引用本文
李涌泉, 谢发勤, 吴向清, 李轩. TiAl合金表面Si-Al-Y共渗层的组织及高温抗氧化性能. 无机材料学报, 2013, 28(12): 1369-1375
LI Yong-Quan, XIE Fa-Qin, WU Xiang-Qing, LI Xuan. Microstructure and High Temperature Oxidation Resistance of Si-Al-Y Co-deposition Coatings Prepared on TiAl alloy by Pack Cementation Process. Journal of Inorganic Materials, 2013, 28(12): 1369-1375  
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TiAl合金表面Si-Al-Y共渗层的组织及高温抗氧化性能
李涌泉1, 谢发勤1, 吴向清1, 李轩1,2
1.西北工业大学 航空学院,西安710072
2.西北工业大学 凝固技术国家重点实验室, 西安710072
谢发勤, 教授. E-mail:fqxie@nwpu.edu.cn

李涌泉(1985-), 男, 博士研究生. E-mail:8386595@163.com

基金:陕西省科技攻关项目(2011K07-01)
摘要

通过在1050℃下Si-Al-Y扩散共渗0~4 h在TiAl合金表面制备了Al、Y改性的硅化物抗氧化渗层, 分析了共渗层的结构及相组成, 并对其组织形成机理及高温抗氧化性能进行了研究。结果表明: 1050℃共渗4 h所制备的共渗层具有多层结构, 由外向内依次为TiSi2外层、(Ti,X)5Si4及(Ti,X)5Si3(X表示Nb, Cr)中间层、TiAl2和γ-TiAl内层及富Al的过渡层, 其中Y元素主要富集于共渗层的外层和中间层。不同时间共渗的结果表明, Si-Al-Y共渗层的形成是一个在基体表面先沉积Al, 后沉积Si的有序过程。经1000℃高温氧化20 h后共渗层表面形成了由TiO2外层及SiO2·Al2O3次外层组成的致密氧化膜; Y的氧化物主要存在于氧化膜与残余共渗层的界面处, 能够有效地增强膜层的附着力。

关键词: TiAl合金; Si-Al-Y共渗层; 组织形成; 平衡气相分压; 高温抗氧化性能
中图分类号:TQ174   文献标志码:A    文章编号:1000-324X(2013)12-1369-07
Microstructure and High Temperature Oxidation Resistance of Si-Al-Y Co-deposition Coatings Prepared on TiAl alloy by Pack Cementation Process
LI Yong-Quan1, XIE Fa-Qin1, WU Xiang-Qing1, LI Xuan1,2
1. School of Aeronautics, Northwestern Polytechnical University, Xi#cod#x02019;an 710072, China
2. State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi#cod#x02019;an 710072, China
Fund:Science and Technology Program for Research and Development of Shanxi Province(2011K07-01)
Abstract

In order to improve the oxidation resistance of TiAl alloy, Al and Y modified silicide coating were prepared by pack cementation process at 1050℃ for 0-4 h. The formative mechanism and oxidation behavior of the coating were studied. The results show that the coating prepared by co-depositing Si-Al-Y at 1050℃ for 4 h has a multiple layer structure: an outer layer composed of TiSi2, a middle layer composed of (Ti,X)5Si4 and (Ti,X)5Si3 (X represents Nb and Cr elements), an inner layer composed of TiAl2, γ-TiAl phases and a Al-rich inter-diffusion zone. Y mainly existed in the outer layer and middle layer of the coating. The coating formation process followed a sequent deposition mechanism, with Al deposited at the initial stage and Si deposited at the later stage. After oxidation at 1000℃ for 20 h, a dense scale composed of a thin TiO2 outer layer and a thick SiO2·Al2O3 inner layer is formed on the co-deposition coating. During the oxidation process, the excessive Y2O3 particles form in the interface of the scale and the substrate, which might promote the adherence of the scale effectively.

