引用本文
张泽学, 蒋作文, 彭景刚, 戴能利, 李海清, 杨旅云, 李进延. 铒镱共掺磷硅酸盐光纤的制备及其激光性能研究. 无机材料学报, 2012, 27(5): 485-488
ZHANG Ze-Xue, JIANG Zuo-Wen, PENG Jing-Gang, DAI Neng-Li, LI Hai-Qing, YANG Lü-Yun, LI Jin-Yan. Fabrication and Characterization of Er3+:Yb3+ Co-doped Phosphosilicate Fibers . Journal of Inorganic Materials, 2012, 27(5): 485-488  
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铒镱共掺磷硅酸盐光纤的制备及其激光性能研究
张泽学, 蒋作文, 彭景刚, 戴能利, 李海清, 杨旅云, 李进延
华中科技大学 武汉光电国家实验室, 光电子科学与工程学院, 武汉430074
李进延, 教授. E-mail:ljy@mail.hust.edu.cn

张泽学(1986-), 男, 硕士研究生. E-mail:zhangzexue625@163.com

基金:863项目(2011AA030201); 广东省教育部产学研计划项目(2009A090100044);
摘要

利用改进化学气相沉积法(MCVD)的反向沉积工艺, 结合无铝的溶液掺杂技术, 制备了高性能掺磷石英基的铒镱共掺光纤. 反向沉积技术表现出了在纤芯中大量沉积磷这类高温下极易蒸发成分上的优势. 研究表明, 这种光纤中, 铒镱离子能量传递效率极高, 掺磷的石英基质对于促进镱离子对铒离子的能量传递, 抑制镱离子寄生荧光作用明显. 最后, 搭建了双包层铒镱共掺光纤激光器系统, 在光纤长度为4 m时, 获得了3.2 W的最大功率输出, 斜率效率达30%.

关键词: 反向沉积; 改进化学气相沉积法; 铒镱共掺; 磷硅酸盐
中图分类号:TQ171   文献标志码:A    文章编号:1000-324X(2012)05-0485-04
Fabrication and Characterization of Er3+:Yb3+ Co-doped Phosphosilicate Fibers
ZHANG Ze-Xue, JIANG Zuo-Wen, PENG Jing-Gang, DAI Neng-Li, LI Hai-Qing, YANG L#cod#x000fc;-Yun, LI Jin-Yan
Wuhan National Laboratory for Optoelectronics, College of Optoelectronic Science and Engineering, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China
Fund:863 Program (2011AA030201); Science and Technology Project of Guangdong Province (2009A090100044);
Abstract

Fabrication process of efficient Er3+:Yb3+ co-doped phosphosilicate fibers by modified chemical vapor deposition (MCVD) was reported. The process is combined with the solution doping technique where the codopant of aluminum is absolutely removed. It shows that the backward deposition process can be adapted to incorporate low viscosity phosphate glass and the reason of the porous layer with a higher phosphorus content which is fabricated in that process was discussed in details. The limiting of the back-transfer of energy from erbium ions to ytterbium ions and the suppressing the onset of Yb-ASE are demonstrated by fluorescence spectrum of the perform of phosphosilicate. It shows the efficient energy transfer in this broad absorption, ytterbium-sensitized erbium fiber. The performances of double-cladding Er3+:Yb3+ co-doped fiber lasers (EY-DCFLs) are also studied experimentally. The maximum output power is about 3.2 W by using a 4 m fiber, with a slope efficiency of 30%.

Keyword: backward deposition; MCVD; Er3+:Yb3+ co-doped; phosphosilicate

随着高速率、大容量、长距离光纤通信系统的发展, 光纤通信网络对光纤放大器的性能指标、功能和成本几个方面都提出了更高的要求[ 1], 但是, 传统的掺铒光纤放大器(Erbium-doped optical fiber amplifier, EDFA)饱和输出功率只能达到约30 dB/m (1 W), 无法满足高输出功率的要求. 人们提出了铒镱共掺光纤的解决方案.在800~1100 nm波段, Yb3+具有比Er3+更大的吸收截面, 而且Yb3+离子在磷硅酸盐基质中的溶解度远远大于Er3+离子的溶解度, 因而通过Yb3+离子对Er3+离子的敏化, 可以明显增强Er3+在1.5 μm处的激光效率[ 2, 3, 4, 5], 所以大模场的双包层铒镱共掺光纤(Er3+:Yb3+ co-doped fiber, EYDF)特别适合用于1.5 μm波段高功率放大.

