积所得的产物带隙基本保持不变。S1~S5在相同波长下吸收强度的不同可能是因为SnS的沉积量不同导致的。

图3 不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液沉积TiO2/SnS复合薄膜的紫外-可见吸收光谱Fig. 3 UV-Vis adsorption spectra of as-prepared TiO2/SnS films deposited in precusor solutions with different Sn2+/S2-concentration ratios

图4是不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液制备多层异质结太阳能电池的I-V曲线, 具体光电性能参数列于表1中。其中S1~S5电池结构为FTO/TiO2/SnS/ P3HT: PCBM/Ag; S0电池结构为: FTO/TiO2/ P3HT:PCBM/Ag)。相对于S0电池, S1~S5复合电池的短路电流显著提高, 原因如下: TiO2是N型半导体, SnS是P型半导体, TiO2/SnS界面处产生向上的能带弯曲, 这样的能带结构有利于电子空穴在界面处发生快速转移; 适量掺杂SnS, 使得P3HT: PCBM光生电子空穴对在界面处有效地克服彼此之间库伦吸引, 从而极大地提高电子空穴对在界面处分离效率[24]。从表1可以看出, 掺杂SnS电池的开路电压比未掺杂的电池都要低, 这是因为开路电压在理论上对应TiO2电极(或TiO2/SnS复合电极)费米能级和P3HT费米能级之间的电势之差, 纯TiO2电极的费米能级比TiO2/ SnS复合电极的准费米能级具有更负的电势, 所以沉积SnS后的电池具有较低的开路电压。通过对比发现, 不同前驱体溶液浓度沉积的SnS也会影响电池光电性能, 由表1可知, 当n(Sn2+):n(S2-)=1:1.5时, 电池具有最大短路电流密度以及光电转化效率; 而S1、S4和S5的转化效率均低于S0。对此, 实验对不同沉积条件制备样品分别做了拉曼和射频辉光放电测试。图5是不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液沉积TiO2/ SnS复合电极的拉曼光谱, 在149和643 cm-1处拉曼峰对应TiO2的特征峰, 在317 cm-1处拉曼峰则对应SnS2的特征峰, 表明在电池制备过程中, 部分SnS被氧化成SnS2。目前文献报道的SnS的拉曼峰位主要在288、220、189、163和96 cm-1, 本实验中SnS的峰位在96和220 cm-1发生偏移, 这里主要是由于SnS纳米颗粒的尺寸效应导致。Sohila等[25]发现SnS纳米颗粒Raman图谱峰位(182和229 cm-1)相对于单晶峰位(194和239 cm-1)发生了偏移; Liu等[26]也在SnS纳米线上发现了拉曼峰位偏移, 认为这可能是光子限域效应造成的。从拉曼图谱上还可以发现, 当S2-浓度过高时, S4、S5样品中SnS相对含量偏少, SnS2特征峰更加明显, 这可能是因为当S2-浓度过高时, 沉积反应更加倾向于生成SnS2。而当S2-浓度过低时, S1、S2样品中, 99 cm-1处的SnS拉曼峰相对更加明显, 说明更容易生成SnS纳米晶体。本实验中S1、S2电池光电转化效率相对过低是因为在过低的S2-浓度下, 沉积反应速度缓慢, 使得大量小粒径SnS颗粒均匀包覆在TiO2表面, 阻碍了TiO2薄膜与P3HT: PCBM的界面接触, 从而降低了激子分离效率。而S4、S5电池光电转化效率过低是因为生成更多SnS2, 且S2-浓度过高, 生成的SnS和SnS2会在TiO2薄膜表面团聚成大颗粒, 对后期P3HT: PCBM溶液在TiO2孔道中的浸润产生不利影响。

图4 不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液制备多层异质结太阳能电池的I-V曲线
Fig. 4I-Vcurves of the multilayer solar cells deposited in precusor solutions with different Sn2+/S2-concentration ratios

图5 不同Sn2+/S2-比例前驱体溶液沉积TiO2/SnS复合电极的拉曼光谱Fig. 5 Raman spectra of as-prepared TiO2/SnS deposited in precusor solutions with different Sn2+/S2-concentration ratios

表1 S0~S5多层异质结太阳能电池光电性能参数 Table1 Photovoltaic parameters including Voc, Jsc, FF and PCE of the multilayer heterojunction solar cells (S0~S5)

图6是太阳能电池样品中Sn和S元素分布曲线, 这里的元素分布曲线是采用辉光放电光谱仪(GD-OES)采集信号的, 主要反映样品中所有元素的深度分布和含量, 同一个样品中不同元素的响应信号都是独立的, 所以只能对比不同前驱体浓度沉积的SnS中Sn元素和 S元素的各自相对含量, 所以这里用SnSx表述SnS和SnS2。图6(a)是S元素随时间(深度)分布曲线, 图6(b)是Sn元素随时间(深度)分布曲线。图6中, 按时间变化共分为4个阶段:Ⅰ 阶段是Ag电极区域, Ⅱ 阶段是TiO2/SnS/P3HT: PCBM区域, Ⅲ 阶段是FTO区域, Ⅳ 阶段是玻璃基底。对比两图发现, 图6(b)在Ⅲ 阶段有一个很强的Sn元素响应峰, 而图6(a)在Ⅲ 阶段没有明显的S响应, 这是因为FTO是掺杂F的SnO2, 说明GD-OES方法能很好分辨不同涂层深度的元素分布。从图6可以发现, S3样品的SnSx的沉积量最少, 而S4样品的SnSx的沉积量最多, S1、S2和S5样品所含SnSx的量相当接近, 处于中间值, 这说明SILAR方法中前驱体溶液中不同Sn2+/S2-比例将直接影响SnSx的沉积量, 从而对电池的最终性能造成影响。结合图4和表1, 可以认为当n(Sn2+): n(S2-)=1:1.5时, SnSx沉积量能够最有效改善复合太阳能电池的光电性能。n(Sn2+):n(S2-)= 1:1.5是最佳的前驱体溶液浓度配比。

图6 S0~S5太阳能电池样品中Sn和S元素分布曲线Fig. 6 Sn and S elements distribution curves of solar cells ((a) S elements distribution curve; (b) Sn elements distribution curve (Ⅰ /Ⅱ /Ⅲ /Ⅳ corresponding to Ag, TiO2/SnS/P3HT:PCBM, FTO, Glass)) )

3 结论

1) SnS原位沉积在TiO2薄膜表面, 形成FTO/ TiO2/SnS/P3HT:PCBM复合电极, 改善了P3HT/PCBM体系太阳能电池的光电转化性能, 提高了短路电流和填充因子。

2) 用SILAR法沉积一系列不同Sn2+/S2-比例的SnS在TiO2层表面, 通过UV-Vis、J-V曲线、Raman光谱以及GD-OES等方法详细分析了多层异质结电池的结构特征与光电性能, 发现当前驱体溶液浓度不同时, 沉积SnS化合物具有不同元素配比及沉积量, 其对于多层异质结电池的光电性能存在较大影响。当SILAR方法中前驱体溶液浓度配比为n(Sn2+):n(S2-)= 1:1.5时, 制备的电池样品具有最佳光电转化特性。

The authors have declared that no competing interests exist.

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