Keyword: TiAl alloy; Si-Al-Y co-deposition; structural formation; equilibrium partial pressure; high temperature oxidation resistance

TiAl合金由于密度低、比强度高而成为一种极具应用潜力的高温结构材料, 它在高温(800℃)下具有优异的力学性能[ 1, 2, 3], 如果将其应用到航空发动机上, 能够比超级合金减轻约50%的重量[ 4]。然而, 该合金高温抗氧化性能不足, 通过合金化方法改善其高温抗氧化性能有一定的局限性, 且会显著降低其力学性能[ 5], 因此在TiAl合金表面制备抗氧化涂层是兼顾其力学性能与高温抗氧化性能的有效途径。

硅化物涂层密度低、熔点高、热稳定性好, 适合用于高温结构材料的高温抗氧化防护。但单一的硅化物涂层脆性大, 内部易出现裂纹, 并且氧化时涂层内会产生较大的内应力, 致使表面氧化膜剥落而失去保护性, 因此需要添加其它元素对其进行改性[ 6, 7]。已有研究表明Al元素有助于改善硅化物涂层的韧性, 且Al氧化后形成的Al2O3具有良好的防氧化扩散和渗透能力, 可与SiO2结合形成Al2O3·SiO2相, 弥合氧化膜中的裂纹, 增加氧化膜的粘性, 使其能够长时间保持致密与连续[ 8]。而活性元素Y能够显著细化渗层的晶粒, 降低氧化膜中的内应力, 从而有效提高氧化膜的抗剥落能力[ 9, 10]。

扩散渗法是一种化学气相沉积技术, 目前用于制备镍基高温合金[ 11]及铌合金[ 9]等高温结构材料抗氧化渗层, 但尚未见在TiAl合金上制备Al-Si-Y共渗层的研究。本工作采用扩散渗工艺在TiAl合金表面制备Si-Al-Y共渗层, 研究其组织结构、相组成及高温抗氧化性能, 探讨Si-Al-Y共渗层的组织形成机制及其高温抗氧化机理。

1 实验材料及方法
1.1 实验材料

采用真空感应悬浮熔炼法制备了名义成分为Ti-41Al-1.2Cr-2.5Nb (at%)的TiAl基合金锭, 为保证合金的成分均匀性, 铸锭被反复熔炼四次并进行均匀化热处理。采用线切割的方法从母合金中切取25 mm× 20 mm×3 mm的试样, 用80~1000# SiC水砂纸将试样各表面逐级打磨, 丙酮中超声波清洗后, 烘干备用。

1.2 实验方法

在箱式电阻炉内进行共渗层的制备。在1050℃下分别进行0、0.5、1.5和4 h的Si-Al-Y扩散共渗。渗剂组份为10Si-10Al-1Y2O3-8AlCl3•6H2O-71Al2O3 (wt%), 混合后经4 h的球磨细化。实验时, 将被渗试样埋入装有渗剂的刚玉坩埚中, 用高温粘结剂密封后放入箱式电阻炉内加热, 以15 ℃/min的速率升温至1050℃, 保温时间0~4 h。

选取1050℃保温4 h所制备的Si-Al-Y共渗试样进行恒温氧化试验．氧化温度为1000℃, 氧化时间为20 h, 采用JSM-6360LV 型扫描电子显微镜(SEM)确定共渗层及氧化膜的显微组织, 采用能谱仪(EDS)分析共渗层及氧化膜的化学成分; 用飞利浦 χ’Pert Pro型X射线衍射仪(Cu靶, 40 kV)分析其相组成。

2 结果与讨论
2.1 Si-Al-Y共渗层组织结构

图1给出了1050℃/4h所制备Si-Al-Y共渗层的表面和截面形貌, 由低倍形貌(图1(a))可以看出共渗层表面组织致密、无明显裂纹。高倍形貌(图1(b))显示, 共渗层表面局部存在少量的孔洞。

图1 1050℃/4 h所制备的Si-Al-Y共渗层的表面低倍(a)、表面高倍(b)、截面(c)和 中间层、内层及互扩散区高倍(d)的SEM照片Fig.1 Surface morphology (a), enlarged surface morphology (b), cross-sectional BSE image (c) and enlarged micrograph of the middle layer, inner layer and inner diffusion zone (d) of Si-Al-Y co-deposited coating prepared at 1050℃ for 4 h