实现Yb3+对Er3+离子的高效率能量传递, 抑制其能量的反传递, 抑制Yb3+的受激辐射荧光, 一直是制备EYDF的重点[ 6, 7]. 以改进化学汽相沉积法 (MCVD)为基础的掺杂技术制备掺稀土光纤时, 一般在纤芯中掺入稀土离子的同时, 还掺入Al2O3[ 8, 9, 10], 主要是为了提高稀土离子的掺杂浓度, 避免稀土因高掺杂带来的离子析晶. 但是, 大量的掺Al2O3却严重阻碍Yb3+对Er3+离子的能量传递[ 11], 所以在EYDF制备过程中必须避免大量Al2O3掺入. 研究表明, 在磷硅酸盐这种高声子能量基质中, Er3+离子4F11/2的能级寿命显著降低, 极大地抑制了Er3+离子4F11/2能级对Yb3+离子的2F5/2能级的能量反传递[ 12], 同时高含量的磷(P)成分又增大了Yb3+、Er3+离子的掺杂浓度, 避免稀土离子析晶, 因而在纤芯中大量掺杂磷成分是实现高性能EYDF的关键.

P在高温下极易蒸发, 利用传统MCVD工序无法在纤芯实现大量的掺杂. 本工作在MCVD工艺及纤芯掺杂成分上有所改变, 避免引入Al2O3, 采用“反向沉积”技术[ 12], 提高了P的掺杂量, 制备了高性能的双包层铒镱共掺光纤, 分析并讨论了光纤的吸收及激光特性.

1 实验

从基于MCVD沉积工艺和液相掺杂来简要地描述采用的流程路线[ 8, 12]: 在反应管中沉积一层疏松的磷硅质层(这种疏松层已经包括除稀土外的所有共掺物); 预烧结疏松层到一个相对硬度为0.2的水平(完全烧结为1); 在室温下, 液相掺杂(稀土氯化物的乙醇溶液渗透1 h); 1000℃下通氧气干燥; 1400℃在氧气和氯气中熔化疏松层; 在2000℃烧结成透明的预制棒; 拉制光纤.

在沉积磷硅质疏松层时, 氢氧焰喷灯移动方向和MCVD气相沉积系统中反应物在反应管中行进方向一致时, 称为“正向沉积”, 如图1(a); 如果相反就称为“反向沉积”, 如图1(b). 化学物质POCl3、SiCl4分别在高温区与O2反应, 生成磷硅质疏松层, 并直接沉积在反应管薄壁上(如图1所示).

图1 MCVD正向沉积工艺(a)和反向沉积工艺(b)Fig. 1 Fabrication of the phosphosilicate porous layer by the MCVD process (a) Forward deposition; (b) Backward deposition

2 结果与讨论
2.1 磷硅质层中磷含量的测试与分析

为了研究不同工艺对磷沉积的影响, 在其它工艺参数不变情况下, 分别采用“正向沉积”和“反向沉积”制备无稀土掺杂光纤预制棒, 分析其对磷沉积量的影响. 在MCVD进行缩制预制棒处理过程中, 温度直接升达2100℃, 导致反应管内、外层五氧化二磷大量挥发, 表现在折射率剖面的纤芯处会形成一个大凹陷. 利用光纤分析仪NR2600 (Exfo)测试了预制棒折射率剖面分布, 测试采用波长为670 nm, 结果如图2. 一般共掺杂剂对折射率的影响服从稀土摩尔组分增量上的线性关系, P2O5对折射率的贡献约为9×10-4/mol[ 8], 由此可以计算出相应的P2O5含量分布. 由图2可见, “反向沉积”中磷的沉积量明显高于“正向沉积”中磷的沉积量.

图2 预制棒纤芯折射率增量Δ n及五氧化磷含量分布图Fig. 2 Refractive-index increment(Δ n)and P2O5 concentration profiles of the perform across the core

“正向沉积”硅质疏松层过程中, 反应物在喷灯高温区快速反应, 在喷灯下游遇冷沉积下来形成疏松层, 然后喷灯经过形成的疏松层, 由于硅酸盐的高粘性, 喷灯高温不会熔化疏松层, 并会使疏松层和反应管管壁结合得更加紧密, 防止液相掺杂稀土时疏松层脱落. 但实验发现当沉积磷硅质疏松层时, 在磷大量沉积过程中, 即使把温度降低200℃, 喷灯高温仍然会使磷大量熔化和挥发, 无法实现磷的大量沉积. 在“反向沉积”过程中, 反应物在喷灯高温区反应后, 沉积在喷灯方向上游, 避免了高温对磷的烧结和造成的剧烈挥发, 有利于磷的大量沉积. 因而, 采用“反向沉积”技术, 可以提高磷的掺杂量, 能够制备出高性能的铒镱共掺光纤.

2.2 预制棒荧光特性测试

采用上述MCVD反向磷沉积工艺, 稀土液相掺杂技术, 制备了铒镱共掺光纤预制棒, 其中溶液中铒镱离子配制比例为10:1. 利用光纤分析仪NR2600测试了预制棒的折射率剖面, 棒长约40 cm、直径15 mm、芯径1.2 mm、纤芯数值孔径为0.17. 有研究表明[ 10], 磷铝石英基质很难实现镱、铒离子间的能量转移, 增强铒离子荧光. 为了研究磷硅酸盐基质铒镱离子的荧光特性, 截取3 cm预制棒做成切片, 利用透镜将976 nm激光耦合进入棒芯, 为最大化激发稀土离子受激反转, 观察其能量传递性能, 保证耦合进入棒芯激光功率为10 W以上. 测试过程中, 为防止从切片另一端出来高功率剩余泵浦光烧坏光谱仪, 用45°双色片对976 nm激光进行高反, 然后通过ZUOLIX的SBP300测量了其荧光特性, 测量结果如图3所示.