图1(c)给出了共渗层的截面形貌, 可以看出共渗层具有多层结构。对各层中的相组成进行EDS成分分析, 结果见表1。图2给出了共渗层表面及各层的剥层XRD图谱(从试样表面依次磨去10 μm和7 μm后进行XRD分析)。

表1 图1中箭头1~8所标示区域的EDS分析结果 Table1 Chemical composition of the sites 1-8 marked by arrows in Fig. 1(c) and (d), determined by EDS analysis

由图1(c)可以看出, 共渗层的外层厚约10 μm, 呈灰色, 组织致密, 在外层的上部存在少量孔洞(图1(b)和(c)中箭头所示), EDS分析表明箭头1和2处的化学成分均满足Ti:Si≈1:2, 结合共渗层表面的XRD分析结果(图2(a))及Ti-Si二元相图[ 12], 可知这些物质均为TiSi2相。

图2 1050℃/4 h所制备的Si-Al-Y共渗层表面(a)、中间层(b)和内层(c)的XRD图谱Fig.2 Si-Al-Y co-deposition coating prepared at 1050℃ for 4 h surfaces (a), middle layer (b) and inner layer (c) XRD patterns of

共渗层的中间层厚约7 μm, 呈灰白色, 组织致密, 该层上部的颜色较中下部暗(图1(d)中箭头3所示), EDS分析表明, 箭头3、4和5所示组织中Si的含量分别约为43.89at%、40.58at%和34.11at%, 结合Ti-Si二元相图[ 12]及该层的XRD分析(图2(b))结果可知, 中间层主要由(Ti,X)5Si4相组成, 但该层与内层界面处则主要为(Ti,X)5Si3相。同时EDS分析结果显示, 该层中Nb和Cr的含量较高, 分别为5.41at%和1.28at%。由于共渗层外层的厚度不均匀, 打磨后的渗层表面由共渗层外层组织和中间层组织混合组成, 因此图2(b)中的XRD谱中出现了TiSi2的衍射峰。

共渗层的内层厚约15 μm, 呈黑灰色, 组织致密, 内部分布有条状的灰白色组织。对该层进行EDS分析结果表明, 黑灰色组织(箭头6)中Ti:Al的原子比约为0.471, 符合TiAl2的分子式; 而条状灰白色(箭头7)组织中Al含量为49.88at%, 且该点的Si含量高达10.63at%, 结合Ti-Al二元相图[ 13]及XRD分析结果可知(图2(c)), 条状灰白色组织为富Si的γ-TiAl相。内层与基体之间还存在厚约5 μm的互扩散区, 呈暗灰色, 组织致密, 边缘平滑。对该区进行EDS分析结果(箭头8)表明, Al和Ti的原子含量分别为58.20at%和38.83at%, 结合Ti-Al二元相图[ 13]可知, 该互扩散区主要由TiAl相组成。同时EDS表明互扩散区Nb的含量达2.97at%, 高于基体合金中Nb的含量2.5at%。

从表1中的EDS分析结果可以看出, Y主要分布于共渗层的外层和中间层, 在内层和互扩散区中没有检测到Y, 表明Y在共渗层内的扩散速度较Si、 Al慢。共渗层表面XRD图谱中未发现Y的化合物相, 这是由于Y以固溶形式存在于硅化物中或其化合物含量很少, 被TiSi2强的衍射峰淹没而未出现单独的衍射峰。

2.2 Si-Al-Y共渗层的形成过程

2.2.1 不同保温时间共渗层的组织结构

图3为1050℃保温0、0.5和1.5 h后在TiAl合金上制备Si-Al-Y共渗层的截面形貌和表面XRD图谱, 表2给出了共渗层内各典型相的EDS分析结果。由图3(a)可以看出, 1050℃不保温时共渗层主要由厚约2 μm的外层、5 μm的中间层及4 μm的内层组成, 且共渗层内存在大量呈点状分布的孔洞。表2中EDS分析结果显示, 此时共渗层外层中Ti的含量(箭头9)达87.99at%, 中间层中(Ti+X):Al≈3:1 (箭头10), 而内层中(Ti+X):Al≈1:1 (箭头11), 且该层中Nb的含量高达6.71at%, 结合XRD分析结果(图3(d))及Ti-Al-Si相图[ 14]可知, 不保温所制备的共渗层外层为富Cr的TiSS(Ti基固溶体)及少量(Ti, X)5Si3相, 中间层为Ti3Al相, 内层为富Nb的TiAl相。

图3 1050°C共渗0(a)、0.5(b)和1.5 h(c)所制备的Si-Al-Y共渗层截面形貌及表面XRD图谱Fig.3 Cross sectional BSE images and surface XRD patterns of Si-Al-Y co-deposition coatings prepared at 1050℃ for 0 (a), 0.5 (b) and 1.5 h (c)

图3(b)为经1050℃保温0.5 h制备Si-Al-Y共渗层的截面形貌, 可以看出共渗层主要由厚约1 μm的浅表层、5 μm的外层及10 μm的内层组成, 同时在内层与外层的界面处出现了一条基本连续的呈波浪状的白亮组织。该共渗层的浅表层由于厚度太小, EDS无法做出准确分析; 外层中Ti和Si的含量(表2, 箭头12)约为71.25at%和23.54at%, 结合表面XRD图谱和Ti-Al-Si相图[ 14]可知, 该外层主要为(Ti,X)5Si3相; 而内层中Ti元素的含量由外向内逐渐升高(表2, 箭头14和15), 分别约为30.86at%和42.27at%, 结合Ti-Al相图可知它们分别为TiAl3、TiAl2和γ-TiAl相。外层和内层界面处的白亮组织中Al的含量(表2, 箭头13)达15.27at%, 且满足(Ti+X):(Al+Si)≈5:3, 结合Ti-Al-Si相图可知该白亮色组织主要为(Ti, X)5(Al, Si)3相。同时由表2中的EDS分析结果还可以看出, 在该共渗层内层中没有检测到Cr, 而Nb含量则由不保温时的6.71at%降为4.24at%, 且由内向外呈降低的梯度分布。

表2 图3中箭头9~20所标示区域的EDS分析结果 Table1 EDS analysis results of the sites 9-20 marked by arrows in Fig. 3

图3(c)为经1050℃保温1.5 h制备Si-Al-Y共渗层的截面形貌, 可以看出共渗层主要由约12 μm的外层、4 μm的中间层、11 μm的内层及2 μm的互扩散区组成, 它与1050℃保温4 h制备的共渗层(图1)具有相似的结构。结合表2中的EDS分析结果可知, 该渗层外层主要为(Ti,X)Si2相, 白亮的中间层主要为(Ti,X)5Si4和(Ti,X)5Si3相, 内层主要为TiAl2和γ-TiAl相, 互扩散区则主要由富Al的TiAl组成。同时由表2中的EDS分析结果可以看出, 共渗层的内层中未检测到Cr, 而Nb含量略高于基体。

2.2.2 Si-Al-Y共渗层组织的形成机制

对于多元共渗, 共渗层的生长受控于各被渗元素活性原子在合金表面的竞争性吸附及各原子在共渗层内的扩散速率, 其中渗包内各被渗元素的卤化物气相分压是影响吸附的关键因素之一。图4给出了在900~1150℃下渗包内被渗元素Si、Al和Y的卤化物气相平衡分压的计算结果, 从图可以看出, 在900~1030℃的升温过程中, SiH3Cl的分压值较高, 表明在该温度范围内, Si原子更容易吸附于试样表面并发生扩散, 因此在升温过程中共渗层的外层首先形成少量的(Ti,X)5Si3组织(图3(a)所示)。但随着温度的升高, 渗包内AlCl的气相分压逐渐上升并高于Si的卤化物气相分压(已有的研究表明, AlCl主要负责Al的运输与沉积[ 15]), 这使得在1050℃时Al原子能够迅速优先吸附于基体合金表面, 并发生如下反应:TiAl+[Al]→γ-TiAl