图3 铒镱共掺光纤预制棒切片荧光谱Fig. 3 Fluorescence spectrum of the Er/Yb co-doped perform

由图3可知, 976 nm处依然有剩余的泵浦光存在, 在高功率泵浦下, Yb3+在峰值为1060 nm的荧光与Er3+在峰值为1543 nm的荧光相比, 被明显抑制, 这是由于磷硅酸盐纤芯基质促进Yb3+对Er3+能量传递而抑制其反传递的结果. 通过两荧光峰的强弱对比, 也非常直观说明, 在磷硅酸盐基质中, Yb3+对Er3+能量转移效率非常高. 但在1060 nm附近仍然有Yb3+的荧光峰存在, 这也说明掺磷量和铒镱比例仍需要进一步优化, 从而达到完全抑制Yb3+的荧光峰, 提高光纤的放大效率的效果.

2.3 光纤激光性能测试与讨论

将光纤预制棒研磨成八边形, 为测试光纤激光与纤芯吸收性能, 将预制棒分别拉制成单包层铒镱共掺光纤(Er/Yb co-doped single-mode fiber, EY- SMF)和双包层铒镱共掺光纤(Er/Yb co-doped double-cladding fiber, EY-DCF). 具体参量如表1所示.

表1 单包层和双包层铒镱共掺光纤基本参量 Table 1 Parameters of Er/Yb co-doped single-mode/double- cladding fibers

利用光纤综合测试系统PK2500测试了单包层光纤的吸收谱, 如图4所示. 由图可见, 光纤主要有中心波长为550、650、1540 nm三个较窄吸收带和800~1150 nm宽吸收带. 很显然, Yb3+的加入大大增强了对于910~1000 nm的吸收, 通过能量传递, 有利于实现1.5 μm波段高功率激光输出.

图4 铒镱共掺光纤的损耗谱Fig. 4 Attenuation spectrum of the Er/Yb co-doped fiber

为了测试双包层铒镱共掺光纤(EYDF)的激光性能, 搭建了激光装置系统, 如图5所示, 泵源是中心波长为976 nm、最高输出16 W的半导体激光器, 其输出尾纤直径200 μm, 数值孔径0.22. 耦合透镜组的耦合效率为95%, 输入双色镜对1540~1560 nm反射率为95%以上, 而对960~979 nm透射率为90%以上, 输出激光通过透镜准直后, 用45°双色镜滤光, 其对1540~1560 nm反射率为95%以上, 用COHERENT的PM150测量其输出激光. 利用截断法测量了双包层EYDF对976 nm的吸收系数为2.3 dB/m, 优化光纤长度约为4 m, 输出激光对于输入泵浦光的斜率效率结果, 如图6所示.

图5 F-P腔型双包层铒镱共掺光纤激光器系统Fig. 5 Experimental setting of the high-power Er/Yb co-doped F-P cavity

图6 输出激光对于进入光纤泵浦光的函数, 最大输出受到泵浦光功率限制, 其激光中心波长为1546 nmThe measurement was limited by pump powerFig. 6 Output power at 1546 nm as a function of launched pump power

由图6可见, 双包层铒镱共掺光纤斜率效率为30%, 依然偏低, 这一方面是由于输出激光中心波长为1546 nm, 由纤芯吸收谱可见, 该波长正好位于纤芯Er3+吸收带中心,并且其吸收系数明显偏高, 接近Yb3+在976 nm处的吸收系数(见图4所示), 限制了激光输出, 这是由于Er3+掺杂浓度偏高导致; 另一方面纤芯中磷含量依然偏低, 不到10mol%, 导致Yb3+对于Er3+的能量传递效率偏低; 再者Yb3+和Er3+比例没有进一步优化, 这些都限制了斜率效率的提高.关于纤芯成分配比的优化及光纤放大性能的研究, 将在后期进行.

3 结论

利用MCVD反向磷硅酸盐沉积工艺, 在纤芯中掺杂大量的P而避免了Al2O3的引入, 优化了铒、镱离子间的能量传递性能, 极大地抑制了镱离子的寄生荧光, 制备了双包层铒镱共掺光纤. 通过“正向沉积”和“反向沉积”工艺性实验对比, 分析了在大量磷硅酸盐沉积上“反向沉积”工艺的优势, 并且通过激光实验, 验证了这种磷硅酸盐基质铒镱共掺光纤的优越性能, 其斜率效率高达30%. 通过进一步完善“反向沉积”工艺, 优化铒镱离子最佳比例, 铒镱共掺光纤的性能会得到进一步提到, 有可能扭转国内该光纤还完全依赖进口的局面.

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