γ-TiAl+[Al]→TiAl2

但是, 随着共渗时间的延长, 渗包内的Al含量不断被消耗而导致渗包内Al的卤化物气相分压逐渐降低, 同时渗层厚度的增加使得Al的渗入阻力也显著增大, 这使得Si在合金表面的沉积成为可能, 而γ-TiAl则作为共渗层的生长前沿不断向合金内部推进。对比共渗0.5、1.5及4 h后各共渗层的组织结构可以看出, 硅化物层的形成滞后于TiAl2层。EDS成分分析也显示, 共渗0.5 h后渗层内的Al含量与共渗4 h后的接近, 表明在共渗0.5 h后Al的渗入已基本完成。在Si的反应扩散过程中, 由于Ti5Si3的生成焓(-588.86 kJ/mol)较低, 在Si元素渗入的早期阶段, 首先发生反应:[Ti]+[Si] →Ti5Si3

随着Si的继续扩散进入, 继而发生反应:Ti5Si3+[Si] →Ti5Si4

Ti5Si4+[Si] →TiSi2

TiSi2层的厚度随着共渗时间的延长不断增大。Ti5Si3层则作为硅化物层的扩散前沿向共渗层内部推进并且在与TiAl3层的界面处形成(Ti,X)5(Al,Si)3层。

从与渗后试样表面相邻的渗剂中取样进行EDS分析, 结果显示渗剂中Ti和Cr的含量分别为2.49at%和0.13at%, 表明基体合金中Ti和Cr等元素发生了向外扩散。元素的外扩散会在渗层内形成空位, 并随着保温时间的延长, 大量的空位聚集形成Kirkendall空穴, 此时, 渗剂中产生的气体原子将沿晶界、相界或其他缺陷处进入空穴, 复合成气态分子, 最终使空穴长大形成孔洞(图3(a))。

图4中渗包内Y的卤化物气相分压值较高, 但EDS分析结果显示, Y在渗层内的含量较低, 且仅存于渗层的中间层及外层, 这是由于Y原子的原子半径较大(0.227 nm), 在共渗层内的扩散较Si和Al原子更加困难。同时, 渗包内Si和Al元素的卤化物气相分压较高, 也会一定程度上减少Y原子在共渗层表面的吸附和沉积, 进一步降低其在共渗层内的含量。

图4 渗包内被渗元素的卤化物在900~1150℃范围内的平衡气相分压Fig.4 Equilibrium partial pressures of gaseous halide compounds in the packs at 900~1150℃

2.3 Si-Al-Y共渗层高温抗氧化性能

2.3.1 1000℃氧化动力学

图5为TiAl基材与Si-Al-Y共渗层1000℃的恒温氧化动力学曲线, 可以看出, 随着氧化时间的延长, 基材与共渗层的氧化增重均呈线性增加, 表明基材与共渗层的氧化均符合抛物线规律, 其氧化膜的生长受扩散所控制。由图5中的拟合曲线方程还可以看出, 基材氧化的抛物线速率常数约为4.2 (变换抛物线方程的形式为 y2= kp t, 其中 y为试样的氧化增重, kp为氧化的抛物线速率常数, t为氧化时间), 而共渗层氧化的抛物线速率常数约为2.89×10-2, 可见经1050℃/4 h共渗制备的共渗层在1000℃氧化的抛物线速率常数较基材降低了约2个数量级, 表明共渗层具有优异的高温抗氧化性能。

图5 基体和Si-Al-Y共渗层氧化动力学曲线Fig.5 Comparison of oxidation kinetics for Si-Al-Y co-deposition coating with bare TiAl alloy at 1000℃

2.3.2 基体合金及Si-Al-Y共渗层的氧化形貌

图6(a)为经1000℃高温氧化20 h后基体合金和共渗层的表面XRD谱, 可以看出, 基体合金的氧化膜主要由TiO2和Al2O3相组成, 共渗层表面氧化膜主要由Al2O3、SiO2和TiO2相组成。图6(b)给出了基体合金氧化膜的截面形貌, 可以看出, 氧化膜主要由黑灰色和灰白色两种组织构成, EDS分析结果表明, 其成分分别为: 54.59O-30.74Al-13.73Ti(at%)和59.8O-10.77Al-29.43Ti(at%), 可见黑灰色组织主要为Al2O3, 灰白色组织主要为TiO2。同时由图6(b)还可以看出, 表层氧化膜与基体合金之间还存在少量的白亮组织, EDS分析表明其为富Nb和Cr的TiO2和Al2O3。Nb和Cr元素在该区域的富集是由于1000℃时其氧化物的生成焓小于Al2O3、TiO2及SiO2, 因此Al、Ti、Si元素会首先在基体合金表面发生选择性氧化; 并且Rakowski等[ 16]的研究表明, 只有当Al的含量达到60at%~70at%时, TiAl合金在空气中才能形成连续的Al2O3氧化膜。实验采用基体合金中Al含量仅为41at%, 氧化时生成的氧化膜疏松多孔, 且氧化膜与基体之间存在较大的裂缝, 导致在氧化过程中氧化膜循环剥落, 对基体失去保护性。

图6 经1000℃氧化20 h后基体合金及共渗层的表面XRD图谱和横截面BSE形貌Fig.6 Cross BSE images and surface XRD patterns of Si-Al-Y co-deposition coatings and TiAl alloy after oxidation at 1000℃ for 20 h(a) XRD patterns; (b) TiAl alloy; (c) Si-Al-Y co-deposited coating; (d) High-magnified of the scale

图6(c)和(d)给出了1000℃高温氧化20 h后共渗层的截面形貌, 可以看出, 在共渗层表面形成了一层厚约6 μm的氧化膜, EDS分析结果表明氧化膜表面的棒状氧化物(箭头所示)成分为62.43O-37.57Ti(at%), 氧化膜主体(箭头所示)成分为65.52O-7.32Al-11.31Si- 15.72Ti-0.13Y(at%), 结合XRD(图6(a))分析结果可知, 氧化膜表面的棒状氧化物主要为TiO2, 而氧化膜主体则主要由TiO2、SiO2及Al2O3相混合组成。同时, 对比氧化前的共渗层(图1(c)) 还可以看出, 氧化20 h后共渗层中TiSi2外层的厚度减小至约5 μm, 而(Ti,X)5Si3中间层的厚度则增加至约9 μm, 并且渗层结合紧密, 组织连续致密, 能够有效阻止氧元素的扩散进入, 有效地提高基体的抗氧化性能。

由上述结果分析可知: 由于Al2O3和TiO2具有较低的生成焓, 因而在氧化初期, 选择性氧化促使共渗层表面首先形成TiO2和Al2O3氧化膜, TiO2和Al2O3氧化膜的形成同时降低了Si氧化所需的氧分压, 促使Si的氧化[ 17]。氧化过程中TiSi2层内Si原子同时发生向外和向内的扩散而逐渐被消耗, 向内扩散的Si原子促使(Ti, X)5Si3层厚度的增加, 并发生(Ti, X)5Si4→(Ti, X)5Si3+Si反应。上述过程导致经20 h氧化后原共渗层中的(Ti, X)5Si3及(Ti, X)5Si4层转变为(Ti, X)5(Si, Al)3。同时, EDS分析显示氧化膜内不含Nb和Cr元素, 表明Nb和Cr元素的向外扩散受到抑制, 对该层与TiSi2层交接处白亮组织(图6(d)箭头1所示)的EDS分析显示, 该处Y的含量高达0.62at%, 可见在氧化过程中共渗层内的Y元素在(Ti, X)5(Si, Al)3和TiSi2界面处发生了偏聚, 偏聚于晶界的Y元素能够有效的阻止Nb、Cr等元素的外扩散, 也能在一定程度上抑制Si元素的内扩散[ 18], 从而延缓TiSi2层的消耗速率, 提高氧化膜的保护能力。

3 结论

1) 1050℃保温4 h所制备的Si-Al-Y共渗层具有多层结构, 由外向内依次可分为TiSi2外层, (Ti, X)5Si4、(Ti, X)5Si3中间层, TiAl2、γ-TiAl内层及富Al的过渡层。共渗元素Y主要在共渗层的外层与中间层富集;2) Si-Al-Y扩散共渗层的形成是一个在基体合金表面先沉积Al, 后沉积Si的有序过程, 渗包内卤化物平衡气相分压对共渗层组织的生长具有显著的影响;3) 1000℃氧化20 h后在共渗层表面生成了由TiO2、SiO2及Al2O3所组成的连续致密的氧化膜, 有效地提高了基材的抗氧化性能。

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